JPH05140737A - 窒化鉄磁性薄膜含有積層体とその製法 - Google Patents
窒化鉄磁性薄膜含有積層体とその製法Info
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- JPH05140737A JPH05140737A JP32950991A JP32950991A JPH05140737A JP H05140737 A JPH05140737 A JP H05140737A JP 32950991 A JP32950991 A JP 32950991A JP 32950991 A JP32950991 A JP 32950991A JP H05140737 A JPH05140737 A JP H05140737A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 低基板温度で形成された窒化鉄磁性薄膜の酸
化を効果的に防止し、窒化鉄薄膜の組成制御が再現性よ
く達成された高品質で良好な特性を持つ窒化鉄薄膜含有
積層体とその製法の提供。 【構成】 基板を、グリットから基板に向かう電界とグ
リッドから蒸発源に向かう電界とが逆向きになっている
真空槽内に置き、窒素ガスまたはアンモニアガス単独、
あるいは窒素ガスとアンモニアガスからなる混合ガス、
もしくはこれらのガスと不活性ガスとの混合ガスを真空
槽内に導入し、２００℃以下に保たれた基板上に、窒化
鉄磁性薄膜を形成した後、酸素を含む気体にさらされる
前に不揮発性のシリコーン系油脂膜または炭化水素系油
脂膜を形成することを特徴とする窒化鉄磁性薄膜含有積
層体の製法および該製法で得られた窒化鉄磁性薄膜含有
積層体。
化を効果的に防止し、窒化鉄薄膜の組成制御が再現性よ
く達成された高品質で良好な特性を持つ窒化鉄薄膜含有
積層体とその製法の提供。 【構成】 基板を、グリットから基板に向かう電界とグ
リッドから蒸発源に向かう電界とが逆向きになっている
真空槽内に置き、窒素ガスまたはアンモニアガス単独、
あるいは窒素ガスとアンモニアガスからなる混合ガス、
もしくはこれらのガスと不活性ガスとの混合ガスを真空
槽内に導入し、２００℃以下に保たれた基板上に、窒化
鉄磁性薄膜を形成した後、酸素を含む気体にさらされる
前に不揮発性のシリコーン系油脂膜または炭化水素系油
脂膜を形成することを特徴とする窒化鉄磁性薄膜含有積
層体の製法および該製法で得られた窒化鉄磁性薄膜含有
積層体。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は、窒化鉄磁性薄膜（以下窒化鉄薄
膜という）含有積層体とその製法に関するものである。
膜という）含有積層体とその製法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】被薄膜形成基板上（以下、基板という）に
窒化鉄薄膜を形成する手段はいままで、種々のものが提
案され、その方法も極めて多岐にわたっている。従来、
蒸発源と被蒸着物との間に高周波電磁界を発生させて、
活性或いは不活性ガス中で蒸発した物質をイオン化して
真空蒸着を行う所謂イオンプレーティング法があった
（特公昭５２−２９９７１号等）。しかし、これらの技
術では、組成制御を良好に行ない、形成される窒化鉄相
を再現性良く制御することは困難であった。窒化鉄中、
常温で安定な相としては、ε−ＦｅｘＮ（ｘ＝２−
３）、γ′−Ｆｅ4Ｎが知られている。従来、高い磁束
密度を有する磁性膜を提供するため、窒化鉄薄膜形成が
検討されてきた。薄膜の磁束密度を、低下させないた
め、窒化鉄薄膜の形成にあっては、これらの相の出現を
抑制する必要がある。そして、好ましい磁束密度を得る
ために、薄膜中に、窒素マルテンサイト相および／また
はα″Ｆｅ16Ｎ2を出現させることが望ましい。しかし
ながら窒素濃度が低い領域においても、これらε−Ｆｅ
ｘＮ（ｘ＝２−３）、γ′−Ｆｅ4Ｎ相の析出を抑制す
ることは困難であった。特に、これらε−ＦｅｘＮ（ｘ
＝２−３）、γ′−Ｆｅ4Ｎ相の析出・結晶化を抑制す
るため、常温から２００℃付近の、比較的低い基板温度
領域において反応を行おうとすると、その反応性の低さ
が問題となる。また特に反応性成膜を用い、窒化鉄薄膜
形成を行なった場合でも、薄膜形成後の酸化により、薄
膜特性が損なわれるという問題があった。
窒化鉄薄膜を形成する手段はいままで、種々のものが提
案され、その方法も極めて多岐にわたっている。従来、
蒸発源と被蒸着物との間に高周波電磁界を発生させて、
活性或いは不活性ガス中で蒸発した物質をイオン化して
真空蒸着を行う所謂イオンプレーティング法があった
（特公昭５２−２９９７１号等）。しかし、これらの技
術では、組成制御を良好に行ない、形成される窒化鉄相
を再現性良く制御することは困難であった。窒化鉄中、
常温で安定な相としては、ε−ＦｅｘＮ（ｘ＝２−
３）、γ′−Ｆｅ4Ｎが知られている。従来、高い磁束
