JPH05202452A - 鉄基磁性合金の熱処理方法 - Google Patents
鉄基磁性合金の熱処理方法Info
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- JPH05202452A JPH05202452A JP1299292A JP1299292A JPH05202452A JP H05202452 A JPH05202452 A JP H05202452A JP 1299292 A JP1299292 A JP 1299292A JP 1299292 A JP1299292 A JP 1299292A JP H05202452 A JPH05202452 A JP H05202452A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】Fe−Ｐ−Ｃ系の非晶質合金を磁化容易軸方向に
33エルステッド以上、88エルステッド以下の範囲で直流
磁場を印加した状態で、真空中または非酸化性雰囲気中
で、ＤＳＣ測定によって検出される焼鈍時の結晶化発熱
量の第一ピークの終了温度±10℃まで昇温した後、直ち
にまたは60分以内の保持を行って冷却することを特徴と
する鉄基磁性合金の熱処理方法。 【効果】磁場中で、合金の組成から決まる特定の焼鈍温
度で熱処理することにより、無磁場中での熱処理に比較
して、磁性合金の保磁力を20ミリエルステッド以上低下
させることができる。また、無磁場中での事前の結晶化
処理工程を省略することができる。
33エルステッド以上、88エルステッド以下の範囲で直流
磁場を印加した状態で、真空中または非酸化性雰囲気中
で、ＤＳＣ測定によって検出される焼鈍時の結晶化発熱
量の第一ピークの終了温度±10℃まで昇温した後、直ち
にまたは60分以内の保持を行って冷却することを特徴と
する鉄基磁性合金の熱処理方法。 【効果】磁場中で、合金の組成から決まる特定の焼鈍温
度で熱処理することにより、無磁場中での熱処理に比較
して、磁性合金の保磁力を20ミリエルステッド以上低下
させることができる。また、無磁場中での事前の結晶化
処理工程を省略することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、変圧器等の磁心等に用
いられる鉄基磁性合金を製造するための熱処理方法に関
する。
いられる鉄基磁性合金を製造するための熱処理方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】磁心材料としては、従来珪素鋼板が広く
使用されていたが、最近では非晶質合金、あるいはこれ
を微細結晶化した合金が注目されている。
使用されていたが、最近では非晶質合金、あるいはこれ
を微細結晶化した合金が注目されている。
【０００３】非晶質合金の代表的なものにFe−Ｐ−Ｃ系
合金があり、また、Fe−Cu−Ｐ−Ｃ系（本明細書ではこ
れらもFe−Ｐ−Ｃ系に含めるものとする）の組成を持
ち、非晶質相と微細な準安定 bcc相の結晶からなる合金
も提案されている（本出願人の特願平２−305660号参
照）。
合金があり、また、Fe−Cu−Ｐ−Ｃ系（本明細書ではこ
れらもFe−Ｐ−Ｃ系に含めるものとする）の組成を持
ち、非晶質相と微細な準安定 bcc相の結晶からなる合金
も提案されている（本出願人の特願平２−305660号参
照）。
【０００４】非晶質合金は溶湯急冷法によって薄帯（リ
ボン）状に製造するのが普通であるが、このようにして
製造された非晶質合金薄帯は、急冷によって生じる内部
応力が高く、軟磁気特性は不十分である。これを結晶化
温度以下で焼鈍すると内部応力が除去され、構造緩和に
より保磁力等で示される軟磁気特性が改善される。しか
し、鉄基非晶質合金の場合は、キューリー温度以下で焼
鈍を行うと磁壁が固着( 磁壁ピンニングともいわれ、結
晶粒界の不純物、欠陥等により、磁束が動き難くなる現
象) し、保磁力の上昇が見られ軟磁気特性が悪化する。
この好ましくない現象を回避するために、静磁場中で磁
壁の数を減じて焼鈍を行うのがよいとされている。この
とき磁化容易軸方向に磁場を印加すれば、一軸誘導磁気
異方性が発生して、Ｂ−Ｈループの角型性が増し、この
結果、保磁力の減少、ヒステリシス損の減少等により軟
磁気特性の向上が期待できる。この磁場中焼鈍により一
軸誘導磁気異方性を発生させ軟磁気特性を向上させる手
法は非晶質材料に限らず結晶材料においても幅広く行わ
れている。
ボン）状に製造するのが普通であるが、このようにして
製造された非晶質合金薄帯は、急冷によって生じる内部
応力が高く、軟磁気特性は不十分である。これを結晶化
温度以下で焼鈍すると内部応力が除去され、構造緩和に
