JPH05215722A - 電子捕獲形検出器 - Google Patents
電子捕獲形検出器Info
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- JPH05215722A JPH05215722A JP4046145A JP4614592A JPH05215722A JP H05215722 A JPH05215722 A JP H05215722A JP 4046145 A JP4046145 A JP 4046145A JP 4614592 A JP4614592 A JP 4614592A JP H05215722 A JPH05215722 A JP H05215722A
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- electron
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- G01T1/185—Measuring radiation intensity with ionisation chamber arrangements
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- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
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- G01N30/64—Electrical detectors
- G01N30/70—Electron capture detectors
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 コレクタ電極が汚染されても分解して洗浄す
るのではなくそのままの状態で清浄なものに再生し長寿
命化を図ることの出来る電子捕獲形検出器を提供するこ
と。 【構成】 放射性同位元素の線源を陰極側として封入し
た小容積のイオン化容器１と、コレクタ電極３と、パ−
ジガス流路２と、ガス排出流路４及びこのイオン化容器
内下部にカラムの端部を位置させた電子捕獲形検出器に
おいて、前記コレクタ電極１を耐熱性材料を用いたフィ
ラメントとすると共に該フィラメント自身を加熱手段７
に接続したことを特徴とする電子捕獲形検出器。
るのではなくそのままの状態で清浄なものに再生し長寿
命化を図ることの出来る電子捕獲形検出器を提供するこ
と。 【構成】 放射性同位元素の線源を陰極側として封入し
た小容積のイオン化容器１と、コレクタ電極３と、パ−
ジガス流路２と、ガス排出流路４及びこのイオン化容器
内下部にカラムの端部を位置させた電子捕獲形検出器に
おいて、前記コレクタ電極１を耐熱性材料を用いたフィ
ラメントとすると共に該フィラメント自身を加熱手段７
に接続したことを特徴とする電子捕獲形検出器。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、ガスクロマトグラフ
用検出器、特に親電子性化合物を含有する物質を検出す
る場合に適する電子捕獲形検出器に関する。
用検出器、特に親電子性化合物を含有する物質を検出す
る場合に適する電子捕獲形検出器に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフ用検出器の一種であ
る電子捕獲形検出器は、ハロゲン化合物やニトロ化合物
等の分析に適している検出器であって有機水銀や農薬或
いはＰＣＢ等の残留測定、またステロイドやアミノ酸な
どを同位元素により親電子性誘導体として微量分析する
場合に用いられる。
る電子捕獲形検出器は、ハロゲン化合物やニトロ化合物
等の分析に適している検出器であって有機水銀や農薬或
いはＰＣＢ等の残留測定、またステロイドやアミノ酸な
どを同位元素により親電子性誘導体として微量分析する
場合に用いられる。
【０００３】従来の電子捕獲形検出器の構造例としては
図２に示すように、63Ｎｉなどの放射性同位元素の線源
６を陰極側として封入した小容積のイオン化容器１０内
の下部にカラム１５の端部を位置させて該カラム１５か
ら流出する試料が上方へ送られるような構造のものが知
られている。この例では線源６表面には別のパ−ジガス
流入路１２から純粋な窒素ガスが送られ、該窒素ガスと
線源６からのβ線によって電子が前記ノズル１１の外側
に形成され、静電場の力によってこの電子を上方のコレ
クタ電極１３（陽極）に引き寄せノズル出口においてカ
ラム１５からの流出試料と電子とを衝突させ、カラム流
出試料中に電子親和性物質がある場合負イオンを形成す
るようにしてある。負イオンは電場の中でコレクタ電極
１３に向かって引き寄せられて動くが、電子に比べ移動
速度か遅いため結果的に電流の流れが阻害される。この
場合、コレクタ電極１３に流れる電流を一定に保つため
の電圧変化を記録して負イオン濃度に比例した信号が得
られるようになっている。なお、内部の清浄化を図る電
子捕獲形検出器として実開平１−１４６１５８号で開示
