JPH05238726A - 高結晶性微細α−アルミナ粉末の製造方法 - Google Patents
高結晶性微細α−アルミナ粉末の製造方法Info
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- JPH05238726A JPH05238726A JP4078158A JP7815892A JPH05238726A JP H05238726 A JPH05238726 A JP H05238726A JP 4078158 A JP4078158 A JP 4078158A JP 7815892 A JP7815892 A JP 7815892A JP H05238726 A JPH05238726 A JP H05238726A
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高結晶性微細α−アルミナ粉末の製造方法を
提供する。 【構成】 アルミニウム分の酸化物換算重量に対して0.5
〜10重量％のシリカが均一に分散した水酸化アルミニウ
ムを1170℃〜1350℃で焼成することにより結晶性の高い
比表面積10m2/g以上の微細なα−アルミナ粉末を製造す
る。 【効果】 本製造方法によれば、水酸化アルミニウムを
原料として、結晶性の高い(Ｘ線回折強度7000cps以
上)、微細(比表面積10m2/g以上)なα−アルミナ粉末を
容易に得ることができる。特に塩化アルミニウム水溶液
にシリカを分散させこれに中和剤を加えて塩化アルミニ
ウムを加水分解して得た水酸化アルミニウム沈澱を乾燥
し、所定温度範囲で焼成したものは、結晶性の高い微細
なα−アルミナ粉末を有利に製造することができる。
提供する。 【構成】 アルミニウム分の酸化物換算重量に対して0.5
〜10重量％のシリカが均一に分散した水酸化アルミニウ
ムを1170℃〜1350℃で焼成することにより結晶性の高い
比表面積10m2/g以上の微細なα−アルミナ粉末を製造す
る。 【効果】 本製造方法によれば、水酸化アルミニウムを
原料として、結晶性の高い(Ｘ線回折強度7000cps以
上)、微細(比表面積10m2/g以上)なα−アルミナ粉末を
容易に得ることができる。特に塩化アルミニウム水溶液
にシリカを分散させこれに中和剤を加えて塩化アルミニ
ウムを加水分解して得た水酸化アルミニウム沈澱を乾燥
し、所定温度範囲で焼成したものは、結晶性の高い微細
なα−アルミナ粉末を有利に製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、結晶性が高く微細な
（Ｘ線回折強度:7000cps以上、比表面積10m2/g以上）α
−アルミナ粉末を製造する方法に関する。α−アルミナ
微粉末は、アルミナディスクやプラスチックレンズなど
の製造工程において精密研磨を行なうための研磨剤とし
て用いられ、また樹脂への分散性が優れているために磁
気テープのアンチブロッキング剤としても利用される。
これらの用途において、結晶性の高い微細なα−アルミ
ナ粉末が求められている。例えば研磨剤として用いる場
合、より精度の高い精密研磨を行なうために、結晶性が
高く（Ｘ線回折強度:7000cps以上）、かつ比表面積10m2
/g以上の微細なα−アルミナ粉末が求められている。
（Ｘ線回折強度:7000cps以上、比表面積10m2/g以上）α
−アルミナ粉末を製造する方法に関する。α−アルミナ
微粉末は、アルミナディスクやプラスチックレンズなど
の製造工程において精密研磨を行なうための研磨剤とし
て用いられ、また樹脂への分散性が優れているために磁
気テープのアンチブロッキング剤としても利用される。
これらの用途において、結晶性の高い微細なα−アルミ
ナ粉末が求められている。例えば研磨剤として用いる場
合、より精度の高い精密研磨を行なうために、結晶性が
高く（Ｘ線回折強度:7000cps以上）、かつ比表面積10m2
/g以上の微細なα−アルミナ粉末が求められている。
【０００２】
【従来技術とその課題】従来のα−アルミナ粉末の一般
的な製造方法はバイヤー法と呼ばれる方法であり、アル
ミン酸ナトリウムを酸で中和して水酸化アルミニウムと
し、これを1200℃以上の高温で焼成してα−アルミナ粉
末を製造している。しかしこの製造方法で得られるアル
