JPH05279192A - 酸化物超電導薄膜合成方法 - Google Patents
酸化物超電導薄膜合成方法Info
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＳｒＴｉＯ3基板上に超電導特性のよい単結
晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx薄膜を合成する。 【構成】 傾斜ＳｒＴｉＯ3基板上１に、まず極薄Ｔｌ2
Ｂａ2ＣｕＯxもしくはＢｉ2Ｓｒ2ＣｕＯx 単結晶層をバ
ッファー層５として成長させ、その後室温で積層させた
非晶質Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx膜を１気圧酸素，Ｔｌ蒸
気中で熱処理することにより単結晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ
2Ｏx薄膜７を成長させる。 【効果】 膜表面の島状成長および異相の発生がなく平
坦性が良好で、変調構造の揃った単結晶Ｔｌ2Ｂａ2Ｃａ
Ｃｕ2Ｏx薄膜が合成される。
晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx薄膜を合成する。 【構成】 傾斜ＳｒＴｉＯ3基板上１に、まず極薄Ｔｌ2
Ｂａ2ＣｕＯxもしくはＢｉ2Ｓｒ2ＣｕＯx 単結晶層をバ
ッファー層５として成長させ、その後室温で積層させた
非晶質Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx膜を１気圧酸素，Ｔｌ蒸
気中で熱処理することにより単結晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ
2Ｏx薄膜７を成長させる。 【効果】 膜表面の島状成長および異相の発生がなく平
坦性が良好で、変調構造の揃った単結晶Ｔｌ2Ｂａ2Ｃａ
Ｃｕ2Ｏx薄膜が合成される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化物超電導薄膜の製造
方法に関するものである。
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】超電導薄膜は、ジョセフソン接合による
量子磁気干渉素子や、超電導ＬＳＩ配線、超電導能動素
子等への応用上欠かせないものである。近年、１９８７
年２月米国ヒューストン大学チュー（Ｃｈｕ）らにより
発見された臨界温度９０Ｋ級のＹ系酸化物超電導体をは
じめとし、金属材料技術研究所の前田らによる臨界温度
１１０Ｋ級のＢｉ系酸化物超電導体、さらに米国アーカ
ンサス大学のシェン（Ｚ．Ｚ．Ｓｈｅｎｇ）らによる臨
界温度１２０Ｋ級のＴｌ系酸化物超電導体と液体窒素温
度を越える臨界温度を持つ酸化物超電導体が相次いで発
見された。このことより、従来液体ヘリウムを用いなけ
ればならなかった超電導応用デバイスが液体窒素で実現
できることになり、特にこれら酸化物超電導体の薄膜化
は液体窒素温度以上で動くジョセフソン能動デバイスや
超電導ＬＳＩ配線、またマイクロ波用デバイスを実現
し、その応用は広く利用され得る。
量子磁気干渉素子や、超電導ＬＳＩ配線、超電導能動素
子等への応用上欠かせないものである。近年、１９８７
年２月米国ヒューストン大学チュー（Ｃｈｕ）らにより
発見された臨界温度９０Ｋ級のＹ系酸化物超電導体をは
じめとし、金属材料技術研究所の前田らによる臨界温度
１１０Ｋ級のＢｉ系酸化物超電導体、さらに米国アーカ
ンサス大学のシェン（Ｚ．Ｚ．Ｓｈｅｎｇ）らによる臨
界温度１２０Ｋ級のＴｌ系酸化物超電導体と液体窒素温
度を越える臨界温度を持つ酸化物超電導体が相次いで発
見された。このことより、従来液体ヘリウムを用いなけ
ればならなかった超電導応用デバイスが液体窒素で実現
できることになり、特にこれら酸化物超電導体の薄膜化
は液体窒素温度以上で動くジョセフソン能動デバイスや
超電導ＬＳＩ配線、またマイクロ波用デバイスを実現
し、その応用は広く利用され得る。
【０００３】この酸化物超電導体薄膜は、そのデバイス
応用の見地から、基板上に超電導薄膜をエピタキシャル
成長させ、基板面内でのグレインのオリエンテーション
が揃ったいわゆる単結晶薄膜がその応用上重要であり、
また膜表面に島状成長や異相のない極めて平坦な薄膜を
合成する技術が不可欠となる。Ｔｌ系超電導薄膜のｉｎ
−ｓiｔｕ合成技術においては、レーザーアブレーショ
ンによる方法、ＲＦマグネトロンスパッタによる方法、
真空蒸着による方法等さまざまな成膜方法が報告されて
いるが、いずれも非晶質膜積層後の高温熱処理過程で、
薄膜表面に発生する島状成長や異相の発生が起こり、各
グレインの面内オリエンテーションも乱れている。これ
らの島状成長による薄膜面内の粒界はデバイス応用上重
大な問題となっている。
応用の見地から、基板上に超電導薄膜をエピタキシャル
成長させ、基板面内でのグレインのオリエンテーション
が揃ったいわゆる単結晶薄膜がその応用上重要であり、
また膜表面に島状成長や異相のない極めて平坦な薄膜を
合成する技術が不可欠となる。Ｔｌ系超電導薄膜のｉｎ
−ｓiｔｕ合成技術においては、レーザーアブレーショ
ンによる方法、ＲＦマグネトロンスパッタによる方法、
真空蒸着による方法等さまざまな成膜方法が報告されて
いるが、いずれも非晶質膜積層後の高温熱処理過程で、
薄膜表面に発生する島状成長や異相の発生が起こり、各
グレインの面内オリエンテーションも乱れている。これ
らの島状成長による薄膜面内の粒界はデバイス応用上重
