JPH05156093A - オレフイン系樹脂コンパウンド及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 固体微粉末で被覆されたオレフイン系樹脂粉
粒体が相互に部分的に融着した多孔性集合小塊よりなる
最大寸法が２０ｍｍ以下の粒状のオレフイン系樹脂コン
パウンドであって、該固体微粉末は該オレフイン系樹脂
の溶融温度では実質的に溶融せず且つ該オレフイン系樹
脂１００重量部あたり４０〜２３５重量部の量で存在
し、そして該オレフイン系樹脂は４０〜２００℃間の示
差走査熱量測定による最大融解ピークが１６２．５℃以
下にあり且つ融解全熱量が９６ｍＪ／ｍｇ以下であるオ
レフイン系樹脂コンパウンド。 【効果】 上記コンパウンドは押出成形、射出成形等に
おいて有利に使用することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明はオレフイン系樹脂コンパウンド及
びその製造方法に関し、さらに詳しくは、固体微粉末を
配合した最大寸法が２０ｍｍ以下の粒状のオレフイン系
樹脂コンパウンド及びその高速混合機による簡便な製造
方法に関する。

【０００２】ヘンシエルミキサーやスーパーミキサー等
の加熱高速混合機にオレフイン系樹脂と固体微粉末（充
填材）を仕込み、加熱溶融混合した後直ちに冷却混合機
中で冷却してオレフイン系樹脂コンパウンドを製造する
場合、冷却混合機から排出される固体微粉末充填オレフ
イン系樹脂組成物塊は、用いたオレフイン系樹脂や混合
条件等にもよるが、一般には、直径が５０ｍｍ又はそれ
以上の大きな塊となるため、そのままでは押出機、射出
成形機等による二次成形に直接供することができない。
そのため、従来は冷却混合機から排出される樹脂組成物
塊をさらに粉砕機で所定の粒子径まで粉砕して樹脂コン
パウンドとしているのが実情である。

【０００３】そこで、本発明者らは、粉砕機処理などの
後処理工程を必要とすることなく、高速混合機と冷却混
合機との組合わせによる処理のみで二次成形に直接供し
うる寸法のオレフイン系樹脂コンパウンドを製造する方
法について鋭意検討を重ねた結果、今回、原料として特
定の熱融解特性をもつオレフイン系樹脂を使用すること
により、上記の目的を達成しうることを見い出し本発明
を完成するに至った。かくして、本発明によれば、固体
微粉末で被覆されたオレフイン系樹脂粉粒体が相互に部
分的に融着した多孔性集合小塊よりなる最大寸法が２０
ｍｍ以下の粒状のオレフイン系樹脂コンパウンドであっ
て、該固体微粉末は該オレフイン系樹脂の溶融温度では
実質的に溶融せず且つ該オレフイン系樹脂１００重量部
あたり４０〜２３５重量部の量で存在し、そして該オレ
フイン系樹脂は４０〜２００℃間の示差走査熱量測定に
よる最大融解ピークが１６２．５℃以下にあり且つ融解
全熱量が９６ｍＪ／ｍｇ以下であることを特徴とするオ
レフイン系樹脂コンパウンドが提供される。

【０００４】さらにまた、本発明によれば、４０〜２０
０℃間の示差走査熱量測定による最大融解ピークが１６
２．５℃以下にあり且つ融解全熱量が９６ｍＪ／ｍｇ以
下であるオレフイン系樹脂１００重量部と該オレフイン
系樹脂の溶融温度では実質的に溶融しない固体微粉末よ
りなる混合物を、高速混合機中で、該オレフイン系樹脂
の溶融温度以上の温度に加熱しつつ高速で混合し、該固
体微粉末で被覆された該オレフイン系樹脂粉粒体が相互
に部分的に融着して多孔性集合小塊が生成した時点で直
ちに冷却混合することを特徴とする請求項１記載のオレ
フイン系樹脂コンパウンドの製造方法が提供される。

