JPH05140658A - 金属の純化方法 - Google Patents

金属の純化方法

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JPH05140658A
JPH05140658A JP3332558A JP33255891A JPH05140658A JP H05140658 A JPH05140658 A JP H05140658A JP 3332558 A JP3332558 A JP 3332558A JP 33255891 A JP33255891 A JP 33255891A JP H05140658 A JPH05140658 A JP H05140658A
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JP
Japan
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molten metal
nucleation chamber
chamber
nucleation
unit furnace
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JP3332558A
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English (en)
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Hideaki Kudo
秀明 工藤
Koichi Ohara
弘一 尾原
Mitsuhiro Otaki
光弘 大滝
Akira Yamazaki
明 山崎
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Furukawa Electric Co Ltd
Original Assignee
Furukawa Electric Co Ltd
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    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

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  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 生産性に優れた金属の純化方法を提供する。 【構成】 核生成室1と核溶解室2とを下部に通路3を
設けて連結したユニット炉4を所要数、先のユニット炉
4の核溶解室2と次のユニット炉4の核生成室1とを上
部に通路5を設けて連結して純化装置となし、この純化
装置に金属溶湯9を保持し、各々のユニット炉4の核生
成室1にて生成する高純度の固相粒子11を下部通路3を
通して核溶解室2に連続的に移送し、この移送された固
相粒子11を核溶解室2にて溶解して、次のユニット炉4
の核生成室1に移送する金属の純化方法において、第一
番目のユニット炉4の核生成室1内の溶湯9を外部に少
量づつ排出し、第二番目以降のユニット炉4の核生成室
1内の溶湯9を前のユニット炉4の核生成室1に少量づ
つ逆送して核生成室1内溶湯の純度低下を遅らせ、依っ
てユニット炉内溶湯9の交換時間及び溶湯交換後高純度
溶湯が製出する迄のロス時間を減少させて生産性向上を
計る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、生産性に優れた、偏析
法による金属の純化方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、電子機器の超小型化、精密化に伴
い、これに使用される金属材料には、導電性、柔軟性、
表面特性等の一層の向上が求められており、これに呼応
して高純度金属をベースとする金属材料の開発が年々活
発になされてきている。高純度金属を得る為の金属の純
化方法には、大別して電解法と偏析法とがあるが、微量
不純物を除去するには偏析法の方が優れている。偏析法
とは溶湯が凝固する時の溶質の分配法則を応用する純化
方法で、帯溶融方式と凝固方式とが知られている。ここ
