JPH05280873A - 溶融材料を連続流出できる低温るつぼ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 １つには低温るつぼからの溶融材料の落下方
向のぶれを防止し、安定して鉛直下方へ流出させる。又
１つには、低温るつぼの尻抜けの弊害を防止する。 【構成】 下部に溶融材料流出のための開口を備えた冷
却るつぼ体、その内側に配置された下部に溶融材料の流
出口を有するセラミックス管、上記冷却るつぼ体の外側
に配置されたコイルを含み、前記セラミックス管の流出
口が管状体となっている低温るつぼ。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、金属・半導体・セラミ
ック等の材料の連続溶解および溶融材料の流出のための
るつぼに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】通常、金属などの溶解は、例えば誘導加
熱装置を備えた耐火物性のるつぼなどの容器を用いて行
われているが、耐火物などの介在物による汚染を避ける
ことができず、高純度な材料を製造することは難しかっ
た。

【０００３】近年、高純度を要求される溶融材料を得る
ための溶解方法として低温るつぼ（コールドクルーシブ
ル）を用いた誘導溶解によって、材料をるつぼ壁と非接
触で溶解させる技術が広く報告されている。この低温る
つぼ技術は、特に金属等の材料を高周波および中間周波
数領域の誘導溶解の場合に最適とされている。

【０００４】この低温るつぼにおいては、るつぼ壁が複
数のセグメントが環状に連結されて構成されており、各
セグメントは内部に冷却水を通す中空部を有する一般に
は銅製のものである。このるつぼ内に溶解する材料を入
れ、るつぼの外周に配設した誘導コイルに高周波ないし
中間周波数の電流を流すことによって、るつぼ内の材料
に渦電流を発生させ、その渦電流損によって、この材料
を溶解することができる。また、同時にるつぼ表面に発
生する渦電流と溶解材料表面に発生する渦電流とによる
電磁気力によって、るつぼ内の溶解物とるつぼ壁との非
接触化を図ると共に、るつぼ下方の壁を絞ることにより
内部の介在物を浮上させることによって、高純度の素材
を得ることができる。

【０００５】この低温るつぼ技術を用いた溶融・晶出方
法が、特開昭６０−２８７６号公報において開示されて
おり、この低温るつぼ技術を用いたシリコンの連続鋳造
方法が特開昭６４−５３７３２号公報に開示されてい
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】前述の特開昭６０−２
８７６号公報に開示のものは、低温るつぼ内で溶解させ
た材料をるつぼから凝固させながら連続的に取り出す方
法であり、また特開昭６４−５３７３２号公報に開示さ
れたものは、るつぼの下方で凝固させる連続鋳造方法で
あるが、これらの方法では、連続的に溶解しこれを溶融
状態で連続的に適量流出させることは困難であるため、
バッチ式の操業にせざるを得ず、連続操業ができず生産
性が低いという問題がある。

【０００７】本発明者は、材料を連続的に溶解し、溶融
状態で連続的または間欠的に流出し成型などの次の工程
に供給できる生産性の高い材料の連続溶解、連続流出方
法を提供すべく、誘導加熱炉を備え、下部に流出口を有
する冷却るつぼにより材料を誘導溶解する場合におい
て、誘導加熱装置に一種または二種以上の材料を溶解で
きる温度を確保し、所定量の溶融材料をるつぼ内に保持
（流出抑止）するための電磁力を確保する、ほぼ一定の
電流を供給して、該るつぼ内で該材料を溶解すると共
に、この溶融材料を保持しつつ、該るつぼ内に一種また
は二種以上の固体材料を連続または間欠供給して溶解
し、この固体材料の供給量に相当する量の溶融材料を連
続的または間欠的に、流出口から次工程に流出させる方
法を考え出した。

【０００８】但し前記冷却るつぼ内壁が溶融材料と接触
して溶融材料に不純物が入り込むのを防止するため、銅
の内壁に隣接してセラミックス管を内装していた。従っ
て溶融材料はこのセラミックス管下部の流出口を通って
流出した。

