JPH05283036A - 質量分析装置 - Google Patents
質量分析装置Info
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- JPH05283036A JPH05283036A JP4073688A JP7368892A JPH05283036A JP H05283036 A JPH05283036 A JP H05283036A JP 4073688 A JP4073688 A JP 4073688A JP 7368892 A JP7368892 A JP 7368892A JP H05283036 A JPH05283036 A JP H05283036A
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- filament
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 質量分析時に生成するイオンに、その生成源
として複数の成分が存在する場合でも、その中の特定成
分を正確に測定することを可能とする。 【構成】 電子衝撃型イオン源を有する質量分析装置に
おいて、上記電子衝撃型イオン源に、熱電子発生手段と
してのフィラメント３２に近接する位置で、該フィラメ
ントから放出される熱電子の加速方向に、該熱電子を通
過させるためのスリット３４Ａを有する遮蔽板３４を配
設する。フィラメント３２からの熱電子をスリット３４
Ａに通過させることにより、エネルギ分布幅の狭い電子
ビームを生成することができ、該電子ビームによりラジ
カル分子を選択的にイオン化することができる。
として複数の成分が存在する場合でも、その中の特定成
分を正確に測定することを可能とする。 【構成】 電子衝撃型イオン源を有する質量分析装置に
おいて、上記電子衝撃型イオン源に、熱電子発生手段と
してのフィラメント３２に近接する位置で、該フィラメ
ントから放出される熱電子の加速方向に、該熱電子を通
過させるためのスリット３４Ａを有する遮蔽板３４を配
設する。フィラメント３２からの熱電子をスリット３４
Ａに通過させることにより、エネルギ分布幅の狭い電子
ビームを生成することができ、該電子ビームによりラジ
カル分子を選択的にイオン化することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、質量分析装置、特に試
料ガスを高精度で質量分析することができる質量分析装
置に関する。
料ガスを高精度で質量分析することができる質量分析装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】質量分析装置は、一般に、試料ガスの成
分として含まれる原子や分子をイオン化して一定方向に
加速するためのイオン源部、生成したイオンを質量に応
じて分離（質量分離）するための分離部、及び質量分離
されたイオンを検出するための検出部から成り立ってい
る。
分として含まれる原子や分子をイオン化して一定方向に
加速するためのイオン源部、生成したイオンを質量に応
じて分離（質量分離）するための分離部、及び質量分離
されたイオンを検出するための検出部から成り立ってい
る。
【０００３】上記質量分析装置において、原子や分子を
イオン化するためのイオン源（イオン化手段）として
は、多種多様なものが開発されているが、通常、いわゆ
る電子衝撃型イオン源が最もよく用いられている。
イオン化するためのイオン源（イオン化手段）として
は、多種多様なものが開発されているが、通常、いわゆ
る電子衝撃型イオン源が最もよく用いられている。
【０００４】この電子衝撃型イオン源では、熱電子放出
用フィラメントから放出された電子を加速し、それをイ
オン化室に導入されてきた試料ガスに衝突させることに
より試料ガス中の原子や分子のイオン化を行っている。
用フィラメントから放出された電子を加速し、それをイ
オン化室に導入されてきた試料ガスに衝突させることに
より試料ガス中の原子や分子のイオン化を行っている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記電
