JPH02153866A - 均質焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は均質焼結体の製造方法に係り、更に詳しくは、
構造部材、軸受部材、耐摩耗部材あるいは摺動部材など
に有用な高緻密で均質なセラミックス焼結体の製造方法
に関する。

［従来の技術］ 従来より、セラミックス原料と焼結助剤を混合し、次い
でこれに結合剤、可塑剤、分散剤、消泡剤、滑剤等の有
機質成形助剤を添加した後、第３図に示す工程に従い、
プレス成形、スリップキャスト成形、押出し成形あるい
は射出成形等の各種の成形法によりセラミックス成形体
が成形されている。

次いで上記例れかの成形法によって得られた成形体は、
乾燥後５００°Ｃ程度の温度に加熱して成形助剤が除去
された後焼成することにより焼結体が製造されている。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記した第３図の従来の焼結体の製造方
法にあっては、成形体の成形助剤を除去後そのまま焼成
しているため、成形助剤除去後の成形体（仮焼体）中に
は成形助剤除去に伴なって形成された気孔が残存するこ
とになる０通常セラミックス成形体には成形法にもよる
が、約１〜２０重量％程度の成形助剤か含まれており、
１ノかも成形助剤は成形体中に均一に分散しているわけ
ではなく偏って存在していることか多く、また、ｍｓ、
塵等の有機質の異物が成形体中に混入し、成形助剤除去
後の成形体には粗大な気孔か残ることになる。従って、
これを焼成すると、得られる焼結体にはそのまま粗大気
孔か残り、強度にバラツキのある焼結体が製造されるこ
とになるという問題かある。

［課題を解決するための手段］ そこで、本発明者は焼結体に粗大な気孔が残存せず、均
質な焼結体を得るべく種々検討を行なった結果、本発明
を完成したものである。

即ち、本発明は、第１図に示すように、セラミックス成
形体の有機質成形助剤を加熱除去後焼成することにより
焼結体を製造する方法において、前記助剤を加熱除去し
た成形体に流動性を付与した後静水圧加圧を施し、好ま
しくは乾燥し、次いで焼成することを特徴とする均質焼
結体の製造方法を提供するものである。

［作用コ 本発明において特に重要なポイントは、成形助剤を加熱
除去した成形体に流動性を付与した後に静水圧加圧処理
を施すことである。′成形助剤を加熱除去した成形体に
流動性を付与することにより、該成形体中の粒子同士の
滑りか円滑になり、これに静水圧加圧処理を施すことに
より成形体中に不均一に存在する気孔が潰され、その結
果、焼成して得られる焼結体は強度のバラツキが小さく
、緻密で均質なものとなる。

ここで流動性を付与するものとしては水、アルコール等
を用い、それらを蒸気化するか或いはスプレーにて行な
うことか好ましい。流動性の付与は、例えば水分を添加
する場合には４重量％以下か好ましく、１〜４重量％が
更に好ましい。水分添加量か４重量％を超えると、乾燥
時にクラックが発生し易く、また乾燥時間が長くなると
いう問題がある。

又、上記の流動性を付与する手段としては所定の湿度下
（調湿下）に該成形体を置き、水蒸気を成形体の気孔内
に浸入させることにより行なうことが好ましい、具体的
には、恒温・恒湿器を用い、温度２５〜４０℃、湿度８
０〜９８％下でｌＯ〜２０時間成形体を処理することに
より行なうことが好ましい。

成形体に流動性を付与した後に行なう静水圧加圧処理工
程は、流動性付与後の成形体をゴム等の可撓性の容器（
ゴム型）に封入し、これに液体を経て均一な圧力を付与
するものてあり、成形体の全般に均一な圧力をかけるこ
とができる。この静水圧加圧処理工程において付与する
圧力は、１．０００〜１００，０００　ｋｇ／ｃｍ”が
好ましく、２，０００〜７．０００　ｋｇ／ｃ朧２が更
で好ましい。

圧力が１，０００　ｋｇ／ｃｍ”より小さいと、成形体
中の気孔か漬れにくくなって、均質で緻密な焼結体か得
られ難くなり、一方、１００，０口Ｏｋｇ／ｃｍ”を超
えると、成形歪みが大きくなり、乾燥時にクラックを生
じ易くなり好ましくない。