【０００５】以下、本発明についてさらに詳細に説明す
る。

【０００６】本発明は、原料のオレフイン系樹脂として
特定の熱融解特性を有するものを使用する点に特徴があ
り、本発明では、特に、４０〜２００℃間の示差走査熱
量（ＤＳＣ）測定による最大溶解ピークが１６２．５℃
以下、好ましくは１４０〜１６２℃の範囲内にあり且つ
融解全熱量が９６ｍＪ／ｍｇ以下、好ましくは７０〜９
３ｍＪ／ｍｇの範囲内にあるオレフイン系樹脂を使用す
る。なお、本明細書において、オレフイン系樹脂の４０
〜２００℃間のＤＳＣ測定による最大融解ピーク及び融
解全熱量の測定は、セイコー電子工業社製の示差走査熱
量測定装置、タイプＤＳＣ２２０を用い、まず試料５ｍ
ｇを５０℃から２００℃まで昇温速度１００℃／分で加
熱し、次いで２００℃から４０℃まで冷却速度１０℃／
分で冷却し、さらに４０℃から２００℃まで昇温速度１
０℃／分で再加熱することにより行なうことができる。

【０００７】しかして、そのような熱融解特性をもつオ
レフイン系樹脂としては、高密度ポリエチレン、低密度
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、エチレン
−プロピレン共重合体、石油樹脂等、或いはこれらの２
種もしくはそれ以上の任意の割合のブレンド物の中か
ら、最大融解ピーク及び融解全熱量が上記規定範囲内に
あるものを選択使用することができる。

【０００８】一方、上記の如きオレフイン系樹脂と組合
わせて使用しうる固体微粉末としては、樹脂に対する充
填剤として通常使用されている任意の固体微粉末を使用
することができる。しかして、本発明で好適に使用しう
る固体微粉末としては、例えば、殿粉、小麦粉などの穀
物粉；木粉などの植物体粉末；尿素樹脂、メラミン樹
脂、フェノール樹脂などの樹脂粉末；鉄、アルミニウム
などの金属の粉末；タルク、クレー、炭酸カルシウム、
シリカ、アルミナ、ガラス粉などの無機質粉末等が挙げ
られる。これら固体微粉末はそれぞれ単独で又は２種も
しくはそれ以上組合わせて使用することができる。本発
明においては特に平均粒径が１〜１５ミクロンのタル
ク、炭酸カルシウム、クレー、シリカ及びアルミナが好
適に用いられる。

【０００９】また、上記固体微粉末の一部、一般には該
固体微粉末の全使用量の２０重量％まで、好ましくは１
０重量％以下を、例えばパルプ、綿、絹、麻、羊毛、合
成繊維、再生繊維などの有機短繊維、或いはガラス繊
維、炭素繊維、アスベストなどの無機短繊維によって代
替することもできる。これらの短繊維の併用により、樹
脂成形物の機械的強度を著るしく向上させることができ
る。

【００１０】本発明で使用する固体微粉末の粒度は厳密
に制限されるものではなく、樹脂の種類、樹脂成形物に
要求される物性等に応じて広範に変えることができる
が、一般には平均粒径が１００ミクロン以下、好ましく
は０．１〜５０ミクロンの範囲、さらに好ましくは０．
５〜３０ミクロンの範囲にあることが適当である。な
お、上記した如き短繊維を併用する場合には、繊維長は
一般に１０ｍｍ以下、好ましくは５ｍｍ以下であり、ま
た、繊維径は一般に１００ミクロン以下、好ましくは１
〜５０ミクロンの範囲にあることが好適である。

【００１１】かかる固体微粉末の配合量は、オレフイン
系樹脂１００重量部あたり４０〜２３５重量部、好まし
くは５０〜２００重量部の範囲内とすることができる。
固体微粉末の配合量が４０重量部より少ない場合には、
オレフイン系樹脂同士の融着が促進され、生成する粒子
の最大寸法が２０ｍｍ以上、多くの場合５０〜１００ｍ
ｍ以上の大きな塊となるため、押出機、射出成形機等の
二次成形機に直接供することが困難となる。一方、固体
微粉末の配合量が２３５重量部を超えると、オレフイン
系樹脂に付着含有しえない遊離状態の固体微粉末が多く
なり、粉体に近い状態となるため、押出機、射出成形機
等の二次成形機に直接供することが困難となる。

