JPH05295270A - 封止材用組成物 - Google Patents
封止材用組成物Info
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- JPH05295270A JPH05295270A JP10440392A JP10440392A JPH05295270A JP H05295270 A JPH05295270 A JP H05295270A JP 10440392 A JP10440392 A JP 10440392A JP 10440392 A JP10440392 A JP 10440392A JP H05295270 A JPH05295270 A JP H05295270A
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Landscapes
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
- Details Of Resistors (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 式（１）で示されるジシクロペンタジエンを
付加したテトラメチルシクロテトラシロキサンの付加重
合体で、数平均分子量が800以上、3000以下の固形の環
状ポリシロキサン樹脂（Ａ）、硬化触媒（Ｂ）及びシリ
カ粉末を含有する封止材用組成物。 【化１】 【効果】 高Ｔｇで、靭性に優れ、しかも吸水率が小さ
い硬化物となる組成物を得ることができ、これを半導体
封止に用いた場合、封止体の耐半田クラック性も良好で
あり、非常に信頼性が高い。
付加したテトラメチルシクロテトラシロキサンの付加重
合体で、数平均分子量が800以上、3000以下の固形の環
状ポリシロキサン樹脂（Ａ）、硬化触媒（Ｂ）及びシリ
カ粉末を含有する封止材用組成物。 【化１】 【効果】 高Ｔｇで、靭性に優れ、しかも吸水率が小さ
い硬化物となる組成物を得ることができ、これを半導体
封止に用いた場合、封止体の耐半田クラック性も良好で
あり、非常に信頼性が高い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はガラス転移点（以下Ｔｇ
という）が高く、低吸水性で、靭性に優れた半導体封止
用組成物に関するものである。
という）が高く、低吸水性で、靭性に優れた半導体封止
用組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年ＩＣ、ＬＳＩ、トランジスター、ダ
イオードなどの半導体素子や電子回路等の封止には、特
性、コスト等の点からエポキシ樹脂組成物が一般的に用
いられている。しかし、電子部品の量産性指向、高集積
化や表面実装化の方向に進んで来ており、これに伴い封
止樹脂に対する要求は厳しくなってきている。特に高集
積化に伴うチップの大型化、パッケージの薄肉化や表面
実装時における半田浸漬（200〜300℃）によって装置に
クラックが発生し易くなっており、信頼性向上のために
半導体封止用樹脂としては耐熱性、高靭性と低吸水性が
強く望まれている。
イオードなどの半導体素子や電子回路等の封止には、特
性、コスト等の点からエポキシ樹脂組成物が一般的に用
いられている。しかし、電子部品の量産性指向、高集積
化や表面実装化の方向に進んで来ており、これに伴い封
止樹脂に対する要求は厳しくなってきている。特に高集
積化に伴うチップの大型化、パッケージの薄肉化や表面
実装時における半田浸漬（200〜300℃）によって装置に
クラックが発生し易くなっており、信頼性向上のために
半導体封止用樹脂としては耐熱性、高靭性と低吸水性が
強く望まれている。
【０００３】半導体封止用樹脂としては現在エポキシ樹
脂が主流である。しかし、エポキシ樹脂は、耐熱性と低
吸水性の点で改良に限界があり、表面実装時の半田浸漬
後の信頼性の高いものが得られていない。エポキシ樹脂
に代わる高耐熱性を有する樹脂としては、マレイミド樹
脂が注目されてきているが、吸水率が大きく、吸湿時の
半田浸漬でクラックを発生し、信頼性に乏しい欠点があ
る。
脂が主流である。しかし、エポキシ樹脂は、耐熱性と低
吸水性の点で改良に限界があり、表面実装時の半田浸漬
後の信頼性の高いものが得られていない。エポキシ樹脂
に代わる高耐熱性を有する樹脂としては、マレイミド樹
脂が注目されてきているが、吸水率が大きく、吸湿時の
半田浸漬でクラックを発生し、信頼性に乏しい欠点があ
る。