より保磁力等で示される軟磁気特性が改善される。しか
し、鉄基非晶質合金の場合は、キューリー温度以下で焼
鈍を行うと磁壁が固着( 磁壁ピンニングともいわれ、結
晶粒界の不純物、欠陥等により、磁束が動き難くなる現
象) し、保磁力の上昇が見られ軟磁気特性が悪化する。
この好ましくない現象を回避するために、静磁場中で磁
壁の数を減じて焼鈍を行うのがよいとされている。この
とき磁化容易軸方向に磁場を印加すれば、一軸誘導磁気
異方性が発生して、Ｂ−Ｈループの角型性が増し、この
結果、保磁力の減少、ヒステリシス損の減少等により軟
磁気特性の向上が期待できる。この磁場中焼鈍により一
軸誘導磁気異方性を発生させ軟磁気特性を向上させる手
法は非晶質材料に限らず結晶材料においても幅広く行わ
れている。
【０００５】Fe−Ｐ−Ｃ系非晶質合金は、鉄損が低く製
造法が簡単で安価に大量生産が可能であるが、高温にさ
らされると結晶化するなど軟磁気特性が熱的に不安定
で、これが非晶質合金の弱点の一つとなっている。しか
し、前記の本出願人が提案した合金のように、非晶質合
金を熱処理して微細な準安定 bcc相を析出させたもの
は、上記の熱的安定性が高いという特性を有する。ま
た、Fe−Ｐ−Ｃ系微細結晶合金は通常キューリー温度よ
り結晶化温度が高いので磁壁固着の影響はなく、磁場中
焼鈍により非晶質材と同様に軟磁気特性の向上が見込ま
れる。本発明者が出願した特願平３− 82352号の発明の
一つは、このような観点に立ったものであり、熱処理を
二段階として、まず製造した非晶質材を無磁場中で一旦
結晶化させる熱処理を行い、その後結晶化温度より低温
で磁場中再焼鈍を行う方法である。
造法が簡単で安価に大量生産が可能であるが、高温にさ
らされると結晶化するなど軟磁気特性が熱的に不安定
で、これが非晶質合金の弱点の一つとなっている。しか
し、前記の本出願人が提案した合金のように、非晶質合
金を熱処理して微細な準安定 bcc相を析出させたもの
は、上記の熱的安定性が高いという特性を有する。ま
た、Fe−Ｐ−Ｃ系微細結晶合金は通常キューリー温度よ
り結晶化温度が高いので磁壁固着の影響はなく、磁場中
焼鈍により非晶質材と同様に軟磁気特性の向上が見込ま
れる。本発明者が出願した特願平３− 82352号の発明の
一つは、このような観点に立ったものであり、熱処理を
二段階として、まず製造した非晶質材を無磁場中で一旦
結晶化させる熱処理を行い、その後結晶化温度より低温
で磁場中再焼鈍を行う方法である。
【０００６】しかし、この方法でも再焼鈍中に軟磁気特
性の悪化が見られ、望ましい低値の保磁力を示す合金が
得られないという問題がある。さらに、可能なら熱処理
を一回のみにして結晶化と磁場中焼鈍を同時に行うのが
望ましい。この磁場中における一段階熱処理方法につい
ても、同じく特願平３− 82352号において、その発明の
一つとして提案した。しかし、Fe−Ｐ−Ｃ系非晶質合金
の磁場中結晶化焼鈍に関しては、印加磁場の強さ、焼鈍
温度、及び保持時間等が軟磁気特性に及ぼす影響につい
ての系統的な調査がなされておらず、従って最適条件は
未だ明確になっていない。
性の悪化が見られ、望ましい低値の保磁力を示す合金が
得られないという問題がある。さらに、可能なら熱処理
を一回のみにして結晶化と磁場中焼鈍を同時に行うのが
望ましい。この磁場中における一段階熱処理方法につい
ても、同じく特願平３− 82352号において、その発明の
一つとして提案した。しかし、Fe−Ｐ−Ｃ系非晶質合金
の磁場中結晶化焼鈍に関しては、印加磁場の強さ、焼鈍
温度、及び保持時間等が軟磁気特性に及ぼす影響につい
ての系統的な調査がなされておらず、従って最適条件は
未だ明確になっていない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、Fe−Ｐ−Ｃ
系非晶質合金の磁場中結晶化焼鈍条件を詳細に解明して
最適な一段階熱処理条件を見出し、もって生産工程にお
ける熱処理時間を短縮し、変圧器等の磁心に適する優れ
た軟磁性材料を、従来よりもさらに経済的に製造する方
法を確立することを課題としてなされたものである。
系非晶質合金の磁場中結晶化焼鈍条件を詳細に解明して
最適な一段階熱処理条件を見出し、もって生産工程にお
ける熱処理時間を短縮し、変圧器等の磁心に適する優れ
た軟磁性材料を、従来よりもさらに経済的に製造する方
法を確立することを課題としてなされたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、結晶化後の
保磁力特性に与える焼鈍温度と印加磁場との関係を詳細
に検討し、結晶化温度領域内で、最も望ましい低い保磁
力を与える温度が、前記のＤＳＣ第一ピーク終了温度付
