JPH0514225B2 - - Google Patents
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- JPH0514225B2 JPH0514225B2 JP1223969A JP22396989A JPH0514225B2 JP H0514225 B2 JPH0514225 B2 JP H0514225B2 JP 1223969 A JP1223969 A JP 1223969A JP 22396989 A JP22396989 A JP 22396989A JP H0514225 B2 JPH0514225 B2 JP H0514225B2
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- resin material
- ion
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Description
おいて使用される樹脂材料のイオン侵入性を試験
する方法および装置に関するものである。 従来技術 近年の科学技術の急速な進歩により、IC、
LSI、超LSI等の半導体を含む電子部品が種々の
技術分野において使用されるようになり、これら
電子部品が使用されるシステムの故障を防止し、
システムの安定的かつ確実な作動状態を維持する
ために、システムの動作条件および環境条件等に
対する電子部品および電子材料の信頼性を評価す
る必要性が増大してきている。このため、かかる
電子部品および電子材料の信頼性を試験する技術
が発達し、これまでに、多くの種類の信頼性試験
の方法および装置が研究開発されてきた。 発明が解決しようとする課題 しかしながら、従来、電子部品を搭載したシス
テムが低圧条件下において作動するといつた状況
はまれであつたため、電子部品および電子材料の
低圧条件に対する信頼性試験の技術に関しては未
開拓の分野が多い。 また、大気圧条件下における試験で信頼性の確
認された電子部品および電子材料であつても、低
圧条件下で、常にその信頼性が保持されるとは限
らず、通常の大気圏内では予期し得ない影響を被
り、その結果、システムが重大な故障を引き起こ
すことは十分に考えられる。 したがつて、超音速旅客機、スペースシヤトル
等の高高度、宇宙空間における飛行、通信衛星、
気象衛星の打ち上げが、実用段階に入り商業ベー
スにのりつつあり、いわゆる宇宙エレクトロニク
スが急激な発展を遂げようとしつつある現状にあ
つては、低圧条件下における電子部品および電子
材料の信頼性試験の技術を確立することは非常に
重要であると考えられる。 事実、例えば、米軍が作成した、主として兵器
に関連する電子材料、電子部品等の信頼性向上の
ための兵器設計段階、開発段階において行うべき
環境試験方法に関する規格であつて、軍が調達す
る兵器の契約時に提出すべき設計、開発、性能試
験の必要条件を記述した、MIL−STD−810Dに
おいては、低気圧条件下で、アーク発生、コロナ
放電によつて、電子部品等の不安定動作、機能不
良が生じるかどうかを試験すべきことが規定され
ている(MIL−STD−810D、500.d.参照)。 したがつて、本発明の課題は、低圧条件下にお
ける電子材料および電子部品に対する信頼性を試
験する1つの方法を確立すると同時に、この方法
を容易に実施することができる装置を提供するこ
とである。 課題を解決するための手段 本発明者は、樹脂材料が本来は電気的に絶縁体
であるにもかかわらず、放電が行われている低真
空(ここに、低真空とは、大気圧〜1Torrの範囲
の低圧状態をいう。)雰囲気中に配置した場合に、
いくつかの樹脂材料において、その内部にイオン
電流が流れることを発見した。このことから、前
述の軍事規格において指摘された、低圧条件下に
おける、アーク発生、コロナ放電の結果生じる電
子部品等の不安定動作は、電子部品を被覆する樹
脂材料中をイオン電流が流れ、この電流が、樹脂
材料によつて封止された内部の電気回路に影響を
及ぼすことが原因であると考察する。そして、か
かる樹脂材料のイオン侵入性を測定することによ
つて、低圧条件下における電子材料および電子部
品に対する信頼性を試験することができるものと
考える。 したがつて、本発明は、低真空雰囲気中に一対
の放電電極を配置して放電を行い、前記低真空雰
囲気中であつて前記放電の領域の外側に試験すべ
き樹脂材料を配置し、前記樹脂材料中を流れるイ
オン電流を測定することを特徴とする樹脂材料の
イオン侵入性を試験する方法を提供するものであ
る。 また、上記目的を達成するために、本発明は、
電気絶縁性を有する気密容器と、前記気密容器内
