JPH0512302B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0512302B2 JPH0512302B2 JP63306738A JP30673888A JPH0512302B2 JP H0512302 B2 JPH0512302 B2 JP H0512302B2 JP 63306738 A JP63306738 A JP 63306738A JP 30673888 A JP30673888 A JP 30673888A JP H0512302 B2 JPH0512302 B2 JP H0512302B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- present
- molded body
- molded
- molding
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
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- Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は均質焼結体の製造方法に係り、更に詳
しくは、構造部材、軸受部材、耐摩耗部材あるい
は摺動部材などに有用な高緻密で均質なセラミツ
クス焼結体の製造方法に関する。
しくは、構造部材、軸受部材、耐摩耗部材あるい
は摺動部材などに有用な高緻密で均質なセラミツ
クス焼結体の製造方法に関する。
［従来の技術］
従来より、セラミツクス原料と焼結助剤を混合
し、次いでこれに結合剤、可塑剤、分散剤、消泡
剤、滑剤等の有機質成形助剤を添加した後、第３
図に示す工程に従い、プレス成形、スリツプキヤ
スト成形、押出し成形あるいは射出成形等の各種
の成形法によりセラミツクス成形体が成形されて
いる。
し、次いでこれに結合剤、可塑剤、分散剤、消泡
剤、滑剤等の有機質成形助剤を添加した後、第３
図に示す工程に従い、プレス成形、スリツプキヤ
スト成形、押出し成形あるいは射出成形等の各種
の成形法によりセラミツクス成形体が成形されて
いる。
次いで上記何れかの成形法によつて得られた成
形体は、乾燥後500℃程度の温度に加熱して成形
助剤が除去された後焼成することにより焼結体が
製造されている。
形体は、乾燥後500℃程度の温度に加熱して成形
助剤が除去された後焼成することにより焼結体が
製造されている。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、上記した第３図の従来の焼結体
の製造方法にあつては、成形体の成形助剤を除去
後そのまま焼成しているため、成形助剤除去後の
成形体（仮焼体）中には成形助剤除去に伴なつて
形成された気孔が残存することになる。通常セラ
ミツクス成形体には成形法にもよるが、約１〜20
重量％程度の成形助剤が含まれており、しかも成
形助剤は成形体中に均一に分散しているわけでは
なく偏つて存在していることが多く、また、繊
維、塵等の有機質の異物が成形体中に混入し、成
形助剤除去後の成形体には粗大な気孔が残ること
になる。従つて、これを焼成すると、得られる焼
結体にはそのまま粗大気孔が残り、強度にバラツ
キのある焼結体が製造されることになるという問
題がある。
の製造方法にあつては、成形体の成形助剤を除去
後そのまま焼成しているため、成形助剤除去後の
成形体（仮焼体）中には成形助剤除去に伴なつて
形成された気孔が残存することになる。通常セラ
ミツクス成形体には成形法にもよるが、約１〜20
重量％程度の成形助剤が含まれており、しかも成
形助剤は成形体中に均一に分散しているわけでは
なく偏つて存在していることが多く、また、繊
維、塵等の有機質の異物が成形体中に混入し、成
形助剤除去後の成形体には粗大な気孔が残ること
になる。従つて、これを焼成すると、得られる焼
結体にはそのまま粗大気孔が残り、強度にバラツ
キのある焼結体が製造されることになるという問
題がある。
［課題を解決するための手段］
そこで、本発明者は焼結体に粗大な気孔が残存
せず、均質な焼結体を得るべく種々検討を行なつ
た結果、本発明を完成したものである。