近にあり、直流磁場印加状態下では更にこの保磁力が低
下すること、また、これらの条件下では、無磁場中での
事前の結晶化を省略しても磁性合金の特性は、従来より
もさらに向上することを明らかにした。
保磁力特性に与える焼鈍温度と印加磁場との関係を詳細
に検討し、結晶化温度領域内で、最も望ましい低い保磁
力を与える温度が、前記のＤＳＣ第一ピーク終了温度付
近にあり、直流磁場印加状態下では更にこの保磁力が低
下すること、また、これらの条件下では、無磁場中での
事前の結晶化を省略しても磁性合金の特性は、従来より
もさらに向上することを明らかにした。
【０００９】本発明の方法は、これらの新しい知見に基
づいてなされたものである。
づいてなされたものである。
【００１０】本発明の要旨は、下記の熱処理方法にあ
る。
る。
【００１１】Fe−Ｐ−Ｃ系非晶質合金を磁化容易軸方向
に直流磁場を印加した状態で、真空中または非酸化性雰
囲気で、ＤＳＣ（Differential Scanning Calorimetry
、示差走差熱量計）で測定・検出された焼鈍時の結晶
化発熱量の第一ピークが終了する温度付近で結晶粒の粗
大化により軟磁気特性が悪化しない程度の温度域まで昇
温した後、直ちにまたは60分以内の保持を行って冷却す
ることを特徴とする鉄基磁性合金の熱処理方法。
に直流磁場を印加した状態で、真空中または非酸化性雰
囲気で、ＤＳＣ（Differential Scanning Calorimetry
、示差走差熱量計）で測定・検出された焼鈍時の結晶
化発熱量の第一ピークが終了する温度付近で結晶粒の粗
大化により軟磁気特性が悪化しない程度の温度域まで昇
温した後、直ちにまたは60分以内の保持を行って冷却す
ることを特徴とする鉄基磁性合金の熱処理方法。
【００１２】本発明において、Fe−Ｐ−Ｃ系非晶質合金
とは、例えば、Fe80P13C7 のような組成を持ち溶融状態
から急冷されて非晶質状態になっているものである。安
定に非晶質合金を製造するにはＰおよびＣの合計量は10
〜25 at.％とするのがよい。
とは、例えば、Fe80P13C7 のような組成を持ち溶融状態
から急冷されて非晶質状態になっているものである。安
定に非晶質合金を製造するにはＰおよびＣの合計量は10
〜25 at.％とするのがよい。
【００１３】また、微細結晶を析出させるにはFe−Ｐ−
Ｃ系合金にCuを適正な量、例えば 0.1〜３ at.％以下添
加するのが望ましい。具体的には、前記の特願平２−30
5660号の明細書に示したように、一般式 Fe100-x-y-zCu
x P y C z （ただし x,y,zはat. ％で 0.1≦x ≦３, 10
≦y+z ≦25) で表される組成を持ち、結晶化により微細
な結晶粒（粒径 200Å以下）が析出する合金が望まし
い。これに加えて、金属間化合物の析出温度を上昇させ
bcc相をより安定に析出させるMoと、結晶磁気異方性及
び磁歪を減少させるSiを微量添加し、ＰとＣの量を適正
に選んで、高飽和磁化 (σ：約165emu/g) で低保磁力(H
c:約80ミリエルステッド、以下これを mOe、またエルス
テッドを Oe と記す) を急冷直後の非晶質状態で達成
できる組成として、例えばFe79.5Cu0.5Si1.5Mo0.5P12C6
があげられる。本発明では、先ずこの組成の非晶質合金
について前記の詳細な検討をおこなった。
Ｃ系合金にCuを適正な量、例えば 0.1〜３ at.％以下添
加するのが望ましい。具体的には、前記の特願平２−30
5660号の明細書に示したように、一般式 Fe100-x-y-zCu
x P y C z （ただし x,y,zはat. ％で 0.1≦x ≦３, 10
≦y+z ≦25) で表される組成を持ち、結晶化により微細
な結晶粒（粒径 200Å以下）が析出する合金が望まし
い。これに加えて、金属間化合物の析出温度を上昇させ
bcc相をより安定に析出させるMoと、結晶磁気異方性及
び磁歪を減少させるSiを微量添加し、ＰとＣの量を適正
に選んで、高飽和磁化 (σ：約165emu/g) で低保磁力(H
c:約80ミリエルステッド、以下これを mOe、またエルス
テッドを Oe と記す) を急冷直後の非晶質状態で達成
できる組成として、例えばFe79.5Cu0.5Si1.5Mo0.5P12C6
があげられる。本発明では、先ずこの組成の非晶質合金
について前記の詳細な検討をおこなった。
【００１４】
【作用】以下、本発明の熱処理方法の諸条件について、
その目的と適正な範囲を選んだ理由を説明する。
その目的と適正な範囲を選んだ理由を説明する。
【００１５】 昇温速度：昇温速度は、厳密に特定す
る必要はないが、均一な熱処理を行うためには、約10℃
