JPH0523612A - 微細片の篩分け方法 - Google Patents
微細片の篩分け方法Info
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- JPH0523612A JPH0523612A JP20735891A JP20735891A JPH0523612A JP H0523612 A JPH0523612 A JP H0523612A JP 20735891 A JP20735891 A JP 20735891A JP 20735891 A JP20735891 A JP 20735891A JP H0523612 A JPH0523612 A JP H0523612A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粉末の如き微細片を効果的に且能率よく篩分
けする。 【構成】 圧力容器１０内に於て篩分けされるべき微細
片２８を沸点が常温よりも低い物質よりなる高圧の溶
媒、例えば超臨界状態のＣＯ2 に懸濁させて篩２０に通
す。 【作用】 溶媒は常温且常圧の状態になると水等の液体
溶媒に比して表面張力が非常に小さい通常の気体に変化
するので、篩分けされた微細片が溶媒の表面張力によっ
て再度凝集化されることがなく、また微細片を乾燥する
必要がない。
けする。 【構成】 圧力容器１０内に於て篩分けされるべき微細
片２８を沸点が常温よりも低い物質よりなる高圧の溶
媒、例えば超臨界状態のＣＯ2 に懸濁させて篩２０に通
す。 【作用】 溶媒は常温且常圧の状態になると水等の液体
溶媒に比して表面張力が非常に小さい通常の気体に変化
するので、篩分けされた微細片が溶媒の表面張力によっ
て再度凝集化されることがなく、また微細片を乾燥する
必要がない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末、ウイスカ、繊維
の如き微細片の篩分け方法に係り、更に詳細には沸点が
常温よりも低い物質よりなる溶媒を用いて微細片を篩分
ける方法に係る。
の如き微細片の篩分け方法に係り、更に詳細には沸点が
常温よりも低い物質よりなる溶媒を用いて微細片を篩分
ける方法に係る。
【０００２】
【従来の技術】微粉末の如き微粉片の篩分け方法の一つ
として、例えば本願出願人と同一の出願人の出願にかか
る実開平２−６１４８４号公報に記載されている如く、
篩分けされるべき微粉片を水又はアルコールの如き液体
の溶媒に懸濁させ、その懸濁液を篩に通すことにより粗
大粒子や微粉片の凝集体を除去する方法が従来よりよく
知られている。
として、例えば本願出願人と同一の出願人の出願にかか
る実開平２−６１４８４号公報に記載されている如く、
篩分けされるべき微粉片を水又はアルコールの如き液体
の溶媒に懸濁させ、その懸濁液を篩に通すことにより粗
大粒子や微粉片の凝集体を除去する方法が従来よりよく
知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし上述の如き従来
の湿式の篩分け方法に於ては、表面張力が高い常温且常
圧下に於て液体の溶媒が使用されるので、篩分け後の微
細片より溶媒を除去する際に溶媒の表面張力により再度
凝集体が形成されてしまい、そのため微細片を効果的に
篩分けることが困難である。
の湿式の篩分け方法に於ては、表面張力が高い常温且常
圧下に於て液体の溶媒が使用されるので、篩分け後の微
細片より溶媒を除去する際に溶媒の表面張力により再度
凝集体が形成されてしまい、そのため微細片を効果的に
篩分けることが困難である。
【０００４】また篩分けされた微細片が焼結等に供され
る場合には、篩分け後に微細片を所定の温度に長時間加
熱することによって微細片を乾燥しなければならず、か
かる乾燥工程には例えば数時間の如き長時間を要し、従
って篩分けされ焼結等に使用可能な微細片を能率よく得
ることが困難である。
る場合には、篩分け後に微細片を所定の温度に長時間加
熱することによって微細片を乾燥しなければならず、か
かる乾燥工程には例えば数時間の如き長時間を要し、従
って篩分けされ焼結等に使用可能な微細片を能率よく得
ることが困難である。
【０００５】本発明は、従来の湿式の篩分け方法に於け
る上述の如き問題に鑑み、粉末の如き微細片の篩分けを
効果的に且能率よく実施することができるよう改善され
た微細片の篩分け方法を提供することを目的としてい
る。
る上述の如き問題に鑑み、粉末の如き微細片の篩分けを
効果的に且能率よく実施することができるよう改善され
た微細片の篩分け方法を提供することを目的としてい
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上述の如き目的は、本発
明によれば、篩分けされるべき微細片を沸点が常温より
も低い物質よりなる高圧の溶媒に懸濁させて篩に通す微
細片の篩分け方法によって達成される。
明によれば、篩分けされるべき微細片を沸点が常温より
も低い物質よりなる高圧の溶媒に懸濁させて篩に通す微
細片の篩分け方法によって達成される。
【０００７】
【作用】本発明の方法によれば、使用される溶媒は沸点
が常温よりも低い物質よりなる高圧の溶媒であり、篩分
けされる際の溶媒の状態が超臨界状態、高圧の気体状
態、又は高圧の液体状態の何れであるかに拘らず常温且
常圧の状態になると水の如き液体溶媒に比して表面張力
が非常に小さい通常の気体に変化するので、篩分け後に
