JPH05156325A - 微細金属粉の製造法 - Google Patents
微細金属粉の製造法Info
- Publication number
- JPH05156325A JPH05156325A JP3324524A JP32452491A JPH05156325A JP H05156325 A JPH05156325 A JP H05156325A JP 3324524 A JP3324524 A JP 3324524A JP 32452491 A JP32452491 A JP 32452491A JP H05156325 A JPH05156325 A JP H05156325A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oxalate
- nickel
- copper
- metal powder
- palladium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 蓚酸塩の分解により、銅またはニッケル微粉
をを得る。 【構成】 蓚酸銅又は蓚酸ニッケルをパラジウムの存在
下、減圧下或いは比酸化性雰囲気下、 400℃以下の温度
範囲において 0.5〜20℃/minの昇温速度で熱分解し、比
表面積が 5〜30 m2/g 、凝集粒子径が10μｍ以下の銅又
はニッケル粉を得ることを特徴とする微細金属粉の製造
法
をを得る。 【構成】 蓚酸銅又は蓚酸ニッケルをパラジウムの存在
下、減圧下或いは比酸化性雰囲気下、 400℃以下の温度
範囲において 0.5〜20℃/minの昇温速度で熱分解し、比
表面積が 5〜30 m2/g 、凝集粒子径が10μｍ以下の銅又
はニッケル粉を得ることを特徴とする微細金属粉の製造
法
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、蓚酸銅又は蓚酸ニッケ
ルを熱分解して銅またはニッケル粉を製造する方法の改
良法に関し、より低温でより微細で比表面積の大きな、
凝集粒子径が10μｍ以下である銅またはニッケル粉の製
造法である。
ルを熱分解して銅またはニッケル粉を製造する方法の改
良法に関し、より低温でより微細で比表面積の大きな、
凝集粒子径が10μｍ以下である銅またはニッケル粉の製
造法である。
【０００２】
【従来の技術】銅またはニッケルの微粉は、電解法、ア
トマイズ法、機械的粉砕、熱分解法などが知られ、主に
粉末冶金、超硬合金のバインダー、導電性フィラーなど
の用途に用いられている。これら方法は、粒子径がまた
かなり大きく、生産性や経済性に問題があった。
トマイズ法、機械的粉砕、熱分解法などが知られ、主に
粉末冶金、超硬合金のバインダー、導電性フィラーなど
の用途に用いられている。これら方法は、粒子径がまた
かなり大きく、生産性や経済性に問題があった。
【０００３】一方、蓚酸塩などの熱分解によって各種金
属粉を製造する方法は簡便で、工業的規模においても実
施可能であり、比表面積の大きな或いは一次粒子径の小
さい微細金属粉が得られることが知られている。しか
し、この熱分解によって得られる金属粉は多孔質であっ
たり、凝集性が大きく、熱分解温度も比較的高温を必要
とするものであった。
属粉を製造する方法は簡便で、工業的規模においても実
施可能であり、比表面積の大きな或いは一次粒子径の小
さい微細金属粉が得られることが知られている。しか
し、この熱分解によって得られる金属粉は多孔質であっ
たり、凝集性が大きく、熱分解温度も比較的高温を必要
とするものであった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等はこのよう
な事情に鑑み、蓚酸銅または蓚酸ニッケルの熱分解にお
いて、より低温でより微細な、凝集性のより小さい粒子
径の比較的揃った銅またはニッケル粉の製造法について
鋭意検討した結果、パラジウムを共存させる方法を見出
し本発明を完成させた。
な事情に鑑み、蓚酸銅または蓚酸ニッケルの熱分解にお
いて、より低温でより微細な、凝集性のより小さい粒子
径の比較的揃った銅またはニッケル粉の製造法について
鋭意検討した結果、パラジウムを共存させる方法を見出
し本発明を完成させた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、蓚
酸銅又は蓚酸ニッケルをパラジウムの存在下、減圧下或
いは非酸化性雰囲気下、 400℃以下の温度範囲において
0.5〜20℃/minの昇温速度で熱分解し、比表面積が 5〜
30 m2/g 、凝集粒子径が10μｍ以下の銅又はニッケル粉
を得ることを特徴とする微細金属粉の製造法であり、該
蓚酸銅又は蓚酸ニッケルが無水塩であること、該パラジ
ウムが該蓚酸銅又は蓚酸ニッケルに対して重量基準で 1
00〜4,000ppmであることからなる微細金属粉の製造法で
ある。
酸銅又は蓚酸ニッケルをパラジウムの存在下、減圧下或
いは非酸化性雰囲気下、 400℃以下の温度範囲において
0.5〜20℃/minの昇温速度で熱分解し、比表面積が 5〜
30 m2/g 、凝集粒子径が10μｍ以下の銅又はニッケル粉
を得ることを特徴とする微細金属粉の製造法であり、該
蓚酸銅又は蓚酸ニッケルが無水塩であること、該パラジ