／分程度が適当である。昇温速度が速すぎると試料の温
度分布が不均一になり、また、Fe3P等の金属間化合物の
析出を招く場合がある。昇温速度が遅すぎると熱処理に
時間がかかり効率的ではない。
る必要はないが、均一な熱処理を行うためには、約10℃
／分程度が適当である。昇温速度が速すぎると試料の温
度分布が不均一になり、また、Fe3P等の金属間化合物の
析出を招く場合がある。昇温速度が遅すぎると熱処理に
時間がかかり効率的ではない。
【００１６】 焼鈍温度：結晶化のための熱処理は、
微細結晶の析出する温度、すなわちＤＳＣ（示差走査熱
量計）で測定された結晶化発熱量の第一ピーク終了温度
を中心として±10℃以内の範囲で行うのが適当である。
その根拠を図１〜３の例に基づいて説明する。
微細結晶の析出する温度、すなわちＤＳＣ（示差走査熱
量計）で測定された結晶化発熱量の第一ピーク終了温度
を中心として±10℃以内の範囲で行うのが適当である。
その根拠を図１〜３の例に基づいて説明する。
【００１７】これらの図は、後述する実施例１の方法で
製造された、前記の Fe79.5Cu0.5Si1.5Mo0.5P12C6 の
組成を有する非晶質磁性合金についてなされたものであ
る。
製造された、前記の Fe79.5Cu0.5Si1.5Mo0.5P12C6 の
組成を有する非晶質磁性合金についてなされたものであ
る。
【００１８】図１は、無磁場中及び66 Oe の磁場中で結
晶化焼鈍を行った際の焼鈍温度（到達最高温度、保持時
間０分）と保磁力(Hc)との関係を示す。図２はＤＳＣで
測定・検出した結晶化発熱挙動を示す。図３は、焼鈍温
度と結晶比率および結晶粒径との関係を示す。
晶化焼鈍を行った際の焼鈍温度（到達最高温度、保持時
間０分）と保磁力(Hc)との関係を示す。図２はＤＳＣで
測定・検出した結晶化発熱挙動を示す。図３は、焼鈍温
度と結晶比率および結晶粒径との関係を示す。
【００１９】ここでいう第一ピーク終了温度は、例えば
図２に示すように低温度側で現れる第一の発熱ピークの
立ち下がりの最大傾斜の延長線と基線との交点から決定
される。このように第一ピーク終了温度は、合金の組成
によって予め求めることができ、この合金の例では、図
２からＤＳＣ第一ピーク終了温度は約 415℃と判定され
る。また、図３に示すように結晶化はこの 415℃まで急
激に進み、これ以上の温度になると飽和的挙動をとるこ
とが明らかである。焼鈍温度が低すぎると一定体積の結
晶化に長時間を要するか、または結晶化しない。焼鈍温
度が高すぎると、結晶粒成長や結晶粒界での磁壁ピンニ
ングにより図１に例示するように保磁力が増大し軟磁気
特性が悪化する。これを図２の発熱挙動と対比するとＤ
ＳＣ第一ピークは結晶化による発熱によって生じ、この
第一ピーク終了温度は結晶化が進みにくくなる温度と一
致していると判断される。すなわち、ＤＳＣ第一ピーク
終了温度付近が結晶化を最も効率よく進行させる温度で
あると考えてよい。
図２に示すように低温度側で現れる第一の発熱ピークの
立ち下がりの最大傾斜の延長線と基線との交点から決定
される。このように第一ピーク終了温度は、合金の組成
によって予め求めることができ、この合金の例では、図
２からＤＳＣ第一ピーク終了温度は約 415℃と判定され
る。また、図３に示すように結晶化はこの 415℃まで急
激に進み、これ以上の温度になると飽和的挙動をとるこ
とが明らかである。焼鈍温度が低すぎると一定体積の結
晶化に長時間を要するか、または結晶化しない。焼鈍温
度が高すぎると、結晶粒成長や結晶粒界での磁壁ピンニ
ングにより図１に例示するように保磁力が増大し軟磁気
特性が悪化する。これを図２の発熱挙動と対比するとＤ
ＳＣ第一ピークは結晶化による発熱によって生じ、この
第一ピーク終了温度は結晶化が進みにくくなる温度と一
致していると判断される。すなわち、ＤＳＣ第一ピーク
終了温度付近が結晶化を最も効率よく進行させる温度で
あると考えてよい。
【００２０】一方、図３に示すように結晶粒径は、焼鈍
温度の上昇と共にゆるやかに増大するが、ＤＳＣ第一ピ
ーク終了温度(415℃) 付近までは望ましい比較的小粒径
にとどまっていると判断される。しかも図１から明らか
なように、事前の無磁場中結晶化処理をすることなく 4
15℃焼鈍で得られた保磁力(Hc)は、結晶化領域温度内で
は、その上昇傾向が反転し低値のピークを示している。
すなわち 66 Oeを印加した磁場中焼鈍条件下では、Hcは
50 mOeを示し、望ましい低い保磁力が得られていること
がわかる。
温度の上昇と共にゆるやかに増大するが、ＤＳＣ第一ピ
ーク終了温度(415℃) 付近までは望ましい比較的小粒径
にとどまっていると判断される。しかも図１から明らか
