JPH05214533A - マイクロ波或いは交流/直流放電により補助された燃焼炎式cvdダイヤモンド析出方法 - Google Patents

マイクロ波或いは交流/直流放電により補助された燃焼炎式cvdダイヤモンド析出方法

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JPH05214533A
JPH05214533A JP4282115A JP28211592A JPH05214533A JP H05214533 A JPH05214533 A JP H05214533A JP 4282115 A JP4282115 A JP 4282115A JP 28211592 A JP28211592 A JP 28211592A JP H05214533 A JPH05214533 A JP H05214533A
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discharge
diamond
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dielectric heating
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トーマス・リチャード・アントニー
James F Fleischer
ジェームス・フルトン・フレッシャー
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 酸素の存在下において、炭化水素/水素の気
体状混合物を燃焼炎に供することにより上記気体状混合
物を少なくとも部分的に分解してCVDダイヤモンドを
形成せしめる、ダイヤモンド合成の為の化学蒸着(CV
D)方法において、炭素の利用率(utilization rate)を
高める。 【構成】 上記燃焼炎に、誘電加熱、直流放電、或い
は、交流放電の内のひとつ或いはそれ以上のものを加え
る。これにより、炭素利用率は改善される。上記誘電加
熱は、マイクロ波周波数放電或いは無線周波数放電の内
のひとつ或いはそれ以上のものとされる。従来の炭素利
用率が極めて低かった(0.01%)ことから、炭素利
用率の僅かな改善は、燃焼炎技術によるCVDダイヤモ
ンド形成方法における相当の費用節約に繋がる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、燃焼炎(combustion fl
ame)技術を用いてダイヤモンドを製造する化学蒸着(C
VD)法に関し、より詳細には、斯かる技術の炭素利用
割合(utilization rate)を改善する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】ダイヤモンドの種々の特性の内の硬度特
性及び熱的特性に依り、ダイヤモンドは種々の工業要素
として有用である。先ず、天然ダイヤモンドは種々の研
磨用途に用いられてきた。又、ダイヤモンドの合成は、
ダイヤモンドが熱的に安定な炭素相である条件下におい
て触媒/焼結助剤を活用する高圧/高温技術により行な
われ、これにより、更に多くの種類のダイヤモンド製品
が市場で好評を博している。この点、多くの場合に於い
て円筒状乃至環状の炭化タングステン支持体により支持
される多結晶質のダイヤモンド成形体(compact) は、ダ
イヤモンド製品の限界を更に広げてきた。しかし乍ら、
高圧及び高温の要件は、例えば製品の形状を制限するも
のであった。
【0003】最近、ダイヤモンドが準安定な低圧でダイ
ヤモンド成長を行うという工業的試みが相当に行なわれ
ている。と言うのも、低圧合成技術によりダイヤモンド
製造を行ない得ることは数十年も前から知られていた
が、成長速度が極めて低い等の欠点に依り、商業的には
広く受入れられなかった。ところが、最近では、成長速
度が一層高められて来たことから、この分野に対する工
業的関心が高まったのである。更に、斯かる最近の努力
の成果として、”ダイヤモンド状”炭素及び炭化水素
(DLC膜)として知られる、完全に新しい種類の固体
が発見されている。尚、CVD方法に関する更なる詳細
は、Angus et al の"Low-Pressure,Metastable Growth
of Diamond and ´Diamondlike´ Phases",Science, vo
l.241, 第913頁〜921頁、及び、Bachmann et al
の"Diamond Thin Films",Chemical and Engineering Ne
ws, 第24〜39頁(May 15,1989) に見ることが出来
る。
【0004】この分野に於いてダイヤモンドの低圧成長
は”化学蒸着”或いは”CVD”と呼称されて来た。文
献において適切とされたのは2つの優れたCVD技術で
ある。そのひとつは、(典型的にはメタンである)炭化
