JPS643824B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS643824B2 JPS643824B2 JP58101643A JP10164383A JPS643824B2 JP S643824 B2 JPS643824 B2 JP S643824B2 JP 58101643 A JP58101643 A JP 58101643A JP 10164383 A JP10164383 A JP 10164383A JP S643824 B2 JPS643824 B2 JP S643824B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- whisker
- cake
- slurry
- container
- preform
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
本発明は、金属、合金または各種プラスチツク
などのマトリツクス物質を溶浸あるいは含浸して
ウイスカー強化複合材を製造する際に、繊維質骨
格として用いるウイスカープリフオームの形成法
に関する。 SiC，Si3N4あるいは黒鉛などの単結晶で構成
されるウイスカーは、個有特性として高水準の強
度、弾性率、耐熱性および化学的安定性を備える
ことから金属、プラスチツクス等の複合強化材と
して古くから有用視されているが、未だに実用化
の軌道に乗つていない。この最も大きな技術的理
由は、ウイスカー物質が極めて微細な短繊維状形
態を呈しているため、マトリツクス材料中への均
質な分散が著るしく困難であり、また、炭素繊維
のような長繊維に用いられる通常の溶浸法あるい
は溶湯鋳込法などの複合化手段を適用することが
できない点にある。 出願人は、先にウイスカー単味で構成したケー
キ状成形体（繊維骨格）にマトリツクス物質を溶
浸、含浸等の手段により導入介在させる複合化技
術の開発に成功した（特願昭57−130293、同57−
226545）。この方法は容易に均質組織の複合材が
製造できることから内外の注目を集めているが、
得られる複合材の性状は繊維骨格となるウイスカ
ープリフオームの組織構造、とくに均質性によつ
て大きく左右される。 本発明は、常に局部的偏析のない均質組織構造
のウイスカープリフオームを迅速に形成する方法
を提供するもので、その構成は、ウイスカー生成
物を水または有機溶媒に分散させたスラリーを所
望形状の容器に流入し、容器に振動を与えてウイ
スカー成分を沈降分離したのち、得られた湿潤ウ
イスカーケーキをそのままもしくは所定の密度に
圧縮して乾燥処理することを特徴とする。 本発明の原料となるウイスカー生成物として
は、SiC，Si3N4あるいは黒鉛の単結晶で、直径
0.1〜5μｍ、長さ10〜500μmの形状を備えるもの
が有効に用いられる。これらウイスカー生成物
は、通常、短繊維が無方向に絡み合つた団塊状ケ
ーキ質の組織形態を呈するが、これを予め解きほ
ぐすか圧縮処理を施したのち水またはアルコー
ル、アセトンもしくはエーテルなどの有機溶媒中
に加え、ミキサーあるいは渦巻流撹拌槽のような
撹拌装置を用いてウイスカーが均一に分散するま
で撹拌してスラリーを形成する。この際、水また
は有機溶媒は、ウイスカーの３〜４倍容量の範囲
で使用することが操作の円滑性を保つ上で望まし
い。 スラリーは、ついで所望形状の容器に流入す
る。スラリー中に分散不良の団塊成分が残留する
場合には、予め篩を通過させて除去しておく必要
がある。適用する容器は、プラスチツクス、金属
などで構成された円形、角形、管形あるいは平板
と型枠を組合せた多様の形状のものが用いられ
る。 スラリーを流入した容器は、適宜なバイブレー
ター上にセツトして振動を与える。振動の過程で
スラリー中のウイスカー成分は急速に沈降を開始
し、３〜５分以内に水または有機溶媒と層状に分
離する。上澄液を除去した湿潤ウイスカーは、80
〜90％の気孔率を有するケーキ状成形体として容
器底部に残留する。 湿潤ウイスカーケーキは、そのままもしくは予
め複合材とした際のVf値を考慮した所定の密度
に圧縮したのち乾燥処理する。 このようにして形成されたウイスカープリフオ
ームは均一性のウイスカーが二次元的無方向に配
列した局部的偏析のない均質組織構造を有してお
り、乾燥後も崩壊しない一体形状が付与される。 本発明で得られるウイスカープリフオームは、
これを繊維骨格としてMg，Al，Si，Ti，Cr，
Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Ag，Ta，Ｗなど
の金属またはこれらの合金、エポキシ樹脂、ポリ
エステル樹脂、フエノール樹脂、ポリイミド樹