密度を有する磁性膜を提供するため、窒化鉄薄膜形成が
検討されてきた。薄膜の磁束密度を、低下させないた
め、窒化鉄薄膜の形成にあっては、これらの相の出現を
抑制する必要がある。そして、好ましい磁束密度を得る
ために、薄膜中に、窒素マルテンサイト相および／また
はα″Ｆｅ16Ｎ2を出現させることが望ましい。しかし
ながら窒素濃度が低い領域においても、これらε−Ｆｅ
ｘＮ（ｘ＝２−３）、γ′−Ｆｅ4Ｎ相の析出を抑制す
ることは困難であった。特に、これらε−ＦｅｘＮ（ｘ
＝２−３）、γ′−Ｆｅ4Ｎ相の析出・結晶化を抑制す
るため、常温から２００℃付近の、比較的低い基板温度
領域において反応を行おうとすると、その反応性の低さ
が問題となる。また特に反応性成膜を用い、窒化鉄薄膜
形成を行なった場合でも、薄膜形成後の酸化により、薄
膜特性が損なわれるという問題があった。
【０００３】
【目的】本発明の目的は、低基板温度で形成された窒化
鉄磁性薄膜の酸化を効果的に防止し、窒化鉄薄膜の組成
制御が再現性よく達成された高品質で良好な特性を持つ
窒化鉄薄膜含有積層体とその製法を提供する点にある。
鉄磁性薄膜の酸化を効果的に防止し、窒化鉄薄膜の組成
制御が再現性よく達成された高品質で良好な特性を持つ
窒化鉄薄膜含有積層体とその製法を提供する点にある。
【０００４】
【構成】本発明の第一は、基板、その上に形成された窒
化鉄磁性薄膜、さらにその上に形成されたシリコーン系
油脂膜または炭化水素系油脂膜からなることを特徴とす
る窒化鉄磁性薄膜含有積層体に関する。本発明の第二
は、基板、その上に形成された窒化鉄磁性薄膜、さらに
その上に形成された酸化防止用保護層、さらに前記保護
層の上に形成されたシリコーン系油脂膜または炭化水素
系油脂膜からなることを特徴とする窒化鉄磁性薄膜含有
積層体に関する。本発明の第三は、基板を、グリットか
ら基板に向かう電界とグリッドから蒸発源に向かう電界
とが逆向きになっている真空槽内に置き、窒素ガスまた
はアンモニアガス単独、あるいは窒素ガスとアンモニア
ガスからなる混合ガス、もしくはこれらのガスと不活性
ガスとの混合ガスを真空槽内に導入し、２００℃以下に
保たれた基板上に、窒化鉄磁性薄膜を形成した後、酸素
を含む気体にさらされる前にシリコーン系油脂膜または
炭化水素系油脂膜を形成することを特徴とする窒化鉄磁
性薄膜含有積層体の製法に関する。本発明の第四は、基
板を、グリットから基板に向かう電界とグリッドから蒸
発源に向かう電界とが逆向きになっている真空槽内に置
き、窒素ガスまたはアンモニアガス単独、あるいは窒素
ガスとアンモニアガスからなる混合ガス、もしくはこれ
らのガスと不活性ガスとの混合ガスを真空槽内に導入
し、２００℃以下に保たれた基板上に、窒化鉄磁性薄膜
を形成した後、酸素を含む気体にさらされる前に酸化防
止用保護膜を形成し、ついでシリコーン系油脂膜または
炭化水素系油脂膜を形成することを特徴とする窒化鉄磁
性薄膜含有積層体の製法に関する。
化鉄磁性薄膜、さらにその上に形成されたシリコーン系
油脂膜または炭化水素系油脂膜からなることを特徴とす
る窒化鉄磁性薄膜含有積層体に関する。本発明の第二
は、基板、その上に形成された窒化鉄磁性薄膜、さらに
その上に形成された酸化防止用保護層、さらに前記保護
層の上に形成されたシリコーン系油脂膜または炭化水素
系油脂膜からなることを特徴とする窒化鉄磁性薄膜含有
積層体に関する。本発明の第三は、基板を、グリットか
ら基板に向かう電界とグリッドから蒸発源に向かう電界
とが逆向きになっている真空槽内に置き、窒素ガスまた
はアンモニアガス単独、あるいは窒素ガスとアンモニア
ガスからなる混合ガス、もしくはこれらのガスと不活性
ガスとの混合ガスを真空槽内に導入し、２００℃以下に
保たれた基板上に、窒化鉄磁性薄膜を形成した後、酸素
を含む気体にさらされる前にシリコーン系油脂膜または
炭化水素系油脂膜を形成することを特徴とする窒化鉄磁
性薄膜含有積層体の製法に関する。本発明の第四は、基
板を、グリットから基板に向かう電界とグリッドから蒸
発源に向かう電界とが逆向きになっている真空槽内に置
き、窒素ガスまたはアンモニアガス単独、あるいは窒素
ガスとアンモニアガスからなる混合ガス、もしくはこれ
らのガスと不活性ガスとの混合ガスを真空槽内に導入
し、２００℃以下に保たれた基板上に、窒化鉄磁性薄膜
を形成した後、酸素を含む気体にさらされる前に酸化防
止用保護膜を形成し、ついでシリコーン系油脂膜または
炭化水素系油脂膜を形成することを特徴とする窒化鉄磁
性薄膜含有積層体の製法に関する。
【０００５】本発明方法に用いる薄膜形成装置は、公知
の薄膜形成装置がいずれも使用できるが、とりわけ本発
明者の１人である太田の開発した特公平１−５３３５１
号公報記載の薄膜蒸着装置を使用することが好ましい。
この構成と原理は、真空槽と、対電極と、グリッドと、
熱電子発生用のフィラメントと、蒸発源とを有し、真空
槽内には、窒素ガスまたはアンモニアガス単独、あるい
