JPH05192530A - 向上したガスの膜分離方法 - Google Patents

向上したガスの膜分離方法

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JPH05192530A
JPH05192530A JP4290955A JP29095592A JPH05192530A JP H05192530 A JPH05192530 A JP H05192530A JP 4290955 A JP4290955 A JP 4290955A JP 29095592 A JP29095592 A JP 29095592A JP H05192530 A JPH05192530 A JP H05192530A
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gas
permeate side
feed
pressure
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JP4290955A
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Ravi Prasad
ラビ・プラサド
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Praxair Technology Inc
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 膜の透過側に低真空レベルを用いることによ
り高能率膜乾燥及び他のガス分離を行うこと。 【構成】 本発明は膜乾燥及び他のガス分離を、膜の透
過及び非透過表面に沿う向流パターンと、パージガス
と、非対称または複合中空繊維膜との組み合わせを用
い、膜の透過側に低真空レベルを用いることにより行
う。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明はガス膜分離方法に関す
る。より明確には、本発明は乾燥操作を高めるパージガ
スを使用する膜乾燥装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ガス流
中の湿分を除去することが必要若しくは望ましいという
ケースが工業状況下に於ては多々ある。水蒸気は、多く
の未浄化ガス若しくはプロセスガス中の一般的な不純物
であり、ガスの使用前に除去するか濃縮してしまわなけ
ればならない汚染物質若しくは腐蝕剤としてしばしば作
用する。例えば、乾燥空気は化学加工工場で使用される
計器用空気等の空気システムに於てしばしば要求され
る。不活性雰囲気で使用されるガスもまた高度に乾燥さ
れていなければならない、何故ならもしそうでないと、
その中の水蒸気が不活性というよりは逆に活性化してし
まう可能性があるからである。他の例としては含まれて
いる湿分が凝縮若しくは凍結し、それによりプロセスス
トリームの流れを阻害する場合がある。それ故、ガス流
乾燥の為の有効な方法が斯界で必要とされている。
【０００３】ガス流乾燥の為、今まで形式の異なる様々
な方法が慣習的に用いられてきた。あるケースに於て
は、ガスを単に圧縮しその中の水蒸気を液化することに
よりガス流より排水するのみで十分な場合もある。同様
に、冷却器又は極低温装置は水分を凝縮し、液体若しく
は固体の氷として水を取り除くことができる。凝縮法は
ある種の用途に対しては至極便利であるが、しかし非常
に乾燥したガス流が必要とされる場合には適当でない場
合が殆どである。
【０００４】また吸着法も、多くの吸着質が水に対し強
い吸着親和力を持っているという理由から、しばしばガ
ス乾燥の目的の為に用いられる。しかしながらかかる吸
着質はすぐに飽和してしまい、もし乾燥プロセスが連続
して行われるならば周期的に再生する必要がある。圧力
振動吸着法（pressure swing adsorption processing)
に於ては、高吸着圧力にて吸着が行われ、乾燥製品ガス
の一部は減圧され、低脱着圧力にて水の吸着床よりの脱
着を促進する為に向流パージ流れ(countercurrent purg
e stream) として用いられる。この圧力振動吸着法は非
常に乾燥されたガス流を生成することができるが、製品
ガスの一部をかかるパージガス用として必ず再循環させ
る必要がありそしてそれは排ガスとしてシステムより放
出されなければならない。
【０００５】膜透過法は他の乾燥法に対し確かな利点を
有しているという点から特に魅力的な乾燥法である。水
蒸気は多くの合成高分子膜に対し高透過性があるという
ことはよく知られている。水分を含んだガスがかかる膜
上を通過する際には、もし水蒸気の膜透過を促進するの
に十分な乾燥力(drying force)が存在するならば、水蒸
気はその膜に浸透し供給ガス側より透過ガス側に通過す
る。工業的に適した乾燥プロセスの為には、乾燥される
ガスは、膜物質中の拡散経路がごく短くなるように非常
に薄く大きな表面積を持った膜に晒されなければならな
い。また、適した透過作用の為の引力(drawing force)
