JPH05263009A - 熱安定性酸化鉄顔料、その製造法及びその利用 - Google Patents
熱安定性酸化鉄顔料、その製造法及びその利用Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 被覆法により酸化鉄顔料を酸化及び変色に対
して安定にした。好ましい皮膜化合物は、マレイン酸ヒ
ドラジド及びフタル酸である。 【効果】 先行技術より熱安定性の高い酸化鉄顔料を得
ることができる。
して安定にした。好ましい皮膜化合物は、マレイン酸ヒ
ドラジド及びフタル酸である。 【効果】 先行技術より熱安定性の高い酸化鉄顔料を得
ることができる。
Description
【０００１】本発明は、鉄（ＩＩ）含有率が少なくとも
５重量％であり、空気酸化に対する安定性の向上のため
の添加剤を含む酸化鉄顔料、これらの顔料の製造法、な
らびにそれらの利用に関する。
５重量％であり、空気酸化に対する安定性の向上のため
の添加剤を含む酸化鉄顔料、これらの顔料の製造法、な
らびにそれらの利用に関する。
【０００２】＋２酸化状態の鉄を含む酸化鉄顔料は、酸
化鉄（ＩＩＩ）Ｆｅ2Ｏ3と比較して熱力学的に不安定な
相である。それらは空気又は酸素の存在下で部分的に又
は完全に酸化される。
化鉄（ＩＩＩ）Ｆｅ2Ｏ3と比較して熱力学的に不安定な
相である。それらは空気又は酸素の存在下で部分的に又
は完全に酸化される。
【０００３】そのような反応は、例えば組成及び構造が
磁鉄鉱に対応する酸化鉄黒色顔料の場合に周知である。
酸化の結果顔料はその最も重要な性質、すなわち色を失
い、無用なものとなる。酸化の傾向は、粒子が微細にな
り、そのために顔料の比表面積が増加すると共に増加す
る。
磁鉄鉱に対応する酸化鉄黒色顔料の場合に周知である。
酸化の結果顔料はその最も重要な性質、すなわち色を失
い、無用なものとなる。酸化の傾向は、粒子が微細にな
り、そのために顔料の比表面積が増加すると共に増加す
る。
【０００４】茶色を得るために作られる黒色酸化鉄と他
の酸化鉄着色顔料、例えば赤色酸化鉄又は黄色酸化鉄な
どとの混合物の場合も同様のことが言える。
の酸化鉄着色顔料、例えば赤色酸化鉄又は黄色酸化鉄な
どとの混合物の場合も同様のことが言える。
【０００５】着色顔料が着色特性の喪失により無用なも
のになるとすると、鉄（ＩＩ）−含有磁気顔料は、同様
に酸化によって起こる磁気特性の喪失により無用にな
る。最も害を受け易いのは、微粉砕磁鉄鉱顔料、ならび
に鉄（ＩＩ）含有率の高い磁鉄鉱（Ｆｅ3Ｏ4）とマグネ
マイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）の混合相である。しかし磁鉄鉱
とマグネマイト及び／又はフェライトの混合相、例えば
Ｆｅ3Ｏ4及びγ−Ｆｅ2Ｏ3の芯、及びこの芯を囲む磁性
酸化物の殻、特に鉄及びコバルトの殻を含むコバルトフ
ェライト及び磁気顔料も酸化に敏感である。本発明に記
載の組成物を表すために、“混合相”の他に“ベルトリ
ド”という表現が技術文献中に見られる。
のになるとすると、鉄（ＩＩ）−含有磁気顔料は、同様
に酸化によって起こる磁気特性の喪失により無用にな
る。最も害を受け易いのは、微粉砕磁鉄鉱顔料、ならび
に鉄（ＩＩ）含有率の高い磁鉄鉱（Ｆｅ3Ｏ4）とマグネ
マイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）の混合相である。しかし磁鉄鉱
とマグネマイト及び／又はフェライトの混合相、例えば
Ｆｅ3Ｏ4及びγ−Ｆｅ2Ｏ3の芯、及びこの芯を囲む磁性
酸化物の殻、特に鉄及びコバルトの殻を含むコバルトフ
ェライト及び磁気顔料も酸化に敏感である。本発明に記
載の組成物を表すために、“混合相”の他に“ベルトリ
ド”という表現が技術文献中に見られる。
【０００６】複素環状有機化合物で処理することにより
微粉砕フェリ磁性磁鉄鉱顔料の酸化に対する感度を下げ
る試みが、以前になされた（ＤＥ−Ａ ２ ７４４ ５
９８）。この処理により未処理顔料と比較して有意な改
良がなされたが、ある程度以上には向上しなかった。さ