子衝撃型イオン源を有する質量分析装置には、以下の問
題がある。
子衝撃型イオン源を有する質量分析装置には、以下の問
題がある。
【０００６】上記フィラメントから放出される電子によ
るイオン化を、例えば、Ｘという原子ラジカルと、ＸＹ
という分子あるいは分子ラジカルの場合について考えて
みると、いずれもイオン化すると、Ｘ+ というイオンを
生成する。
るイオン化を、例えば、Ｘという原子ラジカルと、ＸＹ
という分子あるいは分子ラジカルの場合について考えて
みると、いずれもイオン化すると、Ｘ+ というイオンを
生成する。
【０００７】通常、ＸとＸＹのイオン化エネルギの間に
は数ｅＶの差がある。一方、フィラメントから放出され
る電子ビームはフィラメント自体の電圧降下に起因する
エネルギ分布をもっており、この電子ビームのエネルギ
分布幅は、一般に上記のイオン化エネルギの差よりも大
きい。
は数ｅＶの差がある。一方、フィラメントから放出され
る電子ビームはフィラメント自体の電圧降下に起因する
エネルギ分布をもっており、この電子ビームのエネルギ
分布幅は、一般に上記のイオン化エネルギの差よりも大
きい。
【０００８】従って、前述した電子衝撃型イオン源を有
する質量分析装置を用いて分析した結果、Ｘ+ というイ
オンが検出された場合には、そのイオンがＸという原子
ラジカルのイオン化に由来するものか、ＸＹという分子
又は分子ラジカルの解離イオン化に由来するものかを区
別することは困難であるため、例えば原子ラジカルＸ
（特定成分）を正確に分析することができないという問
題がある。
する質量分析装置を用いて分析した結果、Ｘ+ というイ
オンが検出された場合には、そのイオンがＸという原子
ラジカルのイオン化に由来するものか、ＸＹという分子
又は分子ラジカルの解離イオン化に由来するものかを区
別することは困難であるため、例えば原子ラジカルＸ
（特定成分）を正確に分析することができないという問
題がある。
【０００９】なお、この問題を解決するために、特公昭
６２−５７０６９には、加速電子ではなく、一定のエネ
ルギ、即ち一定波長の光を利用してイオン化する方法を
採用した質量分析装置が開示されている。
６２−５７０６９には、加速電子ではなく、一定のエネ
ルギ、即ち一定波長の光を利用してイオン化する方法を
採用した質量分析装置が開示されている。
【００１０】ところが、この装置では、光源として用い
ることのできる波長が限られているため、イオン化でき
る分子あるいはラジカルが限定されるという別な問題が
存在する。
ることのできる波長が限られているため、イオン化でき
る分子あるいはラジカルが限定されるという別な問題が
存在する。
【００１１】本発明は、前記従来の問題点を解決するべ
くなされたもので、試料ガスの質量分析時に生成する同
一イオンに、生成源として複数の成分が存在する場合で
も、特定の成分を正確に測定することができる、電子衝
撃型イオン源を有する質量分析装置を提供することを課
題とする。
くなされたもので、試料ガスの質量分析時に生成する同
一イオンに、生成源として複数の成分が存在する場合で
も、特定の成分を正確に測定することができる、電子衝
撃型イオン源を有する質量分析装置を提供することを課
題とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、電子衝撃型イ
オン源を有する質量分析装置において、前記電子衝撃型
イオン源が、試料をイオン化するための電子を放出する
熱電子発生手段と、前記熱電子発生手段の近傍の電子放
出方向に配設された、電子通過用スリットを有する遮蔽
板とを備えていることにより、前記課題を達成したもの
である。
オン源を有する質量分析装置において、前記電子衝撃型
イオン源が、試料をイオン化するための電子を放出する
熱電子発生手段と、前記熱電子発生手段の近傍の電子放
出方向に配設された、電子通過用スリットを有する遮蔽
板とを備えていることにより、前記課題を達成したもの
である。
【００１３】
【作用】図１は、本発明における測定原理を説明するた
めの、電子ビームエネルギを横軸に、電子衝突電離断面
積を縦軸にとった線図である。
めの、電子ビームエネルギを横軸に、電子衝突電離断面
積を縦軸にとった線図である。
