JPH05299218A - 磁性粉末の表面処理方法 - Google Patents
磁性粉末の表面処理方法Info
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- JPH05299218A JPH05299218A JP4125602A JP12560292A JPH05299218A JP H05299218 A JPH05299218 A JP H05299218A JP 4125602 A JP4125602 A JP 4125602A JP 12560292 A JP12560292 A JP 12560292A JP H05299218 A JPH05299218 A JP H05299218A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】強磁性金属磁性粉末と低分子有機処理剤とを容
器に入れ、この容器を加熱して、該処理剤の蒸気を発生
させることにより、磁性粉末表面を被覆処理した磁性粉
末に対し、後処理として更に脱水操作を行う、磁性粉末
の表面処理方法。 【効果】磁性粉末表面の処理剤によってその耐酸化性を
容易かつ確実に向上させると共に、磁性粉末表面の吸着
水が除去されて磁性粉末の分散性が向上し、磁性粉末の
高密度充填及び磁気記録媒体の特性の向上が可能とな
る。
器に入れ、この容器を加熱して、該処理剤の蒸気を発生
させることにより、磁性粉末表面を被覆処理した磁性粉
末に対し、後処理として更に脱水操作を行う、磁性粉末
の表面処理方法。 【効果】磁性粉末表面の処理剤によってその耐酸化性を
容易かつ確実に向上させると共に、磁性粉末表面の吸着
水が除去されて磁性粉末の分散性が向上し、磁性粉末の
高密度充填及び磁気記録媒体の特性の向上が可能とな
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁性粉末（特に磁気記録
媒体に用いられる磁性粉末）の表面処理方法に関するも
のである。
媒体に用いられる磁性粉末）の表面処理方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来技術】磁気記録の高密度化に伴って、磁性粉、特
にFeを主体とした強磁性金属磁性粉の応用範囲は拡大し
つつあり、これに対する要求はますます高度なものとな
ってきている。その為に、粒度の小さいもの、言い換え
れば、ＢＥＴ法によって測定された比表面積(SSA/BET
値）が50m2/gを超えるものまで実用化されている。
にFeを主体とした強磁性金属磁性粉の応用範囲は拡大し
つつあり、これに対する要求はますます高度なものとな
ってきている。その為に、粒度の小さいもの、言い換え
れば、ＢＥＴ法によって測定された比表面積(SSA/BET
値）が50m2/gを超えるものまで実用化されている。
【０００３】この SSA/BET値の増大によって、金属粉末
の主成分であるFeのために金属粉末が本質的に酸化し易
い（錆易い）という問題があり、錆の発生は磁束密度Br
や保磁力Hcの劣化をもたらし、金属微粉末の耐候性の改
善は大きな現実の問題となっている。そこで、最近の技
術の動向としては、低分子有機物による金属粉末表面の
被覆処理等が行われている。
の主成分であるFeのために金属粉末が本質的に酸化し易
い（錆易い）という問題があり、錆の発生は磁束密度Br
や保磁力Hcの劣化をもたらし、金属微粉末の耐候性の改
善は大きな現実の問題となっている。そこで、最近の技
術の動向としては、低分子有機物による金属粉末表面の
被覆処理等が行われている。
【０００４】従来、この低分子有機物による吸着処理
は、主に液相処理あるいは乾式処理にて行われている。
液相処理は、低分子有機物を適当な溶媒に溶解させた処
理液中に磁性粉末を浸漬し、その磁性粉末の表面に上記
低分子有機物を吸着させる方法である。また、乾式処理
は、低分子有機物を蒸気化し、不活性ガスやN2ガス等に
よって反応槽へ導入するキャリー法（特開平２−222503
号など) で行われている。
は、主に液相処理あるいは乾式処理にて行われている。
液相処理は、低分子有機物を適当な溶媒に溶解させた処
理液中に磁性粉末を浸漬し、その磁性粉末の表面に上記
低分子有機物を吸着させる方法である。また、乾式処理
は、低分子有機物を蒸気化し、不活性ガスやN2ガス等に
よって反応槽へ導入するキャリー法（特開平２−222503
号など) で行われている。
【０００５】しかしながら、上記液相処理においては、
吸着処理された磁性粉末を上記処理液から濾過し、乾燥
した後、更に粉砕して処理粉末を得るため、工程が複雑
である。しかも、このような複雑な工程に伴って磁性粉
末が酸化され、磁気特性が劣化するおそれがある。この
ため、液相法による表面処理法は、大量生産プロセスに
は不適当である。
吸着処理された磁性粉末を上記処理液から濾過し、乾燥
した後、更に粉砕して処理粉末を得るため、工程が複雑
である。しかも、このような複雑な工程に伴って磁性粉
末が酸化され、磁気特性が劣化するおそれがある。この
ため、液相法による表面処理法は、大量生産プロセスに