を提供する為、膜の両側での圧力差を適当に保たれなけ
ればならない。更にいうならば、ガス流中の残余湿分を
連続して透過し膜システムより除去する為に、透過を受
けているガス流を漸次膜表面に接触させるような流型様
式を確立しなければならない。かかるプロセスは、非常
に多くのいわゆる複合若しくは非対称中空繊維からなる
透過モジュールに於て都合よく遂行することができる。
かかる透過モジュールは斯界に広く知られており、広範
囲の工業ガス分離作業にますます幅広く使用されるよう
になってきている。
【０００６】いわゆる３口型透過装置は、低透過性ガス
の乾燥に用いられる際には真の限界があるということが
確かめられている。かかる３口型透過装置には供給ガス
入口穴が１つと、供給ガス中の透過及び非透過成分の出
口穴が１つずつ設けられている。水は高透過性物質では
あるが、膜の低圧通路からは他のガスの十分な透過があ
る場合でなければ効果的に除去できない。かかる透過装
置が効果的な乾燥装置として働く為には高段階カット(h
igh stage-cut)、つまり乾燥されているガスのうち少な
からぬ量がまた透過されそれ故乾燥製品ガスとして失わ
れなければならないこと、と共に操作されなければなら
ない。もし中空繊維中に於て高度の放射混合(radial mi
xing) が可能ならば、４口型透過装置を用いてより向上
した乾燥ができるということが確かめられている。４口
型透過装置に於ては、分離乾燥パージガス流が中空繊維
の透過側通路用の４番目の入口穴を通して送られ、それ
により繊維の低圧通路から湿分を押し流す。その結果、
パージ乾燥の方が透過乾燥と比較してより効果的である
ことが分っている。乾燥製品ガスがパージ用途に使用さ
れる場合でさえも、パージ乾燥プロセスの方が透過乾燥
プロセスよりも勝っている。何故なら製品ガスを透過さ
せるには、高圧力差若しくは膜の大表面積が要求される
が、分離パージガスが用いられる場合にはそのどちらも
必要とされないからである。
【０００７】米国特許第４，９３１，０７０号に於てプ
ラサドは、向流流型様式(countercurrent flow patter
n) により操作される４口型膜モジュールのガス乾燥機
としての使用法を開示している。この参考文献は特に供
給空気がその空気中の酸素が窒素より除去される２つの
膜透過段階を経る窒素生成に関するものである。残りの
酸素不純物は『脱酸素』("deoxo") ユニットに於て水素
との触媒反応により除去される。この反応により発生し
た水の大部分は湿った窒素ガスを冷却器及び液体水分離
装置を通すことにより除去される。しかしながらかかる
処理を受けた窒素流にも相当な量の水不純物が残ってい
る。この残余湿分は膜乾燥装置、空気によるパージを受
けている透過側の低圧通路、２段階目の膜からの乾燥透
過、若しくは乾燥窒素製品ガスにより除去される。
【０００８】かかる有益な乾燥法にもかかわらず、斯界
では実用的工業操作に於けるガスの膜乾燥を促進する為
なお一層の向上を望んでいる。製品ガスがパージに用い
られる場合には、勿論その一部はパージ排流中に失われ
る。外部からの乾燥パージが用いられる場合には、パー
ジガス中に含まれる非製品成分の逆拡散により望まれな
い製品ガス流の汚染が起きる場合がある。これらの要素
は上述された膜乾燥方法の根本的有効性に対し実用的限
界を創りだす。
【０００９】本発明の目的は向上したガスの膜分離法及
びシステムを提供することにある。
【００１０】本発明の別の目的は外部に源を持つパージ
ガス中の不純物の逆拡散を最小限のものとするガスの膜
分離乾燥法及びシステムを提供することにある。
【００１１】本発明の別の目的はパージに使用される製
品ガス若しくは外部パージガスの量を最小限のものとす
る向上した膜乾燥法及びシステムを提供することにあ
る。
【００１２】本発明の更なる目的は高純度の窒素ガスか
ら水蒸気を除去する際に乾燥中の製品窒素ガスの再汚染
が無く又製品窒素が高率で回収できる向上された方法及
びシステムを提供することにある。
【００１３】これら及び他の目的を考慮し本発明は、特
にその中に添付された特許請求の範囲に記載された新し
い特色は、これ以降詳細に説明される。
【００１４】
【課題を解決するための手段】発明の要約 向上されたガス分離は、分離する供給ガスを供給圧力が
常圧かそれ以上である膜システムを通して送ることによ
って為すことができ、その間パージガスはパージ圧力が
常圧より遥かに低い膜の透過側に送られている。少量の
乾燥製品ガス若しくは外部供給の乾燥ガスであるパージ
ガスは供給ガス流れに対し向流流れになるように送られ
る。
【００１５】詳細な説明 本発明の目的は、膜の透過側パージガスの最適利用を基
礎とした膜を通した透過推進力(driving force for per
meation)を能率的に使用することにより遂行される。か
かる透過推進力は、膜の高圧力供給若しくは非透過側並
びに低圧力透過側での供給ガスの分圧の差である。これ
らの分圧が等しくなる時に膜透過はストップする。もし
高圧力、Ｐｈｉ、の湿供給流中の水のモル比濃度がＹｈ
ｉであるならば低圧力、Ｐｌｏ、の透過流中の水の最大