【００１２】以上に述べたオレフイン系樹脂と固体微粉
末とから、固体微粉末で被覆されたオレフイン系樹脂粉
粒体（以下これを「複合樹脂粉粒体」と呼ぶことがあ
る）を調製するに際して、該固体微粉末は樹脂粉粒体の
表面に露出した（表出した）状態で付着埋設されること
が重要である（しかし勿論、樹脂粉粒体はさらにその内
部にも該固体微粉末を分散含有していてもよい）。樹脂
粉粒体に付着埋設される固体微粉末の量は、各樹脂粉粒
体の表面が大部分該表出した固体微粉末で覆われ、倍率
３００倍の電子顕微鏡で観察した場合、樹脂粉粒体の下
地が殆んど確認されないような量とするのが望ましい。

【００１３】しかもこのように表出した固体微粉末で被
覆された樹脂粉粒体は一般に、多数集合し、個々の粉粒
体が相互に部分的に融着して多孔性小塊を形成するよう
にすることが好適である。かかる多孔性集合小塊は、粉
砕機による後処理工程を必要とすることなく、直接押出
成形、射出成形等の二次成形に供することができるよう
に、最大寸法が２０ｍｍ以下であることが望ましく、通
常粒度範囲が０．１〜２０ｍｍ、好ましくは０．３〜５
ｍｍに含まれるものが好適である。

【００１４】本発明に従い、前記特定の熱融解特性をも
つオレフイン系樹脂を出発原料として使用する場合に
は、上記の粒子寸法特性をもつ多孔性集合小塊が一般に
粉砕処理などの後処理工程を終ることなく容易に得るこ
とができる。

【００１５】このような多孔性集合小塊を調製するため
の１つの有力な方法としては、前述したオレフイン系樹
脂及び固体微粉末からなる混合物を高速（渦流）混合ミ
キサー、例えばヘンシエルミキサー（三井三池製作所
製）、スーパーミキサー（川田製作所製）などの混合槽
中で、該オレフイン系樹脂の溶融温度以上の温度に加熱
しながら高速混合する方法がある。樹脂の加熱は混合槽
ジャケットに蒸気または油を循環する方法や混合摩擦発
熱による方法などによって行われる。

【００１６】高速回転での加熱混合において、樹脂が溶
融温度に溶解しはじめると、ミキサーの混合回転力に対
する抵抗が急激に増加し、ミキサーのモーターの回転抵
抗（又は電流）が乱高下する。この乱高下状態での高速
混合は一般にモーターの回転抵抗（又は電流）が乱高下
して増加しはじめる時点から、約５０〜約２５０秒間、
好ましくは約７０〜約２００秒間継続するのが好都合で
ある。

【００１７】高速混合ミキサー混合槽中の樹脂の溶融温
度以上での樹脂の形状変化は、樹脂のみの加熱混合の場
合には樹脂相互の融着が起り一体の軟いもち状となるだ
けであるが、固体微粉末を併用する場合には、固体微粉
末が樹脂表面に付着して樹脂相互の融着が防止されつつ
樹脂の変形がなされるので、上記の場合と様子が異な
る。すなわち、 （１）樹脂の溶融変形が始り、高速回転電動機の電流が
乱高下しつつ増加し始めるまでは、樹脂がペレット状又
は粉状のいずれの形態で供給されたかにかかわらず、樹
脂は相互に融着せず、単に樹脂と固体微粉末が混合分散
されているに過ぎない。

【００１８】（２）しかし次第に樹脂は溶融変形して、
偏平状の薄片状となり、順次引きちぎられて細い薄片の
粉粒状となる。と同時に固体微粉末粒子は該粉粒状の樹
脂表面に付着し部分的に埋め込まれ、樹脂の細い薄片状
粉粒体表面は微粉末によって被覆される。

【００１９】（３）さらに樹脂表面への固体微粉末粒子
の付着が進み、樹脂表面を被覆した固体微粉末間から滲
出した溶融樹脂により、及び／又は遊離の樹脂の細片を
介して及び／又は、固体微粉末が付着していない微小な
表出面などにおいて前記固体微粉末で被覆された樹脂粉
粒体が相互に部分的に融着し合って多孔性集合小塊を形
成する。

