JPH035431A - プロピレンによるアルコールの脱水方法 - Google Patents

プロピレンによるアルコールの脱水方法

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JPH035431A
JPH035431A JP13923689A JP13923689A JPH035431A JP H035431 A JPH035431 A JP H035431A JP 13923689 A JP13923689 A JP 13923689A JP 13923689 A JP13923689 A JP 13923689A JP H035431 A JPH035431 A JP H035431A
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Japan
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propylene
distillation column
alcohol
heat
pressurized
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JP13923689A
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Yoshikazu Kano
加納 良和
Hirotoshi Horizoe
浩俊 堀添
Tetsuya Tanimoto
谷本 徹哉
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TSUSHO SANGIYOUSHIYOU KISO SANGIYOUKIYOKUCHIYOU
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TSUSHO SANGIYOUSHIYOU KISO SANGIYOUKIYOKUCHIYOU
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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野] 本発明はアルコールの4縮精製方法に関し、合成アルコ
ール、使用“済アルコール水溶液及び発酵アルコール等
から高純度のアルコールを省エネルギー的に濃縮精製す
るのに適した方法に関する。
〔従来の技術〕
−1「シょ、さつまいも、とうもろごし等の炭水化物を
原料とする発酵アルコールは飲料用及び工業用として重
要な出発原料であるが、発酵法及び合成法で得られるア
ルコール水?’a Wl、のアルコール濃度は10〜2
0wL%♂低いため、約95〜100 wL%まで濃縮
する必要がある。
従来、この濃縮法として蒸留法が用いられてきたが、主
成分アルコール及び水の蒸発潜熱の回収が困難で経済的
に不利であり、これに替わる省エネルギー型のfA縮法
の開発が望まれている。
通常の蒸留法では10−L%から951%にアルコール
を濃縮するのに約3,000 kcal/ kg−アル
コールを要している。又、95−1%から99.2wt
%以上の無水アルコールに蒸留にて:awiするには、
ジエチルエーテル、ベンゼン、シクロヘキサンなどを用
いた共沸蒸留が行なわれており、約1000〜2000
kca l / kg−アルコールのエネルギーを要し
省エネルギーが望まれている。
一方、省エネルギー型の:a縮法として超臨界状態又は
擬臨界状態の炭酸ガスを用いてアルコールを水より抽出
・公刊して′awiする方法が提案されている。(特開
昭56−562旧及び同59−141528号公Qμ) しかしながら、炭酸ガスを溶剤として用いた場合、比較
的多量の溶剤を必要とし、又、アルコールの選択的抽出
には限界があり、最大濃縮度しよ約91wt%が限界で
あり、これ以−Eに濃縮することは不可能であることが
最近報告されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は、既存の蒸留法に較べて大幅に少ないエネルギ
ーで、アルコール濃度99.2wL%(無水アルコール
濃度)以上に濃縮する方法を提供しようとするものであ
る。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者らは産業上有用な価値を有する純度99 、2
w L%以上の無水エタノールを省エネルギー的に製造
する方法について鋭意検討した結果、原料のアルコール
水溶液に、プロピレン溶剤を抽出溶剤として添加して加
圧抽出蒸留を行なうことにより、容易に無水アルコール
が17られること及び又、加圧抽出蒸留塔塔頂プロピレ
ンガスを再圧縮循環する際に発生する圧縮熱で加圧抽出
蒸留塔の熱源の大部分を補え、既存の蒸留法に較べて大
幅にエネルギーが節約できることを見出し、本発明を完
成するに至った。
即ち、本発明はエタノール及び水を主成分とする原r1
を第1蒸留塔の中部に供給し、第1蒸留塔の上部よりプ
ロピレン溶剤を供給し、該第17A留塔内でプロピレン
の液体と気体が同時に存在する温度、圧力に保持し、該
第1蒸留塔のド部より実質的に水分を含まないエタノー
ルと液体プロピレンを、又該第1蒸留塔上部より実質的
にエタノールを含まない水分と藩気プロピレンを取り出
すことを特徴とする無水アルコール製造方法である。
そして、上記方法において、第1蒸留塔上部のガス相を
加圧し、その圧縮熱を第1蒸留塔リポイラーの熱源とし
た後、第1蒸留塔上部へ還流すること、及び第1蒸留塔