されているものが知られている。
図２に示すように、63Ｎｉなどの放射性同位元素の線源
６を陰極側として封入した小容積のイオン化容器１０内
の下部にカラム１５の端部を位置させて該カラム１５か
ら流出する試料が上方へ送られるような構造のものが知
られている。この例では線源６表面には別のパ−ジガス
流入路１２から純粋な窒素ガスが送られ、該窒素ガスと
線源６からのβ線によって電子が前記ノズル１１の外側
に形成され、静電場の力によってこの電子を上方のコレ
クタ電極１３（陽極）に引き寄せノズル出口においてカ
ラム１５からの流出試料と電子とを衝突させ、カラム流
出試料中に電子親和性物質がある場合負イオンを形成す
るようにしてある。負イオンは電場の中でコレクタ電極
１３に向かって引き寄せられて動くが、電子に比べ移動
速度か遅いため結果的に電流の流れが阻害される。この
場合、コレクタ電極１３に流れる電流を一定に保つため
の電圧変化を記録して負イオン濃度に比例した信号が得
られるようになっている。なお、内部の清浄化を図る電
子捕獲形検出器として実開平１−１４６１５８号で開示
されているものが知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記する従来の電子捕
獲形検出器は親電子性化合物に対して選択的で高感度な
検出器として使用されているが、長期的な安定性の面か
らはカラム液相或いは試料成分等により汚染され洗浄が
必要である。電子捕獲形検出器の汚染は線源の汚れとコ
レクタ電極の汚れとに分けられるが、クリ−ン型電子捕
獲形検出器では特にコレクタ電極の汚れが問題となって
いる。また電子捕獲形検出器が汚染されると検出感度が
低下し或いは図３に示す如くクロマトグラムにゴ−スト
ピ−クが発生し精度の良い検出が出来なくなる。更に線
源としては63Ｎｉのような放射性同位元素を使用してい
るため法規制があり、内部の部品を取出し洗浄する場合
には相当の専用設備を必要とし自由に分解・洗浄するこ
とが出来ないという問題もある。この発明はかかる課題
に鑑みてなされたものであり、その目的とする所はコレ
クタ電極が汚染されても分解して洗浄するのではなくそ
のままの状態で清浄なものに再生し長寿命化を図ること
の出来る電子捕獲形検出器を提供することにある。
獲形検出器は親電子性化合物に対して選択的で高感度な
検出器として使用されているが、長期的な安定性の面か
らはカラム液相或いは試料成分等により汚染され洗浄が
必要である。電子捕獲形検出器の汚染は線源の汚れとコ
レクタ電極の汚れとに分けられるが、クリ−ン型電子捕
獲形検出器では特にコレクタ電極の汚れが問題となって
いる。また電子捕獲形検出器が汚染されると検出感度が
低下し或いは図３に示す如くクロマトグラムにゴ−スト
ピ−クが発生し精度の良い検出が出来なくなる。更に線
源としては63Ｎｉのような放射性同位元素を使用してい
るため法規制があり、内部の部品を取出し洗浄する場合
には相当の専用設備を必要とし自由に分解・洗浄するこ
とが出来ないという問題もある。この発明はかかる課題
に鑑みてなされたものであり、その目的とする所はコレ
クタ電極が汚染されても分解して洗浄するのではなくそ
のままの状態で清浄なものに再生し長寿命化を図ること
の出来る電子捕獲形検出器を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】即ち、この発明は上記す
る課題を解決するために、放射性同位元素の線源を陰極
側として封入した小容積のイオン化容器と、コレクタ電
極と、パ−ジガス流路と、ガス排出流路及びこのイオン
化容器内下部にカラムの端部を位置させた電子捕獲形検
出器において、前記コレクタ電極を耐熱性材料を用いた
フィラメントとすると共に該フィラメント自身を加熱手
段に接続したことを特徴とする。
る課題を解決するために、放射性同位元素の線源を陰極
側として封入した小容積のイオン化容器と、コレクタ電
極と、パ−ジガス流路と、ガス排出流路及びこのイオン
化容器内下部にカラムの端部を位置させた電子捕獲形検
出器において、前記コレクタ電極を耐熱性材料を用いた
フィラメントとすると共に該フィラメント自身を加熱手
段に接続したことを特徴とする。
【０００６】
【作用】電子捕獲形検出器を上記手段とした場合の作用
について説明する。若しコレクタ電極３が液相やカラム
から流出した試料等により汚染された場合清浄化するに
は、キャリヤガスを流した状態として前記加熱手段７を
ＯＮとし所定の必要温度となるよう調整する。この場
合、キャリヤガスをエア或いは水素（Ｈ2 ）と順次切り
換えればコレクタ電極３自身に付着した汚染物質は熱分
解、酸化或いは還元により除去されるので清浄化され、
感度も元の状態まで復帰して正常な応答が得られるよう
になる。またこれにより汚染の起こりやすい試料或いは
汚染の生じやすい分析条件での使用にも対応することが
出来る。
について説明する。若しコレクタ電極３が液相やカラム
から流出した試料等により汚染された場合清浄化するに
は、キャリヤガスを流した状態として前記加熱手段７を
ＯＮとし所定の必要温度となるよう調整する。この場
