JPH0717863B2 - 安定化磁性金属顔料及び磁気記録媒体の製法 - Google Patents

安定化磁性金属顔料及び磁気記録媒体の製法

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JPH0717863B2
JPH0717863B2 JP1014254A JP1425489A JPH0717863B2 JP H0717863 B2 JPH0717863 B2 JP H0717863B2 JP 1014254 A JP1014254 A JP 1014254A JP 1425489 A JP1425489 A JP 1425489A JP H0717863 B2 JPH0717863 B2 JP H0717863B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は安定化磁性金属顔料に係る。より詳しく述べる
と、本発明はシラン変性リン酸エステルで処理した金属
顔料とその処理した顔料を用いて磁気記録媒体を製造す
る方法に係る。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕 強磁性金属粒子は最新の磁気記録媒体の製造における有
用性が増加している。これらの磁性「顔料」は従来の参
加鉄粒子と比べて保磁力及び残留磁気のような優れた磁
気特性を有し、そのためにビデオやデジタル信号記録用
高密度磁気媒体に用いることを可能にする。しかしなが
ら、このような利点にもかかわらず、金属顔料は少なく
とも２つの厳しい問題がある。金属顔料は磁気媒体中に
分散するのが難しく、又極めて反応性が高く、燃焼性
（pyrophoric）でさえある。金属顔料の高い反応性はそ
の取り扱い及び貯蔵を極めて難しくし、当業者をしてそ
の粒子のパッシベーションを行う改良された方法を開発
することにかり立てた。
こうして、例えば、鉄顔料をパッシベートする広く用い
られている方法はその表面を制御された仕方で酸化する
ことからなり、それによって顔料に安定性わ与えること
である。この様な処理は、この安定された顔料を貯蔵す
ると鉄原子のその後の拡散によって反応性表面が再生す
るので、やはり不適当である。又、この方法では金属鉄
の有意の部分が酸化物に変換されて、粒子の磁気特性を
低下させ、前に述べた金属顔料を用いる場合の利点のい
くつかを無にする。これは金属粒子が非常に小さい場合
に当てはまる。
上記の様に制御して表面を酸化して部分的に安定化した
場合でさえ、金属顔料の反応性はこれらの粒子で作られ
た磁気記録媒体の貯蔵安定性を乏しい物とし、特に昇温
及び湿度の条件下で特にそうである。金属顔料を更に安
定化するために、米国特許第4,069,073号明細書におい
てTadokoroらは金属塩を還元することからなる強磁性金
属粉末の慣用製造方法において、その生成物をホスフェ
ートイオンを含む溶液で更に処理することを開示してい
る。この追加処理によって耐湿性を示す金属粒子が提供
されると言われている。
〔課題を解決するための手段及び作用効果〕
ここに特定のシラン変性ホスフェートパッシベーション
組成物は磁性金属粒子に安定を付与することが見出され
た。これは本発明の方法に従って製造された磁気記録媒
体を温度及び湿度の悪条件下で貯蔵した場合に残留磁束
（以下Brと略記する）の保持が改良されることによって
示される。残留磁化をゼロに減少した後の磁気誘導の指
標であるBrの保持は、その値が磁気媒体の信号対ノイズ
比に直接比例するので極めて重要であると考えられる。
こうして、本発明は、（Ａ）（Ｉ）式 〔Meはメチル基を表し、Ｑは−OMe又は炭素原子１〜４
個のアルキル基から選ばれ、Ｒ′は炭素原子３〜８個の
二価の炭化水素基であり、Ｒは炭素原子１〜３個のアル
キル基である。〕を有するリンのシリルアルキルエステ
ル、又は（II）式 （式中各記号は上記定義の通りである。）を有する有機