部のガスを吸引する真空ポンプと、前記気密容器
にこれに連通して接続された真空計と、前記気密
容器内に封入された一対の放電電極と、前記一対
の放電電極に接続された高電圧電源と、前記気密
容器内に間隔をおいて配置され、少なくとも一方
が試験すべき樹脂材料に被覆された一対の試験電
極と、前記試験電極に接続されたイオン電流検出
器とを有していることを特徴とする樹脂材料のイ
オン侵入性試験装置を構成したものである。 また、放電時に放電電極に印加される電圧の大
きさは、放電によつてガスが電離されてイオン化
され、電離されたガスイオンが陰極側放電電極に
衝突し、前記陰極側放電電極の構成材料が外部に
叩き出されないような大きさに設定されることが
好ましく、かつ放電開始時の電圧が比較設定でき
るようにすることが好ましい。また、直流または
交流のどちらの高圧電源を使用してもよい。 低真空を形成する気体は、単一の種類の気体で
あることが好ましく、特にヘリウム、アルゴン等
の不活性ガスからなつていることが好ましい。 作 用 低真空雰囲気中において放電を行う、すなわち
グロー放電を行うと、ガス分子が電離されてイオ
ン化し、陽イオンと電子とからなるプラズマが形
成される。このとき、前記樹脂材料中を流れるイ
オン電流を測定することによつて、樹脂材料がイ
オン侵入性を有するか否かを試験することができ
る。すなわち、イオン侵入性を有する樹脂材料に
対してはイオン電流が検出され、イオン侵入性を
有しない樹脂材料に対してはイオン電流は検出さ
れない。 また、本発明による方法および装置は、セラミ
ツク材料等の封止材料に対しても適用することが
できる。 実施例 第1図〜第3図は、本発明による樹脂材料のイ
オン侵入性を試験する装置の実施例を示したもの
である。 この装置は、頂面および底面が開口された円筒
形状を有し、前記頂面開口1aの外周縁および底
面開口1bの外周縁にそれぞれフランジ2,3が
形成された本体1と、本体1の中央部において、
その周壁から外側に半径方向に沿つて十字形状に
突出するように設けられた、前記本体1の内部に
連通する同一形状を有する4つの分岐管4,5,
6,7とからなるガラス製の六方管8を有してい
る。 4つの分岐管4,5,6,7は本体1の内径よ
りも小さい内径を有し、各突出端外周壁には、フ
ランジ4,5′,6′,7′が形成されている。 これら分岐管4,5,6,7のうち、同一直線
上に軸を有する一対の分岐管4,5は、放電電極
15,16を取付けるために使用される。すなわ
ち、分岐管4,5の突出端のフランジ4′,5′に
は、それぞれ、前記分岐管4,5の突出端面開口
を密閉する銅製の放電電極支持円板9,10が、
パツキンリング11,12を介して、ボルト1
3,14によつて取付けられ、さらに前記放電電
極支持円板9,10には、それぞれ、先端が、分
岐管4,5の内径より小さい直径の円板として形
成された銅製の放電電極15,16が、六方管8
内部へ向かつて突出し、かつ六方管8の気密状態
が維持されるように取付けられ、かつこれら一対
の放電電極15,16は、本体1中央で、適当な
間隔をおいて対向するように配置されている。ま
た、放電電極支持円板9,10の外側表面には、
複数の銅製放熱板17,18が配列され、かつ水
平方向に突出して同支持円板9,10に一体的に
形成されており、これによつて、放電電極15,
16が効率良く空冷される。前記一対の放電電極
15,16には、高電圧交流電源19が接続され
る。 前記一対の分岐管4,5の軸方向と直交する方
向に軸を有する一対の分岐管6,7は、試験電極
20,26を取付けるために使用される。すなわ
ち、一方の分岐管6の突出端のフランジ6′には、
前記フランジ6′と同じ外周寸法を有する銅製円
板からなる電極20が、パツキンリング21を介
して、ボルト22によつて分岐管6の突出端開口
を密閉するように取付けられる。さらに、前記電
極20の一部には開口が形成され、この開口に
は、六方管8の内部に連通する、絶縁材料からな
る導出管23が、六方管8の気密状態が維持され
るように取付けられる。この導出管23には、ア
ルゴンガスボンベ25が、バルブ24を介して連
絡される。 また、他方の分岐管7のフランジ7′には、こ
のフランジ7′と同じ外形寸法の円板形状を有し、
一方の表面に試験すべき樹脂材料27が適当な厚
さに被覆された銅製の試験電極26が、前記樹脂
材料層27表面が六方管8内部に向けられるよう
にして、分岐管7の突出端開口を密閉するように
取付けられる。この試験電極26のフランジ7′
への取付けは、後述するように、六方管8内部の
減圧時に生じる、分岐管7の突出端開口から六方