濃度、Ｙｌｏ、は以下のように示される。
【数１】 Ｙｌｏ ＝ （Ｐｈｉ／Ｐｌｏ）Ｙｈｉ （１）
【００１６】ここでもし乾燥されているガスの供給流速
度をＦｆとするならば、そこからの水の完全除去の為
に、膜システムの為の内部均衡(mass balance)は排気流
流れ、Ｆｗ、が以下の式を満たすことを要求する。
【数２】 Ｆｗ ＝ （Ｙｈｉ／Ｙｌｏ）Ｆｆ ≧ （Ｐｌｏ／Ｐｈｉ）Ｆｆ （２）
【００１７】この流れは、膜により透過された乾燥ガス
又は乾燥パージ流に由来しなければならない。例えば窒
素に比し都合よく非常に高い水分離係数を有するような
膜にとっては、透過される窒素の量は式（２）により要
求される排気流流れを提供するには不十分である。製品
ガス透過が無いような限られたケースに於ては、全ての
排流はパージ流、Ｆｐ、に由来することになる。それ
故、完全な不純物除去の為のパージ／供給比は以下のよ
うになる。
【数３】 Ｆｐ／Ｆｆ ≧ Ｐｌｏ／Ｐｈｉ （３）
【００１８】『洗浄比(cleaning ratio)』、ＣＲ、を定
義する為に、圧力及び流れの作用は以下のように１つに
することができる。
【数４】 ＣＲ = ＦｐＰｈｉ／ＦｆＰｌｏ =（Ｆｐ／Ｆｆ)(Ｐｈｉ／Ｐｌｏ） （４）
【００１９】理論的にはＣＲが１若しくはそれ以上であ
る時のみ完全な乾燥が達成される。しかしながら部分的
乾燥のみが必要とされる状況もあり、その場合より小さ
な洗浄比の使用が評価される。反対に完璧な乾燥の場合
には１よりかなり大きな洗浄比が用いられる。つまり１
という洗浄比は完全な不純物除去の為の最低条件に過ぎ
ない。実用的プロセス及びシステムの設計には他の多く
の要素が関係しており、実質的に完全な乾燥には典型的
に２若しくはそれ以上の洗浄比が用いられる。最低条件
に加え、使用されるパージガスの量及び膜の表面積の間
には考慮されるべき『かねあい』があることは理解され
るべきことである。例えば、効率的透過に対し推進力が
低くなりすぎるような場合には大きな表面積が必要とさ
れる。一方、もし使用するパージガスの量を増加し洗浄
比を実質的に１以上にすることができるならば、表面積
を減少することもできる。
【００２０】所望する製品ガスの一部がパージ目的に用
いられる場合には、システムより実際に得られる製品ガ
スの量はリテンテート(retentate) 、Ｆｒ、の量であ
り、
【数５】 Ｆｒ ＝ Ｆｆ−Ｆｐ （５） の式により与えられる。
【００２１】製品ガスの高回収を達成する為にはパージ
流、Ｆｐ、は必ず小さくなければならない。その為には
高圧力比、Ｐｈｉ／Ｐｌｏ、が要求されることが、式
（３）及び（４）から理解されるだろう。典型的乾燥法
に於ては、膜の透過側の排気流は常圧より僅かに高い
圧、例えば１０３ｋＰａ（１５ｐｓｉａ）、にて膜より
取り除かれ、供給流はおそらくは圧力比が１０：１にな
るよう約１．０３ＭＰａ（１５０ｐｓｉａ）にて膜シス
テムに送られる。完全な乾燥の為には所望する製品ガス
の少なくとも１０％、典型的には１５％若しくはそれ以
上をパージガスとして再循環させなければならず、それ
故その分は透過側排気流の一部としてシステムから失わ
れ、それによりそのシステムの製品ガス回収率は減少す
る。
【００２２】本発明により膜の透過側に於て比較的強い
減圧条件でのパージを用い乾燥操作を行うことにより、
製品ガス回収率及びプロセスエネルギー効率を経済的に
増加させることができることが発見された。Ｐｌｏに減
圧状態を用いることにより非常に高い圧力比を得ること
が可能になり、それによりパージ流を膜の非透過側の製
品ガス流に対し非常に僅かな量になるまで減少させるこ
とが可能になる。
【００２３】パージ流をおそらくは減流し又Ｐｈｉ／Ｐ
ｌｏ圧力比を増加することにより洗浄比を増加する一方
で、排気ガスが膜乾燥システムより周囲の空気に都合良
く排出され真空ポンプの費用およびエネルギー消費を避
ける為、斯界ではＰｌｏ最小値を常圧の僅かに上までに
制限するのが常識である。かかる状況下では圧力比は高
圧力、Ｐｈｉ、レベルを上昇させることによってのみ増
加させることができる。しかしながら、これには余計な
供給圧力が必要とされ、おそらくは意図する使用に要す
るよりも高い圧力の乾燥製品ガスを作り出す。
【００２４】本発明の膜の透過側に於ける減圧状態の使
用は斯界の慣習的なやり方とは反対のものである。大部
分の乾燥法にあっては加圧された製品流が要求され、し
たがって望まれる過圧(superatomospheric) レベルまで
供給流を加圧する為圧縮機が必要とされる。もし膜の透
過側が常圧以下の圧力で操作されるならば、それに加え
て真空ポンプが必要になる。つまり、過圧プロセスでは
１台の圧縮機で十分であるのに対し、かかるトランス圧
(transatomospheric) プロセスでは費用のかかる機械が
２台も必要になる。それ故、斯界に於てはかかるトラン
ス圧プロセスの操作には必然的により費用がかかると信
じられてきた。更には、比較可能な圧力比から見れば、
普通、真空ポンプは圧縮機より費用がかかりより非効率
的に操作される。これらの理由から慣習的過圧条件を用
いる代わりに、トランス圧乾燥法を膜の圧力比を増加す