リン酸エステル及び（III）式Ｘ−Ｒ′Si(OR)3式中、Ｘ
は塩素基又は臭素基から選ばれ、その他の各記号は上記
定義の通りである。）を有するハロアロキル官能性シラ
ンの混合物から選ばれる反応体と、（IV）式Ｘ−Ｒ″
〔Ｘは塩素基又は臭素基から選ばれ、Ｒ″は炭素原子８
〜20個のアルキル基又は （式中ｎは８〜22の整数である。）から選ばれる。〕を
有する有機ハライドとの反応生成物約２〜15重量部、及
び、（Ｂ）磁性金属顔料100重量部を含んでなる組成物
に係る。
又、本発明は、（ｉ）磁性金属粒子をパッシベーション
反応生成物で処理して処理顔料を形成し、（ii）該処理
顔料、該処理顔料用バインダー、及び該バインダーを溶
解可能な不活性有機溶剤を混合してそれらの均一な分散
体を得、（iii）該分散体を非磁性基材上に塗布し、（i
v）該処理顔料を磁界中で配向させ、そして（ｖ）上記
塗布基材から該溶剤を除去することから成る磁気記録媒
体の製造方法であって、前記パッシベーション反応生成
物が上記の反応生成物（Ａ）から成る方法を提供する。
本発明は（Ａ）パッシベーション反応生成物と（Ｂ）磁
性金属顔料を含む組成物に係る。そのバインダー用不活
性溶剤を添加すると、上記組成物は磁性塗料組成物とし
て配合され、次にそれは非磁性基材上に塗布され乾燥し
て磁気記録媒体を形成する。
本発明のパッシベーション反応生成物（Ａ）は式Ｘ−
Ｒ″（IV）を有する有機ハライドと一般式 （Ｉ）を有するリンのシリルアルキルエステルの反応生
成物であることができる。
式（IV）において、Ｘは塩素又は臭素であり、好ましく
は塩素であり、Ｒ″は炭素原子８〜20個のアルキル基又
は （ｎは８〜22の整数である）から選ばれる。Ｒ″はｎ−
オクタデシル基であることが好ましい。式（Ｉ）におい
てMeは以下においてメチル基を表し、Ｑは−OMe又は炭
素原子１〜４個のアルキル基から選ばれ、Ｒ′は炭素原
子３〜８個の二価炭化水素基、好ましくはトリメチレン
基であり、Ｒは炭素原子１〜３個のアルキル基、好まし
くはメチル基である。本発明の目的において、有機ハラ
イド（II）対リンのシリルアルキルエステル（III）の
モル比はＱがアルキル基である場合約1:1、Ｑがメトキ
シ基である場合約1:1〜2:1であることが好ましい。この
比が1:1であり、Ｑがメチル基であることが最も好まし
い。
しかしながら、パッシベーション反応生成物（Ａ）は有
機ハライド（IV）と、式 を有する有機ホスフェート及び式Ｘ−Ｒ′Si(OR)3（II
I）を有するハロアルキル官能性シランの混合物との反
応生成物（Ａ）であることが好ましい。本発明の目的に
おいて、有機ハライド（IV）対有機ホスフェート（II）
対ハロアルキル官能性シラン（III）のモル比はＱがア
ルキル基である場合約1:1:1であることが好ましい。Ｑ
がメトキシ基である場合、反応体のモル比は反応生成物
に少なくとも１個の−Ｒ′Si(OR)3基と少なくとも１個
の−Ｒ″基を提供するように調整する。このモル比が1:
1:1であり、Ｑがメチル基であることが好ましい。
式（Ｉ）〜（IV）の全ての化合物が従来技術においてよ
く知られている。例えば、リンのシリルアルキルエステ
ルは米国特許第4,093,641号明細書にPlueddemannが記載
した方法によって調整することができる。１つの側面に
おいて、この特許明細書は（III）のようなハロアルキ
ル化反応性シランと（II）のようなリン化合物の反応を
記載し、反応体とオニウム化合物を生成し得るホスフィ
ン又はアミンを触媒として用い、反応を100℃〜300℃で
実施する。上記２つの方法による本発明のパッシベーシ
ョン組成物の製造の際の反応条件は上記Plueddemannに
よって記載されたものと同様であり、上記アミン又はホ
スフィン触媒の存在が必要である。用いる触媒はベンジ
ルジメチルアミンであることが好ましい。
本発明の１つの好ましい態様では、ベンジルジメチルア
