JPH051243A

JPH051243A - 粉体塗料の製造方法

Info

Publication number: JPH051243A
Application number: JP3185091A
Authority: JP
Inventors: Koichi Tsutsui; 晃一筒井; Shozo Uenaka; 章三上中; Zenichi Yasuda; 善一安田
Original assignee: Nippon Paint Co Ltd
Current assignee: Nippon Paint Co Ltd
Priority date: 1991-01-30
Filing date: 1991-01-30
Publication date: 1993-01-08

Abstract

(57)【要約】【目的】従来法よりも平均粒子径が小さく、かつ、粒
度分布幅も小さい粉体塗料を効率良く得る。【構成】軸心を中心とする回転可能に支持され周面に
軸方向にのびる凸条が周方向に多数並んで設けられてい
る回転子と、同回転子周面との間に一定の間隔を介して
配されている円筒状の回転子対向面を有し、同対向面に
軸方向にのびる凸条が周方向に多数並んで設けられてお
り、前記対向面が回転子周面を露出させるために開放可
能になっている固定子、の間に塗料用原料の固体状の混
合物を導き、前記回転子の回転により前記混合物を微粉
砕し、粉体塗料を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、粉体塗料の製造方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】粉体塗料は、通常、塗料用原料をドライ
な状態で予備混合する工程、溶融混練する工程、粉砕す
る工程、および、分級する工程をこの順に経て製造され
ている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】粉体塗料を用いて形成
された塗膜の性能、特に塗膜の凹凸の有無および光沢
は、粉体塗料の粒子の平均粒子径および粒度分布幅によ
り影響を受ける。すなわち、平均粒径が小さいほど、お
よび／または、粒度分布幅が小さいほど、表面平滑性は
良くなり、その結果塗膜の凹凸がなくなり、光沢も良く
なる。

【０００４】粉体塗料の平均粒子径を小さくするには、
より細かく粉砕するようにすればよいが、ハンマーミル
で粉砕する方法など従来のやり方ではせいぜい３０〜２
０μｍ程度にしかならない。粉体塗料の粒度分布幅を小
さくするには、分級を行えばよいが、分級を行うと粉体
塗料の製造効率が低下するという問題が生じる。

【０００５】そこで、この発明は、従来法よりも平均粒
子径が小さく、かつ、粒度分布幅も小さい粉体塗料を効
率良く得ることができる粉体塗料の製造方法を提供する
ことを課題とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、この発明は、軸心を中心とする回転可能に支持され
周面に軸方向にのびる凸条が周方向に多数並んで設けら
れている回転子と、同回転子周面との間に一定の間隔を
介して配されている円筒状の回転子対向面を有し、同対
向面に軸方向にのびる凸条が周方向に多数並んで設けら
れており、前記対向面が回転子周面を露出させるために
開放可能になっている固定子、の間に塗料用原料の固体
状の混合物を導き、前記回転子の回転により前記混合物
を微粉砕し、粉体塗料を得る粉体塗料の製造方法を提供
する。

【０００７】この発明によれば、上述のような回転子と
固定子を有する粉砕機（以下、「粉砕機Ａ」と言う）を
用い、回転子と固定子との間で前記混合物の粉砕を行う
のである。この発明によれば、たとえば、混合物の粉砕
を行うときに、回転子を回転させるとともに、回転子と
固定子との間に（Ｔｇ−５）℃以下の気流（Ｔｇは混合
物のガラス転移温度）を回転子と固定子の間に供給して
もよい。

【０００８】気流の温度は、また、（Ｔｇ−５）〜（Ｔ
ｇ−１０）℃であってもよい。

【０００９】

【作用】上記のような回転子と固定子との間に塗
料用原料の固体状の混合物を導き、回転子を回転させる
と、回転子と固定子との間に渦流が発生し、この渦流に
より混合物の粒子同士が互いに衝突して粉砕される。こ
れにより、平均粒子径が小さく、粒度分布幅が小さい粉
体塗料が得られる。このため、分級を行わずに済み、効
率が向上する。しかも、固定子の対向面が回転子周面を
露出させるように開放可能になっているため、清掃およ
び点検しやすい。

【００１０】粉砕時に、（Ｔｇ−５）℃以下の温度の気
流も供給すると、粉砕をより高効率で行うことができ
る。気流の温度が（Ｔｇ−５）〜（Ｔｇ−１０）℃であ
ると、丸みを帯びた粒子を得ることができる。

【００１１】

【実施例】以下に、この発明を、その実施例を表す
図面を参照しながら、詳しく説明する。図１は、この発
明の粉体塗料の製造方法の１実施例を表す。塗料用の原
料１を予備混合手段３０に入れ、溶剤を用いずに混合を
行ってから溶融混練手段３１で混練を行う。この混合物
を粉砕手段６に導いて粉砕し、分級せずに粉体塗料８を
得る。

【００１２】図５は、この発明の粉体塗料の製造方法の
別の１実施例を表す。塗料用の原料１および溶剤２を混
合手段３に入れ、混合を行う。この混合物、すなわち分
散ペーストを乾燥手段５に導き、加熱乾燥する。乾燥物
を粉砕手段６に導き、粉砕し、分級せずに粉体塗料８を
得る。この発明で用いる塗料用原料は、通常の粉体塗料
を製造するのに用いられるものであり、特に限定はな
い。たとえば、樹脂、硬化剤、顔料（クリアタイプの塗
料の場合には不要である）、その他の添加剤である。

【００１３】上記塗料用の原料を溶剤の存在下で混合す
る場合に使用される溶剤は、特に条件はないが、具体例
を挙げると、たとえば、キシレン（ＸＬ）、トルエン、
メチルエチルケトン（ＭＥＫ）などである。溶剤の量
は、たとえば、分散ペースト全体に対して２０〜４０重
量％とされる。混合は、たとえば、溶剤を加えないドラ
イな状態でヘンシェルミキサーなどにより予備混合し、
ついでエクストルーダーなどにより溶融混練して行われ
る。予備混合および溶融混練の条件は、通常のやり方と
同様でよい。混合は、また、たとえば、溶液分散により
行われ、分散ペーストが得られる。このとき使用される
混合手段としては、たとえば、ＳＧミル、ロール、アト
ライターなどが挙げられる。混合の条件は、通常のペー
ストタイプの塗料の製造のときと同様でよい。湿式によ
り混合した場合には、乾燥を行う。

【００１４】この発明では、塗料用原料の固体状の混合
物を、気流・機械式粉砕方法により粉砕する。この粉砕
方法は、必要に応じてあらかじめ粗粉砕または粗粉砕お
よび細粉砕を行った混合物を、特定の形状を有する、回
転子および固定子の間に導き、回転子の回転により微粉
砕する方法である。図２〜４にみるように、回転子６２
は、軸心を中心とする回転可能に支持され周面に軸方向
にのびる凸条６２０が周方向に多数並んで設けられてい
る。６１は、回転軸である。固定子６３は、前記回転子
周面との間に一定の間隔Ｓを介して配されている円筒状
の回転子対向面を有し、同対向面に軸方向にのびる凸条
６３０が周方向に多数並んで設けられており、前記対向
面が回転子周面を露出させるために開放可能になってい
る。たとえば、図３に二点鎖線で示すように、固定子６
３は、円筒状の容器が縦に２分割されて半周分の周面を
持つ部分６３ａと残りの半周分の周面を持つ部分６３ｂ
とになるように、横方向（矢印Ｃで示す）に開閉するよ
うになっている。回転子６２と固定子６３との間隔Ｓ
は、たとえば、１mm以下に設定され、回転子６２は、た
とえば、６０００〜１５０００rpm の速度で回転させ
る。このとき、摩擦などによる温度上昇で樹脂などの変
質および／または溶融が起こるのを防ぐため、冷却手段
を設けておき、前記混合物を送り込む気流をある程度の
温度以下に保持できるようにしてもよい。ここで、ある
程度の温度以下とは、たとえば、混合物のガラス転移温
度（Ｔｇ）よりも５℃以上低い温度である。気流の温度
が（Ｔｇ−５）℃よりも高いと、粉砕熱により粉砕物同
士が再融着したり回転子および固定子へ付着したりする
おそれがある。気流の温度が（Ｔｇ−５）〜（Ｔｇ−１
０）℃だと、丸みを帯びた粒子が得られる。矢印Ａにみ
るように混合物を粉砕手段６の、回転子６２と固定子６
３との間に導く。粉砕物は矢印Ｂにみるように粉砕手段
６の外へ導かれる。なお、図２および図３では、凸条６
２０、６３０をそれぞれ簡略化して示した。図２では、
回転子の一部を破断してその背後の固定子を示してい
る。図４には、図３の円Ｐの部分を拡大して示した。

【００１５】このような粉砕装置の公知例としては、た
とえば、特公昭６１−３６４６３号公報記載のものが挙
げられる。ただし、同公報記載のものに限定するわけで
はない。この発明では、上記のように湿式で混合を行う
場合、混合により得られた分散ペーストをたとえば次の
ようにしておくのがよい。分散ペーストの固形分濃度
（以下、「ＮＶ」と言う）を６０〜８０重量％にする。
このような範囲のＮＶ値にすると、たとえば、溶剤を蒸
発させる量を少なくし、乾燥効率を上げたり、または、
ベルト等への付着をなくしたりすることができるという
利点が得られる。