ウムが該蓚酸銅又は蓚酸ニッケルに対して重量基準で 1
00〜4,000ppmであることからなる微細金属粉の製造法で
ある。
【０００６】以下、本発明について説明する。本発明の
蓚酸銅とは、無水蓚酸銅、蓚酸銅水和物或いはこれらの
混合物などであるが、凝集性の小さな銅粉を得るために
は、無水蓚酸銅が特に好ましい。また、蓚酸ニッケルと
は、無水蓚酸ニッケル、蓚酸ニッケル水和物或いはこれ
らの混合物などであるが、実質的に水を含まない条件下
に製造された無水蓚酸ニッケルが特に好ましい。
蓚酸銅とは、無水蓚酸銅、蓚酸銅水和物或いはこれらの
混合物などであるが、凝集性の小さな銅粉を得るために
は、無水蓚酸銅が特に好ましい。また、蓚酸ニッケルと
は、無水蓚酸ニッケル、蓚酸ニッケル水和物或いはこれ
らの混合物などであるが、実質的に水を含まない条件下
に製造された無水蓚酸ニッケルが特に好ましい。
【０００７】熱分解にあたってパラジウムを共存させ
る。このパラジウムは、通常、パラジウム塩の形で使用
する。パラジウム塩としては、塩化パラジウム、酢酸パ
ラジウム、硝酸パラジウム、硫酸パラジウムなどが挙げ
られ、ハロゲン、硫黄、その他の不純物を残留させない
面からは酢酸パラジウムなどの比較的低温で分解する有
機酸塩が好適である。
る。このパラジウムは、通常、パラジウム塩の形で使用
する。パラジウム塩としては、塩化パラジウム、酢酸パ
ラジウム、硝酸パラジウム、硫酸パラジウムなどが挙げ
られ、ハロゲン、硫黄、その他の不純物を残留させない
面からは酢酸パラジウムなどの比較的低温で分解する有
機酸塩が好適である。
【０００８】上記において、パラジウムを共存させる方
法としては、機械的に混合して分散或いは付着させる方
法、本発明の蓚酸塩の製造工程中にパラジウム塩を添加
し、結晶中にパラジウムが内包されたものとして用いる
方法が挙げられる。より少量のパラジウムでより良好な
熱分解特性、より微細な金属粉を得る面から、結晶中に
パラジウムを含有させるのが好ましく、好適にはパラジ
ウムを重量で 100〜4,000 ppm の範囲で含む金属の蓚酸
塩結晶が好ましい。
法としては、機械的に混合して分散或いは付着させる方
法、本発明の蓚酸塩の製造工程中にパラジウム塩を添加
し、結晶中にパラジウムが内包されたものとして用いる
方法が挙げられる。より少量のパラジウムでより良好な
熱分解特性、より微細な金属粉を得る面から、結晶中に
パラジウムを含有させるのが好ましく、好適にはパラジ
ウムを重量で 100〜4,000 ppm の範囲で含む金属の蓚酸
塩結晶が好ましい。
【０００９】本発明の金属の蓚酸塩の熱分解は、非酸化
性雰囲気中或いは減圧下に、昇温速度 0.5〜20℃/min
で、保持温度 400℃以下、好ましくは 200〜360 ℃の範
囲である。金属超微粉の一次粒子径、凝集粒子径は、熱
分解条件の影響を受ける。昇温速度が20℃/minを超える
場合には、一次粒子径、凝集粒子径ともに不揃いでより
大きなものとなるので好ましくない。
性雰囲気中或いは減圧下に、昇温速度 0.5〜20℃/min
で、保持温度 400℃以下、好ましくは 200〜360 ℃の範
囲である。金属超微粉の一次粒子径、凝集粒子径は、熱
分解条件の影響を受ける。昇温速度が20℃/minを超える
場合には、一次粒子径、凝集粒子径ともに不揃いでより
大きなものとなるので好ましくない。
【００１０】また、熱分解雰囲気は、得られる金属超微
粉の粒子径などに大きな影響を与えないので、操作が容
易な常圧付近の非酸化性雰囲気が好ましい。また減圧雰
囲気の場合、30mmHg以下の圧力範囲を保つのが好まし
い。以上の方法による本発明の微細金属粉は、通常、凝
集粒子径10μｍ以下、比表面積 5〜30m2/gの銅またはニ
ッケル粉である。
粉の粒子径などに大きな影響を与えないので、操作が容
易な常圧付近の非酸化性雰囲気が好ましい。また減圧雰
囲気の場合、30mmHg以下の圧力範囲を保つのが好まし
い。以上の方法による本発明の微細金属粉は、通常、凝
集粒子径10μｍ以下、比表面積 5〜30m2/gの銅またはニ
ッケル粉である。
【００１１】この微細金属粉は、空気中での安定的な取
扱いのためには徐酸化（＝表面に極めて薄い緻密な酸化
膜を形成する方法）などを施して用いるのが好ましい。
また、特に不純物の含有量の少ないものが必要な場合に
は該金属粉を水、有機溶媒酸またはアルカリ溶液等を用
いて洗浄を行う工程、機械的に開催する工程、水素又は
ヒドラジン等をもちいる気相の還元工程を摘要すること
によって不純物を低減したものとすることが好ましい。
扱いのためには徐酸化（＝表面に極めて薄い緻密な酸化
膜を形成する方法）などを施して用いるのが好ましい。
また、特に不純物の含有量の少ないものが必要な場合に
は該金属粉を水、有機溶媒酸またはアルカリ溶液等を用
いて洗浄を行う工程、機械的に開催する工程、水素又は
ヒドラジン等をもちいる気相の還元工程を摘要すること
によって不純物を低減したものとすることが好ましい。
【００１２】
【実施例】以下, 実施例などによって本発明をさらに具
体的に説明する。 実施例１ 市販の蓚酸ニッケル・２水和物 5g に酢酸パラジウム
0.01g(900ppm)を添加し、乳鉢で十分に混合した。これ
