JPH0512433B2 - - Google Patents
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- JPH0512433B2 JPH0512433B2 JP60040983A JP4098385A JPH0512433B2 JP H0512433 B2 JPH0512433 B2 JP H0512433B2 JP 60040983 A JP60040983 A JP 60040983A JP 4098385 A JP4098385 A JP 4098385A JP H0512433 B2 JPH0512433 B2 JP H0512433B2
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- C23C16/0209—Pretreatment of the material to be coated by heating
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Description
産業上の利用分野
本発明は基体表面上に密封性被覆の蒸着
(deposition)を行なう方法に関する。 従来の技術とその問題点 多くの電子装置、電子光学装置及び光学装置は
水分の存在により有害な影響を受ける。しかし複
雑な3次元構成に水分障壁を設けるのは困難であ
り、何らかの形の気相蒸着方法が必要となる。し
かし従来の方法で無機耐熱性材料を蒸着させるに
は基体の温度を700℃以上にする必要があり、こ
の温度では多くの装置が破壊される。従来のプラ
ズマ利用蒸着方法では相当に低い温度、典型的に
は350℃程度で良質の耐熱性薄層を設けることが
できる。しかしかかる温度でも多くの場合高すぎ
る。かかる方法において基体温度を下げるなら表
面被覆の水分障壁性能は不適当なものとなる。 従来の被覆には、被覆とそれが設けられる表面
との間に熱的な不適合があるという問題があつ
た。極端な場合には被覆に亀裂が生じ基体表面へ
の接着性が失われる。 本発明の目的はこれらの欠点を減少又は解決す
ることにある。 問題点を解決するための手段 本願と同一の出願人による英国公開特許出願第
2105729A号には、1リツトル当り少なくとも数
KWのパワー密度を生じさせるプラズマパルスに
より平均パワーが低い強力無線周波数パルスプラ
ズマに基体表面を曝すことからなる感熱基体材料
の表面処理方法が記載されている。 本発明によれば、基体表面上にこの表面と相容
性を有する材料からなる第1の被覆を蒸着し、上
記第1の被覆上に第2の材料からなる第2の被覆
を第1の材料と第2の材料とが徐々に交代すよう
に蒸着し、上記の被覆をパルス状無線周波数プラ
ズマから蒸着する、基体表面の密封被覆方法が提
供される。 本発明によればまた、パルス状無線周波数プラ
ズマから第1の酸化物層、第2の炭化物又は窒化
物層及び第3の有機物ポリマー層を順次蒸着する
基体表面の密封被覆方法が提供される。 また本発明においては、大略電気部品又は光フ
アイバ等の基体の表面にパルスプラズマ蒸着によ
る薄層被覆が設けられる。薄層は基体と相容性を
有する下層と、密封を行なう上層とからなり、層
の間では徐々に移行がなされる。 パルスプラズマ法を用いると、基体表面を熱し
すぎることなく基体表面上に撥水性複合被覆が形
成される。基体と相容性を有する下側被覆から別
の表面被覆へ徐々に移行させることにより基体と
被覆の不適合の問題は解決される。 実施例 図面を参照するに、表面に被覆を設けようとす
る部材10は真空室11内に置かれる。室11中
の部材10が置かれる部分は、パルス状無線周波
数発生器13に接続されたコイル12により囲ま
れている。発生器13のパワー出力値は重要では
ないが、所望の表面蒸着を起こすに充分でなけれ
ばならない。そのために60KWの発生器が適当で
ある。室はポンプ15へ連なる排気口14から排
気され、入口管17を介して吸込マニホルド16
からガス又は蒸気を供給される。 使用時部材10は室11内へ挿入され、次いで
室11は排気口14から排気される。部材が外部
導線である場合には表面処理を行なう前にマスキ
ングクリツプ(図示せず)を取付けてマスキング
してもよい。次いで入口17を介して清浄化ガス
混合体が入れられ、以後の薄層蒸着のため、清浄
で活性化された部材表面が得られるようプラズマ
を開始させるため発生器が稼働されるのが有利で
ある。清浄化ガスはフツ素、酸素、水素又はそれ
らの混合物であり、好ましくはヘリウムが添加さ
れる。 酸化物/炭化物/有機物薄層構成を設けるため
室11は再び排気され、部材表面上に酸化物薄層
のパルスプラズマ蒸着を行なうよう酸素と四塩化
チタン又はケイ素等との混合物が入れられる。金
ワイヤ等、幾つかの金属被覆方式では酸化物層の
下で金属的結合を促すよう強度に還元された酸化
物を蒸着するのが好ましい。 注入混合ガスを窒素、アンモニア又は炭化水素
及び揮発性のホウ素、ケイ素または遷移金属化合
物へ徐々に変化させることにより、部材10上に