る為に１０ｐｓｉａかそれより強い程度の浅い減圧と共
に用いることが価値のあることだとは考えられていなか
った。
【００２５】しかしながら、全体的乾燥能率に於ける向
上が膜の低圧透過側にて相当な減圧レベルを用いること
により得られることが発見された。供給ガス圧力は常圧
と同じかそれ以上、例えば約１．１７ＭＰａ（１７０ｐ
ｓｉａ）までかそれ以上でよい。このように典型的Ｐｈ
ｉ条件を用いながらＰｌｏを減少することによりＰｈｉ
／Ｐｌｏ圧力比を飛躍的に増加させることができ、それ
により所望する洗浄比を保つ一方でパージ流を減流させ
ることができる。製品ガスがパージ目的の為に使用され
る場合には、かかるパージ流の減流は直接製品ガス回収
率向上に結び付く。更に重要なことには、かかる条件の
下では同じ量の乾燥製品ガスを提供するのにより少ない
供給ガス流で済むということが発見された。かかる供給
流の減流はまた供給ガス圧縮に要するエネルギーを削減
する。望ましい条件の下では、削減された圧縮の為のエ
ネルギーは本発明の実施に用いられる真空ポンプのエネ
ルギー要求を補って余りある。
【００２６】本発明の減圧条件は概して約０．１〜約
７．５ｐｓｉａの範囲であり、本発明の個々の具体化に
は約１〜約４ｐｓｉａの範囲であることが最も望まし
い。約１０ｐｓｉａ若しくはそれ以上の減圧レベルが、
かかる減圧レベルでの真空ポンプの使用に関する費用及
び能率面での考慮から望ましくない慣習的過圧条件であ
ると上述した一方で、又、約１０〜約１３ｐｓｉａレベ
ルの下圧(subatomosphericpressure)が、もしかかる下
圧を真空ポンプをシステム中に組み入れるという要件無
しに生じさせることができるならば、本発明の実施に用
いることができるということが見いだされた。例えば、
膜システムのパージ出口管を既存の適した圧縮機の吸引
口、例えば膜システムの供給ガス圧縮機或いは３段階膜
透過再循環圧縮機或いはベンチュリ管若しくはそれに類
似したものの吸引口に接続することによりかかる吸引を
提供することができる。
【００２７】図面１に関して、乾燥される湿供給ガスは
ライン１を通り、その中で供給ガス圧が所望される膜高
圧力Ｐｈｉまで上昇される圧縮機２に導入される。殆ど
の場合この圧縮はいくらかの水の圧縮機排出口３での凝
縮を引き起こす。供給ガス中の水蒸気成分の更なる削減
はこの供給流の温度をチラーアフタークーラー４中にて
低下させることによって為される。それから凝縮湿分は
供給ガス流中よりノックアウト相分離機５により除去さ
れる。その結果得られた飽和供給ガス流はライン６を通
り膜分離モジュール８の高圧側７に送られる。乾燥に用
いられる膜の高選択性により殆どの水蒸気は膜の低圧透
過側９まで選択的に膜を透過する。このように乾燥され
た非透過ガスは膜８からライン１０に送られる。多くの
典型的使用法に於てはこの乾燥ガスのうちのいくらかは
バルブ１１を通して下圧まで減圧されライン１２を通り
膜８の低圧側でパージガスとして使用される。残りの乾
燥ガスがライン１３を通り乾燥製品ガスとして得られ
る。パージガスは、図面１に示されるように上述の水蒸
気を含む透過ガスを押し流す為に膜８の低圧透過側９を
供給流に対し向流にライン１４を通って真空ポンプ１５
まで流れそこから排流としてライン１６を通って排出さ
れるか、或いはもし望まれるならば補助プロセス用とし
て送られる。
【００２８】外部からの乾燥ガスをパージガスとして使
用できる場合の具体化案としては、バルブ１１を閉じる
か若しくは無くしてしまいかかる乾燥ガスをライン１７
とライン１２を通る膜８のパージ流として使用すること
ができる。この場合、膜８からライン１０を通った非透
過若しくはリテンテート流の全てをライン１３を通し乾
燥製品ガスとして回収することができる。
【００２９】乾燥プロセスが、例えば空気からの窒素の
生成等他のプロセスの付随であるような場合には、供給
ガス流は高圧である場合があり、供給圧縮機２、チラー
４、及び相分離機５は本乾燥プロセス及びシステムがそ
の一部である全分離プロセスの他の部分に機能的に存在
するけれども、本乾燥プロセスの要素として必ずしも要
求されない。
【００３０】図面２に説明される本発明の具体案に於
て、供給空気はそこから残余酸素を除去する為の脱酸素
処理を受ける部分精製窒素流生成の為並びに湿高純度窒
素流生成の為、２段階膜システムにより分離される。後
者は乾燥高純度製品窒素生成の為膜乾燥装置中にて乾燥
される。つまりライン１の供給空気は圧縮機２を経て、
酸素を含む透過排気流がライン４を経て分離される第１
段階膜３に送られる。そこから非透過ガスはライン１Ａ
を経て、部分精製窒素流がそこからライン６を経て脱酸
素システム７に送られる第２段階膜５に送られる。脱酸
素システム７に於て、湿高純度窒素流に残余酸素との触
媒反応の為水素がライン８を通し注入され、それはライ
ン９を通りチラー１０及び相分離機１１に送られ、凝縮
された水がライン１２を経て除去される。飽和したライ
ン９の高純度窒素流は、そこから高純度乾燥製品窒素ガ
スがライン１４を経て吸引される膜乾燥装置１３の通路
にてより十分に乾燥される。この具体案に於ては、上述