【０００４】一方、低吸水性樹脂として、特開平1-1263
36号、特開平3-134024号、特開平3-134025号公報におい
て、多環式ポリエンと環状ポリシロキサンとからなる有
機珪素重合体が提案されている。この熱硬化重合体のプ
レポリマーは、液体で、注型品、プリプレグの作製など
には非常に有用である。しかし、これをトランスファー
成形による半導体封止に適用しようとすると、プレポリ
マーが液体であるため、配合物の混練作業、硬化性の調
整などが困難で、実用的な封止材料が得られない。
36号、特開平3-134024号、特開平3-134025号公報におい
て、多環式ポリエンと環状ポリシロキサンとからなる有
機珪素重合体が提案されている。この熱硬化重合体のプ
レポリマーは、液体で、注型品、プリプレグの作製など
には非常に有用である。しかし、これをトランスファー
成形による半導体封止に適用しようとすると、プレポリ
マーが液体であるため、配合物の混練作業、硬化性の調
整などが困難で、実用的な封止材料が得られない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的とすると
ころは、高耐熱性、高靭性で、かつ低吸水性を有し、半
田浸漬後の信頼性に非常に優れた半導体封止用組成物を
提供することにある。
ころは、高耐熱性、高靭性で、かつ低吸水性を有し、半
田浸漬後の信頼性に非常に優れた半導体封止用組成物を
提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】第一の発明は、式（１）
で示されるジシクロペンタジエンを付加したテトラメチ
ルシクロテトラシロキサンの付加重合体で、数平均分子
量が800以上、3000以下の固形の環状ポリシロキサン樹
脂（Ａ）、硬化触媒（Ｂ）及びシリカ粉末を含有する封
止材用組成物であり、第二の発明は、式（１）で示され
るジシクロペンタジエンを付加したテトラメチルシクロ
テトラシロキサンの付加重合体で、数平均分子量が800
以上、3000以下の固形の環状ポリシロキサン樹脂
（Ａ）、ビニル基を有する炭化水素樹脂（Ｂ）、硬化触
媒（Ｃ）及びシリカ粉末（Ｄ）を含有する封止材用組成
物である。
で示されるジシクロペンタジエンを付加したテトラメチ
ルシクロテトラシロキサンの付加重合体で、数平均分子
量が800以上、3000以下の固形の環状ポリシロキサン樹
脂（Ａ）、硬化触媒（Ｂ）及びシリカ粉末を含有する封
止材用組成物であり、第二の発明は、式（１）で示され
るジシクロペンタジエンを付加したテトラメチルシクロ
テトラシロキサンの付加重合体で、数平均分子量が800
以上、3000以下の固形の環状ポリシロキサン樹脂
（Ａ）、ビニル基を有する炭化水素樹脂（Ｂ）、硬化触
媒（Ｃ）及びシリカ粉末（Ｄ）を含有する封止材用組成
物である。
【０００７】
【化１】
【０００８】
【作用】本発明においては、固形の環状ポリシロキサン
樹脂を用いることによりトランスファー成形可能な優れ
た特性を有する封止材料を得ることができる。固形の環
状ポリシロキサン樹脂としては、式（１）で示されるジ
シクロペンタジエンを付加したテトラメチルシクロテト
ラシロキサンのヒドロシリル化反応による数平均分子量
が800以上、3000以下の付加重合体である。ｎはジシク
ロペンタジエンの付加した個数を示し、１個以上３個以
下が好ましい。１個未満又は３個より多いと硬化物が得
られない。環状ポリシロキサン樹脂の数平均分子量は、
800以上、3000以下が良い。数平均分子量に対応して融
点は50〜100℃の範囲のものである。分子量が800未満で
は、液状または半固形状の樹脂で、粉砕、混練、成形な
どの作業が困難である。分子量が3000より大きいと、樹
脂中にゲル化物が含まれたり、溶融粘度が極度に高くな
って、混練、成形などの作業が困難である。
樹脂を用いることによりトランスファー成形可能な優れ
た特性を有する封止材料を得ることができる。固形の環
状ポリシロキサン樹脂としては、式（１）で示されるジ
シクロペンタジエンを付加したテトラメチルシクロテト
ラシロキサンのヒドロシリル化反応による数平均分子量
が800以上、3000以下の付加重合体である。ｎはジシク
ロペンタジエンの付加した個数を示し、１個以上３個以
下が好ましい。１個未満又は３個より多いと硬化物が得
られない。環状ポリシロキサン樹脂の数平均分子量は、
800以上、3000以下が良い。数平均分子量に対応して融
点は50〜100℃の範囲のものである。分子量が800未満で
は、液状または半固形状の樹脂で、粉砕、混練、成形な