窒化物又は炭化物の密封層が蒸着される。密封層
の次には最後の有機物層が設けられる。最後の層
は成型材に使用される樹脂系と類似の薄層構成を
なすよう選択されたモノマーガスから蒸着される
のが好ましい。モノマーは、装置が後にカプセル
封じされる成型材に結合するエポキシ又は水酸基
等の反応基を有してもよい。 モノマーの特性的な構造を蒸着された有機物薄
層中で保存するためラジカルの分解が最小限とな
るようプラズマパルスは非常に短くなければなら
ない。 被覆された部材が次いで成型プラスチツク材に
カプセル封じされる場合には別の密封被覆が設け
られてもよい。そのために被覆の系列は、表面エ
ツチング及び活性化から始め次いで徐々に変化す
る境界を有する一連の層へ続くよう略逆転され
る。有機物薄層が蒸着され、次いでパルス幅を増
大させつつ炭化ケイ素等の有機物層及び次いでフ
ルオロカーボン等の疎水性最上層が形成される。 別の応用例としては炭化ケイ素/窒化ケイ素薄
層構成が、プラスチツク又はガラス基体表面上等
に蒸着される。この蒸着を行なうため窒素、アセ
チレン等の炭化水素及びシランの混合物が使用さ
れる。混合物の組成は、下層では炭化ケイ素が主
となり上層では窒化ケイ素が主となるよう蒸着期
間中に変化される。かかる構成は例えば光フアイ
バに適用される。被覆を行なう前に窒素/アセチ
レン混合物からの蒸着により炭素の薄いプリコー
トを表面に設けてもよい。 漸変表面皮覆の形成を以下の例により説明す
る。 例 1 レクサン(LEXAN)ポリカーボネート基体
は、20m torrの同体積アセチレン/窒素混合物
のパルスプラズマに1分間曝されて炭素表面プリ
コートが設けられた。次いでプリコートされた基
体に次の系列を用いて漸変性の炭化ケイ素/窒化
ケイ素被覆が設けられた。
(deposition)を行なう方法に関する。 従来の技術とその問題点 多くの電子装置、電子光学装置及び光学装置は
水分の存在により有害な影響を受ける。しかし複
雑な3次元構成に水分障壁を設けるのは困難であ
り、何らかの形の気相蒸着方法が必要となる。し
かし従来の方法で無機耐熱性材料を蒸着させるに
は基体の温度を700℃以上にする必要があり、こ
の温度では多くの装置が破壊される。従来のプラ
ズマ利用蒸着方法では相当に低い温度、典型的に
は350℃程度で良質の耐熱性薄層を設けることが
できる。しかしかかる温度でも多くの場合高すぎ
る。かかる方法において基体温度を下げるなら表
面被覆の水分障壁性能は不適当なものとなる。 従来の被覆には、被覆とそれが設けられる表面
との間に熱的な不適合があるという問題があつ
た。極端な場合には被覆に亀裂が生じ基体表面へ
の接着性が失われる。 本発明の目的はこれらの欠点を減少又は解決す
ることにある。 問題点を解決するための手段 本願と同一の出願人による英国公開特許出願第
2105729A号には、1リツトル当り少なくとも数
KWのパワー密度を生じさせるプラズマパルスに
より平均パワーが低い強力無線周波数パルスプラ
ズマに基体表面を曝すことからなる感熱基体材料
の表面処理方法が記載されている。 本発明によれば、基体表面上にこの表面と相容
性を有する材料からなる第1の被覆を蒸着し、上
記第1の被覆上に第2の材料からなる第2の被覆
を第1の材料と第2の材料とが徐々に交代すよう
に蒸着し、上記の被覆をパルス状無線周波数プラ
ズマから蒸着する、基体表面の密封被覆方法が提
供される。 本発明によればまた、パルス状無線周波数プラ
ズマから第1の酸化物層、第2の炭化物又は窒化
物層及び第3の有機物ポリマー層を順次蒸着する
基体表面の密封被覆方法が提供される。 また本発明においては、大略電気部品又は光フ
アイバ等の基体の表面にパルスプラズマ蒸着によ
る薄層被覆が設けられる。薄層は基体と相容性を
有する下層と、密封を行なう上層とからなり、層
の間では徐々に移行がなされる。 パルスプラズマ法を用いると、基体表面を熱し
すぎることなく基体表面上に撥水性複合被覆が形
成される。基体と相容性を有する下側被覆から別
の表面被覆へ徐々に移行させることにより基体と
被覆の不適合の問題は解決される。 実施例 図面を参照するに、表面に被覆を設けようとす
る部材10は真空室11内に置かれる。室11中
の部材10が置かれる部分は、パルス状無線周波
数発生器13に接続されたコイル12により囲ま
れている。発生器13のパワー出力値は重要では
ないが、所望の表面蒸着を起こすに充分でなけれ
ばならない。そのために60KWの発生器が適当で
ある。室はポンプ15へ連なる排気口14から排
気され、入口管17を介して吸込マニホルド16
からガス又は蒸気を供給される。 使用時部材10は室11内へ挿入され、次いで
室11は排気口14から排気される。部材が外部
導線である場合には表面処理を行なう前にマスキ
ングクリツプ(図示せず)を取付けてマスキング
してもよい。次いで入口17を介して清浄化ガス
混合体が入れられ、以後の薄層蒸着のため、清浄
で活性化された部材表面が得られるようプラズマ
を開始させるため発生器が稼働されるのが有利で
ある。清浄化ガスはフツ素、酸素、水素又はそれ