【００１４】電子衝突電離によるイオン化を原子ラジカ
ルＸと分子又は分子ラジカル（以下、分子等ともいう）
ＸＹとについて考える。
ルＸと分子又は分子ラジカル（以下、分子等ともいう）
ＸＹとについて考える。
【００１５】反応式（１）に示した、原子ラジカルＸか
らイオンＸ+ を生成させる直接イオン化反応のエネルギ
閾値をＥ１とし、反応式（２）に示した、分子等ＸＹか
らイオンＸ+ を生成させる解離イオン化反応のエネルギ
閾値をＥ２とすると、通常Ｅ１＜Ｅ２の関係にある。図
１の曲線（Ｉ）と曲線（ＩＩ）は、この両者の関係を示
したものである。
らイオンＸ+ を生成させる直接イオン化反応のエネルギ
閾値をＥ１とし、反応式（２）に示した、分子等ＸＹか
らイオンＸ+ を生成させる解離イオン化反応のエネルギ
閾値をＥ２とすると、通常Ｅ１＜Ｅ２の関係にある。図
１の曲線（Ｉ）と曲線（ＩＩ）は、この両者の関係を示
したものである。
【００１６】 Ｘ＋ e- → Ｘ+ ＋２ e- …（１） ＸＹ＋ e- → Ｘ+ ＋Ｙ＋２ e- …（２）
【００１７】従って、イオン化に用いる電子ビームのエ
ネルギをＥe とすると、この電子ビームエネルギＥe
を、図中曲線（ＩＩＩ）としてその分布状態を概念的に
示したように、Ｅ１＜Ｅe ＜Ｅ２の関係が精密に設定す
ることができれば、（１）式の反応のみを起こさせてイ
オンＸ+ を生成することが可能となり、その結果、目的
とする原子ラジカルＸのみを選択的に検出・測定するこ
とが可能となる。
ネルギをＥe とすると、この電子ビームエネルギＥe
を、図中曲線（ＩＩＩ）としてその分布状態を概念的に
示したように、Ｅ１＜Ｅe ＜Ｅ２の関係が精密に設定す
ることができれば、（１）式の反応のみを起こさせてイ
オンＸ+ を生成することが可能となり、その結果、目的
とする原子ラジカルＸのみを選択的に検出・測定するこ
とが可能となる。
【００１８】本発明においては、例えば、後述する図２
に示す如く、熱電子発生手段であるフィラメント４０に
対して垂直なスリット４２Ａを有する遮蔽板４２を熱電
子放出方向に配することにより、生成する電子ビームの
フラックスを制限できるようにしたので、電子ビームの
エネルギ分布の精密制御が可能である。
に示す如く、熱電子発生手段であるフィラメント４０に
対して垂直なスリット４２Ａを有する遮蔽板４２を熱電
子放出方向に配することにより、生成する電子ビームの
フラックスを制限できるようにしたので、電子ビームの
エネルギ分布の精密制御が可能である。
【００１９】従って、本発明によれば、例えば、電子ビ
ームエネルギを、図１の曲線（ＩＩＩ）の分布となるよ
うに制御・設定することが可能であることより、（１）
式の反応のみでイオン化を起こさせることが可能となる
ため、イオンＸ+ に共通の生成源Ｘ及びＸＹが存在する
場合でも、一方の生成源である原子ラジカルＸのみを高
精度に且つ確実に測定することが可能となる。
ームエネルギを、図１の曲線（ＩＩＩ）の分布となるよ
うに制御・設定することが可能であることより、（１）
式の反応のみでイオン化を起こさせることが可能となる
ため、イオンＸ+ に共通の生成源Ｘ及びＸＹが存在する
場合でも、一方の生成源である原子ラジカルＸのみを高
精度に且つ確実に測定することが可能となる。
【００２０】
【実施例】以下、図面を参照して、本発明の実施例を詳
細に説明する。
細に説明する。
【００２１】図２は、本発明に係る一実施例の質量分析
装置が備えているイオン源部の要部を、その作用と共に
拡大して示す概略構成図であり、図３は、本実施例の質
量分析装置の全体構成を概念的に示す概略構成図であ
る。
装置が備えているイオン源部の要部を、その作用と共に
拡大して示す概略構成図であり、図３は、本実施例の質
量分析装置の全体構成を概念的に示す概略構成図であ
る。
【００２２】本実施例の質量分析装置１０は、四重極質
量分析装置であり、図３に示すように、試料ガスをイオ
ン化するためのイオン化室（電子衝撃型イオン源）１２
と、該イオン化室１２で生成したイオンを質量分離する
ための四重極電極１４と、サンプリング管１６とを備え
ている。
量分析装置であり、図３に示すように、試料ガスをイオ
