JPH05117552A - 帯電防止・高屈折率膜形成用塗料および帯電防止・高屈折率膜付き透明材料積層体 - Google Patents
帯電防止・高屈折率膜形成用塗料および帯電防止・高屈折率膜付き透明材料積層体Info
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- JPH05117552A JPH05117552A JP4088702A JP8870292A JPH05117552A JP H05117552 A JPH05117552 A JP H05117552A JP 4088702 A JP4088702 A JP 4088702A JP 8870292 A JP8870292 A JP 8870292A JP H05117552 A JPH05117552 A JP H05117552A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 導電性にすぐれ、低屈折率膜層に対して密着
性がよく、溶媒として水を使用することのできる帯電防
止・高屈折率膜層を安価に、かつ容易に形成することの
できる塗料、およびそれを用いて得られる、すぐれた帯
電防止性・反射防止性および電磁波遮蔽性を示す透明材
料積層体を提供する。 【構成】 Ｓｂ−ドープ酸化錫微粉末のシリコーンオイ
ルとを含む水性分散液を用いて、透明材料上に帯電防止
・反射防止膜層を形成し、その上に、シリコンアルコキ
シドを含む非水性溶媒塗料、又は、シリコンアルコキシ
ドと、フッ化マグネシウム微粉末とを含む塗料を用い
て、低屈折率膜層を形成する。
性がよく、溶媒として水を使用することのできる帯電防
止・高屈折率膜層を安価に、かつ容易に形成することの
できる塗料、およびそれを用いて得られる、すぐれた帯
電防止性・反射防止性および電磁波遮蔽性を示す透明材
料積層体を提供する。 【構成】 Ｓｂ−ドープ酸化錫微粉末のシリコーンオイ
ルとを含む水性分散液を用いて、透明材料上に帯電防止
・反射防止膜層を形成し、その上に、シリコンアルコキ
シドを含む非水性溶媒塗料、又は、シリコンアルコキシ
ドと、フッ化マグネシウム微粉末とを含む塗料を用い
て、低屈折率膜層を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、帯電防止・高屈折率膜
形成用塗料および、それを用いて得られる帯電防止・高
屈折率膜付き透明材料積層体に関するものである。更に
詳しく述べるならば、本発明は、ディスプレー装置の表
示面、その表面カバー材料、窓ガラス、ショーウィンド
ー用ガラス、ＴＶブラウン管の表示面、液晶装置の表示
面、計器のカバーガラス、時計のカバーガラス、および
ＣＲＴの前面映像面などのように、静電気帯電防止およ
び映り込みの防止を必要とする透明材料表面の塗装に有
用な帯電防止・高屈折率膜形成用塗料および、それを用
いて得られる帯電防止・高屈折率膜付き透明材料積層体
に関するものである。
形成用塗料および、それを用いて得られる帯電防止・高
屈折率膜付き透明材料積層体に関するものである。更に
詳しく述べるならば、本発明は、ディスプレー装置の表
示面、その表面カバー材料、窓ガラス、ショーウィンド
ー用ガラス、ＴＶブラウン管の表示面、液晶装置の表示
面、計器のカバーガラス、時計のカバーガラス、および
ＣＲＴの前面映像面などのように、静電気帯電防止およ
び映り込みの防止を必要とする透明材料表面の塗装に有
用な帯電防止・高屈折率膜形成用塗料および、それを用
いて得られる帯電防止・高屈折率膜付き透明材料積層体
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に画像表示用透明材料、例えばＴＶ
ブラウン管の画像表示部には静電気が帯電しやすく、こ
の静電気によって塵埃が表示面に付着するという問題点
が知られている。また、上記画像表示面に、外部の光が
反射し、或は外部映像がうつり、表示面の画像を不明瞭
にするなどの問題点も知られている。
ブラウン管の画像表示部には静電気が帯電しやすく、こ
の静電気によって塵埃が表示面に付着するという問題点
が知られている。また、上記画像表示面に、外部の光が
反射し、或は外部映像がうつり、表示面の画像を不明瞭
にするなどの問題点も知られている。
【０００３】上記の問題点を解消するために、従来、透
明基材の表面に、アンチモンをドープした酸化錫の微粒
子と、シリコンアルコキシドの加水分解生成物との非水
性溶媒分散液を塗布し、乾燥して、帯電防止膜層を形成
し、前記帯電防止膜上に、それよりも屈折率の低い膜層
を形成することが行われている。この低屈折率膜層は、
通常シリコンアルコキシドの加水分解生成物すなわちシ
リカによって形成されている。しかしながら、従来の帯
電防止膜層と低屈折率膜層との接着性が不良であって、
これら両層の間に層間剥離を生じ易いという問題があっ
た。
明基材の表面に、アンチモンをドープした酸化錫の微粒