で前記の分配法則を状態図を参照して説明する。図3は
分配係数K〔K=液相線温度に達した時の(晶出固相の
溶質濃度)/(初期溶質濃度)〕が1より小さい溶質を
含有する金属の状態図で、不純物元素の大半はK<1で
ある。さて、この状態図の溶質濃度C0 の溶湯を冷却し
ていって、その温度が液相線温度T1 に達すると純度の
高い濃度C1 の核(固相粒子)が晶出する。
【0003】ところで、前述の凝固方式による純化法
は、従来からバッチ式で行われていて生産性に劣るもの
であり、これを改善する為に、本発明者等は高純度金属
を連続して製造できる金属の純化装置を開発した(特願
昭61-241037)。この純化装置は図2イ,ロにそれぞれ平
面図及び側面図で示した構造のものである。即ち、前述
の純化装置は、固相粒子11を生成する為の核生成器10を
配置した核生成室1と前記固相粒子11を溶解する為の核
溶解室2とを下部に通路3を設けて連結したユニット炉
4を所要数、先の核溶解室2と次の核生成室との上部に
通路5を設けて連結したものである。而して、この装置
4を用いて分配係数Kが1未満の溶質つまり不純物を含
有する金属溶湯を純化する方法は次の通りである。前記
ユニット炉4の核生成室1と核溶解室2とに純化しよう
とする金属溶湯9を充満し、核生成室1内にて生成した
純度の高い固相粒子11を下部通路3を通して核溶解室2
内に重力移送し、移送された固相粒子11を核溶解室2内
にて溶解して核溶解室2内の溶湯9を純化するものであ
る。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、このような
純化方法では、純化された溶湯が製出されると、その分
だけ不純物がユニット炉内の溶湯中に蓄積し、ある時間
経過すると純化装置から製出する溶湯純度は時間ととも
に次第に低下する。従って製出する溶湯純度が所定の純
度以下になると、一旦純化作業を停止してユニット炉内
の溶湯を全部入れ換えて再スタートする必要があった。
このような溶湯入れ換えは、溶湯交換に時間を要するの
みならず、溶湯交換後所定の高純度の溶湯が製出される
までに長時間を要し、かかるロスタイムは溶湯の交換頻
度が多い程増えるもので、従って溶湯交換頻度の低減が
生産性向上における重要課題とされていた。以下に、純
化が進むにつれて核生成室内の溶湯純度が低下していく
様子を図を参照して説明する。図4は核生成室の溶湯純
度の経時変化を示した図である。ユニット炉内に金属溶
湯を充満させたのち(線イ)、純化を開始すると第一ユ
ニット炉の核生成室内の溶湯純度はスタート直後から低
下するが、第二ユニット炉以降の核生成室内の溶湯は、
前のユニット炉の核溶解室から純度の高い溶湯が移送さ
れてくるので純度が向上していく(線ロ)。しかしなが
ら第二ユニット炉以降の核生成室内の溶湯も、前の核溶
解室から移送されてくる溶湯純度が次第に低下する為、
第二ユニット炉の核生成室から順に純度が低下していく
(図ハ)。
【0005】
【課題を解決する為の手段】本発明はこのような状況に
鑑み鋭意研究を行った結果なされたもので、その目的と
するところは、生産性に優れた金属の純化方法を提供す
ることにある。即ち、本発明方法は、核生成室と核溶解
室とを下部に通路を設けて連結したユニット炉を所要
数、先のユニット炉の核溶解室と次のユニット炉の核生
成室とを上部に通路を設けて連結して純化装置となし、
この純化装置に金属溶湯を保持し、各々のユニット炉の
核生成室にて生成する高純度の固相粒子を下部通路を通
して核溶解室に連続的に移送し、この移送された固相粒
子を核溶解室にて溶解して、次のユニット炉の核生成室
に移送する金属の純化方法において、第一番目のユニッ
ト炉の核生成室内の溶湯を外部に少量づつ排出し、第二
番目以降のユニット炉の核生成室内の溶湯を先のユニッ
ト炉の核生成室に少量づつ逆送することを特徴とするも
のである。
【0006】本発明方法は、不純物が蓄積して純度が低
下した核生成室内の溶湯を、第一番目のユニット炉の核
生成室内の溶湯は外部に排出し、第二番目以降の核生成
室内の溶湯はそれぞれ前の核生成室に戻しながら純化す
る方法である。以下に本発明を図を参照して具体的に説
明する。図1イ,ロは本発明にて使用する金属の純化装
置の態様例を示すそれぞれ平面及び側面からみた要部説
