JPH0529481B2 - - Google Patents
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- JPH0529481B2 JPH0529481B2 JP1003770A JP377089A JPH0529481B2 JP H0529481 B2 JPH0529481 B2 JP H0529481B2 JP 1003770 A JP1003770 A JP 1003770A JP 377089 A JP377089 A JP 377089A JP H0529481 B2 JPH0529481 B2 JP H0529481B2
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Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
- Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明はアルコールの精製濃縮方法及びその装
置に関し、合成アルコール、食品工業における使
用済アルコール水溶液及び特に発酵アルコール等
から高純度のアルコールを省エネルギー的に濃縮
精製するのに適した方法及び装置に関する。 〔従来の技術〕 甘しよ、さつまいも、とうもろこし等の炭水化
物を原料とする発酵アルコールは、飲料用及び工
業用として重要な出発原料であるが、発酵法で得
られるアルコール水溶液のアルコール濃度は10〜
20wt％と低いため、約95〜100wt％まで濃縮する
必要がある。 従来、この濃縮法として蒸留法が用いられてき
たが、大部分を占める水も80〜100℃まで昇温せ
ねばならず、経済的に不利であり、これに替わる
省エネルギー型の濃縮法の開発が望まれている。 一方、省エネルギー型の濃縮法として超臨界状
態又は擬臨界状態の炭酸ガスを用いてアルコール
を水より抽出・分離して濃縮する方法が提案され
ている。（特開昭56−56201及び同59−141528号公
報） しかしながら、炭酸ガスを溶剤として用いた場
合アルコールの選択的抽出には限界があり、最大
濃縮度は91wt％が限界であり、これ以上に濃縮
することは不可能であることが最近報告されてい
る。又、炭酸ガス中へのアルコールの溶解度は十
分に大きくないことより、大量の炭酸ガス（10％
アルコール水溶液１重量部に対して15重量部以
上）を必要とするという問題点があり、その改善
が望まれている。 このため、現在、アルコール濃縮度を向上さ
せ、かつ、アルコール溶解度を大きくできる方法
及び装置が望まれている。 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明はアルコール濃縮度を91wt％以上に向
上でき、かつ、アルコール溶解度を大きくでき少
量の溶剤量でアルコールを濃縮回収できる経済的
なアルコール濃縮方法及び装置を提供しようとす
るものである。 〔課題を解決するための手段〕 すなわち、本発明は (1) 向流接触装置中部の原料供給口より、アルコ
ール水溶液を供給し、該向流接触装置の下部よ
りブタン溶剤を供給し、該原料供給口より下部
においてはブタン溶剤を超臨界状態又は擬臨界
状態に保持し、該原料供給口より上部において
はブタン溶剤を液体状態に保持することによ
り、該向流接触装置上部より実質的に水分が分
離された濃縮アルコールを含んだブタン溶剤相
を抜き出し、これをブタン溶剤加圧蒸留塔に導
入し、該塔底により実質的に水分を含まずアル
コールを含むブタン液体を回収し、一方塔頂よ
り実質的にアルコールを含まず水分を含むブタ
ン気体を回収し、該ブタン気体を加圧後その圧
縮熱を該ブタン溶剤加圧蒸留塔の熱源に用いる
とともに、その一部は該ブタン溶剤加圧蒸留塔
へ還流し、他の残部は前記向流接触装置の上部