子と、シリコンアルコキシドの加水分解生成物との非水
性溶媒分散液を塗布し、乾燥して、帯電防止膜層を形成
し、前記帯電防止膜上に、それよりも屈折率の低い膜層
を形成することが行われている。この低屈折率膜層は、
通常シリコンアルコキシドの加水分解生成物すなわちシ
リカによって形成されている。しかしながら、従来の帯
電防止膜層と低屈折率膜層との接着性が不良であって、
これら両層の間に層間剥離を生じ易いという問題があっ
た。
【０００４】また、前記従来の帯電防止膜層の屈折率
は、ｎ＝１．５０〜１．５４程度であって、前述のよう
に、シリコンアルコキシドの加水分解生成物（シリカ）
により形成される低屈折率膜層の屈折率との差が小さ
く、従って、従来の帯電防止膜層と低屈折率膜層との組
み合わせによる反射防止性が不十分であった。更に、前
記従来の帯電防止膜層は、アンチモンドープ酸化錫微粉
末のバインダーとしてシリコンアルコキシドが用いられ
ており、このシリコンアルコキシドは、多量の水と接触
すると、加水分解および縮重合が促進され、不溶性のシ
リカを生成し、塗料としての機能を早期に失うので、帯
電防止膜層形成用塗料は、非水溶媒（一般にエチルアル
コール）を用いる必要がある。しかしながら塗料のコス
トを低減し、環境汚染を防止し、かつ取り扱いを容易に
するためは、水を塗料溶媒として使用することが望まし
い。
は、ｎ＝１．５０〜１．５４程度であって、前述のよう
に、シリコンアルコキシドの加水分解生成物（シリカ）
により形成される低屈折率膜層の屈折率との差が小さ
く、従って、従来の帯電防止膜層と低屈折率膜層との組
み合わせによる反射防止性が不十分であった。更に、前
記従来の帯電防止膜層は、アンチモンドープ酸化錫微粉
末のバインダーとしてシリコンアルコキシドが用いられ
ており、このシリコンアルコキシドは、多量の水と接触
すると、加水分解および縮重合が促進され、不溶性のシ
リカを生成し、塗料としての機能を早期に失うので、帯
電防止膜層形成用塗料は、非水溶媒（一般にエチルアル
コール）を用いる必要がある。しかしながら塗料のコス
トを低減し、環境汚染を防止し、かつ取り扱いを容易に
するためは、水を塗料溶媒として使用することが望まし
い。
【０００５】上記の問題点を解決するために、前述のよ
うにアンチモンドープ酸化錫微粉末と、シリコンアルコ
キシドの加水分解生成物（シリカ）との混合物を含む非
水溶媒分散液からなる塗料から帯電防止膜層を形成し、
その上に、シリコンアルコキシドの加水分解生成物（シ
リカ）の水性分散液からなる塗料を塗布して、低屈折率
膜層を形成する試みもなされたが、得られた両層間の密
着性が不十分であり、かつ反射防止効果も不十分なもの
であり、塗料としての寿命も短かく、実用化し得るもの
ではなかった。
うにアンチモンドープ酸化錫微粉末と、シリコンアルコ
キシドの加水分解生成物（シリカ）との混合物を含む非
水溶媒分散液からなる塗料から帯電防止膜層を形成し、
その上に、シリコンアルコキシドの加水分解生成物（シ
リカ）の水性分散液からなる塗料を塗布して、低屈折率
膜層を形成する試みもなされたが、得られた両層間の密
着性が不十分であり、かつ反射防止効果も不十分なもの
であり、塗料としての寿命も短かく、実用化し得るもの
ではなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、透明材料面
上に、帯電防止性にすぐれ、かつ低屈折率膜層に対し、
密着性の良好な膜層を、水を溶媒に用いて容易に、かつ
安価に形成するのに有用な帯電防止・高屈折率膜形成用
塗料、およびそれを用いて得られる帯電防止・高屈折率
膜付き透明材料積層体、特に帯電防止・高屈折率膜層
と、その上に形成された低屈折率膜層とを有する透明材
料積層体を提供しようとするものである。
上に、帯電防止性にすぐれ、かつ低屈折率膜層に対し、
密着性の良好な膜層を、水を溶媒に用いて容易に、かつ
安価に形成するのに有用な帯電防止・高屈折率膜形成用
塗料、およびそれを用いて得られる帯電防止・高屈折率
膜付き透明材料積層体、特に帯電防止・高屈折率膜層
と、その上に形成された低屈折率膜層とを有する透明材
料積層体を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、アンチモンド
ープ酸化錫微粉末用結着剤として、シリコンアルコキシ
ドを用いることなく、その代りにシリコーンオイルを用
いることによって、上記課題を解決し得ることを見出
し、それに基いて完成されたものである。
ープ酸化錫微粉末用結着剤として、シリコンアルコキシ
ドを用いることなく、その代りにシリコーンオイルを用
いることによって、上記課題を解決し得ることを見出
し、それに基いて完成されたものである。
【０００８】すなわち、本発明に係る帯電防止・高屈折
率膜形成用塗料は、アンチモンをドープした酸化錫の微
粉末と、シリコーンオイルとの混合物を含む水性分散液