ミンの存在においてリンのシリルアルキルエステル をｎ−オクタデシルクロイド（C18H37Cl）と1:1のモル
比で反応させてパッシベーション反応生成物（Ａ）を生
成する。
本発明のもう１つの好ましい態様では、パッシベーショ
ン反応生成物は、 Ｏ＝Ｐ(OMe)3及びガンマークロロプロピルトリメトキシ
シランの約1.5:1.0:1.5のモル比の反応生成物である。
この反応はベンジルジメチルアミンの存在において行
う。
本発明の磁性金属顔料（成分Ｂ）はこの分野においてよ
く知られている。それは、実質的に、主として鉄、コバ
ルト、ニッケル又はこれらの合金のような強磁性金属を
含む金属及び合金微細粒子からなる。これらの金属顔料
は更にCd,Zn,Pb,Ca,Mg,Cr,Al,W,P又はＢから選ばれる１
種又は２種以上の元素約0.1〜10％重量％を含むことが
できる。水、酸化物及び酸化物−水酸化物のような追加
の不純物が成分（Ｂ）に含まれることもできる。好まし
い磁性金属顔料は40〜70m2/gの範囲の比表面積を有する
針状アルファー鉄粒子から選ばれる。
本発明の組成物は磁性属顔料（Ｂ）をパッシベーション
組成物（Ａ）で処理して製造することができる。この処
理は、揮発性溶剤と共に周囲温度でこれら２成分の混合
物を揮発性成分と一緒に単純に撹拌するか又はボールミ
ル中でこの混合物をロール処理して均一な分散体を形成
することによって実施することができる。この分散体を
約16時間ロール処理した後処理した顔料を濾過し、乾燥
し、そして密にフタをした容器に貯蔵する。選択的に、
処理は約400重量部の揮発性溶剤中で約100重量部の顔料
（Ｂ）と所要量のパッシベーション反応生成物（Ａ）を
還流して行うことができる。数時間還流後、冷却した分
散体を約16時間撹拌し、上記の様に単離する。これらの
手順の夫々において、揮発性溶剤の性質は最終媒体の磁
気特性に悪影響が無い限り重要ではない。適当な溶剤の
例にはトルエン、シクロヘキサン、メチルエチルケト
ン、テトラヒドロフラン、メチルイソブチルケトン及び
ブチルアセテートがある。
顔料粒子を処理するのに必要なパッシベーション反応生
成物の量は特定の粒子に依存し、当業者には幾つかの簡
単な実験によって容易に確定することができる。本発明
の目的において、顔料100重量部を処理するために約２
〜15重量部（すなわち、２〜15pph）のパッシベーショ
ン反応生成物（Ａ）を用いる。しかしながら、一般的
に、後で調整される磁気媒体の望ましい磁気特性に適合
する最少限量のパッシベーション生成物を用いる。こう
して、例えば、約40〜70m2/gの比表面積を有する針状鉄
顔料を用いる場合、容器の好ましいパッシベーション反
応生成物のうちの一種約４〜10pphが適当である。本発
明は、同様に、上記の処理した顔料から適当な磁気記録
媒体を製造する方法に係る。この分野でよく知られた方
法に従うと、処理した顔料、顔料用バインダー、バイン
ダー用不活性有機溶剤、及び任意にいろいろな調製剤を
同時に又は遂次的に混合して湿式磁気塗料組成物を調整
する。ロールミル、２本ロールミル、連続媒体ミル、サ
ンドミル、コロイドミル、ホモジナイザーの様な混合器
を用いて良好な分散体が得られるまで成分を完全に混合
する。
本発明のバインダーは磁気金属粒子をお互いに又上記の
比磁性基材に結合することができる全ての適当な樹脂で
あることができる。これらの材料はこの分野で良く知ら
れており、例えばポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ポリ
エステル、ポリ塩化ビニリデン、エポキシ樹脂、ポリア
クリロニトリル、ポリアクリル酸エステル、ポリメタア
クリル酸エステル、ポリアミド、ポリ酢酸ビニル、ポリ
ビニルブチラール、ポリビニルピリジン、ポリカーボネ
ート、ポリスルホン、フェノールホルムアルデヒド樹
脂、及びメラミンホルムアルデヒド樹脂である。好まし