流体と間接熱交換後、前記向流接触装置の下部
に再び導入することを特徴とするアルコールの
濃縮精製方法、及び (2) 中部にアルコール水溶液の供給ライン、底部
に重液取出ライン、頂部に軽液取出ラインが設
けられ、かつ上部より下部の分散器に超臨界状
態又は擬臨界状態のブタン溶剤を導く熱交換器
の作用を有するブタン溶剤供給ラインを内蔵し
た向流接触装置、前記軽液取出ラインと減圧弁
を介して連結し、頂部にブタン溶剤取出ライ
ン、底部に濃縮アルコール取出ラインを設けた
ブタン溶剤加圧蒸留塔及び前記ブタン溶剤取出
ラインを昇圧機並びに前記ブタン溶剤加圧蒸留
塔の塔底を介して前記向流接触装置のブタン溶
剤供給ラインと接続するラインよりなることを
特徴とするアルコール濃縮精製装置 である。 本発明は全てのアルコール水溶液の濃縮精製に
適用しうるものであるが、その一例として発酵ア
ルコールについて云えば、アルコール濃度は約
10wt％前後で残りは水である。 又、本発明で云うブタンの超臨界状態とは、臨
界温度Tc＝152℃、臨界圧力Pc＝37atm以上の温
度及び圧力に維持した状態であり、ブタンの擬臨
界状態とはその臨界温度Tc以下ではあるが約90
℃以上の温度であり、圧力はその温度におけるブ
タンの飽和蒸気圧以上に保持した状態を云う。 又、本発明に云うブタンの液体状態とは、70℃
以下の温度で、圧力はその温度における飽和蒸気
圧以上に保持した状態を云う。 以下、本発明の一実施態様を第１図に従つて詳
述する。 第１図において、１は向流接触装置（このもの
は、充填塔、棚段塔又は多段抽出塔であることが
好ましい。）、２は原料であるアルコールを含む水
溶液の供給ライン、３はブタン溶剤の供給ライ
ン、４は向流接触装置１の下部の重液（水が主成
分）の取出しライン、５は向流接触装置１の上部
の軽液（ブタン溶剤と濃縮アルコール分）の取出
しライン、６は原料供給ライン２より上部でアル
コール濃縮部、７は原料供給ライン２より下部で
アルコール回収部、８はブタン溶剤供給ラインで
熱交換器でもあり、９はブタン溶剤出口の分散
器、１０は減圧弁、１１はブタン溶剤加圧蒸留
塔、１２はブタン溶剤取出ライン、１３は濃縮ア
ルコール取出ライン、１４は昇圧機、１５はブタ
ン溶剤加圧蒸留塔加熱器、１６はバイパスライ
ン、１７はブタン溶剤の還流ライン、１８はブタ
ン溶剤供給ライン３と接続するブタン溶剤ライン
である。 原料のアルコール水溶液１重量部を原料供給ラ
イン２より、又ブタン溶剤３〜６重量部を供給ラ
イン３より向流接触装置１に供給し、該ブタン溶
剤は超臨界状態又は擬臨界状態で回収部７にてア
ルコール水溶液と向流接触させることにより、密
度の低いブタン溶剤相は上昇しながらアルコール
水溶液よりアルコールを選択的に抽出し、軽液取
出レライン５により軽液として取り出される。 本発明者は回収部７においてはブタン溶剤を超
臨界状態又は擬臨界状態に保持することにより、
アルコールのブタンへの溶解度が大巾に向上し、
重液抜出しライン４からのアルコールの損失を防
止するに必要なブタン溶剤の使用量を大巾に低減
できることを見出した。 この回収部７においては、温度は約90℃〜200
℃が好ましく、最も好ましい温度は100〜170℃で
ある。圧力は50atm以上が好ましいが、最も好ま
しくは60〜200atmである。これ以上の圧力では
装置コストの増大となり好ましくない。 次に、本発明者はブタン溶剤相をアルコール濃
縮部６において、冷却用熱交換器８にて冷却する
ことにより水分が選択的にブタン溶剤相より相分
離し、濃縮部６を重液となつて下降し、ブタン溶
剤相中のアルコール濃度が95〜97wt％（ブタン
のない状態）まで濃縮されることを見出した。 濃縮部６では、ブタン溶剤を液体状態とする温
度、圧力が必要である。温度は10〜70℃が好まし