らの混合物であり、好ましくはヘリウムが添加さ
れる。 酸化物/炭化物/有機物薄層構成を設けるため
室11は再び排気され、部材表面上に酸化物薄層
のパルスプラズマ蒸着を行なうよう酸素と四塩化
チタン又はケイ素等との混合物が入れられる。金
ワイヤ等、幾つかの金属被覆方式では酸化物層の
下で金属的結合を促すよう強度に還元された酸化
物を蒸着するのが好ましい。 注入混合ガスを窒素、アンモニア又は炭化水素
及び揮発性のホウ素、ケイ素または遷移金属化合
物へ徐々に変化させることにより、部材10上に
窒化物又は炭化物の密封層が蒸着される。密封層
の次には最後の有機物層が設けられる。最後の層
は成型材に使用される樹脂系と類似の薄層構成を
なすよう選択されたモノマーガスから蒸着される
のが好ましい。モノマーは、装置が後にカプセル
封じされる成型材に結合するエポキシ又は水酸基
等の反応基を有してもよい。 モノマーの特性的な構造を蒸着された有機物薄
層中で保存するためラジカルの分解が最小限とな
るようプラズマパルスは非常に短くなければなら
ない。 被覆された部材が次いで成型プラスチツク材に
カプセル封じされる場合には別の密封被覆が設け
られてもよい。そのために被覆の系列は、表面エ
ツチング及び活性化から始め次いで徐々に変化す
る境界を有する一連の層へ続くよう略逆転され
る。有機物薄層が蒸着され、次いでパルス幅を増
大させつつ炭化ケイ素等の有機物層及び次いでフ
ルオロカーボン等の疎水性最上層が形成される。 別の応用例としては炭化ケイ素/窒化ケイ素薄
層構成が、プラスチツク又はガラス基体表面上等
に蒸着される。この蒸着を行なうため窒素、アセ
チレン等の炭化水素及びシランの混合物が使用さ
れる。混合物の組成は、下層では炭化ケイ素が主
となり上層では窒化ケイ素が主となるよう蒸着期
間中に変化される。かかる構成は例えば光フアイ
バに適用される。被覆を行なう前に窒素/アセチ
レン混合物からの蒸着により炭素の薄いプリコー
トを表面に設けてもよい。 漸変表面皮覆の形成を以下の例により説明す
る。 例 1 レクサン(LEXAN)ポリカーボネート基体
は、20m torrの同体積アセチレン/窒素混合物
のパルスプラズマに1分間曝されて炭素表面プリ
コートが設けられた。次いでプリコートされた基
体に次の系列を用いて漸変性の炭化ケイ素/窒化
ケイ素被覆が設けられた。
【表】
発生器の公称出力は55KWであつた。パルス幅
は、250μsecであり繰返し周波数は5Hzであつた。
蒸着されたフアイリングは基体に強固に接着して
おり水分に曝らされた際にもクラツキングの徴候
が見られなかつた。比較のため20m torrの
10SiH4/30N2/79Arの混合物から同様の厚さ蒸
着された窒化ケイ素のみの仕上げは、重大なクラ
ツキングを示し水分に曝らされると接着性が失わ
れた。 例 2 レクサン基体上に次の系列を用いて炭素/炭化
シリコン薄層が蒸着された。圧力m torr 混合ガス 時間 20 CH4 1 分 20 He 1 分 20 Si/He 1 分 20 10CH4/10SiH4 20分 発生器の出力は55KWであり、パルス幅
100μsecであり、繰返し周波数は5Hzである。や
はり高品質の耐水フアイバが得られた。 これらの例により本発明の有効性が証明され
る。 上記説明された方法は広範囲の部材に利用可能
であるが、特に半導体及び電子工学装置の表面保
護又はパツシベーシヨンに利用される。それらは
またフアイバ光装置上に保護被覆を設けるのに利
用される。
は、250μsecであり繰返し周波数は5Hzであつた。
蒸着されたフアイリングは基体に強固に接着して
おり水分に曝らされた際にもクラツキングの徴候
が見られなかつた。比較のため20m torrの
10SiH4/30N2/79Arの混合物から同様の厚さ蒸
着された窒化ケイ素のみの仕上げは、重大なクラ
ツキングを示し水分に曝らされると接着性が失わ
れた。 例 2 レクサン基体上に次の系列を用いて炭素/炭化
シリコン薄層が蒸着された。圧力m torr 混合ガス 時間 20 CH4 1 分 20 He 1 分 20 Si/He 1 分 20 10CH4/10SiH4 20分 発生器の出力は55KWであり、パルス幅
100μsecであり、繰返し周波数は5Hzである。や
はり高品質の耐水フアイバが得られた。 これらの例により本発明の有効性が証明され
る。 上記説明された方法は広範囲の部材に利用可能
であるが、特に半導体及び電子工学装置の表面保
護又はパツシベーシヨンに利用される。それらは
またフアイバ光装置上に保護被覆を設けるのに利
用される。
図はパルスプラズマ蒸着装置の概略図である。
10……部材、11……室、12……コイル、
13……パルス状無線周波数発振器、14……排
気口、15……ポンプ、16……吸込マニホル
ド、17……入口。
13……パルス状無線周波数発振器、14……排
気口、15……ポンプ、16……吸込マニホル
ド、17……入口。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 基体の表面上に該表面とそう相容性を有する