らに使用した複素環化合物は、単に顔料上に物理的に吸
着されているだけであり、従ってほとんどが水溶性成分
中に入り込む。このため、種々の結合剤系で不適合が起
こる。
微粉砕フェリ磁性磁鉄鉱顔料の酸化に対する感度を下げ
る試みが、以前になされた（ＤＥ−Ａ ２ ７４４ ５
９８）。この処理により未処理顔料と比較して有意な改
良がなされたが、ある程度以上には向上しなかった。さ
らに使用した複素環化合物は、単に顔料上に物理的に吸
着されているだけであり、従ってほとんどが水溶性成分
中に入り込む。このため、種々の結合剤系で不適合が起
こる。
【０００７】さらに硼酸を用いて鉄（ＩＩ）−含有酸化
鉄を安定化することができることが、ＥＰ−Ａ−９０
２４１から周知である。硼酸で安定化した顔料は、複素
環状化合物で被覆した顔料と比較して熱安定性を示し、
同時に一方で水溶性成分が減少する。
鉄を安定化することができることが、ＥＰ−Ａ−９０
２４１から周知である。硼酸で安定化した顔料は、複素
環状化合物で被覆した顔料と比較して熱安定性を示し、
同時に一方で水溶性成分が減少する。
【０００８】ここで驚くべきことに、一般式（Ｉ）の化
合物で被覆した鉄（ＩＩ）−含有酸化鉄の熱安定性が先
行技術と比較して向上することが見いだされた。顔料の
被覆に用いる化合物は、次式
合物で被覆した鉄（ＩＩ）−含有酸化鉄の熱安定性が先
行技術と比較して向上することが見いだされた。顔料の
被覆に用いる化合物は、次式
【０００９】
【化２】
【００１０】［式中、Ｒ及びＲ1は同一又は異なり水
素、あるいは炭素数が１−２のアルキル基、あるいはハ
ロゲン、又は炭素数が６−１０のアリール基、あるいは
両方で任意に置換されたＣ3-6アルキレン基又は環形成
−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ＝ＣＨ−を示す］の化合物である。
素、あるいは炭素数が１−２のアルキル基、あるいはハ
ロゲン、又は炭素数が６−１０のアリール基、あるいは
両方で任意に置換されたＣ3-6アルキレン基又は環形成
−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ＝ＣＨ−を示す］の化合物である。
【００１１】以下の式の化合物が好ましい：
【００１２】
【化３】
【００１３】安定化するべき鉄（ＩＩ）を含む酸化鉄顔
料は、第１に黒色酸化鉄及び／又は茶色酸化鉄などの着
色顔料であることができるが、第２に磁鉄鉱又は磁鉄鉱
とマグネマイト（ベルトリド酸化鉄）及び／又はフェラ
イトとの混合相などの磁気顔料であることもでき、ある
いは第３にいずれの場合も金属酸化物で被覆した磁鉄鉱
又は磁鉄鉱とマグネマイトの間の酸化状態の酸化鉄であ
ることができる。
料は、第１に黒色酸化鉄及び／又は茶色酸化鉄などの着
色顔料であることができるが、第２に磁鉄鉱又は磁鉄鉱
とマグネマイト（ベルトリド酸化鉄）及び／又はフェラ
イトとの混合相などの磁気顔料であることもでき、ある
いは第３にいずれの場合も金属酸化物で被覆した磁鉄鉱
又は磁鉄鉱とマグネマイトの間の酸化状態の酸化鉄であ
ることができる。
【００１４】そのような顔料の製造は文献に記載されて
おり、多くの方法により入手することができる。黒色酸
化鉄顔料は、主に２通りの方法により商業規模で製造さ
れている（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐａｅｄ
ｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉ
ｅ，４ｔｈ Ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｖｏｌｕｍｅ １８，ｐ
ａｇｅ ６０３，Ｖｅｒｌａｇ Ｃｈｅｍｉｅ Ｇｍｂ
Ｈ，Ｗｅｉｎｈｅｉｍ１９７９）：沈澱法では、約９０
℃で中和点近辺にてＦｅ（ＩＩＩ）／Ｆｅ（ＩＩ）比が
約２に達するまで空気を通過させながらアルカリを用い
て鉄（ＩＩ）塩溶液を沈澱させる；Ｌａｕｘ法では、ニ
