JPH0515302B2 - - Google Patents
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- JPH0515302B2 JPH0515302B2 JP61113850A JP11385086A JPH0515302B2 JP H0515302 B2 JPH0515302 B2 JP H0515302B2 JP 61113850 A JP61113850 A JP 61113850A JP 11385086 A JP11385086 A JP 11385086A JP H0515302 B2 JPH0515302 B2 JP H0515302B2
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Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Weting (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、シリコンウエーハ及び同様の材料を
研磨する方法、及びその方法で使用するのに有用
な組成物に関する。 〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題
点〕 米国特許第3170273号は、コロイドシリカ及び
シリカゲルが、半導体デバイスの製造に最も頻繁
に使用される半導体結晶表面の研磨剤として有用
であることを示す。この特許の開示は、参照によ
りここに組み入れられる。この特許のシリコン系
研磨剤は、シリコン結晶ウエーハの表面を十分研
磨するのに特に適し、それゆえに、これらの表面
をエピタキシヤル成長した結晶層を配置するのに
適したものにする。 その特許権者により使用されたゾルのコロイド
シリカ及びシリカゲルの一次粒子の粒度
（ultimate particle size）は４〜200nmである。
商業的見地からすれば、その特許の方法における
研磨剤として、粒度が４〜100nmの範囲内の水性
コロイドシリカゾルを使用するのが好ましい。 米国特許第4169337号は、研磨効力が米国特許
第3170273号のものを凌ぐ実質的な改良を開示す
る。その開示は、参照によりここに組み入れられ
る。その発明によれば、一次粒子粒度が４〜
200nm、好ましくは４〜100nmの範囲内のコロイ
ド形態のシリカあるいはシリカゲルのいずれかを
水溶性アミンと組合せたものを研磨剤として使用
して、従来からのタイプ、特にシリコンの半導体
表面を効果的に研磨できることが分つた。シリカ
ゾル又はゲル中に存在するシリカに関するアミン
の量は、ゾル又はゲルのSiO2含有量に基づいて
0.5〜5.0％の範囲でよい。アミンの好ましい量は
1.0〜5.0％、最も好ましくは2.0〜4.0％である。 そのアミンは、２〜８個の炭素原子を含有すべ
きであり、好ましくは脂肪族の特性を有する。 米国特許第4462188号には、シリコンウエーハ
を研磨するために更に改良された水性シリカ組成
物が開示されている。この特許は、特に、米国特
許第4169337号を実施するために使用する研磨剤
は、0.1〜5.0重量％、最も好ましくは2.0〜4.0重
量％の水溶性第四アンモニウム塩又は第四アンモ
ニウム塩基をそのような組成物に添加する場合
に、実質的に改良できることを開示した。 好ましい態様では、水溶性第四アンモニウム塩
又は水酸化第四アンモニウムは、７個以上の炭素
原子を含有すべきではない。好ましい態様におい
ては、１個以上のアルキル基を含有するが、その
鎖の長さは炭素原子２個を超えるべきでない。も
ちろんその化合物は、水溶性を維持するだけの長
さの１個以上の芳香族基を含有できる。それら
は、モルホリンその他同種類のものの第四アンモ
ニウム塩のような複素環式の基の一部として窒素
原子を含有できる。 米国特許第4462188号の発明で使用することが
できる典型的水溶性第四アンモニウム塩及び第四
アンモニウム塩基は、塩化テトラメチルアンモニ
ウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、塩化ジ
メチルジエチルアンモニウム、硫酸Ｎ，Ｎ−ジメ
チルモルホリニウム、及び臭化テトラブチルアン
モニウムである。これらの物質に関しては、塩化