材料からなる第1の被覆を蒸着し、該第1の被覆
上に第2の材料からなる第2の被覆を、第1の材
料と第2の材料とが徐々に交代するように蒸着す
ることを特徴とし、該被覆をパルス状無線周波数
プラズマから蒸着する、基体表面の密封被覆方
法。 2 該第1の被覆は炭化ケイ素からなることを特
徴とする特許請求の範囲第1項記載の密封被覆方
法。 3 該第2の被覆は窒化ケイ素であることを特徴
とする特許請求の範囲第2項記載の密封被覆方
法。 4 該被覆は窒素、アセチレン及びシランの混合
ガスから蒸着されることを特徴とする特許請求の
範囲第3項記載の密封被覆方法。 5 該基体には炭素のプリコートが設けられるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第4項記載の密封
被覆方法。 6 パルス幅は100μsec乃至250μsecであることを
特徴とする特許請求の範囲第1項記載の密封被覆
方法。 7 該基体は光フアイバからなることを特徴とす
る特許請求の範囲第1項記載の密封被覆方法。 8 パルス状無線周波数プラズマから第1の酸化
物層、第2の炭化物又は窒化物層及び第3の有機
物ポリマー層を順次蒸着することを特徴とする、
基体表面の密封被覆方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8405649 | 1984-03-03 | ||
| GB8405649 | 1984-03-03 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60215769A JPS60215769A (ja) | 1985-10-29 |
| JPH0512433B2 true JPH0512433B2 (ja) | 1993-02-18 |
Family
ID=10557572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60040983A Granted JPS60215769A (ja) | 1984-03-03 | 1985-03-01 | 密封被覆方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0154482B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60215769A (ja) |
| AT (1) | ATE52814T1 (ja) |
| DE (1) | DE3577730D1 (ja) |
| GB (1) | GB2155496B (ja) |
| NO (1) | NO171604C (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8516537D0 (en) * | 1985-06-29 | 1985-07-31 | Standard Telephones Cables Ltd | Pulsed plasma apparatus |
| US4777090A (en) * | 1986-11-03 | 1988-10-11 | Ovonic Synthetic Materials Company | Coated article and method of manufacturing the article |
| DE3700633C2 (de) * | 1987-01-12 | 1997-02-20 | Reinar Dr Gruen | Verfahren und Vorrichtung zum schonenden Beschichten elektrisch leitender Gegenstände mittels Plasma |
| FR2638893B1 (fr) * | 1988-11-10 | 1990-12-14 | Thomson Tubes Electroniques | Substrat electriquement isolant |
| DE3838905A1 (de) * | 1988-11-17 | 1990-05-31 | Knut Dipl Phys Dr Enke | Kratzfester gebrauchsgegenstand, verfahren zu seiner herstellung sowie vorrichtung zur durchfuehrung dieser verfahren |
| IT1227877B (it) * | 1988-11-25 | 1991-05-14 | Eniricerche S P A Agip S P A | Procedimento per la deposizione via plasma di strati multipli dimate riale amorfo a composizione variabile |