合、キャリヤガスをエア或いは水素（Ｈ2 ）と順次切り
換えればコレクタ電極３自身に付着した汚染物質は熱分
解、酸化或いは還元により除去されるので清浄化され、
感度も元の状態まで復帰して正常な応答が得られるよう
になる。またこれにより汚染の起こりやすい試料或いは
汚染の生じやすい分析条件での使用にも対応することが
出来る。
【０００７】
【実施例】以下、この発明の具体的実施例について図面
を参照して説明する。図１はこの発明にかかる電子捕獲
形検出器の要部を示す断面図である。この電子捕獲形検
出器は小容積のイオン化容器１と、コレクタ電極３と、
パ−ジガス流路２と、ガス排出流路４及びこのイオン化
容器１内下部にカラム５の端部を位置させた構成として
ある。そして小容積のイオン化容器１内壁には63Ｎｉな
どの放射性同位元素の線源６を陰極側として封入してあ
る。
を参照して説明する。図１はこの発明にかかる電子捕獲
形検出器の要部を示す断面図である。この電子捕獲形検
出器は小容積のイオン化容器１と、コレクタ電極３と、
パ−ジガス流路２と、ガス排出流路４及びこのイオン化
容器１内下部にカラム５の端部を位置させた構成として
ある。そして小容積のイオン化容器１内壁には63Ｎｉな
どの放射性同位元素の線源６を陰極側として封入してあ
る。
【０００８】前記イオン化容器１の上部に配置した前記
コレクタ電極３は、白金（Ｐｔ）やニッケル（Ｎｉ）材
のような耐熱性材料を用いてフィラメントとすると共に
該フィラメント自身を加熱出来るような電気的加熱手段
７に接続してある。この加熱手段７は白金（Ｐｔ）等で
製作されたコレクタ電極３が試料等により汚染された場
合にこの汚染物質を除去するためのものである。即ち、
前記コレクタ電極３の加熱温度は３００°Ｃ〜６００°
Ｃ程度に調節可能とする。また、この程度の温度範囲と
するのはコレクタ電極３に付着した汚染物質が、熱分解
や酸化或いは還元により除去される程度の温度であれば
良いからである。
コレクタ電極３は、白金（Ｐｔ）やニッケル（Ｎｉ）材
のような耐熱性材料を用いてフィラメントとすると共に
該フィラメント自身を加熱出来るような電気的加熱手段
７に接続してある。この加熱手段７は白金（Ｐｔ）等で
製作されたコレクタ電極３が試料等により汚染された場
合にこの汚染物質を除去するためのものである。即ち、
前記コレクタ電極３の加熱温度は３００°Ｃ〜６００°
Ｃ程度に調節可能とする。また、この程度の温度範囲と
するのはコレクタ電極３に付着した汚染物質が、熱分解
や酸化或いは還元により除去される程度の温度であれば
良いからである。
【０００９】上記するようにコレクタ電極３自身が加熱
手段７により加熱されるのは汚染物質により汚染された
場合に限られ、通常はＯＦＦの状態とする。勿論、該コ
レクタ電極３自身には別個の検出回路８へも接続され、
試料成分を検出するようにしてある。
手段７により加熱されるのは汚染物質により汚染された
場合に限られ、通常はＯＦＦの状態とする。勿論、該コ
レクタ電極３自身には別個の検出回路８へも接続され、
試料成分を検出するようにしてある。
【００１０】次に、前記パ−ジガス流路２には窒素ガス
等を流入させる。そしてこの窒素ガスの流入によりイオ
ン化容器１内では該窒素ガスと線源６からのβ線によっ
て電子が生じるが、この電子は静電場の力によって上方
のコレクタ電極３（陽極）に引き寄せられ前記カラム５
からの流出試料と衝突し、カラム流出試料中に電子親和
性物質がある場合負イオンを形成する。この負イオンは
電子に比べ移動速度が遅いため結果的に電流の流れが阻
害される。
等を流入させる。そしてこの窒素ガスの流入によりイオ
ン化容器１内では該窒素ガスと線源６からのβ線によっ
て電子が生じるが、この電子は静電場の力によって上方
のコレクタ電極３（陽極）に引き寄せられ前記カラム５
からの流出試料と衝突し、カラム流出試料中に電子親和
性物質がある場合負イオンを形成する。この負イオンは
電子に比べ移動速度が遅いため結果的に電流の流れが阻
害される。
【００１１】この発明にかかる電子捕獲形検出器は以上
のように構成するが、次にその作用について説明する。
即ち、若しコレクタ電極３が液相やカラムから流出した
試料等により汚染された場合清浄化するには、キャリヤ
ガスを流した状態として前記加熱手段７をＯＮとし所定
の必要温度となるよう調整する。この場合、キャリヤガ
スをエア或いは水素（Ｈ2 ）と順次切り換えればコレク
タ電極３自身に付着した汚染物質は熱分解、酸化或いは
還元により除去されるので清浄化され、感度も元の状態
まで復帰して正常な応答が得られるようになる。またこ
れにより汚染の起こりやすい試料或いは汚染の生じやす
い分析条件での使用にも対応することが出来る。
のように構成するが、次にその作用について説明する。
即ち、若しコレクタ電極３が液相やカラムから流出した
試料等により汚染された場合清浄化するには、キャリヤ
ガスを流した状態として前記加熱手段７をＯＮとし所定
の必要温度となるよう調整する。この場合、キャリヤガ
スをエア或いは水素（Ｈ2 ）と順次切り換えればコレク
タ電極３自身に付着した汚染物質は熱分解、酸化或いは
