JPH0525935B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

現在、非鉄金属、プラスチツク、セラミツクの
切削用、伸線ダイス用、ドレツサー用、ドリルビ
ツト用途にダイヤモンドの含有量が容積で70％を
越した焼結体が市販されている。これらのダイヤ
モンド焼結体は多結晶体であるので天然ダイヤモ
ンドの如くへき開による欠損がなく、一部の用途
では好評を博している。 しかし、ダイヤモンド焼結体には次のような欠
点がある。通常、ダイヤモンド焼結体はダイヤモ
ンド粒度が大きい程、その耐摩耗性が良好となる
ので、セラミツク切削、ドレツサー、ドリルビツ
トの如く硬質物質の加工にはダイヤモンド粒度の
大きい焼結体が使用される。一方、非鉄金属等の
切削は良好な面粗度の要求される場合が多く、刃
立性が良くなければならないためダイヤモンド粒
度の細かい焼結体が使用されるが、Ａ−高Si合
金の如く、硬質粒子が多量に含有される金属切削
では刃先が摩耗し、充分な性能を発揮できない場
合がある。また、前述した如く、ダイヤモンド焼
結体においてはダイヤモンド粒度が粗くなるほど
耐摩耗性は向上する反面、加工が困難となる。ダ
イヤモンド焼結体はダイヤモンド砥石による研削
加工かあるいは、放電加工の如く、電気化学的な
加工方法が用いられるが、ダイヤモンド粒子が粗
くなると研削加工のみならずダイヤモンド粒子は
絶縁体であるため放電加工も困難となる。 本発明は、これらの問題点を解決したダイヤモ
ンド焼結体に関するものである。 ダイヤモンド焼結体は通常、ダイヤモンドとこ
れを溶解しうるFe，Ni，Coを用いてダイヤモン
ドが安定な超高温高圧下で製造されるが、この製
造過程でダイヤモンド粒子同志が互いに接合して
焼結される。このためダイヤモンド粒子は主とし
てダイヤモンド粒子との直接結合により保持され
ている。本発明者等は切削用ダイヤモンド焼結体
の摩耗状態を調べるため、Ａ−高Si合金の如
く、硬質物質を多量に含んだ被削材を用いて切削
テストを行い刃先の摩耗状態を観察した。その結
果ダイヤモンド粒子が摩耗するよりも、むしろダ
イヤモンド粒子が脱落して摩耗していた。この焼
結体の耐摩耗性を改善するには、ダイヤモンド粒
子の保持力を向上させる必要があり、ダイヤモン
ド粒子同志の結合部（以下ダイヤモンドスケルト
ン部と称す）を強固にせねばならないと考えられ
る。 ダイヤモンド焼結体において、ダイヤモンドス
ケルトン部を発達させ、さらにダイヤモンド含有
量を増すことに関する発明は既にUSP4268276に
記載されている。この特許はダイヤモンド粒子と
して硼素を均一に分散したダイヤモンド粒子を用
いて、焼結体を製造することに関する特許で、硼
素を分散したダイヤモンド粒子は塑性変形しやす
く、通常のダイヤモンド粒子を焼結する条件より
低温低圧で焼結することが可能であり、ダイヤモ
ンドスケルトン部も発達することが述べられてい
る。本発明者等は、この特許に記載されているこ
とについて確認テストを行つたところ、緻密でダ
イヤモンドスケルトン部が発達したダイヤモンド
焼結体を得ることができた。このダイヤモンド焼
結体を用いて切削用のバイトを作成し、Ａ−25
％Si合金を切削した結果、ダイヤモンド粒子の脱
落は減少したものの、ダイヤモンド粒子の摩耗が
大きいという問題があつた。特に硼素を均一に分
散させた粒度の粗いダイヤモンド粒子を用いて焼
結体を作成し、岩石を切削した場合、ダイヤモン
ド粒子の摩耗に顕著な差が現われた。硼素を均一
に含有したダイヤモンドはUSP4268276に記載さ
れている如く塑性変形しやすいため、ダイヤモン