いが、最も好ましくは10〜60℃であり、温度が低
い程好ましい。圧力は回収部７と同等の条件が好
ましい。 一方、軽液抜出しライン５の軽液は、ブタン溶
剤及び濃縮アルコールからなつており、減圧弁１
０で減圧後ブタン溶剤加圧蒸留塔１１に導入さ
れ、ブタン溶剤と濃縮アルコールに分離され、濃
縮アルコールはライン１３より取り出され、実質
的にアルコールが含まれないブタン溶剤１２は昇
圧機１４で再加圧される。 該ブタン溶剤加圧蒸留塔１１の圧力は５〜
35atm、温度は10〜150℃の範囲が好ましい。又
化学工学の分野で公知のように、該蒸留塔１１は
棚段又は／及び充填物層とし、ライン１７よりブ
タン溶剤相の一部を該蒸留塔１１の上部に還流さ
せることにより、濃縮アルコールとブタンの分離
性能を向上させることが好ましい。 昇圧機１４で加圧されたブタンは断熱圧縮のた
めに温度レベルが上昇するので熱交換器１５によ
りブタン溶剤加圧蒸留塔１１の熱源として有効に
利用することができる。 １部のブタンは温度調整のためバイパスライン
１６を通り、ライン１８で連結される。 ライン１８の温度は10〜80℃であり、前記向流
接触装置１のブタン溶剤供給ライン３に連結し、
該向流接触装置１内の軽液相と向流で間接熱交換
するように熱交換器８を設け、その出口９を該向
流接触装置１の底部に設けることにより、濃縮部
６を冷却しアルコール濃縮効果が十分に行なえる
ようにする。 該熱交換器８は向流接触装置１の詳細図である
第２図に示すように蛇管の形状が好ましく、濃縮
部６で密に、回収部７で疎にするとより好ましい
温度条件にすることができる。即ち、濃縮部６で
は10〜70℃、回収部７で90〜170℃の温度にする
ことができる。なお、第２図中、１９は向流接触
装置１内の充填物のサポート、２０は原料アルコ
ール水溶液の分散器である。 以下、本発明の実施例をあげて本発明を詳細に
説明する。 実施例 １ アルコール10wt％、水90wt％からなる原料１
重量部を、内径50mm、長さ７ｍの充填塔形式の向
流接触装置の上部より３ｍの部分に供給し、又ブ
タン溶剤を該装置の底部より２〜10重量の範囲で
供給し、回収部７の温度を種々変化させた試験を
行ない、該装置の塔頂及び塔底のアルコール濃度
を分析し、表１の結果を得た。なお濃縮部６の温
度は40℃とした。 アルコール回収率は、既存の蒸留法の99wt％
を基準とし、99wt％以上を合格（○印）、95wt％
以下を不合格（×）、96wt％以上であるが99wt％
以下をやや合格（△印）とした。 本結果より、次のことが見出された。 ブタン溶剤を用いることにより、回収部７の温
度を90〜200℃、好ましくは100〜170℃とするこ
とによりブタン溶剤量が大巾に低減できた。（10
％アルコール水溶液１重量部に対し３重量部で十
分であつた。） 圧力は50〜300atmの範囲で十分であつた。
置に関し、合成アルコール、食品工業における使
用済アルコール水溶液及び特に発酵アルコール等
から高純度のアルコールを省エネルギー的に濃縮
精製するのに適した方法及び装置に関する。 〔従来の技術〕 甘しよ、さつまいも、とうもろこし等の炭水化
物を原料とする発酵アルコールは、飲料用及び工
業用として重要な出発原料であるが、発酵法で得
られるアルコール水溶液のアルコール濃度は10〜
20wt％と低いため、約95〜100wt％まで濃縮する
必要がある。 従来、この濃縮法として蒸留法が用いられてき
たが、大部分を占める水も80〜100℃まで昇温せ
ねばならず、経済的に不利であり、これに替わる
省エネルギー型の濃縮法の開発が望まれている。 一方、省エネルギー型の濃縮法として超臨界状
態又は擬臨界状態の炭酸ガスを用いてアルコール
を水より抽出・分離して濃縮する方法が提案され
ている。（特開昭56−56201及び同59−141528号公
報） しかしながら、炭酸ガスを溶剤として用いた場