【００１６】湿式混合の場合には混合後、必要に応じて
調色を行う。このとき、塗料用の原料がペーストになっ
ているので、これを塗布してすぐに塗膜を形成でき、調
色が非常に短時間で行われる。クリアタイプの粉体塗料
を作る場合には、調色を省くことができる。次に、分散
ペーストから溶剤を蒸発させ、乾燥を行う。たとえば、
分散ペーストを１０cm以下の厚みで片面開放の状態にし
て１０Torr以下の減圧下で加熱乾燥するのである。この
ようなやり方で乾燥を行うには、たとえば、一般に減圧
ベルトドライヤーと言われているものや、減圧室に設置
された乾燥トレイなどを使用すれば便利である。

【００１７】図５では、乾燥手段５は、減圧ベルトドラ
イヤーである。減圧室５４内にエンドレスベルト５１が
設置されており、ロールにより移動を行うようになって
いる。減圧室５４は減圧手段５３により所望の圧力まで
減圧されるようになっている。ベルト５１の上に前記分
散ペースト４を導き、加熱板５２からの伝熱および輻射
により分散ペースト４の乾燥を行う。得られた乾燥物は
スクレイパー（図示省略）などでベルト５１から剥離さ
れ、粉砕手段６へ送られる。加熱板５２は、たとえば二
重管式になっており、内管には温水、蒸気などの熱媒が
導入され、所定の加熱温度になるようになっている。

【００１８】片面開放の状態にするには、たとえば、分
散ペーストが乾燥後に剥離可能となっているような素材
でできた基体上に、分散ペーストを流したり、塗布した
りすることにより行われる。前記基体としては、たとえ
ば、ポリ四フッ化エチレン樹脂（ＰＴＦＥ）などのフッ
素樹脂をガラスクロスなどの基材に含浸させてなるベル
トなどが挙げられるが、これに限るものではない。

【００１９】１０Torr以下の減圧雰囲気を得るには、通
常の減圧手段および減圧室、減圧ベルトドライヤーに付
属している減圧手段などを使用すればよい。乾燥のため
の加熱は、伝熱、温風、輻射など適宜選択すればよい
が、材料の変質を防いだり、材料表面が加熱溶融するこ
とによるベルトへの付着を防いだりするという点からは
輻射が好ましい。加熱温度は、特に限定はないが、たと
えば、７０〜１１０℃に設定され、加熱時間も、特に限
定はないが、たとえば、２０〜３０分間とされる。ベル
トドライヤーを利用する場合には、連続的な加熱乾燥を
行うことができ、量産性の面で有利である。また、ベル
トドライヤーは、加熱乾燥を行うゾーンを複数設置する
ことが可能であり、量産の点で好ましい。複数の加熱乾
燥ゾーンの設置例を挙げれば、たとえば、９０〜１１０
℃の第１のゾーン（通過時間は、たとえば、６〜８分間
とされる）、７０〜８０℃の第２のゾーン（通過時間
は、たとえば、５〜２５分間とされる）、２５〜３０℃
の第３のゾーン（通過時間は、たとえば、８〜１０分間
とされる）の３ゾーンがある。

【００２０】加熱乾燥により、ＮＶ９５％以上で、か
つ、密度０．４〜０．６ｇ／cm³ の嵩高の乾燥物を得
る。この乾燥物は、多孔質の板状であり、粉砕が容易で
ある。分散ペーストを片面開放の状態にして減圧下で加
熱乾燥を行うと、嵩高の乾燥物を容易に得ることができ
る。嵩高の乾燥物は、その後の粉砕工程で容易に粉砕さ
れうる。

【００２１】分散ペーストのＮＶが上記範囲よりも低い
と、乾燥時間が長くなり、また、粘度が低いためベルト
両端から漏れるおそれがある。ＮＶが上記範囲よりも高
いと、嵩高な乾燥物ができなくなり、また、高粘度のた
め安定供給が難しく乾燥物に変質をきたすおそれがあ
る。乾燥時に分散ペーストの厚みが１０cmを越えている
と、内部をＮＶ９５％以上にしにくくなることがある。