の高純度乾燥製品窒素ガスの少量が膜乾燥装置１３を経
てバルブ１６を有するライン１５を通る経路で、膜の供
給若しくは非透過側での窒素ガス流に対し向流となる乾
燥パージガスとして再利用される。パージ排気流は、膜
乾燥装置１３より真空ポンプ１８を有するライン１７を
経て圧縮の為及び失われた製品窒素ガスを回収する為ラ
イン１つまり２段階膜システム経路へ放出され再利用さ
れる。第２段階膜５からの透過ガスもまた望ましくはラ
イン１９からライン１７に送られシステムへ戻る。
【００３１】ここに開示され特許請求されたトランス圧
乾燥条件を用いた本発明の有益な特長は以下の実施例に
より更に理解されるであろう。かかる実施例に於ては、
透過側パージ使用に適応させた膜乾燥装置流を用い、上
記膜乾燥装置は供給入口穴、非透過出口穴、透過出口
穴、パージ入口孔のある４口型デザインのものである。
各々の実施例に於ける膜乾燥装置は透過及び非透過側の
向流流れに適応した中空繊維膜である。かかる膜は透過
度／厚さ比が６．３３×１０6 バーレル／cmのオーダー
であり酸素に対する水の分離係数は１０００である。か
かる値は最新膜工学により容易に達成できるものであ
る。以下の実施例１及び２に於て膜面積は４５．７２ｍ
2 （１５０square feet ）及び製品流量は１０００ＮＣ
ＦＨ及び露点は−４０。Fである。乾燥される窒素ガスは
実質的に全ての酸素を除去する空気分離プロセスにより
生成したが、図面２の具体案用には水蒸気により飽和し
た窒素を用いた。上記実施例１及び２に於て供給窒素流
は１．１３ＭＰａ（１５０ｐｓｉｇ）、１００。Fで供給
され約５７６６ｐｐｍの水蒸気を含有する。
【００３２】
【実施例】
実施例１ この実施例によりパージ比、圧縮機動力、真空ポンプ動
力、総合動力、製品回収率を常圧及び下圧を含む様々な
レベルの低透過側圧力、Ｐｌｏ、に於て決定した。かか
る目的の為、断熱段階効率がそれぞれ８０％及び６０％
である２段階圧縮機及び真空ポンプユニットを使用し
た。結果は表１に記載されている。
【００３３】
【表１】
【００３４】減圧レベルを強める、つまりＰｌｏの
値を下げる、と非透過／透過圧力比であるＰｈｉ／Ｐｌ
ｏ値が上昇し、それに伴い要求されるパージガス量は供
給ガス量の％換算で著しく減少することが明らかになる
であろう。所望される製品ガスのうちパージガスとして
必要になる分がより少量となるので、製品回収率は明ら
かに増加する。更に驚いたことそして予期していなかっ
たことには本発明の実施に於て、膜の透過側減圧条件を
強めることにより増分圧縮機動力要求量を著しく減少す
ることができる。そして透過側圧力を減圧した際（実施
例に於ては２ｐｓｉａまで）には、驚いたことに本発明
の目的の為に使用される真空ポンプの操作に必要な動力
を増分圧縮機動力に加えた場合でも、かかるパージ乾燥
に必要な要乾燥総合動力を大幅に減少できることが発見
された。当業者は慣習的方法に比較した本発明の有益性
の総合評価の一部として、本発明を実際の商業的操作に
用いる際の技術及び経済面での総合的成否判断の上で、
真空ポンプの経費及びそこから派生する複雑性を考慮し
なければならないということを理解するであろう。かか
る経費を考慮した場合、緩い減圧レベルは慣習的手法に
とって魅力的選択とは言えないということが判明した。
しかしながらＰｌｏを約０．１〜約７．５ｐｓｉａの範
囲及び上述の望まれる減圧範囲まで減圧した場合、要求
される操作動力の削減分は１台の真空ポンプの使用に要
する付加費用を補って余りあるということが明らかにな
った。それ故、かかる強減圧条件下に於ける本発明の実
施により、重要なガス乾燥操作を高められた乾燥効率と
共に遂行することができる。
【００３５】表１に示された結果からは、Ｐｌｏが低く
なればなる程、本発明の減圧パージ操作により得られる
総合効率がより高くなるように思われる。しかしながら
本発明の目的に適した減圧範囲は、概して約０．１〜約
７．５ｐｓｉａ又は上述したようにもし減圧が真空ポン
プを使用せずに為されるのであれば約１０ｐｓｉａまで
の範囲である。もし圧力比Ｐｈｉ／Ｐｌｏを約１００を
越えるまで増加するならば、使用するパージガスの量を
更に削減することはできるかもしれないが製品回収率の
増加は現実的なものではない。更に言えば、膜乾燥装置
の製品エンドに無視できる以上の量のパージガスが存在
する方が望ましい。表１には実験例に於て洗浄比がおよ
そ２であったことが示されている。都合よく得られるＰ
ｌｏ最小値もまた１００。Fに於て殆ど１ｐｓｉａである
水の蒸気圧により制限を受ける。更には、示された減圧
レベルを達成するには比較的簡単な真空ポンプを用いる
ことができる一方で、より真空に近いレベルの達成には
より技巧化され費用のかかる真空ポンプを必要とされ
る。
【００３６】実施例２ この実施例は実施例１に類似している。パージ目的の為
外部からの乾燥空気が使用された以外、他の条件は実施
例１の場合と同一である。
【００３７】
【表２】
【００３８】この実施例に於て、パージガスとしての転
用による製品ガスの損失が無いということは理解される
ことであり、減圧パージが用いられる場合には圧縮機エ