合アルコールの選択的抽出には限界があり、最大
濃縮度は91wt％が限界であり、これ以上に濃縮
することは不可能であることが最近報告されてい
る。又、炭酸ガス中へのアルコールの溶解度は十
分に大きくないことより、大量の炭酸ガス（10％
アルコール水溶液１重量部に対して15重量部以
上）を必要とするという問題点があり、その改善
が望まれている。 このため、現在、アルコール濃縮度を向上さ
せ、かつ、アルコール溶解度を大きくできる方法
及び装置が望まれている。 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明はアルコール濃縮度を91wt％以上に向
上でき、かつ、アルコール溶解度を大きくでき少
量の溶剤量でアルコールを濃縮回収できる経済的
なアルコール濃縮方法及び装置を提供しようとす
るものである。 〔課題を解決するための手段〕 すなわち、本発明は (1) 向流接触装置中部の原料供給口より、アルコ
ール水溶液を供給し、該向流接触装置の下部よ
りブタン溶剤を供給し、該原料供給口より下部
においてはブタン溶剤を超臨界状態又は擬臨界
状態に保持し、該原料供給口より上部において
はブタン溶剤を液体状態に保持することによ
り、該向流接触装置上部より実質的に水分が分
離された濃縮アルコールを含んだブタン溶剤相
を抜き出し、これをブタン溶剤加圧蒸留塔に導
入し、該塔底により実質的に水分を含まずアル
コールを含むブタン液体を回収し、一方塔頂よ
り実質的にアルコールを含まず水分を含むブタ
ン気体を回収し、該ブタン気体を加圧後その圧
縮熱を該ブタン溶剤加圧蒸留塔の熱源に用いる
とともに、その一部は該ブタン溶剤加圧蒸留塔
へ還流し、他の残部は前記向流接触装置の上部
流体と間接熱交換後、前記向流接触装置の下部
に再び導入することを特徴とするアルコールの
濃縮精製方法、及び (2) 中部にアルコール水溶液の供給ライン、底部
に重液取出ライン、頂部に軽液取出ラインが設
けられ、かつ上部より下部の分散器に超臨界状
態又は擬臨界状態のブタン溶剤を導く熱交換器
の作用を有するブタン溶剤供給ラインを内蔵し
た向流接触装置、前記軽液取出ラインと減圧弁
を介して連結し、頂部にブタン溶剤取出ライ
ン、底部に濃縮アルコール取出ラインを設けた
ブタン溶剤加圧蒸留塔及び前記ブタン溶剤取出
ラインを昇圧機並びに前記ブタン溶剤加圧蒸留
塔の塔底を介して前記向流接触装置のブタン溶
剤供給ラインと接続するラインよりなることを
特徴とするアルコール濃縮精製装置 である。 本発明は全てのアルコール水溶液の濃縮精製に
適用しうるものであるが、その一例として発酵ア
ルコールについて云えば、アルコール濃度は約
10wt％前後で残りは水である。 又、本発明で云うブタンの超臨界状態とは、臨
界温度Tc＝152℃、臨界圧力Pc＝37atm以上の温
度及び圧力に維持した状態であり、ブタンの擬臨
界状態とはその臨界温度Tc以下ではあるが約90
℃以上の温度であり、圧力はその温度におけるブ
タンの飽和蒸気圧以上に保持した状態を云う。 又、本発明に云うブタンの液体状態とは、70℃
以下の温度で、圧力はその温度における飽和蒸気
圧以上に保持した状態を云う。 以下、本発明の一実施態様を第１図に従つて詳
述する。 第１図において、１は向流接触装置（このもの
は、充填塔、棚段塔又は多段抽出塔であることが
好ましい。）、２は原料であるアルコールを含む水
溶液の供給ライン、３はブタン溶剤の供給ライ
ン、４は向流接触装置１の下部の重液（水が主成
分）の取出しライン、５は向流接触装置１の上部
の軽液（ブタン溶剤と濃縮アルコール分）の取出
しライン、６は原料供給ライン２より上部でアル
コール濃縮部、７は原料供給ライン２より下部で
アルコール回収部、８はブタン溶剤供給ラインで
熱交換器でもあり、９はブタン溶剤出口の分散