ド粒子の緻密化に対しては有利であるが、ダイヤ
モンド粒子の耐摩耗性からみれば硼素を含有しな
いダイヤモンド粒子より劣るものと考えられる。 本発明者等はダイヤモンド粒子の耐摩耗性を低
下させることなく、ダイヤモンドスケルトン部の
強固な焼結体を得るため、鋭意研究を重ねた。そ
の結果硼素を含有しないダイヤモンド粒子粒子あ
るいはこれに周期律表4a，5a，6aの炭化物を加
えた粉末を鉄族金属を触媒として焼結する際に硼
化物の中でも特に炭化硼素を微量添加すれば、ダ
イヤモンドスケルトン部が大きく成長し、さらに
ダイヤモンドスケルトン部と、ダイヤモンド粒子
の周囲にのみ硼素が存在した焼結体を得ることが
可能であることが判明した。このダイヤモンド焼
結体を加工して切削用のバイトを作成し、Ａ−
25％Si合金を切削したところ、ダイヤモンド粒子
の脱落は少なかつた。またダイヤモンド粒子自体
の耐摩耗性を調べるため、粒度の粗いダイヤモン
ド焼結体を作成し、岩石を切削したが、炭化硼素
の含有によるダイヤモンド粒子の耐摩耗性の低下
はなかつた。 本発明焼結体が優れた耐摩耗性を有するのは次
の如く考えられる。ダイヤモンド粒子は超高圧高
温下で鉄族金属等の触媒によるダイヤモンドの溶
解、析出現象により焼結される。炭化硼素を添加
した場合、炭化硼素の一部または全部が分解して
鉄族金属の硼化物を生じ融点が低下するのと、溶
解析出速度が増すためダイヤモンドスケルトン部
が大きくなり、ダイヤモンド粒子の保持力が向上
したものと推測できる。またダイヤモンド粒子の
焼結時にはダイヤモンドと触媒金属の接触面での
み溶解、析出現象が生じるため、硼素はダイヤモ
ンドスケルトン部及びダイヤモンド粒子の周囲に
のみしか存在せず、ダイヤモンド粒子自体の強度
は低下しない。、また本発明の焼結体においては、
周期律表の4a，5a，6a族の炭化物を結合材の一
部として含有させることにより、ダイヤモンド焼
結体の耐熱性を向上させることができる。これは
結合材に炭化物が含有することにより、結合材の
熱膨張係数がダイヤモンドの熱膨張係数に近くな
るからであろう。本発明の焼結体は耐摩耗性が優
れるのみならず放電加工も可能となるが、この原
因は次の如く推定される。ダイヤモンド焼結体は
前述しているようにダイヤモンド粒子と触媒金属
より成り立つているが、ダイヤモンド粒子が粗い
場合、これは絶縁体であるため、この部分で放電
せず加工できない。ダイヤモンド粒子に微量の硼
素が含有されれば電導性を有することは
USP4268276に記載されているが、本発明焼結体
はダイヤモンド粒子の周囲に電導性を有する層が
存在するため、触媒金属のみならずダイヤモンド
粒子の表面でも放電し、加工することができるも
のと考えられる。 また、硼化物の添加物として炭化硼素が優れる
のは次の如く推定される。焼結中に炭化硼素の一
部または全部は硼素と炭素に分解されるが、硼素
はダイヤモンドスケルトン形成の促進材として働
き、炭素はダイヤモンドに変換され、残存した炭
化硼素は硬度が高く耐摩耗性に優れているためと
考えられる。 本発明におけるダイヤモンド粒子の含有量は重
量で70〜95％が好ましい。ダイヤモンドの含有量
が重量で70％未満であると焼結体の耐摩耗性は低
下し、95％を越えると、ダイヤモンド焼結時に触
媒作用するFe，Ni，Co等の含有量が減少し、充
分に発達したダイヤモンドスケルトンを有する焼
結体を得ることができない。焼結体中に存在する
硼素または炭化硼素と硼素の含有量は焼結体中の
重量で0.005％〜1.0％が好ましい。この含有量が
0.005％未満であると、ダイヤモンドスケルトン
部の形成が遅く、またダイヤモンド焼結体の放電
加工性も低下する。一方硼素または炭化硼素と硼
素の含有量が1.0％を越すとダイヤモンドスケル
トン部やダイヤモンド粒子の周囲に多量の硼素原
子を含有した層が生じるため、ダイヤモンド焼結
体の耐摩耗性は低下する。本発明の焼結体に使用
するダイヤモンド原料は500μm以下で合成ダイヤ
モンド、天然ダイヤモンドのいずれでも良い。特
にダイヤモンド焼結体の耐摩耗性が必要な場合、
ダイヤモンド粒子の粒度は2μm以上が好ましい。
一方500μm以上になると、ダイヤモンド粒子の外
周部に硼素を含有した層が存在しても、放電加工
は困難となる。 本発明焼結体に使用する周期律表4a，5a，6a
族の炭化物としては、TiC，ZiC，HfC，VC，
NbC，TaC，WC（MoW）Ｃを用いることができ
る。炭化物とFe，Ni，Co，等の触媒金属の割合
いは少くとも焼結時に炭化物が固体として存在す
るだけの量は必要であり、例えばWCとCoを用い
た場合、WCとCoの量的割合は前者を重量で50％
以上含む必要がある。 本発明のダイヤモンド焼結体を製造するには、
原料とするダイヤモンド粉末と硼素あるいは硼化
物及びFe，Co，Ni，Crの触媒金属粉末あるいは
これに炭化物を加えた粉末を均一にボールミル等
の手段を用いて混合する。また本発明者等の先願
（特願昭52−51381号）の如く、ボールミル時のポ
ツトとボールを混入する炭化物と鉄族金属の焼結
体で作成しておき、ダイヤモンド粉末と硼素ある
いは硼化物を混合すると同時にポツトとボールか
ら炭化物と鉄族金属の焼結体の微細粉末を混入せ
しめる方法もある。 混合した粉末を超高圧高温装置に入れ、ダイヤ
モンドが安定な条件下で焼結する。このとき使用
した触媒金属と硼素と炭素あるいはこれに炭化物
を加えたものの共晶液相出現温度以上で焼結する
必要がある。またダイヤモンド粉末と金属硼素あ
るいは硼化物の混合粉末またはこれに炭化物粉末
を加えた粉末を超高圧高温装置に入れ、焼結時に
外部よりFe，Ni，Co，Cr等の触媒金属を侵入さ
せてもよい。 本発明の焼結体の用途としては切削工具の他に
掘削工具、ドレツサー及び伸線用ダイスにも使用
できる。切削工具や掘削工具用途として使用する
場合、ダイヤモンド焼結体の靱性を向上させるた
め超硬合金等の支持体に超高圧焼結中に接合させ
ることも可能である。また伸線用ダイスとして使
用する場合、特に高強度の線材を線引きするとき
焼結ダイヤモンドダイス内面には高圧力が発生す
るが、ダイヤモンド焼結体の外径が小さく肉厚が
薄い場合は伸線中にダイヤモンド焼結体が縦方向
に割れることがある。このような場合はダイヤモ
ンド焼結体の外周を超硬合金の支持体で包囲して
ダイヤモンド焼結体の外周から予圧を加えること
により伸線中の縦割れを防止することが可能であ
る。 以下実施例により具体的に説明する。 実施例 １ 粒度５〜12μmと粒度２〜6μのダイヤモンド粒
子を２：１の割合いで混合した。このダイヤモン
ド粉末とCo粉末及び炭化硼素粉末を重量比で
90：9.5：0.5に配合した後、Mo製の容器につめ
超高圧高温装置を用いて、先ず圧力を55Kb加え
引続いて1450℃に加熱して15分間保持した。 この焼結体を取出して組織観察したところダイ
ヤモンド粒子同志はダイヤモンドスケルトン部を
介して、強固に接合されていた。この焼結体を用
いて切削用のバイトを作成し、Ａ〜25％Siを速
度350m／分で90分間切削した。比較のため炭化
硼素を含有しない焼結体及び同じダイヤモンド粒
度のものでＢ原子を均一に含有したダイヤモンド
焼結体も作成し、切削テストした。切削後のダイ
ヤモンド焼結体の逃げ面摩耗巾（V_B）を測定し
た結果、本発明焼結体のV_Bは0.050mmであつたの
に対し、炭化硼素を含有しない焼結体のV_Bは、
0.107mm、硼素を均一に含有したダイヤモンドを
用いた焼結体のV_Bは0.065mmであつた。 実施例 ２ 粒度80〜150μmのダイヤモンド粉末と炭化硼素
粉末を重量比で99.9：0.1の割合いで混合した。
この混合粉末をMo製の容器に入れ、この上にNi
〜Cr板を置き、この容器を超高圧高温装置に入
れ55Kb，1450℃で15分間焼結した。 この焼結体を取り出して観察したところ、焼結
中にNi−Crの液相が混合粉末中に浸入してダイ
ヤモンド粒子同志を結合させていた。比較のた
め、粒度80〜150μmのダイヤモンド粉末を炭化硼
素を用いずにNi〜Crで焼結したもの及び同じ粒
度で硼素を均一に含有したダイヤモンド粒子を
Ni−Crで焼結したものを作成した。これら焼結
体の切削テスト用のバイトを作成するため、ワイ
ヤ放電切断機で焼結体を加工しようとしたとこ
ろ、本発明の焼結体及び硼素を均一に含有したダ
イヤモンド粒子の焼結体は加工可能であつたが、
硼素を含有しない焼結体の加工は不可能でレーザ
ー加工により切断した。これらのバイトを用いて
外径100mmの安山岩を速度60m／分、切り込み１
mm、送り0.5mm／回転、湿式の条件で90分間切削
した。切削後の逃げ面摩耗巾を測定したところ、
本発明焼結体のV_Bは0.25mmであつたのに対し、硼
素を均一に含有したダイヤモンド焼結体のV_Bは
0.45mm、炭化硼素を含有していないダイヤモンド
焼結体のV_Bは0.63mmであつた。 実施例 ３ 粒度80μmのダイヤモンド粒子と粒度40μのダイ
ヤモンド粒子を４：１に混合した。この混合粉末
とB₄Ｃ粉末及びCo粉末を重量比で93：0.5：6.5に
配合し、完成粉末とした。 この完成粉末を実施例１と同様にして超高圧焼
結を行つた。次にこの焼結体を放電加工機で加工
してドレツサーに仕立てSiC系の砥石をドレツシ
ングした。比較のため市販のドレツサー用途の焼
結体についてもテストしたが、本発明の焼結体は
200回ドレツシングして0.08mm摩耗したのに対し、
市販のドレツサー用の焼結体は0.25mm摩耗した。 また、本発明焼結体の硼素の存在している個所
をIMA（イオンマイクロアナライザー）とEPMA
（エレクトロン、プローブ、マイクロアナライザ
ー）を用いて調査したところ、硼素はダイヤモン
ドスケルトン部とダイヤモンド粒子の外周部及び
結合材部に存在しておりダイヤモンド粒子内には
含有されていなかつた。 実施例 ４ 第１表に示す完成粉末を作成した。この混合粉
末を実施例の１と同様にして超高圧焼結した。次

【表】 にこれらの焼結体を加工して切削工具用のバイト
を作成し、コージライトを速度80m／分、切込み
0.5mm、送り0.3mm／回転、湿式で30分間切削し
た。この結果も合わせて表１に記す。 実施例 ５ ０−1μダイヤモンド粒子と、B₄Ｃ粉末を重量
比で97：３配合し、WC−Coのポツトとボールを
用いて、ボールミル混合した。混合後の粉末を分
析したところ、ダイヤモンド：B₄Ｃ：WC：Co
は重量比で87.3：2.7：８：２であつた。この粉
末と粒度20〜30μのダイヤモンドを１：４の割合
いで混合し、超硬合金より成る容器に充てんした
後、Co板を置き、超高圧高温装置内で焼結した。 この焼結体を穴径0.175mmのダイスに加工し、
真ちゆうメツキされた鋼線（スチールコード）を
速度1000m／分で伸線した。比較のため市販の粒
度20〜30μのダイヤモンド焼結体のダイスも作成
し同時にテストした。 本発明の焼結体は2.8t伸線できたのに対し、市
