JPH05214545A - 皮膜の製造方法 - Google Patents
皮膜の製造方法Info
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- JPH05214545A JPH05214545A JP24651692A JP24651692A JPH05214545A JP H05214545 A JPH05214545 A JP H05214545A JP 24651692 A JP24651692 A JP 24651692A JP 24651692 A JP24651692 A JP 24651692A JP H05214545 A JPH05214545 A JP H05214545A
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Classifications
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、簡単で再現性のある二酸化
ケイ素皮膜の製造方法を提供することである。 【構成】 本発明は、アルコキシシラン化合物の加水分
解により二酸化ケイ素の層を形成して基板１上に皮膜２
を製造するにあたり、前記アルコキシシラン化合物の水
溶液を基板１に塗布し、次いでより高い温度で処理する
ことにより二酸化ケイ素層を形成することを特徴とする
皮膜の製造方法である。
ケイ素皮膜の製造方法を提供することである。 【構成】 本発明は、アルコキシシラン化合物の加水分
解により二酸化ケイ素の層を形成して基板１上に皮膜２
を製造するにあたり、前記アルコキシシラン化合物の水
溶液を基板１に塗布し、次いでより高い温度で処理する
ことにより二酸化ケイ素層を形成することを特徴とする
皮膜の製造方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルコキシシラン化合
物の加水分解により二酸化ケイ素の層を形成して基板上
に皮膜を製造する方法に関するものである。
物の加水分解により二酸化ケイ素の層を形成して基板上
に皮膜を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】二酸化ケイ素層は、例えば保護層とし
て、または他の層と組み合わせて反射防止層あるいは防
眩層として使用される。かかる層に、例えば適当な材料
をドーピングして静電防止層または光吸収層を形成する
ことができる。この層を、例えば表示装置の表示スクリ
ーン、光源のエンベロープおよび光学素子に適用するこ
とができる。
て、または他の層と組み合わせて反射防止層あるいは防
眩層として使用される。かかる層に、例えば適当な材料
をドーピングして静電防止層または光吸収層を形成する
ことができる。この層を、例えば表示装置の表示スクリ
ーン、光源のエンベロープおよび光学素子に適用するこ
とができる。
【０００３】米国特許第４９４５２８２号明細書には、
温度の上昇により二酸化ケイ素に転化するアルコキシシ
ラン化合物のアルコール溶液を用いて、二酸化ケイ素層
を表示スクリーンに適用する方法が記載されている。静
電防止効果を得るために、二酸化ケイ素は、この米国特
許明細書によれば、導電性粒子のような種々の添加剤を
含有する場合がある。
温度の上昇により二酸化ケイ素に転化するアルコキシシ
ラン化合物のアルコール溶液を用いて、二酸化ケイ素層
を表示スクリーンに適用する方法が記載されている。静
電防止効果を得るために、二酸化ケイ素は、この米国特
許明細書によれば、導電性粒子のような種々の添加剤を
含有する場合がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】アルコールに溶解した
アルコキシシラン化合物の使用は、多くの欠点を有す
る。溶液は吸湿性かつ反応性であるから、その溶液中で
二酸化ケイ素が連続的に形成し続ける。このため、この
溶液は品質を維持し続けるのに限界があり、得られた結
果は十分な再現性が得られない。有機溶剤の使用は、環
境を汚染する場合があり、可燃物であるので多くの安全
性に関する予防措置をとる必要がある。
アルコキシシラン化合物の使用は、多くの欠点を有す
る。溶液は吸湿性かつ反応性であるから、その溶液中で
二酸化ケイ素が連続的に形成し続ける。このため、この
溶液は品質を維持し続けるのに限界があり、得られた結
果は十分な再現性が得られない。有機溶剤の使用は、環
境を汚染する場合があり、可燃物であるので多くの安全
性に関する予防措置をとる必要がある。
【０００５】本発明の目的は、とりわけ簡単で再現性の
ある二酸化ケイ素皮膜の製造方法を提供することにあ