ン化するためのイオン化室（電子衝撃型イオン源）１２
と、該イオン化室１２で生成したイオンを質量分離する
ための四重極電極１４と、サンプリング管１６とを備え
ている。
【００２３】上記質量分析装置は、プラズマチャンバ１
８に接続されており、該プラズマチャンバ１８で発生し
たプラズマをサンプリング管１６を介してイオン化室１
２へ取り込むようになっている。
８に接続されており、該プラズマチャンバ１８で発生し
たプラズマをサンプリング管１６を介してイオン化室１
２へ取り込むようになっている。
【００２４】上記プラズマチャンバ１８は、平行平板電
極２０Ａ、２０Ｂを有し、一方の平板電極２０Ａは絶縁
板２２に付設され、該絶縁板２２と共に駆動装置２４に
より図中左右方向に移動可能となっている。
極２０Ａ、２０Ｂを有し、一方の平板電極２０Ａは絶縁
板２２に付設され、該絶縁板２２と共に駆動装置２４に
より図中左右方向に移動可能となっている。
【００２５】このように、上記プラズマチャンバ１８で
は、平行平板電極２０Ａ、２０Ｂの間の間隔を調整可能
であると共に、該両電極２０Ａ、２０Ｂ間にＲＦ発生器
２６により高周波（ＲＦ）電圧を印加可能となってい
る。なお、図中、２８はインピーダンス・マッチング
部、３０は出力メータである。
は、平行平板電極２０Ａ、２０Ｂの間の間隔を調整可能
であると共に、該両電極２０Ａ、２０Ｂ間にＲＦ発生器
２６により高周波（ＲＦ）電圧を印加可能となってい
る。なお、図中、２８はインピーダンス・マッチング
部、３０は出力メータである。
【００２６】本実施例においては、上述の如く、プラズ
マチャンバ１８内に設置されている円錐形のサンプリン
グ管１６は、先端に、例えば直径０．１５mmの微細孔
（図示せず）を有しており、この微細孔を通して、差動
排気による差圧でガスの一部を質量分析装置１０内にサ
ンプリングすることができるようになっている。
マチャンバ１８内に設置されている円錐形のサンプリン
グ管１６は、先端に、例えば直径０．１５mmの微細孔
（図示せず）を有しており、この微細孔を通して、差動
排気による差圧でガスの一部を質量分析装置１０内にサ
ンプリングすることができるようになっている。
【００２７】サンプリングする際、上記サンプリング管
１６からイオン化室１２までのガスの経路は、図４に示
すような電位分布となっているため、電子、負イオン、
正イオン等の荷電粒子はイオン化室１２に入射されな
い。イオン化室１２に入射した中性粒子は、電子ビーム
を照射され、電子衝突電離によりイオン化される。
１６からイオン化室１２までのガスの経路は、図４に示
すような電位分布となっているため、電子、負イオン、
正イオン等の荷電粒子はイオン化室１２に入射されな
い。イオン化室１２に入射した中性粒子は、電子ビーム
を照射され、電子衝突電離によりイオン化される。
【００２８】上記のようにしてイオン化室１２で生成さ
れたイオンは、イオン化室１２より引き出され、四重極
電極１４で質量分離されると同時に、検出対象のイオン
のみが四重極電極１４を通過し、二次電子倍増管に入射
し、信号が増幅されて検出されるようになっている。
れたイオンは、イオン化室１２より引き出され、四重極
電極１４で質量分離されると同時に、検出対象のイオン
のみが四重極電極１４を通過し、二次電子倍増管に入射
し、信号が増幅されて検出されるようになっている。
【００２９】本実施例では、図２に示すように、上記イ
オン源部１２が熱電子発生手段としてのフィラメント３
２と、該フィラメント３２から放出される熱電子の加速
方向（電子放出方向）に配された遮蔽板３４とを有して
おり、該遮蔽板３４にはフィラメント３２から放出され
た熱電子を通過させ、そのエネルギを狭い範囲に絞り込
むためのスリット３４Ａが設けられている。
オン源部１２が熱電子発生手段としてのフィラメント３
２と、該フィラメント３２から放出される熱電子の加速
方向（電子放出方向）に配された遮蔽板３４とを有して
おり、該遮蔽板３４にはフィラメント３２から放出され
た熱電子を通過させ、そのエネルギを狭い範囲に絞り込
むためのスリット３４Ａが設けられている。
【００３０】上記フィラメント３２を覆う上記遮蔽板３
４は、厚さ５０μm のタンタル（Ｔa ）からなる薄板を
