JPH05271702A - Ｃｕ−Ｗ焼結体の製造法 - Google Patents
Ｃｕ−Ｗ焼結体の製造法Info
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- JPH05271702A JPH05271702A JP4068740A JP6874092A JPH05271702A JP H05271702 A JPH05271702 A JP H05271702A JP 4068740 A JP4068740 A JP 4068740A JP 6874092 A JP6874092 A JP 6874092A JP H05271702 A JPH05271702 A JP H05271702A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/09—Use of materials for the conductive, e.g. metallic pattern
- H05K1/092—Dispersed materials, e.g. conductive pastes or inks
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 成分配合比を正確に行うことができる混合法
によるＣｕ−Ｗ焼結体を得るに当たって、理想密度に近
い密度を得るための手段の提供。 【構成】 所定の組成割合のＣｕ粉末とＷ粉末との混合
粉末を成形カプセル内に収納したもの、又はその混合粉
末を加圧成形後１０００〜１４００℃で焼結して形成し
た１〜５０％の気孔率を有する中間焼結体を、１０００
以上、不活性雰囲気の１００気圧以上で熱間等方圧縮
（ＨＩＰ）を行なう。これによって、密度が理想密度に
近く、しかもばらつきのない焼結体を得る。
によるＣｕ−Ｗ焼結体を得るに当たって、理想密度に近
い密度を得るための手段の提供。 【構成】 所定の組成割合のＣｕ粉末とＷ粉末との混合
粉末を成形カプセル内に収納したもの、又はその混合粉
末を加圧成形後１０００〜１４００℃で焼結して形成し
た１〜５０％の気孔率を有する中間焼結体を、１０００
以上、不活性雰囲気の１００気圧以上で熱間等方圧縮
（ＨＩＰ）を行なう。これによって、密度が理想密度に
近く、しかもばらつきのない焼結体を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体基板、ヒートシ
ンク材、電極材等に好適に使用できるＣｕ−Ｗ焼結体の
製造法に関する。
ンク材、電極材等に好適に使用できるＣｕ−Ｗ焼結体の
製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｃｕ−Ｗ焼結体の一応用分野とし
て、特公平２−３１８６３号公報にはＷの焼結体中にＣ
ｕを溶浸せしめる半導体基板の製造法が開示されてお
り、このＣｕ−Ｗ焼結体は、熱伝導性も高く、溶浸する
Ｃｕ量を調整することによって熱膨張率の制御が可能
で、また、混合法の場合よりも気密性において優れてい
るとされている。
て、特公平２−３１８６３号公報にはＷの焼結体中にＣ
ｕを溶浸せしめる半導体基板の製造法が開示されてお
り、このＣｕ−Ｗ焼結体は、熱伝導性も高く、溶浸する
Ｃｕ量を調整することによって熱膨張率の制御が可能
で、また、混合法の場合よりも気密性において優れてい
るとされている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Ｗの焼
結スケルトンの空隙中への溶融Ｃｕを溶浸する場合に
は、その溶融Ｃｕの充填量はＷの焼結スケルトンの気孔
率のコントロールが難しく一定になり難く、例えば、半
導体基板，ヒートシンク材用として使用する場合に、熱
膨張率がばらつき、Ａｌ2 Ｏ3 セラミックスなどとの接
合信頼性が低下する問題が生じる。また、かかる溶浸法
によってＣｕ含有量が２０重量％未満のＷ焼結体を製造
する場合には、通常の焼結温度１０００〜１４００℃で
必要な密度をもつ中間焼結体が得られないために、Ｎ
ｉ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｐｄ等の焼結助材を混合粉末に配合し
て、通常の焼結温度で必要な密度をもつ中間焼結体を得
ている。しかし、焼結助材の効果で中間焼結体の密度は
上がるものの目的の組成割合となるための適正温度域が
狭くなり、更に露点等の焼結雰囲気状態にも大きく左右
されるために、組成コントロールが難しく、Ｗ結晶が大
きくなるという問題がある。
結スケルトンの空隙中への溶融Ｃｕを溶浸する場合に