ネルギー要求の減少は無い。本発明の減圧プロセスに
は、減圧パージ操作の為付加的なエネルギー消費が要求
され、また真空ポンプの付加的資本費用を考慮しなけれ
ばならない。更にパージガスとして高純度製品流を再利
用する代わりに上述の外部空気を用いる場合には、かか
る外部空気より製品流に対し酸素の逆透過が起こること
は避けられない。本発明の低圧パージ方法の有利さの一
つは、表２に示されたように、本発明の低圧条件下での
酸素の逆透過量が大きく減少される点である。この特質
は個々の手法に於ける製品純度規格に応えるのに要求さ
れるかもしれない。更に言うならば、低圧パージ操作に
要求される量の乾燥空気流が無料で手に入ると一般に思
われているが、実際の工業操作のパージ用に使われる乾
燥空気流の費用は無視できる程少なくはない。それ故、
本発明の低圧パージ方法は、およそ常圧であるパージ空
気を使用する慣習的方法に要求される乾燥空気量の僅か
約１３％を使用する、ということを記すことは重要なこ
とである。
【００３９】もし本発明の具体案実施例２に於ける２６
ｐｐｍという逆透過酸素量が依然として妥当な製品規格
による許容範囲外であるならば、実施例１に示された製
品流パージを用いるか、又は、もし膜乾燥操作法が用い
られる場合はより真空レベルに近い減圧が必要となる。
上述したように、かかる強減圧レベルに要する費用は実
際の操作の観点から現実的なものではない。
【００４０】実施例３ この実施例は製品パージ流を用いたスタンド−アローン
(stand-alone) 法による大気からの乾燥空気の生成に関
するものである。膜の特性並びに圧縮機及び真空ポンプ
の効率は実施例１及び２の場合と同じである。この実施
例の生産要求は４０ｐｓｉａに於て流量１０００ＮＣＦ
Ｈである乾燥製品空気である。製品の露点は−４０。Fで
ありこれは１２７ｐｐｍに等しい。利用できる膜表面積
は１６８ｍ2(550 square feet)であり、供給空気は明記
された圧力に於て１００。Fで水と飽和されている。
【００４１】
【表３】
【００４２】事例Ａに於て供給ガスは製品規格に要求さ
れる圧力まで過圧され、排気流は常圧にて放出される。
これは操作方法としては簡単であるが供給空気流に対し
高いパージ比を必要とし供給流圧縮の為のエネルギー要
求も高い。
【００４３】事例Ｂでは圧縮機エネルギーを供給ガス圧
を１．０３ＭＰａ（１５０ｐｓｉａ）まで加圧すること
により削減している。乾燥製品空気もまたこの要求され
るより高い圧力で生成される為未使用の余分なエネルギ
ーを含んでいる。この場合配置された膜表面は洗浄比が
１まで減らされた場合でさえも除去が必要な湿分全てを
透過する。実際には、かかる状況下ではより小さな膜面
積及びより高い洗浄比が望ましい場合が多い。
【００４４】事例Ｃは供給ガスが非透過乾燥製品ガスに
要求される圧力まで加圧され、膜の低圧透過側が４ｐｓ
ｉａに減圧されている本発明のトランス圧方法の望まし
い具体化案である。この方法は圧縮と真空ポンプの双方
にエネルギーを要するが、事例Ａ及びＢのどちらよりも
エネルギー効率が良いということは理解されるだろう。
更には、増加されたエネルギー効率は本発明の真空ポン
プ操作に必要な真空ポンプの付加経費を正当化するのに
十分である。
【００４５】上述したように本発明の膜乾燥装置に使用
される膜組成は乾燥されるガス（空気乾燥の場合、窒素
及び酸素）よりも水に対する高選択性を持っているもの
でなくてはならない。つまり湿分は乾燥される空気若し
くは他のガスよりも非常に速く透過されなければならな
い。例えば、供給流からの湿分の有益な除去には、水／
空気分離係数は少なくとも５０、好ましくは１０００以
上であるべきである。加えて、膜組成は乾燥されるガス
（空気乾燥の場合、窒素及び酸素）に対し比較的低い透
過速度を持っているべきである。アセチルセルロースは
かかる基準を満足する膜原料の一例である。エチルセル
ロース、ポリウレタン、ポリアミド、ポリスチレン等他
の様々な膜原料もまた用いることができる。
【００４６】本発明の実施に様々な膜構成を用いること
ができる一方で、例えばらせん環状膜或いは中空繊維膜
の使用がそれにより提供される増大表面積及び充填密度
の故に特に望ましい。中空繊維束を用いた本発明の好ま
しい具体化案に於て供給空気若しくは他の乾燥されるガ
スの通路は、供給ガスが中空繊維の穴を通る場合は「内
側−外側」、供給ガスが膜束の外側若しくは殻側を通り
透過ガスが中空繊維穴中で回収される場合は「外側−内
側」である。１９８７年６月２４日に発行された欧州特
許出願第０，２２６，４３１号に開示された向流流れパ
ターンは、中空繊維束の片方の端に都合良く設けられた
非障害領域を除き不浸透性の障害物質により中空繊維束
の縦方向の外側表面を覆ってしまうことにより作り出す
ことができる。この若しくは他のかかる方法は、「内側
−外側」若しくは「外側−内側」のどちらでも望む操作
法により、供給ガス若しくは透過ガスを、中空繊維穴中
の透過ガス若しくは供給ガスの流れ方向に平行な中空繊
維の外側の向流流れに渡すことを可能にする。例えば中
空繊維束の外側の供給ガスは繊維束の中心軸に対し直角
にというよりはむしろ平行に流される。膜繊維は束の中