スポット溶接して作成されている。材料としてタンタル
を用いたのは、分析ガスとの反応性が低い上に、加工が
容易であるためである。又、スリット４２Ａの幅は０．
５mmとした。
４は、厚さ５０μm のタンタル（Ｔa ）からなる薄板を
スポット溶接して作成されている。材料としてタンタル
を用いたのは、分析ガスとの反応性が低い上に、加工が
容易であるためである。又、スリット４２Ａの幅は０．
５mmとした。
【００３１】スリット幅は狭いほど電子ビームエネルギ
の分解能は向上するが、得られる電子ビームのフラック
スが低下するため検出感度は低下する。本実施例で採用
した０．５mmというスリット幅は実験的に求めた値であ
るが、これに限定されない。
の分解能は向上するが、得られる電子ビームのフラック
スが低下するため検出感度は低下する。本実施例で採用
した０．５mmというスリット幅は実験的に求めた値であ
るが、これに限定されない。
【００３２】又、スリット３４Ａの向きは、電子ビーム
エネルギの分解能を向上させるために、フィラメント３
２の長さ方向に垂直に配置した方がよい。
エネルギの分解能を向上させるために、フィラメント３
２の長さ方向に垂直に配置した方がよい。
【００３３】本実施例においては、熱電子発生手段を図
２に示したように、フィラメント３２を、スリット３４
Ａを有する遮蔽板３４で遮蔽した構成としたので、電子
ビームのエネルギ分布を狭い範囲に絞ることができた。
２に示したように、フィラメント３２を、スリット３４
Ａを有する遮蔽板３４で遮蔽した構成としたので、電子
ビームのエネルギ分布を狭い範囲に絞ることができた。
【００３４】又、電子ビームのエネルギ（図１のエネル
ギ分布のピーク値）は、イオン化室１２とフィラメント
３２との電位差により制御し、設定することができる。
但し、この設定値と実効値とは厳密には一致しないため
通常は較正が必要であり、この較正は、電子衝突電離の
閾値エネルギが既知のガス、例えば電子衝突電離断面積
が、電子ビームエネルギの低エネルギ側で直線性の良い
Ａr （閾値：１５．７５ eＶ）を用いて行うことができ
る。
ギ分布のピーク値）は、イオン化室１２とフィラメント
３２との電位差により制御し、設定することができる。
但し、この設定値と実効値とは厳密には一致しないため
通常は較正が必要であり、この較正は、電子衝突電離の
閾値エネルギが既知のガス、例えば電子衝突電離断面積
が、電子ビームエネルギの低エネルギ側で直線性の良い
Ａr （閾値：１５．７５ eＶ）を用いて行うことができ
る。
【００３５】従って、本実施例によれば、図２に示すよ
うに、イオン化室に導入されたラジカルや分子のイオン
化に用いる電子ビームのエネルギを、狭い幅に絞ると同
時に、そのエネルギ値を広い範囲に亘って変化・調整す
ることができることから、例えば、前記図１の曲線（Ｉ
ＩＩ）のエネルギ分布の位置に電子ビームエネルギを制
御・設定することが可能となり、この場合には原子ラジ
カルＸを選択的に測定することが可能となる。
うに、イオン化室に導入されたラジカルや分子のイオン
化に用いる電子ビームのエネルギを、狭い幅に絞ると同
時に、そのエネルギ値を広い範囲に亘って変化・調整す
ることができることから、例えば、前記図１の曲線（Ｉ
ＩＩ）のエネルギ分布の位置に電子ビームエネルギを制
御・設定することが可能となり、この場合には原子ラジ
カルＸを選択的に測定することが可能となる。
【００３６】次に、本実施例の質量分析装置を用いて、
前記プラズマチャンバ１８内で生成したプラズマの質量
分析を実際に行った例について説明する。
前記プラズマチャンバ１８内で生成したプラズマの質量
分析を実際に行った例について説明する。
【００３７】プラズマチャンバ１８では、該チャンバ１
８内にプラズマ原料ガスを所定圧力の下で導入し、平行
平板電極２０Ａ、２０Ｂの間にＲＦ放電を起こさせるこ
とによりプラズマを発生させた。
８内にプラズマ原料ガスを所定圧力の下で導入し、平行
平板電極２０Ａ、２０Ｂの間にＲＦ放電を起こさせるこ
とによりプラズマを発生させた。
【００３８】この例では、プラズマ原料ガスとしてテト
ラフルオロメタンＣＦ4 を使用し、上記チャンバ内にＣ