大な問題となっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】Ｔｌ系酸化物高温超電
導体薄膜における合成においては、これを直接合成する
ことは、酸化Ｔｌの蒸気圧が非常に高いことから極めて
困難である。このために従来、基板上に非晶質Ｔｌ2Ｂ
ａ2ＣａＣｕ2Ｏxを積層させ、これを１気圧酸素および
Ｔｌ蒸気中で熱処理することで、固相反応によりＴｌ2
Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx薄膜を合成する方法が行われてい
た。しかし、８００−９００℃での（００１）ＳｒＴｉ
Ｏ3基板上での固相反応の場合、膜成長過程において異
相の発生や島状成長が起こり、この島状成長および異相
の跡が最後まで膜表面のモフォロジーとして残ってしま
う。本発明の目的は、膜表面の島状成長粒および異相の
発生がなく平坦性の良好な単結晶Ｔｌ系超電導薄膜を合
成する方法を提供することにある。さらにＴｌ系超電導
体には特徴的なインコメンシュレートな変調構造がある
が、この変調構造の方向が完全に揃ったいわゆる高品質
単結晶膜を得る方法を提供することを目的とする。
導体薄膜における合成においては、これを直接合成する
ことは、酸化Ｔｌの蒸気圧が非常に高いことから極めて
困難である。このために従来、基板上に非晶質Ｔｌ2Ｂ
ａ2ＣａＣｕ2Ｏxを積層させ、これを１気圧酸素および
Ｔｌ蒸気中で熱処理することで、固相反応によりＴｌ2
Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx薄膜を合成する方法が行われてい
た。しかし、８００−９００℃での（００１）ＳｒＴｉ
Ｏ3基板上での固相反応の場合、膜成長過程において異
相の発生や島状成長が起こり、この島状成長および異相
の跡が最後まで膜表面のモフォロジーとして残ってしま
う。本発明の目的は、膜表面の島状成長粒および異相の
発生がなく平坦性の良好な単結晶Ｔｌ系超電導薄膜を合
成する方法を提供することにある。さらにＴｌ系超電導
体には特徴的なインコメンシュレートな変調構造がある
が、この変調構造の方向が完全に揃ったいわゆる高品質
単結晶膜を得る方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の第１は、Ｔｌ系
酸化物超電導薄膜のチタン酸ストロンチウム基板上への
合成方法において、非晶質Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯxを基板上
に積層し、次いで酸素・Ｔｌ蒸気中で熱処理を行うこと
により基板上にヘテロエピタキシャル成長した極薄Ｔｌ
2Ｂａ2ＣｕＯx膜を形成し、該膜をバッファー層として
用いることを特徴とする単結晶Ｔｌ系酸化物超電導薄膜
合成方法である。本発明の第２は、Ｔｌ系酸化物超電導
薄膜のチタン酸ストロンチウム基板上への合成方法にお
いて、酸化雰囲気中で基板上にＢａ2ＣｕＯxをヘテロエ
ピタキシャル成長させ、これを１気圧酸素およびＴｌ蒸
気中で熱処理を行うことにより固相反応でＢａ2ＣｕＯx
にＴｌを拡散させてＳｒＴｉＯ3基板上にヘテロエピタ
キシャル成長した極薄Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯx膜を形成し、
該膜をバッファー層として用いることを特徴とする単結
晶Ｔｌ系酸化物超電導薄膜合成方法である。本発明の第
３は、Ｔｌ系酸化物超電導薄膜のチタン酸ストロンチウ
ム基板上への合成方法において、単結晶Ｂｉ2Ｓｒ2Ｃｕ
Ｏxを基板上に成長させ、これをバッファー層として用
いることを特徴とする単結晶Ｔｌ系酸化物超電導薄膜合
成方法である。
酸化物超電導薄膜のチタン酸ストロンチウム基板上への
合成方法において、非晶質Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯxを基板上
に積層し、次いで酸素・Ｔｌ蒸気中で熱処理を行うこと
により基板上にヘテロエピタキシャル成長した極薄Ｔｌ
2Ｂａ2ＣｕＯx膜を形成し、該膜をバッファー層として
用いることを特徴とする単結晶Ｔｌ系酸化物超電導薄膜
合成方法である。本発明の第２は、Ｔｌ系酸化物超電導
薄膜のチタン酸ストロンチウム基板上への合成方法にお
いて、酸化雰囲気中で基板上にＢａ2ＣｕＯxをヘテロエ
ピタキシャル成長させ、これを１気圧酸素およびＴｌ蒸
気中で熱処理を行うことにより固相反応でＢａ2ＣｕＯx
にＴｌを拡散させてＳｒＴｉＯ3基板上にヘテロエピタ
キシャル成長した極薄Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯx膜を形成し、
該膜をバッファー層として用いることを特徴とする単結
晶Ｔｌ系酸化物超電導薄膜合成方法である。本発明の第
３は、Ｔｌ系酸化物超電導薄膜のチタン酸ストロンチウ
ム基板上への合成方法において、単結晶Ｂｉ2Ｓｒ2Ｃｕ
Ｏxを基板上に成長させ、これをバッファー層として用
いることを特徴とする単結晶Ｔｌ系酸化物超電導薄膜合
成方法である。
【０００６】ここで、チタン酸ストロンチウム（００
１）単結晶基板面に対し、その法線から［１１１］方向
に傾けて研磨することにより［1 -1 0］方向にステップ
を形成した基板面をＴｌ系酸化物超電導薄膜合成用基板
として用いることが好ましい。また、本発明によれば、
極薄単結晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯxバッファー層もしくは極