テトラメチルアンモニウムが好ましい。 〔問題点を解決するための手段及び作用効果〕 本発明は、シリコンウエーハ及び同様の材料を
研磨するための改良された方法を含み、その方法
は、水性コロイドシリカゾル又はシリカゲルと、
ピペラジン又は窒素に低級アルキル置換基がつい
たピペラジンとを含むゾルの形をした研磨剤であ
つて、上記ピペラジン又は窒素に低級アルキル置
換基がついたピペラジンを当該ゾルの形をした研
磨剤の重量を基準にして0.1〜５重量％含有する
ものを、研磨剤として使用することを含む。ピペ
ラジンは、６個以下の炭素原子を含有する更に別
の、0.1〜５重量％の水溶性第四アンモニウム塩
又は第四アンモニウム塩素と組合せることができ
る。 出発原料のシリカゾル 本発明を実施するには、ここに示すように広範
囲の水性コロイドシリカゾル又はシリカゲルを使
用できる。コロイドシリカゾルを使用する方が好
ましい。二つのそのような原料が、NALCOAG
1050及びNALCOAG 1060という名称の下に市販
されている。これらのシリカゾル及びそれらの特
性を下記に記載する。 NALCOAG 1050 コロイドシリカ（SiO2として） 50％ PH 9.0 平均粒度 16〜25nm 平均表面積 120〜176m2／ｇ 比重（20℃（68〓）） 1.390 粘度 0.07Pa・ｓ（70cP） （最大） Na2Ｏ含有量 0.4％ NALCOAG 1060 コロイドシリカ（SiO2として） 50％ PH 8.5 平均粒度 50〜70nm 平均表面積 40〜60m2／ｇ 比重（20℃（68〓）） 1.390 粘度（25℃（77〓）） 0.015Pa・ｓ（15cP） （最大） 上に記載したそれらのゾルの外に、他のシリカ
ゾルはもちろんそれらの製造方法も米国特許第
3901992号に開示及び記載されており、それは参
照によりここに組み入れられる。最後に、出願人
らは、ピペラジン化合物を含有する水性媒体中に
ヒユームドシリカ（fumed silica）を分散させて
シリカゾルを得るときに、向上した結果を得るこ
とができることを発見した。ヒユームドシリカ
は、揮発性ケイ素化合物の気相での燃焼加水分解
反応により製造される、吸着水分が著しく少ない
乾式法シリカである。 ピペラジン又は窒素に低級アルキル置換基がつい
たピペラジン これらのアミンは、ピペラジンそのものはもち
ろん、ビペラジン分子の窒素部分に低級アルキル
置換基を含有するピペラジンも含む。窒素に低級
アルキル置換基がついたピペラジンは、１〜４個
の炭素原子を含有する低級アルキル基を有するピ
ペラジンとして説明することができる。そのアル
キル基は、水素と炭素とから構成されるとは言う
ものの、それらはOH基、アミノ基、その他同種
のもののような他の置換基を含有できる。 本発明を実施するのに使用することができる、
窒素に低級アルキル置換基がついたピペラジン
は、下記の化合物である。 Ｎ−アミノエチルピペラジン １，４−ビス（３−アミノプロピル）ピペラジ
ン 上記の化合物の関しては、ピペラジンが好まし
い。 使用するピペラジン、又は窒素に低級アルキル
置換基がついたピペラジンの量は、このピペラジ
ン又は置換されたピペラジンと水性シリカとを含
有するゾル組成物の重量に基づいて0.1〜５重量
％の間である。好ましい量は、1.0〜５％、最も
好ましくは２〜４％である。先に引用した米国特
許第4169337号及び第4462188号に示されたよう
に、研磨の操作は、通常10より大きいアルカリ性
PH領域で行なう。従つて、研磨溶液は約11以上の
PHに調整することが必要である。これは、最終の
研磨操作で達成すると考えられる特別の効果に応
じてナトリウム塩基又はカリウム塩基のいずれか
で行なうことができる。 発明の利点 ウエーハの研磨に適用するためにシリカゾルと
組合せたピペラジンは、ヒユームドシリカと組合
せたピペラジンが提供するように、多数の利点を
提供する。それらの利点は、次のように要約でき
る。 １ ２％のレベルのピペラジンは、同じ研磨速度
を与えるのにアミノエチルエタノールアミンよ
り少量のコロイドシリカを必要とする。 ２ コロイドシリカの存在下におけるピペラジン
は、時間がたつても製品の変色を示さない。 ３ コロイドシリカの存在下における２％のレベ
ルのピペラジンは、微生物を殺し、又はその成
長を抑制する別の化学薬品を必要としない。 ４ シリコンウエーハの研磨には高いPHが必要で