管8内部へ向かう吸引力によつて行われる。 また、前記一対の試験電極20,26は、15cm
の間隔を有しており、電極面積は共に15cm2であ
る。 さらに、これら一対の試験電極20,26に
は、イオン電流検出器28が接続される。イオン
電流検出器28は、第4図に示すように、50Vの
直流電源30と、微小電流が検出可能な電流計3
1とが直列接続されたものからなつており、通常
の試験時には、イオン電流検出器28のマイナス
端子が、樹脂材料27を有する試験電極26に、
プラス端子が試験電極20にそれぞれ接続される
(第2図参照)。 再び、第1図〜第3図において、頂面開口1a
のフランジ2には、前記頂面開口1aを密閉す
る、プラスチツク製円板からなる上部密閉蓋32
が、パツキンリング33を介してボルト34によ
つて取付けられる。 上部密閉蓋32の中央には、一対の面積1cm2の
銅製円柱からなる第1の参照イオン電流検出電極
35,35が2cmの間隔をおいて配置され、前記
電極35,35の上端面および下端面がそれぞれ
上部密閉蓋32の上面および下面から露出するよ
うに埋め込まれる。さらに、前記電流35,35
と上部密閉蓋32とは密着しており、六方管8の
気密状態が維持される。前記第1の参照イオン電
流測定電極35,35には、前記一対の試験電極
20,26に接続されたのと同一のイオン電流検
出器36が接続される。また、上部密閉蓋32の
周縁には、六方管8の内部に連通する吸気孔37
と、導出管38とが一体的に形成されている。そ
して、前記吸気孔37は、三叉バルブ39を介し
て真空ポンプ40に連絡し、導出管38は真空計
41に連絡する。 底面開口1bのフランジ部3には、底面開口1
bを密閉する、プラスチツク製円板からなる下部
密閉蓋42が、パツキンリング43を介してボル
ト44によつて取付けられる。 下部密閉蓋42の中央には、一対の面積1cm2の
銅製円柱からなる第2の参照イオン電流測定電極
45,45が2cmの間隔をおいて配置され、前記
電極45,45の上端面および下端面がそれぞれ
下部密閉蓋42の上面および下面から露出するよ
うに埋め込まれる。さらに、電極45,45と下
部密閉蓋42とは密着しており、六方管8の気密
状態が維持される。前記第2の参照イオン電流測
定電極45,45には、前記一対の試験電極2
0,26に接続されたのと同一のイオン電流検出
器46が接続される。 前記第1および第2の参照イオン電流測定電極
35,45は、これら電極付近に到達しているガ
スイオンの分布濃度を比較検出するためのもので
ある。 以上のように構成された本発明によるイオン侵
入性試験装置は、以下のようにして使用される。 真空ポンプ40を作動させ、三叉バルブ39を
六方管8内を吸気する状態にセツトして前記六方
管8の内部のガスを吸引する一方、分岐管7のフ
ランジ7′に、試験すべき樹脂材料層27を有す
る試験電極26を、前記樹脂材料層27が六方管
8内部を向くようにして圧着させて保持する。し
ばらくした後、六方管8内が減圧されると、前記
試験電流26は、分岐管7の突出端開口から六方
管8内部に向かつて生じる吸引力によつて、フラ
ンジ7′に密着する。その後、吸気を継続しなが
ら、バルブ24を開放して、アルゴンガスボンベ
25からアルゴンガスを同六方管8内に流入さ
せ、一定時間経過後、六方管8内部が略完全にア
ルゴンガスによつて置換された時点でバルブ24
を閉鎖し、さらに真空ポンプ40による吸気を継
続し、真空計41を見ながら、六方管8内が適当
な低真空状態となつた時点で三叉バルブ39を閉
鎖し、真空ポンプ40を停止させる。そして、放
電電極15,16に適当な交流電圧を印加して放
電、すなわちグロー放電を行いながら、第1およ
び第2の参照イオン電流測定電極35,35,4
5,45によつて検出されるイオン電流を測定す
ると同時に、試験電極20,26によつて検出さ
れるイオン電流を測定する。こうして、参照イオ
ン電流と、試験電流20,26を流れるイオン電
流を比較しながら、樹脂材料のイオン侵入性試験
を行う。 この実施例では、六方管8の内部をアルゴンガ
スで置換するようにしたが、アルゴンガスの代わ
りにヘリウム等の単一種類の他の不活性ガスを使
用してもよい。また、この実施例では、放電電極
15,16に対し交流電圧を印加するようにした
が、これら放電電極15,16に直流電圧を印加
するような構成としてもよい。 次に、上記した本発明による樹脂材料のイオン
侵入性試験装置によつて、実際の試験がどのよう
に行われるかを、具体的な樹脂材料が被覆された
試験電極26を使用して実験した。この実験にお
いて使用した樹脂材料は、ウレタンポリブタジエ
ン系(試料No.1)、ウレタンヒマシ油系(試料No.