薄単結晶Ｂｉ2Ｓｒ2ＣｕＯxバッファー層上に非晶質Ｔ
ｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏxを積層させ、これを１気圧酸素お
よびＴｌ蒸気中で熱処理することで、単結晶バッファー
層に束縛された固相反応により単結晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣ
ｕ2Ｏx薄膜を合成する請求項４記載の単結晶Ｔｌ系酸化
物超電導薄膜合成方法が提供される。
１）単結晶基板面に対し、その法線から［１１１］方向
に傾けて研磨することにより［1 -1 0］方向にステップ
を形成した基板面をＴｌ系酸化物超電導薄膜合成用基板
として用いることが好ましい。また、本発明によれば、
極薄単結晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯxバッファー層もしくは極
薄単結晶Ｂｉ2Ｓｒ2ＣｕＯxバッファー層上に非晶質Ｔ
ｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏxを積層させ、これを１気圧酸素お
よびＴｌ蒸気中で熱処理することで、単結晶バッファー
層に束縛された固相反応により単結晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣ
ｕ2Ｏx薄膜を合成する請求項４記載の単結晶Ｔｌ系酸化
物超電導薄膜合成方法が提供される。
【０００７】
【作用】ＳｒＴｉＯ3基板へのＢｉ系超電導体のヘテロ
エピタキシャル成長では、［１１０］ＳｒＴｉＯ3［１
００］Ｔｌ系超電導体の方位関係でエピタキシャル成長
し、その格子ミスマッチは２％程度となりエピタキシャ
ル成長には極めて有効である。しかしＴｌ系酸化物超電
導体をその場（ｉｎ−ｓｉｔｕ）で合成することは、そ
の蒸気圧の高さ故に極めて困難である。このため通常は
非晶質Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏxを基板上に積層させ、こ
れを１気圧酸素・Ｔｌ蒸気中で８００−９００℃程度の
高温熱処理を行うが、この場合大きな島状成長が起こ
り、面内オリエンテーションもランダムになってしま
う。
エピタキシャル成長では、［１１０］ＳｒＴｉＯ3［１
００］Ｔｌ系超電導体の方位関係でエピタキシャル成長
し、その格子ミスマッチは２％程度となりエピタキシャ
ル成長には極めて有効である。しかしＴｌ系酸化物超電
導体をその場（ｉｎ−ｓｉｔｕ）で合成することは、そ
の蒸気圧の高さ故に極めて困難である。このため通常は
非晶質Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏxを基板上に積層させ、こ
れを１気圧酸素・Ｔｌ蒸気中で８００−９００℃程度の
高温熱処理を行うが、この場合大きな島状成長が起こ
り、面内オリエンテーションもランダムになってしま
う。
【０００８】一方、比較的低温から成長するＴｌ2Ｂａ2
ＣｕＯx層の非晶質極薄膜を最初に積層させ、これを８
００℃以下の低温熱処理することにより、基板格子に束
縛されたヘテロエピタキシャル成長した極薄Ｔｌ2Ｂａ2
ＣｕＯx薄膜を形成することができる。ここで極薄膜を
用いることにより８００℃以下の低温でも十分に固相反
応が進行し、また基板表面に強く束縛されたヘテロエピ
タキシャル成長が容易となる。この極薄の単結晶Ｔｌ2
Ｂａ2ＣｕＯx層をバッファー層として用いることで従来
法によるＴｌ系超電導薄膜合成方法を実行した場合、バ
ッファー層から固相反応が進行し島状成長が少なく、か
つ面内方位がバッファー層に一致した単結晶Ｔｌ系超電
導薄膜を合成することができる。このバッファー層を成
長させる方法としては、前述した極薄非晶質Ｔｌ2Ｂａ2
ＣｕＯx膜を低温熱処理する方法の他、ｉｎ−ｓｉｔｕ
で極薄Ｂａ2ＣｕＯxをヘテロエピタキシャル成長させ、
これを１気圧酸素・Ｔｌ蒸気中で処理してヘテロエピタ
キシャル成長した極薄Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯxバッファー層
を形成する方法、また結晶構造の類似したＢｉ系２２０
１層をｉｎ−ｓｉｔｕに成長させてこれをバッファー層
とする方法等が有効である。
ＣｕＯx層の非晶質極薄膜を最初に積層させ、これを８
００℃以下の低温熱処理することにより、基板格子に束
縛されたヘテロエピタキシャル成長した極薄Ｔｌ2Ｂａ2
ＣｕＯx薄膜を形成することができる。ここで極薄膜を
用いることにより８００℃以下の低温でも十分に固相反
応が進行し、また基板表面に強く束縛されたヘテロエピ
タキシャル成長が容易となる。この極薄の単結晶Ｔｌ2
Ｂａ2ＣｕＯx層をバッファー層として用いることで従来
法によるＴｌ系超電導薄膜合成方法を実行した場合、バ
ッファー層から固相反応が進行し島状成長が少なく、か
つ面内方位がバッファー層に一致した単結晶Ｔｌ系超電
導薄膜を合成することができる。このバッファー層を成
長させる方法としては、前述した極薄非晶質Ｔｌ2Ｂａ2
ＣｕＯx膜を低温熱処理する方法の他、ｉｎ−ｓｉｔｕ
で極薄Ｂａ2ＣｕＯxをヘテロエピタキシャル成長させ、
これを１気圧酸素・Ｔｌ蒸気中で処理してヘテロエピタ
キシャル成長した極薄Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯxバッファー層
を形成する方法、また結晶構造の類似したＢｉ系２２０