器、１０は減圧弁、１１はブタン溶剤加圧蒸留
塔、１２はブタン溶剤取出ライン、１３は濃縮ア
ルコール取出ライン、１４は昇圧機、１５はブタ
ン溶剤加圧蒸留塔加熱器、１６はバイパスライ
ン、１７はブタン溶剤の還流ライン、１８はブタ
ン溶剤供給ライン３と接続するブタン溶剤ライン
である。 原料のアルコール水溶液１重量部を原料供給ラ
イン２より、又ブタン溶剤３〜６重量部を供給ラ
イン３より向流接触装置１に供給し、該ブタン溶
剤は超臨界状態又は擬臨界状態で回収部７にてア
ルコール水溶液と向流接触させることにより、密
度の低いブタン溶剤相は上昇しながらアルコール
水溶液よりアルコールを選択的に抽出し、軽液取
出レライン５により軽液として取り出される。 本発明者は回収部７においてはブタン溶剤を超
臨界状態又は擬臨界状態に保持することにより、
アルコールのブタンへの溶解度が大巾に向上し、
重液抜出しライン４からのアルコールの損失を防
止するに必要なブタン溶剤の使用量を大巾に低減
できることを見出した。 この回収部７においては、温度は約90℃〜200
℃が好ましく、最も好ましい温度は100〜170℃で
ある。圧力は50atm以上が好ましいが、最も好ま
しくは60〜200atmである。これ以上の圧力では
装置コストの増大となり好ましくない。 次に、本発明者はブタン溶剤相をアルコール濃
縮部６において、冷却用熱交換器８にて冷却する
ことにより水分が選択的にブタン溶剤相より相分
離し、濃縮部６を重液となつて下降し、ブタン溶
剤相中のアルコール濃度が95〜97wt％（ブタン
のない状態）まで濃縮されることを見出した。 濃縮部６では、ブタン溶剤を液体状態とする温
度、圧力が必要である。温度は10〜70℃が好まし
いが、最も好ましくは10〜60℃であり、温度が低
い程好ましい。圧力は回収部７と同等の条件が好
ましい。 一方、軽液抜出しライン５の軽液は、ブタン溶
剤及び濃縮アルコールからなつており、減圧弁１
０で減圧後ブタン溶剤加圧蒸留塔１１に導入さ
れ、ブタン溶剤と濃縮アルコールに分離され、濃
縮アルコールはライン１３より取り出され、実質
的にアルコールが含まれないブタン溶剤１２は昇
圧機１４で再加圧される。 該ブタン溶剤加圧蒸留塔１１の圧力は５〜
35atm、温度は10〜150℃の範囲が好ましい。又
化学工学の分野で公知のように、該蒸留塔１１は
棚段又は／及び充填物層とし、ライン１７よりブ
タン溶剤相の一部を該蒸留塔１１の上部に還流さ
せることにより、濃縮アルコールとブタンの分離
性能を向上させることが好ましい。 昇圧機１４で加圧されたブタンは断熱圧縮のた
めに温度レベルが上昇するので熱交換器１５によ
りブタン溶剤加圧蒸留塔１１の熱源として有効に
利用することができる。 １部のブタンは温度調整のためバイパスライン
１６を通り、ライン１８で連結される。 ライン１８の温度は10〜80℃であり、前記向流
接触装置１のブタン溶剤供給ライン３に連結し、
該向流接触装置１内の軽液相と向流で間接熱交換
するように熱交換器８を設け、その出口９を該向
流接触装置１の底部に設けることにより、濃縮部
６を冷却しアルコール濃縮効果が十分に行なえる
ようにする。 該熱交換器８は向流接触装置１の詳細図である
第２図に示すように蛇管の形状が好ましく、濃縮
部６で密に、回収部７で疎にするとより好ましい
温度条件にすることができる。即ち、濃縮部６で
は10〜70℃、回収部７で90〜170℃の温度にする
ことができる。なお、第２図中、１９は向流接触
装置１内の充填物のサポート、２０は原料アルコ
ール水溶液の分散器である。 以下、本発明の実施例をあげて本発明を詳細に
説明する。 実施例 １ アルコール10wt％、水90wt％からなる原料１
重量部を、内径50mm、長さ７ｍの充填塔形式の向
流接触装置の上部より３ｍの部分に供給し、又ブ
タン溶剤を該装置の底部より２〜10重量の範囲で
