JPH0516363B2 - - Google Patents
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- JPH0516363B2 JPH0516363B2 JP62158972A JP15897287A JPH0516363B2 JP H0516363 B2 JPH0516363 B2 JP H0516363B2 JP 62158972 A JP62158972 A JP 62158972A JP 15897287 A JP15897287 A JP 15897287A JP H0516363 B2 JPH0516363 B2 JP H0516363B2
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- Japan
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- desorption
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、空気から高純度窒素を分離回収す
るための特に再起動時における圧力スイング吸着
式高純度窒素製造方法および装置（以下単にN2
−PSA装置という。）に関するものである。
るための特に再起動時における圧力スイング吸着
式高純度窒素製造方法および装置（以下単にN2
−PSA装置という。）に関するものである。
（従来技術）
従来、例えば３塔式にしたN2−PSA装置とし
ては第３図に示すようなものが知られている。第
３図において、合成ゼオライトを吸着材とする３
つの吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃの入口には、原料ガ
ス供給管路２の下流端が弁２１，２２，２３を介
して、また洗浄用ガス供給管路３の下流端が弁３
１，３２，３３を介してそれぞれ接続されてい
る。一方、上記吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃの出口に
は、排ガス排出管路４の上流端が弁４１，４２，
４３を介して、また脱着ガス回収管路５の上流端
が弁５１，５２，５３を介してそれぞれ接続され
ている。上記原料ガス供給管路２の上流端と、排
ガス排出管路４の下流端とは前処理部７に接続さ
れ、また上記洗浄用ガス供給管路３の上流端と、
脱着ガス回収管路５の下流端とは製品ホルダー６
に接続されている。さらに３つの吸着塔１ａ，１
ｂ，１ｃは連絡管路１１ａ，１１ｂ，１１ｃによ
つて弁１２ａ，１２ｂ，１２ｃを介して互いに連
絡されている。
ては第３図に示すようなものが知られている。第
３図において、合成ゼオライトを吸着材とする３
つの吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃの入口には、原料ガ
ス供給管路２の下流端が弁２１，２２，２３を介
して、また洗浄用ガス供給管路３の下流端が弁３
１，３２，３３を介してそれぞれ接続されてい
る。一方、上記吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃの出口に
は、排ガス排出管路４の上流端が弁４１，４２，
４３を介して、また脱着ガス回収管路５の上流端
が弁５１，５２，５３を介してそれぞれ接続され
ている。上記原料ガス供給管路２の上流端と、排
ガス排出管路４の下流端とは前処理部７に接続さ
れ、また上記洗浄用ガス供給管路３の上流端と、
脱着ガス回収管路５の下流端とは製品ホルダー６
に接続されている。さらに３つの吸着塔１ａ，１
ｂ，１ｃは連絡管路１１ａ，１１ｂ，１１ｃによ
つて弁１２ａ，１２ｂ，１２ｃを介して互いに連
絡されている。
上記前処理部７は、空気圧縮機７１と、空気ホ
ルダ７３と、これら両者の間に並列に配置した２
つの前処理塔７２ａ，７２ｂとから構成されてい
る。原料空気は空気圧縮機７１によつて加圧さ
れ、この原料空気を前処理塔７２ａ，７２ｂのい
ずれか一方に通すことにより水分（H2O）と炭
酸ガス（CO2）とが吸着され、残りの酸素（O2）
と窒素（N2）との混合ガスである原料ガスが上
記空気ホルダー７３に蓄えられるようにされてい
る。
ルダ７３と、これら両者の間に並列に配置した２
つの前処理塔７２ａ，７２ｂとから構成されてい
る。原料空気は空気圧縮機７１によつて加圧さ
れ、この原料空気を前処理塔７２ａ，７２ｂのい
ずれか一方に通すことにより水分（H2O）と炭
酸ガス（CO2）とが吸着され、残りの酸素（O2）
と窒素（N2）との混合ガスである原料ガスが上
記空気ホルダー７３に蓄えられるようにされてい
る。
この空気ホルダー７３と上記原料ガス供給管路
２の上流端とが接続され、これによつて上記原料
ガスは３つの弁２１，２２，２３の開閉操作によ
り３つの吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃに選択的に供給
される。
２の上流端とが接続され、これによつて上記原料
ガスは３つの弁２１，２２，２３の開閉操作によ
り３つの吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃに選択的に供給
される。
上記構成のN2−PSA装置により高純度の製品
N2を製造するための運転は、第５図に示すよう
に各吸着塔において昇圧・吸着〜排ガス排出工程
と、休止〜洗浄工程と、脱着回収工程との３つの
工程に切換えることにより行われ、この３工程を