なように、事前の無磁場中結晶化処理をすることなく 4
15℃焼鈍で得られた保磁力(Hc)は、結晶化領域温度内で
は、その上昇傾向が反転し低値のピークを示している。
すなわち 66 Oeを印加した磁場中焼鈍条件下では、Hcは
50 mOeを示し、望ましい低い保磁力が得られていること
がわかる。
【００２１】以上の結果から、高結晶化比率で小結晶粒
径を維持し、しかも最良の磁気特性が得られる条件の一
つとして、焼鈍温度を第一ピーク終了温度付近と規定し
たものである。なお、±10℃は、この温度を求める実験
上の測定誤差ならびに現実のコントロール可能範囲等を
考慮して定めたものである。
径を維持し、しかも最良の磁気特性が得られる条件の一
つとして、焼鈍温度を第一ピーク終了温度付近と規定し
たものである。なお、±10℃は、この温度を求める実験
上の測定誤差ならびに現実のコントロール可能範囲等を
考慮して定めたものである。
【００２２】 保持時間：上記の焼鈍所定温度に達し
たら、直ちに、または所定時間以内の保持をして冷却す
る。長時間の保持を行うと、結晶粒成長により、後述す
る図４に例示するように保磁力が増大し磁気特性が悪化
するので、所定の焼鈍温度に達したら、直ちに冷却する
か、または60分以内の保持の後冷却するのがよい。
たら、直ちに、または所定時間以内の保持をして冷却す
る。長時間の保持を行うと、結晶粒成長により、後述す
る図４に例示するように保磁力が増大し磁気特性が悪化
するので、所定の焼鈍温度に達したら、直ちに冷却する
か、または60分以内の保持の後冷却するのがよい。
【００２３】 印加磁場：前記特願平3 −82352 号で
提案したように、直流磁場を印加することによって保磁
力の減少が得られ、より望ましい特性を付与できる。こ
のとき、直流磁場は一定方向の静磁場を得るために必要
である。ただし、印加磁場が極端に小さいと誘導磁気異
方性が顕著に現れない。一方、印加磁場が大きすぎると
誘導磁気異方性がきつすぎるため回転磁化を阻害し、軟
磁気特性を悪化させる。後述する図５に例示するように
直流磁場を印加しながら行う結晶化焼鈍は、一旦無磁場
中で結晶化を行ってから後に磁場中低温再焼鈍を行うよ
りも効果的であり、その際の印加磁場は再焼鈍の場合と
同じく33 Oe 以上で88 Oe 以下とするのが適当である。
提案したように、直流磁場を印加することによって保磁
力の減少が得られ、より望ましい特性を付与できる。こ
のとき、直流磁場は一定方向の静磁場を得るために必要
である。ただし、印加磁場が極端に小さいと誘導磁気異
方性が顕著に現れない。一方、印加磁場が大きすぎると
誘導磁気異方性がきつすぎるため回転磁化を阻害し、軟
磁気特性を悪化させる。後述する図５に例示するように
直流磁場を印加しながら行う結晶化焼鈍は、一旦無磁場
中で結晶化を行ってから後に磁場中低温再焼鈍を行うよ
りも効果的であり、その際の印加磁場は再焼鈍の場合と
同じく33 Oe 以上で88 Oe 以下とするのが適当である。
【００２４】 熱処理雰囲気：合金の酸化を防止する
ために、焼鈍は真空中または非酸化性雰囲気で行う。真
空度は10-5Torr程度が望ましい。非酸化性雰囲気として
は窒素ガス雰囲気が使用できる。
ために、焼鈍は真空中または非酸化性雰囲気で行う。真
空度は10-5Torr程度が望ましい。非酸化性雰囲気として
は窒素ガス雰囲気が使用できる。
【００２５】 冷却速度：結晶粒の成長を抑えるため
にある程度以上の冷却速度（例えば５℃／分以上）で冷
却するのが望ましい。
にある程度以上の冷却速度（例えば５℃／分以上）で冷
却するのが望ましい。
【００２６】
【００２７】
【実施例１】単ロール法溶湯急冷装置で作製したFe79.5
Cu0.5Si1.5Mo0.5P12C6(at.％、仕込み組成) の幅約10mm
の非晶質薄帯を熱処理用試料として用いた。熱処理は 1
0 -5Torrの真空中で赤外炉を用いて行い、昇温速度はす
べて10℃／分に統一した。磁場の印加は、石英管に径１
mmの銅線をソレノイド状に 155回巻いて、管の中心に試
料を置いて電流を流した時に発生した磁場によって行っ
た。この磁場は、すべて試料の長手（容易軸）方向に結
晶化熱処理中の全時間にわたって印加した。また、比較
するため、磁場を印加しないで結晶化させた場合、およ
び一旦無磁場中415 ℃まで10℃／分で焼鈍し保持時間を
０分として直ちに冷却する微細結晶化処理を行ってか
ら、次に磁場中低温再焼鈍を行った場合についても実験
を行った。
Cu0.5Si1.5Mo0.5P12C6(at.％、仕込み組成) の幅約10mm
の非晶質薄帯を熱処理用試料として用いた。熱処理は 1
0 -5Torrの真空中で赤外炉を用いて行い、昇温速度はす
