JPH05264484A - Epma等における特性x線のピーク位置及びバックグラウンド位置検出方法及びそのための装置 - Google Patents

Epma等における特性x線のピーク位置及びバックグラウンド位置検出方法及びそのための装置

Info

Publication number
JPH05264484A
JPH05264484A JP4062070A JP6207092A JPH05264484A JP H05264484 A JPH05264484 A JP H05264484A JP 4062070 A JP4062070 A JP 4062070A JP 6207092 A JP6207092 A JP 6207092A JP H05264484 A JPH05264484 A JP H05264484A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ray
characteristic
peak position
peak
background
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP4062070A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoshitaka Nagatsuka
長塚義隆
Masayuki Otsuki
大槻正行
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jeol Ltd
Original Assignee
Jeol Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jeol Ltd filed Critical Jeol Ltd
Priority to JP4062070A priority Critical patent/JPH05264484A/ja
Publication of JPH05264484A publication Critical patent/JPH05264484A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 EPMA等における特性X線のピーク位置及
びバックグラウンド位置をより正確に検出する方法及び
そのための装置。 【構成】 得られた強度分布データを平滑化Aし、曲線
Aの二次微分曲線Bを求め、曲線Bのマイナスの極小値
が1点の場合、その位置をピーク位置と判断し、曲線B
の極小値が2点以上の場合、理論ピーク位置dに最も近
い極小値位置をピーク位置と判断し、曲線Bの極小値が
ない場合、理論ピーク位置dをピーク位置と判断し、理
論ピーク位置dとそれから前後の一定間隔離れた位置の
間に二次微分値の極大値が存在しない場合、理論ピーク
位置dから一定間隔離れた位置をバックグラウンド位置
eとし、この間に二次微分値の極大値が存在する場合、
その極大値に対応する曲線Aの極小値位置をバックグラ
ウンド位置fとする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、EPMA等における特
性X線のピーク位置及びバックグラウンド位置検出方法
及びそのための装置に関し、特に、ピーク位置及びバッ
クグラウンド位置をより正確に検出する方法及びそのた
めの装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、電子プローブマイクロアナライザ
ー(以下、EPMAと言う。)等の波長分散型X線分光
器による特性X線の強度は、そのピーク位置とバックグ
ラウンド位置を検出し、ピーク位置の強度からバックグ
ラウンド位置の強度を差し引いて求めている。特性X線
のピーク位置検出については、対象となる元素の特性X
線を検出できる分光器位置の前後の数点(7〜15点程
度)において、一定間隔で分光器を停止させて一定時間
X線を計測し、それらの値の中の最大値位置をピーク位
置としたり、又は、それらの値を二次曲線等の曲線にフ
ィッティングさせ、その曲線の最大値の分光器位置をピ
ーク位置と見なしたりしていた。
【0003】また、特性X線のバックグラウンド位置に
ついても、上記のようにして検出されたピーク位置から
前後一定の距離離れた位置をバックグラウンド位置と見
なしていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ピーク
位置について、前者の計測値の最大値位置をピーク位置
と見なす方法では、データ検出間隔が大きくなるとピー
クを逃してしまう危険性があり、また、後者のピークフ
ィッティング法では、本来のピークが2つに割れていた
ような場合、その2つのピークの中間をピーク位置と見
なしてしまう等の危険性があった。
【0005】さらに、バックグラウンド位置について、
求めるピークと隣接してバックグラウンド位置とする一
定距離近傍に別の元素のピークが存在する場合、その位
置のX線強度がバックグラウンドと見なされ、誤った値
をバックグラウンドとする危険性があった。
【0006】本発明はこのような状況に鑑みてなされた
ものであり、その目的は、EPMA等における特性X線
のピーク位置及びバックグラウンド位置をより正確に検
出する方法及びそのための装置を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明のEPMA等における特性X線のピーク位置及びバッ
クグラウンド位置検出方法は、離散的なX線強度分布デ
ータから指定された元素の特性X線強度のピーク位置及
びバックグラウンド位置を検出する方法において、得ら