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| US5234748A (en) * | 1991-06-19 | 1993-08-10 | Ford Motor Company | Anti-reflective transparent coating with gradient zone |
| DE4136987A1 (de) * | 1991-11-11 | 1993-05-13 | Leybold Ag | Verfahren zur oberflaechenpassivierung von sensoren |
| JPH07291663A (ja) * | 1994-04-15 | 1995-11-07 | Natl Sci Council | 赤外線を透過する窓 |
| DE4445427C2 (de) * | 1994-12-20 | 1997-04-30 | Schott Glaswerke | Plasma-CVD-Verfahren zur Herstellung einer Gradientenschicht |
| US6794301B2 (en) | 1995-10-13 | 2004-09-21 | Mattson Technology, Inc. | Pulsed plasma processing of semiconductor substrates |
| US6253704B1 (en) | 1995-10-13 | 2001-07-03 | Mattson Technology, Inc. | Apparatus and method for pulsed plasma processing of a semiconductor substrate |
| US5789040A (en) * | 1997-05-21 | 1998-08-04 | Optical Coating Laboratory, Inc. | Methods and apparatus for simultaneous multi-sided coating of optical thin film designs using dual-frequency plasma-enhanced chemical vapor deposition |
Family Cites Families (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1115884A (en) * | 1966-03-25 | 1968-05-29 | Standard Telephones Cables Ltd | Method for depositing on a substrate coherent solid layers |
| US3677799A (en) * | 1970-11-10 | 1972-07-18 | Celanese Corp | Vapor phase boron deposition by pulse discharge |
| DE2538300B2 (de) * | 1975-08-28 | 1977-06-30 | Dornier System Gmbh, 7990 Friedrichshafen | Verfahren zur herstellung einer solarabsorberschicht |
| GB1550853A (en) * | 1975-10-06 | 1979-08-22 | Hitachi Ltd | Apparatus and process for plasma treatment |
| GB1592063A (en) * | 1978-05-08 | 1981-07-01 | Chloride Silent Power Ltd | Sodium sulphur cells |
| US4252862A (en) * | 1977-06-10 | 1981-02-24 | Nobuo Nishida | Externally ornamental golden colored part |
| DE2739258C2 (de) * | 1977-08-31 | 1985-06-20 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | Verfahren zur Aufbringung einer Siliciumcarbid und Siliciumnitrid enthaltenden Schutzschicht auf Kohlenstofformkörper |
| US4123594A (en) * | 1977-09-22 | 1978-10-31 | General Electric Company | Metallic coated article of improved environmental resistance |
| US4268711A (en) * | 1979-04-26 | 1981-05-19 | Optical Coating Laboratory, Inc. | Method and apparatus for forming films from vapors using a contained plasma source |