は不適当である。
【０００６】また、上記乾式処理（キャリー法）では、
製造条件のコントロールが難しく、磁性粉末に対する低
分子有機物の被着量を制御することが困難である上に、
上記低分子有機物が磁性粉末粒塊の表面で凝縮を起こし
易いために、磁性粉末の表面に均一で完全な被膜を形成
することが難しい。
製造条件のコントロールが難しく、磁性粉末に対する低
分子有機物の被着量を制御することが困難である上に、
上記低分子有機物が磁性粉末粒塊の表面で凝縮を起こし
易いために、磁性粉末の表面に均一で完全な被膜を形成
することが難しい。
【０００７】そこで、本出願人は、磁性粉と低分子有機
物を混合し、温度と減圧を調整して該有機物の蒸気を発
生させることにより、磁性粉表面を被覆処理する乾式に
よる処理法（以下、先願の方法と称する。）を特願平２
−325906号として提案した。
物を混合し、温度と減圧を調整して該有機物の蒸気を発
生させることにより、磁性粉表面を被覆処理する乾式に
よる処理法（以下、先願の方法と称する。）を特願平２
−325906号として提案した。
【０００８】この先願の方法によれば、磁性粉末と処理
剤の混合物が投入された反応容器の温度を調節すること
により、上記処理剤が蒸気化されるので、蒸気化された
処理剤は、その投入量に応じて上記磁性粉末の表面に吸
着して被膜を形成する。従って、この吸着処理において
は、吸着処理後に濾過や乾燥等の工程を必要とせず、ま
た処理剤の吸着量は投入量によって決めることができ
る。
剤の混合物が投入された反応容器の温度を調節すること
により、上記処理剤が蒸気化されるので、蒸気化された
処理剤は、その投入量に応じて上記磁性粉末の表面に吸
着して被膜を形成する。従って、この吸着処理において
は、吸着処理後に濾過や乾燥等の工程を必要とせず、ま
た処理剤の吸着量は投入量によって決めることができ
る。
【０００９】
【発明の目的】本発明の目的は、上記先願の方法の特長
を生かしつつ、磁気記録の一層の高密度化を図る上で良
好な磁気特性を有する磁気記録媒体が得られるように分
散性の改善された磁性粉末を得る方法を提供することに
ある。
を生かしつつ、磁気記録の一層の高密度化を図る上で良
好な磁気特性を有する磁気記録媒体が得られるように分
散性の改善された磁性粉末を得る方法を提供することに
ある。
【００１０】
【発明の構成】即ち、本発明は、磁性粉末と処理剤とを
容器内に入れ、この容器を加熱して前記処理剤を蒸気化
し、前記磁性粉末の表面に前記処理剤を被着させた後、
前記磁性粉末表面を脱水処理する、磁性粉末の表面処理
方法に係るものである。
容器内に入れ、この容器を加熱して前記処理剤を蒸気化
し、前記磁性粉末の表面に前記処理剤を被着させた後、
前記磁性粉末表面を脱水処理する、磁性粉末の表面処理
方法に係るものである。
【００１１】本発明の表面処理方法の望ましい態様とし
ては、金属磁性微粉末と低分子有機物とを混合し、温
度、減圧の調整下で該有機物の蒸気を発生させることに
より、磁性粉表面を被覆処理し、更に後処理として磁性
粉表面の吸着水を脱水する。これによって、当該低分子
有機物の被覆による効果（防錆剤ならば、良好な安定性
など）を得て、高分散性が得られ、良好な磁気特性を有
する磁気記録媒体を得ることができる。
ては、金属磁性微粉末と低分子有機物とを混合し、温
度、減圧の調整下で該有機物の蒸気を発生させることに
より、磁性粉表面を被覆処理し、更に後処理として磁性
粉表面の吸着水を脱水する。これによって、当該低分子
有機物の被覆による効果（防錆剤ならば、良好な安定性
など）を得て、高分散性が得られ、良好な磁気特性を有
する磁気記録媒体を得ることができる。
【００１２】本発明によれば、液相処理で必要な濾過、
乾燥、粉砕などの工程を必要とせず、磁性粉への低分子
有機物の吸着（耐酸化性の向上）を簡単な工程で行な
え、均一な被覆処理を行え（防錆剤を使用する場合に
は、個々の粒子を均等に包むことによりその安定性が向
上すること等）、更に脱水処理を行うことによって、分
散性を上げることができる。又、脱水装置については、
この表面処理に用いた装置をそのまま使用でき、追加が
不要である。
乾燥、粉砕などの工程を必要とせず、磁性粉への低分子
有機物の吸着（耐酸化性の向上）を簡単な工程で行な
え、均一な被覆処理を行え（防錆剤を使用する場合に
は、個々の粒子を均等に包むことによりその安定性が向
上すること等）、更に脱水処理を行うことによって、分
散性を上げることができる。又、脱水装置については、
この表面処理に用いた装置をそのまま使用でき、追加が
不要である。
【００１３】次に、本発明の表面処理方法の一例を図１
によって説明する。ここで用いる装置は、表面処理反応
槽部と、水分、微粉等のトラップ、真空ポンプ及びそれ
らを結ぶ配管と、ガス排気系と、表面処理反応槽を回転
攪拌するための駆動部分及びそれらを制御する部分とに
より構成されている。
によって説明する。ここで用いる装置は、表面処理反応
槽部と、水分、微粉等のトラップ、真空ポンプ及びそれ
らを結ぶ配管と、ガス排気系と、表面処理反応槽を回転
攪拌するための駆動部分及びそれらを制御する部分とに
より構成されている。