１サイクルとして３つの吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃ
で1/3サイクルずつずらせて連続運転するように
各管路２，３，４，５と３つの吸着塔１ａ，１
ｂ，１ｃとを接続する弁が自動的に開閉操作され
るようにし、これによつて製品N2ホルダー６に
脱着により回収された高純度のN2が連続的に蓄
えられるようにしている。
N2を製造するための運転は、第５図に示すよう
に各吸着塔において昇圧・吸着〜排ガス排出工程
と、休止〜洗浄工程と、脱着回収工程との３つの
工程に切換えることにより行われ、この３工程を
１サイクルとして３つの吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃ
で1/3サイクルずつずらせて連続運転するように
各管路２，３，４，５と３つの吸着塔１ａ，１
ｂ，１ｃとを接続する弁が自動的に開閉操作され
るようにし、これによつて製品N2ホルダー６に
脱着により回収された高純度のN2が連続的に蓄
えられるようにしている。
すなわち、第３図および第５図において第１吸
着塔１ａの作動を中心にして説明すると、まず第
１吸着塔１ａに供給された加圧状態の原料ガス
は、その中のN2成分が吸着材に優先的に吸着さ
れてO2リツチガスとなる。このO2リツチガスか
らなる排ガスを弁４１を開操作することにより排
ガス排出管路４を通して前処理塔７２ａ，７２ｂ
の一方に導びく。この排ガスによつて前処理塔７
２ａ，７２ｂで吸着したH2OとCO2との吸着が行
われ、このH2OやCO2は大気に排出される。これ
により昇圧・吸着〜排ガス排出工程が行われる。
これらの間、第２吸着塔１ｂでは脱着回収工程、
第３吸着塔１ｃでは休止〜洗浄工程がそれぞれ行
なわれている。
着塔１ａの作動を中心にして説明すると、まず第
１吸着塔１ａに供給された加圧状態の原料ガス
は、その中のN2成分が吸着材に優先的に吸着さ
れてO2リツチガスとなる。このO2リツチガスか
らなる排ガスを弁４１を開操作することにより排
ガス排出管路４を通して前処理塔７２ａ，７２ｂ
の一方に導びく。この排ガスによつて前処理塔７
２ａ，７２ｂで吸着したH2OとCO2との吸着が行
われ、このH2OやCO2は大気に排出される。これ
により昇圧・吸着〜排ガス排出工程が行われる。
これらの間、第２吸着塔１ｂでは脱着回収工程、
第３吸着塔１ｃでは休止〜洗浄工程がそれぞれ行
なわれている。
次に、第１吸着塔１ａは一定時間休止した後、
第１吸着塔１ａには第４図に示すように製品ホル
ダー６から洗浄用ガス供給管路３を通して製品
N2である高純度のN2成分ガスが洗浄用ガスとし
て弁３１，３４の開操作によつて導かれる。この
洗浄用ガス中のN2によつて第１吸着塔１ａで吸
着材に一部吸着されていたO2が置換脱着される
とともに、この置換排ガスは連絡管路１１ａを通
して排ガスの排出が行なわれている第２吸着塔１
ｂに送られる。連絡管路１１ａを通るガスのN2
純度を検出し、このN2純度が所定の値になれば
弁１２ａが閉じられる。これによつて第１吸着塔
１ａ内は高純度のN2成分ガスにより充満され、
一方、第２吸着塔１ｂ内の多量のO2が含まれた
置換排ガスは弁４２を介して排ガス排出管路４に
より排出される。この間、第３吸着塔１ｃはN2
の脱着回収工程が行なわれている。なお、第１吸
着塔１ａが休止している間に、第２吸着塔１ｂで
は吸着が行なわれている。
第１吸着塔１ａには第４図に示すように製品ホル
ダー６から洗浄用ガス供給管路３を通して製品
N2である高純度のN2成分ガスが洗浄用ガスとし
て弁３１，３４の開操作によつて導かれる。この
洗浄用ガス中のN2によつて第１吸着塔１ａで吸
着材に一部吸着されていたO2が置換脱着される
とともに、この置換排ガスは連絡管路１１ａを通
して排ガスの排出が行なわれている第２吸着塔１
ｂに送られる。連絡管路１１ａを通るガスのN2
純度を検出し、このN2純度が所定の値になれば
弁１２ａが閉じられる。これによつて第１吸着塔
１ａ内は高純度のN2成分ガスにより充満され、
一方、第２吸着塔１ｂ内の多量のO2が含まれた
置換排ガスは弁４２を介して排ガス排出管路４に
より排出される。この間、第３吸着塔１ｃはN2
の脱着回収工程が行なわれている。なお、第１吸
着塔１ａが休止している間に、第２吸着塔１ｂで
は吸着が行なわれている。
この後、弁５１を開いて脱着ガス回収管路５に
設けられた真空ポンプ５４を作動させることによ
り脱着回収工程に切換わる。真空ポンプ５４の作
動により第１吸着塔１ａ内が減圧されてN2が脱
着されるとともに、この脱着された高純度のN2
成分ガスは弁５５を介して製品ホルダー６に導入
される。この間、第２吸着塔１ｂでは第５図に示
すように休止〜洗浄工程、第３吸着塔１ｃでは昇
圧・吸着〜排ガス排出工程がそれぞれ行なわれて
いる。
設けられた真空ポンプ５４を作動させることによ
り脱着回収工程に切換わる。真空ポンプ５４の作
動により第１吸着塔１ａ内が減圧されてN2が脱
着されるとともに、この脱着された高純度のN2
成分ガスは弁５５を介して製品ホルダー６に導入
される。この間、第２吸着塔１ｂでは第５図に示
すように休止〜洗浄工程、第３吸着塔１ｃでは昇
圧・吸着〜排ガス排出工程がそれぞれ行なわれて
いる。
そして第１吸着塔１ａは再び昇圧・吸着〜排ガ
ス排出工程から上記各工程を順次繰返し、他の吸
着塔１ｂ，１ｃも対応する各工程が繰返される。
これらによつて製品N2ホルダー６には連続的に
高純度のN2成分ガスが製品N2として蓄えられ
る。
ス排出工程から上記各工程を順次繰返し、他の吸
着塔１ｂ，１ｃも対応する各工程が繰返される。
