JPH05140356A - 表面が硬化された透明樹脂基板の製造方法 - Google Patents
表面が硬化された透明樹脂基板の製造方法Info
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- JPH05140356A JPH05140356A JP3310700A JP31070091A JPH05140356A JP H05140356 A JPH05140356 A JP H05140356A JP 3310700 A JP3310700 A JP 3310700A JP 31070091 A JP31070091 A JP 31070091A JP H05140356 A JPH05140356 A JP H05140356A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 車両の窓ガラス等として使用される、表面が
硬化された透明樹脂基板の製造方法を得る。 【構成】 透明樹脂基板上に、シリコン原料として有機
シリコン化合物、酸素原料としてN2O ガスまたはO2ガス
を用い、Arガスを添加しながらプラズマCVD 法によりシ
リコンを含有する膜を少なくとも一層設けることから成
る表面が硬化された透明樹脂基板の製造方法。
硬化された透明樹脂基板の製造方法を得る。 【構成】 透明樹脂基板上に、シリコン原料として有機
シリコン化合物、酸素原料としてN2O ガスまたはO2ガス
を用い、Arガスを添加しながらプラズマCVD 法によりシ
リコンを含有する膜を少なくとも一層設けることから成
る表面が硬化された透明樹脂基板の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン含有膜の密着
性を向上させた、表面が硬化された透明樹脂基板の製造
方法に関するものである。
性を向上させた、表面が硬化された透明樹脂基板の製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の表面が硬化された透明樹脂基板の
製造方法としては、シリコン含有膜、例えば SiOx (x≦
2)膜と基板との密着性を向上させるために透明樹脂基板
上にスプレー法、ディッピング法、スピンコーティング
法などにより有機プライマー層を形成し、この上にシリ
コン含有膜を形成する方法などがある。
製造方法としては、シリコン含有膜、例えば SiOx (x≦
2)膜と基板との密着性を向上させるために透明樹脂基板
上にスプレー法、ディッピング法、スピンコーティング
法などにより有機プライマー層を形成し、この上にシリ
コン含有膜を形成する方法などがある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この様
な従来法により得られた、シリコン含有膜、例えばSiOx
(x≦2)膜の密着性を向上させた透明樹脂基板にあって
は、プライマー層としてアクリル系、ウレタン系、ポリ
エステル系コーティング剤などの様な有機化合物を使用
しているために必ずしも密着性が向上せず、シリコン含
有膜、例えば SiOx(x≦2)膜が剥がれてしまい、例えば
車両のウィンドゥの様な摩擦の激しい部分には使用でき
ないという問題点があった。
な従来法により得られた、シリコン含有膜、例えばSiOx
(x≦2)膜の密着性を向上させた透明樹脂基板にあって
は、プライマー層としてアクリル系、ウレタン系、ポリ
エステル系コーティング剤などの様な有機化合物を使用
しているために必ずしも密着性が向上せず、シリコン含
有膜、例えば SiOx(x≦2)膜が剥がれてしまい、例えば
車両のウィンドゥの様な摩擦の激しい部分には使用でき
ないという問題点があった。
【０００４】本発明は、上記問題点を解決し、シリコン
含有膜、例えば SiOx (x≦2)膜の密着性を向上させた、
表面が硬化された透明樹脂基板の製造方法を提供するこ
とを目的としている。
含有膜、例えば SiOx (x≦2)膜の密着性を向上させた、
表面が硬化された透明樹脂基板の製造方法を提供するこ
とを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、シ
リコン原料として有機シリコン化合物、酸素原料として