からなることを特徴とするものである。
率膜形成用塗料は、アンチモンをドープした酸化錫の微
粉末と、シリコーンオイルとの混合物を含む水性分散液
からなることを特徴とするものである。
【０００９】本発明の塗料には、６００nm付近に吸収中
心波長を有する着色剤が更に含まれていてもよい。塗料
中の着色剤の含有量は、塗料固形分重量に対し、３〜２
０％であることが望ましい。
心波長を有する着色剤が更に含まれていてもよい。塗料
中の着色剤の含有量は、塗料固形分重量に対し、３〜２
０％であることが望ましい。
【００１０】また、本発明に係る帯電防止・高屈折率膜
付き透明材料積層体は、透明基材と、この透明基材の表
面上に、アンチモンドープ酸化錫の微粉末と、シリコー
ンオイルとの混合物を含む水性分散液からなる塗料を塗
布、乾燥して形成された帯電防止・高屈折率膜層と、こ
の帯電防止・高屈折率膜層の上に形成され、かつその屈
折率よりも０．１以上低い屈折率を有する、低屈折率膜
層とを含んでなることを特徴とするものである。
付き透明材料積層体は、透明基材と、この透明基材の表
面上に、アンチモンドープ酸化錫の微粉末と、シリコー
ンオイルとの混合物を含む水性分散液からなる塗料を塗
布、乾燥して形成された帯電防止・高屈折率膜層と、こ
の帯電防止・高屈折率膜層の上に形成され、かつその屈
折率よりも０．１以上低い屈折率を有する、低屈折率膜
層とを含んでなることを特徴とするものである。
【００１１】本発明の透明材料積層体は、６００nm付近
に吸収中心波長を有する着色剤により着色されていても
よく、それによって、フィルター機能が付与される。こ
の着色剤は、前記高屈折率膜層、および低屈折率膜層の
少なくとも１層中に添加される。高屈折率膜層中の着色
剤含有率は３〜２０重量％であることが好ましく、低屈
折率膜層中の着色剤含有率は適宜に定めることができ
る。
に吸収中心波長を有する着色剤により着色されていても
よく、それによって、フィルター機能が付与される。こ
の着色剤は、前記高屈折率膜層、および低屈折率膜層の
少なくとも１層中に添加される。高屈折率膜層中の着色
剤含有率は３〜２０重量％であることが好ましく、低屈
折率膜層中の着色剤含有率は適宜に定めることができ
る。
【００１２】
【作用】本発明の帯電防止・高屈折率膜形成用塗料に、
用いられるアンチモンドープ酸化錫微粉末−シリコーン
オイル混合物において、アンチモンドープ酸化錫微粉末
の含有量と、シリコーンオイルの含有量（ＳｉＯ2 換
算）の割合は、８０〜９９．９９：２０〜０．０１であ
ることが好ましい。アンチモンドープ酸化錫微粉末の含
有量の前記混合物全重量（シリコーンオイルの量はＳｉ
Ｏ2 に換算）に対する割合が８０／２０未満になると、
シリコーンオイルの含有量が過度となり、得られる膜層
の機械的強度が不十分になる。また、それが、９９．９
９／０．０１より大きくなると、シリコーンオイルの含
有量が過少になり、得られる帯電防止・高屈折率膜層の
他の材料、すなわち透明基材との又は低屈折率膜層との
接着性が不十分になる。
用いられるアンチモンドープ酸化錫微粉末−シリコーン
オイル混合物において、アンチモンドープ酸化錫微粉末
の含有量と、シリコーンオイルの含有量（ＳｉＯ2 換
算）の割合は、８０〜９９．９９：２０〜０．０１であ
ることが好ましい。アンチモンドープ酸化錫微粉末の含
有量の前記混合物全重量（シリコーンオイルの量はＳｉ
Ｏ2 に換算）に対する割合が８０／２０未満になると、
シリコーンオイルの含有量が過度となり、得られる膜層
の機械的強度が不十分になる。また、それが、９９．９
９／０．０１より大きくなると、シリコーンオイルの含
有量が過少になり、得られる帯電防止・高屈折率膜層の
他の材料、すなわち透明基材との又は低屈折率膜層との
接着性が不十分になる。
【００１３】シリコンアルコキシドを含む従来の帯電防
止膜形成用塗料においては、アンチモンドープ酸化錫微
粉末の含有量は、それとシリコンアルコキシド（ＳｉＯ
2 換算）との合計重量に対し、８０重量％未満であるこ
とが一般であった。これは、アンチモンドープ酸化錫微
粉末の含有量を、それとシリコンアルコキシド（ＳｉＯ
2 換算）との混合物の全重量に対し８０重量％以上にす
ると、アンチモンドープ酸化錫微粉末の分散度が低下
し、均一な塗布層を形成し得なくなるからである。
止膜形成用塗料においては、アンチモンドープ酸化錫微
粉末の含有量は、それとシリコンアルコキシド（ＳｉＯ
2 換算）との合計重量に対し、８０重量％未満であるこ
とが一般であった。これは、アンチモンドープ酸化錫微
粉末の含有量を、それとシリコンアルコキシド（ＳｉＯ
2 換算）との混合物の全重量に対し８０重量％以上にす
ると、アンチモンドープ酸化錫微粉末の分散度が低下
し、均一な塗布層を形成し得なくなるからである。
【００１４】しかし、本発明においては、シリコーンオ
イルを用いることによって、塗料中に８０重量％以上の
含有率でアンチモンドープ酸化錫微粉末を含有させるこ