溶媒の表面張力によって微細片が再度凝集化されること
がなく、また微細片を乾燥しなくても篩分けされた乾燥
状態の微細片を得ることが可能である。
が常温よりも低い物質よりなる高圧の溶媒であり、篩分
けされる際の溶媒の状態が超臨界状態、高圧の気体状
態、又は高圧の液体状態の何れであるかに拘らず常温且
常圧の状態になると水の如き液体溶媒に比して表面張力
が非常に小さい通常の気体に変化するので、篩分け後に
溶媒の表面張力によって微細片が再度凝集化されること
がなく、また微細片を乾燥しなくても篩分けされた乾燥
状態の微細片を得ることが可能である。
【０００８】
【課題を解決するための手段の補足説明】本発明の方法
に於ける溶媒は、沸点が常温よりも低い物質よりなり高
圧に加圧可能な任意の物質であってよいが、価格、安全
性、取扱いの容易性等の点から例えばＣＯ2 、空気、Ｎ
2等であることが好ましい。
に於ける溶媒は、沸点が常温よりも低い物質よりなり高
圧に加圧可能な任意の物質であってよいが、価格、安全
性、取扱いの容易性等の点から例えばＣＯ2 、空気、Ｎ
2等であることが好ましい。
【０００９】また沸点が常温よりも低い物質は従来の湿
式の篩分け方法に於て使用されている水やアルコールの
如き液体の溶媒に比して一般に表面張力や粘性が小さい
が、特に超臨界状態及び高圧の気体状態の溶媒は高圧の
液体状態の溶媒よりも表面張力及び粘性が小さくて微細
片の凝集体内へ入り込み易く、更に超臨界状態の溶媒は
微細片の表面に吸着された水分を抽出し凝集体を崩壊さ
せる作用を有しているので、本発明の方法に於ける溶媒
は超臨界状態又は高圧の気体状態の溶媒、特に超臨界状
態の溶媒であることが好ましい。
式の篩分け方法に於て使用されている水やアルコールの
如き液体の溶媒に比して一般に表面張力や粘性が小さい
が、特に超臨界状態及び高圧の気体状態の溶媒は高圧の
液体状態の溶媒よりも表面張力及び粘性が小さくて微細
片の凝集体内へ入り込み易く、更に超臨界状態の溶媒は
微細片の表面に吸着された水分を抽出し凝集体を崩壊さ
せる作用を有しているので、本発明の方法に於ける溶媒
は超臨界状態又は高圧の気体状態の溶媒、特に超臨界状
態の溶媒であることが好ましい。
【００１０】
【実施例】以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施
例について詳細に説明する。
例について詳細に説明する。
【００１１】実施例１ 図１は本発明による微細片の篩分け方法の実施に使用さ
れるに適した篩分け装置の一つの実施例を示す解図的縦
断面図、図２は図１に示された篩分け装置の一部を拡大
して示す部分縦断面図である。
れるに適した篩分け装置の一つの実施例を示す解図的縦
断面図、図２は図１に示された篩分け装置の一部を拡大
して示す部分縦断面図である。
【００１２】これらの図に於て、篩分け装置は圧力容器
１０を含み、該圧力容器は加振機１２により支持される
と共にこれにより加振されるようになっている。圧力容
器１０は容器本体１４と微細片収集容器１６とよりなっ
ている。容器本体１４は下端にフランジ１４ａを有し、
微細片収集容器１６は上端にフランジ１６ａを有してい
る。フランジ１４ａ及び１６ａはボルトの如き締結手段
１８により分解可能に互いに締結されている。
１０を含み、該圧力容器は加振機１２により支持される
と共にこれにより加振されるようになっている。圧力容
器１０は容器本体１４と微細片収集容器１６とよりなっ
ている。容器本体１４は下端にフランジ１４ａを有し、
微細片収集容器１６は上端にフランジ１６ａを有してい
る。フランジ１４ａ及び１６ａはボルトの如き締結手段
１８により分解可能に互いに締結されている。
【００１３】圧力容器１０内には篩２０がその周縁部に
てフランジ１４ａ及び１６ａの間に挾まれた状態で固定
的に配置されている。図２に示されている如く、篩２０
の周りにてフランジ１４ａ及び１６ａの間にはそれらの
間を密封するシールリング２２が介装されている。容器
本体１４の天井壁には開閉弁２４を有する導入口２６が
設けられており、これにより篩２０より上側の圧力容器
１０内へ篩分けされるべき微細片及び沸点が常温よりも
低い物質よりなる高圧の溶媒を導入し得るようになって
いる。
てフランジ１４ａ及び１６ａの間に挾まれた状態で固定
的に配置されている。図２に示されている如く、篩２０
の周りにてフランジ１４ａ及び１６ａの間にはそれらの
間を密封するシールリング２２が介装されている。容器
本体１４の天井壁には開閉弁２４を有する導入口２６が
設けられており、これにより篩２０より上側の圧力容器
１０内へ篩分けされるべき微細片及び沸点が常温よりも
低い物質よりなる高圧の溶媒を導入し得るようになって
いる。
【００１４】微細片収集容器１６はその上端に近接した
位置に溶媒排出導管３０を一体に有し、該導管の連通は
開閉弁３２により制御されるようになっている。導管３
２と微細片収集容器１６との間には溶媒の通過を許すが
篩分け後の微細片の通過を阻止するフィルタ３４が配置
されている。
位置に溶媒排出導管３０を一体に有し、該導管の連通は
開閉弁３２により制御されるようになっている。導管３
２と微細片収集容器１６との間には溶媒の通過を許すが
篩分け後の微細片の通過を阻止するフィルタ３４が配置
されている。
【００１５】次に上述の如く形成された篩分け装置を用
いて行われた本発明の篩分け方法の一つの実施例につい
て説明する。