N2O ガスまたはO2ガスを用い、Arガスを添加しながらプ
ラズマCVD 法によりシリコン含有膜を少なくとも一層表
面に形成することにより達成された。
リコン原料として有機シリコン化合物、酸素原料として
N2O ガスまたはO2ガスを用い、Arガスを添加しながらプ
ラズマCVD 法によりシリコン含有膜を少なくとも一層表
面に形成することにより達成された。
【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
おいて用いられる透明樹脂基板は、透明な樹脂基板から
任意に選択されるが、好ましくはポリカーボネート、ア
クリル樹脂などから成る基板である。
おいて用いられる透明樹脂基板は、透明な樹脂基板から
任意に選択されるが、好ましくはポリカーボネート、ア
クリル樹脂などから成る基板である。
【０００７】透明樹脂基板に形成するシリコン含有膜
は、シリコン原料として有機シリコン化合物、酸素原料
としてN2O ガスまたはO2ガスを用い、Arガスを添加しな
がらプラズマCVD 法により形成する。
は、シリコン原料として有機シリコン化合物、酸素原料
としてN2O ガスまたはO2ガスを用い、Arガスを添加しな
がらプラズマCVD 法により形成する。
【０００８】プラズマCVD 法とは、原料ガスをエネルギ
ー密度の高いプラズマ状態中に導入して分解させ、基板
へ化学反応によって目的の材料を被覆させる方法であ
り、用いる装置は通常使用されるいずれのものでもよ
く、例えば平行平板電極型、容量結合型または誘導結合
型などが使用可能である。装置内圧力は10-2〜１Torrの
範囲が好ましいが、２×10-1Torr程度が特に好ましい。
また、電源周波数としてはオーディオ波からマイクロ波
領域まで幅広く使用することができる。
ー密度の高いプラズマ状態中に導入して分解させ、基板
へ化学反応によって目的の材料を被覆させる方法であ
り、用いる装置は通常使用されるいずれのものでもよ
く、例えば平行平板電極型、容量結合型または誘導結合
型などが使用可能である。装置内圧力は10-2〜１Torrの
範囲が好ましいが、２×10-1Torr程度が特に好ましい。
また、電源周波数としてはオーディオ波からマイクロ波
領域まで幅広く使用することができる。
【０００９】本発明において用いられる有機シリコン化
合物は、珪素に炭素を含む基が結合しているものから任
意に選択されるのが好ましい。有機シリコン化合物とし
てはテトラエトキシシラン、テトラメチルジシロキサ
ン、ジメトキシジメチルシラン、メチルトリメトキシシ
ラン、テトラメトキシシラン、エチルトリメトキシシラ
ン、ジエトキシジメチルシラン、メチルトリエトキシシ
ラン、オクタメチルシクロテトラシラン等が好適に用い
られる。これらの有機シリコン化合物は、その一種類を
単独で用いてもよく、二種類以上を併用してもよい。
合物は、珪素に炭素を含む基が結合しているものから任
意に選択されるのが好ましい。有機シリコン化合物とし
てはテトラエトキシシラン、テトラメチルジシロキサ
ン、ジメトキシジメチルシラン、メチルトリメトキシシ
ラン、テトラメトキシシラン、エチルトリメトキシシラ
ン、ジエトキシジメチルシラン、メチルトリエトキシシ
ラン、オクタメチルシクロテトラシラン等が好適に用い
られる。これらの有機シリコン化合物は、その一種類を
単独で用いてもよく、二種類以上を併用してもよい。
【００１０】使用する有機シリコン化合物が常温で液体
である場合は、有機シリコン化合物の入った容器全体を
加熱して気化させて所定の流量、例えば１〜10cm3 ／分
で制御して一定量のArガス、例えば20〜400 cm3 ／分と
一緒に装置へ導入する（直接気化導入方式）か、または
一定量のArガスをキャリヤーガスとして用い、有機シリ
コン化合物の入っている温度制御可能な容器中でArを例
えば20〜400 cm3 ／分の流量でバブリングさせて有機シ
リコン化合物蒸気と一緒に装置へ導入する（キャリアー
ガスによるバブリング導入方式）、いずれの方法でも好
適である。酸素原料としてはN2O ガス、O2ガスのいずれ
でも好ましい。このシリコン含有膜は、透明樹脂基板に
直接接して形成することが望ましい。製造方法について
は以下のとおりである。
である場合は、有機シリコン化合物の入った容器全体を