は窒素ガスとアンモニアガスからなる混合ガス、もしく
はこれらのガスとアルゴン等の不活性ガスとの混合ガス
が導入される。対電極は真空槽内に配備され、基板を保
持し、かつ、上記基板を蒸発源と対向させられている。
グリッドは、蒸発物質を通過させうるものであって、蒸
発源と対電極間に配備され、フィラメントおよび対電極
の電位にたいして正電位におかれる。従って、真空槽内
に、グリッドから基板に向かう電界と、グリッドから蒸
発源に向かう電界とが逆向きに形成される。熱電子発生
用のフィラメントは、真空槽内に、上記グリッドに関
し、蒸発源側に配備され、このフィラメントにより発生
する熱電子は、蒸発物質の一部をイオン化するのに供さ
れる。蒸発源からの蒸発物質は、その一部が、フィラメ
ントからの電子により正イオンにイオン化される。この
ように一部イオン化された蒸発物質は、グリッドを通過
し、さらに、イオン化されたガスにより正イオンにイオ
ン化を促進され、上記電界の作用により基板の方へと加
速される。なお、フィラメントからの電子は、フィラメ
ント温度に対応する運動エネルギーをもって、フィラメ
ントから放射されるので、正電位のグリッドに直ちに吸
引されずに、これを通過し、グリッドによるクーロン力
により引き戻され、更に、グリッドを通過し、というよ
うに、グリッドを中心として振動運動を繰返し、遂には
グリッドに吸収されるので基板へは達せず、基板は電子
衝撃を受けないので、それによる加熱がなく基板の温度
上昇が防止できる。従って、プラスチックスのような耐
熱性の無い材質のものでも、基板とすることができる。
かくして、低温の基板上においても、窒素が十分に鉄中
に取り込まれる。とくに、基板温度が２００℃以下の低
い基板温度領域で薄膜形成をおこなつた場合、窒素マル
テンサイト相またはα″Ｆｅ16Ｎ2を含む窒化鉄薄膜が
形成され、薄膜の磁束密度向上に寄与する。しかし、低
い基板温度においては、薄膜中の欠陥が十分に緩和され
ない。かくして、このように形成された窒化鉄薄膜は、
薄膜形成後、直ちに薄膜中に大気中の酸素が取り込ま
れ、酸化による薄膜劣化を生ずる。この酸化を防止する
ため、酸化防止層を窒化鉄薄膜上に形成することが考え
られるが、窒化鉄薄膜は結晶性であるため、薄膜には粒
界が存在する。この窒化鉄薄膜上に常温で固体の酸化防
止膜を形成した場合、下地である窒化鉄薄膜の粒界に沿
って間隙が生じ、酸化を完全に抑制することは困難であ
る。また、前記薄膜中の欠陥は、薄膜形成直後に真空中
でアニール処理を行うことによりその欠陥を緩和してお
くことが好ましい。基板上に窒化鉄層を形成するときの
前記装置の好ましい使用条件は、 導入ガスは窒素ガス、 導入ガスの圧力範囲は100〜１/102Ｐａであり、 成膜レートは0.1〜100Å/Ｓであり、 グリッド印加電圧は、300V以下であり、 グリッドの単位面積に流れる電流密度が1〜1000Ａ/ｍ
2 である。
の薄膜形成装置がいずれも使用できるが、とりわけ本発
明者の１人である太田の開発した特公平１−５３３５１
号公報記載の薄膜蒸着装置を使用することが好ましい。
この構成と原理は、真空槽と、対電極と、グリッドと、
熱電子発生用のフィラメントと、蒸発源とを有し、真空
槽内には、窒素ガスまたはアンモニアガス単独、あるい
は窒素ガスとアンモニアガスからなる混合ガス、もしく
はこれらのガスとアルゴン等の不活性ガスとの混合ガス
が導入される。対電極は真空槽内に配備され、基板を保
持し、かつ、上記基板を蒸発源と対向させられている。
グリッドは、蒸発物質を通過させうるものであって、蒸
発源と対電極間に配備され、フィラメントおよび対電極
の電位にたいして正電位におかれる。従って、真空槽内
に、グリッドから基板に向かう電界と、グリッドから蒸
発源に向かう電界とが逆向きに形成される。熱電子発生
用のフィラメントは、真空槽内に、上記グリッドに関
し、蒸発源側に配備され、このフィラメントにより発生
する熱電子は、蒸発物質の一部をイオン化するのに供さ
れる。蒸発源からの蒸発物質は、その一部が、フィラメ
ントからの電子により正イオンにイオン化される。この
ように一部イオン化された蒸発物質は、グリッドを通過
し、さらに、イオン化されたガスにより正イオンにイオ
ン化を促進され、上記電界の作用により基板の方へと加
速される。なお、フィラメントからの電子は、フィラメ
ント温度に対応する運動エネルギーをもって、フィラメ
ントから放射されるので、正電位のグリッドに直ちに吸
引されずに、これを通過し、グリッドによるクーロン力
により引き戻され、更に、グリッドを通過し、というよ
うに、グリッドを中心として振動運動を繰返し、遂には
グリッドに吸収されるので基板へは達せず、基板は電子
衝撃を受けないので、それによる加熱がなく基板の温度
上昇が防止できる。従って、プラスチックスのような耐
熱性の無い材質のものでも、基板とすることができる。
かくして、低温の基板上においても、窒素が十分に鉄中
に取り込まれる。とくに、基板温度が２００℃以下の低