下部の無水エタノール及びプr1ピレン混合液を第2蒸
留塔に導入し、プロピレン溶剤をストリッピングするに
際し、第2蒸留塔上部ガス相を加圧してその圧縮熱を第
2蒸留塔の熱源に用いた後、第2蒸留塔及び第1藩留塔
上部へ還流することを好ましい態様とするものである。
〔作 用〕
以下、本発明の一実施態様を第1図に従って詳述し、そ
の作用を明らかにする。
第1図において、供給ライン2よりの原料アルコール水
溶液は、製品無水アルコールと熱交換器37で熱交換さ
れて予熱され、充填塔、多孔板塔、トレイ型塔などの加
圧抽出蒸留塔1の中部に供給される。原料アルコール濃
度は限定されないが、含水アルコール(アルコール4度
95vo1%)を原r1とする場合、本発明は最も効率
的となる。
加圧抽出蒸留塔1の気液接触部分は通常の蒸W/に用い
られる各種の充填物、多孔板、各種トレイなど寺用いる
ことができる。
プロピレン溶剤はライン15.16より加圧抽出蒸留塔
lの上部に供給される。プロピレンのガスと液が共存す
る条件下にアルコール水溶液をおいた場合、アルコール
は親和力の差異により選択的に液体プロピレンに抽出さ
れ、更にアルコールに対して比較的液体プロピレンが多
縦にある条件下では、水分はプロピレン/アルコール6
14合液体中へは殆ど溶解せず、プロピレンガス相中の
水分濃度が水の飽和濃度以下になるような条件を設定す
ると、水分はプロピレンガス相側へ選択的に移行させる
ことができる。かくしてアルコールと水との分離ができ
、無水アルコールが得られる。このように加圧抽出蒸留
塔1内でブl]ピレンのガスと液の両相が共存する条件
とするためには、温度はプロピレンの臨界温度′rc 
=92.3°C以下で、圧力はこの温度における液相組
成に対応した飽和蒸気圧(最大値はブ[1ピレンの臨界
圧力Pc−45aL■)にずべきである。またプロピレ
ンのガスと液の比率は原料アルコール濃度及び製品無水
アルコール濃度により変えるべきで、これはプロピレン
のl1ffi、加圧抽出蒸留塔10段数及びリポイラー
6.7への熱量の与え方によって調整することができる
。
加圧抽出蒸留塔lの塔頂ガス(プロピレンガスと水から
なり、実質的にアルコールは存在しない)はうイン3よ
り取出し、圧縮機4で再圧i宿された後、ライン5を経
てリポイラー6に導き再圧縮によって発止する圧縮熱を
該リポイラー6の熱源として用いるのがよい。加圧抽出
蒸f(i塔1の塔頂と塔底の温度差はIO”c以下にし
ても燥業することができるので、圧縮機4での僅かな圧
縮、すなわち僅かな動力、で塔頂ガス温度を塔底温度以
上に断熱圧縮により昇温することができ、塔頂ガスの凝
縮潜熱をリポイラー6の熱源として十分利用することが
可能となり、既存の蒸留法に較べて大幅にエネルギーの
節約ができる。
リポイラー6で熱交換されたプロピレンと水の混合物は
ライン10を経て水のデカンタ−11に導入されて水分
とプロピレンに重力沈降分随される。水はうイン12よ
り抜き出され、プロピレンはライン13より減圧弁14
を経てライン15より加圧抽出蒸留塔lへ還流される。
次に、加圧抽出蒸留塔lの塔底液抜出しライン8からは
、実質的に水を含まない無水アルコールと液体プロピレ
ンの混合物が後出され、該混合物は加圧抽出蒸留塔1の
塔底レベル制」弁9を備えたうイン17を経て熱交換3
1Bに導かれ、ここで昇温され、史にライン19を経て
熱交換器20に導かれて更に昇温された後、ライン21
を経てストリッパー22の中部に導入される。このスト
リッパー22は加圧蒸留塔であり、気液接触部分は通常
蒸留で用いられる各種充填物、多孔板、各種トレイなど
を用いることができる。このストリンパ−22の圧力は
加圧抽出蒸留塔lとの圧力差ができるだけ小さくなるよ
うにするのが好ましい。
ストリッパー22の塔頂ガス(実質的にアルコールヲ含
まないプロピレンガス)はうイン23より取出され、前
記ライン17の液体(無水アルコールと液体プロピレン
の混合物)温度より5〜】0°C以ト高瓜になるように
圧縮機24で僅かに断熱圧縮され、ライン25を経て前
記熱交I!J!器18に導かれ、ここでライン25のプ
ロピレンガスの凝縮層熱の大部分と顕熱の一部を前記ラ
イン17の流体に与える。かくすることによってストリ
ッパー22の熱源の大部分を補うことができる。熱交換
31Bで昇4された流体はライン19を経て更に熱交換
器20により昇温され、ライン21を経てストリッパー
22の中部に供給される。
一方、熱交換器18でライン17の液体に熱を与えて降
温したライン26のプロピレンはデカンタ−27に導入
され、水はライン28より抜出され、実質的に水を含ま
ないプロピレンは、ライン29より取出され、ここでラ
イン30とライン31に分流され、ライン30に分流さ
れたプロピレンは減圧弁39を経て前記の加圧抽出蒸留
塔1の」二部にライン16を介して循環され、ライン3
1に分流されたプロピレンは減圧弁38を経てライン3
2を介してストリッパー22の上部に還流される。
−・方、ストリッパー22の塔底からは実質的にプロピ
レンを含まない無水アルコール(エタノール99.2w
L%以上)がライン33より抜出される。
ライン33から抜出された無水アルコールの温度は、加
圧下のアルコールの沸点であり、約80゛C以上である
ため、ライン35を経て熱交換器20に導かれ、ここで
前記ライン19の流体の昇温に利用され、更に熱交換器
37に導かれ、ここでライン2の原料アルコールの予熱
に利用されて熱回収され、常温の無水アルコールとなっ
てライン36より製品として取出される。
なお34はストリッパー22のりボイラーであって、ラ
イン33より抜出されたストリッパー22の塔底液の一