いて行われた本発明の篩分け方法の一つの実施例につい
て説明する。
【００１６】まず篩分けされるべき微細片として、９６
００ｇの窒化ケイ素粉末（平均粒径０．２μm ）と２０
０ｇの酸化イットリウム（平均粒径０．２μm ）と２０
０ｇのアルミナ粉末（平均粒径０．１μm ）とが混合さ
れた原料粉末２８を用意し、これを篩２０より上側の圧
力容器１０内へ装入した。次いで温度３５℃、圧力１０
０ｋｇ／ｃｍ2 のＣＯ2 の超臨界流体を圧力容器１０内
へ導入し、これにより原料粉末２８を超臨界流体に懸濁
させると共に、加振機１２により圧力容器１０を振動数
６０Ｈｚ、振幅１．０ｍｍにて加振し、原料粉末２８を
篩２０に通した。尚使用された篩の目開き寸法は４μm
であった。
００ｇの窒化ケイ素粉末（平均粒径０．２μm ）と２０
０ｇの酸化イットリウム（平均粒径０．２μm ）と２０
０ｇのアルミナ粉末（平均粒径０．１μm ）とが混合さ
れた原料粉末２８を用意し、これを篩２０より上側の圧
力容器１０内へ装入した。次いで温度３５℃、圧力１０
０ｋｇ／ｃｍ2 のＣＯ2 の超臨界流体を圧力容器１０内
へ導入し、これにより原料粉末２８を超臨界流体に懸濁
させると共に、加振機１２により圧力容器１０を振動数
６０Ｈｚ、振幅１．０ｍｍにて加振し、原料粉末２８を
篩２０に通した。尚使用された篩の目開き寸法は４μm
であった。
【００１７】加振開始後１時間が経過した時点に於て加
振機１２を停止し、開閉弁３２を僅かに開弁することに
より圧力容器１０内の超臨界流体を圧力容器外へゆっく
りと排出させた。尚この場合視覚的に観察することはで
きなかったが、圧力容器１０内の超臨界流体は溶媒排出
導管３０を通過する過程に於て漸次その圧力を低下し、
通常の気体状態のＣＯ2 となって大気中へ流出したもの
と推測される。圧力容器１０内の圧力が実質的に大気圧
になった段階で締結手段１８を外すことにより圧力容器
を分解し、これにより圧力容器内にて篩２０を通過し微
細片収集容器１６内に収集された原料粉末２８ａを取り
出した。
振機１２を停止し、開閉弁３２を僅かに開弁することに
より圧力容器１０内の超臨界流体を圧力容器外へゆっく
りと排出させた。尚この場合視覚的に観察することはで
きなかったが、圧力容器１０内の超臨界流体は溶媒排出
導管３０を通過する過程に於て漸次その圧力を低下し、
通常の気体状態のＣＯ2 となって大気中へ流出したもの
と推測される。圧力容器１０内の圧力が実質的に大気圧
になった段階で締結手段１８を外すことにより圧力容器
を分解し、これにより圧力容器内にて篩２０を通過し微
細片収集容器１６内に収集された原料粉末２８ａを取り
出した。
【００１８】かくして篩分けされた原料粉末を２５ｇ秤
量し、これを２００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力にて１分間加圧
することにより５×６×４５ｍｍの角柱を乾式にて加圧
成形し、該角柱をＮ2 雰囲気中にて１７６０℃に５時間
加熱する常圧焼結を行った。次いで焼結体よりＪＩＳ規
格Ｒ１６０１に基き５０本の抗折試験片を形成し、各試
験片について４点曲げ抗折試験を行い各試験片の強度
（ＭＰａ）を測定した。これらの試験結果を下記の表１
に示す。
量し、これを２００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力にて１分間加圧
することにより５×６×４５ｍｍの角柱を乾式にて加圧
成形し、該角柱をＮ2 雰囲気中にて１７６０℃に５時間
加熱する常圧焼結を行った。次いで焼結体よりＪＩＳ規
格Ｒ１６０１に基き５０本の抗折試験片を形成し、各試
験片について４点曲げ抗折試験を行い各試験片の強度
（ＭＰａ）を測定した。これらの試験結果を下記の表１
に示す。
【００１９】比較例１ また比較の目的で、溶媒として水が使用された点を除き
上述の実施例１の場合と同一の要領及び条件にて篩分け
を行い、篩分けされた原料粉末を湿式にて加圧成形する
ことにより同一寸法の角柱を形成した。次いで角柱を室
温にて４８時間乾燥した後昇温率１０℃／時間にて１５
０℃まで昇温し、しかる後１５０℃に５時間保持するこ
とにより乾燥を完了した。次いでかくして乾燥された角
柱を実施例１の場合と同一の要領及び条件にて常圧焼結
し、焼結体より５０本の抗折試験片を形成し、各試験片
について４点曲げ抗折試験を行った。これらの試験の結
果を下記の表１に示す。
上述の実施例１の場合と同一の要領及び条件にて篩分け
を行い、篩分けされた原料粉末を湿式にて加圧成形する
ことにより同一寸法の角柱を形成した。次いで角柱を室
温にて４８時間乾燥した後昇温率１０℃／時間にて１５
０℃まで昇温し、しかる後１５０℃に５時間保持するこ
とにより乾燥を完了した。次いでかくして乾燥された角
柱を実施例１の場合と同一の要領及び条件にて常圧焼結
し、焼結体より５０本の抗折試験片を形成し、各試験片
について４点曲げ抗折試験を行った。これらの試験の結
果を下記の表１に示す。
【００２０】比較例２ 溶媒が使用されなかった点を除き上述の実施例１の場合
と同一の要領及び条件にて篩分け、加圧成形、常圧焼
結、４点曲げ抗折試験を行った。これらの試験の結果を
下記の表１に示す。
と同一の要領及び条件にて篩分け、加圧成形、常圧焼
結、４点曲げ抗折試験を行った。これらの試験の結果を
下記の表１に示す。
【表１】 平均強度 ワイブル係数 最低強度 最高強度 実施例 １１００ １６ ９７０ １２４０ 比較例１ ９８０ １２ ８７０ １１００ 比較例２ ８７０ ７ ６９０ ９７０
