JPH0527665U - 液体クロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【構成】６方バルブ３−１，３−２を接続し、４方バル
ブ６，７によって並列に接続された陽イオン交換カラム
４と陰イオン交換カラム５と送液ポンプ１，吸光検出器
８，データ処理装置９と溶離液ａとから構成されてい
る。一度の試料注入で２つの試料ループ２−１，２−２
に試料を満たし、６方バルブ３−１を切り換え、分離カ
ラム４に試料ループ２−１の試料を送り、分離・検出し
た後、引き続き、６方バルブ３−２、４方バルブ６，７
を切り換え、試料ループ２−２の試料を分離カラム５に
送り、分離・検出し同時分析を行う。 【効果】１セットの装置で、また、一度の試料注入で陽
イオン・陰イオンの両方が同時に分析でき、分析操作の
省力化と装置の簡略化が可能となる。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、陽イオン・陰イオン同時分析液体クロマトグラフに係り、特に、分 析操作の省力化と、装置の簡略化に係る。

【０００２】

【従来の技術】

陽イオン・陰イオンの分析には、イオンクロマトグラフィーが使用されている 。試料中の陽イオンと陰イオンの両方を分析する場合、それぞれの分析のために 装置が２セット必要となる。

【０００３】 １セットの装置で、陽イオン・陰イオンの両方を分析する場合、溶離液とカラ ムの交換が必要となる。溶離液や分離カラムを切換バルブで切り換えて、陽イオ ンと陰イオンで分析するマルチカラムシステムで分析する場合は、カラムの切り 換え後コンディショニングに時間がかかり、また、装置も大きくなる。１セット の装置で陽イオン交換樹脂カラムと陰イオン交換樹脂カラムを直列に接続して分 離するノンサプレッサー型イオンクロマトグラフィー（太田一徳，望月美由貴， 田中一彦：第７回イオンクロマトグラフィーフォーラム講演要旨集，Ｐ２４ （１９９０））は分離能に若干問題がある（田中一彦：ぶんせき，１９９１年 第５号，Ｐ３３２〜３４１）。

【０００４】

【考案が解決しようとする課題】

上記従来技術の陽イオン・陰イオン同時分析のために装置を２セット使用する と、費用がかかるという問題点がある。

【０００５】 １セットの装置で、同時分析を行う場合、溶離液とカラムの交換に、人手と時 間がかかるという問題がある。

【０００６】 切換バルブで溶離液や分離カラムを選択するマルチカラムシステムで同時分析 を行う場合には、カラム切り換え後コンディショニングに時間がかかり、また装 置が大きくなるため費用がかかるという問題点がある。

【０００７】 １セットの装置で陽イオン交換樹脂カラムと陰イオン交換樹脂カラムを直列に 接続して分離するノンサプレッサー型イオンクロトグラフィーでは分離能に若干 問題がある。

【０００８】 本考案では、陽イオンと陰イオンにそれぞれ、一定波長に吸収のある試薬を溶 離液とし、試料バルブとして６方バルブを２つ接続したものと、カラムの切り換 えバルブとして４方バルブを２つ接続したものを含む装置を使用し、陽イオン・ 陰イオンを同時分析することによって分析操作の省力化と、装置の簡略化するこ とを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】

上記目的を達成するために、陽イオンと陰イオンにそれぞれ、一定波長に吸収 のある試薬を溶離液とし、試料バルブとして６方バルブを２つ接続したものと、 カラムの切り換えバルブとして４方バルブを２つ接続したものを含む液体クロマ トグラフを提供するものである。

【００１０】 本考案では、送液ポンプ，６方バルブを２つ接続したもの、４方バルブを２つ 接続したもの、陽イオン交換樹脂カラム，陰イオン交換樹脂カラムと二波長ある いは波長可変式の吸光検出器から構成される液体クロマトグラフと、陽イオンと 陰イオンにそれぞれ、一定波長に吸収のある試薬を溶離液として使用する。

【００１１】 接続された２つの６方バルブに試料を注入し、一度に２つの試料ループに試料 を満たす。２つの分離カラムを２つの４方バルブで、並列に接続しておき、バル ブの切り換えによって、一方の試料ループの試料を陽イオン交換樹脂カラムに送 る。陽イオン溶出後、もう一方の６方バルブと２つの４方バルブを切り換えて、 もう一方の試料ループの試料を陰イオン交換カラムに送り、陽イオン・陰イオン を１つの装置で同時に分析するものである。

【００１２】

【作用】

本考案の装置では、１セットの装置で、また、一度の試料注入で、陽イオン・ 陰イオンの両方が同時分析できる。溶離液は一種類であるため、カラム切り換え を行っても、コンディショニング時間が少なくてすむ。