れた強度分布データを平滑化し、平滑化された強度分布
曲線の二次微分曲線を求め、二次微分曲線のマイナスの
一定値以下の極小値が1点存在する場合、その位置を特
性X線のピーク位置と判断し、二次微分曲線のマイナス
の一定値以下の極小値が2点以上存在する場合、特性X
線の理論ピーク位置に最も近い極小値位置をピーク位置
と判断し、二次微分曲線のマイナスの極小値が存在しな
い場合、特性X線の理論ピーク位置をピーク位置と判断
し、さらに、特性X線の理論ピーク位置とそれから前後
の一定間隔離れた分光位置の間に二次微分値の極大値が
存在しない場合、理論ピーク位置から一定間隔離れた分
光位置をバックグラウンド位置と判断し、理論ピーク位
置とそれから一定間隔離れた分光位置の間に二次微分値
の極大値が存在する場合、その極大値に対応する平滑化
されたX線分布曲線の極小値位置をバックグラウンド位
置と判断することを特徴とする方法である。
【0008】また、上記方法を実施する本発明の装置
は、X線分光器を備え、指定された元素の特性X線が検
出可能な該分光器の分光範囲を連続的に駆動し、かつ、
該分光器の所定一定駆動間隔毎にX線計測開始信号を送
る分光器駆動制御手段と、該所定一定駆動間隔内で一定
時間のX線計測を行うX線計測手段とを有し、分光器の
駆動速度が前記所定一定駆動間隔内において前記一定時
間のX線計測が完了するよう設定されていることを特徴
とするものである。
【0009】
【作用】本発明の方法とそれを実施する装置において
は、スペクトルのピーク検出を分光器を連続的に駆動し
て行えるため、分光器移動中にX線データ計測を行わな
い分光領域が小さくなり、微小ピークの検出を逃がす可
能性が小さくなり、また、X線計測時間の無駄が少なく
なる。さらに、ピークが2つ以上に割れている場合やピ
ークが検出されなかった場合の対処が容易になる。ま
た、求めるピーク近傍に別の元素のピークが存在する場
合でも、バックグラウンドを正確に評価可能な位置をバ
ックグラウンド位置として求めることができる。したが
って、EPMA等における特性X線のピーク位置及びバ
ックグラウンド位置をより正確に検出することができ
る。
【0010】
【実施例】以下、図面を参照にして、本発明のEPMA
等における特性X線のピーク位置及びバックグラウンド
位置検出方法及びそのための装置の実施例について説明
する。図1は本発明に基づくEPMAの構成を示す図で
あり、電子銃1から出た電子線2は、収束レンズ3及び
対物レンズ4によりステージ6上に載置された試料5上
に収束照射される。試料5から発生する特性X線は波長
分散型X線分光器7により検出される。波長分散型X線
分光器7は、分光結晶8、分光器駆動モータ9、検出器
10からなり、分光結晶8を駆動する分光器駆動モータ
9は、分光器駆動制御装置12により移動制御が行われ
る。以下、説明の簡単のため、駆動モータ9はパルスモ
ータとし、分光器駆動制御装置12は駆動パルスを発生
させてこのパルスモータ9を駆動するものとする。一
方、検出器10は、X線計測装置11によりその検出動
作が制御されるようになっており、また、X線計測装置
11には、分光器駆動制御装置12から駆動パルスの一
定個数毎に1個のパルス信号が入力するようになってい
る。分光器駆動制御装置12は、コンピュータ14によ
り制御されると共に、コンピュータ14に分光器7の駆
動速度(パルス発生時間間隔)信号を送る。また、X線
計測装置11によって計測されたX線計測値もコンピュ
ータ14に入力する。得られたX線計測値は記憶装置1
3に格納され、それらの値をグラフ化して表示出力装置
15に表示できるようになっている。
【0011】さて、X線分光器7の1回の移動によりス
ペクトルを検出する場合、その移動領域で等間隔で収集
するデータ点数をN点とし、各データ点毎の検出器10
による一定のX線収集時間(ドウェルタイム)をT、こ
の1点のデータを収集する間に分光器7を移動させるモ
ータ9のパルスステップ数をnとすると、1点のデータ
を収集するためのタイミングチャート(1サイクル)は
図2に示すようになる。N点のデータを収集するために
は、図2のサイクルがN回繰り返すことになる。なお、
分光器7の1サイクルの移動中に1点のデータ収集が終
わるためには、分光器7のパルス数で計測した駆動速度
vはn/T以下である必要があり、1サイクル中にデー
タ収集(X線計測)をせずに分光器7が移動するダミー
時間tが生ずる。このダミー時間tは、図2に示すよう
に、前サイクルのnステップ駆動終了パルスから検出器
10のゲートオンに要する時間g、検出器10のゲート
オフから計測X線データのメモリへの取り込み時間m、
及び、計測X線データのメモリへの取り込みから次のn
ステップ駆動終了パルスがくるまでの時間uの和で与え
られるが、これらの時間は何れも小さくすることが可能
である。そのため、このダミー時間t小さく抑えて、X
線計測時間Tに比べ事実上無視できる程度にすることが
可能となる(図2では分りやすさのために、ダミー時間
は大きくとってある。)。
【0012】このようにすることにより、分光器がnス
テップ移動した後に止まってX線を計測する従来の場合
よりも、全データ収集時間を短くすることができること
になる。また、全データ収集時間中に占めるダミー時間
を小さくすれば、分光器7の駆動中にX線が計測されて
いない時間はそれだけ小さくなり、この間にX線ピーク
プロファイルのピークを逃がす確率が小さくなって、よ
り正確なスペクトルのデータ収集が可能になる。さら
に、駆動パルスが等間隔でなく、例えば、速度が立ち上
がり時に徐々に増え、中間位置で一定で、停止時に徐々
に減らして行くような移動制御をする時にも、X線収集