脂、尿素樹脂等の各種プラスチツクから選択され
たマトリツクス物質を圧力下に溶浸あるいは含浸
することにより複合化されるが、これら複合材
（FRM，FRP）には特性ばらつきの極めて少な
い均質かつ高性能の強化特性を付与することがで
きる。 以上のとおり、本発明によれば迅速かつ円滑に
均質組織構造の複合材用ウイスカープリフオーム
が形成できるから、航空機用タービン、自動車エ
ンジンから建築用、レジヤー用の分野に至る構
造・機能材料として有用な各種複合材の量産化に
大きく寄与しえる工業的利益がもたらされる。 実施例 １ けい素源原料と炭材を1600℃で反応させたのち
残留炭材成分を燃焼除去して得られた直径0.5〜
1.5μｍ、長さ10〜300μｍのβ型SiCウイスカーか
らなる生成スポンジ状ケーキ（嵩密度0.04ｇ／
cm3）、平均気孔率98.7％）を用い、予め圧縮処理
を施したのち、その80ｇを純水250mlと共に渦流
型撹拌槽に入れ10秒間回転撹拌してウイスカーが
均質に分散するスラリーを形成した。 スラリーを直径120mmの平板皿状のプラスチツ
ク容器に流入したのち、バイブレーター上にセツ
トし振動数60Hz／秒で３分間振動した。振動処理
によりウイスカーは底部に沈降し、水と完全に分
離した。ついで上澄水を除去し、そのまま乾燥し
た。形成されたウイスカープリフオームは直径
118mm、高さ14mmの一体円板ケーキ状を呈するも
のであつた。 ウイスカープリフオームを中心から６等分に切
り出し、各試片について見掛比重およびVf値を
測定した。その結果を表に示した。
などのマトリツクス物質を溶浸あるいは含浸して
ウイスカー強化複合材を製造する際に、繊維質骨
格として用いるウイスカープリフオームの形成法
に関する。 SiC，Si3N4あるいは黒鉛などの単結晶で構成
されるウイスカーは、個有特性として高水準の強
度、弾性率、耐熱性および化学的安定性を備える
ことから金属、プラスチツクス等の複合強化材と
して古くから有用視されているが、未だに実用化
の軌道に乗つていない。この最も大きな技術的理
由は、ウイスカー物質が極めて微細な短繊維状形
態を呈しているため、マトリツクス材料中への均
質な分散が著るしく困難であり、また、炭素繊維
のような長繊維に用いられる通常の溶浸法あるい
は溶湯鋳込法などの複合化手段を適用することが
できない点にある。 出願人は、先にウイスカー単味で構成したケー
キ状成形体（繊維骨格）にマトリツクス物質を溶
浸、含浸等の手段により導入介在させる複合化技
術の開発に成功した（特願昭57−130293、同57−
226545）。この方法は容易に均質組織の複合材が
製造できることから内外の注目を集めているが、
得られる複合材の性状は繊維骨格となるウイスカ
ープリフオームの組織構造、とくに均質性によつ
て大きく左右される。 本発明は、常に局部的偏析のない均質組織構造
のウイスカープリフオームを迅速に形成する方法
を提供するもので、その構成は、ウイスカー生成
物を水または有機溶媒に分散させたスラリーを所
望形状の容器に流入し、容器に振動を与えてウイ
スカー成分を沈降分離したのち、得られた湿潤ウ
イスカーケーキをそのままもしくは所定の密度に
圧縮して乾燥処理することを特徴とする。 本発明の原料となるウイスカー生成物として
は、SiC，Si3N4あるいは黒鉛の単結晶で、直径
0.1〜5μｍ、長さ10〜500μmの形状を備えるもの
が有効に用いられる。これらウイスカー生成物
は、通常、短繊維が無方向に絡み合つた団塊状ケ
ーキ質の組織形態を呈するが、これを予め解きほ
ぐすか圧縮処理を施したのち水またはアルコー
ル、アセトンもしくはエーテルなどの有機溶媒中
に加え、ミキサーあるいは渦巻流撹拌槽のような
撹拌装置を用いてウイスカーが均一に分散するま
で撹拌してスラリーを形成する。この際、水また
は有機溶媒は、ウイスカーの３〜４倍容量の範囲
で使用することが操作の円滑性を保つ上で望まし
い。 スラリーは、ついで所望形状の容器に流入す
る。スラリー中に分散不良の団塊成分が残留する
場合には、予め篩を通過させて除去しておく必要
がある。適用する容器は、プラスチツクス、金属
などで構成された円形、角形、管形あるいは平板
と型枠を組合せた多様の形状のものが用いられ
る。 スラリーを流入した容器は、適宜なバイブレー
ター上にセツトして振動を与える。振動の過程で
スラリー中のウイスカー成分は急速に沈降を開始
し、３〜５分以内に水または有機溶媒と層状に分
離する。上澄液を除去した湿潤ウイスカーは、80
〜90％の気孔率を有するケーキ状成形体として容
器底部に残留する。 湿潤ウイスカーケーキは、そのままもしくは予
め複合材とした際のVf値を考慮した所定の密度