トロベンゼンを金属鉄を用いてアニリンに還元し、それ
を強く着色した黒色酸化鉄顔料が形成されるように制御
することができる。
おり、多くの方法により入手することができる。黒色酸
化鉄顔料は、主に２通りの方法により商業規模で製造さ
れている（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐａｅｄ
ｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉ
ｅ，４ｔｈ Ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｖｏｌｕｍｅ １８，ｐ
ａｇｅ ６０３，Ｖｅｒｌａｇ Ｃｈｅｍｉｅ Ｇｍｂ
Ｈ，Ｗｅｉｎｈｅｉｍ１９７９）：沈澱法では、約９０
℃で中和点近辺にてＦｅ（ＩＩＩ）／Ｆｅ（ＩＩ）比が
約２に達するまで空気を通過させながらアルカリを用い
て鉄（ＩＩ）塩溶液を沈澱させる；Ｌａｕｘ法では、ニ
トロベンゼンを金属鉄を用いてアニリンに還元し、それ
を強く着色した黒色酸化鉄顔料が形成されるように制御
することができる。
【００１５】製造法及び用いた材料の純度に依存して黒
色酸化鉄顔料は、通常最高５重量％の種々の量の第２成
分、例えばＳｉＯ2又はＡｌ2Ｏ3を含むことができる。
色酸化鉄顔料は、通常最高５重量％の種々の量の第２成
分、例えばＳｉＯ2又はＡｌ2Ｏ3を含むことができる。
【００１６】商品中のＦｅ（ＩＩＩ）／Ｆｅ（ＩＩ）比
も理論値から変動して２を越えており、一般に２．３−
３である。鉄（ＩＩ）−含有茶色酸化鉄顔料の非常に大
きな割合が、黄色酸化鉄及び／又は赤色酸化鉄と黒色酸
化鉄の混合により製造される（上記のＵｌｌｍａｎｎｓ
Ｅｎｃｙｃｌｏｐａｅｄｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉ
ｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ）。鉄（ＩＩ）−含有酸化鉄
磁気顔料の製造（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐ
ａｅｄｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎＣｈｅｍ
ｉｅ，４ｔｈ Ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｖｏｌｕｍｅ １８，
ｐａｇｅ ６４３，Ｖｅｒｌａｇ Ｃｈｅｍｉｅ Ｇｍ
ｂＨ，Ｗｅｉｎｈｅｉｍ １９７９）は通常α−ＦｅＯ
ＯＨ又はγ−ＦｅＯＯＨから出発し、それを乾燥し、脱
水し、３５０−６００℃にて水素で還元してＦｅ3Ｏ4と
する。磁鉄鉱及びマグネマイトの混合相（ベルトリド）
は、穏やかな条件下で磁鉄鉱顔料を部分的に酸化するこ
とにより得られる。磁鉄鉱とマグネマイト及び／又はフ
ェライトの混合相顔料（ベルトリド）は、通常ＦｅＯＯ
Ｈ初期生成物の製造の間に例えばＺｎ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｂａ、Ｃｕ又はＣｄなどのフェライト
形成金属を酸化物又は水酸化物として共沈させるか、又
はこれらの金属を完成ＦｅＯＯＨ顔料に適用して後者を
変換することにより製造する。磁性金属酸化物、特に鉄
及びコバルトの皮膜をＦｅ3Ｏ4又はＦｅ3Ｏ4とγ−Ｆｅ
2Ｏ3の間の酸化状態の酸化鉄の芯に適用することにより
（例えばエピタキシャルコーティング、ＤＥ−Ｂ ２２
３５ ３８３，ＤＥ−Ａ ２８ １７ ４１０）製造
したこれらの特殊な磁気顔料も保護することができる。
磁気顔料の製造の間の焼結に対する通常の周知の処置な
らびに後処理及び配合は、本発明の方法の適用と抵触し
ない。
も理論値から変動して２を越えており、一般に２．３−
３である。鉄（ＩＩ）−含有茶色酸化鉄顔料の非常に大
きな割合が、黄色酸化鉄及び／又は赤色酸化鉄と黒色酸
化鉄の混合により製造される（上記のＵｌｌｍａｎｎｓ
Ｅｎｃｙｃｌｏｐａｅｄｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉ
ｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ）。鉄（ＩＩ）−含有酸化鉄
磁気顔料の製造（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐ
ａｅｄｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎＣｈｅｍ
ｉｅ，４ｔｈ Ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｖｏｌｕｍｅ １８，
ｐａｇｅ ６４３，Ｖｅｒｌａｇ Ｃｈｅｍｉｅ Ｇｍ
ｂＨ，Ｗｅｉｎｈｅｉｍ １９７９）は通常α−ＦｅＯ
ＯＨ又はγ−ＦｅＯＯＨから出発し、それを乾燥し、脱
水し、３５０−６００℃にて水素で還元してＦｅ3Ｏ4と
する。磁鉄鉱及びマグネマイトの混合相（ベルトリド）
は、穏やかな条件下で磁鉄鉱顔料を部分的に酸化するこ
とにより得られる。磁鉄鉱とマグネマイト及び／又はフ
ェライトの混合相顔料（ベルトリド）は、通常ＦｅＯＯ
Ｈ初期生成物の製造の間に例えばＺｎ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｂａ、Ｃｕ又はＣｄなどのフェライト
形成金属を酸化物又は水酸化物として共沈させるか、又
はこれらの金属を完成ＦｅＯＯＨ顔料に適用して後者を
変換することにより製造する。磁性金属酸化物、特に鉄
及びコバルトの皮膜をＦｅ3Ｏ4又はＦｅ3Ｏ4とγ−Ｆｅ
2Ｏ3の間の酸化状態の酸化鉄の芯に適用することにより
（例えばエピタキシャルコーティング、ＤＥ−Ｂ ２２
３５ ３８３，ＤＥ−Ａ ２８ １７ ４１０）製造
したこれらの特殊な磁気顔料も保護することができる。
磁気顔料の製造の間の焼結に対する通常の周知の処置な
らびに後処理及び配合は、本発明の方法の適用と抵触し
ない。
【００１７】さらに本発明は本発明の酸化鉄顔料の製造
法に関する。基本的に周知の方法で製造した鉄（ＩＩ）
−含有酸化鉄顔料を少なくとも１種類の式（Ｉ）の化合
物と混合し、得られた混合物を任意に粉砕し、任意に最
後にアニールする。基本的に周知の方法で製造した鉄
（ＩＩ）−含有酸化鉄顔料を、少なくとも１種類の式
（Ｉ）の化合物を含む懸濁液で処理し、乾燥し、任意に
粉砕し、任意に最後にアニールすることもできる。
法に関する。基本的に周知の方法で製造した鉄（ＩＩ）
−含有酸化鉄顔料を少なくとも１種類の式（Ｉ）の化合
物と混合し、得られた混合物を任意に粉砕し、任意に最
後にアニールする。基本的に周知の方法で製造した鉄
（ＩＩ）−含有酸化鉄顔料を、少なくとも１種類の式
（Ｉ）の化合物を含む懸濁液で処理し、乾燥し、任意に
粉砕し、任意に最後にアニールすることもできる。
【００１８】式（Ｉ）の化合物の添加量は、与えられた
酸化鉄顔料の種類に依存する。
酸化鉄顔料の種類に依存する。
【００１９】鉄（ＩＩ）の含有率がＦｅＯとして計算し
た２０−２８重量％であり、ＢＥＴに従う窒素１点吸着
法を用いて測定した比表面積が１２−１８ｍ2／ｇの通
常の黒色酸化鉄の場合、通常処理顔料中の（Ｉ）の含有
率が０．２−５重量％、好ましくは０．３−２重量％と
なる量の化合物（Ｉ）を加えると十分である。磁気信号
保存に用いられる顔料は、黒色酸化鉄顔料より微粉砕さ
れており（Ｎ2 １点法により決定したＢＥＴ表面積が
１８ｍ2／ｇを越える）、容易に４０ｍ2／ｇを越える比
表面積に従い、鉄（ＩＩ）含有率が同程度に高い場合、
より多量の添加剤を必要とする。
た２０−２８重量％であり、ＢＥＴに従う窒素１点吸着
法を用いて測定した比表面積が１２−１８ｍ2／ｇの通
常の黒色酸化鉄の場合、通常処理顔料中の（Ｉ）の含有
率が０．２−５重量％、好ましくは０．３−２重量％と
なる量の化合物（Ｉ）を加えると十分である。磁気信号
保存に用いられる顔料は、黒色酸化鉄顔料より微粉砕さ
れており（Ｎ2 １点法により決定したＢＥＴ表面積が
１８ｍ2／ｇを越える）、容易に４０ｍ2／ｇを越える比