時間Tを一定にしさえすれば、速度変化に係わらず正確
な検出ができる。
【0013】なお、上記においては、分光器駆動手段を
パルスモータとしたが、これに限らず、極微小ステップ
で駆動するマイクロステップモータでもよく、また、パ
ルス電流によらない直流モータでもよい。ただし、直流
モータの場合は、一定駆動間隔毎にX線計測開始の信号
を与えるために、エンコーダ等の手段によって位置検出
を行うことが必要である。
【0014】次に、以上のようなX線強度測定装置を用
いて、スペクトルのピーク位置及びバックグラウンド位
置を検出する方法を以下に示す。まず、指定された元素
の特性X線の波長からそのX線が検出できる分光器位置
を求め、その分光器位置の前後のデータを収集し、得ら
れたX線強度をI1 、I2 、・・・、IN とする。これ
ら強度をグラフ上にプロットすると、図3(a)に×印
で示したようになる。次に、これらのデータを移動式最
小二乗法による高次多項式への近似等の手法によって平
滑化する。得られた曲線Aを図3(a)中に示す。次
に、このX線強度分布曲線Aを二次微分する。この二次
微分した曲線Bを図3(b)に示す。ここで、知られて
いるように、この曲線Bの値のマイナスの極小値を与え
る横軸位置(分光器位置)は、二次微分する前の曲線A
の極大値を与える位置に対応している。そこで、二次微
分した曲線Bのマイナスの一定値以下の極小値を探し、
それが1点ならば、その点をそのスペクトルのピーク位
置と判断する。また、このマイナスの一定値以下の極小
値が2点以上存在する場合には、分光器状態、化合状態
等を考慮して特性X線波長から計算した理論ピーク位置
dに最も近い曲線Aのピーク分光器位置cをその元素の
特性X線のピーク位置と判断する(図3の場合)。ま
た、マイナスの極小値が1つも存在しない場合には、ピ
ークが検出できなかったものとして、理論ピーク位置d
をピーク位置とする。このようにして、指定された元素
の特性X線のピーク位置の自動検出を効率的に実行する
ことが可能となる。
【0015】また、バックグラウンド位置については、
上記理論ピーク位置dから前後一定距離LB-、LB+(L
B-=LB+)の位置のバックグラウンドと見られる分光器
位置を求め、理論ピーク位置dからその前後のバックグ
ラウンドと見られる位置までの間に正の二次微分値が存
在するかどうかを判定する。もし存在しなければ(+方
向)、上記のバックグラウンドと見られる位置eをバッ
クグラウンド位置と見なす。もし存在すれば(−方
向)、その正の極大位置に相当する位置が元の平滑化し
たX線強度分布曲線Aの極小値の位置であるので、その
点fを真のパックグラウンド位置とする。理論ピークの
前後のこのようにして定めたバックグラウンド位置e、
fの平滑化されたX線強度分布曲線A上の点を直線で結
んで、バックグラウンド直線Gを作成する。そして、上
記のようにして求めたピーク位置cにおけるバックグラ
ウンド直線G上の点hがバックグラウンド強度になる。
【0016】そして、上記のようにして求めたピーク位
置のスペクトル強度からバックグラウンド強度を差し引
くことにより、特性X線強度が求まる。
【0017】このようにして特性X線のピーク位置及び
バックグラウンド位置を求めると、スペクトルのピーク
検出を分光器を連続的に駆動して行えるため、分光器移
動中にX線データ計測を行わない分光領域が小さくな
り、微小ピークの検出を逃がす可能性が小さくなり、ま
た、X線計測時間の無駄が少なくなる。さらに、ピーク
が2つ以上に割れている場合やピークが検出されなかっ
た場合の対処が容易になる。また、求めるピーク近傍に
別の元素のピークが存在する場合でも、バックグラウン
ドを正確に評価可能な位置をバックグラウンド位置とし
て求めることができる。したがって、EPMA等におけ
る特性X線のピーク位置及びバックグラウンド位置をよ
り正確に検出することができる。
【0018】以上、本発明の特性X線のピーク位置及び
バックグラウンド位置検出方法と装置を実施例に基づい
て説明してきたが、本発明はこれら実施例に限定されず
種々の変形が可能である。
【0019】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
のEPMA等における特性X線のピーク位置及びバック
グラウンド位置検出方法及びそのための装置によると、
スペクトルのピーク検出を分光器を連続的に駆動して行
えるため、分光器移動中にX線データ計測を行わない分
光領域が小さくなり、微小ピークの検出を逃がす可能性
が小さくなり、また、X線計測時間の無駄が少なくな
る。さらに、ピークが2つ以上に割れている場合やピー
クが検出されなかった場合の対処が容易になる。また、
求めるピーク近傍に別の元素のピークが存在する場合で
も、バックグラウンドを正確に評価可能な位置をバック
グラウンド位置として求めることができる。したがっ
て、EPMA等における特性X線のピーク位置及びバッ
クグラウンド位置をより正確に検出することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に基づくEPMAの構成を示す図であ
る。
【図2】本発明の装置により1点のデータを収集するた
めのタイミングチャートの1例を示す図である。
【図3】本発明に基づくピーク位置及びバックグラウン
ド位置検出方法を説明するための図である。
【符号の説明】
1…電子銃 2…電子線 3…収束レンズ 4…対物レンズ 5…試料 6…ステージ 7…波長分散型X線分光器 8…分光結晶 9…分光器駆動モータ 10…検出器 11…X線計測装置 12…分光器駆動制御装置 13…記憶装置 14…コンピュータ 15…表示出力装置