供給し、回収部７の温度を種々変化させた試験を
行ない、該装置の塔頂及び塔底のアルコール濃度
を分析し、表１の結果を得た。なお濃縮部６の温
度は40℃とした。 アルコール回収率は、既存の蒸留法の99wt％
を基準とし、99wt％以上を合格（○印）、95wt％
以下を不合格（×）、96wt％以上であるが99wt％
以下をやや合格（△印）とした。 本結果より、次のことが見出された。 ブタン溶剤を用いることにより、回収部７の温
度を90〜200℃、好ましくは100〜170℃とするこ
とによりブタン溶剤量が大巾に低減できた。（10
％アルコール水溶液１重量部に対し３重量部で十
分であつた。） 圧力は50〜300atmの範囲で十分であつた。
【表】
実施例 ２
実施例１に説明した向流接触装置を用い、同じ
アルコール原料１重量部に対し、ブタン溶剤を３
重量部供給し、回収部７の圧力は濃縮部６の圧力
と同じにし、温度を120℃とし、濃縮部の温度を
種々変化させた試験を行ない、表２の結果を得
た。 塔頂の溶剤相中のアルコール濃度が含水アルコ
ール製品の基準である約95wt％以上の場合を合
格（○印）と判定した。 この結果、濃縮部の温度は10〜70℃とすること
により、95wt％以上の含水アルコールに濃縮で
きることが見出された。
アルコール原料１重量部に対し、ブタン溶剤を３
重量部供給し、回収部７の圧力は濃縮部６の圧力
と同じにし、温度を120℃とし、濃縮部の温度を
種々変化させた試験を行ない、表２の結果を得
た。 塔頂の溶剤相中のアルコール濃度が含水アルコ
ール製品の基準である約95wt％以上の場合を合
格（○印）と判定した。 この結果、濃縮部の温度は10〜70℃とすること
により、95wt％以上の含水アルコールに濃縮で
きることが見出された。
【表】
実施例 ３
以下、第１図に示したフローに従つた具体的な
実例をあげる。 アルコール10wt％、水90wt％からなる原料１
重量部を、内径50mm、長さ７ｍで３mmのデイクソ
ンパツキンを充填した充填塔形式の向流接触装置
１の上部より３ｍの部分にライン２より供給し、
又ブタン溶剤を該装置１の上部のライン３より２
〜10重量部の範囲で蛇管８を経由して、該装置１
の底部の分散器９より供給し、該装置１の塔頂か
ら圧力制御弁１０で圧力を100Kg／cm2Ｇに調節し
ながらブタン溶剤相をブタン溶剤加圧蒸留塔１１
に導入した。 ブタン溶剤加圧蒸留塔１１は内径100mm、長さ
５ｍで３mmのデイクソンパツキンを充填したもの
で、下部より２ｍの位置に前記向流接触装置塔頂
からのブタン溶剤相を導入し、温度は塔頂75℃、
塔底80℃、圧力は26atmで加圧蒸留し、塔頂から
ライン１２によつて取出されるブタンガスは圧縮
機１４で105Kg／cm2Ｇに圧縮後、一部はライン１
５を通してブタン溶剤加圧蒸留塔１１の底部を経
由させ、残部はバイパスライン１６を経由してラ
イン１８に合流させ、そのうちの一部は還流比
0.4でブタン溶剤加圧蒸留塔１１に還流させ、他
は前記向流接触装置１にライン３より循環供給
し、全体が定常になるまで運転した。 表３には、原料及びブタン溶剤の温度を種々変
化させた場合の、アルコール回収率、アルコール
濃度を示した。
実例をあげる。 アルコール10wt％、水90wt％からなる原料１
重量部を、内径50mm、長さ７ｍで３mmのデイクソ
ンパツキンを充填した充填塔形式の向流接触装置
１の上部より３ｍの部分にライン２より供給し、
又ブタン溶剤を該装置１の上部のライン３より２
〜10重量部の範囲で蛇管８を経由して、該装置１
の底部の分散器９より供給し、該装置１の塔頂か
ら圧力制御弁１０で圧力を100Kg／cm2Ｇに調節し
ながらブタン溶剤相をブタン溶剤加圧蒸留塔１１
に導入した。 ブタン溶剤加圧蒸留塔１１は内径100mm、長さ
５ｍで３mmのデイクソンパツキンを充填したもの