い基板温度領域で薄膜形成をおこなつた場合、窒素マル
テンサイト相またはα″Ｆｅ16Ｎ2を含む窒化鉄薄膜が
形成され、薄膜の磁束密度向上に寄与する。しかし、低
い基板温度においては、薄膜中の欠陥が十分に緩和され
ない。かくして、このように形成された窒化鉄薄膜は、
薄膜形成後、直ちに薄膜中に大気中の酸素が取り込ま
れ、酸化による薄膜劣化を生ずる。この酸化を防止する
ため、酸化防止層を窒化鉄薄膜上に形成することが考え
られるが、窒化鉄薄膜は結晶性であるため、薄膜には粒
界が存在する。この窒化鉄薄膜上に常温で固体の酸化防
止膜を形成した場合、下地である窒化鉄薄膜の粒界に沿
って間隙が生じ、酸化を完全に抑制することは困難であ
る。また、前記薄膜中の欠陥は、薄膜形成直後に真空中
でアニール処理を行うことによりその欠陥を緩和してお
くことが好ましい。基板上に窒化鉄層を形成するときの
前記装置の好ましい使用条件は、 導入ガスは窒素ガス、 導入ガスの圧力範囲は100〜１/102Ｐａであり、 成膜レートは0.1〜100Å/Ｓであり、 グリッド印加電圧は、300V以下であり、 グリッドの単位面積に流れる電流密度が1〜1000Ａ/ｍ
2 である。
【０００６】本発明では、前記酸化を確実に防止するた
め、シリコーン系油脂膜または炭化水素系油脂膜、好ま
しくは常温で液体であり、かつ不揮発性のシリコーン系
油脂膜または炭化水素系油脂膜を、酸素を含む雰囲気中
にさらす前に窒化鉄薄膜上に隙間なく形成することによ
り窒化鉄薄膜の酸化を防止するものである。そして、必
要に応じ前記油脂膜の形成に先立ち別途酸化防止用保護
膜を形成しておくと、前記油脂膜と窒化鉄薄膜が接触し
ないので、窒化鉄薄膜の酸化防止効果が一層持続する。
本発明は、とくに、基板温度が２００℃以下の温度領域
において形成された窒素マルテンサイト相またはα″Ｆ
ｅ16Ｎ2を含む窒化鉄薄膜の場合に有効である。前記シ
リコーン系油脂としては、例えば
め、シリコーン系油脂膜または炭化水素系油脂膜、好ま
しくは常温で液体であり、かつ不揮発性のシリコーン系
油脂膜または炭化水素系油脂膜を、酸素を含む雰囲気中
にさらす前に窒化鉄薄膜上に隙間なく形成することによ
り窒化鉄薄膜の酸化を防止するものである。そして、必
要に応じ前記油脂膜の形成に先立ち別途酸化防止用保護
膜を形成しておくと、前記油脂膜と窒化鉄薄膜が接触し
ないので、窒化鉄薄膜の酸化防止効果が一層持続する。
本発明は、とくに、基板温度が２００℃以下の温度領域
において形成された窒素マルテンサイト相またはα″Ｆ
ｅ16Ｎ2を含む窒化鉄薄膜の場合に有効である。前記シ
リコーン系油脂としては、例えば
【化１】 で示されるものが代表的であり、ｎは０〜１３、Ｒは水
素、アルキル、置換または非置換フェニルであり、具体
的には、メチルシリコーンオイル、ジメチルシリコーン
オイル、メチルフェニルシリコーンオイル、ジフェニル
シリコーンオイル、クロロフェニルシリコーンオイルな
どがある。前記炭化水素系油脂としては、パラフィン系
および／またはナフテン系の常温液状の炭化水素ならす
べて使用できる。
素、アルキル、置換または非置換フェニルであり、具体
的には、メチルシリコーンオイル、ジメチルシリコーン
オイル、メチルフェニルシリコーンオイル、ジフェニル
シリコーンオイル、クロロフェニルシリコーンオイルな
どがある。前記炭化水素系油脂としては、パラフィン系
および／またはナフテン系の常温液状の炭化水素ならす
べて使用できる。
【０００７】また、酸化防止用保護層としては、アルミ
ニウム膜、窒化シリコン膜などの無機材料あるいはそれ
らの組合せをあげることができる。前記油脂膜やこの酸
化防止用保護層を形成するには、真空蒸着法あるいは
（真空または不活性ガス雰囲気下での）スプレー、スプ
レーコート、スピンコートあるいは浸潤等の方法を使用
することができる。
ニウム膜、窒化シリコン膜などの無機材料あるいはそれ
らの組合せをあげることができる。前記油脂膜やこの酸
化防止用保護層を形成するには、真空蒸着法あるいは
（真空または不活性ガス雰囲気下での）スプレー、スプ
レーコート、スピンコートあるいは浸潤等の方法を使用
することができる。
【０００８】以下、図示の実施例について説明する。図
において、ベースプレート１とベルジャー２とは、パッ
キング15を介して一体化され真空槽を形成している。ベ
ースプレート１は、支持体兼用の電極3,5,7,9により貫
通されているが、これら支持体兼用電極３などの貫通部
はもちろん気密状態であり、さらにこれら支持体兼用電
極3,5,7,9とベースプレート１とは電気的に絶縁されて
いる。またベースプレート１の中央部に穿設された孔１
Ａは図示されていない真空排気系へ連結されている。一
対の支持体兼用電極３は、その間にタングステン、モリ
ブデンなどの金属をボート状に形成した抵抗加熱式の蒸
発源４を支持している。また、ボート状に代えてコイル
状にしてもよい。なお、このような蒸発源に替えて、電