【００１４】反応槽（反応容器）７には、水分トラップ
１及びダストトラップ２がバルブ４を介して接続され、
これらは真空ポンプ14で真空吸引される。また、温度制
御用装置11からの熱電対13が気密用接続器12を通して反
応槽７に導かれ、またバルブ４を介して不活性ガス導入
管３が接続されている。反応槽７は、周囲に配した加熱
装置によって加熱され、また回転攪拌のための駆動伝達
器９及び駆動用装置10が排気側に設けられている。排気
系はガス排気用管８が接続されている。
１及びダストトラップ２がバルブ４を介して接続され、
これらは真空ポンプ14で真空吸引される。また、温度制
御用装置11からの熱電対13が気密用接続器12を通して反
応槽７に導かれ、またバルブ４を介して不活性ガス導入
管３が接続されている。反応槽７は、周囲に配した加熱
装置によって加熱され、また回転攪拌のための駆動伝達
器９及び駆動用装置10が排気側に設けられている。排気
系はガス排気用管８が接続されている。
【００１５】上記の装置を用いて次の (1)〜(5) に示す
如くに金属磁性粉の表面処理を行う。
如くに金属磁性粉の表面処理を行う。
【００１６】(1) 強磁性金属磁性粉を使用する場合に
は、本来の酸化し易いという性質があるために、耐酸化
対策として反応槽７の内部を不活性ガス３にて置換する
必要がある。ここに用いる不活性ガスとしては、Ar、He
等、あるいはN2ガス等が適当であり、また、その置換方
法としては、長時間不活性ガスを流してよく、あるい
は、一度真空ポンプにて脱気した後に反応槽内部を不活
性ガスにて満たすことを数度繰り返し行うという一般的
な方法で行ってもよい。
は、本来の酸化し易いという性質があるために、耐酸化
対策として反応槽７の内部を不活性ガス３にて置換する
必要がある。ここに用いる不活性ガスとしては、Ar、He
等、あるいはN2ガス等が適当であり、また、その置換方
法としては、長時間不活性ガスを流してよく、あるい
は、一度真空ポンプにて脱気した後に反応槽内部を不活
性ガスにて満たすことを数度繰り返し行うという一般的
な方法で行ってもよい。
【００１７】このようにして、反応槽７の内部が不活性
ガスで置換されたならば、強磁性金属磁性粉を反応槽内
に投入する。投入の際に、酸素が混入することによる酸
化を防ぐため、再度、同様の置換処理を繰り返す方法を
行ってもよい。
ガスで置換されたならば、強磁性金属磁性粉を反応槽内
に投入する。投入の際に、酸素が混入することによる酸
化を防ぐため、再度、同様の置換処理を繰り返す方法を
行ってもよい。
【００１８】(2)次に、金属磁性粉末の表面吸着水の脱
水を行ってもよい。これは、過剰の水分が存在した密閉
した反応槽中にて処理を行う場合に、この水分が蒸気化
し、後記の低分子有機物の蒸気化を低減させるのを防ぐ
ためでもあり、吸着の障害となるのを避けるためでもあ
る。又、使用する有機物の性質として、化学反応を起こ
すのを防ぐため等、あるいは、長時間の加熱による処理
で、化学的に反応し易い金属磁性粉末の磁気的な劣化を
伴うのを防ぐため等の理由によるからでもある。上記の
表面吸着水が影響を及ぼさないのであれば、脱水処理を
行わなくともかまわない。
水を行ってもよい。これは、過剰の水分が存在した密閉
した反応槽中にて処理を行う場合に、この水分が蒸気化
し、後記の低分子有機物の蒸気化を低減させるのを防ぐ
ためでもあり、吸着の障害となるのを避けるためでもあ
る。又、使用する有機物の性質として、化学反応を起こ
すのを防ぐため等、あるいは、長時間の加熱による処理
で、化学的に反応し易い金属磁性粉末の磁気的な劣化を
伴うのを防ぐため等の理由によるからでもある。上記の
表面吸着水が影響を及ぼさないのであれば、脱水処理を
行わなくともかまわない。
【００１９】この脱水操作は、金属磁性粉へ影響を及ぼ
さない範囲にて、加温、脱気して行い、その温度や時間
等を設定すれば良い。表面吸着水の脱水操作において加
温した場合には、次に被覆処理用の低分子有機物を反応
槽内へ投入する操作のために金属磁性粉末、及び使用す
る低分子有機物に対してその性質に影響を与えるような
温度以下になるまで冷却を行う。冷却は、放冷であって
も、不活性ガス等を流し、強制的に冷却を行うものであ
ってもかまわない。
さない範囲にて、加温、脱気して行い、その温度や時間
等を設定すれば良い。表面吸着水の脱水操作において加
温した場合には、次に被覆処理用の低分子有機物を反応
槽内へ投入する操作のために金属磁性粉末、及び使用す
る低分子有機物に対してその性質に影響を与えるような
温度以下になるまで冷却を行う。冷却は、放冷であって
も、不活性ガス等を流し、強制的に冷却を行うものであ
ってもかまわない。
【００２０】(3) 脱水処理にて減圧状態にあるのであれ
ば、再び上記(1) のような方法で反応槽内部を不活性ガ
スにて置換を行い、次いで使用する低分子有機物を目的
の設定量に応じて投入する。この場合にも、空気中の酸
素が混入したと思われるのであれば、再び上記(1) のよ
うな操作で不活性ガスにて置換すればよい。
ば、再び上記(1) のような方法で反応槽内部を不活性ガ
スにて置換を行い、次いで使用する低分子有機物を目的