表面積に従い、鉄（ＩＩ）含有率が同程度に高い場合、
より多量の添加剤を必要とする。
【００２０】例えば磁性金属酸化物で被覆した上記の酸
化鉄磁気顔料のように鉄（ＩＩ）含有率が比較的低い場
合、添加剤の量を減らすことができる。それを別にして
も、個々の場合に所望の熱安定性を達成するのに必要な
処理量は、簡単な実験的試験により熟練者が困難なく決
定することができる。
化鉄磁気顔料のように鉄（ＩＩ）含有率が比較的低い場
合、添加剤の量を減らすことができる。それを別にして
も、個々の場合に所望の熱安定性を達成するのに必要な
処理量は、簡単な実験的試験により熟練者が困難なく決
定することができる。
【００２１】本発明の方法に従い、基本的に周知の方法
で製造した鉄（ＩＩ）−含有酸化鉄顔料を１種類又は数
種類の化合物（Ｉ）と混合する。化合物（Ｉ）は、あら
かじめ適した微粉砕状態にしておく。しかしそれらを水
及び／又は有機溶媒中の溶液又は懸濁液の形態で混合す
ることもできる。混合には、例えば空気圧ミキサー、ブ
レードミキサー、スクリューミキサー、ドラムミキサー
又はコーンミキサーなどの標準的工業装置を使用するこ
とができる。混合は室温又は室温以上の温度で行うこと
ができる。一般に空気の存在下で操作を行うが、特に高
温にする場合窒素などの不活性ガスの使用が賢明であ
る。少量の化合物（Ｉ）を大量の顔料と混合する場合、
予備混合をするのが有利である。得られた混合物をその
後粉砕する。この目的のために、例えばローラーミル、
エッジミル、振子型ローラーミル、ハンマーミル、ピン
ミル、タービンミル、ボールミル又はジェットミルなど
の非常に多様な構造の粉砕装置が適している。粉砕は室
温又は室温以上の温度で、任意に窒素などの不活性ガス
下で行うことができる。任意に最終的に生成物を不活性
雰囲気下、又は少量の酸素を含む雰囲気下で最高５００
℃の温度にてアニールする。
で製造した鉄（ＩＩ）−含有酸化鉄顔料を１種類又は数
種類の化合物（Ｉ）と混合する。化合物（Ｉ）は、あら
かじめ適した微粉砕状態にしておく。しかしそれらを水
及び／又は有機溶媒中の溶液又は懸濁液の形態で混合す
ることもできる。混合には、例えば空気圧ミキサー、ブ
レードミキサー、スクリューミキサー、ドラムミキサー
又はコーンミキサーなどの標準的工業装置を使用するこ
とができる。混合は室温又は室温以上の温度で行うこと
ができる。一般に空気の存在下で操作を行うが、特に高
温にする場合窒素などの不活性ガスの使用が賢明であ
る。少量の化合物（Ｉ）を大量の顔料と混合する場合、
予備混合をするのが有利である。得られた混合物をその
後粉砕する。この目的のために、例えばローラーミル、
エッジミル、振子型ローラーミル、ハンマーミル、ピン
ミル、タービンミル、ボールミル又はジェットミルなど
の非常に多様な構造の粉砕装置が適している。粉砕は室
温又は室温以上の温度で、任意に窒素などの不活性ガス
下で行うことができる。任意に最終的に生成物を不活性
雰囲気下、又は少量の酸素を含む雰囲気下で最高５００
℃の温度にてアニールする。
【００２２】本発明の他の方法に従い、基本的に周知の
方法で製造した鉄（ＩＩ）−含有酸化鉄顔料を最初に懸
濁液の状態で１種類又は数種類の化合物（Ｉ）で処理す
る。懸濁媒体として一般に水を用いるが、水性／有機媒
体又は純粋な有機媒体の使用も原則的に可能である。化
合物（Ｉ）は、顔料懸濁液の製造前、製造中、又は製造
後のいずれの時にも加えることができる。処理は室温又
は高温で、任意に不活性雰囲気下で行うことができる。
処理滞留時間は、１分から数時間が好ましい。第２段階
で処理顔料を乾燥する。懸濁液中の液体の全量が蒸発す
るような方法で乾燥を行うのが有用であることがわかっ
た。これに関して噴霧乾燥法が特にうまくいくことがわ
かった。処理乾燥顔料を第１法の場合と同様に任意に粉
砕し、任意に最終的に不活性雰囲気下、又は少量の酸素
を含む雰囲気下で最高５００℃の温度にてアニールす
る。
方法で製造した鉄（ＩＩ）−含有酸化鉄顔料を最初に懸
濁液の状態で１種類又は数種類の化合物（Ｉ）で処理す