る。これに関連して本発明はさらに、付加的な安全予防
措置の必要性を最小限にする方法の提供を目的とする。
特に本発明の目的は、機械的に強く、耐ひっかき性の二
酸化ケイ素層の製造方法を提供することにある。
ある二酸化ケイ素皮膜の製造方法を提供することにあ
る。これに関連して本発明はさらに、付加的な安全予防
措置の必要性を最小限にする方法の提供を目的とする。
特に本発明の目的は、機械的に強く、耐ひっかき性の二
酸化ケイ素層の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上述の目的は、アルコキ
シシラン化合物の加水分解により二酸化ケイ素の層を形
成して基板上に皮膜を製造するにあたり、前記アルコキ
シシラン化合物の水溶液を基板に塗布し、次いでより高
い温度で処理することにより二酸化ケイ素層を形成する
ことを特徴とする皮膜の製造方法により達成される。該
溶液の酸性度ｐＨは４以下であることが好ましい。
シシラン化合物の加水分解により二酸化ケイ素の層を形
成して基板上に皮膜を製造するにあたり、前記アルコキ
シシラン化合物の水溶液を基板に塗布し、次いでより高
い温度で処理することにより二酸化ケイ素層を形成する
ことを特徴とする皮膜の製造方法により達成される。該
溶液の酸性度ｐＨは４以下であることが好ましい。
【０００７】より高い温度での処理は、例えば１５０〜
１７０℃の温度で行うことができるが、驚くべきことに
は、本発明方法によれば、５０℃以上の温度で有用な結
果が得られる。
１７０℃の温度で行うことができるが、驚くべきことに
は、本発明方法によれば、５０℃以上の温度で有用な結
果が得られる。
【０００８】本発明方法に使用しうるアルコキシシラン
化合物は、オルトケイ酸テトラエチルである。あるいは
また、それ自体既知の一般式Ｓｉ（ＯＲ）4のアルコキ
シシラン化合物（Ｒは好ましくは１〜５個の炭素原子を
有するアルキル基である）を使用することができる。
化合物は、オルトケイ酸テトラエチルである。あるいは
また、それ自体既知の一般式Ｓｉ（ＯＲ）4のアルコキ
シシラン化合物（Ｒは好ましくは１〜５個の炭素原子を
有するアルキル基である）を使用することができる。
【０００９】所要に応じて、アルコキシシラン化合物の
水溶液、したがってこれにより製造した二酸化ケイ素層
に、一種またはそれ以上の材料を添加して該層の物性を
変えることができる。電気伝導、したがって静電防止特
性を得るために、吸湿性の化合物、またはスズ酸化物や
インジウム酸化物のような導電性の金属酸化物を、それ
自体既知である方法により使用することができる。カラ
ーフィルターおよび濃度（グレー）フィルターとして作
用しうる染料を用いることにより光吸収を増加させるこ
とができる。表面活性化合物を前記溶液へ、例えば０．
００１〜５重量％の分量で添加すると、均質な平滑層の
形成に対し明確な効果を奏する場合がある。
水溶液、したがってこれにより製造した二酸化ケイ素層
に、一種またはそれ以上の材料を添加して該層の物性を
変えることができる。電気伝導、したがって静電防止特
性を得るために、吸湿性の化合物、またはスズ酸化物や
インジウム酸化物のような導電性の金属酸化物を、それ
自体既知である方法により使用することができる。カラ
ーフィルターおよび濃度（グレー）フィルターとして作
用しうる染料を用いることにより光吸収を増加させるこ
とができる。表面活性化合物を前記溶液へ、例えば０．
００１〜５重量％の分量で添加すると、均質な平滑層の
形成に対し明確な効果を奏する場合がある。
【００１０】アルコキシシラン化合物は、実質上、水に
は不溶性であるが、しかしこのアルコキシシラン化合物
を水と共に混合することにより、この化合物の一部が溶
解し、加水分解されてアルコールを生成する。生成した
アルコールが残りのアルコキシシラン化合物の溶解を助
ける。過剰の水により、十分に安定な系が短時間後に形
成され、これは既知のアルコキシシラン化合物のアルコ
ール溶液と対照的であり、加水分解および重合が極めて
低い速度で生じる。本発明の溶液は、その場で容易に製
造することができ、基板上の皮膜の製造、例えば陰極線
管の表示スクリーンの製造に直接使用することができ
る。得られた結果は、非常に再現性がある。
は不溶性であるが、しかしこのアルコキシシラン化合物
を水と共に混合することにより、この化合物の一部が溶
解し、加水分解されてアルコールを生成する。生成した
アルコールが残りのアルコキシシラン化合物の溶解を助
ける。過剰の水により、十分に安定な系が短時間後に形
成され、これは既知のアルコキシシラン化合物のアルコ
ール溶液と対照的であり、加水分解および重合が極めて