これらによつて製品N2ホルダー６には連続的に
高純度のN2成分ガスが製品N2として蓄えられ
る。
このような従来のN2−PSA装置および方法に
おいて、例えば週末に運転を一時停止して週初め
に再起動する場合などに、停止に際してすべての
吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃを製品N2ホルダー６内
のN2成分ガスで充満させるとともに、製品N2ホ
ルダー６の出入り口の弁３４，５５，６１を閉止
させておく。上記N2成分ガスで吸着塔１ａ，１
ｂ，１ｃ内を充満させておくことにより、N2以
外の成分が吸着材に多量に吸着されてしまうこと
を防止するようにしている。
おいて、例えば週末に運転を一時停止して週初め
に再起動する場合などに、停止に際してすべての
吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃを製品N2ホルダー６内
のN2成分ガスで充満させるとともに、製品N2ホ
ルダー６の出入り口の弁３４，５５，６１を閉止
させておく。上記N2成分ガスで吸着塔１ａ，１
ｂ，１ｃ内を充満させておくことにより、N2以
外の成分が吸着材に多量に吸着されてしまうこと
を防止するようにしている。
ところが、運転停止によつて密閉された吸着塔
１ａ，１ｂ，１ｃ内では、停止時間の経過に伴つ
て、その内部に充満されたN2成分ガス中に含ま
れるO2などの不純成分が吸着材に強固に吸着さ
れてしまう。
１ａ，１ｂ，１ｃ内では、停止時間の経過に伴つ
て、その内部に充満されたN2成分ガス中に含ま
れるO2などの不純成分が吸着材に強固に吸着さ
れてしまう。
このため上記不純成分は、再起動によりたとえ
洗浄工程に入つてもN2との置換脱着がされにく
くなり、吸着材に吸着されたまま残ることにな
る。この不純成分が減圧による脱着回収工程で脱
着されて脱着ガスに混入する結果、再起動初期の
脱着ガスのN2純度は、定常運転時に得られる脱
着ガスのN2純度よりも低下してしまう。
洗浄工程に入つてもN2との置換脱着がされにく
くなり、吸着材に吸着されたまま残ることにな
る。この不純成分が減圧による脱着回収工程で脱
着されて脱着ガスに混入する結果、再起動初期の
脱着ガスのN2純度は、定常運転時に得られる脱
着ガスのN2純度よりも低下してしまう。
一方、製品N2ホルダー６にはそれまでの運転
により所定のN2純度（例えば99.995％以上のN2
純度）のN2成分ガスが製品N2として蓄えられて
いるので、この製品N2と上記脱着ガスとが混合
して製品N2ホルダー６内のN2純度が低下する。
により所定のN2純度（例えば99.995％以上のN2
純度）のN2成分ガスが製品N2として蓄えられて
いるので、この製品N2と上記脱着ガスとが混合
して製品N2ホルダー６内のN2純度が低下する。
しかしながら、この状態の製品N2ホルダー６
内のN2純度を高めるには、そのN2純度よりも高
いN2純度の脱着ガスが新たに脱着回収され、こ
と脱着ガスと混合されることにより徐々に製品
N2ホルダー６内のN2純度を高める必要があり、
このため製品N2としての所定のN2純度まで回復
させるのに比較的長い時間がかかるという不都合
が生じている。この時間は製品N2として要求さ
れるN2純度が高いほど増大する。
内のN2純度を高めるには、そのN2純度よりも高
いN2純度の脱着ガスが新たに脱着回収され、こ
と脱着ガスと混合されることにより徐々に製品
N2ホルダー６内のN2純度を高める必要があり、
このため製品N2としての所定のN2純度まで回復
させるのに比較的長い時間がかかるという不都合
が生じている。この時間は製品N2として要求さ
れるN2純度が高いほど増大する。
（発明の目的）
この発明は、このような従来の欠点を解消する
ためになされたものであり、運転を一時停止した
後に再起動させても所定のN2純度が得られるま
での時間を短縮することができる圧力スイング吸
着式高純度窒素製造方法および装置を提供するも
のである。
ためになされたものであり、運転を一時停止した
後に再起動させても所定のN2純度が得られるま
での時間を短縮することができる圧力スイング吸
着式高純度窒素製造方法および装置を提供するも
のである。
（発明の構成）
この発明の要旨は、吸着塔において加圧下で原
料ガスから窒素成分を吸着させた後に窒素成分以
外の不要成分を排出する吸着〜排ガス排出工程
と、洗浄用ガスにより吸着塔内を洗浄する洗浄工
程と、上記窒素成分を減圧脱着して製品窒素ホル
ダーに回収する脱着回収工程とを有する圧力スイ
ング吸着式高純度窒素製造方法において、一旦上
記各工程のすべてを停止した後の再起動初期の脱
着回収工程における脱着ガスを製品窒素ホルダー
に導入することなしに洗浄工程における洗浄用ガ
スとして吸着塔に還流させ、上記脱着回収工程の
脱着ガスが所定の窒素純度に到達した後にこの脱
着ガスを製品窒素ホルダーに導入するようにした
ことを特徴とするものである。
料ガスから窒素成分を吸着させた後に窒素成分以
外の不要成分を排出する吸着〜排ガス排出工程
と、洗浄用ガスにより吸着塔内を洗浄する洗浄工
程と、上記窒素成分を減圧脱着して製品窒素ホル
ダーに回収する脱着回収工程とを有する圧力スイ
ング吸着式高純度窒素製造方法において、一旦上
記各工程のすべてを停止した後の再起動初期の脱
着回収工程における脱着ガスを製品窒素ホルダー
に導入することなしに洗浄工程における洗浄用ガ
スとして吸着塔に還流させ、上記脱着回収工程の
脱着ガスが所定の窒素純度に到達した後にこの脱
着ガスを製品窒素ホルダーに導入するようにした
ことを特徴とするものである。