ミナ粒子の大きさは不均一で、しかも焼成の際に粒子相
互の焼結が起こり、比表面積は10m2/g未満となり、微細
なα−アルミナ粉末を得ることができない。また他の製
造方法として、アルミニウムアルコキシド、例えばアル
ミニウムイソプロポキシドの加水分解によって水酸化ア
ルミニウムを生成し、これを高温で加熱処理することに
よりα−アルミナ粒子を得る方法が知られている。しか
し、この方法で得られるα−アルミナ粉末も比表面積は
10m2/g未満であり目的とする微細なα−アルミナ粉末を
得ることは出来ない。また、アルミナ粒子の研磨性は硬
度の大きなα−アルミナによって発揮されるのでα−ア
ルミナ以外のγ−アルミナが混在しないことが必要であ
る。γ−アルミナは硬度が小さく研磨剤として使用でき
ない。なお本発明においてγ-アルミナとは、低温で生
成しＸ線回析分析によって測定されるδ-、γ-、θ-、
κ-のアルミナの総称である。研磨性が優れるために
は、α−アルミナであって、かつその結晶度が高いこと
が必要である。従ってＸ線回折分析において、α−アル
ミナ相だけが検出されても、そのＸ線強度が高くなけれ
ば研磨性に劣る。具体的にはミラー面指数(113)で7000c
ps以上のＸ線回折強度を有することが好ましい。しか
し、従来の製造方法では、比表面積10m2/g以上であっ
て、Ｘ線回折強度7000cps以上の結晶性に優れた微細な
α−アルミナ粉末を製造するのは困難であった。
的な製造方法はバイヤー法と呼ばれる方法であり、アル
ミン酸ナトリウムを酸で中和して水酸化アルミニウムと
し、これを1200℃以上の高温で焼成してα−アルミナ粉
末を製造している。しかしこの製造方法で得られるアル
ミナ粒子の大きさは不均一で、しかも焼成の際に粒子相
互の焼結が起こり、比表面積は10m2/g未満となり、微細
なα−アルミナ粉末を得ることができない。また他の製
造方法として、アルミニウムアルコキシド、例えばアル
ミニウムイソプロポキシドの加水分解によって水酸化ア
ルミニウムを生成し、これを高温で加熱処理することに
よりα−アルミナ粒子を得る方法が知られている。しか
し、この方法で得られるα−アルミナ粉末も比表面積は
10m2/g未満であり目的とする微細なα−アルミナ粉末を
得ることは出来ない。また、アルミナ粒子の研磨性は硬
度の大きなα−アルミナによって発揮されるのでα−ア
ルミナ以外のγ−アルミナが混在しないことが必要であ
る。γ−アルミナは硬度が小さく研磨剤として使用でき
ない。なお本発明においてγ-アルミナとは、低温で生
成しＸ線回析分析によって測定されるδ-、γ-、θ-、
κ-のアルミナの総称である。研磨性が優れるために
は、α−アルミナであって、かつその結晶度が高いこと
が必要である。従ってＸ線回折分析において、α−アル
ミナ相だけが検出されても、そのＸ線強度が高くなけれ
ば研磨性に劣る。具体的にはミラー面指数(113)で7000c
ps以上のＸ線回折強度を有することが好ましい。しか
し、従来の製造方法では、比表面積10m2/g以上であっ
て、Ｘ線回折強度7000cps以上の結晶性に優れた微細な
α−アルミナ粉末を製造するのは困難であった。
【０００３】γ−アルミナ粉末や水酸化アルミニウム粉
末を焼成してα−アルミナ粉末を製造するには、通常、
1150℃〜1300℃で原料粉末を焼成する。この場合、一般
に、結晶性の高い粉末を得るには焼成温度を高くする必
要があるが、他方、焼成温度が高いと粉末が相互に焼結
して粗粒化する。従って微細な粉末を得るにはできるだ
け焼成温度が低いほうが好ましく、ところがこの場合に
は得られるα−アルミナ粉末の結晶性が低くなる。例え
ば、約1150℃の温度で水酸化アルミニウム粉末を焼成す
ると、比表面積30m2/g程度の微細なα−アルミナ粉末を
得ることができるが、この粉末のＸ線回折強度は6000cp
s程度であり結晶性がかなり低く、α-アルミナ以外のγ
-アルミナが多量に混在する。一方、結晶性を高めるた
めに約1200℃の温度で水酸化アルミニウム粉末を焼成す
ると、得られるα−アルミナ粉末のＸ線回折強度は1155
0cps程度になるが、比表面積は7.0m2/g程度に低下す
る。
末を焼成してα−アルミナ粉末を製造するには、通常、
1150℃〜1300℃で原料粉末を焼成する。この場合、一般