せず、均質な焼結体を得るべく種々検討を行なつ
た結果、本発明を完成したものである。
即ち、本発明は、第１図に示すように、セラミ
ツクス成形体の有機質成形助剤を加熱除去後焼成
することにより焼結体を製造する方法において、
前記助剤を加熱除去した成形体に流動性を付与し
た後静水圧加圧を施し、好ましくは乾燥し、次い
で焼成することを特徴とする均質焼結体の製造方
法を提供するものである。
ツクス成形体の有機質成形助剤を加熱除去後焼成
することにより焼結体を製造する方法において、
前記助剤を加熱除去した成形体に流動性を付与し
た後静水圧加圧を施し、好ましくは乾燥し、次い
で焼成することを特徴とする均質焼結体の製造方
法を提供するものである。
［作用］
本発明において特に重要なポイントは、成形助
剤を加熱除去した成形体に流動性を付与した後に
静水圧加圧処理を施すことである。成形助剤を加
熱除去した成形体に流動性を付与することによ
り、該成形体中の粒子同士の滑りが円滑になり、
これに静水圧加圧処理を施すことにより成形体中
に不均一に存在する気孔が潰され、その結果、焼
成して得られる焼結体は強度のバラツキが小さ
く、緻密で均質なものとなる。
剤を加熱除去した成形体に流動性を付与した後に
静水圧加圧処理を施すことである。成形助剤を加
熱除去した成形体に流動性を付与することによ
り、該成形体中の粒子同士の滑りが円滑になり、
これに静水圧加圧処理を施すことにより成形体中
に不均一に存在する気孔が潰され、その結果、焼
成して得られる焼結体は強度のバラツキが小さ
く、緻密で均質なものとなる。
ここで流動性を付与するものとしては水、アル
コール等を用い、それらを蒸気化するか或いはス
プレーにて行なうことが好ましい。流動性の付与
は、例えば水分を添加する場合には４重量％以下
が好ましく、１〜４重量％が更に好ましい。水分
添加量が４重量％を超えると、乾燥時にクラツク
が発生し易く、また乾燥時間が長くなるという問
題がある。
コール等を用い、それらを蒸気化するか或いはス
プレーにて行なうことが好ましい。流動性の付与
は、例えば水分を添加する場合には４重量％以下
が好ましく、１〜４重量％が更に好ましい。水分
添加量が４重量％を超えると、乾燥時にクラツク
が発生し易く、また乾燥時間が長くなるという問
題がある。
又、上記の流動性を付与する手段としては所定
の湿度下（調湿下）に該成形体を置き、水蒸気を
成形体の気孔内に浸入させることにより行なうこ
とが好ましい。具体的には、恒温・恒湿器を用
い、温度25〜40℃、湿度80〜98％下で10〜20時間
成形体を処理することにより行なうことが好まし
い。
の湿度下（調湿下）に該成形体を置き、水蒸気を
成形体の気孔内に浸入させることにより行なうこ
とが好ましい。具体的には、恒温・恒湿器を用
い、温度25〜40℃、湿度80〜98％下で10〜20時間
成形体を処理することにより行なうことが好まし
い。
成形体に流動性を付与した後に行なう静水圧加
圧処理工程は、流動性付与後の成形体をゴム等の
可撓性の容器（ゴム型）に封入し、これに液体を
経て均一な圧力を付与するものであり、成形体の
全般に均一な圧力をかけることができる。この静
水圧加圧処理工程において付与する圧力は、1000
〜100000Kg／cm2が好ましく、2000〜7000Kg／cm2が
更に好ましい。
圧処理工程は、流動性付与後の成形体をゴム等の
可撓性の容器（ゴム型）に封入し、これに液体を
経て均一な圧力を付与するものであり、成形体の
全般に均一な圧力をかけることができる。この静
水圧加圧処理工程において付与する圧力は、1000
〜100000Kg／cm2が好ましく、2000〜7000Kg／cm2が
更に好ましい。
圧力が1000Kg／cm2より小さいと、成形体中の気
孔が潰れにくくなつて、均質で緻密な焼結体が得
られ難くなり、一方、100000Kg／cm2を超えると、
成形歪みが大きくなり、乾燥時にクラツクを生じ
易くなり好ましくない。
孔が潰れにくくなつて、均質で緻密な焼結体が得
られ難くなり、一方、100000Kg／cm2を超えると、
成形歪みが大きくなり、乾燥時にクラツクを生じ
易くなり好ましくない。
次に、静水圧加圧処理を施された成形体は、次