に圧縮したのち乾燥処理する。 このようにして形成されたウイスカープリフオ
ームは均一性のウイスカーが二次元的無方向に配
列した局部的偏析のない均質組織構造を有してお
り、乾燥後も崩壊しない一体形状が付与される。 本発明で得られるウイスカープリフオームは、
これを繊維骨格としてMg，Al，Si，Ti，Cr，
Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Ag，Ta，Ｗなど
の金属またはこれらの合金、エポキシ樹脂、ポリ
エステル樹脂、フエノール樹脂、ポリイミド樹
脂、尿素樹脂等の各種プラスチツクから選択され
たマトリツクス物質を圧力下に溶浸あるいは含浸
することにより複合化されるが、これら複合材
（FRM，FRP）には特性ばらつきの極めて少な
い均質かつ高性能の強化特性を付与することがで
きる。 以上のとおり、本発明によれば迅速かつ円滑に
均質組織構造の複合材用ウイスカープリフオーム
が形成できるから、航空機用タービン、自動車エ
ンジンから建築用、レジヤー用の分野に至る構
造・機能材料として有用な各種複合材の量産化に
大きく寄与しえる工業的利益がもたらされる。 実施例 １ けい素源原料と炭材を1600℃で反応させたのち
残留炭材成分を燃焼除去して得られた直径0.5〜
1.5μｍ、長さ10〜300μｍのβ型SiCウイスカーか
らなる生成スポンジ状ケーキ（嵩密度0.04ｇ／
cm3）、平均気孔率98.7％）を用い、予め圧縮処理
を施したのち、その80ｇを純水250mlと共に渦流
型撹拌槽に入れ10秒間回転撹拌してウイスカーが
均質に分散するスラリーを形成した。 スラリーを直径120mmの平板皿状のプラスチツ
ク容器に流入したのち、バイブレーター上にセツ
トし振動数60Hz／秒で３分間振動した。振動処理
によりウイスカーは底部に沈降し、水と完全に分
離した。ついで上澄水を除去し、そのまま乾燥し
た。形成されたウイスカープリフオームは直径
118mm、高さ14mmの一体円板ケーキ状を呈するも
のであつた。 ウイスカープリフオームを中心から６等分に切
り出し、各試片について見掛比重およびVf値を
測定した。その結果を表に示した。
【表】
表の結果は、各試片間の特性ばらつきは小さ
く、全体として局部的偏析のない均質な組織構造
であることを示すものであつた。 さらに上記の各ウイスカープリフオーム試片に
溶融した純Alを1ton／cm2の圧力で溶浸しFRM化
した。得られたFRMの強度特性は、平均引張り
強さ21.8Kg／mm2、同標準偏差（σ）1.47、平均弾
性率9480Kg／mm2、同標準偏差（σ）21で均質高性
能を備えることが認められた。 実施例 ２ 実施例１と同一性状を有するSiCウイスカーの
生成ケーキを解きほぐし、その23ｇを70mlの純水
に加え均一に分散するまで撹拌してスラリーを形
成した。該スラリーを円筒中空部をもつ成形用モ
ールド（外枠内径100mm、中空外径75mm）に流入
し、バイブレーター上で３分間振動した。振動処
理後の潤滑ウイスカーケーキをそのまま乾燥し、
外径100mm、肉厚12.5mm、高さ16mmのリング状SiC
ウイスカープリフオームを形成した。 他方、上記と同様にして得た振動処理後の湿潤
ウイスカーケーキを、モールド容器の上部から
150Kg／cm2の圧力を加えて圧縮したのち離型乾燥
して、外径100mm、肉厚12.5mm、高さ10mmのリン
グ状SiCウイスカープリフオームに形成した。 形成された圧縮前後のウイスカープリフオーム
を４分割に縦切りした。各試片について測定した
見掛比重、Vf値を表に示した。
く、全体として局部的偏析のない均質な組織構造
であることを示すものであつた。 さらに上記の各ウイスカープリフオーム試片に
溶融した純Alを1ton／cm2の圧力で溶浸しFRM化
した。得られたFRMの強度特性は、平均引張り
強さ21.8Kg／mm2、同標準偏差（σ）1.47、平均弾
性率9480Kg／mm2、同標準偏差（σ）21で均質高性
能を備えることが認められた。 実施例 ２ 実施例１と同一性状を有するSiCウイスカーの
生成ケーキを解きほぐし、その23ｇを70mlの純水
に加え均一に分散するまで撹拌してスラリーを形
成した。該スラリーを円筒中空部をもつ成形用モ
ールド（外枠内径100mm、中空外径75mm）に流入
し、バイブレーター上で３分間振動した。振動処
理後の潤滑ウイスカーケーキをそのまま乾燥し、
外径100mm、肉厚12.5mm、高さ16mmのリング状SiC
ウイスカープリフオームを形成した。 他方、上記と同様にして得た振動処理後の湿潤
ウイスカーケーキを、モールド容器の上部から
150Kg／cm2の圧力を加えて圧縮したのち離型乾燥
して、外径100mm、肉厚12.5mm、高さ10mmのリン