【００２１】上記表１より、実施例１の焼結体の平均強
度は比較例１及び２に比して高く、また強度のバラツキ
も小さく、従って実施例１の篩分け後の原料粉末中の凝
集体及び粗大粒子の量は比較例１及び２の原料粉末に比
して少なかったものと推測される。また凝集体が少ない
ことにより窒化ケイ素粉末と助剤粉末とが均一に混合さ
れたことも強度の向上に寄与しているものと推測され
る。
度は比較例１及び２に比して高く、また強度のバラツキ
も小さく、従って実施例１の篩分け後の原料粉末中の凝
集体及び粗大粒子の量は比較例１及び２の原料粉末に比
して少なかったものと推測される。また凝集体が少ない
ことにより窒化ケイ素粉末と助剤粉末とが均一に混合さ
れたことも強度の向上に寄与しているものと推測され
る。
【００２２】尚上述の実施例に於ては溶媒は超臨界流体
であるが、溶媒として温度３５℃、圧力５０ｋｇ／ｃｍ
2 の高圧の気体状態のＣＯ2 が使用された場合にも、得
られた焼結体は比較例に比して高強度でありワイブル係
数も高い値であることが認められた。
であるが、溶媒として温度３５℃、圧力５０ｋｇ／ｃｍ
2 の高圧の気体状態のＣＯ2 が使用された場合にも、得
られた焼結体は比較例に比して高強度でありワイブル係
数も高い値であることが認められた。
【００２３】実施例２ ３ mol％の酸化イットリウムが固溶された酸化ジルコニ
ウム粉末（平均粒径０．０２４μm 、比表面積１７ｍ2
／ｇ、密度６．０５ｇ／ｃｍ3 ）を１０ｋｇ秤量し、こ
れを篩２０より上側の圧力容器１０内へ装入した。次い
で温度２０℃、圧力１００ｋｇ／ｃｍ2 の液体ＣＯ2 を
圧力容器１０内へ導入し、これにより酸化ジルコニウム
粉末を液体ＣＯ2 に懸濁させると共に、加振機１２によ
り圧力容器１０を振動数６０Ｈｚ、振幅１．０ｍｍにて
加振し、酸化イットリウムを篩２０に通した。尚使用さ
れた篩の目開き寸法は４μm であった。
ウム粉末（平均粒径０．０２４μm 、比表面積１７ｍ2
／ｇ、密度６．０５ｇ／ｃｍ3 ）を１０ｋｇ秤量し、こ
れを篩２０より上側の圧力容器１０内へ装入した。次い
で温度２０℃、圧力１００ｋｇ／ｃｍ2 の液体ＣＯ2 を
圧力容器１０内へ導入し、これにより酸化ジルコニウム
粉末を液体ＣＯ2 に懸濁させると共に、加振機１２によ
り圧力容器１０を振動数６０Ｈｚ、振幅１．０ｍｍにて
加振し、酸化イットリウムを篩２０に通した。尚使用さ
れた篩の目開き寸法は４μm であった。
【００２４】加振開始後１０分が経過した時点に於て加
振機１２を停止し、開閉弁３２を僅かに開弁することに
より圧力容器１０内の超臨界流体を圧力容器外へゆっく
りと排出させた。尚この場合視覚的に観察することはで
きなかったが、圧力容器１０内の超臨界流体は溶媒排出
導管３０を通過する過程に於て漸次その圧力を低下し、
通常の気体状態のＣＯ2 となって大気中へ流出したもの
と推測される。圧力容器１０内の圧力が実質的に大気圧
になった段階で締結手段１８を外すことにより圧力容器
を分解したところ、圧力容器内のＣＯ2 は液体状態にて
は残存しておらず、酸化ジルコニウム粉末は乾燥してい
た。
振機１２を停止し、開閉弁３２を僅かに開弁することに
より圧力容器１０内の超臨界流体を圧力容器外へゆっく
りと排出させた。尚この場合視覚的に観察することはで
きなかったが、圧力容器１０内の超臨界流体は溶媒排出
導管３０を通過する過程に於て漸次その圧力を低下し、
通常の気体状態のＣＯ2 となって大気中へ流出したもの
と推測される。圧力容器１０内の圧力が実質的に大気圧
になった段階で締結手段１８を外すことにより圧力容器
を分解したところ、圧力容器内のＣＯ2 は液体状態にて
は残存しておらず、酸化ジルコニウム粉末は乾燥してい
た。
【００２５】次いで微細片収集容器１６内に収集された
篩分け後の酸化ジルコニウム粉末を４７ｇ秤量し、これ
を２００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力にて１分間加圧し、更に３
ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力にて１分間冷間静水圧加圧（ＣＩ
Ｐ）することにより５×６×４５ｍｍの角柱を成形し、
該角柱をＮ2 雰囲気中にて１４６０℃に５時間加熱する
常圧焼結を行った。次いで焼結体よりＪＩＳ規格Ｒ１６
０１に基き５０本の抗折試験片を形成し、各試験片につ
いて４点曲げ抗折試験を行い各試験片の強度を測定し
た。
篩分け後の酸化ジルコニウム粉末を４７ｇ秤量し、これ
を２００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力にて１分間加圧し、更に３
ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力にて１分間冷間静水圧加圧（ＣＩ
Ｐ）することにより５×６×４５ｍｍの角柱を成形し、
該角柱をＮ2 雰囲気中にて１４６０℃に５時間加熱する
常圧焼結を行った。次いで焼結体よりＪＩＳ規格Ｒ１６
０１に基き５０本の抗折試験片を形成し、各試験片につ
いて４点曲げ抗折試験を行い各試験片の強度を測定し
た。
【００２６】その結果平均強度は１２００ＭＰａであ
り、ワイブル係数は１５であり、最低強度は１０２０Ｍ
Ｐａであり、最高強度は１３２０ＭＰａであり、従って
この実施例の篩分け後の酸化ジルコニウム粉末中の凝集