べて10℃／分に統一した。磁場の印加は、石英管に径１
mmの銅線をソレノイド状に 155回巻いて、管の中心に試
料を置いて電流を流した時に発生した磁場によって行っ
た。この磁場は、すべて試料の長手（容易軸）方向に結
晶化熱処理中の全時間にわたって印加した。また、比較
するため、磁場を印加しないで結晶化させた場合、およ
び一旦無磁場中415 ℃まで10℃／分で焼鈍し保持時間を
０分として直ちに冷却する微細結晶化処理を行ってか
ら、次に磁場中低温再焼鈍を行った場合についても実験
を行った。
【００２８】上記のように熱処理した試料の保磁力をヴ
ェルケ社製のHcメーターにより測定した。また、結晶化
発熱挙動はセイコー電子社製のＤＳＣ（示差走査熱量
計）で測定・検出した。さらに、焼鈍温度を変化させた
場合の結晶化率と結晶粒径をＸ線回析により測定した。
結晶化率は bcc相の(110) ピークとその付近に現れた非
晶質相によるブロードなピーク間でピーク分離を行い、
その強度比から、また結晶粒径は bcc相の(110) ピーク
半値幅からScherrerの式を用いてそれぞれ求めた。これ
らの結果を図４〜５に示す。
ェルケ社製のHcメーターにより測定した。また、結晶化
発熱挙動はセイコー電子社製のＤＳＣ（示差走査熱量
計）で測定・検出した。さらに、焼鈍温度を変化させた
場合の結晶化率と結晶粒径をＸ線回析により測定した。
結晶化率は bcc相の(110) ピークとその付近に現れた非
晶質相によるブロードなピーク間でピーク分離を行い、
その強度比から、また結晶粒径は bcc相の(110) ピーク
半値幅からScherrerの式を用いてそれぞれ求めた。これ
らの結果を図４〜５に示す。
【００２９】図４は、焼鈍温度( 到達最高温度) をＤＳ
Ｃで測定された結晶化第一ピーク終了温度を、前記 415
℃で一定として、無磁場中及び66 Oe 磁場中において焼
鈍を行った際の、焼鈍温度(415℃) での保持時間に対す
る保磁力の変化を示している。比較のため、一旦無磁場
中で結晶化を行ってから後に66 Oe 磁場中で 350℃の再
焼鈍を行った場合についても、 350℃での保持時間に対
する保磁力の変化を示した。保持時間が長くなるほど保
磁力が大きくなっており、 0分のものが最も保磁力が小
さい。焼鈍温度での保持は60分以内にするのが良いこと
がわかる。また、磁場中結晶化焼鈍は、無磁場中結晶化
焼鈍及び無磁場中結晶化材の低磁場中再焼鈍より保磁力
が小さくその効果があることがわかる。
Ｃで測定された結晶化第一ピーク終了温度を、前記 415
℃で一定として、無磁場中及び66 Oe 磁場中において焼
鈍を行った際の、焼鈍温度(415℃) での保持時間に対す
る保磁力の変化を示している。比較のため、一旦無磁場
中で結晶化を行ってから後に66 Oe 磁場中で 350℃の再
焼鈍を行った場合についても、 350℃での保持時間に対
する保磁力の変化を示した。保持時間が長くなるほど保
磁力が大きくなっており、 0分のものが最も保磁力が小
さい。焼鈍温度での保持は60分以内にするのが良いこと
がわかる。また、磁場中結晶化焼鈍は、無磁場中結晶化
焼鈍及び無磁場中結晶化材の低磁場中再焼鈍より保磁力
が小さくその効果があることがわかる。
【００３０】図５は、同様に、焼鈍温度( 到達最高温
度) をＤＳＣで測定された結晶化第一ピーク終了温度(4
15℃) で一定とし、保持時間を 0分とした時の印加磁場
に対する保磁力の変化を示している。比較のため、一旦
無磁場中で結晶化を行ってから後に 350℃で 0分保持の
再焼鈍を行った場合について、印加磁場に対する保磁力
の変化も示した。この結果から、適切な直流磁場の印加
により保磁力が小さくなることが明らかである。また、
磁場中結晶化焼鈍は、無磁場中結晶化材の低温磁場中再
焼鈍より保磁力が小さく、その効果があることがわか
る。
度) をＤＳＣで測定された結晶化第一ピーク終了温度(4
15℃) で一定とし、保持時間を 0分とした時の印加磁場
に対する保磁力の変化を示している。比較のため、一旦
無磁場中で結晶化を行ってから後に 350℃で 0分保持の
再焼鈍を行った場合について、印加磁場に対する保磁力
の変化も示した。この結果から、適切な直流磁場の印加
により保磁力が小さくなることが明らかである。また、
磁場中結晶化焼鈍は、無磁場中結晶化材の低温磁場中再
焼鈍より保磁力が小さく、その効果があることがわか
る。
【００３１】
【実施例２】表１(1) および表１(2) は、一般式 Fe
100-x-y-zCux P y C z で表される種々の組成の非晶質
薄帯を供試材として、本発明の方法で定める条件または
それから外れる条件で焼鈍を行った時の保磁力の変化を
調べた結果である。