どの作業が困難である。分子量が3000より大きいと、樹
脂中にゲル化物が含まれたり、溶融粘度が極度に高くな
って、混練、成形などの作業が困難である。
【０００９】本発明で用いられるビニル基を有する炭化
水素樹脂としては、例えば、液状ポリブタジエン、液状
スチレン-ブタジエンゴム、1,2-ポリブタジエン系熱可
塑性エラストマー、スチレン-ブタジエン-スチレン系熱
可塑性エラストマー（ＳＢＳ）、スチレン-エチレン-ブ
タジエン-スチレン系熱可塑性エラストマー（ＳＥＢ
Ｓ）などを挙げることができる。好ましくは、環状ポリ
シロキサン樹脂100重量部に対し、１重量部以上、50重
量部以下が良い。ビニル基を有する炭化水素樹脂が含ま
れると、硬化性と靭性が向上する。しかし、50重量部よ
り多いと耐熱性が低下する。
水素樹脂としては、例えば、液状ポリブタジエン、液状
スチレン-ブタジエンゴム、1,2-ポリブタジエン系熱可
塑性エラストマー、スチレン-ブタジエン-スチレン系熱
可塑性エラストマー（ＳＢＳ）、スチレン-エチレン-ブ
タジエン-スチレン系熱可塑性エラストマー（ＳＥＢ
Ｓ）などを挙げることができる。好ましくは、環状ポリ
シロキサン樹脂100重量部に対し、１重量部以上、50重
量部以下が良い。ビニル基を有する炭化水素樹脂が含ま
れると、硬化性と靭性が向上する。しかし、50重量部よ
り多いと耐熱性が低下する。
【００１０】本発明で用いられる硬化触媒としては、通
常、ヒドロシリル化反応に用いられるハロゲン化白金化
合物、例えば、塩化白金酸などが使用できる。触媒の量
は、環状ポリシロキサン樹脂100重量部に対し、0.002重
量部以上、0.2重量部以下が好ましい。0.002重量部未満
では、硬化性が悪く、耐熱性、靭性が低下する。0.2重
量部より多いと、ゲル化し易く、作業性、成形性が悪化
する。
常、ヒドロシリル化反応に用いられるハロゲン化白金化
合物、例えば、塩化白金酸などが使用できる。触媒の量
は、環状ポリシロキサン樹脂100重量部に対し、0.002重
量部以上、0.2重量部以下が好ましい。0.002重量部未満
では、硬化性が悪く、耐熱性、靭性が低下する。0.2重
量部より多いと、ゲル化し易く、作業性、成形性が悪化
する。
【００１１】本発明で用いられるシリカ粉末は、通常、
エポキシ樹脂封止材料に用いられるものがそのまま使用
できる。シリカ粉末の量は、封止材料成分中、70重量％
以上、90重量％以下が好ましい。70重量％未満では、成
形時の流動性が良過ぎ、バリが多くなり、欠陥が発生す
る。線膨張係数も大きくなる。またコスト的にも高価に
なる。90重量％より多くなると、配合物の混練が困難に
なり、成形時の流動性も大幅に悪化する。
エポキシ樹脂封止材料に用いられるものがそのまま使用
できる。シリカ粉末の量は、封止材料成分中、70重量％
以上、90重量％以下が好ましい。70重量％未満では、成
形時の流動性が良過ぎ、バリが多くなり、欠陥が発生す
る。線膨張係数も大きくなる。またコスト的にも高価に
なる。90重量％より多くなると、配合物の混練が困難に
なり、成形時の流動性も大幅に悪化する。
【００１２】本発明の封止材用組成物は、滑剤、難燃
剤、離型剤、シランカップリング剤、着色剤などを必要
に応じて適宜配合添加し、加熱混練することによって成
形材料にすることができる。
剤、離型剤、シランカップリング剤、着色剤などを必要
に応じて適宜配合添加し、加熱混練することによって成
形材料にすることができる。
【００１３】
（合成例１）撹拌装置、還流冷却器、温度計を付けた30
0ml４つ口セパラブルフラスコに、ジシクロペンタジエ
ン 120.0ｇ（0.908モル）を仕込み、内温を80℃に保
ち、H2PtCl6・6H2Oイソプロパノール溶液（重量濃度10mg
／ml）0.67mlを添加した後、テトラメチルシクロテトラ
シロキサン 109.2ｇ（0.454モル）を滴下し、滴下終了
後、３時間反応させた。得られた反応物は、無色の液
体、分子量は505で、テトラメチルシクロテトラシロキ
サンにジシクロペンタジエンが２個付加したものであ
る。
0ml４つ口セパラブルフラスコに、ジシクロペンタジエ
ン 120.0ｇ（0.908モル）を仕込み、内温を80℃に保
ち、H2PtCl6・6H2Oイソプロパノール溶液（重量濃度10mg
／ml）0.67mlを添加した後、テトラメチルシクロテトラ
シロキサン 109.2ｇ（0.454モル）を滴下し、滴下終了
後、３時間反応させた。得られた反応物は、無色の液
体、分子量は505で、テトラメチルシクロテトラシロキ