体及び粗大粒子の量も少ない値であったものと推測され
る。また酸化ジルコニウム粉末と助剤粉末とが互いに均
一に混合されていたものと推測される。
り、ワイブル係数は１５であり、最低強度は１０２０Ｍ
Ｐａであり、最高強度は１３２０ＭＰａであり、従って
この実施例の篩分け後の酸化ジルコニウム粉末中の凝集
体及び粗大粒子の量も少ない値であったものと推測され
る。また酸化ジルコニウム粉末と助剤粉末とが互いに均
一に混合されていたものと推測される。
【００２７】実施例３ 図３は本発明による微細片の篩分け方法の実施に使用さ
れるに適した篩分け装置の他の一つの実施例を示す解図
的縦断面図である。尚図３に於て、図１に示された部分
と実質的に同一の部分には図１に於て付された符号と同
一の符号が付されている。
れるに適した篩分け装置の他の一つの実施例を示す解図
的縦断面図である。尚図３に於て、図１に示された部分
と実質的に同一の部分には図１に於て付された符号と同
一の符号が付されている。
【００２８】この篩分け装置に於ては、圧力容器１０の
容器本体１４は導入口２６に加えて開閉弁３６を備えた
溶媒導入口３８を有している。また溶媒排出導管３０及
びフィルタ３４は微細片収集容器１６の下端に設けられ
ている。
容器本体１４は導入口２６に加えて開閉弁３６を備えた
溶媒導入口３８を有している。また溶媒排出導管３０及
びフィルタ３４は微細片収集容器１６の下端に設けられ
ている。
【００２９】上述の如く構成された篩分け装置を用いて
以下の如く篩分けを行った。まず実施例１に於て使用さ
れた原料粉末と同一の原料粉末２８を１０００ｇ秤量
し、それを導入口２６を経て篩２０より上側の圧力容器
１０内へ装入した。次いで温度３５℃、圧力１００ｋｇ
／ｃｍ2 のＣＯ2 の超臨界流体を導入口２６より圧力容
器１０内へ導入し、これにより原料粉末２８を超臨界流
体に懸濁させた。次いで温度３５℃、圧力１００ｋｇ／
ｃｍ2のＣＯ2 の超臨界流体４０を４０リットル／ｍｉ
ｎの流量にて溶媒導入口３８より圧力容器１０内へ導入
すると共に、超臨界流体４０を４０リットル／ｍｉｎの
流量にて排出導管３０より圧力容器外へ排出させつつ、
加振機１２により圧力容器１０を振動数６０Ｈｚ、振幅
１．０ｍｍにて加振し、原料粉末２８及び超臨界流体４
０を篩２０に通した。尚使用された篩の目開き寸法は４
μm であった。
以下の如く篩分けを行った。まず実施例１に於て使用さ
れた原料粉末と同一の原料粉末２８を１０００ｇ秤量
し、それを導入口２６を経て篩２０より上側の圧力容器
１０内へ装入した。次いで温度３５℃、圧力１００ｋｇ
／ｃｍ2 のＣＯ2 の超臨界流体を導入口２６より圧力容
器１０内へ導入し、これにより原料粉末２８を超臨界流
体に懸濁させた。次いで温度３５℃、圧力１００ｋｇ／
ｃｍ2のＣＯ2 の超臨界流体４０を４０リットル／ｍｉ
ｎの流量にて溶媒導入口３８より圧力容器１０内へ導入
すると共に、超臨界流体４０を４０リットル／ｍｉｎの
流量にて排出導管３０より圧力容器外へ排出させつつ、
加振機１２により圧力容器１０を振動数６０Ｈｚ、振幅
１．０ｍｍにて加振し、原料粉末２８及び超臨界流体４
０を篩２０に通した。尚使用された篩の目開き寸法は４
μm であった。
【００３０】加振開始後３０分が経過した時点に於て超
臨界流体４０の供給を停止すると共に加振機１２を停止
した。尚この場合視覚的に観察することはできなかった
が、圧力容器１０内の超臨界流体は圧力容器、フィルタ
３４、溶媒排出導管３０を通過する過程に於て漸次その
圧力を低下し、通常の気体状態のＣＯ2 となって大気中
へ流出したものと推測される。圧力容器１０内の圧力が
実質的に大気圧になった段階で締結手段１８を外すこと
により圧力容器を分解し、これにより圧力容器内にて篩
２０を通過し微細片収集容器１６内に収集された原料粉
末２８ａを取り出した。
臨界流体４０の供給を停止すると共に加振機１２を停止
した。尚この場合視覚的に観察することはできなかった
が、圧力容器１０内の超臨界流体は圧力容器、フィルタ
３４、溶媒排出導管３０を通過する過程に於て漸次その
圧力を低下し、通常の気体状態のＣＯ2 となって大気中
へ流出したものと推測される。圧力容器１０内の圧力が
実質的に大気圧になった段階で締結手段１８を外すこと
により圧力容器を分解し、これにより圧力容器内にて篩
２０を通過し微細片収集容器１６内に収集された原料粉
末２８ａを取り出した。
【００３１】かくして篩分けされた直後の原料粉末を観
察したところ、この原料粉末は殆ど凝集体を含んでおら
ず、非常に良好に篩分けされていることが認められた。
またこの実施例より、溶媒をも篩に通すことにより篩分
けを更に一層能率よく実施することができることが解
る。
察したところ、この原料粉末は殆ど凝集体を含んでおら
ず、非常に良好に篩分けされていることが認められた。
またこの実施例より、溶媒をも篩に通すことにより篩分
けを更に一層能率よく実施することができることが解
る。
【００３２】実施例４ 図４は本発明による微細片の篩分け方法の実施に使用さ
れるに適した篩分け装置の更に他の一つの実施例を示す
解図的縦断面図である。尚図４に於て、図１に示された
部分と実質的に同一の部分には図１に於て付された符号
と同一の符号が付されている。
れるに適した篩分け装置の更に他の一つの実施例を示す
解図的縦断面図である。尚図４に於て、図１に示された
部分と実質的に同一の部分には図１に於て付された符号