明図である。核生成室1と核溶解室2とを下部に通路3
を設けて連結したユニット炉4を複数炉、先のユニット
炉4の核溶解室2と次のユニット炉4の核生成室1とを
上部に通路5を設けて連結した金属の純化装置で、前記
核生成室1の上部には核生成器6が配置されている。核
生成室1と核溶解室2の壁部には発熱体6が等間隔に埋
込まれている。更に各々の核生成室1間には、溶湯逆送
管7が前後の核生成室1の上部に開口部を位置させて配
置されている。前記溶湯逆送管7のうちの第一ユニット
炉4の核生成室1の溶湯逆送管7はその他端を別に配置
した溶湯排出槽8に連結されている。
【0007】次に、この装置を用いて分配係数Kが1未
満の溶質を不純物として含有するAl溶湯を純化する方
法を図1を参照して具体的に説明する。ユニット炉4の
核生成室1と核溶解室2に純化しようとする金属の溶湯
9を充満させ、次に核生成室1の核生成器10を稼動させ
つつ溶湯温度を液相線温度にまで下げて、そのままその
温度に保持する。核生成器10の溶湯9と接する面には、
前述の分配法則に従って純度の高い固相粒子11が生成
し、この固相粒子11は核生成室1内を下降し、下部通路
3を経て核溶解室2に移動し溶解する。ユニット炉4の
核生成室1には原料溶湯を、固相粒子11の生成速度に合
わせて補給する。核溶解室2からは高純化された溶湯9
が上部通路5を通して、次のユニット炉4の核生成室1
に移送される。他方、第一のユニット炉4の核生成室1
内の溶湯9は、溶湯逆送管7を通して溶湯排出槽8に移
送し、第二ユニット炉以降の核生成室の溶湯は1つ前の
核生成室内に溶湯逆送管7に通して逆送する。
【0008】このようにして核生成室1には前のユニッ
ト炉4の核溶解室2から純度の高い溶湯9が移送される
と同時に、核生成室1内の低純度の溶湯9を外部に排出
し又は前の核生成室1に逆送して各々の核生成室1内溶
湯9の純度が高められる。本発明方法において、溶湯逆
送管7にて逆送する溶湯量は、多すぎると純化溶湯の製
出量が減少し、少なすぎると純度低下の抑制効果が薄れ
るので、原料溶湯の供給量の1/3〜1/10程度の範囲
内が好ましい。又溶湯の逆送は連続的に行っても又間歇
的に行っても良く、又逆送先の核生成室は1つ前でも、
2つ以上前でも差し支えない。又核生成室1内における
溶湯逆送管7の開口部の配置位置は、溶湯9を送り出す
側も、溶湯9を受ける側も固相粒子の少ない核生成室1
の上部又は壁部近傍に配置するのが好ましい。
【0009】
【作用】本発明方法では、第一ユニット炉の核生成室内
の溶湯を少量づつ外部に排出し、第二ユニット炉以降の
核生成室内の溶湯を前の核生成室に少量づつ逆送しなが
ら純化を行うので、核生成室内の溶湯純度の低下が抑制
され、依って溶湯の入れ換え頻度が減少して生産性が向
上する。
【0010】
【実施例】以下に本発明を実施例により詳細に説明す
る。 実施例1 図1に示したユニット炉を5基、先のユニット炉の核溶
解室と次のユニット炉の核生成室との上部を樋で連結し
て純化装置となし、この純化装置の各々の核生成室間を
溶湯逆送管7でつないでAl溶湯の純化実験を行った。
ユニット炉の核生成室は下部通路入口までの深さが 400
mm、断面内径が 200×110 mm、核溶解室は深さが 5
00mm,断面内径が60×110 mm、下部通路は長さが 2
00mm,断面内径が25×110 mmのそれぞれ黒鉛製角型
筒を用いた。核生成室及び核溶解室の壁部にはシリコニ
ット製の発熱体を埋込んだ。Al溶湯には分配係数が1
より小さいCu,Fe,Mg,Ni,Si,Mn,Zn
等の不純物元素をそれぞれ1500,300,300,200,400,200,5
00ppm 含有する99.7%純度のものを用いた。第1ユニッ
ト炉の核生成室下方の溶湯温度T1 は 663℃に、又核溶
解室の溶湯温度は、 685℃にそれぞれ制御した。ユニッ
ト炉の核生成室に配置した溶湯逆送管7は、外径30mm
φ, 内径10mmφの壁部内に発熱体を埋め込んだ加温式
のもので、溶湯は内部に配置したスクリュウの回転によ
り逆送した。又核生成器の溶湯と接触する部位には、A
l溶湯との濡れ性の異なる黒鉛とアルミナとを混合焼結
した材質を用いて、固相粒子が微細に生成するようにし
た。前記核生成器の振動数は50Hz、冷却水量は毎分30