いで好ましくは乾燥された後、焼成される。
いで好ましくは乾燥された後、焼成される。
焼成条件はセラミツクスの種類、使用目的など
に応じて適宜決定される。例えば、窒化珪素焼結
体を製造する場合、常圧焼成では1600〜1800℃、
加圧焼成では1700〜2000℃で窒素ガス雰囲気中で
の焼成が好ましい。尚、より高緻密な焼結体を得
るため、熱間静水圧プレス（HIP）を行なつても
よい。また炭化珪素焼結体を製造する場合は1900
〜2200℃でアルゴン雰囲気中での焼成が好まし
い。さらに部分安定化ジルコニア焼結体を製造す
る場合は1300〜1500℃で空気雰囲気中での焼成が
好ましい。
に応じて適宜決定される。例えば、窒化珪素焼結
体を製造する場合、常圧焼成では1600〜1800℃、
加圧焼成では1700〜2000℃で窒素ガス雰囲気中で
の焼成が好ましい。尚、より高緻密な焼結体を得
るため、熱間静水圧プレス（HIP）を行なつても
よい。また炭化珪素焼結体を製造する場合は1900
〜2200℃でアルゴン雰囲気中での焼成が好まし
い。さらに部分安定化ジルコニア焼結体を製造す
る場合は1300〜1500℃で空気雰囲気中での焼成が
好ましい。
本発明に用いるセラミツクス原料としては従来
公知のセラミツクス材料を用いることができ、例
えば窒化珪素、炭化珪素、ジルコニア、サイアロ
ン、アルミナ、スピネル、ムライト、炭化硼素等
が使用できる。
公知のセラミツクス材料を用いることができ、例
えば窒化珪素、炭化珪素、ジルコニア、サイアロ
ン、アルミナ、スピネル、ムライト、炭化硼素等
が使用できる。
なお、本発明におけるセラミツクス成形体の製
造方法としては何ら限定されるものではなく、従
来例で述べた如く、例えばプレス成形、スリツプ
キヤスト成形、押出し成形あるいは射出成形等各
種の成形法を適用することができる。
造方法としては何ら限定されるものではなく、従
来例で述べた如く、例えばプレス成形、スリツプ
キヤスト成形、押出し成形あるいは射出成形等各
種の成形法を適用することができる。
［実施例］
以下、本発明を実施例に基き更に詳細に説明す
るが、本発明はこれらの実施例に限られるもので
はない。
るが、本発明はこれらの実施例に限られるもので
はない。
（実施例 １）
平均粒径0.5μmのα型窒化珪素粉末100重量部
に焼結助剤としてMgO、ZrO2、Y2O3の各粉末を
夫々４重量部、２重量部、７重量部の割合で混合
し、それに水分60重量部を加え、バツチ式粉砕機
により混合粉砕した後、目開き20μmの篩通しを
して平均粒子径0.7μmのスラリーを得た。このス
ラリーにバインダーとしてポリビニルアルコール
（PVA）２重量部を添加し、噴霧乾燥機を用いて
造粒粉体とした。
に焼結助剤としてMgO、ZrO2、Y2O3の各粉末を
夫々４重量部、２重量部、７重量部の割合で混合
し、それに水分60重量部を加え、バツチ式粉砕機
により混合粉砕した後、目開き20μmの篩通しを
して平均粒子径0.7μmのスラリーを得た。このス
ラリーにバインダーとしてポリビニルアルコール
（PVA）２重量部を添加し、噴霧乾燥機を用いて
造粒粉体とした。
この造粒粉体を金型に入れ、圧力200Kg／cm2で
一軸圧縮し、φ180×30tmmの成形体を作製した。
一軸圧縮し、φ180×30tmmの成形体を作製した。
次に、第１図のフローチヤートに示すように、
得られた成形体を100℃で２時間乾燥した後、500
℃に加熱し、成形助剤を除去した。これを温度40
℃、湿度98％の恒温・恒湿器の中に16時間入れて
水分２重量％を添加した。次いで、この成形体を
ラバープレス成形法により、圧力3000Kg／cm2で１
分間静水圧加圧した後、温度100℃で５時間乾燥
した。
得られた成形体を100℃で２時間乾燥した後、500
℃に加熱し、成形助剤を除去した。これを温度40
℃、湿度98％の恒温・恒湿器の中に16時間入れて
水分２重量％を添加した。次いで、この成形体を
ラバープレス成形法により、圧力3000Kg／cm2で１
分間静水圧加圧した後、温度100℃で５時間乾燥
した。
次に、これを１気圧の窒素雰囲気下、温度1700
℃で１時間焼成することにより焼結体（本発明の
焼結体）を得た。
℃で１時間焼成することにより焼結体（本発明の