と同一の符号が付されている。
【００３３】この篩分け装置４２は、只単に微細片を篩
分けするだけでなく、例えば本願出願人と同一の出願に
かかる特願平３−８３６１３号（整理番号ＡＴ−４７０
７）、特願平３−１６９２３３号（整理番号ＡＴ−４７
２０）、特願平３−１６９２３４号（整理番号ＡＴ−４
７２２）に記載されている如き方法に従って篩分け後の
微細片を直接成形するのに適している。
分けするだけでなく、例えば本願出願人と同一の出願に
かかる特願平３−８３６１３号（整理番号ＡＴ−４７０
７）、特願平３−１６９２３３号（整理番号ＡＴ−４７
２０）、特願平３−１６９２３４号（整理番号ＡＴ−４
７２２）に記載されている如き方法に従って篩分け後の
微細片を直接成形するのに適している。
【００３４】この篩分け装置に於ては、圧力容器１０の
容器本体１４及び微細片収集容器１６は互いに一体に構
成されている。また導入口２６は導管４４により混合槽
４６の混合室４８に接続されており、溶媒排出導管３０
は途中にポンプ５０を有する導管５２の一端に接続され
ている。溶媒排出導管３０と微細片収集容器１６との間
にはフィルタは設けられておらず、導管３０はフィルタ
を介することなく微細片収集容器の内部と直接連通して
いる。
容器本体１４及び微細片収集容器１６は互いに一体に構
成されている。また導入口２６は導管４４により混合槽
４６の混合室４８に接続されており、溶媒排出導管３０
は途中にポンプ５０を有する導管５２の一端に接続され
ている。溶媒排出導管３０と微細片収集容器１６との間
にはフィルタは設けられておらず、導管３０はフィルタ
を介することなく微細片収集容器の内部と直接連通して
いる。
【００３５】混合槽４６の混合室４８は導管５４により
図には示されていないが内部にＣＯ2 を貯容するボンベ
に連通接続されている。また混合室４８はヒータ５６に
より所定の温度に加熱されるようになっており、混合室
４８内には該混合室に装入された篩分けされ成形される
べき微細片（原料粉末）２８を撹拌する撹拌器５８が設
けられている。
図には示されていないが内部にＣＯ2 を貯容するボンベ
に連通接続されている。また混合室４８はヒータ５６に
より所定の温度に加熱されるようになっており、混合室
４８内には該混合室に装入された篩分けされ成形される
べき微細片（原料粉末）２８を撹拌する撹拌器５８が設
けられている。
【００３６】導管５２の他端は成形型６０のスラリー導
入口６２と連通接続されている。図示の実施例に於て
は、成形型６０は上型６４及び下型６６よりなってお
り、互いに型合せされるとスラリー導入口６２と該導入
口と連通する製品キャビティ６８とを郭定するようにな
っている。製品キャビティ６８は上型６４及び下型６６
の見切り面の間の微小な空隙として形成された微小な気
体排出通路７０により大気と連通している。
入口６２と連通接続されている。図示の実施例に於て
は、成形型６０は上型６４及び下型６６よりなってお
り、互いに型合せされるとスラリー導入口６２と該導入
口と連通する製品キャビティ６８とを郭定するようにな
っている。製品キャビティ６８は上型６４及び下型６６
の見切り面の間の微小な空隙として形成された微小な気
体排出通路７０により大気と連通している。
【００３７】上述の如く構成された篩分け装置及び成形
装置を用いて以下の如く原料粉末の篩分け及び成形を行
った。まず実施例１に於て使用された原料粉末と同一の
原料粉末２８を１０ｋｇ秤量し、それを混合槽４６の混
合室４８内へ装入した。次いで開閉弁２４を閉弁した状
態にて導管５４より混合室４８内へ５ｋｇ／ｃｍ2 の圧
力にてＣＯ2 ７２を供給し、ヒータ５６によってＣＯ2
を加熱することによりＣＯ2 を温度８０℃、圧力１２０
ｋｇ／ｃｍ2 の超臨界状態にもたらした。
装置を用いて以下の如く原料粉末の篩分け及び成形を行
った。まず実施例１に於て使用された原料粉末と同一の
原料粉末２８を１０ｋｇ秤量し、それを混合槽４６の混
合室４８内へ装入した。次いで開閉弁２４を閉弁した状
態にて導管５４より混合室４８内へ５ｋｇ／ｃｍ2 の圧
力にてＣＯ2 ７２を供給し、ヒータ５６によってＣＯ2
を加熱することによりＣＯ2 を温度８０℃、圧力１２０
ｋｇ／ｃｍ2 の超臨界状態にもたらした。
【００３８】次いで撹拌器５８を３時間回転させること
により原料粉末と超臨界状態のＣＯ2 とを撹拌混合し、
これにより超臨界状態のＣＯ2 を溶媒とする原料粉末の
スラリーを形成した。次いで開閉弁３０を開弁してスラ
リーを篩分け装置４２の容器本体１４内へ導入し、数分
経過後にポンプ５０を作動させることにより、篩分けさ
れた原料粉末及び超臨界流体を３００ｋｇ／ｃｍ2 に加
圧しつつ成形型６０の製品キャビティ６８内へ注入し
た。キャビティ６８内に原料粉末が完全に充填された段
階に於て開閉弁３０を閉弁し、ポンプ５０及び撹拌器５
８を停止し、成形型６０を分解して製品キャビティ内に
て成形された粉末成形体７４を取り出した。
により原料粉末と超臨界状態のＣＯ2 とを撹拌混合し、
これにより超臨界状態のＣＯ2 を溶媒とする原料粉末の
スラリーを形成した。次いで開閉弁３０を開弁してスラ
リーを篩分け装置４２の容器本体１４内へ導入し、数分
経過後にポンプ５０を作動させることにより、篩分けさ
れた原料粉末及び超臨界流体を３００ｋｇ／ｃｍ2 に加
圧しつつ成形型６０の製品キャビティ６８内へ注入し
た。キャビティ６８内に原料粉末が完全に充填された段
階に於て開閉弁３０を閉弁し、ポンプ５０及び撹拌器５