【００２２】乾燥時の減圧状態が１０Torrよりも高圧で
あると、溶剤の残存が多くなって塗膜のピンホールの原
因となったり、あるいは、乾燥温度を高く設定する必要
が生じ、このため硬化反応が進行してしまい実用化が困
難になったりする。得られた乾燥物はＮＶ９５％以上と
なっている必要がある。これは、溶剤の残存が多いと塗
膜にピンホールを生じさせる原因となるからである。

【００２３】また、乾燥物は、０．４〜０．６ｇ／cm³
の密度を有している必要がある。これは、この範囲を外
れると、粉砕効率が劣ったり、未粉砕物や粗粒の発生が
多くなり粒度分布が広くなったりするという問題がある
からである。以下に、この発明の具体的な実施例および
比較例を示すが、この発明は下記実施例に限定されな
い。

【００２４】−実施例１− 〔塗料用原料の配合〕樹脂固形分７０重量部ドデカン２酸１１重量部二酸化チタン３０重量部表面調整剤０．５重量部ベンゾイン０．５重量部〔樹脂固形分は、スチレン２５重量部、メタクリル酸メ
チル２９．５７重量部、メタクリル酸グリシジル３０．
０重量部、メタクリル酸ｎ−ブチル１５．４３重量部お
よびアゾビスイソブチロニトリル２重量部を用いて溶液
重合し、加熱減圧して得られたものである。表面調整剤
はビー・エー・エス・エフ（ＢＡＳＦ）株式会社製の商
品名アクロナール４Ｆを用いた。〕上記の塗料用の原料（溶剤なし）をエクストルーダー
（ブス社製）を用いて９０℃で溶融混練した後、この混
練物を約１cm程度のペレット状に粗砕して上記粉砕機Ａ
（川崎重工株式会社製の気流および機械式粉砕装置（商
品名「クリプトロン」ＫＴＭ−Ｘ型）使用した）に温度
１２℃の気流（２．５Ｎm³／分）によって連続的に導
き、粉砕を行って粉体塗料を得た。粉砕の条件は、原料
（粗砕物）供給量５kg／hr、回転子の回転数１２０００
rpm であった。

【００２５】−実施例２− 上記の塗料用の原料を溶剤（キシレン４０重量部）の存
在下でＳＧミル（浅田鉄工株式会社製の商品名「ネオグ
レンミル」）により混合して分散ペーストを得た。得ら
れた分散ペーストはＮＶ６０重量％であった。この分散
ペーストを次のように連続的に供給して加熱乾燥を行っ
た。すなわち、１０Torrに減圧された減圧室内で分散ペ
ーストを原料供給ノズルからＰＴＦＥ含浸ガラスクロス
ベルト上に厚み１０cmとなるように連続的に吐出し、片
面開放の状態でベルトを一定の速度で移動させ、温度９
５℃のゾーンを７分間で、温度８０℃のゾーンを１５分
間で、温度３０℃のゾーンを１０分間で順次通過させて
乾燥させ、スクレイパーで剥離して乾燥物を得た。得ら
れた乾燥物は、ＮＶ９８重量％、密度０．６ｇ／cm³ の
嵩高なものであった。この乾燥物を実施例１と同様に粉
砕して粉体塗料を得た。

【００２６】−実施例３，４− 実施例１，２において、表１に示すようにしたこと以外
は実施例１，２と同様にして粉体塗料を得た。 ─比較例１─ 実施例１において得られた混練物をハンマーミル（不二
パウダル株式会社製の商品名「サンプルミル」ＫII−１
型）で粉砕して粉体塗料を得た。粉砕の条件は、ハンマ
ー６本使用し、回転数５０００rpm 、原料供給量５kg／
hrであった。

【００２７】−比較例２− 比較例１で得られた粉体塗料をタイラーの標準ふるいで
ふるいわけし、１５０メッシュ通過の粒子を回収して粉
体塗料を得た。 ─比較例３─ 実施例２において得られた乾燥物を比較例１と同様にハ
ンマーミルで粉砕して粉体塗料を得た。

【００２８】−比較例４− 比較例３で得られた粉体塗料をタイラーの標準ふるいで
ふるいわけし、１５０メッシュ通過の粒子を回収して粉
体塗料を得た。なお、各実施例および比較例における混
合物のＴｇは７０℃程度であった。上記実施例および比
較例の各粉体塗料の平均粒子径、粒度分布幅および粒子
形状を調べた。粒子形状は、走査型電子顕微鏡により調
べ、次の基準で示した。

【００２９】球形：角がなく丸みを帯びている（図７参
照）非球形：角がある（図６参照）上記実施例および比較例の各粉体塗料を静電塗装により
冷間圧延鋼板（ＪＩＳ−Ｇ３１４１）に対して塗装し、
温度１４０℃で３０分間焼き付けて膜厚０．０６mmの塗
膜を形成した。各塗膜の表面平滑性を凹凸の有無と光沢
で示した。