で、下部より２ｍの位置に前記向流接触装置塔頂
からのブタン溶剤相を導入し、温度は塔頂75℃、
塔底80℃、圧力は26atmで加圧蒸留し、塔頂から
ライン１２によつて取出されるブタンガスは圧縮
機１４で105Kg／cm2Ｇに圧縮後、一部はライン１
５を通してブタン溶剤加圧蒸留塔１１の底部を経
由させ、残部はバイパスライン１６を経由してラ
イン１８に合流させ、そのうちの一部は還流比
0.4でブタン溶剤加圧蒸留塔１１に還流させ、他
は前記向流接触装置１にライン３より循環供給
し、全体が定常になるまで運転した。 表３には、原料及びブタン溶剤の温度を種々変
化させた場合の、アルコール回収率、アルコール
濃度を示した。
【表】
比較例 １
実施例１と同じ向流接触装置、アルコール水溶
液を用い、ブタン溶剤を３重量部供給し、回収部
及び濃縮部の温度40℃とし、圧力を100Kg／cm2Ｇ
とした。 この場合塔頂からは96wt％のアルコールが得
られたが、塔底からアルコールの損失がみられ、
アルコール回収率は75wt％で低かつた。 比較例 ２ 比較例１において、回収部及び濃縮部の温度を
110℃とした。この場合、アルコールの回収率は
99.7wt％で合格であつたが、塔頂のアルコール濃
度87wt％で低かつた。 比較例 ３ 実施例１と同じ向流接触装置、原料アルコール
水溶液を用い、ブタンの代りにCO2を用いた試験
を行ない、表４の結果を得た。 なお、この場合、濃縮部の温度を20〜100℃の
範囲と変化させたが、塔頂のアルコール濃度は最
大91wt％であつた。
液を用い、ブタン溶剤を３重量部供給し、回収部
及び濃縮部の温度40℃とし、圧力を100Kg／cm2Ｇ
とした。 この場合塔頂からは96wt％のアルコールが得
られたが、塔底からアルコールの損失がみられ、
アルコール回収率は75wt％で低かつた。 比較例 ２ 比較例１において、回収部及び濃縮部の温度を
110℃とした。この場合、アルコールの回収率は
99.7wt％で合格であつたが、塔頂のアルコール濃
度87wt％で低かつた。 比較例 ３ 実施例１と同じ向流接触装置、原料アルコール
水溶液を用い、ブタンの代りにCO2を用いた試験
を行ない、表４の結果を得た。 なお、この場合、濃縮部の温度を20〜100℃の
範囲と変化させたが、塔頂のアルコール濃度は最
大91wt％であつた。
本発明は、以上詳記したようにアルコール水溶
液からブタン溶剤を用いてアルコールを濃縮回収
するに際し、超臨界状態又は擬臨界状態のブタン
を用いることにより少量のブタンでアルコールを
99wt％以上抽出回収し、更に液体状態のブタン
に冷却してアルコールの選択性を向上させアルコ
ール濃度を95wt％以上に濃縮できるものであり、
少量の溶剤使用のための装置のコンパクト化及び
エネルギー負荷が軽減されて経済的な効果を生ず
るとともに、製品価値の高い95wt％以上のアル
コールを得るという効果を奏する。
液からブタン溶剤を用いてアルコールを濃縮回収
するに際し、超臨界状態又は擬臨界状態のブタン
を用いることにより少量のブタンでアルコールを
99wt％以上抽出回収し、更に液体状態のブタン
に冷却してアルコールの選択性を向上させアルコ
ール濃度を95wt％以上に濃縮できるものであり、
少量の溶剤使用のための装置のコンパクト化及び
エネルギー負荷が軽減されて経済的な効果を生ず
るとともに、製品価値の高い95wt％以上のアル
コールを得るという効果を奏する。
第１図は、本発明を実施するためのフローを示
す図、第２図は第１図の向流接触装置の説明図で
ある。
す図、第２図は第１図の向流接触装置の説明図で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 向流接触装置中部の原料供給口より、アルコ
ール水溶液を供給し、該向流接触装置の下部より