る。懸濁媒体として一般に水を用いるが、水性／有機媒
体又は純粋な有機媒体の使用も原則的に可能である。化
合物（Ｉ）は、顔料懸濁液の製造前、製造中、又は製造
後のいずれの時にも加えることができる。処理は室温又
は高温で、任意に不活性雰囲気下で行うことができる。
処理滞留時間は、１分から数時間が好ましい。第２段階
で処理顔料を乾燥する。懸濁液中の液体の全量が蒸発す
るような方法で乾燥を行うのが有用であることがわかっ
た。これに関して噴霧乾燥法が特にうまくいくことがわ
かった。処理乾燥顔料を第１法の場合と同様に任意に粉
砕し、任意に最終的に不活性雰囲気下、又は少量の酸素
を含む雰囲気下で最高５００℃の温度にてアニールす
る。
【００２３】費用の理由から、種々の酸化鉄着色顔料の
混合物である熱安定性鉄（ＩＩ）−含有酸化鉄顔料は、
２価の鉄を含む混合成分のみを本発明の２方法のひとつ
により酸化から保護し、その後初めて他の酸化鉄顔料と
混合することにより製造するのが適している。しかし鉄
（ＩＩ）−含有酸化鉄着色顔料及び鉄（ＩＩ）−非含有
酸化鉄着色顔料の混合物の全体につき、本発明の２方法
のひとつを行うことも明らかに可能である。
混合物である熱安定性鉄（ＩＩ）−含有酸化鉄顔料は、
２価の鉄を含む混合成分のみを本発明の２方法のひとつ
により酸化から保護し、その後初めて他の酸化鉄顔料と
混合することにより製造するのが適している。しかし鉄
（ＩＩ）−含有酸化鉄着色顔料及び鉄（ＩＩ）−非含有
酸化鉄着色顔料の混合物の全体につき、本発明の２方法
のひとつを行うことも明らかに可能である。
【００２４】本発明の熱安定性酸化鉄着色顔料又は顔料
混合物は、無機及び／又は有機材料を着色しなければな
らない分野に用途を有する。本発明は、プラスチック部
品、ラッカー及びエマルションペイントの製造における
着色、あるいはプラスター、コンクリートかわら又はサ
ンドライムブロックなどの無機建築材料の着色のための
その利用に関する。本発明の熱安定性酸化鉄磁気顔料
は、例えばオーディオ及びビデオテープ、インストラメ
ンテーションテープ、コンピューターテープ、磁気カー
ド、軟質磁気ディスク、硬質磁気ディスク及びドラムス
トアなどのいずれの種類の磁気記録媒体の製造にも同様
に有利に使用することができる。
混合物は、無機及び／又は有機材料を着色しなければな
らない分野に用途を有する。本発明は、プラスチック部
品、ラッカー及びエマルションペイントの製造における
着色、あるいはプラスター、コンクリートかわら又はサ
ンドライムブロックなどの無機建築材料の着色のための
その利用に関する。本発明の熱安定性酸化鉄磁気顔料
は、例えばオーディオ及びビデオテープ、インストラメ
ンテーションテープ、コンピューターテープ、磁気カー
ド、軟質磁気ディスク、硬質磁気ディスク及びドラムス
トアなどのいずれの種類の磁気記録媒体の製造にも同様
に有利に使用することができる。
【００２５】実施例を用いて下記にさらに詳細に本発明
を説明するが、出願の目的をいかようにも制限するもの
ではない。
を説明するが、出願の目的をいかようにも制限するもの
ではない。
【００２６】
【実施例】後−処理顔料試料の製造 後−処理のために、それぞれ５０ｇの顔料1)をミキサー
（Ｓｔａｒｍｉｘ）中で後−処理物質（表１参照）と共
に３０秒間均質化する。物質は粉末の状態で、又は水あ
るいはプロピレングリコール中の溶液としてミキサーの
運転中に加える。
（Ｓｔａｒｍｉｘ）中で後−処理物質（表１参照）と共
に３０秒間均質化する。物質は粉末の状態で、又は水あ
るいはプロピレングリコール中の溶液としてミキサーの
運転中に加える。
【００２７】その後すべての試料を、４０℃の循環空気
炉中で２０時間保存することにより、同一の残留水分含
有量に調節する。
炉中で２０時間保存することにより、同一の残留水分含
有量に調節する。
【００２８】続いてすべての試料を振動ディスクミル
（めのう挿入）を用いて３分間粉砕する。
（めのう挿入）を用いて３分間粉砕する。
【００２９】安定化作用の試験 すべての後−処理試料を乾燥炉中の小さいアルミニウム