子ビーム蒸発源など、従来の真空蒸着方式で用いられて
いる蒸発源を適宜使用することもできる。更に蒸発源を
複数個設置しても良い。一対の支持体兼用電極５の間に
は、タングステンなどによる熱電子発生用のフィラメン
ト６が支持されている。このフィラメント６の形状は、
複数本のフィラメントを平行に配列したり、あるいは網
目状にしたりするなどして、蒸発源から蒸発した蒸発物
質の粒子の拡がりをカバーするように定められている。
支持体兼用電極７には、グリッド８が支持されている。
このグリッドは、蒸発物質を通過させうる形状に、その
形状が定められているが、この例では網目状である。支
持体９には対電極10が支持され、その下位には、基板11
が適宜の方法で保持される。この状態を蒸発源４の側か
ら見れば、基板11の背後に対電極10が配備されることと
なる。さて、支持体兼用電極3,5,7,9は導電体であって
電極としての役割を兼ねており、それらの真空槽外へ突
出した端部間は図示のように種々の電源に接続されてい
る。まず、一対の支持体兼用電極３は蒸発用電源12を介
して接続されている。さらに、図示例の場合は、支持体
兼用電極７が、直流電圧電源14の正端子に接続され、支
持体兼用電極９が、接地されている。また、支持体兼用
電極５の両端には、フィラメント用電源13が接続されて
いる。実際には、これら電気的接続は、種々のスイッチ
類を含み、これらの操作により、成膜プロセスを実現す
るのであるが、これらスイッチ類は図中に示めされてい
ない。
において、ベースプレート１とベルジャー２とは、パッ
キング15を介して一体化され真空槽を形成している。ベ
ースプレート１は、支持体兼用の電極3,5,7,9により貫
通されているが、これら支持体兼用電極３などの貫通部
はもちろん気密状態であり、さらにこれら支持体兼用電
極3,5,7,9とベースプレート１とは電気的に絶縁されて
いる。またベースプレート１の中央部に穿設された孔１
Ａは図示されていない真空排気系へ連結されている。一
対の支持体兼用電極３は、その間にタングステン、モリ
ブデンなどの金属をボート状に形成した抵抗加熱式の蒸
発源４を支持している。また、ボート状に代えてコイル
状にしてもよい。なお、このような蒸発源に替えて、電
子ビーム蒸発源など、従来の真空蒸着方式で用いられて
いる蒸発源を適宜使用することもできる。更に蒸発源を
複数個設置しても良い。一対の支持体兼用電極５の間に
は、タングステンなどによる熱電子発生用のフィラメン
ト６が支持されている。このフィラメント６の形状は、
複数本のフィラメントを平行に配列したり、あるいは網
目状にしたりするなどして、蒸発源から蒸発した蒸発物
質の粒子の拡がりをカバーするように定められている。
支持体兼用電極７には、グリッド８が支持されている。
このグリッドは、蒸発物質を通過させうる形状に、その
形状が定められているが、この例では網目状である。支
持体９には対電極10が支持され、その下位には、基板11
が適宜の方法で保持される。この状態を蒸発源４の側か
ら見れば、基板11の背後に対電極10が配備されることと
なる。さて、支持体兼用電極3,5,7,9は導電体であって
電極としての役割を兼ねており、それらの真空槽外へ突
出した端部間は図示のように種々の電源に接続されてい
る。まず、一対の支持体兼用電極３は蒸発用電源12を介
して接続されている。さらに、図示例の場合は、支持体
兼用電極７が、直流電圧電源14の正端子に接続され、支
持体兼用電極９が、接地されている。また、支持体兼用
電極５の両端には、フィラメント用電源13が接続されて
いる。実際には、これら電気的接続は、種々のスイッチ
類を含み、これらの操作により、成膜プロセスを実現す
るのであるが、これらスイッチ類は図中に示めされてい
ない。
【０００９】以下、この装置例による窒化鉄薄膜形成に
ついて例を用いて説明する。基板11を図のようにセット
して、蒸着物質として金属鉄を蒸発源４に保持させる。
ここでは、たとえば蒸発源は抵抗加熱式蒸発源であると
する。真空槽内はあらかじめ、１／１０3〜１／１０8Ｐ
ａの圧力にされ、これに、必要に応じて、窒素ガスを単
独で、またはアンモニアガスを単独で、あるいはアルゴ
ン等の不活性ガスと共に１０0〜１／１０2Ｐａの圧力で
導入される。ここでは、導入ガスは、例えば、窒素ガス
単独であるとする。この状態において、電源を作動させ
グリッド８に正の電位が印加され、対電極10は接地さ
れ、フィラメント６には電流が流される。ここでは、た
とえばグリッドは網目状であり＋100Ｖの電位が印加さ
れており、フィラメントはタングステンワイヤーで400
Ｗの電力がかかっている。フィラメント６は抵抗加熱に
より加熱され、熱電子を放射する。真空槽内の窒素分
子、或いはアルゴン分子は、フィラメント６より放出さ
れた熱電子との衝突によってイオン化される。蒸発した
鉄の粒子は拡がりをもって、基板の側へ向かって飛行す
るが、その一部および前記導入ガスは、フィラメント６