次に、静水圧加圧処理を施された成形体は、次いで好ま
しくは乾燥された後、焼成される。

焼成条件はセラミックスの種類、使用目的などに応じて
適宜決定される。例えば、窒化珪素焼結体を製造する場
合、常圧焼成では１６００〜１８００℃、加圧焼成では
１７００〜２０００℃で窒素ガス雰囲気中での焼成が好
ましい。尚、より高緻密な焼結体を得るため、熱間静水
圧プレス（ＨＩＰ）を行なってもよい。また炭化珪素焼
結体を製造する場合は１９００〜２２００℃でアルゴン
雰囲気中での焼成が好ましい。さらに部分安定化ジルコ
ニア焼結体を製造する場合は１３００〜１５００℃で空
気雰囲気中での焼成か好ましい 本発明に用いるセラミックス原料としては従来公知のセ
ラミックス材料を用いることかでき、例えば窒化珪素、
炭化珪素、ジルコニア、サイアロン、アルミナ、スピネ
ル、ムライト、炭化硼素等が使用できる。

なお、本発明におけるセラミックス成形体の製造方法と
しては何ら限定されるものではなく、従来例で述べた如
く、例えばプレス成形、スリラフキャスト成形、押出し
成形あるいは射出成形等各種の成形法を適用することが
できる。

［実施例］ 以下、′本発明を実施例に基き更に詳細に説明するが、
本発明はこれらの実施例に限られるものではない。

（実施例１） 平均粒径０．５μｍのα型窒化珪素粉末１００重量部に
焼結助剤としてＭ　ｇ　Ｏ，Ｚ　ｒ　０２　、　Ｙ２Ｏ
３の各粉末を夫々４重量部、２重量部、７重量部の割合
で混合し、それに水分６０重量部を加え、バッチ式粉砕
機により混合粉砕した後、目開き２０ｐｍの篩通しをし
て平均粒子径０．７ｇｍのスラリーを得た。このスラリ
ーにバインダーとしてポリビニルアルコール（ＰＶＡ）
２重量部を添加し、噴霧乾燥機を用いて造粒粉体とした
。

この造粒粉体を金型に入れ、圧力２００　ｋｇ／ｃｍ２
で一軸圧縮し、φ１８０Ｘ３０ｔｍｍの成形体を作製し
た。

次に、第１図のフローチャートに示すように、得られた
成形体を１００℃で２時間乾燥した後、５００°Ｃに加
熱し、成形助剤を除去した。これを温度４０°Ｃ１湿度
９８％の恒温・恒湿器の中に１６時間入れて水分２重量
％を添加した０次いでこの成形体をラバープレス成形法
により、圧力３　、０００　ｋｇ／ｃｍ２で１分間静水
圧加圧した後、温度１００℃で５時間乾燥した。

次に、これを１気圧の窒素雰囲気下、温度１７００°Ｃ
′ｃ１時間焼成することにより焼結体（本発明の焼結体
）を得た。

なお、比較のため、第３図に示す従来法によりφ１８０
Ｘ３０ｔｍｍ成形品の焼結体を得た。

上記で得られた本発明の焼結体と従来法の焼結体のそれ
ぞれについて超音波探傷□検査を行なったところ、従来
法の焼結体についてはｌ　００　ＪＬｍ程度の欠陥か３
個検出されたのに対して、本発明の焼結体には欠陥か検
出されなかった。

また、焼結体の強度のバラツキを調べるため、夫々のワ
イブル係数を測定したところ、第２図のような結果を得
た。

すなわち、第２図から明らかな通り、本発明の焼結体は
従来の焼結体に比し、ワイブル係数が大となり、強度の
バラツキか少ないことがわかる。

［発明の効果］ 以上説明したように１本発明の均質焼結体の製造方法に
よれば、成形助剤を加熱除去後の成形体に流動性を付与
し次いでその成形体に静水圧加圧を施しているため、加
熱除去後に形成される成形体中の粗大気孔か漬れ、引続
く焼成工程により均質で緻密な焼結体を得ることかでき
る。

第１図 第３図

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の製造工程を示すフローチャート、第２
図は本発明の焼結体と従来の焼結体のそれぞれについて
ワイブル係数を示すとともに曲げ強度に対する破壊確率
を示すグラフ、第３図は従来の製造工程を示すフローチ
ャートである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）セラミックス成形体の有機質成形助剤を加熱除去
   後焼成することにより焼結体を製造する方法において、
   前記助剤を加熱除去した成形体に流動性を付与した後静
   水圧加圧を施し、次いで焼成することを特徴とする均質
   焼結体の製造方法。