皿上で、２００℃にて１時間アニールする。比較のため
に未処理試料、及びアミノトリアゾール及び硼酸で後−
処理した試料を共にアニールする。
皿上で、２００℃にて１時間アニールする。比較のため
に未処理試料、及びアミノトリアゾール及び硼酸で後−
処理した試料を共にアニールする。
【００３０】着色力合わせの後の残留色差としての黄味
の増加を用いて安定性を評価する。この目的で０．２ｇ
の後−処理黒色顔料を、自動プレートミラー（φ２５ｍ
ｍ）上で５ｇの白色ペースト（３ｇのＡｌｋｙｄａｌR
Ｌ６４−Ｂａｙｅｒ ＡＧの商品−及び２ｇのルチルを
含む）中に分散する。この試料の色彩効果を、スペクト
ル色彩計（Ｄａｔａ Ｆｌａｓｈ ２０００，形状寸法
（Ｇｅｏｍｅｔｒｙ）ｄ／８）を用いて決定する。後−
処理試薬、適用法及びアニール試験の結果を表１に集め
る。
の増加を用いて安定性を評価する。この目的で０．２ｇ
の後−処理黒色顔料を、自動プレートミラー（φ２５ｍ
ｍ）上で５ｇの白色ペースト（３ｇのＡｌｋｙｄａｌR
Ｌ６４−Ｂａｙｅｒ ＡＧの商品−及び２ｇのルチルを
含む）中に分散する。この試料の色彩効果を、スペクト
ル色彩計（Ｄａｔａ Ｆｌａｓｈ ２０００，形状寸法
（Ｇｅｏｍｅｔｒｙ）ｄ／８）を用いて決定する。後−
処理試薬、適用法及びアニール試験の結果を表１に集め
る。
【００３１】1) ＢＥＴ比表面積が１７．９ｍ2／ｇで
あり、ＦｅＯとして算出した鉄（ＩＩ）含有率が２４．
２％の磁鉄鉱顔料。
あり、ＦｅＯとして算出した鉄（ＩＩ）含有率が２４．
２％の磁鉄鉱顔料。
【００３２】
【表１】 表１ 後−処理試薬 量 適用 １時間２００ 重量％ ℃後の黄変 Δｂ＊ ───────────────────────────────────− − − − ３．９ ３−アミノ−１，２，４−トリアゾール １．０ 乾燥 ２．１ 水中５％ ２．１ 硼酸 １．０ 乾燥 ２．２ プロピレングリ コール中５％ ２．４ フタル酸ヒドラジド １．０ 乾燥 １．８ マレイン酸ヒドラジド １．０ 乾燥 １．７ 表から、本発明に従って安定化した試料は、先行技術と
比較して黄変が減少しており、従って本発明の顔料が高
い熱安定性を有することが明らかである。
比較して黄変が減少しており、従って本発明の顔料が高
い熱安定性を有することが明らかである。
【００３３】本発明の主たる特徴及び態様は以下の通り
である。
である。
【００３４】１．鉄（ＩＩ）含有率がＦｅＯとして計算
して少なくとも５％であり、空気酸化に対する安定性の
向上のための添加剤を含む酸化鉄顔料において、少なく
とも１種類の式（Ｉ）
して少なくとも５％であり、空気酸化に対する安定性の
向上のための添加剤を含む酸化鉄顔料において、少なく
とも１種類の式（Ｉ）
【００３５】
【化４】
【００３６】［式中、Ｒ及びＲ1は同一又は異なり水
素、あるいは炭素数が１−２のアルキル基、あるいはハ
ロゲン、又は炭素数が６−１０のアリール基、あるいは
両方で任意に置換されたＣ3-6アルキレン基又は環形成
−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ＝ＣＨ−を示す］の化合物を含むこ
とを特徴とする酸化鉄顔料。
素、あるいは炭素数が１−２のアルキル基、あるいはハ
ロゲン、又は炭素数が６−１０のアリール基、あるいは
両方で任意に置換されたＣ3-6アルキレン基又は環形成
−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ＝ＣＨ−を示す］の化合物を含むこ
とを特徴とする酸化鉄顔料。
【００３７】２．第１項に記載の酸化鉄顔料において、
顔料に対して０．２−５重量％の皮膜を含むことを特徴
とする酸化鉄顔料。
顔料に対して０．２−５重量％の皮膜を含むことを特徴
とする酸化鉄顔料。
【００３８】３．第２項に記載の酸化鉄顔料において、
０．３−２重量％の皮膜を含むことを特徴とする酸化鉄
顔料。
０．３−２重量％の皮膜を含むことを特徴とする酸化鉄
顔料。
【００３９】４．第１項に記載の酸化鉄顔料において、
酸化鉄顔料が黒色酸化鉄顔料、茶色酸化鉄顔料又はそれ