【００２０】（４）この時点で、該多孔性集合小塊を混
合槽から冷却混合機に放出し、そこで水を散布し及び／
又は空気を吹付け、低速で回転して冷却混合する。或い
は混合槽ジャケットに冷却水を通し且つ空気を吹付けれ
ば混合槽内でも冷却混合することができ、これによって
本発明の多孔性集合小塊よりなる粒状の樹脂コンパウン
ドが得られる。

【００２１】本発明に用いる混合装置は高速混合ミキサ
ーに限定されるものでなく、上記で説明したと同様の機
能をもつ混合機であれば何れを使用してもよい。しかし
て、現在容易に入手できる機器のなかで高速混合ミキサ
ーはそのまま使用が可能であり使用される率が高いが、
他の混合機例えばリボンブレンダーを改造して強い高回
転力をもたせれば同様に使用することができる。

【００２２】なお、上記多孔性集合小塊の調製に際し
て、樹脂及び固体微粉末に加えて、酸化防止剤、表面活
性剤、着色剤、紫外線吸収剤、難燃剤等の樹脂添加物を
必要に応じて仕込んでもよい。特に表面活性剤及び酸化
防止剤は本発明によって製造される高充填オレフイン系
樹脂コンパウンドにとって望ましい樹脂添加物である。
表面活性剤は樹脂と固体微粉末との界面に働き分散性な
どを促進するのに役立ち、例えば脂肪酸アルカノールア
ミド、脂肪酸モノグリセロイド、ポリエチレングリコー
ル脂肪酸エステルなどの非イオン界面活性剤；脂肪酸ア
ミド、脂肪酸金属塩、アルキルサルフエート型、アルキ
ルホスフエート型などのアニオン界面活性剤；アンモニ
ウム塩などのカチオン界面活性剤；脂肪酸；ポリエチレ
ングリコール、ポリプロピレングリコール、グリセリン
などの多価アルコール類；ポリエチレングリコールジエ
チルエーテルなどのエーテル類；ポリビニルアルコール
等或いはこれらの混合物が包含され、これら表面活性剤
は樹脂及び固体微粉末と同時にミキサーに仕込み混合す
るか、または予め固体微粉末粒子表面に付着させた後樹
脂と混合することができる。

【００２３】他方、酸化防止剤は市販の樹脂ペレット中
に既に配合されているのが一般であるが、本発明は多量
の微粉末を用いること及び前述のように加熱溶融高速混
合工程を経由するため、固体微粉末の使用量に相応して
さらに添加することが望ましい。酸化防止剤としては例
えば、ジラウリルチオジプロピオネートなどのチオプロ
ピオン酸エステル系酸化防止剤；アルキルフェノール、
アルキルビスフェノールなどのフェノール系酸化防止
剤；或いはこれらの混合物などが挙げられる。

【００２４】該酸化防止剤は通常固体微粉末１００重量
部あたり０．０１〜５重量部の割合で使用され、前記の
表面活性剤は固体微粉末１００重量部当り一般に０．１
〜１０重量部の割合で配合することができる。

【００２５】また、着色剤としては例えば、カドミウム
レッド、クロムオレンジ、クロムイエロー、クロムグリ
ーン、コバルトアルミネートブルー、チタニア、フタロ
シアニンブルー、アゾ染料などの染料や顔料が挙げら
れ、紫外線吸収剤としては例えば、サリチル酸系、ベン
ゾフエノン系、ベンゾトリアゾール系等の紫外線吸収剤
が挙げられ、難燃剤としては例えば、リン酸エステル、
ハロゲン化炭化水素、酸化アンチモン等、従来から樹脂
添加物として普通使用されているものを通常の量で配合
することができる。

【００２６】このようにして調製された多孔性集合小塊
は、従来の樹脂中に固体微粉末が練込まれて固体微粉末
が樹脂中に埋没分散した構造と異り、固体微粉末がオレ
フイン系樹脂粉粒体表面に部分的に埋め込まれて樹脂表
面に付着した状態で該樹脂粉粒体表面を覆い、且つその
被覆されたオレフイン系樹脂粉粒体が部分的に融着して
多孔性集合小塊を形成している構造のものである。

