JPH05294786A

JPH05294786A - 分子線発生装置及び薄膜原料の供給方法

Info

Publication number: JPH05294786A
Application number: JP9929292A
Authority: JP
Inventors: Tatsuharu Yamamoto; 立春山本; Masahito Uda; 雅人右田
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1992-04-20
Filing date: 1992-04-20
Publication date: 1993-11-09

Abstract

(57)【要約】【目的】るつぼ内部を独立に排気する機能と真空容器外
部からの薄膜原料の供給機能を持つ分子線発生装置を提
供する。【構成】るつぼ１１を密閉板９と開閉機構１２で密閉
し、一端が密閉板９に固定され、真空バルブ１７を介し
て真空ポンプ１８に接続された排気管１０と、同様に真
空バルブ２４を介して粉末状の薄膜原料１４を収納した
薄膜原料容器２５に接続された原料輸送管２６を備え、
るつぼ１１の内部を独立して排気しまたは高純度の不活
性ガスを導入し薄膜原料１４を輸送しるつぼ１１に充填
する。【効果】真空容器の汚染を防止し、薄膜原料の過剰な蒸
発を抑制しながらるつぼのベーキングを行うことがで
き、薄膜原料を充填する作業とそれに伴うベーキング時
間を大幅に短縮することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は分子線エピタキシャル成
長に用いられる分子線発生装置及び分子線発生装置への
薄膜原料供給方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、分子線エピタキシャル装置に用い
られる分子線発生装置は図１に示すように、薄膜原料６
を充填するるつぼ１と、るつぼ１を加熱するヒータ２を
１枚の真空フランジ３に構成され、かつ基板４の方向の
分子線を遮断するシャッタ機構５を備えているのが基本
的な構造であり、真空容器８の内部に挿入、固定され
る。そして、るつぼ１の薄膜原料６はヒータ２により加
熱され蒸発し、分子線噴出口７から基板４に向かって飛
び出す。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上記に述べた従来の分
子線発生装置に薄膜原料を充填するには、分子線発生装
置を真空容器から取り出さなければならず、薄膜原料と
分子線発生装置、及び真空容器内面の大気による汚染は
避けられない。従って、真空容器を超高真空にして薄膜
成長を再開する迄には、真空容器と分子線発生装置を２
００℃程度の装置ベーキングにより構成部材表面の汚染
分子を脱離させ、更に、るつぼ及びるつぼに充填された
薄膜原料表面に残留する汚染分子を完全に除去するため
に、薄膜原料の蒸発温度以上でのソースベーキングを行
う必要がある。そして、この２回のベーキングに要する
時間は合わせて１００〜１５０時間にもおよぶ時間を要
する。この薄膜原料の充填に伴うベーキングにより、分
子線エピタキシャル装置の稼働率が低下し、特に量産機
として利用する場合の大きな課題となっている。

【０００４】また、通常の装置ベーキング時の温度であ
る２００℃以下の温度、かつ真空容器内の圧力である１
０^-5〜１０^-6Ｐａ以上の圧力で、すでに蒸発する特性を
持つＡｓ、Ｃｄ、Ｐ、Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｚｎなどの固体
の薄膜原料を充填した分子線発生装置は、薄膜原料が過
剰に蒸発しないように、ベーキング温度を下げなければ
ならないか、或いは全くベーキングすることができな
い。従って、るつぼ及びるつぼに充填された薄膜原料の
表面に残留する汚染分子を完全に除去することができな
いため、エピタキシャル薄膜中の不純物濃度が増加し、
薄膜の電気的、光学的特性を著しく劣化させる原因とな
る。この発明は上述の問題点を解決するためになされた
もので、分子線エピタキシャル装置の稼働率を向上さ
せ、かつ、Ａｌ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｓｉなどの蒸気圧
の低い固体の薄膜原料は勿論のこと、Ａｓ、Ｃｄ、Ｐ、
Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｚｎなどの蒸気圧の高い固体の薄膜原
料を高純度の分子線として基板に照射する上で特に有効
な分子線発生装置を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに本発明では、従来の分子線発生装置の構成要素に加
え、るつぼの内部空間と真空容器内の成膜処理空間とを
分離、及び再開放するためのるつぼ先端の分子線噴出口
を密閉する密閉板と、密閉板に開閉動作を与える開閉機
構と、密閉板に固定されるつぼ内部に向かう開放部を有
し、かつ真空フランジを通過して真空容器外へ延長さ
れ、真空バルブを介して真空ポンプに接続された排気管
を備える。装置ベーキング及びソースベーキングの際に
るつぼの内部空間と真空容器内の成膜処理空間を密閉板
により分離して、真空ポンプにより排気する。