サンにジシクロペンタジエンが２個付加したものであ
る。
【００１４】（合成例２）テトラメチルシクロテトラシ
ロキサンを 87.3ｇ（0.363モル）、H2PtCl6・6H2Oイソプ
ロパノール溶液 0.6mlとする以外は全て合成例１と同様
の操作で反応を実施した。得られた反応物は、無色の液
体、平均分子量は571で、テトラメチルシクロテトラシ
ロキサンにジシクロペンタジエンが２個付加したものと
３個付加したものの混合物（1:1）である。
ロキサンを 87.3ｇ（0.363モル）、H2PtCl6・6H2Oイソプ
ロパノール溶液 0.6mlとする以外は全て合成例１と同様
の操作で反応を実施した。得られた反応物は、無色の液
体、平均分子量は571で、テトラメチルシクロテトラシ
ロキサンにジシクロペンタジエンが２個付加したものと
３個付加したものの混合物（1:1）である。
【００１５】（実施例１）撹拌装置、還流冷却器、温度
計及びN2ガス導入管を付けた300ml４つ口セパラブルフ
ラスコに、合成例１の反応物を 200.0ｇ（0.908モル）
を仕込み、N2ガス（60ml／min）を流しながら、内温を1
50℃に保ち、10時間反応させた。得られた反応物は、ｍ
ｐ55℃で数平均分子量1200であった。
計及びN2ガス導入管を付けた300ml４つ口セパラブルフ
ラスコに、合成例１の反応物を 200.0ｇ（0.908モル）
を仕込み、N2ガス（60ml／min）を流しながら、内温を1
50℃に保ち、10時間反応させた。得られた反応物は、ｍ
ｐ55℃で数平均分子量1200であった。
【００１６】（実施例２）合成例２の反応物を200.0ｇ
使用し、反応時間を１５時間とした以外は、実施例１と
全て同様の手順で反応させた。得られた反応物は、ｍｐ
56℃で数平均分子量1300であった。
使用し、反応時間を１５時間とした以外は、実施例１と
全て同様の手順で反応させた。得られた反応物は、ｍｐ
56℃で数平均分子量1300であった。
【００１７】（比較例１）合成例１の反応物を200.0ｇ
使用し、反応時間を３時間とした以外は、実施例１と全
て同様の手順で反応させた。得られた反応物は無色の液
体、数平均分子量は515であった。
使用し、反応時間を３時間とした以外は、実施例１と全
て同様の手順で反応させた。得られた反応物は無色の液
体、数平均分子量は515であった。
【００１８】（実施例３〜５）表１の配合に従って、実
施例１〜２で得た樹脂に、塩化白金酸(6水和物)、シリ
カ粉末及び離型剤を加え、熱ロールで混練して、成形材
料を得た。得られた成形材料を、トランスファー成形に
より、180℃３分で成形し、外観の良好な成形品が得ら
れた。この成形品をさらに180℃、８時間後硬化を行
い、特性を評価した。結果を表１に示す。
施例１〜２で得た樹脂に、塩化白金酸(6水和物)、シリ
カ粉末及び離型剤を加え、熱ロールで混練して、成形材
料を得た。得られた成形材料を、トランスファー成形に
より、180℃３分で成形し、外観の良好な成形品が得ら
れた。この成形品をさらに180℃、８時間後硬化を行
い、特性を評価した。結果を表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】実施例３の成形材料は、Ｔｇが高く、吸水
率が小さい。85℃、85％ＲＨ、72時間の吸湿処理での耐
半田クラック性も良好であった。実施例４〜５の成形材
料は、硬化触媒が少なくても硬化性が良好で、Ｔｇが高
く、吸水率が小さく、靭性（破壊エネルギー）も大き
い。85℃、85％ＲＨ、168時間の吸湿処理での耐半田ク
ラック性も良好であった。
率が小さい。85℃、85％ＲＨ、72時間の吸湿処理での耐
半田クラック性も良好であった。実施例４〜５の成形材
料は、硬化触媒が少なくても硬化性が良好で、Ｔｇが高
く、吸水率が小さく、靭性（破壊エネルギー）も大き
い。85℃、85％ＲＨ、168時間の吸湿処理での耐半田ク
ラック性も良好であった。
【００２１】（比較例２）比較例１の環状ポリシロキサ
ン樹脂を用いて、実施例３と同様に成形材料化したが、
環状ポリシロキサン樹脂が液体のため、ロール混練作業
が困難で、湿り気のある材料となった。硬化性も悪く、
外観の良好な成形品は得られなかった。
ン樹脂を用いて、実施例３と同様に成形材料化したが、
環状ポリシロキサン樹脂が液体のため、ロール混練作業
が困難で、湿り気のある材料となった。硬化性も悪く、
外観の良好な成形品は得られなかった。
【００２２】（比較例３）エポキシ樹脂を用いて、実施
例３と同様に成形材料化した。結果を表１に示す。Ｔｇ