グ状SiCウイスカープリフオームに形成した。 形成された圧縮前後のウイスカープリフオーム
を４分割に縦切りした。各試片について測定した
見掛比重、Vf値を表に示した。
【表】
圧縮処理したウイスカープリフオームは高密度
化したが、圧縮有無に拘らず試片特性の変動は僅
少で均質な組織構造であることを示した。また、
湿潤ケーキの段階で圧縮することにより所望Vf
値のウイスカープリフオームが形成しえることが
確認される。 実施例 ３ けい素源原料と炭材をN2気流中、1600℃の温
度で反応させ残留炭材成分を燃焼除去して直径
0.5〜1.0μｍ、長さ10〜200μｍのSi3N4ウイスカー
のスポンジ状ケーキを生成した。該生成ケーキを
一旦、圧縮したのち、その20ｇをエチルアルコー
ル60mlと共にジユーサーミキサーに入れ10秒間回
転撹拌してスラリーを形成した。 スラリーを縦150mm、横75mm、側壁高さ28mmの
角形容器に流入し、バイブレーター上にセツトし
て振動数60Hz／秒で３分間振動した。上澄液を除
去したのち、湿潤ウイスカーケーキの上部から８
分割の仕切枠を押し付け、そのままの状態で乾燥
した。 このようにして形成した各平板状のSi3N4ウイ
スカープリフオームについてVf値を測定したと
ころ、平均16.39％、標準偏差（σ）0.093で全体
として極めて均質な組織構造であつた。
化したが、圧縮有無に拘らず試片特性の変動は僅
少で均質な組織構造であることを示した。また、
湿潤ケーキの段階で圧縮することにより所望Vf
値のウイスカープリフオームが形成しえることが
確認される。 実施例 ３ けい素源原料と炭材をN2気流中、1600℃の温
度で反応させ残留炭材成分を燃焼除去して直径
0.5〜1.0μｍ、長さ10〜200μｍのSi3N4ウイスカー
のスポンジ状ケーキを生成した。該生成ケーキを
一旦、圧縮したのち、その20ｇをエチルアルコー
ル60mlと共にジユーサーミキサーに入れ10秒間回
転撹拌してスラリーを形成した。 スラリーを縦150mm、横75mm、側壁高さ28mmの
角形容器に流入し、バイブレーター上にセツトし
て振動数60Hz／秒で３分間振動した。上澄液を除
去したのち、湿潤ウイスカーケーキの上部から８
分割の仕切枠を押し付け、そのままの状態で乾燥
した。 このようにして形成した各平板状のSi3N4ウイ
スカープリフオームについてVf値を測定したと
ころ、平均16.39％、標準偏差（σ）0.093で全体
として極めて均質な組織構造であつた。
Claims (1)
- １ ウイスカー生成物を水または有機溶媒に分散
させたスラリーを所望形状の容器に流入し、容器
に振動を与えてウイスカー成分を沈降分離したの
ち、得られた湿潤ウイスカーケーキをそのままも
しくは所定の密度に圧縮して乾燥処理することを
特徴とする複合材用ウイスカープリフオームの形
成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58101643A JPS59227761A (ja) | 1983-06-09 | 1983-06-09 | 複合材用ウイスカ−プリフオ−ムの形成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58101643A JPS59227761A (ja) | 1983-06-09 | 1983-06-09 | 複合材用ウイスカ−プリフオ−ムの形成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59227761A JPS59227761A (ja) | 1984-12-21 |
| JPS643824B2 true JPS643824B2 (ja) | 1989-01-23 |
Family
ID=14306053
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58101643A Granted JPS59227761A (ja) | 1983-06-09 | 1983-06-09 | 複合材用ウイスカ−プリフオ−ムの形成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59227761A (ja) |
-
1983
- 1983-06-09 JP JP58101643A patent/JPS59227761A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59227761A (ja) | 1984-12-21 |
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