いバインダーはポリウレタンである。典型的には、磁性
塗料組成物のバインダー含有料は処理顔料粒子の100部
当り約２〜30重量部である。
選ばれる不活性有機溶剤はバインダーの良好な溶剤であ
るべきであり、上記の顔料処理手順に関連して説明した
溶剤から選ぶことができる。実際には、バインダーは一
種又はこれ以上のこれらの溶剤に溶液の形で添加するの
が好ましい。
処理顔料、バインダー及び不活性有機溶剤の他に、本発
明の磁性塗料組成物は、典型的には、磁気記録媒体の最
終特性を改良することがこの分野で知られているいろい
ろな調整剤を含む。適当な調整剤には分散剤、ビニル樹
脂のような変性用樹脂、防腐剤、帯電防止剤、及び研摩
剤がある。一般に磁性塗料組成物は処理顔料粒子100部
を基準に約２〜約10重量部のこの様な調整剤を含むこと
ができる。
磁気記録媒体は、上記の溶剤含有磁性塗料組成物を非磁
性基材に適用し、磁性金属粒子を磁界中で配向し、そし
て塗膜を乾燥して製造する。適当な非磁性基材にはポリ
エチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、セルローストリアセテート、ポリカーボネート及び
ポリイミドの様な重合体がある。選択的に、基材はアル
ミニウム、銅、錫、亜鉛、マグネシウム及びこれらの合
金の様な非磁性金属であることができる。基材の形状は
重要でなく、フィルム状、テープ状、シート状、ディス
ク状及びドラム状の何れも本発明に含まれる。基材への
塗膜の適用はブレード塗布、リバースロール塗布及びグ
ラビア塗布のような業界で知られた普通の方法の何れで
行ってもよい。
溶剤の除去即ち乾燥は約60〜85℃の温度で行うことが好
ましい。得られる乾燥塗膜厚は特定の用途に従って変え
ることができるが、一般的には0.75〜20マイクロメート
ルの間に保つ。
〔実施例〕
以下の例は本発明の組成物を更に説明するために示す
が、特許請求の範囲に示された本発明を限定するものと
解釈されるべきではない。例において全ての部及びパー
セントは特に断らない限り重量基準である。
例１ 温度計、攪拌器、凝縮器、コールドトラップ及び窒素パ
ージを備えた250mlの三首フラスコに、式 （Meはメチル基を表す）を有するホスフェート20.3g
（0.16モル）、ガンマークロロプロピルトリメトキシシ
ラン32.4g（0.16モル）、ｎ−オクタデシルクロリド47.
3g（0.16モル）及びベンジルジメチルアミン触媒0.5gを
装入した。
混合物を47分間に渡って加熱しながら撹拌し、その時温
度は、77℃であった。合計４時間反応させた後、フラス
コの中身を冷却した。約7.4gの塩化メチル副生成物をコ
ールドトラップに集め、89gの生成物を回収した。この
物質の主要部分は下記の構造を有すると考えられた。
例２ 例１と同様の手順に従ったが、式 を有するホスフェート22.3g（0.159モル）をガンマーク
ロロプロピルトリメトキシシラン31.6g（0.159モル）及
びｎ−オクタデシルクロリド46.0g（0.159モル）とをベ
ンジルジメチルアミン触媒の0.5gの存在において反応さ
せた。この生成物の主要部分は次の構造を有すると考え
られた。
例３ 例１と同様の手順に従った。そして式 を有するホスフェート15.3g（0.109モル）をベンジルジ
メチルアミン触媒0.5gの存在においてガンマークロロプ
ロピルトリメトキシシラン21.6g（0.109モル）及びｎ−
オクタデシルクロリド63.1g（0.218モル）と反応させ
た。この生成物の主要部分は次の構造を有すると考えら
れた。
例４ 例１と同様の手順に従った。そして式 を有するホスフェート13.9g（0.0993モル）をベンジル
ジメチルアミン触媒0.5gの存在においてガンマークロロ
プロピルトリメトキシシラン29.6g（0.149モル）及び式
ClCH2−Ｏ−(CH2)17CH3を有する有機塩素化物56.5g（0.