100-x-y-zCux P y C z で表される種々の組成の非晶質
薄帯を供試材として、本発明の方法で定める条件または
それから外れる条件で焼鈍を行った時の保磁力の変化を
調べた結果である。
【００３２】昇温速度は10℃／分の一定とし、焼鈍雰囲
気、磁場の印加方法及び保磁力の測定方法は、実施例１
と同じとした。ただし、低温磁場中再焼鈍時に使用した
無磁場中結晶化材には 415℃まで10℃／分で焼鈍し保持
時間を 0分として直ちに冷却する微細結晶化処理を行っ
ている。また、低温磁場中再焼鈍時の焼鈍条件は最も良
い結果が得られた条件とした。表１(1) および表１(2)
に示すように、磁場中結晶化焼鈍時の焼鈍温度による結
晶化状態の判定はＸ線ディフラクトメーター法により得
た(110) 回折ピークの有無によって行い、まだ非晶質状
態であるものを×、結晶化が十分進んでいるものを○と
した。さらに、保磁力については、磁場中結晶化焼鈍の
方法が無磁場中結晶化材の低温磁場中再焼鈍より20 mOe
以上の保磁力の減少が見られたのに対しては効果があっ
たとして○、20 mOe未満の保磁力の減少は効果がなかっ
たとして×としている。
気、磁場の印加方法及び保磁力の測定方法は、実施例１
と同じとした。ただし、低温磁場中再焼鈍時に使用した
無磁場中結晶化材には 415℃まで10℃／分で焼鈍し保持
時間を 0分として直ちに冷却する微細結晶化処理を行っ
ている。また、低温磁場中再焼鈍時の焼鈍条件は最も良
い結果が得られた条件とした。表１(1) および表１(2)
に示すように、磁場中結晶化焼鈍時の焼鈍温度による結
晶化状態の判定はＸ線ディフラクトメーター法により得
た(110) 回折ピークの有無によって行い、まだ非晶質状
態であるものを×、結晶化が十分進んでいるものを○と
した。さらに、保磁力については、磁場中結晶化焼鈍の
方法が無磁場中結晶化材の低温磁場中再焼鈍より20 mOe
以上の保磁力の減少が見られたのに対しては効果があっ
たとして○、20 mOe未満の保磁力の減少は効果がなかっ
たとして×としている。
【００３３】これらの比較結果から、本発明の方法であ
る実施例に相当するものは、全て評価が○になってお
り、ＤＳＣ第一ピーク終了温度±10℃以内における磁場
中結晶化焼鈍の効果が顕著である。
る実施例に相当するものは、全て評価が○になってお
り、ＤＳＣ第一ピーク終了温度±10℃以内における磁場
中結晶化焼鈍の効果が顕著である。
【００３４】
【表１（１）】
【００３５】
【表１（２）】
【００３６】
【発明の効果】本発明の熱処理方法によれば、結晶化材
の低温磁場中再焼鈍に比べて、鉄基磁性合金の保磁力を
20 mOe以上低くすることができる。従って熱処理が一回
ですみ、熱処理に要する時間を短縮することができる。
の低温磁場中再焼鈍に比べて、鉄基磁性合金の保磁力を
20 mOe以上低くすることができる。従って熱処理が一回
ですみ、熱処理に要する時間を短縮することができる。
【００３７】本発明の方法により、変圧器の磁心に適す
る優れた軟磁気特性を持つ微細結晶化合金材料が経済的
に製造できる。
る優れた軟磁気特性を持つ微細結晶化合金材料が経済的
に製造できる。
【図１】非晶質合金薄帯を結晶化焼鈍した時の焼鈍温度
( 最高到達温度) と保磁力との関係の一例を示す図であ
る。
( 最高到達温度) と保磁力との関係の一例を示す図であ
る。
【図２】ＤＳＣで測定した非晶質合金薄帯の結晶化発熱
挙動の一例を示す図である。
挙動の一例を示す図である。
【図３】焼鈍温度と結晶化率及び結晶粒度との関係、お
よび結晶化率の挙動とＤＳＣ第一ピーク終了温度との関
係の一例を示す図である。また、ＤＳＣ第一ピーク終了
温度の定義を示す。
よび結晶化率の挙動とＤＳＣ第一ピーク終了温度との関
係の一例を示す図である。また、ＤＳＣ第一ピーク終了
温度の定義を示す。
【図４】焼鈍温度での保持時間と保磁力との関係の一例
を示す図である。無磁場中結晶化材の低温磁場中再焼鈍
の結果も加えられている。
を示す図である。無磁場中結晶化材の低温磁場中再焼鈍
の結果も加えられている。
【図５】印加磁場と保磁力との関係の一例を示す図であ
る。無磁場中結晶化材の低温磁場中再焼鈍の結果も加え
られている。
る。無磁場中結晶化材の低温磁場中再焼鈍の結果も加え
られている。
Claims (1)
- 【請求項１】Fe−Ｐ−Ｃ系の非晶質合金を磁化容易軸方
向に33エルステッド以上、88エルステッド以下の範囲で
直流磁場を印加した状態で、真空中または非酸化性雰囲
気中で、ＤＳＣ測定によって測定・検出される焼鈍時の
結晶化発熱量の第一ピークの終了温度±10℃まで昇温し
た後、直ちにまたは60分以内の保持を行って冷却するこ