低い速度で生じる。本発明の溶液は、その場で容易に製
造することができ、基板上の皮膜の製造、例えば陰極線
管の表示スクリーンの製造に直接使用することができ
る。得られた結果は、非常に再現性がある。
【００１１】ヨーロッパ特許出願公開第０２９２１７９
号明細書および第０４０２６１０号明細書には、アルコ
キシシラン化合物の水中での加水分解が記載されてい
る。この場合、アルコールの存在が有害または任意であ
る。この既知の方法によれば、二酸化ケイ素粉末が製造
されるが、形保持および機械的に強い生産物を得るため
高温で焼結する必要がある。しかしながら、アルコキシ
シラン化合物の水溶液を使用して皮膜を製造できるとの
記載は何らない。かかる皮膜が、耐ひっかき性に非常に
優れているという本発明の知見は、上述した方法により
得られる生産物が焼結操作を行わない限り機械的に弱い
という事実からみて驚くべきことである。
号明細書および第０４０２６１０号明細書には、アルコ
キシシラン化合物の水中での加水分解が記載されてい
る。この場合、アルコールの存在が有害または任意であ
る。この既知の方法によれば、二酸化ケイ素粉末が製造
されるが、形保持および機械的に強い生産物を得るため
高温で焼結する必要がある。しかしながら、アルコキシ
シラン化合物の水溶液を使用して皮膜を製造できるとの
記載は何らない。かかる皮膜が、耐ひっかき性に非常に
優れているという本発明の知見は、上述した方法により
得られる生産物が焼結操作を行わない限り機械的に弱い
という事実からみて驚くべきことである。
【００１２】
【実施例】本発明を実施例により詳細に説明する。 実施例１ 重量で等量のオルトケイ酸テトラエチルと０．１５Ｎの
塩酸水溶液とを混合し、生成した混合物を５分間強攪拌
することにより加水分解したアルコキシシラン化合物を
作製した。エタノールがこの加水分解中に生じ、その結
果、アルコキシシラン化合物を溶解することができた。
次いで、生成した溶液を２０重量％のオルトケイ酸テト
ラエチル量になるまで水で希釈した。このオルトケイ酸
テトラエチル量は、所望の溶液粘度と、溶液を基板表面
に塗布する方法に適合することができる。本発明によれ
ば、オルトケイ酸テトラエチルの適量は、２〜４０重量
％の範囲にある。好ましくは、酸の分量は１重量％未満
であるが、４以下の酸性度ｐＨを得るには十分なもので
ある。
塩酸水溶液とを混合し、生成した混合物を５分間強攪拌
することにより加水分解したアルコキシシラン化合物を
作製した。エタノールがこの加水分解中に生じ、その結
果、アルコキシシラン化合物を溶解することができた。
次いで、生成した溶液を２０重量％のオルトケイ酸テト
ラエチル量になるまで水で希釈した。このオルトケイ酸
テトラエチル量は、所望の溶液粘度と、溶液を基板表面
に塗布する方法に適合することができる。本発明によれ
ば、オルトケイ酸テトラエチルの適量は、２〜４０重量
％の範囲にある。好ましくは、酸の分量は１重量％未満
であるが、４以下の酸性度ｐＨを得るには十分なもので
ある。
【００１３】生成した溶液を陰極線管の洗浄したスクリ
ーンに噴霧し、しかる後に乾燥させ、６０℃の温度で３
０分間硬化させた。得られた皮膜は耐ひっかき性があ
り、表面組織の存在により防眩特性を有する。
ーンに噴霧し、しかる後に乾燥させ、６０℃の温度で３
０分間硬化させた。得られた皮膜は耐ひっかき性があ
り、表面組織の存在により防眩特性を有する。
【００１４】この皮膜の耐ひっかき性は、５０ｇの圧力
で表面上を移動し、肉眼で観察しうるひっかき傷を形成
しない円錐形ダイヤモンドにより試験した。
で表面上を移動し、肉眼で観察しうるひっかき傷を形成
しない円錐形ダイヤモンドにより試験した。
【００１５】種々の硬度を有する鉛筆を、層の表面上に
７．５Ｎの圧力、４５°の角度および０．０５ｍ／ｓの
速度で動かす鉛筆テストにより皮膜硬度を測定した。こ
の試験によれば、本発明の皮膜は８Ｈから９Ｈの硬度範
囲を有した。比較のために、オルトケイ酸テトラエチル
のエタノール溶液から製造した従来の被覆層の硬度を測
定したところ、３Ｈから４Ｈの硬度であった。従って、
本発明の皮膜は従来のものに比べてより高い硬度を有す
る。
７．５Ｎの圧力、４５°の角度および０．０５ｍ／ｓの
速度で動かす鉛筆テストにより皮膜硬度を測定した。こ
の試験によれば、本発明の皮膜は８Ｈから９Ｈの硬度範
囲を有した。比較のために、オルトケイ酸テトラエチル
のエタノール溶液から製造した従来の被覆層の硬度を測
定したところ、３Ｈから４Ｈの硬度であった。従って、
本発明の皮膜は従来のものに比べてより高い硬度を有す
る。
【００１６】実施例２ 硬化を５０℃の温度で行った以外は、実施例１と同様な