を減圧乾燥機中に入れ、1mmHg の減圧下に速度 2℃/min
で 260℃まで昇温し、30分間保持した。ついで室温まで
冷却した後、1.5gの粉末を取り出した。この粉体をＸ線
分析したところ、金属ニッケルであり、BET 法による比
表面積は 23 m2/g、レーザー方式による凝集粒子径は 6
μｍであった。
体的に説明する。 実施例１ 市販の蓚酸ニッケル・２水和物 5g に酢酸パラジウム
0.01g(900ppm)を添加し、乳鉢で十分に混合した。これ
を減圧乾燥機中に入れ、1mmHg の減圧下に速度 2℃/min
で 260℃まで昇温し、30分間保持した。ついで室温まで
冷却した後、1.5gの粉末を取り出した。この粉体をＸ線
分析したところ、金属ニッケルであり、BET 法による比
表面積は 23 m2/g、レーザー方式による凝集粒子径は 6
μｍであった。
【００１３】比較例１ 実施例１において、酢酸パラジウムを使用せず、保持温
度を 300℃とする他は同様とした。この結果、凝集粒子
径 12 μｍ、比表面積 10 m2/gのニッケル粉末1.4g を
得た。
度を 300℃とする他は同様とした。この結果、凝集粒子
径 12 μｍ、比表面積 10 m2/gのニッケル粉末1.4g を
得た。
【００１４】実施例２ 市販の蓚酸銅・1/2 水和物 5g に酢酸パラジウム 0.01g
を添加し、乳鉢で十分に混合した。この混合物を使用す
る他は実施例１と同様にした。この結果、凝集粒子径 9
μｍ、比表面積 7 m2/gの銅粉末 1.8g を得た。
を添加し、乳鉢で十分に混合した。この混合物を使用す
る他は実施例１と同様にした。この結果、凝集粒子径 9
μｍ、比表面積 7 m2/gの銅粉末 1.8g を得た。
【００１５】実施例３ 蓚酸のエタノール溶液に新しい水酸化ニッケル(II)を加
えて、エタノール還流下に反応を行った蓚酸ニッケル 5
g に、酢酸パラジウム 0.01gを添加し、乳鉢で十分に混
合した。この混合物を使用する他は実施例１と同様にし
た。この結果、凝集粒子径 1.2μｍ、比表面積 24 m2/g
のニッケル粉を得た。
えて、エタノール還流下に反応を行った蓚酸ニッケル 5
g に、酢酸パラジウム 0.01gを添加し、乳鉢で十分に混
合した。この混合物を使用する他は実施例１と同様にし
た。この結果、凝集粒子径 1.2μｍ、比表面積 24 m2/g
のニッケル粉を得た。
【００１６】
【発明の効果】以上、発明の詳細な説明、実施例、比較
例から明瞭なように、本発明の金属の蓚酸塩にパラジウ
ムを共存させて熱分解する銅またはニッケル粉の製造法
によれば、より低温で、凝集性が小さい微粉が容易に製
造可能であり、工業的に実用的な新規方法を提供するも
のでありその意義は極めて大きいものである。
例から明瞭なように、本発明の金属の蓚酸塩にパラジウ
ムを共存させて熱分解する銅またはニッケル粉の製造法
によれば、より低温で、凝集性が小さい微粉が容易に製
造可能であり、工業的に実用的な新規方法を提供するも
のでありその意義は極めて大きいものである。
Claims (3)
- 【請求項１】 蓚酸銅又は蓚酸ニッケルをパラジウムの
存在下、減圧下或いは非酸化性雰囲気下、 400℃以下の
温度範囲において 0.5〜20℃/minの昇温速度で熱分解
し、比表面積が 5〜30 m2/g 、凝集粒子径が10μｍ以下
の銅又はニッケル粉を得ることを特徴とする微細金属粉
の製造法 - 【請求項２】 該蓚酸銅又は蓚酸ニッケルが無水塩であ
る請求項１記載の微細金属粉の製造法 - 【請求項３】 該パラジウムが該蓚酸銅又は蓚酸ニッケ
ルに対して重量基準で 100〜4,000ppmである請求項１ま
たは２記載の微細金属粉の製造法
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3324524A JPH05156325A (ja) | 1991-12-09 | 1991-12-09 | 微細金属粉の製造法 |
| US07/862,218 US5250101A (en) | 1991-04-08 | 1992-04-02 | Process for the production of fine powder |
| EP92303131A EP0508757A1 (en) | 1991-04-08 | 1992-04-08 | Process for the production of fine powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3324524A JPH05156325A (ja) | 1991-12-09 | 1991-12-09 | 微細金属粉の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05156325A true JPH05156325A (ja) | 1993-06-22 |
Family
ID=18166765