ブタン溶剤を供給し、該原料供給口より下部にお
いてはブタン溶剤を超臨界状態又は擬臨界状態に
保持し、該原料供給口より上部においてはブタン
溶剤を液体状態に保持することにより、該向流接
触装置上部より実質的に水分が分離された濃縮ア
ルコールを含んだブタン溶剤相を抜き出し、これ
をブタン溶剤加圧蒸留塔に導入し、該塔底より実
質的に水分を含まずアルコールを含むブタン液体
を回収し、一方塔頂より実質的にアルコールを含
まず水分を含むブタン気体を回収し、該ブタン気
体を加圧後その圧縮熱を該ブタン溶剤加圧蒸留塔
の熱源に用いるとともに、その一部は該ブタン溶
剤加圧蒸留塔へ還流し、他の残部は前記向流接触
装置の上部流体と間接熱交換後、前記向流接触装
置の下部に再び導入することを特徴とするアルコ
ールの濃縮精製方法。 ２ 中部にアルコール水溶液の供給ライン、底部
に重液取出ライン、頂部に軽液取出ラインが設け
られ、かつ上部より下部の分散器に超臨界状態又
は擬臨界状態のブタン溶剤を導く熱交換器の作用
を有するブタン溶剤供給ラインを内蔵した向流接
触装置、前記軽液取出ラインと減圧弁を介して連
結し、頂部にブタン溶剤取出ライン、底部に濃縮
アルコール取出ラインを設けたブタン溶剤加圧蒸
留塔及び前記ブタン溶剤取出ラインを昇圧機並び
に前記ブタン溶剤加圧蒸留塔の塔底を介して前記
向流接触装置のブタン溶剤供給ラインと接続する
ラインよりなることを特徴とするアルコール濃縮
精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1003770A JPH02184388A (ja) | 1989-01-12 | 1989-01-12 | アルコールの濃縮精製方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1003770A JPH02184388A (ja) | 1989-01-12 | 1989-01-12 | アルコールの濃縮精製方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02184388A JPH02184388A (ja) | 1990-07-18 |
| JPH0529481B2 true JPH0529481B2 (ja) | 1993-04-30 |
Family
ID=11566409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1003770A Granted JPH02184388A (ja) | 1989-01-12 | 1989-01-12 | アルコールの濃縮精製方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02184388A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3254472B2 (ja) * | 1998-08-31 | 2002-02-04 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 超臨界流体を用いた化学物質含有排水の処理方法及び処理装置 |
| WO2009107840A1 (ja) * | 2008-02-29 | 2009-09-03 | 宇部興産株式会社 | 醗酵アルコールの精製処理方法 |
-
1989
- 1989-01-12 JP JP1003770A patent/JPH02184388A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02184388A (ja) | 1990-07-18 |
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