加熱して気化させて所定の流量、例えば１〜10cm3 ／分
で制御して一定量のArガス、例えば20〜400 cm3 ／分と
一緒に装置へ導入する（直接気化導入方式）か、または
一定量のArガスをキャリヤーガスとして用い、有機シリ
コン化合物の入っている温度制御可能な容器中でArを例
えば20〜400 cm3 ／分の流量でバブリングさせて有機シ
リコン化合物蒸気と一緒に装置へ導入する（キャリアー
ガスによるバブリング導入方式）、いずれの方法でも好
適である。酸素原料としてはN2O ガス、O2ガスのいずれ
でも好ましい。このシリコン含有膜は、透明樹脂基板に
直接接して形成することが望ましい。製造方法について
は以下のとおりである。
【００１１】透明樹脂基板は、まず、イソプロピルアル
コールによる脱脂処理の後に純水リンスおよび窒素ブロ
ー乾燥して洗浄する。次に、この基板をプラズマCVD 装
置にセットした後に真空に排気し、２×10-5Torrで基板
の脱ガスのために基板温度を100 ℃に上げて５分間保持
する。その後に室温に戻し、真空度が２×10-6Torrにな
るまで排気を続ける。真空度が２×10-6Torrになったら
各原料ガスを装置内に導入する。それぞれのガスの流量
が安定したところで電力を印加してプラズマを発生さ
せ、透明樹脂基板上へシリコン含有膜を形成させる。形
成するシリコン含有膜の膜厚は１〜５μm が良いが、そ
れより薄いと十分な耐擦傷性が現われず、また上記範囲
より厚いと密着性が落ちるため好ましくない。
コールによる脱脂処理の後に純水リンスおよび窒素ブロ
ー乾燥して洗浄する。次に、この基板をプラズマCVD 装
置にセットした後に真空に排気し、２×10-5Torrで基板
の脱ガスのために基板温度を100 ℃に上げて５分間保持
する。その後に室温に戻し、真空度が２×10-6Torrにな
るまで排気を続ける。真空度が２×10-6Torrになったら
各原料ガスを装置内に導入する。それぞれのガスの流量
が安定したところで電力を印加してプラズマを発生さ
せ、透明樹脂基板上へシリコン含有膜を形成させる。形
成するシリコン含有膜の膜厚は１〜５μm が良いが、そ
れより薄いと十分な耐擦傷性が現われず、また上記範囲
より厚いと密着性が落ちるため好ましくない。
【００１２】プラズマCVD 法でシリコン含有膜を形成中
にArガスを添加すると、Arガスは高エネルギーのプラズ
マによって分解されラジカル状態となり、透明樹脂基板
表面に存在する炭素−水素結合の解離をより促進して、
未結合の炭素濃度が高くなる。
にArガスを添加すると、Arガスは高エネルギーのプラズ
マによって分解されラジカル状態となり、透明樹脂基板
表面に存在する炭素−水素結合の解離をより促進して、
未結合の炭素濃度が高くなる。
【００１３】一般に炭素−シリコン結合は形成されやす
く、またこの結合エネルギーは比較的大きいため、この
未結合の炭素にシリコン含有膜のシリコンが結合する割
合が相対的に多くなり、シリコン含有膜と透明樹脂基板
とを強固に密着させるのである。酸素原料ガス／有機シ
リコン化合物流量比、Arガス流量、プラズマパワーを適
当に変えることにより、シリコン含有膜と透明樹脂基板
との密着力を自在に制御することが可能である。この様
にして形成されたシリコン含有膜は、シリコン、酸素お
よび微量の炭素から成っている。
く、またこの結合エネルギーは比較的大きいため、この
未結合の炭素にシリコン含有膜のシリコンが結合する割
合が相対的に多くなり、シリコン含有膜と透明樹脂基板
とを強固に密着させるのである。酸素原料ガス／有機シ
リコン化合物流量比、Arガス流量、プラズマパワーを適
当に変えることにより、シリコン含有膜と透明樹脂基板
との密着力を自在に制御することが可能である。この様
にして形成されたシリコン含有膜は、シリコン、酸素お
よび微量の炭素から成っている。
【００１４】上述のシリコン含有膜のみでも表面が充分
に硬化されているが、更に表面を硬化させるために、そ
の上に SiOx (x≦2)膜をプラズマCVD 法により形成して
もよい。 SiOx (x≦2)膜を形成する場合は、シリコン含
有膜の形成終了後、真空度が２×10-6Torrになるまで排
気する。真空度が２×10-6Torrになった際、各原料ガス
を装置内に導入して、それぞれのガスの流量が安定化し