【００２７】この構造の差異は顕微鏡下で断面、表面共
に明らかであるが、固体微粉末の表出とその多孔性集合
小塊構造を表わす数値的指標として、ここでは水蒸気の
吸着率を使用する。しかして「水蒸気の吸着率」とは、
温度２５℃、相対湿度３０％、圧力１ａｔｍの恒温恒湿
室に２４時間保持した後の重さＷ₁ｇの多孔性集合小塊
を、温度１０５℃、水蒸気圧１．２ａｔｍの密閉雰囲気
中に１時間保持した後、取り出して濾紙上に３分間放置
し、次いで１０５℃の乾燥炉に３分間置き、直ちに秤量
し、その重さをＷ₂ｇとした場合、次式により算出され
る値をいう。

【００２８】

【数１】

【００２９】本発明により製造される多孔性集合小塊は
非常に高い水蒸気の吸着率を有しており、その値は一般
に０．０５％以上であり、さらに好ましくは０．３％以
上である。

【００３０】上記の多孔性集合小塊よりなる樹脂コンパ
ウンドはそのまま諸成形機に供給し溶融成形できる。多
孔性集合小塊中の気体（空気）は通常、樹脂溶融時脱泡
する機械装置例えばベントなどで脱気する必要がある
が、若干の含泡を問題としない場合にはその必要はな
い。

【００３１】しかして、該樹脂コンパウンドは押出機を
用いて、シート、異形、ブローの押出成形を行なった
り、ウオーミングロール（押出）を経てカレンダーロー
ルによってシート状に成形したり、インラインスクリュ
ー射出成形による成形などによって溶融成形することが
できる。その際の押出、カレンダー、射出等の操作及び
装置は何ら特別なものではなく、それ自体公知の方法及
び装置を用いて行なうことができる。

【００３２】以上に述べた本発明によれば、従来の充填
樹脂成形技術に比べ以下に述べる如き種々の優れた利点
が得られる。

【００３３】（ａ）粉砕機等による後処理工程を必要と
することなく、所定の粒子寸法の樹脂コンパウンドを得
ることができる。

【００３４】（ｂ）固体微粉末の分散に従来のような強
力な動力は必要としない。

【００３５】（ｃ）混練及びペレタイザーの工程を必要
とせず、そのまま（樹脂コンパウンドのまま）溶融成形
機に供給できる。

【００３６】（ｄ）固体微粉末（充填剤）混入量が高
い。微粉末混入量が多いと、従来では混練抵抗が増し混
練分散に支障が多く困難となるが、本発明では樹脂表面
積の拡大（樹脂の微細粉粒化）がより可能となり均一分
散性を高めることができるので、成形物の物性の許す限
り高充填が可能容易となる。

【００３７】次に実施例により本発明の方法をさらに説
明する。なお、実施例中で用いる略号は次の意味を有す
る。

【００３８】

【実施例】ＰＰ： ポリプロピレン ＨＤＰＥ： 高密度ポリエチレン ＳＤＥ： 脂肪酸アルカノールアミド表面活性剤 （川研フアインケミカル社製アミゾールＳＤＥ） リケマール： 脂肪酸モノグリセライド表面活性剤 （理研ビタミン社製リケマールＳ−１００） サンワックス： 低分子量ＰＥ（表面活性剤） （三洋化成工業社製サンワックス１５１−Ｐ） ＤＬＴＤＰ： ジラウリルチオジプロピオネート （酸化防止剤；大内新興社製） ＡＯ−３０： １，１，３−トリス（２−メチル−４−
ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン （酸化防止剤；アデカアーガス社製） 実施例１〜５ 高速混合機（カワタ製ＳＭＧ−５００混合混練機７５ｋ
ｗ４／８Ｐ）を用い、混合槽（タンク容量５００ｌ）を
バンドヒーターにより１５０〜２００℃に加熱し、該混
合機の混合槽中に下記に示す配合物をそれぞれ投入して
高速混合した。約２０分後混合電動機の電流が上昇し始
め電動機の電流が定常状態の２倍に達したので、電動機
の回転数を初期回転数の１／２に落し更に混合を続け、
電動機の電流が定常状態の２．５倍達した時点（混合物
の温度が約１８０℃）で、排出口を用いて混合物を放出
した。

【００３９】放出した混合物は強い送風冷却の低速回転
混合機（カワタ製ＳＭＮＣ−５００容量１０５０ｌ混合
機２２ｋｗ４Ｐ）によって急速に冷却し粗砕して、樹脂
コンパウンドを得た。

【００４０】得られた実施例１〜５のコンパウンドの平
均粒子径は、後記表１に示すとおり２〜４ｍｍの範囲内
にあり、そしてかさ密度は０．５８〜０．６２の範囲内
にあった。次にこのコンパウンドを６５ｍｍ単軸押出機
に投入して、設定温度２３０℃、スクリュー回転数７５
ｒｐｍ、押出量６５ｋｇ／ｈｒの条件で幅６００ｍｍ、
材厚０．４５ｍｍのシートに成形した。押出機出口の圧
力変動の測定およびシート状態等を確認したところ、結
果は後記表−１に示すように、圧力変動は±２％程度で
あり、非常に安定した成形であり、また、シート状態お
よびフィラーの分散の状態を調査したところ、きわめて
良好な結果が得られた。

【００４１】配合物： 実施例１ 配合量(ｋｇ) 樹脂： ＰＰ（三井東圧社製三井ノーブレンＢＥＢ−Ｇ； ＭＩ＝０．５、密度＝０．９、最大溶融ピーク＝ １６１．６℃、溶融エネルギー＝ ９３．１７ｍＪ／ｍｇ） ７５ 微粉末： タルク（日本タルク社製ＭＳ−Ａ； 平均粒子径９μ） ７５ 表面活性剤： ＳＤＥ ０．４０ リケマール ０．４０ サンワックス ０．４０ 酸化防止剤： ＤＬＴＤＰ ０．１５ ＡＯ−３０ ０．０５ 実施例２ ＰＰとして、実施例１のものに代えて、チッソ社製ＵＰ
ポリプロＸＦ１５０９（ＭＩ＝０．７、密度＝０．９、
最大溶融ピーク＝１６１．２℃、溶融全熱量＝９２．５
６ｍＪ／ｍｇ）を使用したほかは実施例１と同じであ
る。

【００４２】実施例３ ＰＰとして、実施例１のものに代えて、チッソ社製ＵＰ
ポリプロＫ７０１０（ＭＩ＝０．３、密度＝０．９、最
大溶融ピーク＝１６２．１℃、溶融全熱量＝９０．７４
ｍＪ／ｍｇ）を使用したほかは実施例１と同じである。

【００４３】実施例４ ＰＰとして、実施例１のものに代えて、三菱油化社製ノ
ーブレンＥＸ８（ＭＩ＝０．７５、密度＝０．９、最大
溶融ピーク＝１４３．７℃、溶融全熱量＝７４．９９ｍ
Ｊ／ｍｇ）を使用したほかは実施例１と同じである。

【００４４】実施例５ ＰＰとして、実施例１のものに代えて、三菱油化社製ノ
ーブレンＭＡ−８（ＭＩ＝０．４５、密度＝０．９）を
６７．５ｋｇ、ＨＤＰＥが日本石油社製スタフレンＥ−
７０３（ＭＩ＝０．３、密度＝０．９６）７．５ｋｇを
使用したほかは実施例１と同じである。なお、ＰＰとＨ
ＤＰＥのブレンド物（ＰＰ／ＨＤＰＥ＝９０／１０％）
の最大溶融ピークは１６０．７℃であり、溶融全熱量は
９４．９２ｍＪ／ｍｇであった。

【００４５】比較例１〜２ 高速混合機（カワタ製ＳＭＧ−５００混合混練機７５ｋ
ｗ４／８Ｐ）を用い、混合槽（タンク容量５００ｌ）を
バンドヒーターにより１５０〜２００℃に加熱し、該混
合機の混合槽中に下記に示す配合物を投入して高速混合
した。約２０分後混合電動機の電流が上昇し始め電動機
の電流が定常状態の２倍に達したので、電動機の回転数
を初期回転数の１／２に落し更に混合を続け、電動機の
電流が定常状態の２．５倍達した時点（混合物の温度が
約１８０℃）で、排出口を用いて混合物を放出した。

【００４６】放出した混合物は強い送風冷却の低速回転
混合機（カワタ製ＳＭＮＣ−５００容量１０５０ｌ混合
機２２ｋｗ４Ｐ）によって急速に冷却し粗砕した。粒子
径が１〜２５ｍｍの熱可塑性樹脂組成物塊が生成したた
め、粉砕機により得られた熱可塑性組成物塊の大きさを
平均粒子径を３〜５ｍｍに調整しコンパウンドにした。
その際のコンパウンドのかさ密度は０．５５〜０．５８
であった。

【００４７】次にこのコンパウンドを６５ｍｍ単軸押出
機に投入して、設定温度２３０℃、スクリュー回転数７
５ｒｐｍ、押出量６５ｋｇ／ｈｒの条件で幅６００ｍ
ｍ、材厚０．４５ｍｍのシートを成形をなした。押出機
出口の圧力変動の測定および、シート状態およびフィラ
ーの分散状態を調査した。結果を下記表−１に示す。

【００４８】配合物： 比較例１ ＰＰとして、実施例１のものに代えて、徳山曹達社製Ｕ
ＰポリプロＲＢ６１０（ＭＩ＝０．７１、密度＝０．
９、最大溶融ピーク＝１６３．５℃、溶融全熱量＝９
１．８６ｍＪ／ｍｇ）を使用したほかは実施例１と同じ
である。

【００４９】比較例２ ＰＰとして、実施例１のものに代えて、三菱油化社製ノ
ーブレンＥＣ−９（ＭＩ＝０．５１、密度＝０．９、最
大溶融ピーク＝１６２．２℃、溶融全熱量＝９７．８２
ｍＪ／ｍｇ）を使用したほかは実施例１と同じである。

【００５０】

【表１】

【００５１】（注１）シート状態及びフィラーの分散性
は、目視にて確認 （注２）コンパウンドサイズの測定は、ノギスを用いて
行い、なお、比較例１、２のコンパウンドサイズは、オ
レフイン系樹脂組成物塊を粉砕機で粒度調整する前の数
値である。

【００５２】以上に述べた本発明の高充填オレフイン系
樹脂の粒化コンパウンド及びその製造方法によれば、高
速混合機と冷却混合機とを用いてオレフイン系樹脂コン
パウンドの製造において、高速混合機撹拌終了後直ちに
冷却混合機で冷却固化した熱可塑性樹脂組成物塊の大き
さを、従来のものに比べて、粉砕機等の後処理工程を伴
わずに押出機、射出成形機等に直接利用できうる範囲内
とすることが可能であるために工業的に有利である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ２９Ｋ 23:00 105:16

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 固体微粉末で被覆されたオレフイン系樹
   脂粉粒体が相互に部分的に融着した多孔性集合小塊より
   なる最大寸法が２０ｍｍ以下の粒状のオレフイン系樹脂
   コンパウンドであって、該固体微粉末は該オレフイン系
   樹脂の溶融温度では実質的に溶融せず且つ該オレフイン
   系樹脂１００重量部あたり４０〜２３５重量部の量で存
   在し、そして該オレフイン系樹脂は４０〜２００℃間の
   示差走査熱量測定による最大融解ピークが１６２．５℃
   以下にあり且つ融解全熱量が９６ｍＪ／ｍｇ以下である
   ことを特徴とするオレフイン系樹脂コンパウンド。
2. 【請求項２】 ４０〜２００℃間の示差走査熱量測定に
   よる最大融解ピークが１６２．５℃以下にあり且つ融解
   全熱量が９６ｍＪ／ｍｇ以下であるオレフイン系樹脂１
   ００重量部と該オレフイン系樹脂の溶融温度では実質的
   に溶融しない固体微粉末よりなる混合物を、高速混合機
   中で、該オレフイン系樹脂の溶融温度以上の温度に加熱
   しつつ高速で混合し、該固体微粉末で被覆された該オレ
   フイン系樹脂粉粒体が相互に部分的に融着して多孔性集
   合小塊が生成した時点で直ちに冷却混合することを特徴
   とする請求項１記載のオレフイン系樹脂コンパウンドの
   製造方法。