【００１３】 このことによって、陽イオン・陰イオンの同時分析は、省力化，簡略化が可能 になる。

【００１４】

【実施例】

以下、図面を参照して本考案の実施例について説明する。

【００１５】 図１に装置の構成を示す。溶離液ａを送液するポンプ１，試料を計量するため の試料ループ２−１，２−２に満たした試料をカラムへ送るための試料注入バル ブ３−１，３−２，試料中のイオンを分離するための陽イオン交換カラム４，陰 イオン交換カラム５、分離カラム４，５と検出器への流路を変えるための４方バ ルブ６，７，イオンを検出するための二波長あるいは波長可変式の吸光検出器８ 、検出器８の信号を記録・演算するデータ処理装置９から構成されている。

【００１６】 溶離液ａには、陽イオン及び陰イオンにそれぞれ、一定波長に吸収のある試薬 、例えばフタル酸銅などを使用する。

【００１７】 上記実施例装置により、分析する場合の操作手順の一例を示す。

【００１８】 図２に分析時の流路図を示す。

【００１９】 (１)試料注入時は６方バルブ３−１，３−２、とも−，−，−を つなぎ、４方バルブ６，７は−，−をつなぐ。この流路では、溶離液ａ は６方バルブ３−１の−、６方バルブ３−２の−、４方バルブ６の− を通り、陽イオン交換カラム４を通り、吸光検出器８へと流れていく。試料注 入の前に４方バルブ６，７を切り換え、陰イオン交換カラム５にもあらかじめ溶 離液ａを流しておく。試料注入は、６方バルブ３−１のから行い、陽イオン及 び陰イオンを含む試料は６方バルブ３−１の−→試料ループ２−１→→ 、６方バルブ３−２の→→試料ループ２−２→→と通り、一度の試料注 入で試料ループ２−１，２−２の両方に試料が満たされる。

【００２０】 (２)陽イオンの分析 次に６方バルブ３−１を切り換え、ポンプ１→６方バルブ３−１（→→試 料ループ２−１→→）のように流路を変え、試料を陽イオン交換カラム４へ 送り試料中の陽イオンが分離検出される。この間、陰イオン交換カラム５の流路 は閉じられている。

【００２１】 (３)陰イオンの分析 陽イオンの溶出が終了したら、溶離液ａの陰イオンに吸収のある波長に検出波 長を変え、次に４方バルブ６と７を切り換え、４方バルブ６(→)→陽イオン 交換カラム→４方バルブ７(→)→吸光検出器８へと溶離液ａを流し、また６ 方バルブ３−２を切り換え、ポンプ１→６方バルブ３−２（→→試料ループ ２−２→→）のように流路を変える。検出波長も陰イオンの吸収に合わせる 。これによって、試料ループ２−２中の試料は陰イオン交換カラム５へ送られ、 試料中の陰イオンが分離検出される。この間、陽イオン交換カラム４の流路は閉 じられている。

【００２２】 以上、述べた様に、陽イオン及び陰イオンにそれぞれ、一定波長に吸収のある 試薬を溶離液にすることで一種類の溶離液を、陽イオン・陰イオンの分離カラム のどちらにも流すことができ、またバルブによって分離カラムを切り換え、一つ の検出器で検出することができる。これらのことによって陽イオン・陰イオンの 同時分析の省力化，簡略化が可能であることわかる。

【００２３】

【考案の効果】

本考案は、以上説明したように、陽イオン及び陰イオンにそれぞれ、一定波長 に吸収のある試薬を溶離液とし、かつ、陽イオン交換カラム及び陰イオン交換カ ラムをバルブで切り換え、順次分離して一つの検出器で検出することで、陽イオ ン・陰イオンの同時分析の省力化，簡略化が可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】装置の構成図である。

【図２】分析時の流路図である。

【符号の説明】

ａ…溶離液、１…送液ポンプ、２−１，２−２…試料ル
ープ、３−１，３−２…６方バルブ、４…陽イオン交換
カラム、５…陰イオン交換カラム、６，７…４方バル
ブ、８…二波長あるいは波長可変式吸光検出器、９…デ
ータ処理装置、１０…試料注入用シリンジ。

Claims (2)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】陽イオン及び陰イオンにそれぞれ、一定波
   長に吸収のある試薬を溶離液とし、かつ、陽イオン交換
   カラム及び、陰イオン交換カラムを用い、検出器に吸光
   検出器を用いることを特徴とする液体クロマトグラフ。
2. 【請求項２】溶離液を送液するポンプ、試料注入バルブ
   として６方バルブを２つ接続したもの、カラムの切り換
   えバルブとして４方バルブを２つ接続したもの、分離カ
   ラムとして陽イオン交換樹脂を充填したカラムと陰イオ
   ン交換樹脂を充填したカラム，二波長あるいは、波長可
   変式の吸光検出器から構成されることを特徴とする液体
   クロマトグラフ。