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3324524A Pending JPH05156325A (ja) | 1991-04-08 | 1991-12-09 | 微細金属粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05156325A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011037150A1 (ja) * | 2009-09-24 | 2011-03-31 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル微粉及びその製造方法 |
| JP2012072418A (ja) * | 2010-09-27 | 2012-04-12 | Yamagata Univ | 被覆銅微粒子とその製造方法 |
| JP2016033260A (ja) * | 2015-09-18 | 2016-03-10 | 国立大学法人山形大学 | 複合化合物、及び懸濁液 |
| CN119457106A (zh) * | 2024-11-06 | 2025-02-18 | 宁夏中色新材料有限公司 | 一种电子工业用微米级球形银包铜粉的制备方法 |
-
1991
- 1991-12-09 JP JP3324524A patent/JPH05156325A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011037150A1 (ja) * | 2009-09-24 | 2011-03-31 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル微粉及びその製造方法 |
| JPWO2011037150A1 (ja) * | 2009-09-24 | 2013-02-21 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル微粉及びその製造方法 |
| JP2012072418A (ja) * | 2010-09-27 | 2012-04-12 | Yamagata Univ | 被覆銅微粒子とその製造方法 |
| JP2016033260A (ja) * | 2015-09-18 | 2016-03-10 | 国立大学法人山形大学 | 複合化合物、及び懸濁液 |
| CN119457106A (zh) * | 2024-11-06 | 2025-02-18 | 宁夏中色新材料有限公司 | 一种电子工业用微米级球形银包铜粉的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100581687C (zh) | 金属镍粉末的制造方法 | |
| JP2003129102A (ja) | 高表面積および低塩素含有量の白金および白金合金の粉末ならびにこれらの粉末を調製するプロセス | |
| Xia et al. | Preparation of nickel powders by spray pyrolysis of nickel formate | |
| JP4687599B2 (ja) | 銅微粉とその製造方法及び導電性ペースト | |
| JPH04231406A (ja) | 金属粉末の製造方法 | |
| JPH10265812A (ja) | 銀超微粒子の製造方法 | |
| TW200902193A (en) | Method of producing fine particle copper powders | |
| JPH05156325A (ja) | 微細金属粉の製造法 | |
| CN112897482A (zh) | 以铝合金为原料制备氮化铝的方法 | |
| JP4277803B2 (ja) | 金属微粉末の製造方法 | |
| JPH0557324B2 (ja) | ||
| JPH03100109A (ja) | 微細銅粉の製造法 | |
| JPS60121207A (ja) | 超微粒子の製造方法 | |
| US2678259A (en) | Chlorine production by oxidizing hydrogen chloride employing unglowed chromic oxide catalyst material | |
| JPH05156326A (ja) | 微細銀粉の製造法 | |
| JPH075308B2 (ja) | 酸化亜鉛の製造方法 | |
| JP2006036544A (ja) | 立方体状マグネシア粉末の製造法 | |
| JPH05156324A (ja) | 極微細ニッケル凝集粉の製造法 | |
| TWI741237B (zh) | 草酸銀 | |
| JPS6017431B2 (ja) | 超微粒銀シリカ複合粉体の製造法 | |
| JPH0565511A (ja) | コバルト超微粉の製造法 | |
| JPH0693316A (ja) | 極微細銅粉の製造法 | |
| JP3399970B2 (ja) | 銅単分散粒子の製造方法 | |
| JPH10251714A (ja) | 粉末冶金用銀粉末の製造方法 | |
| Khanna et al. | Synthesis of fine PbE (E= S, Se) powder from direct in situ reduction of sulphur or selenium |