焼結体）を得た。
なお、比較のため、第３図に示す従来法により
φ180×30tmm成形品の焼結体を得た。
φ180×30tmm成形品の焼結体を得た。
上記で得られた本発明の焼結体と従来法の焼結
体のそれぞれについて超音波探傷検査を行なつた
ところ、従来法の焼結体については100μm程度の
欠陥が３個検出されたのに対して、本発明の焼結
体には欠陥が検出されなかつた。
体のそれぞれについて超音波探傷検査を行なつた
ところ、従来法の焼結体については100μm程度の
欠陥が３個検出されたのに対して、本発明の焼結
体には欠陥が検出されなかつた。
また、焼結体の強度のバラツキを調べるため、
夫々のワイブル係数を測定したところ、第２図の
ような結果を得た。
夫々のワイブル係数を測定したところ、第２図の
ような結果を得た。
すなわち、第２図から明らかな通り、本発明の
焼結体は従来の焼結体に比し、ワイブル係数が大
となり、強度のバラツキが少ないことがわかる。
焼結体は従来の焼結体に比し、ワイブル係数が大
となり、強度のバラツキが少ないことがわかる。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明の均質焼結体の製
造方法によれば、成形助剤を加熱除去後の成形体
に流動性を付与し次いでその成形体に静水圧加圧
を施しているため、加熱除去後に形成される成形
体中の粗大気孔が潰れ、引続く焼成工程により均
質で緻密な焼結体を得ることができる。
造方法によれば、成形助剤を加熱除去後の成形体
に流動性を付与し次いでその成形体に静水圧加圧
を施しているため、加熱除去後に形成される成形
体中の粗大気孔が潰れ、引続く焼成工程により均
質で緻密な焼結体を得ることができる。
第１図は本発明の製造工程を示すフローチヤー
ト、第２図は本発明の焼結体と従来の焼結体のそ
れぞれについてワイブル係数を示すとともに曲げ
強度に対する破壊確率を示すグラフ、第３図は従
来の製造工程を示すフローチヤートである。
ト、第２図は本発明の焼結体と従来の焼結体のそ
れぞれについてワイブル係数を示すとともに曲げ
強度に対する破壊確率を示すグラフ、第３図は従
来の製造工程を示すフローチヤートである。
Claims (1)
- １ セラミツクス成形体の有機質成形助剤を加熱
除去後焼成することにより焼結体を製造する方法
において、前記助剤を加熱除去した成形体に流動
性を付与した後静水圧加圧を施し、次いで焼成す
ることを特徴とする均質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63306738A JPH02153866A (ja) | 1988-12-03 | 1988-12-03 | 均質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63306738A JPH02153866A (ja) | 1988-12-03 | 1988-12-03 | 均質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02153866A JPH02153866A (ja) | 1990-06-13 |
| JPH0512302B2 true JPH0512302B2 (ja) | 1993-02-17 |
Family
ID=17960709
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63306738A Granted JPH02153866A (ja) | 1988-12-03 | 1988-12-03 | 均質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02153866A (ja) |
-
1988
- 1988-12-03 JP JP63306738A patent/JPH02153866A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02153866A (ja) | 1990-06-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |