JPH05262524A - 酸化亜鉛薄膜の製造方法 - Google Patents
酸化亜鉛薄膜の製造方法Info
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- JPH05262524A JPH05262524A JP6343792A JP6343792A JPH05262524A JP H05262524 A JPH05262524 A JP H05262524A JP 6343792 A JP6343792 A JP 6343792A JP 6343792 A JP6343792 A JP 6343792A JP H05262524 A JPH05262524 A JP H05262524A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 均質かつ透明な酸化亜鉛薄膜を生産性よく、
しかも大面積の基板上でも容易に形成しうる方法を開発
すること。 【構成】 イソプロピルアルコール等の低級脂肪族アル
コールと亜鉛ｎ−プロポキシド及び／又は酢酸亜鉛２水
塩と、ジエタノールアミン等のエタノールアミン類とを
混合して酸化亜鉛薄膜用塗布液を調製し、次いで該塗布
液を基板に塗布したのち、３００〜１５００℃程度で熱
処理することにより、酸化亜鉛薄膜を製造する。
しかも大面積の基板上でも容易に形成しうる方法を開発
すること。 【構成】 イソプロピルアルコール等の低級脂肪族アル
コールと亜鉛ｎ−プロポキシド及び／又は酢酸亜鉛２水
塩と、ジエタノールアミン等のエタノールアミン類とを
混合して酸化亜鉛薄膜用塗布液を調製し、次いで該塗布
液を基板に塗布したのち、３００〜１５００℃程度で熱
処理することにより、酸化亜鉛薄膜を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化亜鉛薄膜の製造方法
に関し、さらに詳しくは、本発明は、センサ，表面波デ
バイス，バリスタ，透明電極などの材料や、γ線の発光
材料などとして有用な均質で透明の酸化亜鉛薄膜を、高
濃度でかつ安定性のよい酸化亜鉛薄膜用塗布液を用いて
生産性よく製造する方法に関するものである。
に関し、さらに詳しくは、本発明は、センサ，表面波デ
バイス，バリスタ，透明電極などの材料や、γ線の発光
材料などとして有用な均質で透明の酸化亜鉛薄膜を、高
濃度でかつ安定性のよい酸化亜鉛薄膜用塗布液を用いて
生産性よく製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、酸化亜鉛薄膜は、光学的に透明
で、圧電性やｎ−型半導体特性を有し、例えば表面波デ
バイス，バリスタ，透明電極などに有用な材料として注
目されている。該酸化亜鉛薄膜はこのように利用価値が
高いために、簡便で安価な薄膜の製造方法が望まれてい
る。従来、金属酸化物薄膜の製造方法としては、気相
法、例えば真空蒸着法，スパッタリング法，イオンプレ
ーティング法などの物理蒸着法や、気相化学反応法（Ｃ
ＶＤ法），化学輸送法，基板反応法などの化学反応法が
よく用いられている。しかしながら、これらの気相法に
おいては、生産性が低く、かつ大面積の基板上に薄膜を
形成することが困難であるなどの欠点を有するため、溶
液法を採用することが検討されている。
で、圧電性やｎ−型半導体特性を有し、例えば表面波デ
バイス，バリスタ，透明電極などに有用な材料として注
目されている。該酸化亜鉛薄膜はこのように利用価値が
高いために、簡便で安価な薄膜の製造方法が望まれてい
る。従来、金属酸化物薄膜の製造方法としては、気相
法、例えば真空蒸着法，スパッタリング法，イオンプレ
ーティング法などの物理蒸着法や、気相化学反応法（Ｃ
ＶＤ法），化学輸送法，基板反応法などの化学反応法が
よく用いられている。しかしながら、これらの気相法に
おいては、生産性が低く、かつ大面積の基板上に薄膜を
形成することが困難であるなどの欠点を有するため、溶
液法を採用することが検討されている。
【０００３】この溶液法については、例えば亜鉛などの
高級脂肪酸塩やキレート化合物などを溶媒に溶解し、こ
れに増粘剤を加えてスクリーン印刷用ペーストを製造す
る方法が提案されている（特開昭６２−２９７４７０号
公報）。しかしながら、この方法は増粘剤を用いる必要
があり、かつ、スクリーン印刷用であるため、膜厚が厚
く、例えば１μｍ以下の薄膜の製造は困難であるなどの
欠点を有している。
高級脂肪酸塩やキレート化合物などを溶媒に溶解し、こ
れに増粘剤を加えてスクリーン印刷用ペーストを製造す
る方法が提案されている（特開昭６２−２９７４７０号
公報）。しかしながら、この方法は増粘剤を用いる必要
があり、かつ、スクリーン印刷用であるため、膜厚が厚
く、例えば１μｍ以下の薄膜の製造は困難であるなどの
欠点を有している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情の下で、センサ，表面波デバイス，バリスタ，透明
電極などの材料や、γ線の発光材料などとして有用な、
均質かつ透明の酸化亜鉛薄膜を生産性よく、しかも大面
積の基板上でも容易に形成しうる方法を提供することを
目的とするものである。
事情の下で、センサ，表面波デバイス，バリスタ，透明
電極などの材料や、γ線の発光材料などとして有用な、
均質かつ透明の酸化亜鉛薄膜を生産性よく、しかも大面
積の基板上でも容易に形成しうる方法を提供することを
目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、低級脂肪族ア
ルコールに対する溶解度の低い亜鉛ｎ−プロポキシドや
酢酸亜鉛２水塩を、特定のアミン類を添加して該低級脂
肪族アルコールに高濃度に溶解させた塗布液を調製し、
この溶液を基板に塗布して熱処理することにより、その
目的を達成しうることを見出した。本発明はかかる知見
に基いて完成したものである。すなわち本発明は、低級
脂肪族アルコールと亜鉛ｎ−プロポキシドおよび／また
は酢酸亜鉛２水塩とエタノールアミン類とを混合して酸
化亜鉛薄膜用塗布液を調製し、次いで該塗布液を基板に
塗布したのち、熱処理することを特徴とする酸化亜鉛薄
膜の製造方法を提供するものである。
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、低級脂肪族ア
ルコールに対する溶解度の低い亜鉛ｎ−プロポキシドや
酢酸亜鉛２水塩を、特定のアミン類を添加して該低級脂
肪族アルコールに高濃度に溶解させた塗布液を調製し、
この溶液を基板に塗布して熱処理することにより、その
目的を達成しうることを見出した。本発明はかかる知見
に基いて完成したものである。すなわち本発明は、低級
脂肪族アルコールと亜鉛ｎ−プロポキシドおよび／また
は酢酸亜鉛２水塩とエタノールアミン類とを混合して酸
化亜鉛薄膜用塗布液を調製し、次いで該塗布液を基板に
塗布したのち、熱処理することを特徴とする酸化亜鉛薄
膜の製造方法を提供するものである。
【０００６】本発明の方法においては、原料の亜鉛化合
物として、亜鉛ｎ−プロポキシド又は酢酸亜鉛２水塩あ
るいはこれらの混合物が用いられる。また、溶媒として
は低級脂肪族アルコールが用いられる。この低級脂肪族
アルコールとしては、例えばメチルアルコール，エチル
アルコール，ｎ−プロピルアルコール，イソプロピルア
ルコール，ｎ−ブチルアルコール，イソブチルアルコー
ル，ｓｅｃ−ブチルアルコール，ｔ−ブチルアルコー
ル，エチレングリコールモノメチルエーテル，エチレン
グリコールモノエチルエーテルなどの炭素数１〜５の脂
肪族アルコールを挙げることができるが、これらの中で
特にイソプロピルアルコールが好適である。また、上記
溶媒はそれぞれ単独で用いてもよく、二種以上を組合わ
せて用いてもよい。
物として、亜鉛ｎ−プロポキシド又は酢酸亜鉛２水塩あ
るいはこれらの混合物が用いられる。また、溶媒として
は低級脂肪族アルコールが用いられる。この低級脂肪族
アルコールとしては、例えばメチルアルコール，エチル
アルコール，ｎ−プロピルアルコール，イソプロピルア
ルコール，ｎ−ブチルアルコール，イソブチルアルコー
ル，ｓｅｃ−ブチルアルコール，ｔ−ブチルアルコー
ル，エチレングリコールモノメチルエーテル，エチレン
グリコールモノエチルエーテルなどの炭素数１〜５の脂
肪族アルコールを挙げることができるが、これらの中で
特にイソプロピルアルコールが好適である。また、上記
溶媒はそれぞれ単独で用いてもよく、二種以上を組合わ
せて用いてもよい。
【０００７】本発明においては、上記溶媒に対する亜鉛
ｎ−プロポキシドや酢酸亜鉛２水塩の溶解性を向上させ
るためにエタノールアミン類が用いられる。このエタノ
ールアミン類としては、例えばモノエタノールアミン，
ジエタノールアミン，トリエタノールアミンなどが挙げ
られるが、これらの中で特にジエタノールアミンが好適
である。また、上記エタノールアミン類はそれぞれ単独
で用いてもよく、二種以上を組合わせて用いてもよい。
本発明においては、まず上記低級脂肪族アルコールと亜
鉛ｎ−プロポキシドおよび／または酢酸亜鉛２水塩と上
記エタノールアミン類とを混合して酸化亜鉛薄膜用塗布
液を調製する。この塗布液の調製において、各成分の混
合順序については特に制限はなく、任意の順序で混合を
行ってもよい。また、混合時には必要に応じて加熱して
もよいし、各成分を混合して均質溶液を調製したのち、
溶媒を蒸発させて濃縮し、濃度を高めてもよい。
ｎ−プロポキシドや酢酸亜鉛２水塩の溶解性を向上させ
るためにエタノールアミン類が用いられる。このエタノ
ールアミン類としては、例えばモノエタノールアミン，
ジエタノールアミン，トリエタノールアミンなどが挙げ
られるが、これらの中で特にジエタノールアミンが好適
である。また、上記エタノールアミン類はそれぞれ単独
で用いてもよく、二種以上を組合わせて用いてもよい。
本発明においては、まず上記低級脂肪族アルコールと亜
鉛ｎ−プロポキシドおよび／または酢酸亜鉛２水塩と上
記エタノールアミン類とを混合して酸化亜鉛薄膜用塗布
液を調製する。この塗布液の調製において、各成分の混
合順序については特に制限はなく、任意の順序で混合を
行ってもよい。また、混合時には必要に応じて加熱して
もよいし、各成分を混合して均質溶液を調製したのち、
溶媒を蒸発させて濃縮し、濃度を高めてもよい。
【０００８】該塗布液における亜鉛ｎ−プロポキシドお
よび／または酢酸亜鉛２水塩の濃度については特に制限
はなく、低濃度でもよいが、0.００１モル／リットル以
上が有利である。また、エタノールアミン類の添加量
は、通常亜鉛ｎ−プロポキシドおよび／または酢酸亜鉛
２水塩の亜鉛１モルに対し、0.５モル以上になるように
選ばれる。さらに、上記塗布液には、本発明の目的が損
なわれない範囲で、所望に応じ酢酸などの酸や他のアミ
ンのようなアルカリなどの添加剤、あるいは水を添加し
てもよいし、粘度などを調整する目的で他の有機溶媒を
添加してもよく、さらには使用する溶媒に溶解する他の
金属の化合物、例えばアルミニウム，インジウム，ス
ズ，ビスマスなどの金属の化合物を添加してもよい。
よび／または酢酸亜鉛２水塩の濃度については特に制限
はなく、低濃度でもよいが、0.００１モル／リットル以
上が有利である。また、エタノールアミン類の添加量
は、通常亜鉛ｎ−プロポキシドおよび／または酢酸亜鉛
２水塩の亜鉛１モルに対し、0.５モル以上になるように
選ばれる。さらに、上記塗布液には、本発明の目的が損
なわれない範囲で、所望に応じ酢酸などの酸や他のアミ
ンのようなアルカリなどの添加剤、あるいは水を添加し
てもよいし、粘度などを調整する目的で他の有機溶媒を
添加してもよく、さらには使用する溶媒に溶解する他の
金属の化合物、例えばアルミニウム，インジウム，ス
ズ，ビスマスなどの金属の化合物を添加してもよい。
【０００９】このようにして調製された酸化亜鉛薄膜用
塗布液は加水分解が起こりにくく、安定性に優れてい
る。次に、この塗布液を基板上に塗布するが、この塗布
方法については特に制限はなく、溶液からの薄膜の形成
に従来慣用されている方法、例えば、スプレー法，デイ
ッピング法，スピンコート法などを用いることができ
る。基板上に設けられた塗膜は熱処理が施されるが、こ
の熱処理は通常３００〜１５００℃、好ましくは４００
〜８００℃の範囲で行われる。また、熱処理時間は１０
分ないし５時間程度で充分である。このようにして形成
された酸化亜鉛薄膜はサイズの均一な酸化亜鉛粒子から
なるため、透明性が良好であり、また、その膜厚は通常
0.０１〜１０μｍの範囲である。本発明において用いら
れる基板については、塗布液及び熱処理に耐えるもので
あればよく、特に制限されず、例えば耐熱ガラス，石英
ガラス，単結晶，セラミックス，プラスチックなどの基
板を用いることができる。
塗布液は加水分解が起こりにくく、安定性に優れてい
る。次に、この塗布液を基板上に塗布するが、この塗布
方法については特に制限はなく、溶液からの薄膜の形成
に従来慣用されている方法、例えば、スプレー法，デイ
ッピング法，スピンコート法などを用いることができ
る。基板上に設けられた塗膜は熱処理が施されるが、こ
の熱処理は通常３００〜１５００℃、好ましくは４００
〜８００℃の範囲で行われる。また、熱処理時間は１０
分ないし５時間程度で充分である。このようにして形成
された酸化亜鉛薄膜はサイズの均一な酸化亜鉛粒子から
なるため、透明性が良好であり、また、その膜厚は通常
0.０１〜１０μｍの範囲である。本発明において用いら
れる基板については、塗布液及び熱処理に耐えるもので
あればよく、特に制限されず、例えば耐熱ガラス，石英
ガラス，単結晶，セラミックス，プラスチックなどの基
板を用いることができる。
【００１０】
【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳しく説明
するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるも
のではない。 実施例１ 脱水イソプロピルアルコール２０ミリリットルに、亜鉛
ｎ−プロポキシド（高純度化学研究所製）1.８３ｇを加
えて懸濁液を得たのち、これにジエタノールアミン1.０
５ｇを添加することにより、透明均質な溶液を調製し
た。次いで、この溶液に耐熱ガラス基板（コーニング社
製，７０５９）を浸漬し、６ｃｍ／分で引上げたのち、
これを電気炉中で６００℃，１時間焼成することによ
り、透明な酸化亜鉛薄膜を得た。得られた薄膜の厚みは
１回の引上げ回数当り５０〜５５ｎｍであった。また、
得られた薄膜の比抵抗値は約８００Ω・ｃｍであった。
するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるも
のではない。 実施例１ 脱水イソプロピルアルコール２０ミリリットルに、亜鉛
ｎ−プロポキシド（高純度化学研究所製）1.８３ｇを加
えて懸濁液を得たのち、これにジエタノールアミン1.０
５ｇを添加することにより、透明均質な溶液を調製し
た。次いで、この溶液に耐熱ガラス基板（コーニング社
製，７０５９）を浸漬し、６ｃｍ／分で引上げたのち、
これを電気炉中で６００℃，１時間焼成することによ
り、透明な酸化亜鉛薄膜を得た。得られた薄膜の厚みは
１回の引上げ回数当り５０〜５５ｎｍであった。また、
得られた薄膜の比抵抗値は約８００Ω・ｃｍであった。
【００１１】実施例２ 実施例１で調製した溶液にアルミニウムイソプロポキシ
ド0.０６ｇを加えて塗布液を調製し、この塗布液から実
施例１と同様にしてアルミニウムをドープした透明酸化
亜鉛薄膜を得た。
ド0.０６ｇを加えて塗布液を調製し、この塗布液から実
施例１と同様にしてアルミニウムをドープした透明酸化
亜鉛薄膜を得た。
【００１２】実施例３ 脱水イソプロピルアルコール２０ミリリットルに、酢酸
亜鉛２水塩約2.１９ｇとジエタノールアミン1.０５ｇを
加えて透明で均質な塗布液を調製した。この溶液から実
施例１と同様にして透明な酸化亜鉛薄膜を得た。
亜鉛２水塩約2.１９ｇとジエタノールアミン1.０５ｇを
加えて透明で均質な塗布液を調製した。この溶液から実
施例１と同様にして透明な酸化亜鉛薄膜を得た。
【００１３】実施例４ 実施例３において、ジエタノールアミンの代りにモノタ
ノールアミン0.１６ｇを用いた以外は、実施例３と同様
にして透明な酸化亜鉛薄膜を得た。
ノールアミン0.１６ｇを用いた以外は、実施例３と同様
にして透明な酸化亜鉛薄膜を得た。
【００１４】比較例１ 実施例１において、ジエタノールアミンの代りにジエチ
ルアミンを用いたところ、沈澱が生じて均質な溶液が得
られなかった。この溶液を用いて実施例１と同様にして
薄膜の製造を試みたが、透明な酸化亜鉛薄膜は得られな
かった。
ルアミンを用いたところ、沈澱が生じて均質な溶液が得
られなかった。この溶液を用いて実施例１と同様にして
薄膜の製造を試みたが、透明な酸化亜鉛薄膜は得られな
かった。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、高濃度でかつ安定性の
よい酸化亜鉛薄膜用塗布液を用いて、均質で透明な酸化
亜鉛薄膜を生産性よく製造することができる。本発明の
方法によって製造される酸化亜鉛薄膜は、センサ，表面
波デバイス，バリスタ，透明電極などの材料やγ線の発
光材料などとして有効な利用が期待される。
よい酸化亜鉛薄膜用塗布液を用いて、均質で透明な酸化
亜鉛薄膜を生産性よく製造することができる。本発明の
方法によって製造される酸化亜鉛薄膜は、センサ，表面
波デバイス，バリスタ，透明電極などの材料やγ線の発
光材料などとして有効な利用が期待される。
Claims (1)
- 【請求項１】 低級脂肪族アルコールと亜鉛ｎ−プロポ
キシドおよび／または酢酸亜鉛２水塩とエタノールアミ
ン類とを混合して酸化亜鉛薄膜用塗布液を調製し、次い
で該塗布液を基板に塗布したのち、熱処理することを特