は、その溶融Ｃｕの充填量はＷの焼結スケルトンの気孔
率のコントロールが難しく一定になり難く、例えば、半
導体基板，ヒートシンク材用として使用する場合に、熱
膨張率がばらつき、Ａｌ2 Ｏ3 セラミックスなどとの接
合信頼性が低下する問題が生じる。また、かかる溶浸法
によってＣｕ含有量が２０重量％未満のＷ焼結体を製造
する場合には、通常の焼結温度１０００〜１４００℃で
必要な密度をもつ中間焼結体が得られないために、Ｎ
ｉ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｐｄ等の焼結助材を混合粉末に配合し
て、通常の焼結温度で必要な密度をもつ中間焼結体を得
ている。しかし、焼結助材の効果で中間焼結体の密度は
上がるものの目的の組成割合となるための適正温度域が
狭くなり、更に露点等の焼結雰囲気状態にも大きく左右
されるために、組成コントロールが難しく、Ｗ結晶が大
きくなるという問題がある。
【０００４】この溶浸法における問題を考えると、正確
に目的の組成割合を有するＣｕ−Ｗ基体を焼結法によっ
て得るには、それぞれ、ＣｕとＷとを所定の割合に混合
した粉末を焼結する普通焼結法の方が優れていると言え
る。
に目的の組成割合を有するＣｕ−Ｗ基体を焼結法によっ
て得るには、それぞれ、ＣｕとＷとを所定の割合に混合
した粉末を焼結する普通焼結法の方が優れていると言え
る。
【０００５】この場合には、この普通焼結法によって得
た焼結体の密度が低く、上記の半導体基板、ヒートシン
ク材、電極材等のように高密度が要求される場合に対応
できないという問題がある。
た焼結体の密度が低く、上記の半導体基板、ヒートシン
ク材、電極材等のように高密度が要求される場合に対応
できないという問題がある。
【０００６】本発明によって解決すべき課題は、成分配
合比を正確に行うことができる混合法によってＣｕ−Ｗ
焼結体を得るに当たって、理想密度に近い密度を得るた
めの手段を見出すことにある。
合比を正確に行うことができる混合法によってＣｕ−Ｗ
焼結体を得るに当たって、理想密度に近い密度を得るた
めの手段を見出すことにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、最終組成割合
のＣｕ粉末とＷ粉末との混合粉末を熱間等方圧縮いわゆ
るＨＩＰを適用することによってその課題を解決した。
のＣｕ粉末とＷ粉末との混合粉末を熱間等方圧縮いわゆ
るＨＩＰを適用することによってその課題を解決した。
【０００８】ＨＩＰを適用するに当たっては、混合粉末
を高純度シリカガラス製のような成形用カプセル内に収
納して行う方法と、一旦混合粉末をプレスして予備焼結
し、これをカプセルを使用しない条件の下で行う方法が
任意採用できる。
を高純度シリカガラス製のような成形用カプセル内に収
納して行う方法と、一旦混合粉末をプレスして予備焼結
し、これをカプセルを使用しない条件の下で行う方法が
任意採用できる。
【０００９】前者の混合粉末をカプセル内に収納してＨ
ＩＰを行う場合、ＣｕとＷとの混合粉末中のＣｕが２０
重量％以下の場合が比較的適しており、その適用に際し
ては、１０００℃以上、Ａｒ雰囲気１００気圧以上で行
うことが望ましい。温度が１０００℃未満又は雰囲気が
１００気圧未満では、十分な密度が得られない。
ＩＰを行う場合、ＣｕとＷとの混合粉末中のＣｕが２０
重量％以下の場合が比較的適しており、その適用に際し
ては、１０００℃以上、Ａｒ雰囲気１００気圧以上で行
うことが望ましい。温度が１０００℃未満又は雰囲気が
１００気圧未満では、十分な密度が得られない。
【００１０】また、後者の予備焼結後、ＨＩＰを行う場
合には、Ｃｕの配合量が２０重量％以上の比較的多い場
合に適しており、混合粉末を１００〜４００ＭＰａで加
圧成形したのち、Ｈ2 雰囲気中で１０００〜１４００℃
で焼結して、１〜５０％の気孔率を有する中間焼結体を
形成し、この中間焼結体をＡｒ雰囲気又はＮ2 雰囲気
中、１００気圧以上で、１０００℃以上でのＨＩＰ処理
を行う。
合には、Ｃｕの配合量が２０重量％以上の比較的多い場
合に適しており、混合粉末を１００〜４００ＭＰａで加
圧成形したのち、Ｈ2 雰囲気中で１０００〜１４００℃
で焼結して、１〜５０％の気孔率を有する中間焼結体を
形成し、この中間焼結体をＡｒ雰囲気又はＮ2 雰囲気
中、１００気圧以上で、１０００℃以上でのＨＩＰ処理
を行う。
【００１１】
【作用】Ｃｕ−Ｗの混合粉末をカプセル中に収納してＨ
ＩＰ処理を施すことによって、Ｃｕ−Ｗの混合粉末は、
まずＣｕが溶融することにより、収納体の内部は閉鎖孔
となり、表面部は開放孔となるが、閉鎖孔は周囲からの