とが可能になった。このため、本発明の塗料を用いて得
られる帯電防止・高屈折率膜層は、極めてすぐれた帯電
防止効果、および電磁波遮蔽効果を示すばかりでなく、
ｎ＝１．５５〜２．０という高い屈折率を具有すること
が可能になったのである。従って、その上に形成される
低屈折率膜層の屈折率（一般にｎ＝１．４５以下）と、
この帯電防止・高屈折率膜層の屈折率との差を０．１以
上、好ましくは０．１５以上にすることが可能になり、
このため、本発明により得られる帯電防止・高屈折率膜
層と低屈折率膜層との組み合せは、すぐれた反射防止性
を示すのである。
イルを用いることによって、塗料中に８０重量％以上の
含有率でアンチモンドープ酸化錫微粉末を含有させるこ
とが可能になった。このため、本発明の塗料を用いて得
られる帯電防止・高屈折率膜層は、極めてすぐれた帯電
防止効果、および電磁波遮蔽効果を示すばかりでなく、
ｎ＝１．５５〜２．０という高い屈折率を具有すること
が可能になったのである。従って、その上に形成される
低屈折率膜層の屈折率（一般にｎ＝１．４５以下）と、
この帯電防止・高屈折率膜層の屈折率との差を０．１以
上、好ましくは０．１５以上にすることが可能になり、
このため、本発明により得られる帯電防止・高屈折率膜
層と低屈折率膜層との組み合せは、すぐれた反射防止性
を示すのである。
【００１５】すなわち、低屈折率膜層表面からの反射光
を、高屈折率を有する帯電防止・高屈折率膜層と、低屈
折率膜層との界面からの反射光の干渉によって打ち消す
ことができ、それによって、反射防止効果を従来以上に
高めることができる。本発明に用いられるアンチモンド
ープ酸化錫微粉末において、酸化錫は、気相法、ＣＶＤ
法、水熱法および炭酸塩法などのいづれの既知方法によ
って製造されたものであってもよい。また、その微粒子
の形状にも格別の制限はなく、球状、針状、板状、およ
び鎖状などのいづれであってもよい。
を、高屈折率を有する帯電防止・高屈折率膜層と、低屈
折率膜層との界面からの反射光の干渉によって打ち消す
ことができ、それによって、反射防止効果を従来以上に
高めることができる。本発明に用いられるアンチモンド
ープ酸化錫微粉末において、酸化錫は、気相法、ＣＶＤ
法、水熱法および炭酸塩法などのいづれの既知方法によ
って製造されたものであってもよい。また、その微粒子
の形状にも格別の制限はなく、球状、針状、板状、およ
び鎖状などのいづれであってもよい。
【００１６】また、酸化錫に対するアンチモンのドープ
方法および、ドープされているアンチモンの量には、格
別の制限はないが、一般に酸化錫の重量に対して１〜５
％であることが好ましい。これによって、酸化錫微粉末
は、その帯電防止効果、電磁波遮蔽効果などを一層増進
させることができる。本発明に用いられるアンチモンド
ープ酸化錫微粉末は、１〜１００nmの平均粒径を有する
ものであることが好ましい。この平均粒径が１nm未満で
あると、その通電性が低下し、かつ粒子が凝集しやすく
なり、塗料中において、その均一な分散が困難になり、
塗料の粘度が増大し、この粘度を下げるために多量の分
散溶媒の添加が必要になり、このために塗料中のアンチ
モンドープ酸化錫微粉末の濃度が過度に低くなることが
ある。
方法および、ドープされているアンチモンの量には、格
別の制限はないが、一般に酸化錫の重量に対して１〜５
％であることが好ましい。これによって、酸化錫微粉末
は、その帯電防止効果、電磁波遮蔽効果などを一層増進
させることができる。本発明に用いられるアンチモンド
ープ酸化錫微粉末は、１〜１００nmの平均粒径を有する
ものであることが好ましい。この平均粒径が１nm未満で
あると、その通電性が低下し、かつ粒子が凝集しやすく
なり、塗料中において、その均一な分散が困難になり、
塗料の粘度が増大し、この粘度を下げるために多量の分
散溶媒の添加が必要になり、このために塗料中のアンチ
モンドープ酸化錫微粉末の濃度が過度に低くなることが
ある。
【００１７】また、アンチモンドープ酸化錫微粉末の平
均粒径が１００nmより大きくなると、得られる帯電防止
・高屈折率膜層において、レイリー散乱によって光が著
しく乱反射され、白く見えるようになって透明度が低下
する。本発明に用いられるシリコーンオイルについて
も、格別の制限はないが、アミノ基、カルボキシル基、
エポキシ基、水酸基、ポリエーテル基、エステル基、お
よびアルコキシ基などから選ばれた少なくとも１種の親
水性基を有し、かつ、水性溶媒によって加水分解しない
オルガノシロキサン化合物から選ばれることが望まし
い。このようなオルガノシロキサン化合物としてはアミ
ノ変性シリコーンオイル、カルボキシ変性シリコーンオ
イル、エポキシ変性シリコーンオイル、水酸基性シリコ
ーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、エス
テル変性シリコーンオイル、およびアルコキシ変性シリ