１層をｉｎ−ｓｉｔｕに成長させてこれをバッファー層
とする方法等が有効である。
【０００９】さらに傾斜ＳｒＴｉＯ3基板を用いたＴｌ
系超電導体薄膜合成方法により合成されたＴｌ系超電導
体薄膜では、面内においてａ軸とｂ軸とが完全に分離し
た単結晶薄膜となっている。一般にＴｌ系超電導体では
ｂ軸方向に基本格子の約５倍周期のインコメンシュレー
トな変調構造を有している。通常のＳｒＴｉＯ3（００
１）基板面を用いた成膜では膜はドメイン構造を形成
し、膜のＲＨＥＥＤにおいてこの変調構造は基板の［１
１０］および［1 -1 0］方向の両方向から観察される。
つまり膜は互いに直行する２種類のドメインからなって
いる。これに対し、（１００）ＳｒＴｉＯ3基板を［１
１１］方向に１゜〜２０゜傾けた傾斜研磨基板上に膜を
成長させた場合、膜のｂ軸は［１１０］方向に揃い、さ
らに膜のｃ軸は基板の［００１］方向に一致する様にエ
ピタキシャル成長する。即ちＳｒＴｉＯ3基板上には傾
斜させた角度に対応してステップ構造が形成され、膜の
ｃ軸は基板面上のテラス面に垂直にエピタキシャル成長
するために、基板面に対しｃ軸が基板の傾斜角度分［1
-1 0］方向に傾いている。この傾斜基板上の膜は実質的
に膜のａ，ｂ，ｃ軸の方向がすべて揃ったいわゆる単結
晶膜となり、高温酸化物超電導体特有の電気伝導異方性
を利用したデバイスを作成するうえで極めて重要であ
る。
系超電導体薄膜合成方法により合成されたＴｌ系超電導
体薄膜では、面内においてａ軸とｂ軸とが完全に分離し
た単結晶薄膜となっている。一般にＴｌ系超電導体では
ｂ軸方向に基本格子の約５倍周期のインコメンシュレー
トな変調構造を有している。通常のＳｒＴｉＯ3（００
１）基板面を用いた成膜では膜はドメイン構造を形成
し、膜のＲＨＥＥＤにおいてこの変調構造は基板の［１
１０］および［1 -1 0］方向の両方向から観察される。
つまり膜は互いに直行する２種類のドメインからなって
いる。これに対し、（１００）ＳｒＴｉＯ3基板を［１
１１］方向に１゜〜２０゜傾けた傾斜研磨基板上に膜を
成長させた場合、膜のｂ軸は［１１０］方向に揃い、さ
らに膜のｃ軸は基板の［００１］方向に一致する様にエ
ピタキシャル成長する。即ちＳｒＴｉＯ3基板上には傾
斜させた角度に対応してステップ構造が形成され、膜の
ｃ軸は基板面上のテラス面に垂直にエピタキシャル成長
するために、基板面に対しｃ軸が基板の傾斜角度分［1
-1 0］方向に傾いている。この傾斜基板上の膜は実質的
に膜のａ，ｂ，ｃ軸の方向がすべて揃ったいわゆる単結
晶膜となり、高温酸化物超電導体特有の電気伝導異方性
を利用したデバイスを作成するうえで極めて重要であ
る。
【００１０】
【実施例】以下に、本発明の実施例について説明する。
Ｔｌ系酸化物超電導体薄膜合成にはイオンビームスパッ
タ装置を用いた。この装置ではマイクロ波励起による原
子酸素を酸化源としており、基板付近の酸素分圧が約１
０-3Ｔｏｒｒであった。この時の活性酸素の基板付近で
の到達量は２×１０15個／ｃｍ2ｓ程度である。また膜
成長速度は約４００オングストローム／Ｈであり、Ｂｉ
2Ｓｒ2ＣｕＯx、Ｔｌ2Ｏ、Ｂａ2ＣｕＯxおよびＢａ2Ｃ
ａＣｕ2Ｏxのターゲットを備え、４つのスパッタソース
を独立に制御することにより、ｉｎ−ｓｉｔｕに極薄単
結晶Ｂｉ2Ｓｒ2ＣｕＯxバッファー層を合成することが
できるとともに、室温成膜プロセス中Ｔｌ組成のコント
ロール、およびバッファー層Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯxと超電
導層Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏxの組成コントロールができ
るようになっている。
Ｔｌ系酸化物超電導体薄膜合成にはイオンビームスパッ
タ装置を用いた。この装置ではマイクロ波励起による原
子酸素を酸化源としており、基板付近の酸素分圧が約１
０-3Ｔｏｒｒであった。この時の活性酸素の基板付近で
の到達量は２×１０15個／ｃｍ2ｓ程度である。また膜
成長速度は約４００オングストローム／Ｈであり、Ｂｉ
2Ｓｒ2ＣｕＯx、Ｔｌ2Ｏ、Ｂａ2ＣｕＯxおよびＢａ2Ｃ
ａＣｕ2Ｏxのターゲットを備え、４つのスパッタソース
を独立に制御することにより、ｉｎ−ｓｉｔｕに極薄単
結晶Ｂｉ2Ｓｒ2ＣｕＯxバッファー層を合成することが
できるとともに、室温成膜プロセス中Ｔｌ組成のコント
ロール、およびバッファー層Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯxと超電
導層Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏxの組成コントロールができ
るようになっている。
【００１１】図２は本発明にかかる傾斜ＳｒＴｉＯ3基
板の表面状態の模式図を示す。基板は（００１）面を
［１１１］方向に１度〜２０度傾斜させてメカノケミカ
ル研磨したものである。基板面にはＳｒＴｉＯ3のペロ
ブスカイト１ユニットセルに相当する３．９オングスト
ロームの段差（ステップ）が規則的に形成されており、
例えば４度傾斜の場合、テラス幅は約５０オングストロ
ームごとに１ステップが形成される。この様子は断面Ｔ
ＥＭ及びＲＨＥＥＤで確認され、特にＲＨＥＥＤでは電
子線を［1 -1 0］ＳｒＴｉＯ3方向に入射させた場合、
約５０オングストローム幅のテラスに対応してその基本
反射ストリークの分裂がみられる。
板の表面状態の模式図を示す。基板は（００１）面を