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 離散的なX線強度分布データから指定さ
    れた元素の特性X線のピーク位置及びバックグラウンド
    位置を検出する方法において、得られた強度分布データ
    を平滑化し、平滑化された強度分布曲線の二次微分曲線
    を求め、二次微分曲線のマイナスの一定値以下の極小値
    が1点存在する場合、その位置を特性X線のピーク位置
    と判断し、二次微分曲線のマイナスの一定値以下の極小
    値が2点以上存在する場合、特性X線の理論ピーク位置
    に最も近い極小値位置をピーク位置と判断し、二次微分
    曲線のマイナスの極小値が存在しない場合、特性X線の
    理論ピーク位置をピーク位置と判断し、さらに、特性X
    線の理論ピーク位置とそれから前後の一定間隔離れた分
    光位置の間に二次微分値の極大値が存在しない場合、理
    論ピーク位置から一定間隔離れた分光位置をバックグラ
    ウンド位置と判断し、理論ピーク位置とそれから一定間
    隔離れた分光位置の間に二次微分値の極大値が存在する
    場合、その極大値に対応する平滑化されたX線分布曲線
    の極小値位置をバックグラウンド位置と判断することを
    特徴とするEPMA等における特性X線のピーク位置及
    びバックグラウンド位置検出方法。
  2. 【請求項2】 X線分光器を備え、指定された元素の特
    性X線が検出可能な該分光器の分光範囲を連続的に駆動
    し、かつ、該分光器の所定一定駆動間隔毎にX線計測開
    始信号を送る分光器駆動制御手段と、該所定一定駆動間
    隔内で一定時間のX線計測を行うX線計測手段とを有
    し、分光器の駆動速度が前記所定一定駆動間隔内におい
    て前記一定時間のX線計測が完了するよう設定されてい
    ることを特徴とする請求項1記載の特性X線のピーク位
    置及びバックグラウンド位置検出方法を実施するための
    装置。
JP4062070A 1992-03-18 1992-03-18 Epma等における特性x線のピーク位置及びバックグラウンド位置検出方法及びそのための装置 Withdrawn JPH05264484A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4062070A JPH05264484A (ja) 1992-03-18 1992-03-18 Epma等における特性x線のピーク位置及びバックグラウンド位置検出方法及びそのための装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4062070A JPH05264484A (ja) 1992-03-18 1992-03-18 Epma等における特性x線のピーク位置及びバックグラウンド位置検出方法及びそのための装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH05264484A true JPH05264484A (ja) 1993-10-12