ある。強塩基性のピペラジンの系統は、PHを調
整するのに必要とする苛性アルカリが少量であ
る。 ５ ピペラジンの存在下におけるヒユームドシリ
カの水性分散液は、シリカレベルが同じ（2.4
％）であるピペラジン含有コロイドシリカに関
して、又はシリカレベルがより高い（3.2％）
アミノエチルエタノールアミン含有コロイドシ
リカに対して、＋10.6％〜＋18.2％の研磨速度
の改良を示す。例えば、0.22％の水酸化カリウ
ムと2.0％のピペラジンのフレークとを含有す
る67.78gの水に、30gのCabosilM−５（商品名）
を分散させた。ヒユームドシリカの分散配合物
は、１部の製品を14部の水を加えて希釈したと
きに、上記の研磨結果を生じた。 〔実施例〕 本発明の利点を説明するため、米国特許第
4169337号に記載及び示されたように研磨試験を
行なつた。これらの試験の結果を下記に示す。 以下に記載する試験においては、本発明の組成
物を米国特許第4169337号に記載されたタイプの、
アミンを含有する市販のシリカゾル製品と対照し
て比較した。この製品は、水性のコロイドシリカ
ゾルである。それは、平均粒度が50〜100nmであ
り、ナトリウム安定化され、50重量％のコロイド
シリカ粒子と２重量％のアミノエチルエタノール
アミンとを含有する。同様の結果が、水酸化ナト
リウム以外の塩基を加えたピペラジンで得られ
る。この市販物質は以下組成物１と呼ぶ。 シリコンウエーハ研磨に使用した製品を下記に
要約して示す。
研磨する方法、及びその方法で使用するのに有用
な組成物に関する。 〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題
点〕 米国特許第3170273号は、コロイドシリカ及び
シリカゲルが、半導体デバイスの製造に最も頻繁
に使用される半導体結晶表面の研磨剤として有用
であることを示す。この特許の開示は、参照によ
りここに組み入れられる。この特許のシリコン系
研磨剤は、シリコン結晶ウエーハの表面を十分研
磨するのに特に適し、それゆえに、これらの表面
をエピタキシヤル成長した結晶層を配置するのに
適したものにする。 その特許権者により使用されたゾルのコロイド
シリカ及びシリカゲルの一次粒子の粒度
（ultimate particle size）は４〜200nmである。
商業的見地からすれば、その特許の方法における
研磨剤として、粒度が４〜100nmの範囲内の水性
コロイドシリカゾルを使用するのが好ましい。 米国特許第4169337号は、研磨効力が米国特許
第3170273号のものを凌ぐ実質的な改良を開示す
る。その開示は、参照によりここに組み入れられ
る。その発明によれば、一次粒子粒度が４〜
200nm、好ましくは４〜100nmの範囲内のコロイ
ド形態のシリカあるいはシリカゲルのいずれかを
水溶性アミンと組合せたものを研磨剤として使用
して、従来からのタイプ、特にシリコンの半導体
表面を効果的に研磨できることが分つた。シリカ
ゾル又はゲル中に存在するシリカに関するアミン
の量は、ゾル又はゲルのSiO2含有量に基づいて
0.5〜5.0％の範囲でよい。アミンの好ましい量は
1.0〜5.0％、最も好ましくは2.0〜4.0％である。 そのアミンは、２〜８個の炭素原子を含有すべ
きであり、好ましくは脂肪族の特性を有する。 米国特許第4462188号には、シリコンウエーハ
を研磨するために更に改良された水性シリカ組成
物が開示されている。この特許は、特に、米国特
許第4169337号を実施するために使用する研磨剤
は、0.1〜5.0重量％、最も好ましくは2.0〜4.0重
量％の水溶性第四アンモニウム塩又は第四アンモ
ニウム塩基をそのような組成物に添加する場合
に、実質的に改良できることを開示した。 好ましい態様では、水溶性第四アンモニウム塩
又は水酸化第四アンモニウムは、７個以上の炭素
原子を含有すべきではない。好ましい態様におい
ては、１個以上のアルキル基を含有するが、その
鎖の長さは炭素原子２個を超えるべきでない。も
ちろんその化合物は、水溶性を維持するだけの長
さの１個以上の芳香族基を含有できる。それら
は、モルホリンその他同種類のものの第四アンモ
ニウム塩のような複素環式の基の一部として窒素
原子を含有できる。 米国特許第4462188号の発明で使用することが