は実施例３〜５に比べて低く、吸水率は大きい。
例３と同様に成形材料化した。結果を表１に示す。Ｔｇ
は実施例３〜５に比べて低く、吸水率は大きい。
【００２３】
【発明の効果】本発明による封止材用組成物の硬化物は
高Ｔｇであり、靭性に優れ、しかも吸水率が小さい。こ
れを半導体封止に用いた場合、封止体の耐半田クラック
性も良好であり、半導体封止用組成物として非常に信頼
性の高い優れたものである。
高Ｔｇであり、靭性に優れ、しかも吸水率が小さい。こ
れを半導体封止に用いた場合、封止体の耐半田クラック
性も良好であり、半導体封止用組成物として非常に信頼
性の高い優れたものである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年５月２１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】（実施例１）撹拌装置、還流冷却器、温度
計及びN2ガス導入管を付けた300ml４つ口セパラブルフ
ラスコに、合成例１の反応物 200.0ｇを仕込み、N2ガス
（60ml／min）を流しながら、内温を150℃に保ち、１０
時間反応させた。得られた反応物は、ｍｐ55℃で数平均
分子量1200であった。
計及びN2ガス導入管を付けた300ml４つ口セパラブルフ
ラスコに、合成例１の反応物 200.0ｇを仕込み、N2ガス
（60ml／min）を流しながら、内温を150℃に保ち、１０
時間反応させた。得られた反応物は、ｍｐ55℃で数平均
分子量1200であった。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 23/31 //(Ｃ０８Ｌ 83/07 9:00）
Claims (2)
- 【請求項１】 式（１）で示されるジシクロペンタジエ
ンを付加したテトラメチルシクロテトラシロキサンの付
加重合体で、数平均分子量が800以上、3000以下の固形
の環状ポリシロキサン樹脂（Ａ）、硬化触媒（Ｂ）及び
シリカ粉末を含有することを特徴とする封止材用組成
物。 【化１】 - 【請求項２】 式（１）で示されるジシクロペンタジエ
ンを付加したテトラメチルシクロテトラシロキサンの付
加重合体で、数平均分子量が800以上、3000以下の固形
の環状ポリシロキサン樹脂（Ａ）、ビニル基を有する炭
化水素樹脂（Ｂ）、硬化触媒（Ｃ）及びシリカ粉末
（Ｄ）を含有することを特徴とする封止材用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10440392A JP3268818B2 (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | 半導体封止用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10440392A JP3268818B2 (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | 半導体封止用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05295270A true JPH05295270A (ja) | 1993-11-09 |
| JP3268818B2 JP3268818B2 (ja) | 2002-03-25 |
Family
ID=14379758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10440392A Expired - Fee Related JP3268818B2 (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | 半導体封止用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3268818B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003104305A1 (en) * | 2002-04-18 | 2003-12-18 | Lg Chem, Ltd. | Organic silicate polymer and insulation film comprising the same |