に、結晶性の高い粉末を得るには焼成温度を高くする必
要があるが、他方、焼成温度が高いと粉末が相互に焼結
して粗粒化する。従って微細な粉末を得るにはできるだ
け焼成温度が低いほうが好ましく、ところがこの場合に
は得られるα−アルミナ粉末の結晶性が低くなる。例え
ば、約1150℃の温度で水酸化アルミニウム粉末を焼成す
ると、比表面積30m2/g程度の微細なα−アルミナ粉末を
得ることができるが、この粉末のＸ線回折強度は6000cp
s程度であり結晶性がかなり低く、α-アルミナ以外のγ
-アルミナが多量に混在する。一方、結晶性を高めるた
めに約1200℃の温度で水酸化アルミニウム粉末を焼成す
ると、得られるα−アルミナ粉末のＸ線回折強度は1155
0cps程度になるが、比表面積は7.0m2/g程度に低下す
る。
【０００４】本発明者等は乾式法で得たγ−アルミナ粉
末に微細なシリカ粉末を少量添加して焼成することによ
り結晶性が高く、かつ微細なα−アルミナ粉末を製造で
きることを見出し、この知見に基づく製造方法を先に出
願した(特願平1-219860号)。その後、さらに研究を進め
たところ、微細なシリカ粉末を均一に分散させた水酸化
アルミニウムを焼成しても結晶性の高い微細なα−アル
ミナ粉末を製造できることを見出した。特に、塩化アル
ミニウムなどの加水分解によって水酸化アルミニウムの
沈澱を生成させる際に、溶液中に微細なシリカ粉末を均
一に分散させて水酸化アルミニウム沈澱を得たものは、
これを焼成することにより結晶性の高い微細なα−アル
ミナ粉末を容易に製造でき、しかもこのα-アルミナ粉
末はγ-アルミナ粉末を焼成して得たものよりも水への
分散性が良いことが確認された。
末に微細なシリカ粉末を少量添加して焼成することによ
り結晶性が高く、かつ微細なα−アルミナ粉末を製造で
きることを見出し、この知見に基づく製造方法を先に出
願した(特願平1-219860号)。その後、さらに研究を進め
たところ、微細なシリカ粉末を均一に分散させた水酸化
アルミニウムを焼成しても結晶性の高い微細なα−アル
ミナ粉末を製造できることを見出した。特に、塩化アル
ミニウムなどの加水分解によって水酸化アルミニウムの
沈澱を生成させる際に、溶液中に微細なシリカ粉末を均
一に分散させて水酸化アルミニウム沈澱を得たものは、
これを焼成することにより結晶性の高い微細なα−アル
ミナ粉末を容易に製造でき、しかもこのα-アルミナ粉
末はγ-アルミナ粉末を焼成して得たものよりも水への
分散性が良いことが確認された。
【０００５】
【発明の構成】本発明によれば、アルミニウム分の酸化
物換算重量に対して0.5〜10重量％、好ましくは0.5〜3.
0重量％のシリカが均一に分散した水酸化アルミニウム
を1170℃〜1350℃で焼成することからなる結晶性の高い
比表面積10m2/g以上の微細なα-アルミナ粉末の製造方
法が提供される。具体的には、塩化アルミニウムの加水
分解で得た水酸化アルミニウム沈澱に、アルミニウム分
の酸化物換算重量に対して0.5〜10重量％、好ましくは
0.5〜3.0重量％のシリカ粉末を混合して均一に分散させ
た後に、1170℃〜1350℃で焼成することからなる結晶性
の高い比表面積10m2/g以上の微細なα−アルミナ粉末の
製造方法が提供される。また、塩化アルミニウム水溶液
に、アルミニウム分の酸化物換算重量に対して0.5〜10
重量％、好ましくは0.5〜3.0重量％のシリカ粉末を予め
混合して均一に分散させた後に、塩化アルミニウムを加
水分解させてシリカ粉末を含有した水酸化アルミニウム
沈澱を生成させ、該沈澱物を回収し、1170℃〜1350℃で
焼成することからなる結晶性の高い比表面積10m2/g以上
の微細なα−アルミナ粉末の製造方法が提供される。本
発明の製造方法によれば、水酸化アルミニウムを原料と
して、結晶性の高い(Ｘ線回折強度7000cps以上)、微細
(比表面積10m2/g以上)なα−アルミナ粉末を容易に得る
ことができる。特に塩化アルミニウム水溶液にシリカを
分散させこれに中和剤を加えて塩化アルミニウムを加水
分解して得た水酸化アルミニウム沈澱を乾燥し、所定温
度範囲で焼成したものは、結晶性の高い微細なα−アル
ミナ粉末を有利に製造することができる。
物換算重量に対して0.5〜10重量％、好ましくは0.5〜3.