たところで電力を投入してプラズマを発生させて透明樹
脂基板上へ SiOx (x≦2)膜を形成させる。SiOx(x≦2)膜
のシリコン原料としては上記有機シリコン化合物、シラ
ンが好適に用いられる。シランとしてはSiH4、Si2H6 、
Si3H8 等が好適である。酸素原料としてはN2O ガス、O2
ガスが好適に用いられる。形成する SiOx (x≦2)膜の膜
厚は１〜５μm が望ましい。この様にして得られたシリ
コン含有膜の密着性は、ごばん目剥離法によって評価す
ることができる。この方法は以下のとおりである。カッ
ターでシリコン含有膜に幅１mmのメッシュを例えば100
個作製し、次にここへ粘着テープを貼付けて良く密着さ
せる。この後テープを一気に剥がして、剥がれたメッシ
ュの数を数えるのである。剥がれたメッシュの数が多け
れば多いほど密着性は劣っていると言える。
に硬化されているが、更に表面を硬化させるために、そ
の上に SiOx (x≦2)膜をプラズマCVD 法により形成して
もよい。 SiOx (x≦2)膜を形成する場合は、シリコン含
有膜の形成終了後、真空度が２×10-6Torrになるまで排
気する。真空度が２×10-6Torrになった際、各原料ガス
を装置内に導入して、それぞれのガスの流量が安定化し
たところで電力を投入してプラズマを発生させて透明樹
脂基板上へ SiOx (x≦2)膜を形成させる。SiOx(x≦2)膜
のシリコン原料としては上記有機シリコン化合物、シラ
ンが好適に用いられる。シランとしてはSiH4、Si2H6 、
Si3H8 等が好適である。酸素原料としてはN2O ガス、O2
ガスが好適に用いられる。形成する SiOx (x≦2)膜の膜
厚は１〜５μm が望ましい。この様にして得られたシリ
コン含有膜の密着性は、ごばん目剥離法によって評価す
ることができる。この方法は以下のとおりである。カッ
ターでシリコン含有膜に幅１mmのメッシュを例えば100
個作製し、次にここへ粘着テープを貼付けて良く密着さ
せる。この後テープを一気に剥がして、剥がれたメッシ
ュの数を数えるのである。剥がれたメッシュの数が多け
れば多いほど密着性は劣っていると言える。
【００１５】
【実施例】以下、本発明を実施例および比較例により具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。比較例１ ポリカーボネート基板上へプライマー層としてアクリル
ポリマー（PH 91、東芝シリコン社製、商標名）をスプ
レー法により1.25μm 形成した上に、原料としてテトラ
エトキシシラン、N2O ガスを使用して、プラズマCVD 法
によりSiO2膜を４μm 形成した。この様にして得られ
た、表面にSiO2膜を形成させた透明樹脂基板の膜の密着
性をごばん目剥離法によって評価した結果、全メッシュ
100 個のうち剥がれたメッシュの個数は20個であった。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。比較例１ ポリカーボネート基板上へプライマー層としてアクリル
ポリマー（PH 91、東芝シリコン社製、商標名）をスプ
レー法により1.25μm 形成した上に、原料としてテトラ
エトキシシラン、N2O ガスを使用して、プラズマCVD 法
によりSiO2膜を４μm 形成した。この様にして得られ
た、表面にSiO2膜を形成させた透明樹脂基板の膜の密着
性をごばん目剥離法によって評価した結果、全メッシュ
100 個のうち剥がれたメッシュの個数は20個であった。
【００１６】実施例１ 透明樹脂基板としてポリカーボネートを使用し、原料と
してテトラエトキシシラン、N2O ガスを用いた。テトラ
エトキシシランの入った容器を80℃に加熱して気化させ
て、Arガスを添加しながら装置内へ導入し、シリコン含
有膜を基板表面上へ３μm 形成させた。各流量は、テト
ラエトキシシラン１cm3 ／min 、N2O ガス200 cm3 ／mi
n 、Arガス300 cm3 ／min とした。この様にして得られ
た、表面にシリコン含有膜を形成させた透明樹脂基板の
膜の密着性をごばん目剥離法によって評価した結果、全
メッシュ100 個のうち剥がれたメッシュの個数は０個で
あった。
してテトラエトキシシラン、N2O ガスを用いた。テトラ