【０００６】また、上記の排気管のラインに沿う排気管
ヒータを備えて、排気管全域に渡って加熱し、排気管の
ベーキング、及びるつぼの内部を排気する際に放出され
るガスが排気管内面に付着するのを防止してもよい。

【０００７】また、単独または上記の密閉板と共に開閉
機構に固定され、るつぼの分子線噴出口の口径より小さ
な口径のノズル部を有する噴出面積制御板を備えて、薄
膜成長時において、分子線の強度及び強度分布を制御し
てもよい。

【０００８】また、薄膜成長時において、上記のるつぼ
からの蒸発分子を、上記のノズル部の内部に熱分解板
と、上記のノズル部の外部にヒータを備えて蒸発分子を
熱分解し、蒸発分子の大半の初期状態であるＡｓ₄、Ｐ₄
等のテトラマの形から、Ａｓ₂、Ｐ₂等のダイマの形にし
て基板に照射してもよい。

【０００９】また、上記までに述べた分子線発生装置に
於いて、上記の排気管と、上記の密閉板に固定され上記
のるつぼ内部に向かう開放部を有し、真空容器外へ延長
され、真空バルブを介して粉末状の薄膜原料を収納した
薄膜原料容器に接続された原料輸送管を備えてもよい。

【００１０】

【作用】上記の手段によって、るつぼの内部からの放出
ガスを真空容器から独立して排気できるため、装置ベー
キングまたはソースベーキングの際の薄膜原料の過剰な
蒸発を防止しながら、るつぼの内面及び薄膜原料表面に
付着した不純物を、真空容器内面に残留させることなく
排出することができるようになる。また上記の噴出面積
制御板を備えることにより、特にＡｓ、Ｃｄ、Ｐ、Ｓ、
Ｓｅ、Ｔｅ、Ｚｎなどの蒸気圧の高い固体の薄膜原料の
過剰な蒸発を防止し、分子線強度の制御性を高めること
ができる。また、上記のノズル部での熱分解で得られる
ダイマ状態の分子線を基板に照射することにより、付着
確率を高め、エピタキシャル成長膜の結晶性を向上する
ことができる。更に、高純度不活性ガスによる薄膜原料
の供給を行うことにより、薄膜原料を充填する際に装置
の大気開放を伴わないため、装置ベーキング及びソース
ベーキングの時間を大幅に短縮することができる。

【００１１】

【実施例】以下、本発明の実施例を図を用いて説明す
る。図２は本発明による密閉板と排気管を有する分子線
発生装置の一実施例である。本発明では、図１で示すよ
うな従来の分子線発生装置の構成要素に加え、図２に示
すように、薄膜原料１４の入ったるつぼ１１の内部空間
と真空容器１５内の成膜処理空間とを分離、及び再開放
するためのるつぼ１１先端の分子線噴出口１３を密閉す
る密閉板９と、密閉板９に直進と回転運動による開閉動
作を与える開閉機構１２と、密閉板９に固定されるつぼ
１１内部に向かう開放部を有し、かつ真空フランジ１６
等を通過して真空容器１５外へ延長され、真空バルブ１
７を介してディフュージョンポンプまたはターボ分子ポ
ンプ等の真空ポンプ１８に接続された排気管１０を備え
る。ここで、排気管１０は真空容器１５の内部領域で、
密閉板９の開閉動作を妨げない程度にフレキシブルであ
ることが望ましい。装置ベーキング及びソースベーキン
グの際に、るつぼ１１の内部空間と真空容器１５内の成
膜処理空間を分離するために、密閉板９により分子線噴
出口１３を封じる。そして、真空ポンプ１８を作動させ
真空バルブ１７を開け、るつぼ１１内部からの放出ガス
を排気管１０を通して排気する。また、装置ベーキング
時の温度以下または圧力以上で蒸発するＡｓ₄、Ｃｄ、
Ｐ₄、Ｓ₂、Ｓｅ₂、Ｚｎなどの薄膜原料の場合は、真空
バルブ１７のコンダクタンスを調節することにより過剰
な蒸発を防止することができる。勿論、ソースベーキン
グの場合も同様の措置を取ることができる。また薄膜成
長時には、真空バルブ１７を封鎖し、密閉板９を分子線
噴出口１３から外し、蒸発分子の飛行を妨げないように
する。