より放出された熱電子との衝突によってイオン化され
る。このように、一部イオン化された鉄はグリッド８を
通過するが、その際、前記のようにグリッド近傍におい
て上下に振動運動する熱電子および、前記イオン化され
た導入ガスの衝突により、さらにイオン化が促進され
る。グリッド８を通過した蒸発物質中、いまだイオン化
されていない部分は、更に、グリッドと基板の間におい
て、前記イオン化された導入ガスとの衝突により、正イ
オンにイオン化され、イオン化率が高められる。このよ
うにして、正イオンにイオン化された鉄粒子、窒素粒子
は、グリッド８から対電極12に向かう電界の作用により
基板11に向かって加速され、基板に高エネルギーを持っ
て向かう。更にその途中、および基板表面において、窒
素と結合し、窒化鉄膜を基板に形成する。どの相が形成
されるかは、鉄と窒素の反応性に依存する。即ち真空槽
内の窒素分圧を高くし、グリッドに流れる電流値を大き
くし、成膜レートを低下させるほど、より窒化の進んだ
相が形成される。また、グリッド電圧に依存するエネル
ギーをもって導入ガスイオン、および鉄イオンは基板に
衝突する。このエネルギーに依存して形成される窒化鉄
薄膜の配向性、粒径、密度、膜応力を再現性良く制御で
きる。中でも、応用上重要な材料である窒素マルテンサ
イト相や、α″Ｆｅ16Ｎ2が形成される条件は、ガス圧
範囲は１／１０〜１／１０2Ｐａであり、グリッド電圧
範囲は１５〜１０００Ｖである。熱電子は最終的には、
その大部分がグリッド８に吸収され、一部の熱電子はグ
リッド８を通過するが、グリッド８と基板１１との間
で、前記電界の作用によって、減速されるので、仮に基
板１１に到達しても、同基板１１を加熱するには到らな
い。このようにして、成膜時の基板温度が低い場合にお
いても、十分に、窒素が薄膜中に取り込まれ、上述した
成膜パラメータを適宜選択することにより、所定の組成
を有する窒化鉄薄膜を、制御性良く形成できる。ここ
で、薄膜中に存在する窒素の一部は、鉄格子中に侵入し
ていると考えられるが、成膜時の基板温度が、２００℃
以下であるため、γ′Ｆｅ4Ｎ，ε−ＦｅｘＮ（ｘ＝２
−３），ζ−Ｆｅ2Ｎ格子を形作るためのサイトに存在
するものはわずかであると考えられる。このため、窒素
マルテンサイト相や、α″Ｆｅ16Ｎ2が形成される。し
かしこの窒化鉄薄膜中には多数の転移、あるいは積層欠
陥などの欠陥が多数存在しており、薄膜を一旦空気にさ
らした場合、空気中に含まれる酸素が薄膜の欠陥を介し
て取り込まれる。この酸化は、常温においてもただちに
進行し、薄膜特性を著しく阻害する。このようにして一
旦薄膜中に取り込まれた酸素は、再び試料を真空雰囲気
中に戻しても、脱離しない。そこで、この酸化は、窒化
鉄薄膜上に形成された常温で液体であり、かつ不揮発性
のシリコーン系油脂または炭化水素系油脂の膜３１によ
り防止できる。図２に、窒化鉄磁性薄膜含有積層体の一
実施例を示す。図３に、別の実施例の概略図を示す。図
２、３において、１１は基板、２２は窒化鉄薄膜、２３
はシリコーン系油脂膜または炭化水素系油脂膜、２４は
酸化防止用保護膜である。図３の積層体は、図１の薄膜
形成装置に、もう一つ別の蒸発源を設置し、アルミニウ
ム等を蒸発させ、窒化鉄薄膜２２の表面上に、酸化防止
用保護膜２４を形成し、ついで前記保護膜２４の上に常
温で液体であり、かつ不揮発性のシリコーン系油脂膜ま
たは炭化水素系油脂膜２３を形成したものである。ま
た、本発明においては、酸化防止用保護膜形成前、ある
いは形成後の任意の時点で、かつ酸素を含む雰囲気にさ
らす前に、不活性ガス中でアニール処理を行ない、前述
した欠陥を緩和すれば、極めて耐食性に優れる窒化鉄薄
膜が形成できる。このアニールにより、薄膜に存在する
欠陥が緩和される。この際、薄膜中に存在する窒素の一
部は、粒界に移動し、一部はα″Ｆｅ16Ｎ2を形成する
サイトに移動し、磁気特性が向上する。かくして薄膜の
耐食性の向上、飽和磁化向上に寄与すると考えられる。
なお、アニール時の基板温度も、２００℃以下に保ち、
γ′−Ｆｅ4Ｎ，ε−ＦｅｘＮ（ｘ＝２−３），ζ−Ｆ
ｅ2Ｎ析出を抑制することが望ましい。
ついて例を用いて説明する。基板11を図のようにセット
して、蒸着物質として金属鉄を蒸発源４に保持させる。
ここでは、たとえば蒸発源は抵抗加熱式蒸発源であると
する。真空槽内はあらかじめ、１／１０3〜１／１０8Ｐ
ａの圧力にされ、これに、必要に応じて、窒素ガスを単
独で、またはアンモニアガスを単独で、あるいはアルゴ
ン等の不活性ガスと共に１０0〜１／１０2Ｐａの圧力で
導入される。ここでは、導入ガスは、例えば、窒素ガス
単独であるとする。この状態において、電源を作動させ
グリッド８に正の電位が印加され、対電極10は接地さ
れ、フィラメント６には電流が流される。ここでは、た
とえばグリッドは網目状であり＋100Ｖの電位が印加さ
れており、フィラメントはタングステンワイヤーで400
Ｗの電力がかかっている。フィラメント６は抵抗加熱に