心軸に対し平行な直列集合体状に構成されるか、或い
は、好ましくは中心軸の回りにらせん巻き様式に構成さ
れることは理解されるだろう。何れにしても非透過性障
害物はポリビニリデン若しくはそれに類似した不浸透性
膜のラップである。非透過性障害物は、或いはまた、無
害溶媒から得られたポリシロキサン若しくは膜束上に置
かれかかる膜束上に収縮された収縮スリーブ等の不浸透
性の塗料若しくは被膜材料である。非透過性障害物はこ
のように中空繊維若しくは他の膜束を包み込み、上述特
許に開示されたように、その中に流体が繊維束の軸に対
し実質的に平行方向に流れるように束の中への若しくは
束からのガス流れを許容する開口部がある。本発明の目
的の為には、流れ様式は上述したように膜物質を透過す
る湿分と共に供給されるパージガスを含む透過ガスに対
し、湿供給空気若しくは他のガス流が向流流れになるも
のであるべきである。
【００４７】本発明の目的の為、非対称若しくは複合膜
がそれらの非常に薄い膜分離領域の故或いは物理的強度
及び支持の為により多孔質の支持体により支持された層
の故に好まれる。高密度の繊維膜もその先天的分離領域
厚により非常に低い透過率を持っているが用いることが
できる。
【００４８】本発明を特に非常に望ましいガス乾燥法に
関して上述してきた一方で、本発明が他の工業的に重要
なガス分離に関しても適用することができることは理解
されるだろう。例を挙げれば、本発明は供給ガス流から
水以外の速透過性成分を除去したい場合、例えばプロセ
スガス流からＣＯ2 及びアンモニアを除去する場合、に
用いることができる。更には、本発明は窒素製品ガス回
収の為の空気分離作業、特にそれに例えば助成輸送膜(f
acilitated transport membranes) のような供給ガス中
の酸素成分に対し高透過性を示す膜システムを用いる場
合、に重要である。
【００４９】それ故、上述した本発明の非常に望ましい
ガス乾燥作業の他に上述したＣＯ2、アンモニア、酸素
等の速透過性成分を供給ガス流から分離することも本発
明の範囲である。
【００５０】以上記してきたことから本発明が膜分離分
野に於ける重要な進歩を提供したことが理解されるであ
ろう。このように本発明は少量のパージガスを用い低総
合エネルギー要求量で高能率の乾燥及び他のガスの分離
作業を可能にするものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】少量の乾燥製品窒素ガスをパージガスとして用
いる本発明の具体化案を流れ図として示したものであ
る。
【図２】少量の乾燥製品窒素ガスをパージガスとして用
い、膜脱酸素システムにより生成される高純度窒素ガス
乾燥の為の流れ図である。

Claims (25)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 向上したガスの膜分離方法であって、
    （ａ）供給ガスから速透過性成分を選択的に透過するこ
    とができる膜システムの非透過側に常圧若しくはそれ以
    上の圧力で供給ガス流を送り、（ｂ）上記速透過性成分
    を膜表面から押し流してかかる速透過性成分を供給ガス
    流から膜を通して除去する為の駆動力を保つことを促進
    する為に、上記供給ガス流流れに対し向流流れになるよ
    うに膜システムの透過側にパージガスを流す際に、上記
    膜の透過側が真空ポンプ手段により約０．１〜約７．５
    ｐｓｉａの範囲内の減圧に保たれ、（ｃ）膜の非透過側
    から製品ガス流を回収し、（ｄ）膜の透過側からパージ
    ガス及び膜を透過した速透過性成分を放出することによ
    り、上記真空ポンプ手段により膜透過側に保たれる減圧
    状態がガス分離操作の能率を高め、それにより総エネル
    ギー要求量を削減することを含む上記方法。
  2. 【請求項２】 上記透過側圧力が約０．５〜約５．０ｐ
    ｓｉａである請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 上記透過側圧力が約１〜約４ｐｓｉａで
    ある請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 上記供給ガスが湿気を帯びた空気及び製
    品ガスが乾燥空気からなる請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 パージガスが膜から回収された製品ガス
    の一部からなる請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 パージガスが膜から回収された乾燥製品
    ガスの一部からなる請求項４記載の方法。
  7. 【請求項７】 上記供給ガス圧力がおよそ常圧から約１
    ７０ｐｓｉａである請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 上記供給ガス流が空気及び上記製品ガス
    が窒素からなる請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 向上したガスの膜分離システムで、