の設定量に応じて投入する。この場合にも、空気中の酸
素が混入したと思われるのであれば、再び上記(1) のよ
うな操作で不活性ガスにて置換すればよい。
【００２１】(4) 次に、反応槽内部の脱気を行い、その
圧力が、使用する有機物が目的の温度で蒸気を発生する
ようになるまで減圧を行う。目的の圧力にまで減圧が完
了すれば、その反応槽部のコック４を閉じ、密閉化を行
いつつ、加熱装置６により使用する低分子有機物が溶
融、又は昇華し、蒸気を発生する温度まで加熱する。
圧力が、使用する有機物が目的の温度で蒸気を発生する
ようになるまで減圧を行う。目的の圧力にまで減圧が完
了すれば、その反応槽部のコック４を閉じ、密閉化を行
いつつ、加熱装置６により使用する低分子有機物が溶
融、又は昇華し、蒸気を発生する温度まで加熱する。
【００２２】そして、この加熱温度を必要な時間維持
し、金属磁性粉末が低分子有機物の蒸気にて蒸されるよ
うな状態に保ちつつ、処理を促進するために攪拌を行
う。この場合、反応槽７は駆動ベルト９を介してモータ
ー10と連結されており、このモーター10により反応槽７
を軸回り方向に回転駆動する構成としてよい。
し、金属磁性粉末が低分子有機物の蒸気にて蒸されるよ
うな状態に保ちつつ、処理を促進するために攪拌を行
う。この場合、反応槽７は駆動ベルト９を介してモータ
ー10と連結されており、このモーター10により反応槽７
を軸回り方向に回転駆動する構成としてよい。
【００２３】この処理（有機物による被着処理）が所定
の時間を要した場合、この処理磁性粉を取り出せる温度
（室温程度）まで蒸気した (2)の操作と同様にして冷却
を行い、再度、不活性ガス等により置換する。
の時間を要した場合、この処理磁性粉を取り出せる温度
（室温程度）まで蒸気した (2)の操作と同様にして冷却
を行い、再度、不活性ガス等により置換する。
【００２４】(5) (4)にて金属磁性粉末を低分子有機物
で被覆処理した後、この処理磁性粉は取り出さずに、再
び上記 (2)に示した脱水操作を同様に行い、磁性粉表面
の吸着水を除去する。そして、その後に、磁性粉を反応
槽７から取り出す。ここでの脱水の操作も、やはり、金
属磁性粉の磁気的な劣化を防ぐ等の理由から、影響を及
ぼさない加温、脱気、時間等を設定すればよい。
で被覆処理した後、この処理磁性粉は取り出さずに、再
び上記 (2)に示した脱水操作を同様に行い、磁性粉表面
の吸着水を除去する。そして、その後に、磁性粉を反応
槽７から取り出す。ここでの脱水の操作も、やはり、金
属磁性粉の磁気的な劣化を防ぐ等の理由から、影響を及
ぼさない加温、脱気、時間等を設定すればよい。
【００２５】以上により、強磁性金属磁性粉末の表面処
理（有機物による吸着及びその後の脱水処理）は完了す
る。但し、一度この操作によって被覆処理を行い、再
度、繰り返して同様に処理を行われたとしても、あるい
は湿式処理等により耐酸化処理を行った後に、再度、も
しくは繰り返して本発明による処理を行ってもかまわな
い。この場合の湿式処理は、炭素数８以下の直鎖型モノ
カルボン酸の溶液中への浸漬によって行うことができ
る。
理（有機物による吸着及びその後の脱水処理）は完了す
る。但し、一度この操作によって被覆処理を行い、再
度、繰り返して同様に処理を行われたとしても、あるい
は湿式処理等により耐酸化処理を行った後に、再度、も
しくは繰り返して本発明による処理を行ってもかまわな
い。この場合の湿式処理は、炭素数８以下の直鎖型モノ
カルボン酸の溶液中への浸漬によって行うことができ
る。
【００２６】本発明に使用される磁性粉末は、特に限定
されるものではないが、例えばFe、Co、Ni等の強磁性金
属材料や、Fe−Co、Fe−Ni、Fe−Al、Fe−Co−Ni、Co−
Ni、Fe−Mn−Zn、Fe−Ni−Zn、Fe−Co−Ni−Cr、Fe−Co
−Ni−Ｐ、Fe−Co−Ｂ、Fe−Co−Cr−Ｂ、Fe−Co−Ｖ等
のFe、Co、Niを主成分とする各種強磁性合金材料からな
る強磁性金属粒子、更に、これらの種々の特性を改善す
る目的で、Al、Si、Ti、Cr、Mn、Cu、Zn、Mg、Ｐ等の元
素が添加されたものであってよい。また、磁性粉末は、
マグネタイト、窒化鉄等であってもかまわない。これら
磁気記録用微粉末の比表面積は任意であってよい。
されるものではないが、例えばFe、Co、Ni等の強磁性金
属材料や、Fe−Co、Fe−Ni、Fe−Al、Fe−Co−Ni、Co−
Ni、Fe−Mn−Zn、Fe−Ni−Zn、Fe−Co−Ni−Cr、Fe−Co
−Ni−Ｐ、Fe−Co−Ｂ、Fe−Co−Cr−Ｂ、Fe−Co−Ｖ等
のFe、Co、Niを主成分とする各種強磁性合金材料からな
る強磁性金属粒子、更に、これらの種々の特性を改善す
る目的で、Al、Si、Ti、Cr、Mn、Cu、Zn、Mg、Ｐ等の元
素が添加されたものであってよい。また、磁性粉末は、
マグネタイト、窒化鉄等であってもかまわない。これら
磁気記録用微粉末の比表面積は任意であってよい。
【００２７】磁性粉末の被覆処理に使用する処理剤（特
に低分子有機物）は、減圧下で温度を加えることにより