0重量％のシリカが均一に分散した水酸化アルミニウム
を1170℃〜1350℃で焼成することからなる結晶性の高い
比表面積10m2/g以上の微細なα-アルミナ粉末の製造方
法が提供される。具体的には、塩化アルミニウムの加水
分解で得た水酸化アルミニウム沈澱に、アルミニウム分
の酸化物換算重量に対して0.5〜10重量％、好ましくは
0.5〜3.0重量％のシリカ粉末を混合して均一に分散させ
た後に、1170℃〜1350℃で焼成することからなる結晶性
の高い比表面積10m2/g以上の微細なα−アルミナ粉末の
製造方法が提供される。また、塩化アルミニウム水溶液
に、アルミニウム分の酸化物換算重量に対して0.5〜10
重量％、好ましくは0.5〜3.0重量％のシリカ粉末を予め
混合して均一に分散させた後に、塩化アルミニウムを加
水分解させてシリカ粉末を含有した水酸化アルミニウム
沈澱を生成させ、該沈澱物を回収し、1170℃〜1350℃で
焼成することからなる結晶性の高い比表面積10m2/g以上
の微細なα−アルミナ粉末の製造方法が提供される。本
発明の製造方法によれば、水酸化アルミニウムを原料と
して、結晶性の高い(Ｘ線回折強度7000cps以上)、微細
(比表面積10m2/g以上)なα−アルミナ粉末を容易に得る
ことができる。特に塩化アルミニウム水溶液にシリカを
分散させこれに中和剤を加えて塩化アルミニウムを加水
分解して得た水酸化アルミニウム沈澱を乾燥し、所定温
度範囲で焼成したものは、結晶性の高い微細なα−アル
ミナ粉末を有利に製造することができる。
【０００６】本発明において用いられる塩化アルミニウ
ムは、無水塩化アルミニウム、その六水塩、あるいはア
ルミニウムを塩酸で溶解したものなどが用いられる。な
お、硫酸アルミニウム、アルミン酸ソーダなど塩化アル
ミニウム以外のアルミニウム塩も塩化アルミニウムと均
等に使用できることは当業者において容易に理解されよ
う。中和剤は水酸化アルカリ塩、アンモニウム塩、およ
びアンモニア水などが用いられる。なお炭酸アンモニウ
ムや炭酸水素アンモニウムを中和剤として用いたもの
は、他の中和剤より微細なα−アルミナ粉末が得られ
る。これは加水分解の際に生じる炭酸ガスが、シリカを
核として水酸化アルミニウムの沈澱が生成する際に有利
に作用するからであると思われる。アルカリ金属は水酸
化アルミニウムの焼成時に粒成長を促進する傾向がある
ので中和剤として水酸化ナトリウムなどを用いる場合に
は、シリカ粉末をアルミニウム分の酸化物換算重量に対
して1.0重量％以上添加し、1200℃〜1250℃で焼成する
ことが好ましい。
ムは、無水塩化アルミニウム、その六水塩、あるいはア
ルミニウムを塩酸で溶解したものなどが用いられる。な
お、硫酸アルミニウム、アルミン酸ソーダなど塩化アル
ミニウム以外のアルミニウム塩も塩化アルミニウムと均
等に使用できることは当業者において容易に理解されよ
う。中和剤は水酸化アルカリ塩、アンモニウム塩、およ
びアンモニア水などが用いられる。なお炭酸アンモニウ
ムや炭酸水素アンモニウムを中和剤として用いたもの
は、他の中和剤より微細なα−アルミナ粉末が得られ
る。これは加水分解の際に生じる炭酸ガスが、シリカを
核として水酸化アルミニウムの沈澱が生成する際に有利
に作用するからであると思われる。アルカリ金属は水酸
化アルミニウムの焼成時に粒成長を促進する傾向がある
ので中和剤として水酸化ナトリウムなどを用いる場合に
は、シリカ粉末をアルミニウム分の酸化物換算重量に対
して1.0重量％以上添加し、1200℃〜1250℃で焼成する
ことが好ましい。
【０００７】シリカ粉末は、出発物質の水酸化アルミニ
ウムのアルミニウム分酸化物換算重量に対して0.5重量
％以上添加される。シリカ粉末の添加量が0.5重量％よ
り少ないとアルミナ粉末の粒成長を防止する効果が充分
ではなく比表面積10m2/g以上の微細な粉末を得ることが
できない。0.5〜3.0重量％のシリカ粉末を添加した場
合、約1170℃の温度で６時間焼成すると比表面積20〜40
m2/g程度の微細なα−アルミナ粉末が得られる。シリカ
粉末の添加量が増すにつれて得られるα−アルミナ粉末
の比表面積は増加するがＸ線回折強度は減少し、結晶性
が低下するので、焼成温度を高くする必要がある。但
し、シリカ粉末の添加量が10重量％を超えると1400℃で
６時間焼成しても、大部分はγ−アルミナでありα−ア
ルミナ粉末を得るのが難しい。従ってシリカ粉末は0.5
〜10重量％の範囲で添加され、この範囲で、目的とする
比表面積と焼成温度との兼ね合いから適当な添加量が定
められる。因みにシリカ粉末の添加量が3.0重量％より
多いと、Ｘ線回折強度7000cps以上、比表面積10m2/g以
上の結晶性の高い微細なα−アルミナ粉末を得るには約
1250℃以上の温度で焼成する必要がある。従って経済性
の点から1250℃程度の比較的低い焼成温度で結晶性の高
いα−アルミナ粉末を得るには、シリカ粉末の添加量は
0.5〜3.0重量％が好ましい。なお添加されるシリカ粉末
は比表面積200m2/g以上のシリカ粉末が好ましい。また
シリカ粉末に代えてコロイド状シリカを用いてもよい。
ウムのアルミニウム分酸化物換算重量に対して0.5重量
％以上添加される。シリカ粉末の添加量が0.5重量％よ
り少ないとアルミナ粉末の粒成長を防止する効果が充分
ではなく比表面積10m2/g以上の微細な粉末を得ることが
できない。0.5〜3.0重量％のシリカ粉末を添加した場