できる典型的水溶性第四アンモニウム塩及び第四
アンモニウム塩基は、塩化テトラメチルアンモニ
ウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、塩化ジ
メチルジエチルアンモニウム、硫酸Ｎ，Ｎ−ジメ
チルモルホリニウム、及び臭化テトラブチルアン
モニウムである。これらの物質に関しては、塩化
テトラメチルアンモニウムが好ましい。 〔問題点を解決するための手段及び作用効果〕 本発明は、シリコンウエーハ及び同様の材料を
研磨するための改良された方法を含み、その方法
は、水性コロイドシリカゾル又はシリカゲルと、
ピペラジン又は窒素に低級アルキル置換基がつい
たピペラジンとを含むゾルの形をした研磨剤であ
つて、上記ピペラジン又は窒素に低級アルキル置
換基がついたピペラジンを当該ゾルの形をした研
磨剤の重量を基準にして0.1〜５重量％含有する
ものを、研磨剤として使用することを含む。ピペ
ラジンは、６個以下の炭素原子を含有する更に別
の、0.1〜５重量％の水溶性第四アンモニウム塩
又は第四アンモニウム塩素と組合せることができ
る。 出発原料のシリカゾル 本発明を実施するには、ここに示すように広範
囲の水性コロイドシリカゾル又はシリカゲルを使
用できる。コロイドシリカゾルを使用する方が好
ましい。二つのそのような原料が、NALCOAG
1050及びNALCOAG 1060という名称の下に市販
されている。これらのシリカゾル及びそれらの特
性を下記に記載する。 NALCOAG 1050 コロイドシリカ（SiO2として） 50％ PH 9.0 平均粒度 16〜25nm 平均表面積 120〜176m2／ｇ 比重（20℃（68〓）） 1.390 粘度 0.07Pa・ｓ（70cP） （最大） Na2Ｏ含有量 0.4％ NALCOAG 1060 コロイドシリカ（SiO2として） 50％ PH 8.5 平均粒度 50〜70nm 平均表面積 40〜60m2／ｇ 比重（20℃（68〓）） 1.390 粘度（25℃（77〓）） 0.015Pa・ｓ（15cP） （最大） 上に記載したそれらのゾルの外に、他のシリカ
ゾルはもちろんそれらの製造方法も米国特許第
3901992号に開示及び記載されており、それは参
照によりここに組み入れられる。最後に、出願人
らは、ピペラジン化合物を含有する水性媒体中に
ヒユームドシリカ（fumed silica）を分散させて
シリカゾルを得るときに、向上した結果を得るこ
とができることを発見した。ヒユームドシリカ
は、揮発性ケイ素化合物の気相での燃焼加水分解
反応により製造される、吸着水分が著しく少ない
乾式法シリカである。 ピペラジン又は窒素に低級アルキル置換基がつい
たピペラジン これらのアミンは、ピペラジンそのものはもち
ろん、ビペラジン分子の窒素部分に低級アルキル
置換基を含有するピペラジンも含む。窒素に低級
アルキル置換基がついたピペラジンは、１〜４個
の炭素原子を含有する低級アルキル基を有するピ
ペラジンとして説明することができる。そのアル
キル基は、水素と炭素とから構成されるとは言う
ものの、それらはOH基、アミノ基、その他同種
のもののような他の置換基を含有できる。 本発明を実施するのに使用することができる、
窒素に低級アルキル置換基がついたピペラジン
は、下記の化合物である。 Ｎ−アミノエチルピペラジン １，４−ビス（３−アミノプロピル）ピペラジ
ン 上記の化合物の関しては、ピペラジンが好まし
い。 使用するピペラジン、又は窒素に低級アルキル
置換基がついたピペラジンの量は、このピペラジ
ン又は置換されたピペラジンと水性シリカとを含
有するゾル組成物の重量に基づいて0.1〜５重量
％の間である。好ましい量は、1.0〜５％、最も
好ましくは２〜４％である。先に引用した米国特
許第4169337号及び第4462188号に示されたよう
に、研磨の操作は、通常10より大きいアルカリ性
PH領域で行なう。従つて、研磨溶液は約11以上の
PHに調整することが必要である。これは、最終の
研磨操作で達成すると考えられる特別の効果に応
じてナトリウム塩基又はカリウム塩基のいずれか
で行なうことができる。 発明の利点 ウエーハの研磨に適用するためにシリカゾルと
組合せたピペラジンは、ヒユームドシリカと組合
せたピペラジンが提供するように、多数の利点を
提供する。それらの利点は、次のように要約でき