蒸気を発生するのであれば、その種類は限定されない。
例として、1333Pa以下の圧力下で70℃に加温することに
よって蒸気を発生させることができるサリチルアルデヒ
ドオキシム、同様に 170℃にて蒸気を発生する２，３−
ジヒドロキシナフタレン、70℃で蒸気を発生する cis−
１，２−シクロヘキサンジカルボン酸無水物等が挙げら
れ、本発明に使用できるものであれば何ら限定はされな
い。
に低分子有機物）は、減圧下で温度を加えることにより
蒸気を発生するのであれば、その種類は限定されない。
例として、1333Pa以下の圧力下で70℃に加温することに
よって蒸気を発生させることができるサリチルアルデヒ
ドオキシム、同様に 170℃にて蒸気を発生する２，３−
ジヒドロキシナフタレン、70℃で蒸気を発生する cis−
１，２−シクロヘキサンジカルボン酸無水物等が挙げら
れ、本発明に使用できるものであれば何ら限定はされな
い。
【００２８】こうした処理剤はいずれも、所定の温度に
おいて蒸気化され、蒸気磁性粉末の表面へ吸着して被膜
を形成するものであればよく、防錆能を有する化合物
（所謂、防錆剤）や分散能を有する化合物（所謂、分散
剤）等が好ましい。
おいて蒸気化され、蒸気磁性粉末の表面へ吸着して被膜
を形成するものであればよく、防錆能を有する化合物
（所謂、防錆剤）や分散能を有する化合物（所謂、分散
剤）等が好ましい。
【００２９】この処理剤の使用量については、使用する
該処理剤の種類、性質、要求する効果、あるいは使用す
る強磁性金属磁性粉の種類、比表面積等によって決めら
れ、更には、結合剤樹脂等と共に混練し、磁性塗料と
し、磁気記録媒体を得る場合に準じて設定されれば良
い。
該処理剤の種類、性質、要求する効果、あるいは使用す
る強磁性金属磁性粉の種類、比表面積等によって決めら
れ、更には、結合剤樹脂等と共に混練し、磁性塗料と
し、磁気記録媒体を得る場合に準じて設定されれば良
い。
【００３０】例えば、上記処理剤の磁性粉末に対する被
着量は、上記反応容器に投入される上記処理剤の投入量
と比例し、例えば防錆剤を使用する場合に、その被着量
は磁性粉末 100重量部に対して0.03〜30重量部であるこ
とが好ましく、 0.1〜10重量部であることがより好まし
い。
着量は、上記反応容器に投入される上記処理剤の投入量
と比例し、例えば防錆剤を使用する場合に、その被着量
は磁性粉末 100重量部に対して0.03〜30重量部であるこ
とが好ましく、 0.1〜10重量部であることがより好まし
い。
【００３１】処理剤が前記範囲を越えて過剰に存在して
もその効果は変わらず、過剰分が無駄になる。また、あ
まり過剰に被着しておくと、磁気記録媒体の磁性塗膜の
物性に悪影響を及ぼすおそれもある。逆に、前記範囲を
下回ると（即ち0.03重量部未満であると）、効果が不足
して十分な経時安定性は得られない。
もその効果は変わらず、過剰分が無駄になる。また、あ
まり過剰に被着しておくと、磁気記録媒体の磁性塗膜の
物性に悪影響を及ぼすおそれもある。逆に、前記範囲を
下回ると（即ち0.03重量部未満であると）、効果が不足
して十分な経時安定性は得られない。
【００３２】この処理剤による被覆処理を行う装置とし
ての表面処理反応槽部の構造は、減圧密閉の使用に耐え
るように、又、その材質は減圧、加温、使用する低分子
有機物に浸されないような種類により構成されれば良
い。これと同様に排気系も構成されてよく、水分、微粉
用のトラップの構造もトラップとしての機能を果たすの
であれば、限定されない。
ての表面処理反応槽部の構造は、減圧密閉の使用に耐え
るように、又、その材質は減圧、加温、使用する低分子
有機物に浸されないような種類により構成されれば良
い。これと同様に排気系も構成されてよく、水分、微粉
用のトラップの構造もトラップとしての機能を果たすの
であれば、限定されない。
【００３３】駆動系は、処理、及びその能力によって設
定され、回転攪拌を目的とする外部攪拌型、及び、内部
に攪拌羽等を持つような内部攪拌型であっても良い。
定され、回転攪拌を目的とする外部攪拌型、及び、内部
に攪拌羽等を持つような内部攪拌型であっても良い。
【００３４】本発明においては、上記磁性粉末を樹脂結
合剤や有機溶剤、各種添加剤とともに混練して磁性塗料
とすることができ、この磁性塗料を非磁性支持体上に塗
布することにより磁気記録媒体が得られる。この場合、
樹脂結合剤や有機溶剤、各種添加剤としては、通常の磁
気記録媒体に用いられるものがいずれも使用可能であ
り、配合比等も通常の磁気記録媒体の場合に準じて設定
される。
合剤や有機溶剤、各種添加剤とともに混練して磁性塗料
とすることができ、この磁性塗料を非磁性支持体上に塗
布することにより磁気記録媒体が得られる。この場合、
樹脂結合剤や有機溶剤、各種添加剤としては、通常の磁
気記録媒体に用いられるものがいずれも使用可能であ
り、配合比等も通常の磁気記録媒体の場合に準じて設定
される。
【００３５】
【実施例】以下、本発明を具体的な実施例により説明す
るが、本発明は以下の実施例に限定されるものでない。
るが、本発明は以下の実施例に限定されるものでない。