Ｆ4 ガスを導入し、ＲＦ放電させる。このとき、プラズ
マ中にはＣＦ3 ラジカルが発生するが、このＣＦ3 ラジ
カルを質量分析するためには、ＣＦ3 ラジカルから生じ
るＣＦ3 + イオンと、ＣＦ4 から生じる同イオンとを区
別する必要がある。
ラフルオロメタンＣＦ4 を使用し、上記チャンバ内にＣ
Ｆ4 ガスを導入し、ＲＦ放電させる。このとき、プラズ
マ中にはＣＦ3 ラジカルが発生するが、このＣＦ3 ラジ
カルを質量分析するためには、ＣＦ3 ラジカルから生じ
るＣＦ3 + イオンと、ＣＦ4 から生じる同イオンとを区
別する必要がある。
【００３９】電子衝突電離によってＣＦ3 ラジカルから
の電離及び親ガスＣＦ4 からの電離によりそれぞれイオ
ン（ＣＦ3 + ）が生成する場合の反応式と、反応エネル
ギの閾値を次の（３）、（４）式に示す。
の電離及び親ガスＣＦ4 からの電離によりそれぞれイオ
ン（ＣＦ3 + ）が生成する場合の反応式と、反応エネル
ギの閾値を次の（３）、（４）式に示す。
【００４０】 ＣＦ3 ＋ e- → ＣＦ3 + ＋２ e- Ｅ3 ＝１０．４ｅＶ …（３） ＣＦ4 ＋ e- → ＣＦ 3 + ＋Ｆ＋２ e- Ｅ4 ＝１６．０ｅＶ …（４）
【００４１】従って、ＣＦ4 プラズマ中のＣＦ3 ラジカ
ルのみを選択的に検出するためには、電子ビームのエネ
ルギＥe を、１０．４ｅＶ＜Ｅe ＜１６．０e Ｖとなる
ように設定すればよいことが分かる。
ルのみを選択的に検出するためには、電子ビームのエネ
ルギＥe を、１０．４ｅＶ＜Ｅe ＜１６．０e Ｖとなる
ように設定すればよいことが分かる。
【００４２】そこで、ＣＦ4 に起因するイオン検出量に
相当する信号と、ＣＦ3 に起因する同信号とが分離され
る様子を示すために、電子ビームのエネルギＥe を９．
３５〜２０．３５ｅＶまで変化させる測定を、以下のよ
うに行った。
相当する信号と、ＣＦ3 に起因する同信号とが分離され
る様子を示すために、電子ビームのエネルギＥe を９．
３５〜２０．３５ｅＶまで変化させる測定を、以下のよ
うに行った。
【００４３】まず、前記プラズマチャンバにＣＦ4 ガス
を導入し、圧力が４m Ｔorr となるようにガス流量を調
整すると共に、周波数１３．５６ＭＨz 、電力５０Ｗ
（０．２５Ｗ／cm2 ）でＲＦ放電を起こしてＣＦ4 プラ
ズマを生成させた。
を導入し、圧力が４m Ｔorr となるようにガス流量を調
整すると共に、周波数１３．５６ＭＨz 、電力５０Ｗ
（０．２５Ｗ／cm2 ）でＲＦ放電を起こしてＣＦ4 プラ
ズマを生成させた。
【００４４】生成した上記プラズマ中より、ガスの一部
を差動排気によって四重極質量分析装置内に導入し、Ｃ
Ｆ3 + （m ／e ＝６９）の検出を行った。測定に際して
は、プラズマ中のイオン及び電子を除去するために、図
４に示すように、イオン化室には正のバイアス（１５０
Ｖ）を、サンプリング管には負のバイアス（−３０Ｖ）
を印加した。
を差動排気によって四重極質量分析装置内に導入し、Ｃ
Ｆ3 + （m ／e ＝６９）の検出を行った。測定に際して
は、プラズマ中のイオン及び電子を除去するために、図
４に示すように、イオン化室には正のバイアス（１５０
Ｖ）を、サンプリング管には負のバイアス（−３０Ｖ）
を印加した。
【００４５】以上の条件の下でＣＦ3 を測定した結果
を、図５に○印で示した。又、比較のために、放電させ
ない以外は同一条件の下でＣＦ3 + を検出した結果を、
同じく図５にΔ印で示した。なお、図５のグラフの横軸
は電子ビームのエネルギであり、縦軸は四重極質量分析
装置の出力値で、具体的には一定時間内に一定閾値（こ
こでは１Ｖ）以上のパルスがいくつ検出されたかを表わ
している。
を、図５に○印で示した。又、比較のために、放電させ
ない以外は同一条件の下でＣＦ3 + を検出した結果を、
同じく図５にΔ印で示した。なお、図５のグラフの横軸
は電子ビームのエネルギであり、縦軸は四重極質量分析
装置の出力値で、具体的には一定時間内に一定閾値（こ
こでは１Ｖ）以上のパルスがいくつ検出されたかを表わ
している。
【００４６】上記図５より、放電させない場合にはＣＦ
3 ラジカルは存在しないため、親ガスであるＣＦ4 から