より加熱され、熱電子を放射する。真空槽内の窒素分
子、或いはアルゴン分子は、フィラメント６より放出さ
れた熱電子との衝突によってイオン化される。蒸発した
鉄の粒子は拡がりをもって、基板の側へ向かって飛行す
るが、その一部および前記導入ガスは、フィラメント６
より放出された熱電子との衝突によってイオン化され
る。このように、一部イオン化された鉄はグリッド８を
通過するが、その際、前記のようにグリッド近傍におい
て上下に振動運動する熱電子および、前記イオン化され
た導入ガスの衝突により、さらにイオン化が促進され
る。グリッド８を通過した蒸発物質中、いまだイオン化
されていない部分は、更に、グリッドと基板の間におい
て、前記イオン化された導入ガスとの衝突により、正イ
オンにイオン化され、イオン化率が高められる。このよ
うにして、正イオンにイオン化された鉄粒子、窒素粒子
は、グリッド８から対電極12に向かう電界の作用により
基板11に向かって加速され、基板に高エネルギーを持っ
て向かう。更にその途中、および基板表面において、窒
素と結合し、窒化鉄膜を基板に形成する。どの相が形成
されるかは、鉄と窒素の反応性に依存する。即ち真空槽
内の窒素分圧を高くし、グリッドに流れる電流値を大き
くし、成膜レートを低下させるほど、より窒化の進んだ
相が形成される。また、グリッド電圧に依存するエネル
ギーをもって導入ガスイオン、および鉄イオンは基板に
衝突する。このエネルギーに依存して形成される窒化鉄
薄膜の配向性、粒径、密度、膜応力を再現性良く制御で
きる。中でも、応用上重要な材料である窒素マルテンサ
イト相や、α″Ｆｅ16Ｎ2が形成される条件は、ガス圧
範囲は１／１０〜１／１０2Ｐａであり、グリッド電圧
範囲は１５〜１０００Ｖである。熱電子は最終的には、
その大部分がグリッド８に吸収され、一部の熱電子はグ
リッド８を通過するが、グリッド８と基板１１との間
で、前記電界の作用によって、減速されるので、仮に基
板１１に到達しても、同基板１１を加熱するには到らな
い。このようにして、成膜時の基板温度が低い場合にお
いても、十分に、窒素が薄膜中に取り込まれ、上述した
成膜パラメータを適宜選択することにより、所定の組成
を有する窒化鉄薄膜を、制御性良く形成できる。ここ
で、薄膜中に存在する窒素の一部は、鉄格子中に侵入し
ていると考えられるが、成膜時の基板温度が、２００℃
以下であるため、γ′Ｆｅ4Ｎ，ε−ＦｅｘＮ（ｘ＝２
−３），ζ−Ｆｅ2Ｎ格子を形作るためのサイトに存在
するものはわずかであると考えられる。このため、窒素
マルテンサイト相や、α″Ｆｅ16Ｎ2が形成される。し
かしこの窒化鉄薄膜中には多数の転移、あるいは積層欠
陥などの欠陥が多数存在しており、薄膜を一旦空気にさ
らした場合、空気中に含まれる酸素が薄膜の欠陥を介し
て取り込まれる。この酸化は、常温においてもただちに
進行し、薄膜特性を著しく阻害する。このようにして一
旦薄膜中に取り込まれた酸素は、再び試料を真空雰囲気
中に戻しても、脱離しない。そこで、この酸化は、窒化
鉄薄膜上に形成された常温で液体であり、かつ不揮発性
のシリコーン系油脂または炭化水素系油脂の膜３１によ
り防止できる。図２に、窒化鉄磁性薄膜含有積層体の一
実施例を示す。図３に、別の実施例の概略図を示す。図
２、３において、１１は基板、２２は窒化鉄薄膜、２３
はシリコーン系油脂膜または炭化水素系油脂膜、２４は
酸化防止用保護膜である。図３の積層体は、図１の薄膜
形成装置に、もう一つ別の蒸発源を設置し、アルミニウ
ム等を蒸発させ、窒化鉄薄膜２２の表面上に、酸化防止
用保護膜２４を形成し、ついで前記保護膜２４の上に常
温で液体であり、かつ不揮発性のシリコーン系油脂膜ま
たは炭化水素系油脂膜２３を形成したものである。ま
た、本発明においては、酸化防止用保護膜形成前、ある
いは形成後の任意の時点で、かつ酸素を含む雰囲気にさ
らす前に、不活性ガス中でアニール処理を行ない、前述
した欠陥を緩和すれば、極めて耐食性に優れる窒化鉄薄
膜が形成できる。このアニールにより、薄膜に存在する
欠陥が緩和される。この際、薄膜中に存在する窒素の一
部は、粒界に移動し、一部はα″Ｆｅ16Ｎ2を形成する
サイトに移動し、磁気特性が向上する。かくして薄膜の
耐食性の向上、飽和磁化向上に寄与すると考えられる。
なお、アニール時の基板温度も、２００℃以下に保ち、
γ′−Ｆｅ4Ｎ，ε−ＦｅｘＮ（ｘ＝２−３），ζ−Ｆ
ｅ2Ｎ析出を抑制することが望ましい。
【００１０】
【効果】本発明によれば、十分良好に窒素が薄膜に取り
込まれ、かつ、薄膜の飽和磁化を低下させるγ′−Ｆｅ
4Ｎ，ε−ＦｅｘＮ（ｘ＝２−３），ζ−Ｆｅ2Ｎの結晶
化が抑制された窒素マルテンサイト相またはα″Ｆｅ16
Ｎ2を含み、かつ、薄膜の酸化による薄膜特性劣化をシ
リコーン系油脂膜または炭化水素油脂膜により効果的に
抑制した窒化鉄薄膜を提供できるため、磁気記録の高密
度化に寄与する軟磁性薄膜材料の形成を行なうことがで