８を停止し、成形型６０を分解して製品キャビティ内に
て成形された粉末成形体７４を取り出した。
【００３９】尚視覚的に観察することはできなかった
が、製品キャビティ６８内へ導入された超臨界状態のＣ
Ｏ2 は該キャビティが気体排出通路７０によって大気と
連通されていることからキャビティ内にてその圧力を漸
次低下し、超臨界状態より実質的に大気圧の気体となっ
て大気中に放出されたものと推測される。また製品キャ
ビティ６８内に於ては、スラリー導入口６２の近傍より
気体排出通路へ向けて圧力が漸次低下する圧力勾配が生
じ、この圧力勾配により原料粉末が成形型の気体排出通
路に近い部位の内壁面に対し押付けられつつ漸次成形さ
れていったものと推測される。
が、製品キャビティ６８内へ導入された超臨界状態のＣ
Ｏ2 は該キャビティが気体排出通路７０によって大気と
連通されていることからキャビティ内にてその圧力を漸
次低下し、超臨界状態より実質的に大気圧の気体となっ
て大気中に放出されたものと推測される。また製品キャ
ビティ６８内に於ては、スラリー導入口６２の近傍より
気体排出通路へ向けて圧力が漸次低下する圧力勾配が生
じ、この圧力勾配により原料粉末が成形型の気体排出通
路に近い部位の内壁面に対し押付けられつつ漸次成形さ
れていったものと推測される。
【００４０】上述の如く形成された成形体をＮ2 雰囲気
中にて１７６０℃に５時間加熱することにより常圧焼結
を行い、得られた焼結体よりＪＩＳ規格Ｒ１６０１に基
き１０本の抗折試験片を形成し、各試験片について４点
曲げ抗折試験を行った。その結果各試験片の平均強度は
１０９５ＭＰａであり、ワイブル係数は１４であり、最
低強度及び最高強度はそれぞれ９７０ＭＰａ、１２１０
ＭＰａであった。
中にて１７６０℃に５時間加熱することにより常圧焼結
を行い、得られた焼結体よりＪＩＳ規格Ｒ１６０１に基
き１０本の抗折試験片を形成し、各試験片について４点
曲げ抗折試験を行った。その結果各試験片の平均強度は
１０９５ＭＰａであり、ワイブル係数は１４であり、最
低強度及び最高強度はそれぞれ９７０ＭＰａ、１２１０
ＭＰａであった。
【００４１】以上の結果より、この実施例に於ても原料
粉末が効果的に篩分けされたものと推測される。またこ
の実施例より、篩分けされた原料粉末を溶媒と共にその
まま成形型へ導くことにより、微細片の篩分け及び成形
を更に一層能率よく実施することができることが解る。
更に篩分けによって凝集体が除去された粉末であって
も、それが空気中にて長時間保管されると空気中の水分
により再度凝集体が形成される虞れがあるが、この実施
例によれば篩分けの直後に成形が行われるので、かかる
虞れを完全に排除することができる。
粉末が効果的に篩分けされたものと推測される。またこ
の実施例より、篩分けされた原料粉末を溶媒と共にその
まま成形型へ導くことにより、微細片の篩分け及び成形
を更に一層能率よく実施することができることが解る。
更に篩分けによって凝集体が除去された粉末であって
も、それが空気中にて長時間保管されると空気中の水分
により再度凝集体が形成される虞れがあるが、この実施
例によれば篩分けの直後に成形が行われるので、かかる
虞れを完全に排除することができる。
【００４２】以上に於ては本発明を特定の実施例につい
て詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施
例が可能であることは当業者にとって明らかであろう。
て詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施
例が可能であることは当業者にとって明らかであろう。
【００４３】例えば成形されるべき微細片は上述の実施
例の如く粉末に限定されるものではなく、ウイスカや短
繊維の如き他の形態のものであってもよい。また上述の
各実施例に於て、容器本体１４内の微細片及び溶媒を撹
拌し混合するプロペラの如き撹拌装置が容器本体内に設
けられてもよい。更に実施例４に於ては、篩分け装置４
２はポンプ５０と成形型６０との間に組込まれてもよ
く、また使用される溶媒は沸点が常温よりも低い物質よ
りなる高圧の溶媒であって、高圧の気体状態又は高圧の
液体状態の溶媒であってもよい。
例の如く粉末に限定されるものではなく、ウイスカや短
繊維の如き他の形態のものであってもよい。また上述の
各実施例に於て、容器本体１４内の微細片及び溶媒を撹
拌し混合するプロペラの如き撹拌装置が容器本体内に設
けられてもよい。更に実施例４に於ては、篩分け装置４
２はポンプ５０と成形型６０との間に組込まれてもよ
く、また使用される溶媒は沸点が常温よりも低い物質よ
りなる高圧の溶媒であって、高圧の気体状態又は高圧の
液体状態の溶媒であってもよい。
【００４４】
【発明の効果】以上の説明より明らかである如く、本発
明によれば、使用される溶媒は沸点が常温よりも低い物
質よりなる高圧の溶媒であり、篩分けされる際の溶媒の
状態が超臨界状態、高圧の気体状態、又は高圧の液体状
態の何れであるかに拘らず常温且常圧の状態になると水
の如き液体溶媒に比して表面張力が非常に小さい通常の
気体に変化するので、篩分けされた微細片が溶媒の表面
張力によって再度凝集化されることがなく、また篩分け
後に微細片を乾燥する必要がなく、従って粉末の如き微
細片の篩分けを効果的に且能率よく実施することができ
る。
明によれば、使用される溶媒は沸点が常温よりも低い物