149モル）を反応させた。この生成物の主要部分は次の
構造を有すると考えられた。
例５（比較例） 例１と同様の手順に従った。そして式 を有するリンのシリルアルキルエステル136g（0.5モ
ル）をベンジルジメチルアミン触媒1.0gの存在において
ｎ−ヘプチルクロイド67.5g（0.5モル）と反応させた。
この生成物の主要部分は次の構造を有すると考えられ
た。
磁気触媒の製造 例１〜５のパッシベーション組成物を以下の様に磁気媒
体の製造に用いた。
1.金属顔料の処理 最初に、磁性金属顔料を上記のパッシベーション組成物
で処理した。１クォート幅口のポリエチレンジャーに1/
4インチ径のステンレス鋼製ボールを半分まで充填し
た。50gの顔料、150gの乾燥トルエン及び適当量のパッ
シベーション反応生成物をこのジャーに加えた。この混
合物を室温で16時間ロール処理後、得られる分散体をN
o.40 WHATMAN濾紙を通して濾過し、処理した金属顔料を
40℃で一定の重量まで乾燥した。
2.スラッシュ研摩 直径約1/8インチのステンレス製ボール約250gを含む5.5
オンスのステンレス鋼製容器に上記の処理した顔料の内
の一種を約15g装入した。それから、GAFAC RE−610分散
体の25％シクロヘキサン溶液2.4gを添加した。GAFAC RE
−610（GAF Corp.,Wayne、ニュージャージー州）はエチ
レンオキシドアダクト型のホスフェートモノ−及びジ−
エステルのブレンドであって、最大水分含有量0.5g、比
重1.10〜1.12、酸値62〜72及びph2.5未満（25℃10％溶
液）を有すると記載されている。
次に、ESTANE 5701−F1バインダーの10％シクロヘキサ
ン溶液6.2gを添加した。ESTANE 5701−F1（B.F.Goodric
h Company,Cleveland、オハイオ州）はポリエステル基
ポリウレタン樹脂として記載されている。次いで更に4
1.4gのシクロヘキサンを添加して全固型物含有量を低下
させた。容器を密閉し、容器とその中身を標準ペイント
振盪機で室温で４時間震動させてその中味をミリング処
理した。
3.粉砕（レットダウン） 上記のミリングした分散体にGAFAC RE−610溶液さらに
0.52g及びESTANE 5701−F1溶液43.7gを添加して70％
（前固形物基準）の最終処理顔料含分を提供した。更に
30分間ミリングを行って磁気媒体塗料組成物を得た。
上記のスラッシュ研摩及び粉砕手順を用いて顔料粒子を
処理していない対照組成物を調整した。
4.テープ構造 厚み1.42ミルのビデオ級ポリエチレンテレフタレートフ
ィルムに夫々の磁気媒体塗料組成物を塗布した。この時
２ミルのギャップを有するドローダウンコーティングバ
ーを用いて約１フィート／毎秒の塗布スピードで行っ
た。塗布手順と同時に、まだ濡れている磁気コーティン
グ磁性塗膜を引き抜き軸に平行な方向に2000エルステッ
ドの一方向磁石を用いた配向処理を行った。この塗布フ
ィルム室温で少なくとも１時間乾燥させ、そのフィルム
から長さ20インチ、幅3/8インチのテープを２つ縦方向
（即ち、引き抜き方向）に切断した。これらのテープを
半分に（長さ方向）折り曲げて直径10mmのガラス試料チ
ューブに挿入して以下の様に磁気特性の評価を行った。
LDJ B/Hメータ、モデルナンバー7500A（LDJ、トロイ、M
I）を用いて22℃における残留磁束（Br）を測定した。
この時周波数60Hz、及び縦方向に適用した磁界4500Oeを
用いた。夫々の試料について少なくとも５回の読みを行