還元により除去されるので清浄化され、感度も元の状態
まで復帰して正常な応答が得られるようになる。またこ
れにより汚染の起こりやすい試料或いは汚染の生じやす
い分析条件での使用にも対応することが出来る。
【００１２】
【発明の効果】この発明にかかる電子捕獲形検出器は以
上詳述したような構成としたので、コレクタ電極が汚染
されても感度低下或いはゴ−ストピ−ク等の発生を除去
し正常な状態に機能を復帰させることが出来る。またこ
の発明により従来かなり面倒であった洗浄等をそのまま
の状態で行い洗浄頻度を少なくすると共にコレクタ電極
の寿命を延長させることが出来る。
上詳述したような構成としたので、コレクタ電極が汚染
されても感度低下或いはゴ−ストピ−ク等の発生を除去
し正常な状態に機能を復帰させることが出来る。またこ
の発明により従来かなり面倒であった洗浄等をそのまま
の状態で行い洗浄頻度を少なくすると共にコレクタ電極
の寿命を延長させることが出来る。
【図１】この発明にかかる電子捕獲形検出器の要部を示
す断面図である。
す断面図である。
【図２】従来の電子捕獲形検出器の構造例であって、流
出試料が直接線源に触れるような構造の例である。
出試料が直接線源に触れるような構造の例である。
【図３】ゴ−ストピ−クが現れた場合のクロマトグラム
例を示す図である。
例を示す図である。
１ イオン化容器 ２ パ−ジガス流
路 ３ コレクタ電極 ４ ガス排出流路 ５ カラム端部 ６ 線源 ７ 加熱手段
路 ３ コレクタ電極 ４ ガス排出流路 ５ カラム端部 ６ 線源 ７ 加熱手段
Claims (1)
- 【請求項１】 放射性同位元素の線源を陰極側として封
入した小容積のイオン化容器と、コレクタ電極と、パ−
ジガス流路と、ガス排出流路及びこのイオン化容器内下
部にカラムの端部を位置させた電子捕獲形検出器におい
て、前記コレクタ電極を耐熱性材料を用いたフィラメン
トとすると共に該フィラメント自身を加熱手段に接続し
たことを特徴とする電子捕獲形検出器。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4046145A JP2630152B2 (ja) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | ガスクロマトグラフ用電子捕獲形検出器 |
| US07/979,828 US5317159A (en) | 1992-01-31 | 1992-11-20 | Method of using an electron capture type detector |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4046145A JP2630152B2 (ja) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | ガスクロマトグラフ用電子捕獲形検出器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05215722A true JPH05215722A (ja) | 1993-08-24 |
| JP2630152B2 JP2630152B2 (ja) | 1997-07-16 |
Family
ID=12738804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4046145A Expired - Fee Related JP2630152B2 (ja) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | ガスクロマトグラフ用電子捕獲形検出器 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5317159A (ja) |
| JP (1) | JP2630152B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0968522A (ja) * | 1995-08-31 | 1997-03-11 | Toray Res Center:Kk | Ｓｆ６ ガス中の分解生成物分析方法 |
| JP2008232783A (ja) * | 2007-03-20 | 2008-10-02 | Shimadzu Corp | 電子捕獲型検出器 |
| JP2011128171A (ja) * | 2011-03-30 | 2011-06-30 | Shimadzu Corp | 電子捕獲検出器 |
| CN107907621A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-04-13 | 浙江福立分析仪器股份有限公司 | 一种气相色谱仪的自清洁电子捕获检测器及其应用方法 |