合、約1170℃の温度で６時間焼成すると比表面積20〜40
m2/g程度の微細なα−アルミナ粉末が得られる。シリカ
粉末の添加量が増すにつれて得られるα−アルミナ粉末
の比表面積は増加するがＸ線回折強度は減少し、結晶性
が低下するので、焼成温度を高くする必要がある。但
し、シリカ粉末の添加量が10重量％を超えると1400℃で
６時間焼成しても、大部分はγ−アルミナでありα−ア
ルミナ粉末を得るのが難しい。従ってシリカ粉末は0.5
〜10重量％の範囲で添加され、この範囲で、目的とする
比表面積と焼成温度との兼ね合いから適当な添加量が定
められる。因みにシリカ粉末の添加量が3.0重量％より
多いと、Ｘ線回折強度7000cps以上、比表面積10m2/g以
上の結晶性の高い微細なα−アルミナ粉末を得るには約
1250℃以上の温度で焼成する必要がある。従って経済性
の点から1250℃程度の比較的低い焼成温度で結晶性の高
いα−アルミナ粉末を得るには、シリカ粉末の添加量は
0.5〜3.0重量％が好ましい。なお添加されるシリカ粉末
は比表面積200m2/g以上のシリカ粉末が好ましい。また
シリカ粉末に代えてコロイド状シリカを用いてもよい。
【０００８】以上述べたように、水酸化アルミニウムを
焼成して結晶性の高い(Ｘ線回折強度7000CPS以上)微細
な(比表面積10m2/g以上)α−アルミナ粉末を得るために
は、約1170℃以上で焼成する必要があるが、この焼成温
度はシリカ粉末の添加量によって影響され、シリカ粉末
の添加量に比例して高い焼成温度が必要となる。実験上
確認されたシリカ粉末の添加量と最適な焼成温度範囲を
表１に示す。焼成温度が上記温度範囲よりも低いとα−
アルミナ以外のγ−アルミナが残留し、あるいはα−ア
ルミナ化しても結晶性が低い。一方得られるα−アルミ
ナ粉末の比表面積は焼成温度が高いほど小さくなる。従
って実用上、焼成温度はシリカ粉末の添加量に応じた上
記焼成温度範囲の下限附近が最も好ましい。
焼成して結晶性の高い(Ｘ線回折強度7000CPS以上)微細
な(比表面積10m2/g以上)α−アルミナ粉末を得るために
は、約1170℃以上で焼成する必要があるが、この焼成温
度はシリカ粉末の添加量によって影響され、シリカ粉末
の添加量に比例して高い焼成温度が必要となる。実験上
確認されたシリカ粉末の添加量と最適な焼成温度範囲を
表１に示す。焼成温度が上記温度範囲よりも低いとα−
アルミナ以外のγ−アルミナが残留し、あるいはα−ア
ルミナ化しても結晶性が低い。一方得られるα−アルミ
ナ粉末の比表面積は焼成温度が高いほど小さくなる。従
って実用上、焼成温度はシリカ粉末の添加量に応じた上
記焼成温度範囲の下限附近が最も好ましい。
【０００９】
【表１】
【００１０】
【発明の具体的開示】以下本発明を実験および実施例に
よって具体的に説明する。塩化アルミニウムの加水分解
によって得た水酸化アルミニウムに、シリカ粉末を全く
添加しないものと、比表面積100m2/gのシリカ粉末を0.5
〜10重量％添加したものを種々の温度で焼成した場合に
それぞれ得られるアルミナ粉末の比表面積とＸ線回折強
度を表２に示す。表２から明らかなように、各焼成温度
において、シリカ粉末を全く含まないものに比べてシリ
カ粉末を添加したものはα−アルミナ粉末の比表面積が
格段に大きく微細なα−アルミナ粉末が得られる。これ
はシリカ粉末が水酸化アルミニウム沈澱物に均一に分散
される結果、水酸化アルミニウムが焼成されてα−アル
ミナ粉末に変る際に、アルミナ粉末の間に介在するシリ
カ粉末によってアルミナ粉末の粒成長が防止されるため
であると考えられる。特に塩化アルミニウムなどの加水
分解によって水酸化アルミニウムの沈澱を生成させる際
に、溶液中に微細なシリカ粉末を分散させて水酸化アル
ミニウム沈澱を得たものは、より微細な結晶性の高いα
−アルミナ粉末を得ることができる。水酸化アルミニウ
ムが焼成されてα−アルミナに変化するときには、まず
始めにα−アルミナの核ができ、これが成長してα化が
進む。ここで塩化アルミニウム水溶液に微細なシリカ粉
末を分散させ中和剤を加えて塩化アルミニウムを加水分
解させたものはシリカを核として水酸化アルミニウムが
沈澱するので、焼成時にα−アルミナの粒成長を効果的
に抑制することができる。
よって具体的に説明する。塩化アルミニウムの加水分解
によって得た水酸化アルミニウムに、シリカ粉末を全く
添加しないものと、比表面積100m2/gのシリカ粉末を0.5
〜10重量％添加したものを種々の温度で焼成した場合に
それぞれ得られるアルミナ粉末の比表面積とＸ線回折強
度を表２に示す。表２から明らかなように、各焼成温度
において、シリカ粉末を全く含まないものに比べてシリ
カ粉末を添加したものはα−アルミナ粉末の比表面積が
格段に大きく微細なα−アルミナ粉末が得られる。これ
はシリカ粉末が水酸化アルミニウム沈澱物に均一に分散
される結果、水酸化アルミニウムが焼成されてα−アル
ミナ粉末に変る際に、アルミナ粉末の間に介在するシリ
カ粉末によってアルミナ粉末の粒成長が防止されるため
であると考えられる。特に塩化アルミニウムなどの加水
分解によって水酸化アルミニウムの沈澱を生成させる際
に、溶液中に微細なシリカ粉末を分散させて水酸化アル
ミニウム沈澱を得たものは、より微細な結晶性の高いα
−アルミナ粉末を得ることができる。水酸化アルミニウ
ムが焼成されてα−アルミナに変化するときには、まず