る。 １ ２％のレベルのピペラジンは、同じ研磨速度
を与えるのにアミノエチルエタノールアミンよ
り少量のコロイドシリカを必要とする。 ２ コロイドシリカの存在下におけるピペラジン
は、時間がたつても製品の変色を示さない。 ３ コロイドシリカの存在下における２％のレベ
ルのピペラジンは、微生物を殺し、又はその成
長を抑制する別の化学薬品を必要としない。 ４ シリコンウエーハの研磨には高いPHが必要で
ある。強塩基性のピペラジンの系統は、PHを調
整するのに必要とする苛性アルカリが少量であ
る。 ５ ピペラジンの存在下におけるヒユームドシリ
カの水性分散液は、シリカレベルが同じ（2.4
％）であるピペラジン含有コロイドシリカに関
して、又はシリカレベルがより高い（3.2％）
アミノエチルエタノールアミン含有コロイドシ
リカに対して、＋10.6％〜＋18.2％の研磨速度
の改良を示す。例えば、0.22％の水酸化カリウ
ムと2.0％のピペラジンのフレークとを含有す
る67.78gの水に、30gのCabosilM−５（商品名）
を分散させた。ヒユームドシリカの分散配合物
は、１部の製品を14部の水を加えて希釈したと
きに、上記の研磨結果を生じた。 〔実施例〕 本発明の利点を説明するため、米国特許第
4169337号に記載及び示されたように研磨試験を
行なつた。これらの試験の結果を下記に示す。 以下に記載する試験においては、本発明の組成
物を米国特許第4169337号に記載されたタイプの、
アミンを含有する市販のシリカゾル製品と対照し
て比較した。この製品は、水性のコロイドシリカ
ゾルである。それは、平均粒度が50〜100nmであ
り、ナトリウム安定化され、50重量％のコロイド
シリカ粒子と２重量％のアミノエチルエタノール
アミンとを含有する。同様の結果が、水酸化ナト
リウム以外の塩基を加えたピペラジンで得られ
る。この市販物質は以下組成物１と呼ぶ。 シリコンウエーハ研磨に使用した製品を下記に
要約して示す。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
上記に一覧した組成物の全てにおいては特に断
らない限り、出発原料のシリカは、組成物１で使
用したコロイドシリカを40重量％に希釈したシリ
カであつた。更に、一覧した試験の全てにおい
て、ピペラジンを使用した。 第７表は、窒素に置換基がついたピペラジンで
研磨することの効果を示す。これらの物質のいく
つかは、ピペラジンよりも効果的でないか、ある
いは既存の研磨パツドの材料ではパツドに損傷を
生ずるかのいずれかである。
らない限り、出発原料のシリカは、組成物１で使
用したコロイドシリカを40重量％に希釈したシリ
カであつた。更に、一覧した試験の全てにおい
て、ピペラジンを使用した。 第７表は、窒素に置換基がついたピペラジンで
研磨することの効果を示す。これらの物質のいく
つかは、ピペラジンよりも効果的でないか、ある
いは既存の研磨パツドの材料ではパツドに損傷を
生ずるかのいずれかである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水性コロイドシリカゾル又はシリカゲルと、
ピペラジン又は窒素に低級アルキル置換基がつい
たピペラジンとを含むゾルの形をした研磨剤であ
つて、上記ピペラジン又は窒素に低級アルキル置
換基がついたピペラジンを当該ゾルの形をした研
磨剤の重量を基準にして0.1〜５重量％含有して
なるもので研磨することを含む、シリコンウエー
ハ及び同様の材料の研磨方法。 ２ 前記ゾルの形をした研磨剤が当該研磨剤の重
量を基準にして0.1〜５重量％のピペラジンを含
有してなるものである、特許請求の範囲第１項記
載の方法。 ３ 前記ゾルの形をした研磨剤が当該研磨剤の重
量を基準にして0.1〜５重量％の、窒素に低級ア
ルキル置換基がついたピペラジンを含有してなる
ものである、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 前記ゾルの形をした研磨剤が、６個以下の炭
素原子を有する水溶性第四アンモニウム塩又は第
四アンモニウム塩基を0.1〜５重量％更に含有し
てなるものである、特許請求の範囲第１項から第
３項までのいずれか一項に記載の方法。 ５ シリコンウエーハ及び同様の材料を研磨する
のに有用なゾル組成物であつて、水性コロイドシ