【０００９】しかし上記冷却るつぼでは、溶融材料が流
出する際に安定して鉛直下に流出せずしばしば流下方向
がぶれることがわかった。これは溶融材料内の電磁力等
に誘起される流動によるせん断力が流出物に加わるため
であると考えられる。

【００１０】一方セラミックス管下部流出口から溶融材
料が流出するとき、特に流出速度が高いとき、力のバラ
ンスがくずれセラミックス管内部の溶融材料がすべて流
出してしまう（尻抜け）ことがあり、常温では固体から
誘導加熱して溶融に持ち込むのが難しく、容易に誘導加
熱溶融させるにはある程度の量の先行溶融材料の必要な
材料の場合には、尻抜けは極めて不都合なことであっ
た。

【００１１】本発明の目的は、１つには低温るつぼから
の溶融材料の落下方向のぶれを防止し、安定して鉛直下
方へ流出させる低温るつぼを提供することである。又、
１つには尻抜けの弊害を防止した低温るつぼを提供する
ことである。

【００１２】本発明は、下部に溶融材料流出のための開
口を備えた冷却るつぼ体、その内側に配置された下部に
溶融材料の流出口を有するセラミックス管、前記冷却る
つぼ体の外側に配置されたコイルを含み、前記セラミッ
クス管の流出口が管状体となっている低温るつぼであ
る。

【００１３】本発明の装置を用いた溶解法では、るつぼ
中の溶融状態の材料は、誘導コイルによって誘起される
電磁力と表面張力とによって保持され溶融液塊を形成す
る。このるつぼ中の溶融材料にるつぼ上部の開口部より
供給された固体材料は溶融材料によって加熱され誘導コ
イルから誘起される誘導電流作用とあいまって速やかに
融解される。さらに固体材料を加えると、溶融材料を支
える電磁力と表面張力とに対し重力が打ち勝って、るつ
ぼ下部に設けた流出口から、上部から供給した固体材料
に見合った分だけ、または供給電流を制御して所定量の
溶融材料を取り出すことができる。

【００１４】初期の材料の溶融状態の生成については、
誘導溶解可能な大きさの固体材料を用意し誘導電流によ
って融解してもよいし、発熱体を固体材料中に挿入して
誘導電流によって発熱させて溶解してもよいし、別途溶
解させた材料をるつぼ中に流し込んでもよい。又固体材
料中に、誘導電流を流し易く加熱され易く融解され易い
材料片を混入させておくのもよい。例えば高純度シリコ
ン中にドーパント濃度の比較的高いシリコン板のような
ものを入れる場合である。

【００１５】連続して供給する材料については、粉末状
でもよいし、塊状であってもよく、また、予め融解した
材料を供給してもよく、材料の性状・形状を問わない。

【００１６】通常この融解に使用する冷却るつぼ体とし
ては、熱伝導性と電気伝導性の観点から銅製のものが用
いられる。低温るつぼにおいては、溶融状態の材料とる
つぼ壁とは非接触化できるために、溶融状態の材料の温
度が銅の融点以上になっても、るつぼ壁は低温に保たれ
るため、溶損して介在物化して溶融材料の純度を低下す
ることはほとんどない。しかしながら、銅などの金属元
素を微量であっても介在物化して製品の品質に影響を与
えてはいけないので、前記冷却るつぼ体の内壁を覆うよ
うな形で前記セラミックス管を配置する。

【００１７】従来、低温るつぼの底部に設けられる流出
口の口径ｄは、通常の低温るつぼの場合、電磁力がない
状態でも底部に設けた流出口から、溶融した材料が流出
しないように、表面張力によって材料の静圧を支えなけ
ればならない。したがって、下記 (1)式の条件を満たす
流出口の口径ｄに設計されている。 ２σ／ｄ＞ρｇｈ＋ρｇｄ／２ (1) (材料の表面張力) （材料の静圧） 但し、σ; 材料の表面張力 〔dyn/cm〕 ρ; 材料の密度 〔ｇ/cm³〕 ｈ; るつぼの中の材料のヘッド高さ 〔cm〕 ｇ; 重力加速度 ｇ＝９８０cm／s²