| JP2019023581A (ja) * | 2017-07-24 | 2019-02-14 | 株式会社島津製作所 | 電子捕獲検出器の検出セルの洗浄方法、分析方法、電子捕獲検出器の検出セル、電子捕獲検出器および分析装置 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2334825B (en) * | 1996-11-15 | 2001-03-28 | Aea Technology Plc | Surface static reduction device |
| US8419925B2 (en) * | 2008-08-18 | 2013-04-16 | David Sherzer | Method for electrode renewal |
| US8378293B1 (en) * | 2011-09-09 | 2013-02-19 | Agilent Technologies, Inc. | In-situ conditioning in mass spectrometer systems |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4445037A (en) * | 1981-01-27 | 1984-04-24 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Apparatus for monitoring tritium in tritium contaminating environments using a modified Kanne chamber |
| JPS6161459U (ja) * | 1984-09-28 | 1986-04-25 | ||
| JPS62115657U (ja) * | 1986-01-16 | 1987-07-23 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT7823331U1 (it) * | 1978-11-20 | 1980-05-20 | Carlo Erba Strumentazione S P A | Apparecchio per l'analisi di sostanze in corrente gassosa, del tipo a cattura di elettroni. |
| JPH01146158A (ja) * | 1987-12-01 | 1989-06-08 | Seiko Epson Corp | ディスクカートリッジの誤挿入防止構造 |
-
1992
- 1992-01-31 JP JP4046145A patent/JP2630152B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1992-11-20 US US07/979,828 patent/US5317159A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4445037A (en) * | 1981-01-27 | 1984-04-24 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Apparatus for monitoring tritium in tritium contaminating environments using a modified Kanne chamber |
| JPS6161459U (ja) * | 1984-09-28 | 1986-04-25 | ||
| JPS62115657U (ja) * | 1986-01-16 | 1987-07-23 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0968522A (ja) * | 1995-08-31 | 1997-03-11 | Toray Res Center:Kk | Ｓｆ６ ガス中の分解生成物分析方法 |
| JP2008232783A (ja) * | 2007-03-20 | 2008-10-02 | Shimadzu Corp | 電子捕獲型検出器 |
| JP2011128171A (ja) * | 2011-03-30 | 2011-06-30 | Shimadzu Corp | 電子捕獲検出器 |
| JP2019023581A (ja) * | 2017-07-24 | 2019-02-14 | 株式会社島津製作所 | 電子捕獲検出器の検出セルの洗浄方法、分析方法、電子捕獲検出器の検出セル、電子捕獲検出器および分析装置 |
| CN107907621A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-04-13 | 浙江福立分析仪器股份有限公司 | 一种气相色谱仪的自清洁电子捕获检测器及其应用方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2630152B2 (ja) | 1997-07-16 |
| US5317159A (en) | 1994-05-31 |
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