【００３６】実施例１ 本実施例では、図１の装置において金属磁性微粉末と、
低分子有機物としてのcis−１，２−シクロヘキサンジ
カルボン酸無水物(cis−１，２−C6H10(CO)2O)とを混合
し、温度、減圧を調整して該有機物の蒸気を発生させる
ことにより、磁性粉表面を被覆処理した。そして、この
処理金属磁性粉末に対し後処理として表面吸着水の脱水
操作を行った。なお、本実施例において使用した金属磁
性粉末は市販のものであり、その諸特性を後記の表１に
示す。
低分子有機物としてのcis−１，２−シクロヘキサンジ
カルボン酸無水物(cis−１，２−C6H10(CO)2O)とを混合
し、温度、減圧を調整して該有機物の蒸気を発生させる
ことにより、磁性粉表面を被覆処理した。そして、この
処理金属磁性粉末に対し後処理として表面吸着水の脱水
操作を行った。なお、本実施例において使用した金属磁
性粉末は市販のものであり、その諸特性を後記の表１に
示す。
【００３７】処理に際してはまず、反応槽内を脱気し、
N2ガスの導入を繰り返し、完全に置換した後、表１の金
属磁性粉末10kgと cis−１，２−シクロヘキサンジカル
ボン酸無水物 300g （金属磁性粉末に対して３重量％程
度に相当する。）を投入し、再び反応槽内を脱気し、N2
ガスにて完全に置換した。
N2ガスの導入を繰り返し、完全に置換した後、表１の金
属磁性粉末10kgと cis−１，２−シクロヘキサンジカル
ボン酸無水物 300g （金属磁性粉末に対して３重量％程
度に相当する。）を投入し、再び反応槽内を脱気し、N2
ガスにて完全に置換した。
【００３８】反応槽内を脱気し、圧力が1333Pa以下にな
ったならば、コックを閉じ、 cis−１，２−シクロヘキ
サンジカルボン酸無水物が溶融し、蒸気を発生する温度
（約70℃以上）まで攪拌しつつ加熱し、約３時間以上、
蒸気で金属磁性粉末が蒸されるように保った。
ったならば、コックを閉じ、 cis−１，２−シクロヘキ
サンジカルボン酸無水物が溶融し、蒸気を発生する温度
（約70℃以上）まで攪拌しつつ加熱し、約３時間以上、
蒸気で金属磁性粉末が蒸されるように保った。
【００３９】後処理として、約２時間、約70℃に保ち、
攪拌しつつ、先の気密状態を解き、脱気を行い、室温程
度まで冷却し、N2ガスにて置換した後に、処理粉末を得
た。
攪拌しつつ、先の気密状態を解き、脱気を行い、室温程
度まで冷却し、N2ガスにて置換した後に、処理粉末を得
た。
【００４０】実施例２ 上記実施例１における cis−１，２−シクロヘキサンジ
カルボン酸無水物による被覆処理を行う前に、磁性粉の
表面吸着水を予め除くために上記実施例１の脱水操作と
同様に、N2ガスにて完全に置換、脱気及び攪拌しつつ、
約70℃にて約２時間加熱維持した。そして、室温まで冷
却した後に、上記実施例１と同様にして処理粉末を得
た。
カルボン酸無水物による被覆処理を行う前に、磁性粉の
表面吸着水を予め除くために上記実施例１の脱水操作と
同様に、N2ガスにて完全に置換、脱気及び攪拌しつつ、
約70℃にて約２時間加熱維持した。そして、室温まで冷
却した後に、上記実施例１と同様にして処理粉末を得
た。
【００４１】比較例１ この比較例では、使用した金属磁性粉末は単に市販のも
のであって、実施例１のような低分子有機物による処
理、及び脱水処理は行っていない。
のであって、実施例１のような低分子有機物による処
理、及び脱水処理は行っていない。
【００４２】比較例２ 先の実施例１と同様に被覆処理を行ったが、後処理とし
ての脱水操作を行わずに処理粉末を得た。
ての脱水操作を行わずに処理粉末を得た。
【００４３】比較例３ 先の実施例２と同様に被覆処理を行ったが、後処理とし
ての脱水操作を行わずに処理粉末を得た。
ての脱水操作を行わずに処理粉末を得た。
【００４４】比較例４ この比較例は、実施例１において処理剤として cis−
１，２−シクロヘキサンジカルボン酸無水物を用い、液
相法にて上記金属磁性粉末の表面処理を行った例（但
し、後処理の脱水は行わず。）である。
１，２−シクロヘキサンジカルボン酸無水物を用い、液
相法にて上記金属磁性粉末の表面処理を行った例（但
し、後処理の脱水は行わず。）である。
【００４５】先ず、 cis−１，２−シクロヘキサンジカ
ルボン酸無水物 350g （上記金属磁性粉末に対して 3.5
％程度）をエタノール８kgに溶解させ、この溶液にトル
エン40kgを加えて処理液とした。
ルボン酸無水物 350g （上記金属磁性粉末に対して 3.5
％程度）をエタノール８kgに溶解させ、この溶液にトル
エン40kgを加えて処理液とした。
【００４６】この処理液に上記金属磁性粉末10kgを加え
て、約24時間攪拌した。その後、遠心脱水機により脱ト
ルエンを行った。そして、この金属磁性粉末を粉砕した
後、真空乾燥させて処理粉末を得た。
て、約24時間攪拌した。その後、遠心脱水機により脱ト
ルエンを行った。そして、この金属磁性粉末を粉砕した
後、真空乾燥させて処理粉末を得た。
【００４７】このようにして得られた各処理粉末の磁気
特性、水分量を測定したところ、後記の表２に示す結果
が得れた。この結果から、被覆処理前の金属磁性粉末比