質よりなる高圧の溶媒であり、篩分けされる際の溶媒の
状態が超臨界状態、高圧の気体状態、又は高圧の液体状
態の何れであるかに拘らず常温且常圧の状態になると水
の如き液体溶媒に比して表面張力が非常に小さい通常の
気体に変化するので、篩分けされた微細片が溶媒の表面
張力によって再度凝集化されることがなく、また篩分け
後に微細片を乾燥する必要がなく、従って粉末の如き微
細片の篩分けを効果的に且能率よく実施することができ
る。
【図１】本発明による微細片の篩分け法の実施に使用さ
れるに適した篩分け装置の一つの実施例を示す解図的縦
断面図である。
れるに適した篩分け装置の一つの実施例を示す解図的縦
断面図である。
【図２】図１に示された篩分け装置の一部を拡大して示
す部分縦断面図である。
す部分縦断面図である。
【図３】本発明による微細片の篩分け方法の実施に使用
されるに適した篩分け装置の他の一つの実施例を示す解
図的縦断面図である。
されるに適した篩分け装置の他の一つの実施例を示す解
図的縦断面図である。
【図４】本発明による微細片の篩分け方法の実施に使用
されるに適した篩分け装置の更に他の一つの実施例を示
す解図的縦断面図である。
されるに適した篩分け装置の更に他の一つの実施例を示
す解図的縦断面図である。
１０…圧力容器 １２…加振機 １４…容器本体 １６…微細片収集容器 ２０…篩 ２６…導入口 ２８…原料粉末 ３０…溶媒排出導管 ３４…フィルタ ３８…溶媒導入口 ４２…篩分け装置 ４６…混合槽 ５０…ポンプ ６０…成形型 ６８…製品キャビティ ７４…粉末成形体
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】篩分けされるべき微細片を沸点が常温より
も低い物質よりなる高圧の溶媒に懸濁させて篩に通す微
細片の篩分け方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20735891A JPH0523612A (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 微細片の篩分け方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20735891A JPH0523612A (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 微細片の篩分け方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0523612A true JPH0523612A (ja) | 1993-02-02 |
Family
ID=16538411
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20735891A Pending JPH0523612A (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 微細片の篩分け方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0523612A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5362734B2 (ja) * | 2008-10-24 | 2013-12-11 | 株式会社日清製粉グループ本社 | 粉体の分級方法 |
| JP2017039106A (ja) * | 2015-08-21 | 2017-02-23 | 恵和興業株式会社 | 懸濁液の製造装置及びその製造方法 |
| US10414008B2 (en) | 2017-09-22 | 2019-09-17 | Matsuura Machinery Corporation | Method for supplying cutting oil |
| CN117299568A (zh) * | 2023-11-29 | 2023-12-29 | 淄博智信实业股份有限公司 | 高温氧化铝风选控制输送系统 |
-
1991
- 1991-07-24 JP JP20735891A patent/JPH0523612A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5362734B2 (ja) * | 2008-10-24 | 2013-12-11 | 株式会社日清製粉グループ本社 | 粉体の分級方法 |
| JP2017039106A (ja) * | 2015-08-21 | 2017-02-23 | 恵和興業株式会社 | 懸濁液の製造装置及びその製造方法 |
| US10414008B2 (en) | 2017-09-22 | 2019-09-17 | Matsuura Machinery Corporation | Method for supplying cutting oil |
| CN117299568A (zh) * | 2023-11-29 | 2023-12-29 | 淄博智信实业股份有限公司 | 高温氧化铝风选控制输送系统 |
| CN117299568B (zh) * | 2023-11-29 | 2024-01-23 | 淄博智信实业股份有限公司 | 高温氧化铝风选控制输送系统 |
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