徴とする酸化亜鉛薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6343792A JPH05262524A (ja) | 1992-03-19 | 1992-03-19 | 酸化亜鉛薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6343792A JPH05262524A (ja) | 1992-03-19 | 1992-03-19 | 酸化亜鉛薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05262524A true JPH05262524A (ja) | 1993-10-12 |
Family
ID=13229252
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6343792A Pending JPH05262524A (ja) | 1992-03-19 | 1992-03-19 | 酸化亜鉛薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05262524A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0660337A3 (en) * | 1993-12-24 | 1995-11-08 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | Resistance in thin film of metal oxide and manufacturing method. |
| WO2004029161A1 (de) * | 2002-09-23 | 2004-04-08 | Lanxess Deutschland Gmbh | Zinkoxiddispersionen in halogen- und wasserfreien dispersionsmedien |
| JP2004256377A (ja) * | 2003-02-27 | 2004-09-16 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属酸化物膜の製造方法 |
| CN100424233C (zh) * | 2006-08-15 | 2008-10-08 | 华中科技大学 | 一种多晶氧化锌薄膜材料的制备方法 |
| CN102060665A (zh) * | 2011-01-07 | 2011-05-18 | 陕西省石油化工研究设计院 | 丙醇锌的合成方法 |
| TWI458674B (zh) * | 2012-08-30 | 2014-11-01 | 國立臺灣大學 | 製作筆直氧化鋅微奈米柱之方法與其應用 |
-
1992
- 1992-03-19 JP JP6343792A patent/JPH05262524A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0660337A3 (en) * | 1993-12-24 | 1995-11-08 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | Resistance in thin film of metal oxide and manufacturing method. |
| WO2004029161A1 (de) * | 2002-09-23 | 2004-04-08 | Lanxess Deutschland Gmbh | Zinkoxiddispersionen in halogen- und wasserfreien dispersionsmedien |
| JP2006502943A (ja) * | 2002-09-23 | 2006-01-26 | バイエル・マテリアルサイエンス・アクチェンゲゼルシャフト | ハロゲンがない無水分散媒体における酸化亜鉛分散体 |
| JP2004256377A (ja) * | 2003-02-27 | 2004-09-16 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属酸化物膜の製造方法 |
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| CN102060665A (zh) * | 2011-01-07 | 2011-05-18 | 陕西省石油化工研究设计院 | 丙醇锌的合成方法 |
| TWI458674B (zh) * | 2012-08-30 | 2014-11-01 | 國立臺灣大學 | 製作筆直氧化鋅微奈米柱之方法與其應用 |
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