Family

ID=13189465

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP4062070A Withdrawn JPH05264484A (ja) 1992-03-18 1992-03-18 Epma等における特性x線のピーク位置及びバックグラウンド位置検出方法及びそのための装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH05264484A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010127874A (ja) * 2008-12-01 2010-06-10 Jeol Ltd X線分析の測定条件設定方法及びx線分析装置
JP2019086455A (ja) * 2017-11-09 2019-06-06 日本電子株式会社 データ処理装置及びデータ処理方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010127874A (ja) * 2008-12-01 2010-06-10 Jeol Ltd X線分析の測定条件設定方法及びx線分析装置
JP2019086455A (ja) * 2017-11-09 2019-06-06 日本電子株式会社 データ処理装置及びデータ処理方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0638328B2 (ja) 走査型電子顕微鏡の倍率調節装置
FR2634889A1 (fr) Microanalyseur a sonde electronique ayant un spectrometre a rayons x dispersif de la longueur d'onde et un spectrometre a rayons x dispersif de l'energie
KR960012331B1 (ko) 시료표면 분석에 있어서 백그라운드 보정을 위한 방법 및 장치
US7215421B2 (en) Fluorescence lifetime measurement apparatus
JPH05264484A (ja) Epma等における特性x線のピーク位置及びバックグラウンド位置検出方法及びそのための装置
JPH05264483A (ja) Epma等における定量分析のためのx線強度測定方法及びそのための装置
US7073941B2 (en) Radiographic apparatus and radiation detection signal processing method
JP3950626B2 (ja) 試料分析装置における定量分析方法
JP3790643B2 (ja) エネルギー分散形x線検出器を備えた表面分析装置
JPS6221952Y2 (ja)
JPS62285048A (ja) 元素濃度分布測定方法
JP3021933B2 (ja) X線データ測定装置
JPS631534B2 (ja)
JPH0943173A (ja) オージェ電子分光装置
SU1744461A1 (ru) Способ определени положени объекта
JP2620307B2 (ja) エネルギー分析装置
JP2876672B2 (ja) 表面分析装置
JPS6250648A (ja) 電子線照射による試料中の注目元素の分析方法
SU726674A1 (ru) Устройство дл автоматической регулировки тока луча считывани электронно-лучевой трубки
JPH08271213A (ja) エッジ検出器
SU1661870A1 (ru) Способ лазерного масс-спектрометрического анализа и лазерный масс-спектрометр
JPS6064238A (ja) 電子線を用いたx線分析装置
EP4537095A1 (en) Secondary ion mass spectroscopy adaptive count rate modulation
Segmüller et al. Procedures to Run an Automated Micro—densitometer on a Shared Computer System
JPH10319200A (ja) 電子線照射装置における電子線走査幅調整装置

Legal Events

Date Code Title Description
A300 Withdrawal of application because of no request for examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300

Effective date: 19990518