コーンオイルなどを用いることができる。
均粒径が１００nmより大きくなると、得られる帯電防止
・高屈折率膜層において、レイリー散乱によって光が著
しく乱反射され、白く見えるようになって透明度が低下
する。本発明に用いられるシリコーンオイルについて
も、格別の制限はないが、アミノ基、カルボキシル基、
エポキシ基、水酸基、ポリエーテル基、エステル基、お
よびアルコキシ基などから選ばれた少なくとも１種の親
水性基を有し、かつ、水性溶媒によって加水分解しない
オルガノシロキサン化合物から選ばれることが望まし
い。このようなオルガノシロキサン化合物としてはアミ
ノ変性シリコーンオイル、カルボキシ変性シリコーンオ
イル、エポキシ変性シリコーンオイル、水酸基性シリコ
ーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、エス
テル変性シリコーンオイル、およびアルコキシ変性シリ
コーンオイルなどを用いることができる。
【００１８】また、溶媒としては、水を用いることが好
ましいが、水と相溶する溶媒が、溶媒全重量に対し、６
０重量以下の添加量で、水に混合されていてもよい。
ましいが、水と相溶する溶媒が、溶媒全重量に対し、６
０重量以下の添加量で、水に混合されていてもよい。
【００１９】本発明の積層体において、透明基体上に形
成される帯電防止・高屈折率膜層の厚さ又は重量に格別
の制限はないが、一般に０．０５〜０．２μｍの厚さを
有することが好ましい。本発明の塗料を用いて形成され
た帯電防止・高屈折率膜層の上には、低屈折率膜層が形
成される。低屈折率膜層は、帯電防止・高屈折率膜層表
面における空隙が充填し、乱反射を抑制し、その耐摩擦
性を向上させるのに有効なものである。
成される帯電防止・高屈折率膜層の厚さ又は重量に格別
の制限はないが、一般に０．０５〜０．２μｍの厚さを
有することが好ましい。本発明の塗料を用いて形成され
た帯電防止・高屈折率膜層の上には、低屈折率膜層が形
成される。低屈折率膜層は、帯電防止・高屈折率膜層表
面における空隙が充填し、乱反射を抑制し、その耐摩擦
性を向上させるのに有効なものである。
【００２０】低屈折率膜層は、シリコンアルコキシドを
含む非水溶媒溶液からなる塗料を、帯電防止・高屈折率
膜層上に塗布乾燥し、これに焼付処理を施して形成する
ことができる。上記低屈折率膜層形成用塗料に用いられ
るシリコンアルコキシドは、テトラアルコキシシラン系
化合物、アルキルトリアルコキシシラン系化合物、ジア
ルキルジアルコキシシラン系化合物などから選ぶことが
でき、また非水溶媒は、アルコール系化合物、グリコー
ルエーテル系化合物、エステル系化合物、およびケトン
化合物などから選ぶことができる。これらは単一種で用
いてもよく、２種以上の混合物として用いてもよい。
含む非水溶媒溶液からなる塗料を、帯電防止・高屈折率
膜層上に塗布乾燥し、これに焼付処理を施して形成する
ことができる。上記低屈折率膜層形成用塗料に用いられ
るシリコンアルコキシドは、テトラアルコキシシラン系
化合物、アルキルトリアルコキシシラン系化合物、ジア
ルキルジアルコキシシラン系化合物などから選ぶことが
でき、また非水溶媒は、アルコール系化合物、グリコー
ルエーテル系化合物、エステル系化合物、およびケトン
化合物などから選ぶことができる。これらは単一種で用
いてもよく、２種以上の混合物として用いてもよい。
【００２１】上記塗料を、帯電防止・高屈折率膜層上に
塗布、乾燥し、これを焼付け処理すると、シリコンアル
コキシド加水分解生成物はシリカとなる。シリカの屈折
率は、ｎ＝１．４６であり、アンチモンドープ酸化錫の
屈折率よりも低いが、帯電防止・高屈折率膜層と低屈折
率膜層との屈折率差を大きくするためには、シリカより
も屈折率が低く、かつ透明性の高い物質の併用が好まし
い。
塗布、乾燥し、これを焼付け処理すると、シリコンアル
コキシド加水分解生成物はシリカとなる。シリカの屈折
率は、ｎ＝１．４６であり、アンチモンドープ酸化錫の
屈折率よりも低いが、帯電防止・高屈折率膜層と低屈折
率膜層との屈折率差を大きくするためには、シリカより
も屈折率が低く、かつ透明性の高い物質の併用が好まし
い。
【００２２】本発明においては、シリコンアルコキシド
含有塗料中に、フッ化マグネシウム（ｎ＝１．３８）微
粉末が更に含まれていることが好ましい。低屈折率膜層
中のフッ化マグネシウム微粉末の含有率には、格別の制
限はなく、対応する帯電防止・高屈折率膜層の組成に応
じて適宜に対応することができるが、一般にはシリコン
アルコキシドの重量（ＳｉＯ2 換算）に対し０．０１〜
５０％の範囲内にあることが好ましい。
含有塗料中に、フッ化マグネシウム（ｎ＝１．３８）微
粉末が更に含まれていることが好ましい。低屈折率膜層
中のフッ化マグネシウム微粉末の含有率には、格別の制
限はなく、対応する帯電防止・高屈折率膜層の組成に応
じて適宜に対応することができるが、一般にはシリコン