の電離による信号のみが検出されているのに対し、放電
させた場合には、ＣＦ3 ラジカルが存在するため、該ラ
ジカルからの電離による信号も同時に検出されることが
分かる。
3 ラジカルは存在しないため、親ガスであるＣＦ4 から
の電離による信号のみが検出されているのに対し、放電
させた場合には、ＣＦ3 ラジカルが存在するため、該ラ
ジカルからの電離による信号も同時に検出されることが
分かる。
【００４７】又、上記図５からは、電子ビームのエネル
ギＥe が１０．４ｅＶ＜Ｅe ＜１６．０ｅＶのときに、
ＣＦ3 ラジカルからの電離による信号が検出されている
様子が明確に示されている。
ギＥe が１０．４ｅＶ＜Ｅe ＜１６．０ｅＶのときに、
ＣＦ3 ラジカルからの電離による信号が検出されている
様子が明確に示されている。
【００４８】図６は図５に示したＣＦ3 ラジカルのデー
タを整理したものである。
タを整理したものである。
【００４９】ＣＦ3 ＋ e- →ＣＦ3 + ＋２ e- （ラジカ
ルからの電離） のデータは、Ｅe ＜１６．０ eＶにおける放電ＯＮ、Ｏ
ＦＦの信号の差をとったものであり、 ＣＦ4 ＋ e- →ＣＦ3 + ＋Ｆ＋２ e- （親ガスからの電
離） のデータは放電ＯＦＦの場合の信号のデータである。
ルからの電離） のデータは、Ｅe ＜１６．０ eＶにおける放電ＯＮ、Ｏ
ＦＦの信号の差をとったものであり、 ＣＦ4 ＋ e- →ＣＦ3 + ＋Ｆ＋２ e- （親ガスからの電
離） のデータは放電ＯＦＦの場合の信号のデータである。
【００５０】上記図６により、閾値ＱＭＳが効果的に機
能していることが確認できる。即ち、ラジカルからの直
接電離と親ガスからの電離の閾値エネルギの差を利用
し、プラズマ中のラジカルを検出することができる。Ｃ
Ｆ3 ラジカルでは、１１ eＶ≦Ｅe ≦１５ eＶ程度に設
定すれば、プラズマ中のラジカルによる信号のみを選択
的に検出することが可能である。
能していることが確認できる。即ち、ラジカルからの直
接電離と親ガスからの電離の閾値エネルギの差を利用
し、プラズマ中のラジカルを検出することができる。Ｃ
Ｆ3 ラジカルでは、１１ eＶ≦Ｅe ≦１５ eＶ程度に設
定すれば、プラズマ中のラジカルによる信号のみを選択
的に検出することが可能である。
【００５１】上記の解析により、電子ビームエネルギ値
を、ラジカルのみが検出される条件下で一定にしておけ
ば、位置変化、経時変化、放電条件による変化を質量分
析装置の出力値によって、相対値で比較することが可能
となることが分る。又、本実施例の質量分析装置を用い
ることにより、ラジカルの絶対密度をも、電子衝突電離
断面積のデータが揃っている場合には算出することがで
きる。
を、ラジカルのみが検出される条件下で一定にしておけ
ば、位置変化、経時変化、放電条件による変化を質量分
析装置の出力値によって、相対値で比較することが可能
となることが分る。又、本実施例の質量分析装置を用い
ることにより、ラジカルの絶対密度をも、電子衝突電離
断面積のデータが揃っている場合には算出することがで
きる。
【００５２】以上詳述した本実施例によれば、電子衝撃
型イオン源を有する質量分析装置において、該電子衝撃
型イオン源内のイオン化室に設置されている熱電子放出
用フィラメント３２を、スリット３４Ａを有した遮蔽板
３４で覆うことにより、放出電子ビームのエネルギを精
密に制御することが可能となるので、ラジカルとラジカ
ルの発生源である安定分子等を判別測定することが可能
となる。
型イオン源を有する質量分析装置において、該電子衝撃
型イオン源内のイオン化室に設置されている熱電子放出
用フィラメント３２を、スリット３４Ａを有した遮蔽板
３４で覆うことにより、放出電子ビームのエネルギを精
密に制御することが可能となるので、ラジカルとラジカ
ルの発生源である安定分子等を判別測定することが可能
となる。
【００５３】以上、本発明について具体的に説明した
が、本発明は、前記実施例に示したものに限られるもの
でなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であ
る。
が、本発明は、前記実施例に示したものに限られるもの
でなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であ
る。
【００５４】例えば、本発明の質量分析装置の具体的装
置構成は、前記実施例に示したものに限られるものでな
く、又、四重極質量分析装置に限定されない。又、熱電
子発生手段もフィラメントに限定されない。
置構成は、前記実施例に示したものに限られるものでな
く、又、四重極質量分析装置に限定されない。又、熱電
子発生手段もフィラメントに限定されない。
【００５５】又、本発明が適用可能な試料ガスは、前記
実施例に示したＣＦ4 プラズマに限定されるものでなく
任意に変更可能である。
実施例に示したＣＦ4 プラズマに限定されるものでなく
任意に変更可能である。
【００５６】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明によれば、質
量分析時に生成するイオンに、その生成源として複数の
成分が存在する場合でも、その中の特定成分を正確に測
定することができる。
量分析時に生成するイオンに、その生成源として複数の
成分が存在する場合でも、その中の特定成分を正確に測
定することができる。
【図１】本発明における測定原理を説明するための線図
【図２】本発明に係る一実施例の質量分析装置の要部を
示す概略説明図
示す概略説明図
【図３】上記質量分析装置の全体構成を示す概略構成図
【図４】サンプリング管近傍の電位分布を示す説明図
【図５】実施例の効果を示す線図
【図６】実施例の効果を示す他の線図
１０…質量分析装置、 １２…イオン化室、 １４…四重極電極、 １６…サンプリング管、 １８…プラズマチャンバ、 ２０Ａ、２０Ｂ…平行平板電極、 ２２…絶縁板、 ２６…ＲＦ発生器、 ３２…フィラメント、 ３４…遮蔽版、 ３４Ａ…スリット。
Claims (1)
- 【請求項１】電子衝撃型イオン源を有する質量分析装置
において、 前記電子衝撃型イオン源が、試料をイオン化するための
電子を放出する熱電子発生手段と、 前記熱電子発生手段の近傍の電子放出方向に配設され
た、電子通過用スリットを有する遮蔽板と、 を備えていることを特徴とする質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4073688A JPH05283036A (ja) | 1992-03-30 | 1992-03-30 | 質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4073688A JPH05283036A (ja) | 1992-03-30 | 1992-03-30 | 質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05283036A true JPH05283036A (ja) | 1993-10-29 |
Family
ID=13525407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4073688A Pending JPH05283036A (ja) | 1992-03-30 | 1992-03-30 | 質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05283036A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2024523162A (ja) * | 2021-06-01 | 2024-06-28 | インフィコン インコーポレイティド | 質量分析法を使用してラジカルを検出する方法 |
-
1992
- 1992-03-30 JP JP4073688A patent/JPH05283036A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2024523162A (ja) * | 2021-06-01 | 2024-06-28 | インフィコン インコーポレイティド | 質量分析法を使用してラジカルを検出する方法 |
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