    （ａ）供給ガス流から速透過性成分を選択的に透過でき
    る透過膜と、（ｂ）供給ガスを常圧若しくはそれ以上の
    圧力で膜の非透過側へ送る為の管手段と、（ｃ）パージ
    ガスを上記供給ガス流流れに対し向流流れになるように
    膜透過側へ送るための管手段と、（ｄ）膜の透過側を約
    ０．１〜７．５ｐｓｉａの範囲内の状態に保つ為の真空
    ポンプ手段と、（ｅ）膜の非透過側から製品ガスを回収
    する為の管手段と、（ｆ）膜の透過側からパージガス及
    び膜を透過した上記の速透過性成分を放出することによ
    り、上記真空ポンプ手段により膜の透過側に保たれる減
    圧状態がガス分離操作の能率を高め、それにより総エネ
    ルギー要求量を削減する管手段からなる上記システム。
  10. 【請求項１０】 減圧を保つ為の上記真空ポンプ手段が
    約０．５〜約５．０ｐｓｉａの透過側減圧を保つことが
    できる真空ポンプ手段からなる請求項９記載のシステ
    ム。
  11. 【請求項１１】 回収した製品ガスの一部を上記パージ
    ガスに転用する為の管手段を含む請求項９記載のシステ
    ム。
  12. 【請求項１２】 供給ガス流を望む供給ガス圧力まで加
    圧する為の圧縮手段を含む請求項９記載のシステム。
  13. 【請求項１３】 上記ガス圧縮手段が供給ガスを約１７
    ０ｐｓｉａまで加圧することができる請求項１２記載の
    システム。
  14. 【請求項１４】 上記真空ポンプ手段が約１〜約４ｐｓ
    ｉａの減圧を保つことができる請求項１０記載のシステ
    ム。
  15. 【請求項１５】 向上したガスの膜分離方法で、（ａ）
    供給ガスから速透過性成分を選択的に透過することがで
    きる膜システムの非透過側に常圧若しくはそれ以上の圧
    力で供給ガス流を送り、（ｂ）上記速透過性成分を膜表
    面から押し流して速透過性成分を供給ガス流から膜を通
    して除去する為の駆動力を保つことを促進する為に、上
    記供給ガス流流れに対し向流流れになるように膜システ
    ムの透過側にパージガスを流す際に、上記膜の透過側が
    真空ポンプ手段により約１０〜約１３ｐｓｉａの範囲内
    の減圧に保たれ、（ｃ）膜の非透過側から製品ガス流を
    回収し、（ｄ）膜の透過側からパージガス及び膜を透過
    した速透過性成分を放出することにより、真空ポンプ手
    段を用いずに膜透過側に保たれる減圧状態がガス分離操
    作の能率を高め、それにより総エネルギー要求量を削減
    することを含む上記方法。
  16. 【請求項１６】 上記供給ガスが湿気を帯びた空気及び
    製品ガスが乾燥空気からなる請求項１５記載の方法。
  17. 【請求項１７】 パージガスが膜から回収された製品ガ
    スの一部からなる請求項１５記載の方法。
  18. 【請求項１８】 パージガスが膜から回収された乾燥製
    品ガスの一部からなる請求項１６記載の方法。
  19. 【請求項１９】 上記供給ガス圧力がおよそ常圧から約
    １７０ｐｓｉａである請求項１５記載の方法。
  20. 【請求項２０】 上記供給ガス流が空気及び上記製品ガ
    スが窒素からなる請項１５記載の方法。
  21. 【請求項２１】 向上したガスの膜分離システムで、
    （ａ）供給ガス流から速透過性成分を選択的に透過でき
    る透過膜と、（ｂ）供給ガスを常圧若しくはそれ以上の
    圧力で膜の非透過側へ送る為の管手段と、（ｃ）パージ
    ガスを上記供給ガス流流れに対し向流流れになるように
    膜透過側へ送るための管手段と、（ｄ）真空ポンプ手段
    を用いずに膜の透過側を約１０〜１３ｐｓｉａの範囲内
    の減圧に保つ為の手段と、（ｅ）膜の非透過側から製品
    ガスを回収する為の管手段と、（ｆ）膜の透過側からパ
    ージガス及び膜を透過した上記の速透過性成分を放出す
    ることにより、真空ポンプ手段を用いずに膜の透過側に
    保たれる減圧状態がガス分離操作の能率を高め、それに
    より総エネルギー要求量を削減する管手段からなる上記
    システム。
  22. 【請求項２２】 回収した製品ガスの一部を上記パージ
    ガスに転用する為の管手段を含む請求項２１記載のシス
    テム。
  23. 【請求項２３】 供給ガス流を望む供給ガス圧力まで加
    圧する為の圧縮手段を含む請求項２１記載のシステム。
  24. 【請求項２４】 上記ガス圧縮手段が供給ガスを約１７
    ０ｐｓｉａまで加圧することができる請求項２３記載の
    システム。
  25. 【請求項２５】 膜の透過側を減圧に保つ上記手段が、
    パージガス及び上記速透過性成分放出の為の上記管手段
    を上記ガス圧縮手段の吸引と結合する為の手段からなる
    請求項２３記載の方法。
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