アルコキシドの重量（ＳｉＯ2 換算）に対し０．０１〜
５０％の範囲内にあることが好ましい。
【００２３】低屈折率膜層の形成に用いられるフッ化マ
グネシウム微粉末は、１〜１００nmの平均粒径を有して
いることが好ましい。この平均粒径が１００nmより大き
くなると、得られる低屈折率膜層において、レイリー数
乱によって光が乱反射され、低屈折率膜層が白っぽく見
え、その透明性が低下することがあり、また、それが１
nm未満であると微粉子が凝集しやすく、従って塗料中に
おける微粉子の均一分散が困難になり、塗料の粘度が過
大になるなどの問題を生ずる。また、塗料の粘度を低下
させるために、溶媒の使用量を増大すると、塗料中のフ
ッ化マグネシウム微粉末およびシリコンアルコキシドの
濃度が低下するという問題を生ずる。
グネシウム微粉末は、１〜１００nmの平均粒径を有して
いることが好ましい。この平均粒径が１００nmより大き
くなると、得られる低屈折率膜層において、レイリー数
乱によって光が乱反射され、低屈折率膜層が白っぽく見
え、その透明性が低下することがあり、また、それが１
nm未満であると微粉子が凝集しやすく、従って塗料中に
おける微粉子の均一分散が困難になり、塗料の粘度が過
大になるなどの問題を生ずる。また、塗料の粘度を低下
させるために、溶媒の使用量を増大すると、塗料中のフ
ッ化マグネシウム微粉末およびシリコンアルコキシドの
濃度が低下するという問題を生ずる。
【００２４】本発明に使用されるフッ化マグネシウム微
粉末は、気相法（当該化合物をガス化し、これを気相で
冷却し固化する）、ＣＶＤ法（成分元素をガス化し、気
相においてこれらを反応させ、生成物を冷却固化す
る）、炭酸塩（又はシュウ酸塩）法（当該金属元素の炭
酸塩、又はシュウ酸塩から気相中で変成し、冷却固化す
る）などの既知方法によって製造することができる。ま
た、成分元素の弗化物の水溶液と塩基性化合物の水溶液
とを混合反応させ、目的化合物の超微粒子ゾルを製造す
る酸アルカリ法、又は、それから溶媒を除去する水熱法
などもフッ化マグネシウム微粉末の製造に用いることが
できる。上記水熱法において、微粒子の成長、球状化、
又は表面改質をすることができる。また、その微粒子の
形状は、球状、針状、板状、および鎖状などのいづれで
あってもよい。
粉末は、気相法（当該化合物をガス化し、これを気相で
冷却し固化する）、ＣＶＤ法（成分元素をガス化し、気
相においてこれらを反応させ、生成物を冷却固化す
る）、炭酸塩（又はシュウ酸塩）法（当該金属元素の炭
酸塩、又はシュウ酸塩から気相中で変成し、冷却固化す
る）などの既知方法によって製造することができる。ま
た、成分元素の弗化物の水溶液と塩基性化合物の水溶液
とを混合反応させ、目的化合物の超微粒子ゾルを製造す
る酸アルカリ法、又は、それから溶媒を除去する水熱法
などもフッ化マグネシウム微粉末の製造に用いることが
できる。上記水熱法において、微粒子の成長、球状化、
又は表面改質をすることができる。また、その微粒子の
形状は、球状、針状、板状、および鎖状などのいづれで
あってもよい。
【００２５】本発明において、低屈折率膜層の厚さに格
別の制限はないが、０．０５〜０．２nmの厚さを有する
ことが好ましい。上記の範囲の厚さを有する低屈折率膜
層は、比較的薄いものであるので、これが帯電防止・高
屈折率膜層上を被覆していても、帯電防止・高屈折率膜
層の導電性により、全体として実用上十分な帯電防止性
および電磁波遮蔽性を示すことができる。
別の制限はないが、０．０５〜０．２nmの厚さを有する
ことが好ましい。上記の範囲の厚さを有する低屈折率膜
層は、比較的薄いものであるので、これが帯電防止・高
屈折率膜層上を被覆していても、帯電防止・高屈折率膜
層の導電性により、全体として実用上十分な帯電防止性
および電磁波遮蔽性を示すことができる。
【００２６】本発明に用いられる透明基体は、ガラス材
料、およびプラスチック材料などから選ぶことができ
る。また、本発明に用いられる着色料は、従来当該材料
および塗料に用いられているものから適宜に選択するこ
とができる。
料、およびプラスチック材料などから選ぶことができ
る。また、本発明に用いられる着色料は、従来当該材料
および塗料に用いられているものから適宜に選択するこ
とができる。
【００２７】
【実施例】下記実施例により本発明を更に説明する。
【００２８】実施例１ （１）帯電防止・高屈折率膜層形成用塗料（Ａ）を、下
記のようにして調製した。すわなち２．８ｇのアンチモ
ンドープ酸化錫微粉末（住友セメント社製、粒径：５〜
１０nm）と、０．３ｇ（ＳｉＯ2 換算）のポリエーテル
変成シリコーンオイル（シリコーン界面活性剤、商標：
Ｌ−７７、日本ユニカー社製）とを、１９６．４ｇの水
に混合し、この混合物を攪拌して、均一な分散液とし
た。
記のようにして調製した。すわなち２．８ｇのアンチモ
ンドープ酸化錫微粉末（住友セメント社製、粒径：５〜