較例１に比べて、 cis−１，２−シクロヘキサンジカル
ボン酸無水物による被覆処理を行った場合では飽和磁化
σｓ、及び保磁力Hcに若干の低下が見られる（これは非
磁性の有機物の添加によるものである。）ものの、実用
上支障になるものではない。
特性、水分量を測定したところ、後記の表２に示す結果
が得れた。この結果から、被覆処理前の金属磁性粉末比
較例１に比べて、 cis−１，２−シクロヘキサンジカル
ボン酸無水物による被覆処理を行った場合では飽和磁化
σｓ、及び保磁力Hcに若干の低下が見られる（これは非
磁性の有機物の添加によるものである。）ものの、実用
上支障になるものではない。
【００４８】又、これら各処理粉末の磁気特性の経時劣
化も調べたので、その結果も表２に示した。これは、被
覆処理に用いた cis−１，２−シクロヘキサンジカルボ
ン酸無水物の処理の目的が耐候性の改善であるので、そ
の効果によって被覆状態を知るためである。この結果
は、湿度90％、温度60℃とした環境下で１週間保持した
後の飽和磁化の劣化率を示し、比較例１以外の各処理粉
では劣化率が低減し、被覆の効果により、同等に処理が
なされているのが確認できる。
化も調べたので、その結果も表２に示した。これは、被
覆処理に用いた cis−１，２−シクロヘキサンジカルボ
ン酸無水物の処理の目的が耐候性の改善であるので、そ
の効果によって被覆状態を知るためである。この結果
は、湿度90％、温度60℃とした環境下で１週間保持した
後の飽和磁化の劣化率を示し、比較例１以外の各処理粉
では劣化率が低減し、被覆の効果により、同等に処理が
なされているのが確認できる。
【００４９】次に、上記の各処理法により得られた各処
理粉末、及び、未処理の金属磁性粉末を磁性粉末として
用いた磁気記録媒体の磁気特性を評価するために、下記
の手順によって磁気テープを作成した。
理粉末、及び、未処理の金属磁性粉末を磁性粉末として
用いた磁気記録媒体の磁気特性を評価するために、下記
の手順によって磁気テープを作成した。
【００５０】まず、表面処理した磁性粉末を下記の組成
で結合剤等と混練し、磁性塗料を作成した。 金属磁性粉末（前記各実施例、比較例によるもの） 100重量部 ＶＡＧＨ（塩ビ−酢ビ共重合樹脂：ＵＣＣ社製） 10重量部 Ｎ−2304（熱可塑性ポリウレタン樹脂：日本ポリウレタン社製） 10重量部 カーボン微粉末（旭カーボン＃50） 3重量部 アルミナ微粉末 2重量部 メチルエチルケトン 100重量部 トルエン 100重量部 シクロヘキサノン 50重量部
で結合剤等と混練し、磁性塗料を作成した。 金属磁性粉末（前記各実施例、比較例によるもの） 100重量部 ＶＡＧＨ（塩ビ−酢ビ共重合樹脂：ＵＣＣ社製） 10重量部 Ｎ−2304（熱可塑性ポリウレタン樹脂：日本ポリウレタン社製） 10重量部 カーボン微粉末（旭カーボン＃50） 3重量部 アルミナ微粉末 2重量部 メチルエチルケトン 100重量部 トルエン 100重量部 シクロヘキサノン 50重量部
【００５１】この組成物をボールミルに装入し、24時間
混合し、濾過した後、厚さ11μｍのポリエステルフィル
ム上に乾燥厚み 3.5μｍとなるように塗布し、配向、乾
燥し、スリッティングして磁気テープを作成した。
混合し、濾過した後、厚さ11μｍのポリエステルフィル
ム上に乾燥厚み 3.5μｍとなるように塗布し、配向、乾
燥し、スリッティングして磁気テープを作成した。
【００５２】このテープについて諸特性を次のように測
定した。 (a) グロス45° テープの光沢度は、磁性層の塗布方向と直角に入射角45
°で測定し、標準板を100％として表示した。
定した。 (a) グロス45° テープの光沢度は、磁性層の塗布方向と直角に入射角45
°で測定し、標準板を100％として表示した。
【００５３】(b) Rs（角形比）、Hc（抗磁力）、Br（残
留磁束密度） 東英工業製の試料振動型磁束計（ＶＳＭ）を用い、最大
磁場10KOe におけるBr／Bm(Rs)等の値を測定した。
留磁束密度） 東英工業製の試料振動型磁束計（ＶＳＭ）を用い、最大
磁場10KOe におけるBr／Bm(Rs)等の値を測定した。
【００５４】この測定結果を後記の表３、図２に示す。
この結果より、被覆処理の前に脱水処理を行うことの有
・無を問わず、被覆処理後の脱水操作を有することによ
って、Rs、及びグロス45°の向上が確認できる。
この結果より、被覆処理の前に脱水処理を行うことの有
・無を問わず、被覆処理後の脱水操作を有することによ
って、Rs、及びグロス45°の向上が確認できる。
【００５５】このように、本発明に基いて処理すること
によって特性が向上する理由は、磁性粉末の表面を低分
子有機物で被覆することでその耐酸化性が向上すると共
に、その磁性粉末を含む磁性塗料の作成時に磁性粉表面
の吸着水が除去されているために、同表面の極性基と結
合剤、あるいは樹脂等の極性基との親和性的な（化学的
及び電気的及び物理的等）結合が良好となり、吸着水に
よる立体障害等で結合性が低下したり分散性が低下する
ことが低減し、高分散性、良好な磁気特性が得られるも
のと考えられる。
によって特性が向上する理由は、磁性粉末の表面を低分