エトキシシランの入った容器を80℃に加熱して気化させ
て、Arガスを添加しながら装置内へ導入し、シリコン含
有膜を基板表面上へ３μm 形成させた。各流量は、テト
ラエトキシシラン１cm3 ／min 、N2O ガス200 cm3 ／mi
n 、Arガス300 cm3 ／min とした。この様にして得られ
た、表面にシリコン含有膜を形成させた透明樹脂基板の
膜の密着性をごばん目剥離法によって評価した結果、全
メッシュ100 個のうち剥がれたメッシュの個数は０個で
あった。
【００１７】実施例２ 透明樹脂基板としてポリカーボネートを使用し、原料と
してテトラエトキシシラン、N2O ガスを用いた。Arガス
をキャリアーガスとして用い、テトラエトキシシランの
入った容器中でArガスをバブリングさせて装置内へ導入
し、シリコン含有膜を基板表面上へ４μm 形成させた。
テトラエトキシシランの入った容器の温度は室温で一定
とし、N2O ガス、Arガス流量は実施例１と同じとした。
この様にして得られた、表面にシリコン含有膜を形成さ
せた透明樹脂基板の膜の密着性をごばん目剥離法によっ
て評価した結果、全メッシュ100 個のうち剥がれたメッ
シュの個数は０個であった。
してテトラエトキシシラン、N2O ガスを用いた。Arガス
をキャリアーガスとして用い、テトラエトキシシランの
入った容器中でArガスをバブリングさせて装置内へ導入
し、シリコン含有膜を基板表面上へ４μm 形成させた。
テトラエトキシシランの入った容器の温度は室温で一定
とし、N2O ガス、Arガス流量は実施例１と同じとした。
この様にして得られた、表面にシリコン含有膜を形成さ
せた透明樹脂基板の膜の密着性をごばん目剥離法によっ
て評価した結果、全メッシュ100 個のうち剥がれたメッ
シュの個数は０個であった。
【００１８】実施例３ 実施例１で、透明樹脂基板としてポリカーボネートの代
りにアクリル樹脂を用いた。他は実施例１と同じとし
た。この様にして得られた、表面シリコン含有膜を形成
させた透明樹脂基板の膜の密着性をごばん目剥離法によ
って評価した結果、全メッシュ100 個のうち剥がれたメ
ッシュの個数は０個であった。
りにアクリル樹脂を用いた。他は実施例１と同じとし
た。この様にして得られた、表面シリコン含有膜を形成
させた透明樹脂基板の膜の密着性をごばん目剥離法によ
って評価した結果、全メッシュ100 個のうち剥がれたメ
ッシュの個数は０個であった。
【００１９】実施例４ 実施例１と同様にして、シリコン含有膜を基板表面上へ
３μm 形成させた。更に、この上へSiH4、N2O を原料と
してSiO2膜を１μm 形成させた。この様にして得られ
た、表面にシリコン含有膜とSiO2膜をとを形成させた透
明樹脂基板の膜の密着性をごばん目剥離法によって評価
した結果、全メッシュ100個のうち剥がれたメッシュの
個数は０個であった。
３μm 形成させた。更に、この上へSiH4、N2O を原料と
してSiO2膜を１μm 形成させた。この様にして得られ
た、表面にシリコン含有膜とSiO2膜をとを形成させた透
明樹脂基板の膜の密着性をごばん目剥離法によって評価
した結果、全メッシュ100個のうち剥がれたメッシュの
個数は０個であった。
【００２０】実施例５ 実施例２で、透明樹脂基板としてポリカーボネートの代
りにアクリル樹脂を使用し、シリコン含有膜を基板表面
上へ４μm 形成させた。他は実施例２と同様とした。更
に、この上へSiH4、N2O を原料としてSiO2膜を２μm 形
成させた。この様にして得られた、表面にシリコン含有
膜とSiO2膜とを形成させた透明樹脂基板の膜の密着性を
ごばん目剥離法によって評価した結果、全メッシュ100
個のうち剥がれたメッシュの個数は０個であった。
りにアクリル樹脂を使用し、シリコン含有膜を基板表面
上へ４μm 形成させた。他は実施例２と同様とした。更
に、この上へSiH4、N2O を原料としてSiO2膜を２μm 形
成させた。この様にして得られた、表面にシリコン含有
膜とSiO2膜とを形成させた透明樹脂基板の膜の密着性を
ごばん目剥離法によって評価した結果、全メッシュ100
個のうち剥がれたメッシュの個数は０個であった。
【００２１】
【発明の効果】以上説明してきたように、 本発明によ
れば、珪素原料として有機シリコン化合物、酸素原料と