１０nm）と、０．３ｇ（ＳｉＯ2 換算）のポリエーテル
変成シリコーンオイル（シリコーン界面活性剤、商標：
Ｌ−７７、日本ユニカー社製）とを、１９６．４ｇの水
に混合し、この混合物を攪拌して、均一な分散液とし
た。
【００２９】（２）低屈折率膜層形成用塗料（ａ）を下
記の操作によって調製した。すなわち、０．８ｇのテト
ラエトキシシランと、０．８ｇの０．１Ｎ塩酸と、９
９．２ｇのエチルアルコールとを混合して、均一な溶液
とした。 （３）積層体の製造 ガラス基板の１面上に４０℃の温度において、前記塗料
（Ａ）をスピンコート法により塗布し、５０℃の温風に
より３分間乾燥した。０．１μｍの厚さを有する帯電防
止・高屈折率膜層が形成された。次に、このガラス基板
の帯電防止・高屈折率膜層上に、４０℃の温度におい
て、塗料（ａ）をスピンコート法により塗布し、５０℃
の温風により乾燥し、これに１５０℃、２０分間の焼付
処理を施して、厚さ０．１μｍの低屈折率膜層を形成し
た。
記の操作によって調製した。すなわち、０．８ｇのテト
ラエトキシシランと、０．８ｇの０．１Ｎ塩酸と、９
９．２ｇのエチルアルコールとを混合して、均一な溶液
とした。 （３）積層体の製造 ガラス基板の１面上に４０℃の温度において、前記塗料
（Ａ）をスピンコート法により塗布し、５０℃の温風に
より３分間乾燥した。０．１μｍの厚さを有する帯電防
止・高屈折率膜層が形成された。次に、このガラス基板
の帯電防止・高屈折率膜層上に、４０℃の温度におい
て、塗料（ａ）をスピンコート法により塗布し、５０℃
の温風により乾燥し、これに１５０℃、２０分間の焼付
処理を施して、厚さ０．１μｍの低屈折率膜層を形成し
た。
【００３０】（４）テスト 上記のようにして得られた透明材料積層体の表面抵抗率
（表面抵抗計による）、表面反射率（入射角５度の正反
射治具を用い分光光度計により波長５５０nmの光反射率
の片面値を測定した。）および、帯電防止・高屈折率膜
層と、低屈折率膜層との密着性（消しゴムテスト、荷重
１kg、５０回往復）を測定した。テスト結果を表１に示
す。
（表面抵抗計による）、表面反射率（入射角５度の正反
射治具を用い分光光度計により波長５５０nmの光反射率
の片面値を測定した。）および、帯電防止・高屈折率膜
層と、低屈折率膜層との密着性（消しゴムテスト、荷重
１kg、５０回往復）を測定した。テスト結果を表１に示
す。
【００３１】実施例２ 実施例１と同じ操作を行った。但し、低屈折率膜層形成
用塗料（ａ）の代りに下記のようにして調製した塗料
（ｂ）を用いた。すなわち０．４ｇのフッ化マグネシウ
ム微粉末（住友セメント社製、粒径：１０〜２０nm）を
０．６ｇのテトラエトキシシラン、１０ｇの水、０．６
ｇの０．１Ｎ塩酸、および８９ｇのエチルアルコールに
混合し、均一に分散した。テスト結果を表１に示す。
用塗料（ａ）の代りに下記のようにして調製した塗料
（ｂ）を用いた。すなわち０．４ｇのフッ化マグネシウ
ム微粉末（住友セメント社製、粒径：１０〜２０nm）を
０．６ｇのテトラエトキシシラン、１０ｇの水、０．６
ｇの０．１Ｎ塩酸、および８９ｇのエチルアルコールに
混合し、均一に分散した。テスト結果を表１に示す。
【００３２】実施例３ 実施例１と同じ操作を行なった。但し、前記低屈折率膜
形成用塗料（ａ）の代りに下記のようにして調製した塗
料（ｃ）を用いた。すなわち、特定波長選択吸収・低屈
折率膜層形成用塗料（ｃ）を下記の様に調整した。０．
８ｇのテトラエトキシシランと０．８ｇの０．１Ｎ塩酸
とを９８．９ｇのエチルアルコールに混合した後、着色
剤（中外化成社製、Chganol Violet3BN ３３％と、Acid
Green V conc.５％と、日本化薬社製、Kayanol Millin
g Red 6BW ５２％と、中央合成化学社製、Neo Super Bl
ue C-551 １０％との混合物）０．３ｇを添加し、これ
に攪拌を施して均一な溶液とした。 テスト結果を表１
に示す。
形成用塗料（ａ）の代りに下記のようにして調製した塗
料（ｃ）を用いた。すなわち、特定波長選択吸収・低屈
折率膜層形成用塗料（ｃ）を下記の様に調整した。０．
８ｇのテトラエトキシシランと０．８ｇの０．１Ｎ塩酸
とを９８．９ｇのエチルアルコールに混合した後、着色
剤（中外化成社製、Chganol Violet3BN ３３％と、Acid
Green V conc.５％と、日本化薬社製、Kayanol Millin
g Red 6BW ５２％と、中央合成化学社製、Neo Super Bl
ue C-551 １０％との混合物）０．３ｇを添加し、これ
に攪拌を施して均一な溶液とした。 テスト結果を表１
に示す。
【００３３】比較例１ 実施例１と同一の操作を行った。但し、前記帯電防止・
高屈折率膜層形成用塗料（Ａ）の代りに、下記のように
調製した塗料（Ｂ）を用いた。すなわち１ｇのアンチモ
ンドープ酸化錫（粒径５〜１０nm）を、１．６８ｇのテ
トラエトキシシラン、４．１ｇの０．１Ｎ塩酸、および