mlとし、毎分40gの固相粒子を生成させた。従って第
一ユニット炉の核生成室には、毎分40gの原料溶湯を補
給した。又核生成室からの溶湯の排出又は逆送は毎分 5
g 又は10gの速度で連続的に行った。第二ユニット炉以
降の溶湯温度は、純度が上がった分だけ、先のユニット
炉の溶湯温度より幾分高めに設定した。
【0011】実施例2 実施例1において、核生成室内の溶湯の排出又は逆送
は、20分毎に毎分200gの速度で1分間、間歇的に逆送
した他は、実施例1と同じ方法によりAl溶湯の純化実
験を行った。 比較例1 実施例1において、溶湯逆送管7を用いなかった他は実
施例1と同じ方法によりAl溶湯の純化実験を行った。
このようにして純化実験を連続して行い、最終の第五番
目のユニット炉の核溶解室2からオーバーフローする溶
湯の純度を分析し、この溶湯の不純物量が99.85 %を下
回ったら純化装置内の溶湯を全部入れ換えて再スタート
することにして3日間操業して 99.85%以上の高純度A
lの製出量を比較した。結果は表1に示した。
【0012】
【表1】
【0013】表1より明らかなように、本発明方法品
(No.1 〜3)は、核生成室内の溶湯を逆送した為に各核
生成室内の溶湯純度の低下が抑制され、その結果ユニッ
ト炉内の溶湯交換頻度が低減し、依って高純度溶湯の製
出量が増加した。特に核生成室内溶湯の逆送量を少なく
したもの(No.1)は、溶湯交換頻度は他に較べて1回
多かったが、逆送溶湯量が少なかった分高純度溶湯の製
出量が増加した。溶湯逆送を連続して行ったもの(No.
2)と間歇的に行ったもの(No.3)との間には溶湯交
換回数に差は認められなかった。これに対し、比較例1
は溶湯を逆送しなかった為核生成室内溶湯の純度低下が
著しく、その結果溶湯交換回数が増え、高純度溶湯の製
出量が減少した。これは原料溶湯に純度99.7%のAl溶
湯を用いた場合、 99.85%の高純度溶湯が製出されるま
でに約10時間を要し、その後10時間もしないうちに純度
が 99.85%を割るようになり極めて効率の悪いものであ
った。
【0014】
【効果】以上述べたように、本発明方法によれば、ユニ
ット炉の核生成室の溶湯を逆送するので、核生成室内の
溶湯の純度低下が抑制され、従って高純度の金属溶湯が
長時間安定して製出され、工業上顕著な効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明にて使用する金属の純化装置の態様例を
示す要部説明図である。
【図2】従来法で用いる金属のユニット炉の要部説明図
である。
【図3】溶質元素の分配法則を説明する為の金属状態図
である。
【図4】核生成室の溶湯純度の経時変化を示した図であ
る。
【符号の説明】
1 核生成室 2 核溶解室 3 下部通路 4 ユニット炉 5 上部通路 6 発熱体 7 溶湯逆送管 8 溶湯排出槽 9 金属溶湯 10 核生成器 11 固相粒子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山崎 明 東京都千代田区丸の内2丁目6番1号 古 河電気工業株式会社内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 核生成室と核溶解室とを下部に通路を設
    けて連結したユニット炉を所要数、先のユニット炉の核
    溶解室と次のユニット炉の核生成室とを上部に通路を設
    けて連結して純化装置となし、この純化装置に金属溶湯
    を保持し、各々のユニット炉の核生成室にて生成する高
    純度の固相粒子を下部通路を通して核溶解室に連続的に
    移送し、この移送された固相粒子を核溶解室にて溶解し
    て、次のユニット炉の核生成室に移送する金属の純化方
    法において、第一番目のユニット炉の核生成室内の溶湯
    を外部に少量づつ排出し、第二番目以降のユニット炉の
    核生成室内の溶湯を先のユニット炉の核生成室に少量づ
    つ逆送することを特徴とする金属の純化方法。
JP3332558A 1991-11-20 1991-11-20 金属の純化方法 Pending JPH05140658A (ja)

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