上記構成によれば、一旦各工程を全て停止させ
た後の再起動初期に脱着される所定のN2純度に
達していない脱着ガスは、製品N2ホルダーには
導入されずにバイパス管路を通して洗浄用ガス供
給管路に流送され、この脱着ガスが洗浄用ガス供
給管路の作動に応じて循環N2ホルダーに一時的
に保持されたり吸着塔に供給されたりすることに
より上記脱着ガスの全量を洗浄工程における洗浄
用ガスとして各吸着塔に還流させることができ
る。このため、製品N2ホルダー内の製品N2の純
度が低下することはなく、また脱着ガスが吸着塔
に洗浄用ガスとして還流されることにより不要成
分の除去が促進されるので効率がよく、所定の
N2純度の脱着ガスが得られるまでの時間を短縮
することができる。
た後の再起動初期に脱着される所定のN2純度に
達していない脱着ガスは、製品N2ホルダーには
導入されずにバイパス管路を通して洗浄用ガス供
給管路に流送され、この脱着ガスが洗浄用ガス供
給管路の作動に応じて循環N2ホルダーに一時的
に保持されたり吸着塔に供給されたりすることに
より上記脱着ガスの全量を洗浄工程における洗浄
用ガスとして各吸着塔に還流させることができ
る。このため、製品N2ホルダー内の製品N2の純
度が低下することはなく、また脱着ガスが吸着塔
に洗浄用ガスとして還流されることにより不要成
分の除去が促進されるので効率がよく、所定の
N2純度の脱着ガスが得られるまでの時間を短縮
することができる。
（実施例）
第１図に示す本発明を実施するために用いられ
るN2−PSA装置は、第３図に示す従来のN2−
PSA装置に脱着ガス回収管路５から製品N2ホル
ダー６を迂回して洗浄用ガス供給管路３へ連絡す
るバイパス管路８と、このバイパス管路８により
送られる脱着ガスを一時的に保持する循環N2ホ
ルダー９とが形成されたものである。
るN2−PSA装置は、第３図に示す従来のN2−
PSA装置に脱着ガス回収管路５から製品N2ホル
ダー６を迂回して洗浄用ガス供給管路３へ連絡す
るバイパス管路８と、このバイパス管路８により
送られる脱着ガスを一時的に保持する循環N2ホ
ルダー９とが形成されたものである。
第１図において、洗浄用ガス供給管路３の途上
には弁９１が介在され、この弁９１の前後から分
岐して弁９２と弁９３とを介して出入りできるよ
うに循環N2ホルダー９が設けられている。また
脱着ガス回収管路５の下流端と洗浄用ガス供給管
路３の上流端との間にバイパス管路８が形成され
ている。
には弁９１が介在され、この弁９１の前後から分
岐して弁９２と弁９３とを介して出入りできるよ
うに循環N2ホルダー９が設けられている。また
脱着ガス回収管路５の下流端と洗浄用ガス供給管
路３の上流端との間にバイパス管路８が形成され
ている。
これによつて、脱着ガス回収管路５内の脱着ガ
スを製品N2ホルダー６をバイパスさせて循環N2
ホルダー９に導入したり、洗浄用ガスとして各吸
着塔１ａ，１ｂ，１ｃに還流したりすることがで
きるようにされている。
スを製品N2ホルダー６をバイパスさせて循環N2
ホルダー９に導入したり、洗浄用ガスとして各吸
着塔１ａ，１ｂ，１ｃに還流したりすることがで
きるようにされている。
上記構成のN2−PSA装置により高純度のN2成
分ガスを製品N2として回収するための運転は、
定常運転時は第５図に示す従来のN2−PSA装置
と同様にすればよい。すなわちバイパス管路８を
閉鎖するとともに、循環N2ホルダー９の出入り
口の弁９２，９３を閉じ、かつ洗浄用ガス供給管
路３の弁９１を開いた状態に設定し、この状態で
昇圧・吸着〜排ガス排出工程と、休止〜洗浄工程
と、脱着回収工程との３つの工程を１サイクルと
して、３つの吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃで１工程ず
つずらせて連続運転されるように各管路２，３，
４，５の弁を自動的に開閉操作する。これによつ
て、製品N2ホルダー６には連続的に高純度のN2
成分ガスが蓄えられ、その一部が弁３４，９１を
介して洗浄用ガスとして洗浄工程で使用されると
ともに、弁６１を介して製品N2として取出され
る。
分ガスを製品N2として回収するための運転は、
定常運転時は第５図に示す従来のN2−PSA装置
と同様にすればよい。すなわちバイパス管路８を
閉鎖するとともに、循環N2ホルダー９の出入り
口の弁９２，９３を閉じ、かつ洗浄用ガス供給管
路３の弁９１を開いた状態に設定し、この状態で
昇圧・吸着〜排ガス排出工程と、休止〜洗浄工程
と、脱着回収工程との３つの工程を１サイクルと
して、３つの吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃで１工程ず
つずらせて連続運転されるように各管路２，３，
４，５の弁を自動的に開閉操作する。これによつ
て、製品N2ホルダー６には連続的に高純度のN2
成分ガスが蓄えられ、その一部が弁３４，９１を
介して洗浄用ガスとして洗浄工程で使用されると
ともに、弁６１を介して製品N2として取出され
る。
このN2−PSA装置の運転を一時停止した後に
再起動するには、製品N2ホルダー６の出入り口
の弁５５と弁３４とを閉じたままにして弁８１を
開けることによりバイパス管路８を介して脱着ガ
ス回収管路５と洗浄用ガス供給管路３とを接続さ
せればよい。この状態で例えば第５図に示すよう
に第１吸着塔１ａを昇圧・吸着〜排ガス排出工か
ら起動させる場合には、まず第３吸着塔１ｃへの
洗浄用ガスの供給を休止させる間だけ洗浄用ガス
供給管路３の弁９１と循環N2ホルダー９の出口
側の弁９３とを閉じ、かつ循環N2ホルダー９の