始めにα−アルミナの核ができ、これが成長してα化が
進む。ここで塩化アルミニウム水溶液に微細なシリカ粉
末を分散させ中和剤を加えて塩化アルミニウムを加水分
解させたものはシリカを核として水酸化アルミニウムが
沈澱するので、焼成時にα−アルミナの粒成長を効果的
に抑制することができる。
【００１１】実施例１ 市販の塩化アルミニウム粉末89gを水300mlに溶かして塩
化アルミニウム水溶液を調製した。また市販の炭酸アン
モニウム108gを水1000mlに溶かし炭酸アンモニウム水溶
液を調製した。この塩化アルミニウム水溶液の全量を炭
酸アンモニウム水溶液に滴下して生じた沈殿物を固液分
離して回収し、これに0.3gのシリカ粉末(日本アエロジ
ル社製：商品名アエロジルNo.200)を添加し、充分に混
練した後に120℃で乾燥し、これをアルミナ坩堝に入れ
電気炉で1200℃の温度で６時間焼成した。得られた粉末
をＸ線回折により測定したところ、α−アルミナのピー
クのみが認められ、その強度は9500cpsであった。また
比表面積は20m2/gであった。
化アルミニウム水溶液を調製した。また市販の炭酸アン
モニウム108gを水1000mlに溶かし炭酸アンモニウム水溶
液を調製した。この塩化アルミニウム水溶液の全量を炭
酸アンモニウム水溶液に滴下して生じた沈殿物を固液分
離して回収し、これに0.3gのシリカ粉末(日本アエロジ
ル社製：商品名アエロジルNo.200)を添加し、充分に混
練した後に120℃で乾燥し、これをアルミナ坩堝に入れ
電気炉で1200℃の温度で６時間焼成した。得られた粉末
をＸ線回折により測定したところ、α−アルミナのピー
クのみが認められ、その強度は9500cpsであった。また
比表面積は20m2/gであった。
【００１２】比較例１ シリカ粉末を添加しない以外は実施例１と同様にしてア
ルミナ粉末を得た。これをＸ線回折により測定したとこ
ろα−アルミナのピークのみが認められたが、その比表
面積は7.5m2/gであった。
ルミナ粉末を得た。これをＸ線回折により測定したとこ
ろα−アルミナのピークのみが認められたが、その比表
面積は7.5m2/gであった。
【００１３】実施例２〜10、比較例２〜４ 表３に示すアルミニウム塩の水溶液に表示される量のシ
リカ粉末を添加し均一に分散させた後に所定量の中和剤
を添加して沈殿物を得た。この沈殿物を回収し洗浄後一
昼夜乾燥させた後に焼成した。得られた粉末の比表面積
とＸ線回折強度は表３に示すとおりであった。
リカ粉末を添加し均一に分散させた後に所定量の中和剤
を添加して沈殿物を得た。この沈殿物を回収し洗浄後一
昼夜乾燥させた後に焼成した。得られた粉末の比表面積
とＸ線回折強度は表３に示すとおりであった。
【００１４】比較例５ 三塩化アルミニウムを酸水素炎中で水蒸気と反応させて
得たγ−アルミニウム粉末(デグサ社製、アエロジルOxi
de C) 100gにシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル2
00)を表４に示すように0.5〜3.0g添加し、良く混合した
後に、水にポリビニールアルコール2.5gを溶かした溶液
250gに混練し110℃で乾燥し、軽く粉砕しながら篩い分
けし、100〜200μmの粒度に造粒した。これを表４に示
す温度で各６時間焼成した後に軽くほぐして比表面積と
Ｘ線回折強度を測定した。この結果を表４に示す。
得たγ−アルミニウム粉末(デグサ社製、アエロジルOxi
de C) 100gにシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル2
00)を表４に示すように0.5〜3.0g添加し、良く混合した
後に、水にポリビニールアルコール2.5gを溶かした溶液
250gに混練し110℃で乾燥し、軽く粉砕しながら篩い分
けし、100〜200μmの粒度に造粒した。これを表４に示
す温度で各６時間焼成した後に軽くほぐして比表面積と
Ｘ線回折強度を測定した。この結果を表４に示す。
【００１５】実施例１１ 実施例１と同様の方法によって得られたα-アルミナ粉
末(シリカ１％添加)300gを水 1.5リットルに加えた後、ビー
ズミル(Willy A Bachofen社製)を用いて約３分間処理
し、α-アルミナ粉末を水に分散させた。一方、比較例
５によって得られたα-アルミナ粉末(シリカ１％添加)3
00gを同様に水 1.5リットルに加えて上記ビーズミルによっ
て約３分間処理した。この２つの分散液を約１ヶ月静置
したところ、比較例５によって得た粉末を用いた分散液
はα-アルミナ粉末が液中で沈降し分散液が２層に分離
した。一方、実施例１によって得られた粉末を用いた分
散液ではα-アルミナ粉末は沈降せず長期間良好な分散
性を有することが確認された。
末(シリカ１％添加)300gを水 1.5リットルに加えた後、ビー
ズミル(Willy A Bachofen社製)を用いて約３分間処理
し、α-アルミナ粉末を水に分散させた。一方、比較例
５によって得られたα-アルミナ粉末(シリカ１％添加)3
00gを同様に水 1.5リットルに加えて上記ビーズミルによっ
て約３分間処理した。この２つの分散液を約１ヶ月静置
したところ、比較例５によって得た粉末を用いた分散液
はα-アルミナ粉末が液中で沈降し分散液が２層に分離
した。一方、実施例１によって得られた粉末を用いた分
散液ではα-アルミナ粉末は沈降せず長期間良好な分散
性を有することが確認された。
【００１６】