らの混合物であることを特徴とする酸化鉄顔料。
酸化鉄顔料が黒色酸化鉄顔料、茶色酸化鉄顔料又はそれ
らの混合物であることを特徴とする酸化鉄顔料。
【００４０】５．第１項に記載の酸化鉄顔料において、
酸化鉄顔料が磁鉄鉱又は磁鉄鉱とマグネマイト又はフェ
ライトとの混合相であることを特徴とする酸化鉄顔料。
酸化鉄顔料が磁鉄鉱又は磁鉄鉱とマグネマイト又はフェ
ライトとの混合相であることを特徴とする酸化鉄顔料。
【００４１】６．第１項に記載の酸化鉄顔料において、
酸化鉄顔料が磁性金属酸化物で被覆した磁鉄鉱又は磁鉄
鉱とマグネマイトの間の酸化状態の酸化鉄であることを
特徴とする酸化鉄顔料。
酸化鉄顔料が磁性金属酸化物で被覆した磁鉄鉱又は磁鉄
鉱とマグネマイトの間の酸化状態の酸化鉄であることを
特徴とする酸化鉄顔料。
【００４２】７．第１項に記載の酸化鉄顔料の製造法に
おいて、酸化鉄顔料を少なくとも１種類の式（Ｉ）の化
合物と混合する段階を含むことを特徴とする方法。
おいて、酸化鉄顔料を少なくとも１種類の式（Ｉ）の化
合物と混合する段階を含むことを特徴とする方法。
【００４３】８．第７項に記載の方法において、さらに
顔料の粉砕及びアニールを含むことを特徴とする方法。
顔料の粉砕及びアニールを含むことを特徴とする方法。
【００４４】９．第１項に記載の酸化鉄顔料の製造法に
おいて、酸化鉄顔料を懸濁液の状態で少なくとも１種類
の化合物（Ｉ）で処理し、その後顔料を乾燥する段階を
含むことを特徴とする方法。
おいて、酸化鉄顔料を懸濁液の状態で少なくとも１種類
の化合物（Ｉ）で処理し、その後顔料を乾燥する段階を
含むことを特徴とする方法。
【００４５】１０．第９項に記載の方法において、さら
に顔料の粉砕及びアニールを含むことを特徴とする方
法。
に顔料の粉砕及びアニールを含むことを特徴とする方
法。
【００４６】１１．第６項に記載の方法において、フタ
ル酸又はマレイン酸ヒドラジドを化合物（Ｉ）として使
用することを特徴とする方法。
ル酸又はマレイン酸ヒドラジドを化合物（Ｉ）として使
用することを特徴とする方法。
【００４７】１２．第９項に記載の方法において、フタ
ル酸又はマレイン酸ヒドラジドを化合物（Ｉ）として使
用することを特徴とする方法。
ル酸又はマレイン酸ヒドラジドを化合物（Ｉ）として使
用することを特徴とする方法。
【００４８】１３．第１項に記載の顔料を含む着色プラ
スチック、ラッカー、エマルションペイント又は建築材
料。
スチック、ラッカー、エマルションペイント又は建築材
料。
【００４９】１４．第１項に記載の顔料を含む磁気記録
媒体。
媒体。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 グンター・ブクスバウム ドイツ連邦共和国デー4150クレーフエル ト・ホルツアプフエルベーク２
Claims (4)
- 【請求項１】 鉄（ＩＩ）含有率がＦｅＯとして計算し
て少なくとも５％であり、空気酸化に対する安定性の向
上のための添加剤を含む酸化鉄顔料において、少なくと
も１種類の式（Ｉ） 【化１】 ［式中、 Ｒ及びＲ1は同一又は異なり水素、あるいは炭素数が１
−２のアルキル基、あるいはハロゲン、又は炭素数が６
−１０のアリール基、あるいは両方で任意に置換された
Ｃ3-6アルキレン基又は環形成−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ＝Ｃ
Ｈ−を示す］の化合物を含むことを特徴とする酸化鉄顔
料。 - 【請求項２】 請求項１に記載の酸化鉄顔料の製造法に
おいて、酸化鉄顔料を少なくとも１種類の式（Ｉ）の化
合物と混合する段階を含むことを特徴とする方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載の顔料を含む着色プラス
チック、ラッカー、エマルションペイント又は建築材
料。 - 【請求項４】 請求項１に記載の顔料を含む磁気記録媒
体。
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