入口側の弁９２を開く。この状態で脱着ガス回収
管路５の弁５２を開いて真空ポンプ５４を作動さ
せることによつて、脱着ガス回収管路５で回収さ
れる所定のN2純度に達していない脱着ガスは、
第１図に太い実線の矢印で示すようにバイパス管
路８を通して洗浄用ガス供給管路３に送られ、こ
の脱着ガスは循環N2ホルダー９に蓄えられる。
再起動するには、製品N2ホルダー６の出入り口
の弁５５と弁３４とを閉じたままにして弁８１を
開けることによりバイパス管路８を介して脱着ガ
ス回収管路５と洗浄用ガス供給管路３とを接続さ
せればよい。この状態で例えば第５図に示すよう
に第１吸着塔１ａを昇圧・吸着〜排ガス排出工か
ら起動させる場合には、まず第３吸着塔１ｃへの
洗浄用ガスの供給を休止させる間だけ洗浄用ガス
供給管路３の弁９１と循環N2ホルダー９の出口
側の弁９３とを閉じ、かつ循環N2ホルダー９の
入口側の弁９２を開く。この状態で脱着ガス回収
管路５の弁５２を開いて真空ポンプ５４を作動さ
せることによつて、脱着ガス回収管路５で回収さ
れる所定のN2純度に達していない脱着ガスは、
第１図に太い実線の矢印で示すようにバイパス管
路８を通して洗浄用ガス供給管路３に送られ、こ
の脱着ガスは循環N2ホルダー９に蓄えられる。
つぎに、洗浄用ガス供給管路３の弁９１を開い
て洗浄用ガス供給管路３に導入される脱着ガス
を、第１図に太い破線の矢印で示すように洗浄用
ガスとして第３吸着塔１ｃに供給する。この際、
循環N2ホルダー９の出口側の弁９３も開いて循
環N2ホルダー９内に蓄圧された脱着ガスを放出
させる。
て洗浄用ガス供給管路３に導入される脱着ガス
を、第１図に太い破線の矢印で示すように洗浄用
ガスとして第３吸着塔１ｃに供給する。この際、
循環N2ホルダー９の出口側の弁９３も開いて循
環N2ホルダー９内に蓄圧された脱着ガスを放出
させる。
そして、第３吸着塔での休止〜洗浄工程が終了
すれば、第５図に示すように第１吸着塔が休止〜
洗浄工程に入るので、洗浄用ガス供給管路３での
洗浄用ガスの供給を再び休止状態にする必要があ
る。このため、再び洗浄用ガス供給管路３の弁９
１と循環N2ホルダー９の出口側の弁９３とを閉
じて、脱着ガス回収管路５からの脱着ガスを循環
N2ホルダー９に蓄えるようにする。
すれば、第５図に示すように第１吸着塔が休止〜
洗浄工程に入るので、洗浄用ガス供給管路３での
洗浄用ガスの供給を再び休止状態にする必要があ
る。このため、再び洗浄用ガス供給管路３の弁９
１と循環N2ホルダー９の出口側の弁９３とを閉
じて、脱着ガス回収管路５からの脱着ガスを循環
N2ホルダー９に蓄えるようにする。
このように再起動時には、脱着ガス回収管路５
からの脱着ガスの全量を製品N2ホルダー６に導
入しないでバイパス管路８を通して洗浄用ガス供
給管路３に導入し、洗浄用ガス供給管路３での洗
浄用ガス供給が休止している間は上記脱着ガスを
循環N2ホルダー９に一時蓄え、洗浄用ガスを供
給する工程の間は上記脱着ガスを洗浄用ガスとし
て吸着塔に還流させるように繰返して運転する。
からの脱着ガスの全量を製品N2ホルダー６に導
入しないでバイパス管路８を通して洗浄用ガス供
給管路３に導入し、洗浄用ガス供給管路３での洗
浄用ガス供給が休止している間は上記脱着ガスを
循環N2ホルダー９に一時蓄え、洗浄用ガスを供
給する工程の間は上記脱着ガスを洗浄用ガスとし
て吸着塔に還流させるように繰返して運転する。
上記運転によつて、脱着ガス回収管路５内の脱
着ガスのN2純度が所定の値（例えば99.995％以
上の値）になれば、バイパス管路８の弁８１と循
環N2ホルダー９の出入り口の弁９２，９３とを
閉じるとともに、製品N2ホルダー６の入口側の
弁５５を開けて、定常運転に入るようにする。な
お上記N2純度の検出は、例えば真空ポンプ５４
の出口側にN2純度測定手段（図示せず）を配置
し、これによつて行うようにすればよい。
着ガスのN2純度が所定の値（例えば99.995％以
上の値）になれば、バイパス管路８の弁８１と循
環N2ホルダー９の出入り口の弁９２，９３とを
閉じるとともに、製品N2ホルダー６の入口側の
弁５５を開けて、定常運転に入るようにする。な
お上記N2純度の検出は、例えば真空ポンプ５４
の出口側にN2純度測定手段（図示せず）を配置
し、これによつて行うようにすればよい。
上記再起動時の運転を行うことにより、運転停
止時までに製造されて製品N2ホルダー６に蓄え
られている製品N2の純度低下が防止され、また
再起動初期に発生する所定の純度に達していない
脱着ガスの全量を吸着塔に洗浄用ガスとして還流
させることにより、脱着ガス回収管路５で回収さ
れる脱着ガスのN2純度を効率的に高めることが
できる。この結果、従来方法のように再起動時に
も脱着回収されるすべての脱着ガスを製品N2ホ
ルダー６に導入するという方法に比べて、所定の
N2純度まで濃縮される時間を短縮することがで
きる。
止時までに製造されて製品N2ホルダー６に蓄え
られている製品N2の純度低下が防止され、また
再起動初期に発生する所定の純度に達していない
脱着ガスの全量を吸着塔に洗浄用ガスとして還流
させることにより、脱着ガス回収管路５で回収さ
れる脱着ガスのN2純度を効率的に高めることが
できる。この結果、従来方法のように再起動時に
も脱着回収されるすべての脱着ガスを製品N2ホ
ルダー６に導入するという方法に比べて、所定の
N2純度まで濃縮される時間を短縮することがで
きる。
上記実施例においては、N2−PSA装置の停止
時から再起動時までの吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃを
定常運転中に単に停止した状態のままに保ち、こ
の状態から再起動するようにしてもよいが、好ま
しくは運転を停止する際にすべての吸着塔１ａ，
１ｂ，１ｃ内に、製品N2ホルダー６内の製品N2
を導入して高純度のN2成分ガスを充填させ、停
止中はこの充填した状態を保ち、この状態から再
起動するようにする。これによつて再起動にあた
り所定のN2純度に濃縮された脱着ガスが得られ
るまでの再起動時間をより短縮することができ
る。
時から再起動時までの吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃを
定常運転中に単に停止した状態のままに保ち、こ
の状態から再起動するようにしてもよいが、好ま
しくは運転を停止する際にすべての吸着塔１ａ，
１ｂ，１ｃ内に、製品N2ホルダー６内の製品N2
を導入して高純度のN2成分ガスを充填させ、停
止中はこの充填した状態を保ち、この状態から再
起動するようにする。これによつて再起動にあた
り所定のN2純度に濃縮された脱着ガスが得られ
るまでの再起動時間をより短縮することができ
る。
また、さらに好ましい方法としては、運転を停
止する際にすべての吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃの内
部を真空ポンプ５４によつて減圧状態にし、停止
中はこの減圧状態を保ち、この状態から再起動さ
せるようにする。上記製品N2を充填しておく方
法では製品N2中に含まれる微量のO2成分が吸着
材に吸着されるのを避けることができないが、上
記のように減圧状態にするとこのような弊害を防
止することができ、上記再起動時間は上記方法よ
りも短縮することができる。
止する際にすべての吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃの内
部を真空ポンプ５４によつて減圧状態にし、停止
中はこの減圧状態を保ち、この状態から再起動さ
せるようにする。上記製品N2を充填しておく方
法では製品N2中に含まれる微量のO2成分が吸着
材に吸着されるのを避けることができないが、上
記のように減圧状態にするとこのような弊害を防
止することができ、上記再起動時間は上記方法よ
りも短縮することができる。
上記実施例において、循環N2ホルダー９は洗
浄用ガス供給管路３の休止の間、すなわちいずれ
かの吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃが昇圧・吸着工程に
あるわずかの時間（例えば10秒間）のみ脱着ガス
を一時的に保持できればよいので、その容量は製
品N2ホルダー６に比べて小さくてよい。したが
つて、N2−PSA装置が大型化することもない。
浄用ガス供給管路３の休止の間、すなわちいずれ
かの吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃが昇圧・吸着工程に
あるわずかの時間（例えば10秒間）のみ脱着ガス
を一時的に保持できればよいので、その容量は製
品N2ホルダー６に比べて小さくてよい。したが
つて、N2−PSA装置が大型化することもない。
また上記実施例では、循環N2ホルダー９を洗
浄用ガス供給管路３と並列に配置しているが、例
えば循環N2ホルダーを洗浄用ガス供給管路３の
途上に介在させて、その循環N2ホルダーの吸着
塔１ａ，１ｂ，１ｃ側である出口の開閉弁を開閉
操作することによつて洗浄用ガス供給管路３の洗
浄用ガスの供給時と休止時とを切換えてもよい。
浄用ガス供給管路３と並列に配置しているが、例
えば循環N2ホルダーを洗浄用ガス供給管路３の
途上に介在させて、その循環N2ホルダーの吸着
塔１ａ，１ｂ，１ｃ側である出口の開閉弁を開閉
操作することによつて洗浄用ガス供給管路３の洗
浄用ガスの供給時と休止時とを切換えてもよい。
（具体例）
第１図に示すN2−PSA装置と、第３図に示す
従来のN2−PSA装置とを用いて、取込む原料空
気量を60m3／ｈ、脱着するN2成分ガス量を49N
m3／ｈ、製品N2取出し量を19Nm3／ｈ、および
吸着塔の各工程への切換え時間を60秒間（昇圧・
吸着に10秒間、排ガス排出に50秒間の１工程60秒
間）に設定して第５図に示す工程にしたがつて運
転した。この定常運転時の両者の製品N2ホルダ
ー６内のN2純度は99.999％であつた。
従来のN2−PSA装置とを用いて、取込む原料空
気量を60m3／ｈ、脱着するN2成分ガス量を49N
m3／ｈ、製品N2取出し量を19Nm3／ｈ、および
吸着塔の各工程への切換え時間を60秒間（昇圧・
吸着に10秒間、排ガス排出に50秒間の１工程60秒
間）に設定して第５図に示す工程にしたがつて運
転した。この定常運転時の両者の製品N2ホルダ
ー６内のN2純度は99.999％であつた。
つぎに、それぞれのN2−PSA装置の運転を停
止して２時間、５時間、10時間の３通りの時間の
経過後に再起動させた。この際、第１図に示す
N2−PSA装置については上記再起動時の運転方
法により、また第３図に示す従来のN2−PSA装
置については従来の運転方法によりそれぞれ再起
動させた。この結果、真空ポンプ５４の出口での
N2純度と再起動からの経過時間との関係は第２
図に示すようになつた。なお、第２図中Ａはこの
発明の方法および装置における運転停止時から再
起動時までの吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃを従来方法
と同様に製品N2で充填された状態にした場合の
試験結果、図中Ｂはこの発明の方法および装置に