【００１８】しかし、本発明で用いる低温るつぼの場
合、溶融状態の材料を流出させることを目的とするた
め、下記 (2)式の条件を満たす口径ｄに設計する。すな
わち、流出口径ｄは従来に比し、大きい口径に設計す
る。 ２σ／ｄ＜ρｇｈ＋ρｇｄ／２ (2) 低温るつぼにおいては溶融状態の材料を支える力とし
て、表面張力とコイルから発生する電磁力があるが、本
発明では、所定量の材料を溶融し保持できるコイル構造
にし、供給電流を設定することにより、るつぼ内の溶融
状態の材料を保持しながら、材料を供給し、供給材料に
相当する溶解材料を溶解し流出する。

【００１９】前記冷却るつぼ体は、るつぼの形状をして
おり、その壁が複数のセグメントが環状に連結された構
造を有し、各セグメントは内部に冷却水を通す中空部を
有する熱・電気の良導体で構成されたものである。前記
熱・電気の良導体としては、一般には銅が用いられる。

【００２０】前記コイルは、これに高周波ないし中周波
数の電流を流したとき、前記セラミックス管内の材料に
渦電流を発生させ、その渦電流損によって、この材料を
融解することができ、又、同時に冷却るつぼ体表面に発
生する渦電流と溶解材料表面に発生する渦電流とによる
電磁気力によって、セラミックス管内の溶融物とセラミ
ックス壁との非接触化を図ると共に、セラミックス管下
方の壁から溶融材料を浮上させるものである。

【００２１】前記セラミックス管のセラミックスとして
は、石英、アルミナ、ムライト、ジルコニア、マグネシ
アなどの非導電性材料を使用することができる。

【００２２】図１に本発明のるつぼの一例の断面図を示
す。この図において１は銅製冷却るつぼ体、２は冷却水
流路、３はセラミックス管、４はセラミックス管状流出
口、５はコイルである。

【００２３】前記セラミックス管状流出口としては、第
１に図１に示すようにセラミックス管３の下部から下に
延びる構造のものがある。第２に図２に示すようにセラ
ミックス管３の下部から上に延びる構造のものがある。
第３に上下に延びる構造のものがある。第４にセラミッ
クス管の流出口における部分が充分に厚肉で管状をなし
ている構造のものがある。

【００２４】前記溶融材料の流下方向のぶれを防止する
ためには、管状流出口の垂直方向の長さは少なくとも３
mmあることが望ましい。それ未満であるとセラミックス
管内は滞留している溶融材料内の流動の影響が出て流下
方向のぶれを生じやすくなる。

【００２５】尻抜けの弊害防止のためには、セラミック
ス管状流出口に、少なくともセラミックス管３の下部か
ら上に延びる部分が必要である。たとえ尻抜けが起きて
もセラミックス管状流出口上端より下に溶融液が残り、
これを火種として容易に再度低温るつぼ内に溶融液塊を
形成することができる。このセラミックス管下部から上
に延びる部分の長さはセラミックス管底面から少なくと
も１mm必要である。

【００２６】前記セラミックス管状流出口の下端は、コ
イル５の下端又はそれより上に位置するのが望ましい。
もしコイル５の下端より下迄伸びているとコイル以外の
ヒータ等の外部加熱がなければ、融液が冷却されて固ま
ることがあるからである。

【００２７】前記セラミックス管状流出口の上端のセラ
ミックス管底面からの高さは、コイル５、冷却るつぼ体
及びセラミックス管の各上端の内最も低いものから、液
塊のヘッドとして必要な高さを差し引いた長さを越えて
はならない。前記液塊のヘッドとして必要な高さは、
（１）式から定まる。