［１１１］方向に１度〜２０度傾斜させてメカノケミカ
ル研磨したものである。基板面にはＳｒＴｉＯ3のペロ
ブスカイト１ユニットセルに相当する３．９オングスト
ロームの段差（ステップ）が規則的に形成されており、
例えば４度傾斜の場合、テラス幅は約５０オングストロ
ームごとに１ステップが形成される。この様子は断面Ｔ
ＥＭ及びＲＨＥＥＤで確認され、特にＲＨＥＥＤでは電
子線を［1 -1 0］ＳｒＴｉＯ3方向に入射させた場合、
約５０オングストローム幅のテラスに対応してその基本
反射ストリークの分裂がみられる。
【００１２】図３は第１の発明を適応した極薄Ｔｌ2Ｂ
ａ2ＣｕＯx薄膜によるバッファー層を用いた場合の薄膜
合成プロセスフローチャートである。非晶質Ｔｌ2Ｂａ2
ＣｕＯxによるバッファー層形成方法では、まず図３
（ａ）のように傾斜ＳｒＴｉＯ3基板１上に室温でＴｌ2
Ｂａ2ＣｕＯxターゲットを用いて非晶質Ｔｌ2Ｂａ2Ｃｕ
Ｏxを約１００オングストローム積層する。これを図３
（ｂ）のような１気圧酸素・Ｔｌ雰囲気の電気炉３中で
約８００度程度で短時間熱処理することにより、極薄の
Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯx層５が傾斜ＳｒＴｉＯ3基板上にエピ
タキシャル成長する（図３（ｃ））。またこの時すでに
膜面内のａ，ｂ軸の方位は基板のステップに束縛され、
膜のｂ軸は［1 -1 0］ＳｉＴｉＯ3方向に揃った単結晶
薄膜となっている。このバッファー上に図３（ｄ）のよ
うに室温で非晶質Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx６を所定の厚
さ積層させ、再度、図３（ｅ）のように１気圧酸素・Ｔ
ｌ雰囲気中で熱処理することにより膜全体が基板に対し
てヘテロエピタキシャル成長した単結晶Ｔｌ2Ｂａ2Ｃａ
Ｃｕ2Ｏx薄膜７を合成することができる（図３
（ｆ））。
ａ2ＣｕＯx薄膜によるバッファー層を用いた場合の薄膜
合成プロセスフローチャートである。非晶質Ｔｌ2Ｂａ2
ＣｕＯxによるバッファー層形成方法では、まず図３
（ａ）のように傾斜ＳｒＴｉＯ3基板１上に室温でＴｌ2
Ｂａ2ＣｕＯxターゲットを用いて非晶質Ｔｌ2Ｂａ2Ｃｕ
Ｏxを約１００オングストローム積層する。これを図３
（ｂ）のような１気圧酸素・Ｔｌ雰囲気の電気炉３中で
約８００度程度で短時間熱処理することにより、極薄の
Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯx層５が傾斜ＳｒＴｉＯ3基板上にエピ
タキシャル成長する（図３（ｃ））。またこの時すでに
膜面内のａ，ｂ軸の方位は基板のステップに束縛され、
膜のｂ軸は［1 -1 0］ＳｉＴｉＯ3方向に揃った単結晶
薄膜となっている。このバッファー上に図３（ｄ）のよ
うに室温で非晶質Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx６を所定の厚
さ積層させ、再度、図３（ｅ）のように１気圧酸素・Ｔ
ｌ雰囲気中で熱処理することにより膜全体が基板に対し
てヘテロエピタキシャル成長した単結晶Ｔｌ2Ｂａ2Ｃａ
Ｃｕ2Ｏx薄膜７を合成することができる（図３
（ｆ））。
【００１３】また図３（ａ）−（ｃ）のプロセスで形成
される極薄Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯx単結晶バッファー層の合
成方法としては、第２の発明の方法を用いることも可能
である。この発明にかかる方法では、傾斜基板上にまず
Ｂａ2ＣｕＯxのエピタキシャル膜をｉｎ−ｓｉｔｕで形
成させる。Ｂａ2ＣｕＯxのエピタキシャル薄膜は１０-3
Ｔｏｒｒ程度の酸素雰囲気中、約６５０℃程度の基板温
度で容易にｉｎ−ｓｉｔｕ合成される。このＢａ2Ｃｕ
Ｏxのエピタキシャル薄膜を図３（ｂ）の熱処理プロセ
スにより膜中にＴｌを固相拡散させることで単結晶Ｔｌ
2Ｂａ2ＣｕＯxバッファーを合成できる。
される極薄Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯx単結晶バッファー層の合
成方法としては、第２の発明の方法を用いることも可能
である。この発明にかかる方法では、傾斜基板上にまず
Ｂａ2ＣｕＯxのエピタキシャル膜をｉｎ−ｓｉｔｕで形
成させる。Ｂａ2ＣｕＯxのエピタキシャル薄膜は１０-3
Ｔｏｒｒ程度の酸素雰囲気中、約６５０℃程度の基板温
度で容易にｉｎ−ｓｉｔｕ合成される。このＢａ2Ｃｕ
Ｏxのエピタキシャル薄膜を図３（ｂ）の熱処理プロセ
スにより膜中にＴｌを固相拡散させることで単結晶Ｔｌ
2Ｂａ2ＣｕＯxバッファーを合成できる。
【００１４】さらに第３の発明によって、Ｂｉ系酸化物
超電導体（Ｂｉ2Ｓｒ2ＣｕＯx）をバッファーとして用
いることで単結晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏxを合成するこ
とが可能である。Ｔｌ系酸化物超電導体と極めて類似し
ているＢｉ系酸化物超電導体のＢｉ2Ｓｒ2ＣｕＯxは基
板温度６００℃、酸素分圧１０-3Ｔｏｒｒ程度の条件で
容易に合成される。このＢｉ2Ｓｒ2ＣｕＯxはＴｌ系酸
化物超電導体と面内格子定数はほぼ一致し格子整合性に
優れると共に、ｂ軸方向にインコメンシュレート変調構
造が存在する等、Ｔｌ系超電導体の結晶構造と酷似して
いる。
超電導体（Ｂｉ2Ｓｒ2ＣｕＯx）をバッファーとして用
いることで単結晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏxを合成するこ