| US7560145B2 (en) | 2000-12-27 | 2009-07-14 | Kaneka Corporation | Curing agent, curable compositions, compositions for optical materials, optical materials, their production and liquid crystal displays and LED's made by using the materials |
| US8273842B2 (en) | 2007-11-09 | 2012-09-25 | Kaneka Corporation | Process for production of cyclic polyorganosiloxane, curing agent, curable composition, and cured product of the curable composition |
| US8398904B2 (en) | 2005-11-30 | 2013-03-19 | Lg Chem, Ltd. | Microcellular foam of thermoplastic resin prepared with die having improved cooling property and method for preparing the same |
-
1992
- 1992-04-23 JP JP10440392A patent/JP3268818B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7560145B2 (en) | 2000-12-27 | 2009-07-14 | Kaneka Corporation | Curing agent, curable compositions, compositions for optical materials, optical materials, their production and liquid crystal displays and LED's made by using the materials |
| EP2270103A2 (en) | 2000-12-27 | 2011-01-05 | Kaneka Corporation | Curing agent, curable compositions, compositions for optical materials, optical materials, their production, and liquid crystal displays and LED's made by using the materials |
| WO2003104305A1 (en) * | 2002-04-18 | 2003-12-18 | Lg Chem, Ltd. | Organic silicate polymer and insulation film comprising the same |
| US7834119B2 (en) | 2002-04-18 | 2010-11-16 | Lg Chem, Ltd. | Organic silicate polymer and insulation film comprising the same |
| US8398904B2 (en) | 2005-11-30 | 2013-03-19 | Lg Chem, Ltd. | Microcellular foam of thermoplastic resin prepared with die having improved cooling property and method for preparing the same |
| US8273842B2 (en) | 2007-11-09 | 2012-09-25 | Kaneka Corporation | Process for production of cyclic polyorganosiloxane, curing agent, curable composition, and cured product of the curable composition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3268818B2 (ja) | 2002-03-25 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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