とを特徴とする鉄基磁性合金の熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1299292A JPH05202452A (ja) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | 鉄基磁性合金の熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1299292A JPH05202452A (ja) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | 鉄基磁性合金の熱処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05202452A true JPH05202452A (ja) | 1993-08-10 |
Family
ID=11820707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1299292A Pending JPH05202452A (ja) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | 鉄基磁性合金の熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05202452A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103509916A (zh) * | 2013-10-29 | 2014-01-15 | 中电电气(江苏)股份有限公司 | 一种非晶合金铁芯的真空退火方法 |
| WO2015046140A1 (ja) * | 2013-09-27 | 2015-04-02 | 日立金属株式会社 | Ｆｅ基ナノ結晶合金の製造方法及びＦｅ基ナノ結晶合金磁心の製造方法 |
| JP2016094652A (ja) * | 2014-11-14 | 2016-05-26 | 株式会社リケン | 軟磁性合金および磁性部品 |
| KR102208732B1 (ko) * | 2020-02-24 | 2021-01-27 | 호서대학교 산학협력단 | 지능형 전동식 조향장치용 토크센서의 콜렉터 링 및 그 제조방법 |
| CN115198061A (zh) * | 2021-04-08 | 2022-10-18 | 中国科学院金属研究所 | 一种提高非晶磁性材料力学性能及磁性能的方法 |
| CN116815075A (zh) * | 2023-07-03 | 2023-09-29 | 中南大学 | 一种高居里点的高熵非晶磁环及其制备方法 |
-
1992
- 1992-01-28 JP JP1299292A patent/JPH05202452A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015046140A1 (ja) * | 2013-09-27 | 2015-04-02 | 日立金属株式会社 | Ｆｅ基ナノ結晶合金の製造方法及びＦｅ基ナノ結晶合金磁心の製造方法 |
| JP6024831B2 (ja) * | 2013-09-27 | 2016-11-16 | 日立金属株式会社 | Ｆｅ基ナノ結晶合金の製造方法及びＦｅ基ナノ結晶合金磁心の製造方法 |
| CN103509916A (zh) * | 2013-10-29 | 2014-01-15 | 中电电气(江苏)股份有限公司 | 一种非晶合金铁芯的真空退火方法 |
| JP2016094652A (ja) * | 2014-11-14 | 2016-05-26 | 株式会社リケン | 軟磁性合金および磁性部品 |
| KR102208732B1 (ko) * | 2020-02-24 | 2021-01-27 | 호서대학교 산학협력단 | 지능형 전동식 조향장치용 토크센서의 콜렉터 링 및 그 제조방법 |
| CN115198061A (zh) * | 2021-04-08 | 2022-10-18 | 中国科学院金属研究所 | 一种提高非晶磁性材料力学性能及磁性能的方法 |
| CN115198061B (zh) * | 2021-04-08 | 2024-01-02 | 中国科学院金属研究所 | 一种提高非晶磁性材料力学性能及磁性能的方法 |
| CN116815075A (zh) * | 2023-07-03 | 2023-09-29 | 中南大学 | 一种高居里点的高熵非晶磁环及其制备方法 |
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