水素ガスと水素ガスとの希薄混合物を用い、通常的には
炭化水素の含有量を合計体積流の略0.1%〜2.5%
の間で変化せしめる技術であり、上記混合ガスは、高温
タングステンフィラメントの直上に配置された石英管を
介して導入されており、上記タングステンフィラメント
は電気的に約1,750℃〜2,400℃に加熱されて
いる。この高温フィラメントの表面上で上記混合ガスは
解離し、該フィラメントの直下に載置されて加熱された
基体上にダイヤモンドが凝縮する。上記基体は、抵抗加
熱された(モリブデンであることが多い)舟形容器内に
保持されるとともに、約500℃〜1,100℃に加熱
される。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】もうひとつの技術は、
上記フィラメントにプラズマ放電を印加する技術であ
る。プラズマ放電は核生成密度及び成長速度を増大する
ものであり、又、ダイヤモンドの分離粒子よりも”膜”
の形成を増大せしめるものと考えられている。この領域
で用いられてきたプラズマシステムには、3種類の基本
的システムが在る。第1のものはマイクロ波によるプラ
ズマシステムであり、第2のものは(誘電的に或いは静
電容量的に結合された)RFプラズマシステムであり、
第3のものは直流プラズマシステムである。これらの
内、RFプラズマシステム及びマイクロ波プラズマシス
テムは比較的に複雑で高価な設備を使用しており、斯か
る設備は、電気エネルギを結合してプラズマを発生する
為に複雑なチューニング或いは回路網の整合を要するの
が普通である。更に、両技術のいずれにおいても、ダイ
ヤモンド成長速度は極めて小さいものである。
【0006】一方、上記の内の第3のものは文献により
評価されておらず、又、酸素の存在下で、炭化水素/水
素の気体状混合物から燃焼炎(combustion flame)を発生
させるものである。この技術の欠点は、炭素の利用率(u
tilization rate)が極めて低い(0.01%)ことであ
る。但し、この様に利用率が低いことから、炭素利用率
を僅かでも改善すれば(例えば、僅か1%まで高めたと
しても)、燃焼炎式方法の操作費用及び投資費用は2桁
(即ち百倍)も減少されることになり、従って、その様
に燃焼炎式方法が改変されたとすれば、例えば炭素利用
率が約30%の高温フィラメント式方法とも経済面で競
合し得ることとなる。
【0007】
【課題を解決するための手段】広範囲に述べれば、本発
明は、酸素の存在下で炭化水素/水素のガス状混合物を
燃焼炎に供し、該ガス状混合物を少なくとも部分的に分
解してCVDダイヤモンドを形成するというCVDダイ
ヤモンド合成方法を改良する。斯かる合成方法の改良点
としては、上記燃焼炎に、誘電加熱、直流放電、或い
は、交流放電の内のひとつ或いはそれ以上のものを加え
る段階を備えて成る。誘電加熱は、燃焼炎をマイクロ波
(MW)周波数の放電或いは無線周波数(RF)放電を
加えることにより達成される。燃焼炎に対し、誘電加熱
或いは直流/交流放電によるプラズマ発生を重畳印加す
ることにより、燃焼炎式方法における炭素利用率は相当
に改善される。上述の如く、燃焼炎技術における炭素の
低利用率に鑑みれば、炭素利用率の僅かな向上が、該技
術によるCVDダイヤモンド生成における相当の費用節
約に繋がる。
【0008】
【実施例】燃焼炎の炎端にはイオン化されたプラズマが
存在することから、電界は該プラズマと結合して該プラ
ズマにエネルギを供給する。斯かる電界は、マイクロ
波、RF、或いは、直流電源により発生され得る。斯か
るエネルギ源により燃焼炎工程を補助することにより、
燃焼炎の温度を下げること無く、該燃焼炎の気体供給中
心に更に多くの水素及び炭化水素が付加される。もし1
〜2%だけ多い炭化水素が付加されてダイヤモンドに変
換されるとすれば、燃焼炎工程における炭素の利用率は
量的に数桁の増大を見る。
【0009】蒸気相によるダイヤモンド合成の為の燃焼
炎技術の代表的なものが、米国特許第4,938,94
0号及び第4,981,671号(援用する)に示され
ている。当業者が熟知している様に、炭化水素/水素の
気体状混合物は制御された量の酸素の存在下で燃焼炎に
供され、これにより気体状混合物は少なくとも部分的に
解離され、約500℃〜1100℃のCVDダイヤモン
ド形成温度に保たれた基体上にダイヤモンドが成長/析
出する。しかし乍ら、上述の如く、その様な燃焼炎工程
における炭素利用率は極めて低い。
【0010】燃焼炎工程に於ける炭素利用率を増大せし
めるべく、誘電加熱或いは電気的放電補助を行なった。
図1を参照するに、基体14上にCVDダイヤモンドを
成長/析出させる為に、トーチ(torch) 12から燃焼炎
10が発生される。マイクロ波発生器16は、マイクロ
波範囲の周波数を発生するマイクロ波送出器及び適宜な
アンテナから構成される。適切な形状とされた導波管1
7は、習用の手法により、マイクロ波周波数の電磁波を