とが可能である。Ｔｌ系酸化物超電導体と極めて類似し
ているＢｉ系酸化物超電導体のＢｉ2Ｓｒ2ＣｕＯxは基
板温度６００℃、酸素分圧１０-3Ｔｏｒｒ程度の条件で
容易に合成される。このＢｉ2Ｓｒ2ＣｕＯxはＴｌ系酸
化物超電導体と面内格子定数はほぼ一致し格子整合性に
優れると共に、ｂ軸方向にインコメンシュレート変調構
造が存在する等、Ｔｌ系超電導体の結晶構造と酷似して
いる。
【００１５】これらのバッファー層上に非晶質Ｔｌ2Ｂ
ａ2ＣａＣｕ2Ｏxを室温で積層させ、これを図３（ｅ）
のように８００℃〜９５０℃程度の温度で１気圧酸素・
Ｔｌ雰囲気中で熱処理を行うと、下地のＴｌ2Ｂａ2Ｃｕ
ＯxもしくはＢｉ2Ｓｒ2ＣｕＯxをテンプレートとしてこ
こから固相成長による単結晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx薄
膜が成長する。
ａ2ＣａＣｕ2Ｏxを室温で積層させ、これを図３（ｅ）
のように８００℃〜９５０℃程度の温度で１気圧酸素・
Ｔｌ雰囲気中で熱処理を行うと、下地のＴｌ2Ｂａ2Ｃｕ
ＯxもしくはＢｉ2Ｓｒ2ＣｕＯxをテンプレートとしてこ
こから固相成長による単結晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx薄
膜が成長する。
【００１６】これらの方法により、Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ
2Ｏx単結晶薄膜が合成できたことはＲＨＥＥＤパターン
およびＸ線回折により確認できた。この膜構造を図１に
示す。膜は前述のようにＴｌ2Ｂａ2ＣｕＯx５もしくは
Ｂｉ2Ｓｒ2ＣｕＯxがバッファー層として形成され、基
板と超電導層との反応を抑えかつ面内方位が揃った単結
晶薄膜７となっている。図１において、まず傾斜基板表
面上には傾斜角度に従いステップ８が形成されていて、
これは［1 -1 0］方向にほぼ等間隔に形成される。この
ステップがバッファー層の結晶成長時のニュークリエイ
ションサイトとなる。ステップに沿って結晶成長が進む
とき変調構造はステップと直行する方向に形成されるた
めに、膜（バッファー）はステップと平行方向にａ軸
が、またステップと直行方向にｂ軸が揃い単結晶膜とし
て成長する。さらに膜はｃ軸がテラス垂直に成長するた
め基板面に対して基板面に対するｃ軸は基板の傾斜分だ
け傾いている。このバッファー層上のＴｌ2Ｂａ2ＣａＣ
ｕ2Ｏx膜はバッファーに完全にエピタキシャル成長する
ために、単結晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx膜が成長する。
もちろんこのＴｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx膜のｃ軸ももとの
ＳｒＴｉＯ3基板面から傾斜角度分傾いている。
2Ｏx単結晶薄膜が合成できたことはＲＨＥＥＤパターン
およびＸ線回折により確認できた。この膜構造を図１に
示す。膜は前述のようにＴｌ2Ｂａ2ＣｕＯx５もしくは
Ｂｉ2Ｓｒ2ＣｕＯxがバッファー層として形成され、基
板と超電導層との反応を抑えかつ面内方位が揃った単結
晶薄膜７となっている。図１において、まず傾斜基板表
面上には傾斜角度に従いステップ８が形成されていて、
これは［1 -1 0］方向にほぼ等間隔に形成される。この
ステップがバッファー層の結晶成長時のニュークリエイ
ションサイトとなる。ステップに沿って結晶成長が進む
とき変調構造はステップと直行する方向に形成されるた
めに、膜（バッファー）はステップと平行方向にａ軸
が、またステップと直行方向にｂ軸が揃い単結晶膜とし
て成長する。さらに膜はｃ軸がテラス垂直に成長するた
め基板面に対して基板面に対するｃ軸は基板の傾斜分だ
け傾いている。このバッファー層上のＴｌ2Ｂａ2ＣａＣ
ｕ2Ｏx膜はバッファーに完全にエピタキシャル成長する
ために、単結晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx膜が成長する。
もちろんこのＴｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx膜のｃ軸ももとの
ＳｒＴｉＯ3基板面から傾斜角度分傾いている。
【００１７】この傾いた単結晶膜の電気的特性は極めて
特異的である。膜のａ軸方向（［１１０］ＳｒＴｉＯ3
方向）は通常の金属的電気伝導特性を示し、１１０Ｋ程
度の良好な超電導転移を示す。これに対し、ｂ軸方向
（［1 -1 0］ＳｒＴｉＯ3方向）では半導体的電気伝導
特性を示し、同様に１１０Ｋ程度の超電導転移を示す。
この電気伝導特性はバルク単結晶のｃ軸方向の電気伝導
特性と同様である。これは膜のｂ軸方向の異方性を反映
したものではない。バルク単結晶の伝導度測定からａ，
ｂ面内の比抵抗に対しｃ軸方向の比抵抗は４桁以上高
い。傾斜基板を用いていることにより［1 -1 0］方向の
電気伝導ではｃ軸が傾いていることにより、その伝導パ
スにｃ軸が含まれる。このためにｃ軸方向の電気伝導の
異方性がエピタキシャル膜の基板面内の電気伝導異方性
として観測されたと解釈できる。このようなｃ軸の電気
伝導異方性が傾斜基板上のエピタキシャル膜面内で現れ
ていることはデバイス応用上極めて有用である。なお、
本実施例では、イオンビームスパッタ装置を用いたが、
これに限らず、真空蒸着装置においても酸化物超電導薄
膜合成に有効である。