おける運転停止時から再起動時までの吸着塔１
ａ，１ｂ，１ｃを減圧状態（150Torr程度）にし
た場合の試験結果、また図中Ｃは従来方法および
装置による場合の試験結果をそれぞれ示してい
る。
止して２時間、５時間、10時間の３通りの時間の
経過後に再起動させた。この際、第１図に示す
N2−PSA装置については上記再起動時の運転方
法により、また第３図に示す従来のN2−PSA装
置については従来の運転方法によりそれぞれ再起
動させた。この結果、真空ポンプ５４の出口での
N2純度と再起動からの経過時間との関係は第２
図に示すようになつた。なお、第２図中Ａはこの
発明の方法および装置における運転停止時から再
起動時までの吸着塔１ａ，１ｂ，１ｃを従来方法
と同様に製品N2で充填された状態にした場合の
試験結果、図中Ｂはこの発明の方法および装置に
おける運転停止時から再起動時までの吸着塔１
ａ，１ｂ，１ｃを減圧状態（150Torr程度）にし
た場合の試験結果、また図中Ｃは従来方法および
装置による場合の試験結果をそれぞれ示してい
る。
第２図において、N2純度99.95％に到達するま
での時間をみると、従来方法および装置による場
合Ｃがほぼ60分であるのに対して、この発明の方
法および装置のよる場合はＡでほぼ10分、Ｂでほ
ぼ５分を示し、またN2純度99.995％に到達する
までの時間をみると、Ｃが120分であるのに対し
て、Ａではほぼ30分、Ｂでは８分をそれぞれ示し
ている。さらに、N2純度が99.999％に到達する
までには、Ｃでは145分、Ａでは35分、Ｂでは20
分の時間がそれぞれ経過している。すなわち、こ
の発明の方法により再起動した場合には所定の
N2純度のN2成分ガスが得られるまでの時間は従
来方法に比べて、N2純度99.95％で1/12〜1/6、
N2純度99.995％で1/15〜1/2、N2純度99.999％で
１／７〜1/4にそれぞれ短縮されている。
での時間をみると、従来方法および装置による場
合Ｃがほぼ60分であるのに対して、この発明の方
法および装置のよる場合はＡでほぼ10分、Ｂでほ
ぼ５分を示し、またN2純度99.995％に到達する
までの時間をみると、Ｃが120分であるのに対し
て、Ａではほぼ30分、Ｂでは８分をそれぞれ示し
ている。さらに、N2純度が99.999％に到達する
までには、Ｃでは145分、Ａでは35分、Ｂでは20
分の時間がそれぞれ経過している。すなわち、こ
の発明の方法により再起動した場合には所定の
N2純度のN2成分ガスが得られるまでの時間は従
来方法に比べて、N2純度99.95％で1/12〜1/6、
N2純度99.995％で1/15〜1/2、N2純度99.999％で
１／７〜1/4にそれぞれ短縮されている。
なお第１図に示すN2−PSA装置の循環N2ホル
ダー９としては0.3m3、また第１図および第３図
に示す双方の製品N2ホルダー６としては2.0m3の
それぞれの容量ものを使用した。
ダー９としては0.3m3、また第１図および第３図
に示す双方の製品N2ホルダー６としては2.0m3の
それぞれの容量ものを使用した。
（発明の効果）
この発明の圧力スイング吸着式高純度窒素製造
方法によれば、再起動初期に脱着ガス回収管路か
らの所定のN2純度に達していない脱着ガスの全
量を、製品N2ホルダーに導入せずにバイパス管
路を通して洗浄用ガス供給管路に流送させ、この
脱着ガスを洗浄用ガス供給管路の作動に応じて循
環N2ホルダーに一時的に保持したり吸着塔に供
給したりすることにより上記脱着ガスの全量を洗
浄工程における洗浄用ガスとして各吸着塔に還流
させることができる。これによつて、運転停止前
までに製造されて製品N2ホルダー内に蓄えられ
たN2成分ガスは所定の純度が保たれるとともに、
再起動初期に脱着される脱着ガスのN2純度を効
率よく高めることができる。
方法によれば、再起動初期に脱着ガス回収管路か
らの所定のN2純度に達していない脱着ガスの全
量を、製品N2ホルダーに導入せずにバイパス管
路を通して洗浄用ガス供給管路に流送させ、この
脱着ガスを洗浄用ガス供給管路の作動に応じて循
環N2ホルダーに一時的に保持したり吸着塔に供
給したりすることにより上記脱着ガスの全量を洗
浄工程における洗浄用ガスとして各吸着塔に還流
させることができる。これによつて、運転停止前
までに製造されて製品N2ホルダー内に蓄えられ
たN2成分ガスは所定の純度が保たれるとともに、
再起動初期に脱着される脱着ガスのN2純度を効
率よく高めることができる。
したがつて、装置の運転を一時停止しても所定
の純度のN2成分ガスが得られるまでの再起動時
間を短縮することができる。
の純度のN2成分ガスが得られるまでの再起動時
間を短縮することができる。
またこれらの効果は、バイパス管路と比較的小
さい容量の循環N2ホルダーとを形成するだけで
達成でき、装置が複雑化したり大型化したりする
ことはない。
さい容量の循環N2ホルダーとを形成するだけで
達成でき、装置が複雑化したり大型化したりする
ことはない。
第１図はこの発明の方法を実施するために用い
られる装置の一例を示す説明図、第２図は第１図
のN2−PSA装置および方法により再起動させた
場合と従来のN2−PSA装置および方法により再
起動させた場合とのN2純度と経過時間との関係
図、第３図は従来のN2−PSA装置による定常運
転中のある段階における説明図、第４図は第３図
のN2−PSA装置における次の段階における説明
図、第５図は第１図および第３図のN2−PSA装
置の吸着塔における定常運転時の工程を示す説明
図である。 １ａ，１ｂ，１ｃ……吸着塔、２……原料ガス