自信の丈に沿って伝播する。該電磁波は、燃焼炎10と
交差すると共に該燃焼炎に作用し、炭素利用率を改善せ
しめる。
【0011】次に図2を参照するに、送出器18はRF
範囲の電磁波を発生すると共に、導線22及び24を介
し、アンテナの役割を果たすコイル20に接続されてい
る。ここでも、炭素利用率を改善すべく、燃焼炎10に
RF周波数の電磁波が重畳印加されている。図3はRF
発生器の代替実施例を示すものであり、送出器18には
導線28により環状アンテナ26が接続され、基体14
は導線30により送出器18に接続されている。
【0012】最後に、図4A及び図4Bは、電気放電に
より補助された燃焼炎の2つの装置構成を夫々示してい
る。図4Aに関し、電極32及び34は、夫々、導線3
6及び38を介して電源40に接続されている。図4B
に於いては、トーチ12は導線40を介して電源40に
接続され、且つ、基体14は導線44を介して電源40
に接続されている。
【0013】尚、図示された補助技術自体が、これまで
も、CVDダイヤモンドの成長/析出を行なう為のプラ
ズマを発生する目的で個々に用いられてきたことは理解
されよう。しかし乍ら、これらの技術は、CVDダイヤ
モンドの析出/成長を行なう上での燃焼炎の炭素利用率
を改善すべく、燃焼炎を増幅或いは補助することを目的
として用いられたことは無かったのである。
【0014】尚、上記送出器16或いは18は、典型的
には2〜200MHzの加熱用RF範囲の周波数発生を
行なう3極式発振器(triode oscillator) 、或いは、典
型的には約300〜30,000MHzの加熱用マイク
ロ波を発生するマグネトロン(magnetron) 或いはクリス
トロン(klystron)たり得る。約915〜2450MHz
の周波数は、通常、加熱の目的で使用される。直流放電
或いは無線周波数の電磁放射によるプラズマ発生に関す
る更なる情報は、米国特許第4,749,587号、
4,767,608号及び4,830,702号に見る
ことが出来、又、マイクロ波に関しては米国特許第4,
434,188号に見ることが出来る。一方、米国特許
第4,740,263号に依れば、CVD分解工程の
間、基体は電子により衝撃を加えられ得ることが示され
ている。
【図面の簡単な説明】
【図1】誘電加熱がマイクロ波発生器及び導波器により
行なわれる、燃焼炎による基体上へのCVDダイヤモン
ド生成法の模式的概略図である
【図2】図1と同様だが、無線周波数コイル(アンテ
ナ)により補助された燃焼炎式析出法の模式的概略図で
ある
【図3】図1と同様だが、燃焼炎に対してRF周波数放
電を印加する環状アンテナを示す模式的概略図である
【図4】図4Aは図1と同様だが、燃焼炎によるCVD
ダイヤモンド析出を補助する交流放電を行なう装置構成
を示す模式的概略図である 図4Bは図1と同様だが、燃焼炎によるCVDダイヤモ
ンド析出を補助する直流放電を行なう装置構成を示す模
式的概略図である
【符号の説明】
10 燃焼炎 12 トーチ 14 基体 16 マイクロ波発生器 17 導波管 18 送出器 20 コイル(アンテナ) 22 導線 24 導線 26 環状アンテナ 28 導線 30 導線 32 電極 34 電極 36 導線 38 導線 40 電源 42 導線 44 導線

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 酸素の存在下において、炭化水素/水素
    の気体状混合物を燃焼炎に供することにより上記気体状
    混合物を少なくとも部分的に分解してCVDダイヤモン
    ドを形成せしめる、ダイヤモンド合成の為の化学蒸着
    (CVD)方法において、 上記燃焼炎に、誘電加熱、直流放電、或いは、交流放電
    の内のひとつ或いはそれ以上のものを加える段階から成
    る改良。
  2. 【請求項2】 前記誘電加熱は、マイクロ波周波数放電
    或いは無線周波数放電の内のひとつ或いはそれ以上のも
    のである、請求項1のCVD方法。
  3. 【請求項3】 前記誘電加熱はマイクロ波周波数放電に
    依るものである、請求項2のCVD方法。
  4. 【請求項4】 前記マイクロ波周波数放電は導波管によ
    り伝達される、請求項3のCVD方法。
  5. 【請求項5】 前記誘電加熱は無線周波数放電に依るも
    のである、請求項2のCVD方法。
  6. 【請求項6】 前記CVDダイヤモンドは、CVDダイ
    ヤモンド形成温度に保たれた基体上に形成される、請求
    項1のCVD方法。
JP4282115A 1991-10-25 1992-10-21 マイクロ波或いは交流/直流放電により補助された燃焼炎式cvdダイヤモンド析出方法 Withdrawn JPH05214533A (ja)

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