きるものである。
込まれ、かつ、薄膜の飽和磁化を低下させるγ′−Ｆｅ
4Ｎ，ε−ＦｅｘＮ（ｘ＝２−３），ζ−Ｆｅ2Ｎの結晶
化が抑制された窒素マルテンサイト相またはα″Ｆｅ16
Ｎ2を含み、かつ、薄膜の酸化による薄膜特性劣化をシ
リコーン系油脂膜または炭化水素油脂膜により効果的に
抑制した窒化鉄薄膜を提供できるため、磁気記録の高密
度化に寄与する軟磁性薄膜材料の形成を行なうことがで
きるものである。
【図１】本発明の方法で使用することが好ましい薄膜蒸
着装置の概略図である。
着装置の概略図である。
【図２】本発明の窒化鉄磁性薄膜含有積層体の１実施例
を示す断面図である。
を示す断面図である。
【図３】本発明の窒化鉄磁性薄膜含有積層体の他の実施
例を示す断面図である。
例を示す断面図である。
１ ベースプレート １Ａ 孔 ２ ベルジャー ３ 支持体兼用電極 ４ 蒸発源 ５ 支持体兼用電極 ６ フィラメント ７ 支持体兼用電極 ８ グリッド ９ 支持体兼用電極 10 対電極 11 基板 12 蒸発用電源 13 フィラメント用電源 14 直流電圧電源 15 パッキング 22 窒化鉄薄膜 23 シリコーン系油脂膜または炭化水素系油脂膜 24 酸化防止用保護膜
Claims (4)
- 【請求項１】 基板、その上に形成された窒化鉄磁性薄
膜、さらにその上に形成されたシリコーン系油脂膜また
は炭化水素系油脂膜からなることを特徴とする窒化鉄磁
性薄膜含有積層体。 - 【請求項２】 基板、その上に形成された窒化鉄磁性薄
膜、さらにその上に形成された酸化防止用保護層、さら
に前記保護層の上に形成されたシリコーン系油脂膜また
は炭化水素系油脂膜からなることを特徴とする窒化鉄磁
性薄膜含有積層体。 - 【請求項３】 基板を、グリットから基板に向かう電界
とグリッドから蒸発源に向かう電界とが逆向きになって
いる真空槽内に置き、窒素ガスまたはアンモニアガス単
独、あるいは窒素ガスとアンモニアガスからなる混合ガ
ス、もしくはこれらのガスと不活性ガスとの混合ガスを
真空槽内に導入し、２００℃以下に保たれた基板上に、
窒化鉄磁性薄膜を形成した後、酸素を含む気体にさらさ
れる前にシリコーン系油脂膜または炭化水素系油脂膜を
形成することを特徴とする窒化鉄磁性薄膜含有積層体の
製法。 - 【請求項４】 基板を、グリットから基板に向かう電界
とグリッドから蒸発源に向かう電界とが逆向きになって
いる真空槽内に置き、窒素ガスまたはアンモニアガス単
独、あるいは窒素ガスとアンモニアガスからなる混合ガ
ス、もしくはこれらのガスと不活性ガスとの混合ガスを
真空槽内に導入し、２００℃以下に保たれた基板上に、
窒化鉄磁性薄膜を形成した後、酸素を含む気体にさらさ
れる前に酸化防止用保護膜を形成し、ついでシリコーン
系油脂膜または炭化水素系油脂膜を形成することを特徴
とする窒化鉄磁性薄膜含有積層体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32950991A JPH05140737A (ja) | 1991-11-18 | 1991-11-18 | 窒化鉄磁性薄膜含有積層体とその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32950991A JPH05140737A (ja) | 1991-11-18 | 1991-11-18 | 窒化鉄磁性薄膜含有積層体とその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05140737A true JPH05140737A (ja) | 1993-06-08 |
Family
ID=18222175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32950991A Pending JPH05140737A (ja) | 1991-11-18 | 1991-11-18 | 窒化鉄磁性薄膜含有積層体とその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05140737A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995004401A1 (en) | 1993-07-27 | 1995-02-09 | Fujitsu Limited | Filter circuit |
-
1991
- 1991-11-18 JP JP32950991A patent/JPH05140737A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995004401A1 (en) | 1993-07-27 | 1995-02-09 | Fujitsu Limited | Filter circuit |
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