部が該リポイラー34を経由してストリッパー22に還
流されるようになっている。
以下、本発明の実施例をあげて本発明の詳細な説明する
。
(実施例1) 内径100mm 、高さ4mの充填塔式加圧抽出蒸留塔
において、原料(エタノール95−1%、水5wL%)
を100 g / bで中部より供給し、プロピレン液
体をs、ooog/hで上部より供給し、圧力’) k
g / c+*”Gの条件下で加圧抽出蒸留を行なった
。この結果、塔底は温度25°C1塔頂は温度20°C
となり温度差は僅かに5 ’Cにすることができた。
又、塔底及び塔頂からの抜出し量は次のとおりであった
。
塔底液は、プロピレンを容易に分離でき、その結果、専
売法及びJIS規格を満たす純度の無水エタノールが得
られた。
(実施例2) 実施例1の結果をもとに、第1図に示すプロセスの最適
化を行ない、所要エネルギーを求めた。
(+1  操作条件 加圧抽出蒸留塔I 圧  力    9  kg / cm”G温  度 
  20℃ (塔頂) 25”C(塔底) 原 料  100g / h(95wL%エタノール)
プロピレン 5000 g/h  (ライン15と16
の合計) ・ストリッパー22 圧  力 温度 8  kg / cm”G 16“C(塔頂) 150°C(塔底) 0.5(ライン29に対するライ ン31流量比) 還流比 ・圧縮機4 人[13 出口5 温  度  20℃ 圧  力  9  kg / cs”G温  度  3
5℃ 圧  力  13kg / ctm”G−圧縮機24 人口23  温 度 16°C 圧  力  8  kg / CII”G出口25 4
  度 52°C 圧  力  19kg/cm’(。
(2)無水エタノール1kgを製造するに必要なエネル
ギーは、 となり、既存の蒸留法の約175〜I/loの所要エネ
ルギーであった。
(実施例3) 実施例1において、圧力を種々変化させたテストを行な
い以Fの結果をIJた。
果を奏する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明を実施ずのためのプロセスフローである
。 いずれの条件下でも、塔頂と塔底の温度差は小さく、か
つ専売法及びJIS MJ、格の濃度99.2iyL%
を満たず無水エタノールが11られた。 (発明の効果)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)エタノール及び水を主成分とする原料を第1蒸留
    塔の中部に供給し、第1蒸留塔の上部よりプロピレン溶
    剤を供給し、該第1蒸留塔内でプロピレンの液体と気体
    が同時に存在する温度、圧力に保持し、該第1蒸留塔の
    下部より実質的に水分を含まないエタノールと液体プロ
    ピレンを、又該第1蒸留塔上部より実質的にエタノール
    を含まない水分と蒸気プロピレンを取り出すことを特徴
    とするプロピレンによるアルコールの脱水方法。
  2. (2)第1蒸留塔上部のガス相を加圧し、その圧縮熱を
    第1蒸留塔リポイラーの熱源とした後、第1蒸留塔上部
    へ還流する特許請求範囲第(1)項に記載の方法。
  3. (3)第1蒸留塔下部の無水エタノール及びプロピレン
    混合液を第2蒸留塔に導入し、プロピレン溶剤をストリ
    ッピングするに際し、第2蒸留塔上部ガス相を加圧して
    その圧縮熱を第2蒸留塔の熱源に用いた後、第2蒸留塔
    及び第1蒸留塔上部へ還流する特許請求範囲第(1)項
    記載の方法。
JP13923689A 1989-06-02 1989-06-02 プロピレンによるアルコールの脱水方法 Pending JPH035431A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5294304A (en) * 1989-11-14 1994-03-15 Ministry Of International Trade And Industry Process for the recovery of absolute ethanol by vapor compression extractive distillation
US7699961B2 (en) 2001-10-19 2010-04-20 Mitsubishi Chemical Corporation Apparatus for concentrating water-soluble organic material
JP2015134321A (ja) * 2014-01-17 2015-07-27 東洋エンジニアリング株式会社 蒸留塔

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5294304A (en) * 1989-11-14 1994-03-15 Ministry Of International Trade And Industry Process for the recovery of absolute ethanol by vapor compression extractive distillation
US7699961B2 (en) 2001-10-19 2010-04-20 Mitsubishi Chemical Corporation Apparatus for concentrating water-soluble organic material
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