特異的である。膜のａ軸方向（［１１０］ＳｒＴｉＯ3
方向）は通常の金属的電気伝導特性を示し、１１０Ｋ程
度の良好な超電導転移を示す。これに対し、ｂ軸方向
（［1 -1 0］ＳｒＴｉＯ3方向）では半導体的電気伝導
特性を示し、同様に１１０Ｋ程度の超電導転移を示す。
この電気伝導特性はバルク単結晶のｃ軸方向の電気伝導
特性と同様である。これは膜のｂ軸方向の異方性を反映
したものではない。バルク単結晶の伝導度測定からａ，
ｂ面内の比抵抗に対しｃ軸方向の比抵抗は４桁以上高
い。傾斜基板を用いていることにより［1 -1 0］方向の
電気伝導ではｃ軸が傾いていることにより、その伝導パ
スにｃ軸が含まれる。このためにｃ軸方向の電気伝導の
異方性がエピタキシャル膜の基板面内の電気伝導異方性
として観測されたと解釈できる。このようなｃ軸の電気
伝導異方性が傾斜基板上のエピタキシャル膜面内で現れ
ていることはデバイス応用上極めて有用である。なお、
本実施例では、イオンビームスパッタ装置を用いたが、
これに限らず、真空蒸着装置においても酸化物超電導薄
膜合成に有効である。
【００１８】
【発明の効果】以上のように、本発明を適用することに
より超電導特性の良好なＴｌ系の単結晶エピタキシャル
超電導膜を容易に合成することができる。また傾斜基板
上の単結晶薄膜は、その電気的異方性を用いたデバイス
応用上極めて有用である。
より超電導特性の良好なＴｌ系の単結晶エピタキシャル
超電導膜を容易に合成することができる。また傾斜基板
上の単結晶薄膜は、その電気的異方性を用いたデバイス
応用上極めて有用である。
【図１】本発明の方法で合成される傾斜基板を用いたＴ
ｌ系超電導薄膜の断面構造を示す図である。
ｌ系超電導薄膜の断面構造を示す図である。
【図２】本発明の方法に用いられる［１１１］方向に傾
斜させた（００１）ＳｒＴｉＯ3基板の表面ステップ構
造を示す図である。
斜させた（００１）ＳｒＴｉＯ3基板の表面ステップ構
造を示す図である。
【図３】本発明の一実施例の合成プロセスフローチャー
ト図である。
ト図である。
１ ＳｒＴｉＯ3基板 ２ 非晶質Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯx層 ３ 電気炉 ４ Ｔｌを封入した容器 ５ Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯxエピタキシャル層（バッファー
層） ６ 非晶質Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx膜 ７ 単結晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx薄膜 ８ ステップ
層） ６ 非晶質Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx膜 ７ 単結晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx薄膜 ８ ステップ
フロントページの続き (72)発明者 佐藤 哲朗 東京都港区芝５丁目７番１号 日本電気株 式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 Ｔｌ系酸化物超電導薄膜のチタン酸スト
ロンチウム基板上への合成方法において、非晶質Ｔｌ2
Ｂａ2ＣｕＯxを基板上に積層し、次いで酸素・Ｔｌ蒸気
中で熱処理を行うことにより基板上にヘテロエピタキシ
ャル成長した極薄Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯx膜を形成し、該膜
をバッファー層として用いることを特徴とする単結晶Ｔ
ｌ系酸化物超電導薄膜合成方法。 - 【請求項２】 Ｔｌ系酸化物超電導薄膜のチタン酸スト
ロンチウム基板上への合成方法において、酸化雰囲気中
で基板上にＢａ2ＣｕＯxをヘテロエピタキシャル成長さ
せ、これを１気圧酸素およびＴｌ蒸気中で熱処理を行う
ことにより固相反応でＢａ2ＣｕＯxにＴｌを拡散させて
ＳｒＴｉＯ3基板上にヘテロエピタキシャル成長した極
薄Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯx膜を形成し、該膜をバッファー層
として用いることを特徴とする単結晶Ｔｌ系酸化物超電
導薄膜合成方法。 - 【請求項３】 Ｔｌ系酸化物超電導薄膜のチタン酸スト
ロンチウム基板上への合成方法において、単結晶Ｂｉ2
Ｓｒ2ＣｕＯxを基板上に成長させ、これをバッファー層
として用いることを特徴とする単結晶Ｔｌ系酸化物超電
導薄膜合成方法。 - 【請求項４】 チタン酸ストロンチウム（００１）単結
晶基板面に対し、その法線から［１１１］方向に傾けて
研磨することにより［1 -1 0］方向にステップを形成し
た基板面をＴｌ系酸化物超電導薄膜合成用基板として用
いる請求項１〜３のいずれかに記載の単結晶Ｔｌ系酸化
物超電導薄膜合成方法。 - 【請求項５】 極薄単結晶Ｔｌ2Ｂａ2ＣｕＯxバッファ
ー層もしくは極薄単結晶Ｂｉ2Ｓｒ2ＣｕＯxバッファー
層上に非晶質Ｔｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏxを積層させ、これ
を１気圧酸素およびＴｌ蒸気中で熱処理することで、単
結晶バッファー層に束縛された固相反応により単結晶Ｔ
ｌ2Ｂａ2ＣａＣｕ2Ｏx薄膜を合成する請求項４記載の単