【００３０】凹凸の有無は、ＮＳＩＣ（写像鮮映法）お
よび目視により調べた。ＮＳＩＣの数値が大きいほど、
凹凸が少ない。目視による結果は、〇：凹凸なし、△：
わずかに凹凸あり、×：凹凸多い、で示した。光沢は、
ＪＩＳ−Ｋ５４００の６０度鏡面光沢度により調べた。
結果を表２に示した。実施例２，４で得られた粉体塗料
の走査型電子顕微鏡写真をそれぞれ図６，７に示した。

【００３１】

【表１】

【００３２】

【表２】表１および２にみるように、微粉砕することにより塗膜
物性が向上する結果が得られた。粉砕時の気流温度が
（Ｔｇ−１０）℃よりも低いと図６にみるように角のあ
る塗料粒子が得られ、気流温度を（Ｔｇ−５）〜（Ｔｇ
−１０）℃にすると図７にみるように丸みを帯びた粉体
塗料が得られる。

【００３３】実施例１〜４では、粉砕を２４時間連続し
た後の粉砕装置への付着の様子を調べたところ、粉砕物
出口（図２のＢの部分）、回転子と固定子の凸条（図
３、４の６２０、６３０の部分）に若干の付着があり、
この付着物はウエスで拭き取ることができ、１０分間程
度で完全に除去できた。これに対し、比較例で用いたハ
ンマーミルについて、粉砕を５時間連続した後の付着の
様子を調べたところ、ハンマーおよびハウジングの内面
全体に溶融付着が起きており、付着物の完全除去には有
機溶剤（キシレンまたはＭＥＫ）を使って２時間を要し
た。

【００３４】

【発明の効果】この発明の粉体塗料の製造方法によれ
ば、ハンマーミルなどによる従来法よりも平均粒子径が
小さく、かつ、粒度分布幅も小さい粉体塗料を効率良く
得ることができる。しかも、粉砕装置の洗浄も容易であ
る。この発明では、粉砕時の気流の温度を（Ｔｇ−５）
℃以下とすると、粉砕装置への塗料の付着が少なく、洗
浄も容易である。

【００３５】この発明では、粉砕時の気流の温度を（Ｔ
ｇ−５）〜（Ｔｇ−１０）℃とすると、塗料粒子が従来
の粉砕方法に比べて丸みを帯びた形状になるので、ブロ
ッキングしにくくハンドリングしやすい粉体塗料が得ら
れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の粉体塗料の製造方法の１実施例を表
す模式図である。

【図２】この発明で使用される粉砕手段の１例を表す模
式縦断面図である。

【図３】この発明で使用される粉砕手段の１例を表す模
式横断面図である。

【図４】図３中の円Ｐの部分の拡大図である。

【図５】この発明の粉体塗料の製造方法の別の１実施例
を表す流れ図である。

【図６】粒子構造を表す写真であって、実施例２で得ら
れた粉体塗料の走査電子顕微鏡写真である。

【図７】粒子構造を表す写真であって、実施例４で得ら
れた粉体塗料の走査電子顕微鏡写真である。

【符号の説明】

１塗料用の原料６粉砕手段８粉体塗料３０予備混合手段３１溶融混練手段６２回転子６３固定子６２０回転子の凸条６３０固定子の凸条

【手続補正書】

【提出日】平成４年６月２５日

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図６

【補正方法】変更

【補正内容】

【図６】

【手続補正２】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図７

【補正方法】変更

【補正内容】

【図７】

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】軸心を中心とする回転可能に支持され周
面に軸方向にのびる凸条が周方向に多数並んで設けられ
ている回転子と、同回転子周面との間に一定の間隔を介
して配されている円筒状の回転子対向面を有し、同対向
面に軸方向にのびる凸条が周方向に多数並んで設けられ
ており、前記対向面が回転子周面を露出させるために開
放可能になっている固定子、の間に塗料用原料の固体状
の混合物を導き、前記回転子の回転により前記混合物を
微粉砕し、粉体塗料を得る粉体塗料の製造方法。
【請求項２】混合物を微粉砕するときに回転子を回転
させるとともに、（Ｔｇ−５）℃以下（Ｔｇは混合物の
ガラス転移温度）の温度の気流を回転子と固定子の間に
供給する請求項１記載の粉体塗料の製造方法。
【請求項３】気流の温度が（Ｔｇ−５）〜（Ｔｇ−１
０）℃である請求項２記載の粉体塗料の製造方法。