方法で皮膜を製造した。得られた皮膜の硬度は３Ｈから
４Ｈであり、オルトケイ酸テトラエチルのエタノール溶
液を塗布し、乾燥し、１６０℃で硬化することにより得
た従来の皮膜の硬度と等しかった。したがって本発明に
よれば、同一結果をより低い温度で達成することができ
る。他の物性は、実施例１に記載したものと同じであっ
た。
方法で皮膜を製造した。得られた皮膜の硬度は３Ｈから
４Ｈであり、オルトケイ酸テトラエチルのエタノール溶
液を塗布し、乾燥し、１６０℃で硬化することにより得
た従来の皮膜の硬度と等しかった。したがって本発明に
よれば、同一結果をより低い温度で達成することができ
る。他の物性は、実施例１に記載したものと同じであっ
た。
【００１７】実施例３ アルコキシシラン化合物分量が２重量％で、０．２重量
％の染料ローダミンＢ（メルク社製）を溶液に添加した
以外、実施例１と同様な方法で皮膜を製造した。この皮
膜をスピニングにより陰極線管の表示スクリーンの表面
に塗布し、実施例１記載のように硬化させた。そのよう
にして得られた皮膜は、表示スクリーンの光透過性を左
右するのに使用することができる。かかる目的のため
に、本発明方法に用いうる染料は、特に０．０５〜２重
量％の分量で使用する有機の水溶性染料である。
％の染料ローダミンＢ（メルク社製）を溶液に添加した
以外、実施例１と同様な方法で皮膜を製造した。この皮
膜をスピニングにより陰極線管の表示スクリーンの表面
に塗布し、実施例１記載のように硬化させた。そのよう
にして得られた皮膜は、表示スクリーンの光透過性を左
右するのに使用することができる。かかる目的のため
に、本発明方法に用いうる染料は、特に０．０５〜２重
量％の分量で使用する有機の水溶性染料である。
【００１８】実施例４ 染料の代わりにポリピロールラテックス粒子を１重量％
の分量で溶液に添加する以外、実施例３と同様な方法で
皮膜を製造した。かかる皮膜は表示スクリーン（濃度フ
ィルターまたはグレーフィルター）の光透過性を減じ、
ポリピロール粒子の電気伝導のため静電防止効果を有す
る。好ましくは、溶液中のポリピロールラテックス粒子
の分量は、０．５〜５重量％の範囲内にある。静電防止
効果を得るため使用しうる他の添加剤は、金属粒子が溶
液中に０．０５〜５重量％の範囲で存在する金属ゾル、
例えばスズ、アンチモン、パラジウム、白金、金または
銀のゾルである。
の分量で溶液に添加する以外、実施例３と同様な方法で
皮膜を製造した。かかる皮膜は表示スクリーン（濃度フ
ィルターまたはグレーフィルター）の光透過性を減じ、
ポリピロール粒子の電気伝導のため静電防止効果を有す
る。好ましくは、溶液中のポリピロールラテックス粒子
の分量は、０．５〜５重量％の範囲内にある。静電防止
効果を得るため使用しうる他の添加剤は、金属粒子が溶
液中に０．０５〜５重量％の範囲で存在する金属ゾル、
例えばスズ、アンチモン、パラジウム、白金、金または
銀のゾルである。
【００１９】本発明によれば、耐ひっかき性で硬い皮膜
が有機溶剤を使用することなしに製造され、簡単な方法
で陰極線管の表示スクリーン上に形成された。
が有機溶剤を使用することなしに製造され、簡単な方法
で陰極線管の表示スクリーン上に形成された。
【図１】本発明の皮膜を有する基板の模式的断面図であ
る。
る。
１ 基板 ２ 皮膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨハネス デ ブル オランダ国 フェンロ エディソンストラ ート ９
Claims (2)
- 【請求項１】 アルコキシシラン化合物の加水分解によ
り二酸化ケイ素の層を形成して基板上に皮膜を製造する
にあたり、前記アルコキシシラン化合物の水溶液を基板
に塗布し、次いでより高い温度で処理することにより二
酸化ケイ素層を形成することを特徴とする皮膜の製造方
法。 - 【請求項２】 前記溶液の酸性度ｐＨは４以下である請
求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP91202416 | 1991-09-19 | ||
| NL91203075:6 | 1991-11-25 | ||
| EP91203075 | 1991-11-25 | ||
| NL91202416:3 | 1991-11-25 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05214545A true JPH05214545A (ja) | 1993-08-24 |
Family
ID=26129393