販の焼結体は0.9tしか伸線できなかつた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 粒度500μm以下のダイヤモンド粒子が重量で
   70〜95％と0.005〜1.0％の炭化硼素の一部または
   全部が分解して生じた硼素を含有し、残部が粒度
   1μm以下の周期律表第4a，5a，6a族の炭化物と
   Fe，Ni，Co，Crの一種または二種以上の合金よ
   り成り、炭化硼素の一部または全部が分解して生
   じた硼素がダイヤモンド粒子同志の結合部及びダ
   イヤモンド粒子の外周部に存在することを特徴と
   する工具用ダイヤモンド焼結体。 ２ ダイヤモンド粒子の粒度が２〜500μmである
   特許請求の範囲第１項記載の工具用ダイヤモンド
   焼結体。 ３ 粒度500μm以下のダイヤモンド粒子が重量で
   70〜95％と0.005〜1.0％の炭化硼素の一部または
   全部が分解して生じた硼素を含有し、残部がFe，
   Ni，Co，Crの一種または二種以上の合金より成
   り、炭化硼素の一部または全部が分解して生じた
   硼素がダイヤモンド粒子同志の結合部及びダイヤ
   モンド粒子の外周部に存在することを特徴とする
   工具用ダイヤモンド焼結体。 ４ ダイヤモンド粒子の粒度が２〜500μmである
   特許請求の範囲第３項記載の工具用ダイヤモンド
   焼結体。 ５ 粒度500μm以下のダイヤモンド粒子と炭化硼
   素粉末および周期律表第4a，5a，6a族の炭化物
   粉末を混合し、この混合粉末の上にFe，Ni，
   Co，Crの一種または二種以上の合金板を戴置し
   た後、固体圧力媒体を用いた超高圧、高温装置を
   使用して、ダイヤモンドが安定な高温高圧下で
   Fe，Ni，Co，Crの一種または二種以上の合金の
   液相をダイヤモンド粒子間に浸入させることによ
   りダイヤモンド粒子を焼結せしめることを特徴と
   する500μm以下のダイヤモンド粒子が重量で70〜
   95％と0.005〜1.0％の炭化硼素の一部または全部
   が分解して生じた硼素を含有し、残部が粒度1μm
   以下の周期律表第4a，5a，6a族の炭化物とFe，
   Ni，Co，Crの一種または二種以上の合金より成
   り、炭化硼素の一部または全部が分解して生じた
   硼素がダイヤモンド粒子同志の結合部及びダイヤ
   モンド粒子の外周部に存在する工具用ダイヤモン
   ド焼結体の製造方法。 ６ ダイヤモンド粒度が２〜500μmである特許請
   求の範囲第５項記載の工具用ダイヤモンド焼結体
   の製造方法。 ７ 粒度500μm以下のダイヤモンド粒子炭化硼素
   粉末、周期律表第4a，5a，6a族の炭化物粉末及
   びFe，Ni，Co，Crの一種または二種以上の合金
   粉末を混合し、この混合粉末を固体圧力媒体を用
   いた超高圧高温装置を使用してダイヤモンドが安
   定な高温高圧下で焼結せしめることを特徴とする
   500μm以下のダイヤモンド粒子が重量で70〜95％
   と0.005〜1.0％の炭化硼素の一部または全部が分
   解して生じた硼素を含有し、残部が粒度1μm以下
   の周期律表第4a，5a，6a族の炭化物及びFe，
   Ni，Co，Crの一種または二種以上の合金より成
   り、炭化硼素の一部または全部が分解して生じた
   硼素がダイヤモンド粒子同志の結合部及びダイヤ
   モンド粒子の外周部に存在することを特徴とする
   工具用ダイヤモンド焼結体の製造方法。 ８ ダイヤモンド粒度が２〜500μmである特許請
   求の範囲第７項記載の工具用ダイヤモンド焼結体
   の製造方法。