してN2O ガスまたはO2ガスを用いてプラズマCVD 法によ
り透明樹脂基板表面上へシリコン含有膜を形成する際
に、Arガスを添加することにより、シリコン含有膜と基
板との密着性が著しく向上するという効果がある。
れば、珪素原料として有機シリコン化合物、酸素原料と
してN2O ガスまたはO2ガスを用いてプラズマCVD 法によ
り透明樹脂基板表面上へシリコン含有膜を形成する際
に、Arガスを添加することにより、シリコン含有膜と基
板との密着性が著しく向上するという効果がある。
Claims (1)
- 【請求項１】 透明樹脂基板上に、シリコン原料として
有機シリコン化合物、酸素原料としてN2O ガスまたはO2
ガスを用い、Arガスを添加しながらプラズマCVD 法によ
りシリコンを含有する膜を少なくとも一層設けることを
特徴とする表面が硬化された透明樹脂基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3310700A JPH05140356A (ja) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | 表面が硬化された透明樹脂基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3310700A JPH05140356A (ja) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | 表面が硬化された透明樹脂基板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05140356A true JPH05140356A (ja) | 1993-06-08 |
Family
ID=18008417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3310700A Pending JPH05140356A (ja) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | 表面が硬化された透明樹脂基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05140356A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2548979A (en) * | 2016-03-03 | 2017-10-04 | Motorola Mobility Llc | Polysiloxane films and methods of making polysiloxane films |
-
1991
- 1991-11-26 JP JP3310700A patent/JPH05140356A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2548979A (en) * | 2016-03-03 | 2017-10-04 | Motorola Mobility Llc | Polysiloxane films and methods of making polysiloxane films |
| US10351729B2 (en) | 2016-03-03 | 2019-07-16 | Motorola Mobility Llc | Polysiloxane films and methods of making polysiloxane films |
| US10457836B2 (en) | 2016-03-03 | 2019-10-29 | Motorola Mobility Llc | Polysiloxane films and methods of making polysiloxane films |
| GB2548979B (en) * | 2016-03-03 | 2020-09-16 | Motorola Mobility Llc | Polysiloxane films and methods of making polysiloxane films |
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