子有機物で被覆することでその耐酸化性が向上すると共
に、その磁性粉末を含む磁性塗料の作成時に磁性粉表面
の吸着水が除去されているために、同表面の極性基と結
合剤、あるいは樹脂等の極性基との親和性的な（化学的
及び電気的及び物理的等）結合が良好となり、吸着水に
よる立体障害等で結合性が低下したり分散性が低下する
ことが低減し、高分散性、良好な磁気特性が得られるも
のと考えられる。
【００５６】
【００５７】
【００５８】
【００５９】
【発明の作用効果】本発明は上述した如く、磁性粉末と
処理剤とを容器に入れ、この容器を加熱して、該処理剤
の蒸気を発生させることにより、磁性粉末表面を被覆処
理した磁性粉末に対し、後処理として更に脱水操作を行
っているので、磁性粉末表面の処理剤によってその耐酸
化性を容易かつ確実に（処理後の濾過や乾燥等が不要で
工程簡略にして、処理剤の投入量の制御による均一な被
覆が可能）向上させると共に、磁性粉末表面の吸着水が
除去されて磁性粉末の分散性が向上し、磁性粉末の高密
度充填及び磁気記録媒体の特性の向上が可能となる。
処理剤とを容器に入れ、この容器を加熱して、該処理剤
の蒸気を発生させることにより、磁性粉末表面を被覆処
理した磁性粉末に対し、後処理として更に脱水操作を行
っているので、磁性粉末表面の処理剤によってその耐酸
化性を容易かつ確実に（処理後の濾過や乾燥等が不要で
工程簡略にして、処理剤の投入量の制御による均一な被
覆が可能）向上させると共に、磁性粉末表面の吸着水が
除去されて磁性粉末の分散性が向上し、磁性粉末の高密
度充填及び磁気記録媒体の特性の向上が可能となる。
【図１】本発明を適用した磁性粉末の表面処理方法の一
例を実施するのに使用される処理装置の概略断面図であ
る。
例を実施するのに使用される処理装置の概略断面図であ
る。
【図２】磁性粉末の分散性（グロス）を比較して示すグ
ラフである。
ラフである。
３・・・不活性ガス導入管 ６・・・加熱装置 ７・・・反応槽 ８・・・ガス排気用管 ９・・・駆動伝達器 10・・・駆動用装置 11・・・温度制御用装置 12・・・気密用接続器 13・・・熱電対 14・・・真空ポンプ
Claims (1)
- 【請求項１】 磁性粉末と処理剤とを容器内に入れ、
この容器を加熱して前記処理剤を蒸気化し、前記磁性粉
末の表面に前記処理剤を被着させた後、前記磁性粉末表
面を脱水処理する、磁性粉末の表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4125602A JPH05299218A (ja) | 1992-04-17 | 1992-04-17 | 磁性粉末の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4125602A JPH05299218A (ja) | 1992-04-17 | 1992-04-17 | 磁性粉末の表面処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05299218A true JPH05299218A (ja) | 1993-11-12 |
Family
ID=14914197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4125602A Pending JPH05299218A (ja) | 1992-04-17 | 1992-04-17 | 磁性粉末の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05299218A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101132285B1 (ko) * | 2009-12-28 | 2012-04-05 | 재단법인대구경북과학기술원 | 분말 열처리 장치 |
| CN104774546A (zh) * | 2015-04-29 | 2015-07-15 | 肖先波 | 一种建筑外墙环保涂料 |
| JP2017210597A (ja) * | 2016-05-18 | 2017-11-30 | 地方独立行政法人 大阪市立工業研究所 | 無機充填剤の表面処理方法 |
-
1992
- 1992-04-17 JP JP4125602A patent/JPH05299218A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101132285B1 (ko) * | 2009-12-28 | 2012-04-05 | 재단법인대구경북과학기술원 | 분말 열처리 장치 |
| CN104774546A (zh) * | 2015-04-29 | 2015-07-15 | 肖先波 | 一种建筑外墙环保涂料 |
| JP2017210597A (ja) * | 2016-05-18 | 2017-11-30 | 地方独立行政法人 大阪市立工業研究所 | 無機充填剤の表面処理方法 |
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