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24651692A Pending JPH05214545A (ja) | 1991-09-19 | 1992-09-16 | 皮膜の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0533255A1 (ja) |
| JP (1) | JPH05214545A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5404073A (en) * | 1993-11-12 | 1995-04-04 | Chunghwa Picture Tubes, Ltd. | Antiglare/antistatic coating for CRT |
| US6004366A (en) | 1994-11-23 | 1999-12-21 | Donaldson Company, Inc. | Reverse flow air filter arrangement and method |
| US5846677A (en) * | 1996-03-12 | 1998-12-08 | Futaba Denshi Kogyo K.K. | Color filter, color filter-equipped display device and method for manufacturing same |
| DE69734431T2 (de) * | 1996-06-11 | 2006-05-24 | Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd. | Transparante leitfolie, schwach reflektierende transparante leitfolie, und anzeige |
| JPH1069866A (ja) | 1996-08-29 | 1998-03-10 | Hitachi Ltd | 陰極線管 |
| US6163109A (en) * | 1996-08-29 | 2000-12-19 | Hitachi, Ltd. | Cathode ray tube having high and low refractive index films on the outer face of the glass panel thereof |
| JPH10223160A (ja) * | 1997-02-12 | 1998-08-21 | Hitachi Ltd | カラー陰極線管 |
| ITMI981191A1 (it) * | 1998-05-29 | 1999-11-29 | Videocolor Spa | Tubo a raggi catodici presentante un rivestimento antistatico a colori sulla lastra frontale e processo di fabbricazione dello stesso |
| CN104676458B (zh) * | 2015-02-09 | 2016-11-23 | 扬州明晟新能源科技有限公司 | 一种led增透防眩玻璃灯罩及其生产方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5869262A (ja) * | 1981-10-20 | 1983-04-25 | Seiko Epson Corp | 被覆用組成物 |
| JP3695491B2 (ja) * | 1996-07-25 | 2005-09-14 | ゼオン化成株式会社 | サイディング材および複合サイディング材 |
| US5963736A (en) * | 1997-03-03 | 1999-10-05 | Quickturn Design Systems, Inc. | Software reconfigurable target I/O in a circuit emulation system |
-
1992
- 1992-09-11 EP EP92202778A patent/EP0533255A1/en not_active Withdrawn
- 1992-09-16 JP JP24651692A patent/JPH05214545A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0533255A1 (en) | 1993-03-24 |
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