【表２】
【００１７】
【表３】
【００１８】
【表４】
Claims (6)
- 【請求項１】 アルミニウム分の酸化物換算重量に対し
て0.5〜10重量％のシリカが均一に分散した水酸化アル
ミニウムを1170℃〜1350℃で焼成することからなる結晶
性の高い比表面積10m2/g以上の微細なα−アルミナ粉末
の製造方法。 - 【請求項２】 アルミニウム分の酸化物換算重量に対し
て0.5〜3.0重量％のシリカが均一に分散した水酸化アル
ミニウムを用いる請求項１の製造方法。 - 【請求項３】 塩化アルミニウムの加水分解で得た水酸
化アルミニウム沈澱に、アルミニウム分の酸化物換算重
量に対して0.5〜10重量％のシリカ粉末を混合して均一
に分散させた後に、1170℃〜1350℃で焼成することから
なる結晶性の高い比表面積10m2/g以上の微細なα−アル
ミナ粉末の製造方法。 - 【請求項４】 アルミニウム分の酸化物換算重量に対し
て0.5〜3.0重量％のシリカ粉末を均一に分散させる請求
項３の製造方法。 - 【請求項５】 塩化アルミニウム水溶液に、アルミニウ
ム分の酸化物換算重量に対して0.5〜10重量％のシリカ
粉末を予め混合して均一に分散させた後に、塩化アルミ
ニウムを加水分解させてシリカ粉末を含有した水酸化ア
ルミニウム沈澱を生成させ、該沈澱物を回収し、1170℃
〜1350℃で焼成することからなる結晶性の高い比表面積
10m2/g以上の微細なα−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項６】 アルミニウム分の酸化物換算重量に対し
て0.5〜3.0重量％の微細なシリカ粉末を均一に分散させ
る請求項５の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4078158A JPH05238726A (ja) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | 高結晶性微細α−アルミナ粉末の製造方法 |
| EP92113913A EP0558794A1 (en) | 1992-02-28 | 1992-08-14 | Process for producing a highly crystalline, fine alpha-alumina powder |
| US08/115,794 US5432137A (en) | 1992-02-28 | 1993-09-03 | Process for producing a highly crystalline, fine α-alumina powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4078158A JPH05238726A (ja) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | 高結晶性微細α−アルミナ粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05238726A true JPH05238726A (ja) | 1993-09-17 |
Family
ID=13654116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4078158A Pending JPH05238726A (ja) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | 高結晶性微細α−アルミナ粉末の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5432137A (ja) |
| EP (1) | EP0558794A1 (ja) |
| JP (1) | JPH05238726A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006199567A (ja) * | 2004-06-15 | 2006-08-03 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 微粒αアルミナの製造方法 |
| JP2006265084A (ja) * | 2005-02-24 | 2006-10-05 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 微粒αアルミナの製造方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2755435A1 (fr) * | 1996-11-04 | 1998-05-07 | Pechiney Aluminium | Fabrication d'alumine calcinee a taille de cristallite reglee a la demande avec une faible dispersion |
| US6455455B1 (en) * | 1999-04-30 | 2002-09-24 | Degussa Ag | Silicon-aluminum mixed oxide |
| CN1149272C (zh) * | 1999-10-07 | 2004-05-12 | 圣戈本磨料股份有限公司 | 静电沉积组合物 |