【００１２】また、排気管１０のラインに沿う排気管ヒ
ータ１９を備えることにより、排気管１０の全域に渡っ
て予備ベーキングを行い、排気管１０内の真空度を高め
ることができる。またるつぼ１１の内部を排気する際に
も排気管１０全域に渡って加熱し、るつぼ１１の内部か
ら放出される不純物を含む薄膜原料１４の蒸気が排気管
１０の内面に付着するのを防止することができる。

【００１３】図３は、開閉機構によって操作可能な噴出
面積制御板を備えた分子線発生装置の一実施例を示した
ものである。図３に示すように、分子線噴出口１３の口
径より小さな口径のノズル部２０を有する噴出面積制御
板２１を、単独または密閉板９と共に開閉機構１２に固
定して、開閉機構１２によって操作できるようにする。
薄膜成長時には、分子線噴出口１３を噴出面積制御板２
１によって塞ぎ込み、るつぼ１１の内部で蒸発した分子
をノズル部２０を通過させて基板４に照射する。ここ
で、分子線の強度及び分布は、ノズル部２０の形状を選
択したり、るつぼ１１の加熱温度を変化させることで制
御できる。特にＳについては、超高真空（＜１０^-6Ｐ
ｓ）の真空容器内では室温（２０℃）でも蒸発するた
め、分子線の強度をるつぼの加熱温度だけで制御するこ
とは非常に困難であるため、ノズルよる制御が非常に効
果的である。

【００１４】また、ノズル部２０の内側に熱分解板２２
を、外側にヒータ２３を備えて、蒸発分子の大半の初期
状態であるＡｓ₄、Ｐ₄等のテトラマの形から、Ａｓ₂、
Ｐ₂等のダイマの形に熱分解して基板４に照射する。こ
れにより基板４に対する蒸発分子の付着確率が高めら
れ、エピタキシャル成長膜の結晶性を向上することがで
きる。

【００１５】図４は、分子線発生装置への薄膜原料の供
給方法の一実施例を示したものである。図４において、
排気管１０に加え、密閉板９に固定されるつぼ１１の内
部に向かう開放部を有し、かつ真空フランジ１６を通過
して真空容器１５の外部へ延９長された原料輸送管２６
を備える。原料輸送管２６は真空バルブ２４を介して、
粉末状の薄膜原料１４を収納し、Ｈｅ、Ｎ、Ａｒなどの
高純度不活性ガスで完全にガス置換して密閉された薄膜
原料容器２５に接続する。そして、この分子線発生装置
に薄膜原料１４を充填する手順は次のとうりである。ま
ず真空容器１５の内部を高純度の不活性ガスを導入し、
るつぼ１１先端の分子線噴出口１３を密閉板９で密閉す
る。次に薄膜原料容器２５に同一の高純度不活性ガスを
導入し、排気管１０側の真空ポンプ１８を作動させ、不
活性ガスの流れにより薄膜原料１４をるつぼ１１の内部
へ輸送し充填する。この場合に真空ポンプ１８の手前に
フィルタ２７を設置し、排気管１０を流れる余剰の薄膜
原料１４が直接に真空ポンプ１８に流れ込まないように
する。そして、薄膜原料１４の充填が完了した後は、密
閉板９を再開放し、真空容器１５の内部を真空排気し、
装置全体をベーキングした後に薄膜成長を再開する。こ
のような手段を講じることにより、装置の大気開放を伴
わない薄膜原料１４の供給を行うことができる。