圧力により、開放孔はカプセルからの圧力により消失し
ていき、その際、Ｗ粒子径は混合時の状態を保ってお
り、その結果、高い密度で且つ細結晶粒を有するＣｕ−
Ｗの焼結体が得られる。
ＩＰ処理を施すことによって、Ｃｕ−Ｗの混合粉末は、
まずＣｕが溶融することにより、収納体の内部は閉鎖孔
となり、表面部は開放孔となるが、閉鎖孔は周囲からの
圧力により、開放孔はカプセルからの圧力により消失し
ていき、その際、Ｗ粒子径は混合時の状態を保ってお
り、その結果、高い密度で且つ細結晶粒を有するＣｕ−
Ｗの焼結体が得られる。
【００１２】また、予備焼結後のＨＩＰ処理を行うに当
たっては、Ｈ2 雰囲気中で１０００〜１４００℃での焼
結を行った中間焼結体で、その気孔率が１０％以下の場
合は、気孔の殆どが閉鎖孔となっている。
たっては、Ｈ2 雰囲気中で１０００〜１４００℃での焼
結を行った中間焼結体で、その気孔率が１０％以下の場
合は、気孔の殆どが閉鎖孔となっている。
【００１３】また、中間焼結体の気孔率が１０％より大
きい場合は、表面部が開放孔となっているが、ＨＩＰで
の温度が上がりＣｕの融点を超えると、焼結の進行と共
に、Ｃｕが中間焼結体の表面を覆い開放孔が閉鎖される
ので、カプセルの必要はない。
きい場合は、表面部が開放孔となっているが、ＨＩＰで
の温度が上がりＣｕの融点を超えると、焼結の進行と共
に、Ｃｕが中間焼結体の表面を覆い開放孔が閉鎖される
ので、カプセルの必要はない。
【００１４】ＨＩＰ処理過程で温度が１０００℃未満で
は、真空中又は１００気圧未満の雰囲気下にし、１００
０℃以上に昇温してから１００気圧以上に増圧してもよ
い。
は、真空中又は１００気圧未満の雰囲気下にし、１００
０℃以上に昇温してから１００気圧以上に増圧してもよ
い。
【００１５】
実施例１ 本発明をＣｕが１０重量％、残がＷであるＣｕ−Ｗ合金
の製造に適用した。
の製造に適用した。
【００１６】平均粒度３μｍのＷ粉末９０重量％と、平
均粒度１０μｍのＣｕ粉末１０重量％との混合粉末を高
純度シリカガラス製カプセルに収納し、１７００℃、Ａ
ｒ雰囲気、１５００気圧の条件でＨＩＰしたところ、密
度１７．１９ｇ／ｃｍ3 （相対密度９９．３％）で均一
組織の焼結体を得た。この方法により、１００個の焼結
体を製造したところ、密度は、１７．１５〜１７．２０
ｇ／ｃｍ3 の範囲に収まった。
均粒度１０μｍのＣｕ粉末１０重量％との混合粉末を高
純度シリカガラス製カプセルに収納し、１７００℃、Ａ
ｒ雰囲気、１５００気圧の条件でＨＩＰしたところ、密
度１７．１９ｇ／ｃｍ3 （相対密度９９．３％）で均一
組織の焼結体を得た。この方法により、１００個の焼結
体を製造したところ、密度は、１７．１５〜１７．２０
ｇ／ｃｍ3 の範囲に収まった。
【００１７】同様な組成のＣｕ−Ｗ合金を溶浸法により
製造したところ、密度は１６．８０〜１７．１０ｇ／ｃ
ｍ3 とばらつきが大きく、また、焼結助材の添加が必要
なため、Ｗ粒が粗大化した焼結体となった。
製造したところ、密度は１６．８０〜１７．１０ｇ／ｃ
ｍ3 とばらつきが大きく、また、焼結助材の添加が必要
なため、Ｗ粒が粗大化した焼結体となった。
【００１８】実施例２ 本発明をＣｕが３０重量％、残がＷであるＣｕ−Ｗ合金
の製造に適用した。
の製造に適用した。
【００１９】平均粒度３μｍのＷ粉末７０重量％と平均
粒度１０μｍのＣｕ粉末３０重量％との混合粉末を１０
０ＭＰａで加圧成形し、Ｈ2 雰囲気中、１４００℃で予
備焼結を行った。その後、１７００℃、Ａｒ雰囲気、１
５００気圧の条件でＨＩＰしたところ、密度１４．１５
ｇ／ｃｍ3 （相対密度９８．９％）で均一組織の焼結体
を得た。この方法により１００個の焼結体を製造したと
ころ、密度のばらつきは１４．１３〜１４．１８ｇ／ｃ
ｍ3 の範囲に収まった。
粒度１０μｍのＣｕ粉末３０重量％との混合粉末を１０
０ＭＰａで加圧成形し、Ｈ2 雰囲気中、１４００℃で予
備焼結を行った。その後、１７００℃、Ａｒ雰囲気、１
５００気圧の条件でＨＩＰしたところ、密度１４．１５
ｇ／ｃｍ3 （相対密度９８．９％）で均一組織の焼結体
を得た。この方法により１００個の焼結体を製造したと
ころ、密度のばらつきは１４．１３〜１４．１８ｇ／ｃ
ｍ3 の範囲に収まった。
【００２０】同様な組成のＣｕ−Ｗ合金を溶浸法により
製造したところ、密度のばらつきは１３．０７〜１４．
５６ｇ／ｃｍ3 と大きく、Ｃｕ偏析のある組織の焼結体
となった。
製造したところ、密度のばらつきは１３．０７〜１４．
５６ｇ／ｃｍ3 と大きく、Ｃｕ偏析のある組織の焼結体
となった。
【００２１】