リカゾル又はシリカゲルを含み、且つ当該ゾル組
成物の重量に基づいて0.1〜５重量％のピペラジ
ン又は窒素に低級アルキル置換基がついたピペラ
ジンを含有してなる組成物。 ６ 前記水性コロイドシリカゾルが一次粒子の粒
度（primary particle size）が５〜200nmの範
囲内のヒユームドシリカ（fumed silica）の水性
コロイド分散液である、特許請求の範囲第５項記
載の組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US736056 | 1976-10-27 | ||
| US06/736,056 US4588421A (en) | 1984-10-15 | 1985-05-20 | Aqueous silica compositions for polishing silicon wafers |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6230333A JPS6230333A (ja) | 1987-02-09 |
| JPH0515302B2 true JPH0515302B2 (ja) | 1993-03-01 |
Family
ID=24958334
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61113850A Granted JPS6230333A (ja) | 1985-05-20 | 1986-05-20 | シリコンウエ−ハの研磨方法及び組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6230333A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0228925A (ja) * | 1988-07-19 | 1990-01-31 | Japan Silicon Co Ltd | ウェーハの製造方法 |
| JPH11302635A (ja) * | 1998-04-24 | 1999-11-02 | Hiroaki Tanaka | 研磨用組成物及びそれを使用した研磨方法 |
| JP3810588B2 (ja) * | 1998-06-22 | 2006-08-16 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物 |
| JP3876967B2 (ja) * | 2001-03-28 | 2007-02-07 | 信越半導体株式会社 | 研磨剤及び研磨方法 |
| US7005382B2 (en) | 2002-10-31 | 2006-02-28 | Jsr Corporation | Aqueous dispersion for chemical mechanical polishing, chemical mechanical polishing process, production process of semiconductor device and material for preparing an aqueous dispersion for chemical mechanical polishing |
| CN1328163C (zh) | 2002-11-22 | 2007-07-25 | 日本艾罗西尔股份有限公司 | 高浓度硅石泥浆 |
| US8017524B2 (en) * | 2008-05-23 | 2011-09-13 | Cabot Microelectronics Corporation | Stable, high rate silicon slurry |
| JP6482234B2 (ja) * | 2014-10-22 | 2019-03-13 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物 |
-
1986
- 1986-05-20 JP JP61113850A patent/JPS6230333A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6230333A (ja) | 1987-02-09 |
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