【００１６】なお、本発明では固体の薄膜原料の供給方
法において、不活性ガスの流れにより薄膜原料をるつぼ
内部へ輸送し充填する方法を取るものであれば、それに
付随する構成要素及び配置を特に限定するものではな
い。

【００１７】

【発明の効果】以上説明したように、この発明に係る分
子線発生装置においては、真空容器の排気装置から独立
したるつぼの排気が可能となるため、真空容器のるつぼ
内部からの放出ガスによる汚染を防止し、かつ、薄膜原
料の過剰な蒸発を抑制しながらベーキングすることがで
きる。また、可動の密閉板とノズルを操作することによ
り、分子線強度を機械的に制御できるため、るつぼの加
熱温度の調節のみでは制御が困難な高い蒸気圧を持つ薄
膜原料に対しても、分子線強度の精密な制御が可能とな
る。更に、上記ノズルに薄膜原料蒸気の熱分解機能を備
えることにより、蒸発分子をエピタキシャル成長に適し
た形にすることができる。以上に述べた手段を講じるこ
とによる薄膜成長上の効果は、従来から高純度の分子線
を得るのが困難であった蒸気圧の高い薄膜原料に対して
も、成長中に薄膜結晶中に取り込まれる不純物を低減
し、良質のエピタキシャル成長膜を精密な組成制御を行
いながら成長できるようになり、薄膜の電気的、光学的
特性を向上することができる。

【００１８】また、不活性ガスの流れにより薄膜原料を
るつぼ内部へ輸送し充填する手段を講じることにより、
装置の大気開放を伴わない薄膜原料の供給を行うことが
できる。従って、薄膜原料を充填する作業とそれに伴う
ベーキング時間を、従来に比べ大幅に短縮できるため、
分子線エピタキシャル装置の稼働率を向上することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来の分子線発生装置の断面図である。

【図２】本発明によるるつぼ内部を独立に排気する機能
を持つ分子線発生装置の一実施例の断面図である。

【図３】本発明によるるつぼ内部を独立に排気する機能
と、ノズルによる分子線強度の制御機能を持つ分子線発
生装置の一実施例の断面図である。

【図４】本発明による真空容器外部からの薄膜原料の供
給機能を持つ分子線発生装置の一実施例の断面図であ
る。

【符号の説明】

１、１１…るつぼ、２…ヒータ、３、１６…真空フラン
ジ、４…基板、５…シャッタ、６、１４…薄膜原料、
７、１３…分子線噴出口、８、１５…真空容器、９…密
閉板、１０…排気管、１２…開閉機構、１６…真空フラ
ンジ、１７、２４…真空バルブ、１８…真空ポンプ、１
９…ヒータ、２０…ノズル、２１…噴出面積制御板、２
２…熱分解板、２３…ヒータ、２５…薄膜原料容器、２
６…原料輸送管、２７…フィルタ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】分子線エピタキシー装置に用いられる分子
線発生装置に於いて、るつぼの内部空間と前記分子線エ
ピタキシー装置の真空容器内の成膜処理空間とを分離、
及び再開放するための前記るつぼ先端の分子線噴出口を
密閉する密閉板と、前記密閉板に開閉動作を与える開閉
機構と、前記密閉板に固定され前記るつぼ内部に向かう
開放部を有し、かつ前記真空容器外へ延長され、真空バ
ルブを介して真空ポンプに接続された排気管を備えるこ
とを特徴とする分子線発生装置。
【請求項２】前記排気管のラインに沿う排気管ヒータを
備え前記排気管全域に渡って加熱することを特徴とする
請求項１に記載の分子線発生装置。
【請求項３】単独または前記密閉板と共に前記開閉機構
に固定され、前記分子線噴出口の口径より小さな口径の
ノズル部を有する噴出面積制御板を備えることを特徴と
する請求項１に記載の分子線発生装置。
【請求項４】前記ノズル部の内部に熱分解板と前記ノズ
ルの外部にヒータを備えることを特徴とする請求項１に
記載の分子線発生装置。
【請求項５】請求項１に記載の分子線発生装置に於い
て、不活性ガスの流れにより前記薄膜原料を前記るつぼ
内部へ輸送し充填することを特徴とする分子線発生装置
及び薄膜原料供給方法。