2)、エポキシキシレンジアミドのアダクト(試
料No.3)、タールエポキシ(試料No.4)である。
さらに、樹脂材料が全く被覆されていない試験電
極26も試料として加えた(試料No.5)。 上記試料を使用し、六方管8内をアルゴンガス
の8Torr低真空状態とし、放電電極に500Vの交
流電圧を印加してグロー放電を行い、試料中を流
れるイオン電流を測定した。 このとき、第1および第2の参照イオン電流測
定電極35,35,45,45によつて、4×
10-8アンペアの電流が測定され、また、各試料に
対して検出されたイオン電流は第1表に示すとお
りである。第1表中、イオン電流初期値は、試験
を開
値は、試験電極26に被覆された樹脂材料層の最
小の厚さを、イオン電流の減衰時間は、前記イオ
ン電流初期値が検出された後、樹脂材料中に吸着
していた水分または吸着物質が、低真空条件下に
おいて同樹脂材料中に侵入するイオンによつて、
蒸発、離脱した結果測定されるイオン電流が次第
に減少し、ほとんどゼロになるまでに要する時間
を、再放電時のイオン電流は、前記イオン電流が
ほとんどゼロになつた後、低真空圧状態を維持し
たままで一旦放電を停止し、電離イオンの発生を
停止させ、樹脂材料中の残存吸着物質の拡散、移
動がなされるまで一定時間待ち、その後再び放電
を行つた場合に検出されるイオン電流を、それぞ
れ表している。 例えば、試料No.1に関しては、試験開始時に2
×10-10アンペアのイオン電流が検出され、これ
から20秒経過した時点でイオン電流がほとんどゼ
ロとなつた。その後、8Torrの低真空状態を維持
したまま5分間放電を停止し、再び放電を行うと
1×10-10アンペアのイオン電流が検出された。 試料No.3に関しては、5×10-10アンペアの初
期値が検出された後、45秒経過するとイオン電流
がゼロとなり、5分後再び放電を行つてもイオン
電流は検出されなかつた。 試料No.4に関しては、2×10-10アンペアのイ
オン電流初期値が検出された。しかし、このイオ
ン電流は減衰せず、さらに、一旦放電を停止し5
分後経過後、再び放電を行つた場合にも、2×
10-10アンペアのイオン電流が検出された。 また、試料No.5に関しては、4×10-8アンペア
のイオン電流初期値が測定され、この測定電流値
は減衰せず、再放電時においても常に一定の測定
電流値が検出された。この測定電流値は、第1お
よび第2の参照イオン電流測定電極35,35,
45,45によつて測定された電流値と同じであ
つた。 以上の実験結果から明らかなように、本発明に
よるイオン侵入性試験装置を使用すれば、容易に
樹脂材料のイオン侵入性を試験することができ
る。 このように、樹脂材料には、イオン電流に対し
て絶縁性を有するものとそうでないものとが存在
することがわかる。このような差異が存在する理
由としては、樹脂材料の組織中に存在する結合水
等が影響しているものと考えられるが、かかる樹
脂材料のイオン電流に対する物性に関しては、今
後の研究を待たねばならない。もちろん、この研
究に対して、本発明による装置が寄与することは
いうまでもない。 さらに、上記実施例においては、樹脂材料に対
するイオン侵入性の試験に関して説明したが、本
発明による方法および装置によれば、樹脂材料の
場合と同様にして、セラミツク材料等の封止材料
のイオン侵入性を試験することができる。 なお、本発明による樹脂材料のイオン侵入性試
験装置の原理は、従来より公知のイオンスパツタ
リング装置とは全く異なるものであることに注意
されたい。イオンスパツタリング法は、アルゴン
等の不活性ガス雰囲気中で真空放電を行い、前記
ガスを電離してイオン化する点で共通している
が、発生したガスイオンをターゲツトに衝突させ
ることによつて、ターゲツトの金属材料を叩き出
し、基材表面に金属薄膜を形成させるものであ
る。したがつて、この場合の作動条件は、真空放
電時の印加電圧は500〜1000V、装置内の真空圧
は0.2Torr、またイオン電流は5〜10mAであつ
て、本発明による樹脂材料のイオン侵入性試験装
置と比べて、はるかに高電圧で高真空な状態を必
要とする。 発明の効果 以上のように本発明によれば、低圧条件下にお
ける樹脂材料のイオン侵入性を容易に試験するこ
とができ、電子部品、特にLSI、超LSI等の樹脂
封止型半導体において使用される樹脂材料の低圧
条件下における1つの信頼性試験の方法を確立す
るとともに、同試験を容易に実施可能な、簡単な
構造を有する装置を提供することができる。 本発明は、超音速旅客機、スペースシヤトル等
の高高度および宇宙空間における飛行、また、通
信衛星および気象衛星の打ち上げが実用化の段階
に入るとともに、いわゆる宇宙エレクトロニクス
が加速度的に発展しつつある状況を考えれば、産