| JPS563443A (en) * | 1979-06-22 | 1981-01-14 | Hitachi Ltd | Information recording component |
| US4282267A (en) * | 1979-09-20 | 1981-08-04 | Western Electric Co., Inc. | Methods and apparatus for generating plasmas |
| JPS5930130B2 (ja) * | 1979-09-20 | 1984-07-25 | 富士通株式会社 | 気相成長方法 |
| DE3010314C2 (de) * | 1980-03-18 | 1982-01-07 | Beerwald, Hans, Dr.Rer.Nat., 5370 Kall | Verfahren zur innenbeschichtung von elektrisch nicht leitfähigen Rohren mittels Gasentladungen |
| GB2079267B (en) * | 1980-07-11 | 1983-10-26 | Ass Elect Ind | Manufacture of optical fibre preforms |
| GB2105371B (en) * | 1981-08-18 | 1985-10-02 | Secr Defence | Carbon deposited on fibre by glow discharge method |
| GB2105729B (en) * | 1981-09-15 | 1985-06-12 | Itt Ind Ltd | Surface processing of a substrate material |
| DE3202709A1 (de) * | 1982-01-28 | 1983-08-04 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V., 8000 München | Verfahren und einrichtung zum beschichten eines substrates mit inhomogenen schichten |
| US4401507A (en) * | 1982-07-14 | 1983-08-30 | Advanced Semiconductor Materials/Am. | Method and apparatus for achieving spatially uniform externally excited non-thermal chemical reactions |
-
1985
- 1985-02-25 EP EP85301250A patent/EP0154482B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-02-25 DE DE8585301250T patent/DE3577730D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-02-25 AT AT85301250T patent/ATE52814T1/de not_active IP Right Cessation
- 1985-03-01 NO NO850846A patent/NO171604C/no not_active IP Right Cessation
- 1985-03-01 GB GB08505288A patent/GB2155496B/en not_active Expired
- 1985-03-01 JP JP60040983A patent/JPS60215769A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0154482A3 (en) | 1988-03-23 |
| NO171604C (no) | 1993-04-07 |
| GB8505288D0 (en) | 1985-04-03 |
| EP0154482B1 (en) | 1990-05-16 |
| EP0154482A2 (en) | 1985-09-11 |
| NO850846L (no) | 1985-09-09 |
| ATE52814T1 (de) | 1990-06-15 |
| JPS60215769A (ja) | 1985-10-29 |
| DE3577730D1 (de) | 1990-06-21 |
| GB2155496B (en) | 1987-03-18 |
| GB2155496A (en) | 1985-09-25 |
| NO171604B (no) | 1992-12-28 |
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