【００２８】

【実施例】

実施例１ 図１に示すような低温るつぼであって冷却るつぼ体とし
て銅製のものを、セラミックス管として石英製のものを
用い、セラミックス流出管として内径４０mm、長さ３mm
のものを用いてるつぼ内にシリコン溶融液塊を形成し
た。シリコン溶融液塊の形成は、まずドーパント（ホウ
素）濃度１×１０¹⁸atom/cm³のシリコン円板と純度イレ
ブン９の多数のシリコン粒を用い、誘導加熱して先ず前
記シリコン円板を融解して火種を作り、周囲のシリコン
粒をこれに順次溶解するが如くに融解させることにより
行った。

【００２９】次いで高純度シリコン粒を少しずつ追加
し、セラミックス流出管から溶融液を４０cm落下させ、
鉄製平面板で受け止めた。この平面板上の落下点は上記
セラミックス流出管の鉛直下から直径５cmの範囲に分布
した。

【００３０】比較例１ セラミックス流出管を設けず流出口の内径はセラミック
ス流出管の内径と同じにした他は実施例１と同様にして
溶融液の落下試験を行った。尚、この比較例におけるセ
ラミックス管の流出口における肉厚は１．５mmであっ
た。平面板上の落下点は、上記流出口の鉛直下から直径
８cmの範囲に分布した。

【００３１】実施例１の場合は比較例１に較べて落下液
が流出管の鉛直下に極めて良く集中していることが明ら
かである。

【００３２】実施例２ 図１に示すような低温るつぼであって、セラミックス管
を図２に示すものに置きかえたものを使用した。ここに
冷却るつぼ体は銅製のものであり、セラミックス管は石
英製であった。セラミックス流出管はセラミックス管底
壁面からの高さが２mmであった。このるつぼに実施例１
と同様にしてシリコンの溶融液塊を形成した後、瞬間的
に電源をＯＮ−ＯＦＦさせることによって溶融液塊の尻
抜けを生じさせた。セラミックス流出管の上端まで溶融
液が残った。このるつぼに純度イレブン９のシリコン粒
子を３０ｇ入れコイル５に２０kWで５分電力を投入した
ところ融解液塊が形成した。

【００３３】比較例２ セラミックス流出管を設けずに流出口の内径はセラミッ
クス流出の内径と同じにした他は実施例２と同様にして
溶融液塊を形成し、実施例２と同様にして尻抜けを生じ
させた。るつぼ内には溶融液は残らなかった。このるつ
ぼに純度イレブン９のシリコン粒子を３０ｇ入れコイル
５に５０kWで１０分間電力を投入したが融解液塊を形成
することができなかった。

【００３４】比較例２に較べて実施例２では尻抜け後の
溶融液塊を容易に再形成することが可能であったが、比
較例２では、常温で絶縁材料に近いシリコンを溶触する
ことは不可能であった。

【００３５】

【発明の効果】本発明によれば、低温るつぼからの溶融
材料の落下方向のぶれを防止し、及び／又は、低温るつ
ぼの尻抜けの弊害を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明るつぼの一例の断面図。

【図２】本発明るつぼに用いるセラミックス管の一例の
断面図。

【図３】本発明るつぼに用いるセラミックス管の他の例
の断面図。

【符号の説明】

１…銅製冷却るつぼ体 ２…冷却水流路 ３…セラミックス管 ４…セラミックス管状流出口 ５…コイル

フロントページの続き (72)発明者 吉野 博之 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 下部に溶融材料流出のための開口を備え
   た冷却るつぼ体、その内側に配置された下部に溶融材料
   の流出口を有するセラミックス管及び前記冷却るつぼ体
   の外側に配置されたコイルを含み、前記セラミックス管
   の流出口が管状体となっている低温るつぼ。