| JP4862032B2 (ja) * | 2008-12-05 | 2012-01-25 | 信越化学工業株式会社 | 高屈折率を有する硬化物を与える付加硬化型シリコーン組成物、及び該組成物からなる光学素子封止材 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3443895A (en) * | 1966-08-30 | 1969-05-13 | Aluminum Co Of America | Process for producing kappa alumina |
| DE2163678C2 (de) * | 1971-12-22 | 1981-10-15 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Aluminiumoxidfasern und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| EP0105025B1 (de) * | 1982-08-24 | 1987-04-29 | Schweizerische Aluminium Ag | Verfahren zur Herstellung von kristalliner Tonerde |
| US4499193A (en) * | 1982-12-16 | 1985-02-12 | Aluminum Company Of America | Process for producing beta'-silicon aluminum oxynitride (B'-SiAlON) using discrete particles |
| US4568363A (en) * | 1985-03-08 | 1986-02-04 | Dresser Industries, Inc. | Method for making sintered aluminous abrasive particles |
| AT389882B (de) * | 1986-06-03 | 1990-02-12 | Treibacher Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung eines mikrokristallinen schleifmaterials |
| JPS6345118A (ja) * | 1986-08-12 | 1988-02-26 | Showa Denko Kk | アルミナ質焼結砥粒の製造方法 |
| AT389884B (de) * | 1986-10-03 | 1990-02-12 | Treibacher Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung eines gesinterten schleifmaterials auf der basis von alpha-al2o3 |
| JPH01119559A (ja) * | 1987-11-02 | 1989-05-11 | Kureha Chem Ind Co Ltd | ムライト−アルミナ複合焼結体及びその製造方法 |
| US4918874A (en) * | 1988-08-05 | 1990-04-24 | The Dow Chemical Company | Method of preparing abrasive articles |
| JP2639121B2 (ja) * | 1989-08-25 | 1997-08-06 | 三菱マテリアル株式会社 | 微細α―アルミナ粉末の製造方法 |
| JPH0692267B2 (ja) * | 1989-11-06 | 1994-11-16 | 工業技術院長 | コージェライトの製造方法 |
| JP2890866B2 (ja) * | 1991-02-15 | 1999-05-17 | 三菱マテリアル株式会社 | 微細なα−アルミナ粉末の製造方法 |
-
1992
- 1992-02-28 JP JP4078158A patent/JPH05238726A/ja active Pending
- 1992-08-14 EP EP92113913A patent/EP0558794A1/en not_active Withdrawn
-
1993
- 1993-09-03 US US08/115,794 patent/US5432137A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006199567A (ja) * | 2004-06-15 | 2006-08-03 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 微粒αアルミナの製造方法 |
| JP2006265084A (ja) * | 2005-02-24 | 2006-10-05 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 微粒αアルミナの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0558794A1 (en) | 1993-09-08 |
| US5432137A (en) | 1995-07-11 |
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