供給管路、３……洗浄用ガス供給管路、４……排
ガス排出管路、５……脱着ガス回収管路、６……
製品N2ホルダー、７……前処理部、８……バイ
パス管路、９……循環N2ホルダー。
られる装置の一例を示す説明図、第２図は第１図
のN2−PSA装置および方法により再起動させた
場合と従来のN2−PSA装置および方法により再
起動させた場合とのN2純度と経過時間との関係
図、第３図は従来のN2−PSA装置による定常運
転中のある段階における説明図、第４図は第３図
のN2−PSA装置における次の段階における説明
図、第５図は第１図および第３図のN2−PSA装
置の吸着塔における定常運転時の工程を示す説明
図である。 １ａ，１ｂ，１ｃ……吸着塔、２……原料ガス
供給管路、３……洗浄用ガス供給管路、４……排
ガス排出管路、５……脱着ガス回収管路、６……
製品N2ホルダー、７……前処理部、８……バイ
パス管路、９……循環N2ホルダー。
Claims (1)
- １ 吸着塔において加圧下で原料ガスから窒素成
分を吸着させた後に窒素成分以外の不要成分を排
出する吸着〜排ガス排出工程と、洗浄用ガスによ
り吸着塔内を洗浄する洗浄工程と、上記窒素成分
を減圧脱着して製品窒素ホルダーに回収する脱着
回収工程とを有する圧力スイング吸着式高純度窒
素製造方法において、一旦上記各工程のすべてを
停止した後の再起動初期の脱着回収工程における
脱着ガスを製品窒素ホルダーに導入することなし
に洗浄工程における洗浄用ガスとして吸着塔に還
流させ、上記脱着回収工程の脱着ガスが所定の窒
素純度に到達した後にこの脱着ガスを製品窒素ホ
ルダーに導入するようにしたことを特徴とする圧
力スイング吸着式高純度窒素製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62158972A JPS643003A (en) | 1987-06-25 | 1987-06-25 | Process for producing high-purity nitrogen by pressure-swing adsorption and apparatus therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62158972A JPS643003A (en) | 1987-06-25 | 1987-06-25 | Process for producing high-purity nitrogen by pressure-swing adsorption and apparatus therefor |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH013003A JPH013003A (ja) | 1989-01-06 |
| JPS643003A JPS643003A (en) | 1989-01-06 |
| JPH0516363B2 true JPH0516363B2 (ja) | 1993-03-04 |
Family
ID=15683397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62158972A Granted JPS643003A (en) | 1987-06-25 | 1987-06-25 | Process for producing high-purity nitrogen by pressure-swing adsorption and apparatus therefor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS643003A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02280811A (ja) * | 1989-04-20 | 1990-11-16 | Tokico Ltd | 気体分離装置 |
| JPH03288512A (ja) * | 1990-03-31 | 1991-12-18 | Kanebo Ltd | 窒素ガスの分離方法 |
| JP5765655B2 (ja) | 2011-10-21 | 2015-08-19 | 住友電工焼結合金株式会社 | 内接歯車ポンプ |
| JP7023736B2 (ja) * | 2018-02-16 | 2022-02-22 | 大陽日酸株式会社 | 気体精製装置、気体精製方法、プロペンの製造装置及びプロパンの製造装置 |
| JP6965199B2 (ja) * | 2018-03-30 | 2021-11-10 | 大陽日酸株式会社 | 気体精製装置及び気体精製方法 |
| JP7112446B2 (ja) * | 2020-03-30 | 2022-08-03 | 大陽日酸株式会社 | ガス精製装置の運転方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63147516A (ja) * | 1986-07-09 | 1988-06-20 | Kobe Steel Ltd | 圧力スイング吸着方法及び装置 |
-
1987
- 1987-06-25 JP JP62158972A patent/JPS643003A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS643003A (en) | 1989-01-06 |
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