結晶Ｔｌ系酸化物超電導薄膜合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4100201A JPH05279192A (ja) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | 酸化物超電導薄膜合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4100201A JPH05279192A (ja) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | 酸化物超電導薄膜合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05279192A true JPH05279192A (ja) | 1993-10-26 |
Family
ID=14267693
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4100201A Pending JPH05279192A (ja) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | 酸化物超電導薄膜合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05279192A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1985002694A1 (fr) * | 1983-12-06 | 1985-06-20 | Fanuc Ltd. | Controleur programmable |
| US5856204A (en) * | 1995-09-28 | 1999-01-05 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Tunnel-type Josephson element and method for manufacturing the same |
| WO2002020879A1 (en) * | 2000-09-01 | 2002-03-14 | Japan Science And Technology Corporation | Production method for composite oxide thin film and device therefor and composite oxide film produced thereby |
| WO2012165504A1 (ja) * | 2011-05-31 | 2012-12-06 | 古河電気工業株式会社 | 酸化物超電導薄膜、超電導限流器及び酸化物超電導薄膜の製造方法 |
-
1992
- 1992-03-27 JP JP4100201A patent/JPH05279192A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1985002694A1 (fr) * | 1983-12-06 | 1985-06-20 | Fanuc Ltd. | Controleur programmable |
| US5856204A (en) * | 1995-09-28 | 1999-01-05 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Tunnel-type Josephson element and method for manufacturing the same |
| WO2002020879A1 (en) * | 2000-09-01 | 2002-03-14 | Japan Science And Technology Corporation | Production method for composite oxide thin film and device therefor and composite oxide film produced thereby |
| US7335283B2 (en) | 2000-09-01 | 2008-02-26 | Japan Science And Technology Corporation | Production method for composite oxide thin film and device therefor and composite oxide film produced thereby |
| WO2012165504A1 (ja) * | 2011-05-31 | 2012-12-06 | 古河電気工業株式会社 | 酸化物超電導薄膜、超電導限流器及び酸化物超電導薄膜の製造方法 |
| JPWO2012165504A1 (ja) * | 2011-05-31 | 2015-02-23 | 古河電気工業株式会社 | 酸化物超電導薄膜、超電導限流器及び酸化物超電導薄膜の製造方法 |
| US9105794B2 (en) | 2011-05-31 | 2015-08-11 | Furukawa Electric Co., Ltd. | Oxide superconductor thin film, superconducting fault current limiter, and method for manufacturing oxide superconductor thin film |
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