業界に対する寄与は非常に大きいものであると考
えられる。
料のイオン侵入性試験装置の、放電電極を取付け
るための分岐管の対の軸方向に沿つた縦断面図、
第2図は、同装置の試験電極を取付けるための分
岐管の対の軸方向に沿つた縦断面図、第3図は、
同装置を、4つの分岐管の軸が共有する平面で切
断した横断面図、第4図は、同装置のイオン電流
検出器の構成を示す回路図である。 8……六方管、9,10……放電電極支持円
板、15,16……放電電極、19……高電圧交
流電源、20,26……試験電極、27……樹脂
材料、28……イオン電流検出器、32……上部
密閉蓋、42……下部密閉蓋。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 低真空雰囲気中に一対の放電電極を配置して
放電を行い、前記低真空雰囲気中であつて前記放
電の領域の外側に試験すべき樹脂材料を配置し、
前記樹脂材料中を流れるイオン電流を測定するこ
とを特徴とする樹脂材料のイオン侵入性を試験す
る方法。 2 前記放電の電圧を、放電によつて電離された
ガスイオンが、陰極側の前記放電電極に衝突して
前記陰極側放電電極の構成材料を外部に叩き出さ
ない大きさに設定することを特徴とする第1請求
項に記載の樹脂材料のイオン侵入性を試験する方
法。 3 電気絶縁性を有する気密容器と、 前記気密容器内部のガスを吸引する真空ポンプ
と、 前記気密容器にこれと連通して接続された真空
計と、 前記気密容器内に封入された一対の放電電極
と、 前記一対の放電電極に接続された高電圧電源
と、 前記気密容器内に間隔をおいて配置され、少な
くとも一方が試験すべき樹脂材料に被覆された一
対の試験電極と、 前記試験電極に接続されたイオン電流検出器と
を有していることを特徴とする樹脂材料のイオン
侵入性試験装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22396989A JPH0385440A (ja) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | 樹脂材料のイオン侵入性を試験する方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22396989A JPH0385440A (ja) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | 樹脂材料のイオン侵入性を試験する方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0385440A JPH0385440A (ja) | 1991-04-10 |
| JPH0514225B2 true JPH0514225B2 (ja) | 1993-02-24 |
Family
ID=16806522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22396989A Granted JPH0385440A (ja) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | 樹脂材料のイオン侵入性を試験する方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0385440A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101762901B1 (ko) * | 2015-01-29 | 2017-07-28 | 주식회사 엘지화학 | 고분자 필름의 금속 이온 투과도 측정 방법 및 고분자 필름의 금속 이온 투과도 측정 장치 |
| CN107076657B (zh) | 2015-01-29 | 2020-03-31 | 株式会社Lg化学 | 用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的方法和装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6159255A (ja) * | 1984-08-31 | 1986-03-26 | Mita Ind Co Ltd | 導電性基質上の薄膜の電気抵抗測定法 |
-
1989
- 1989-08-29 JP JP22396989A patent/JPH0385440A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0385440A (ja) | 1991-04-10 |
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