１４３ｇのエチルアルコールに混合し、均一に分散し
た。テスト結果を表１に示す。
高屈折率膜層形成用塗料（Ａ）の代りに、下記のように
調製した塗料（Ｂ）を用いた。すなわち１ｇのアンチモ
ンドープ酸化錫（粒径５〜１０nm）を、１．６８ｇのテ
トラエトキシシラン、４．１ｇの０．１Ｎ塩酸、および
１４３ｇのエチルアルコールに混合し、均一に分散し
た。テスト結果を表１に示す。
【００３４】比較例２ 実施例１と同一の操作を行なった。但し、前記帯電防止
・高屈折率膜層形成用塗料（Ａ）の代りに、下記のよう
にして調整した塗料（Ｃ）を用いた。すなわち、２ｇの
アンチモンドープ酸化錫（粒径５〜１０nm）を、１．１
ｇのシリコーンオイルおよび１９６．４ｇの水に混合
し、均一に分散した。テスト結果を表１に示す。
・高屈折率膜層形成用塗料（Ａ）の代りに、下記のよう
にして調整した塗料（Ｃ）を用いた。すなわち、２ｇの
アンチモンドープ酸化錫（粒径５〜１０nm）を、１．１
ｇのシリコーンオイルおよび１９６．４ｇの水に混合
し、均一に分散した。テスト結果を表１に示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【発明の効果】本発明に係る帯電防止・高屈折率膜形成
用塗料は透明基体上に、帯電防止性にすぐれ屈折率が高
く、かつ低屈折率膜層に対して密着性のすぐれた膜層
を、水を溶媒として用いて、容易に、かつ安価に形成す
ることを可能にするものであって、特に、これを用いて
得られた帯電防止・高屈折率膜層に低屈折率膜層を組み
合わせることによって、実用的性能のすぐれた帯電防止
・高屈折率膜付き透明材料積層体の提供が可能になっ
た。
用塗料は透明基体上に、帯電防止性にすぐれ屈折率が高
く、かつ低屈折率膜層に対して密着性のすぐれた膜層
を、水を溶媒として用いて、容易に、かつ安価に形成す
ることを可能にするものであって、特に、これを用いて
得られた帯電防止・高屈折率膜層に低屈折率膜層を組み
合わせることによって、実用的性能のすぐれた帯電防止
・高屈折率膜付き透明材料積層体の提供が可能になっ
た。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｄ 5/00 ＰＰＴ ＰＳＤ 6904−4Ｊ 183/04 ＰＭＴ 8319−4Ｊ // Ｃ０８Ｌ 83:00
Claims (10)
- 【請求項１】 アンチモンをドープした酸化錫の微粉末
とシリコーンオイルとの混合物を含む水性分散液からな
る帯電防止・高屈折率膜形成用塗料。 - 【請求項２】 前記混合物が８０〜９９．９９重量部の
アンチモンドープ酸化錫微粉末と、ＳｉＯ2 に換算して
０．０１〜２０重量部のシリコーンオイルとからなる、
請求項１に記載の塗料。 - 【請求項３】 前記アンチモンドープ酸化錫微粉末が１
〜１００nmの平均粒径を有する、請求項１に記載の塗
料。 - 【請求項４】 前記シリコーンオイルが、アミノ基、カ
ルボキシル基、エポキシ基、水酸基、ポリエーテル基、
エステル基、およびアルコキシ基から選ばれた少なくと
も１種を有するオルガノシロキサン化合物から選ばれ
る、請求項１に記載の塗料。 - 【請求項５】 ６００nm付近に吸収中心波長を有する着
色剤が、更に含まれている、請求項、１，２，３および
４のいづれか１項に記載の塗料。 - 【請求項６】 透明基材と、この透明基材の表面上に、
アンチモンドープ酸化錫の微粉末と、シリコーンオイル
との混合物を含む水性分散液からなる塗料を塗布し乾燥
して形成された帯電防止・高屈折率膜層と、この帯電防
止・高屈折率膜層の上に形成され、かつその屈折率より
も０．１以上低い屈折率を有する低屈折率膜層とを含ん
でなる帯電防止・反射防止膜付き透明材料積層体。 - 【請求項７】 前記低屈折率膜層が、シリコンアルコキ
シドと非水溶媒とを含む塗料を前記帯電防止・高屈折率
膜層上に塗布乾燥し、これに焼付処理を施して形成され
たものである、請求項５に記載の透明材料積層体。 - 【請求項８】 前記シリコンアルコキシド−非水溶媒含
有塗料が更にフッ化マグネシウム微粉末を分散含有して
いる、請求項６に記載の透明材料積層体。 - 【請求項９】 前記フッ化マグネシウム微粉末が１〜１
００nmの平均粒径を有する、請求項７に記載の透明材料
積層体。 - 【請求項１０】 ６００nm付近に吸収中心波長を有する
着色剤により着色されて、それによってフィルター機能
を有する、請求項６，７，８および９のいづれか１項に
記載の透明材料積層体。
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1992
- 1992-04-09 JP JP4088702A patent/JP2865474B2/ja not_active Expired - Fee Related
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