【発明の効果】本発明によって以下の効果を奏する。
【００２２】（１）混合粉末の調整時に成分コントロー
ルができ、これが最終焼結製品の組成となり成分のばら
つきのないものを得ることができる。
ルができ、これが最終焼結製品の組成となり成分のばら
つきのないものを得ることができる。
【００２３】（２）Ｃｕ成分の多少に関係なく、Ｃｕが
均一に分布した高い密度の製品を得ることができる。
均一に分布した高い密度の製品を得ることができる。
【００２４】（３）結晶粒の成長がない、機械的性質が
優れたＣｕ−Ｗ焼結体とすることができる。
優れたＣｕ−Ｗ焼結体とすることができる。
【００２５】（４）成分のばらつきがないために、熱膨
張率のコントロールが容易となる。
張率のコントロールが容易となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松本 実男 福岡県福岡市南区清水２丁目20番31号 日 本タングステン株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 所定の組成割合のＣｕ粉末とＷ粉末との
混合粉末を成形カプセル内に収納して１０００℃以上、
不活性雰囲気の１００気圧以上で熱間等方圧縮を施すＣ
ｕ−Ｗ焼結体の製造法。 - 【請求項２】 所定の組成割合のＣｕ粉末とＷ粉末との
混合粉末を加圧成形後、１０００℃以上で焼結して、１
〜５０％の気孔率を有する中間焼結体を形成し、この中
間焼結体をＡｒ雰囲気又はＮ2 雰囲気中、１００気圧以
上で、１０００℃以上での熱間等方圧縮処理を行うＣｕ
−Ｗ焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4068740A JPH05271702A (ja) | 1992-03-26 | 1992-03-26 | Ｃｕ−Ｗ焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4068740A JPH05271702A (ja) | 1992-03-26 | 1992-03-26 | Ｃｕ−Ｗ焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05271702A true JPH05271702A (ja) | 1993-10-19 |
Family
ID=13382488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4068740A Withdrawn JPH05271702A (ja) | 1992-03-26 | 1992-03-26 | Ｃｕ−Ｗ焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05271702A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997001187A1 (fr) * | 1995-06-23 | 1997-01-09 | Toho Kinzoku Co., Ltd. | Procede de fabrication d'une matiere pour substrats de semi-conducteurs, matiere pour substrats de semi-conducteurs, et boitier pour semi-conducteur |
-
1992
- 1992-03-26 JP JP4068740A patent/JPH05271702A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997001187A1 (fr) * | 1995-06-23 | 1997-01-09 | Toho Kinzoku Co., Ltd. | Procede de fabrication d'une matiere pour substrats de semi-conducteurs, matiere pour substrats de semi-conducteurs, et boitier pour semi-conducteur |
| US5905938A (en) * | 1995-06-23 | 1999-05-18 | Toho Kinzoku Co., Ltd. | Method of manufacturing a semiconductor substrate material |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990608 |