い、平均して結果を求めた。
5.昇温及び湿度中でのエージング 磁気テープについて初期残留磁気Br測定を行った後、60
℃及び93％相対湿度で４週間までエージングした。所定
の期間の後、テープを取出し、上記の様に試験して残留
磁気Brの保持を測定した。
例１〜４及び例５（比較例）のパッシベーション組成物
を用いて金属顔料がMAP−1000（関東電化工業株式会
社、東京）から成り、処理量が7pphの金属顔料である磁
気媒体を製造した。MAP−1000は比表面積40〜70m2/g、
平均粒子量0.1〜0.3μｍ及びアスペクト比10〜15である
針状鉄粒子として記載されている。60℃及び96％相対湿
度で３週間エージングした後の残留磁束値を初期値と比
較し、表１に示す。同様に表１には鉄顔料を全く処理し
なかった対照組成物についての夫々の値を示す。
表１から、本発明の組成物を含む磁気媒体は、顔料を例
５（比較例）で処理し、又顔料を全く処理しなかった
（対照例）磁気媒体と比べて昇温及び湿度に暴露した場
合に関する安定性が改良されていることがわかる。
上記の手順に従い例４のパッシベーション反応生成物を
用いてPFERROMET 1500顔料を処理して顔料に対して10pp
hのパッシベーション反応生成物量を得た。PFERROMET 1
500（Pfizer Pigments,Inc.,ニューヨーク、ニューヨー
ク州）炭素含有量１％、最大湿分含有量1.5％及び比表
面積45〜55m2/gの針状鉄粒子として説明されている。上
記の様に60℃及び93％相対湿度で１週間及び３週間エー
ジングする前後の磁気測定の結果を表２に示す。このシ
リーズにおいて、例４のパッシベーション反応生成物か
ら２つの別々の磁気媒体を製造し、未処理PFERROMET 15
00顔料を製造した対照組成物と比較した。
再び、本発明の組成物に基づく磁気媒体は未処理顔料
（対照例）を含む磁気媒体より残留磁束の保持が大きい
ことが見られる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ａ）（Ｉ）式 〔Meはメチル基を表し、Ｑは−OMe又は炭素原子１〜４
    個のアルキル基から選ばれ、Ｒ′は炭素原子３〜８個の
    二価の炭化水素基であり、Ｒは炭素原子１〜３個のアル
    キル基である。〕を有するリンのシリルアルキルエステ
    ル、又は（II）式 （式中各記号は上記定義の通りである。）を有する有機
    リン酸エステル及び（III）式Ｘ−Ｒ′Si(OR)3（式中、
    Ｘは塩素基又は臭素基から選ばれ、その他の各記号は上
    記定義の通りである。）を有するハロアロキル官能性シ
    ランの混合物から選ばれる反応体と、 （IV）式Ｘ−Ｒ″〔Ｘは塩素基又は臭素基から選ばれ、
    Ｒ″は炭素原子８〜20個のアルキル基又は （式中ｎは８〜22の整数である。）から選ばれる。〕を
    有する有機ハライドとの反応生成物約２〜15重量部、及
    び、（Ｂ）磁性金属顔料100重量部を含んでなる組成
    物。
  2. 【請求項２】（ｉ）磁性金属粒子をパッシベーション用
    反応生成物で処理して処理顔料を形成し、 （ii）該処理顔料、該処理顔料用バインダー、及び該バ
    インダーを溶解可能な不活性有機溶剤を混合してそれら
    の均一な分散体を得、 （iii）該分散体を非磁性基材上に塗布し、 （iv）該処理顔料を磁界中で配向させ、そして （ｖ）上記塗布基材から該溶剤を除去することから成る
    磁気記録媒体を製造する方法であって、上記パッシベー
    ション用反応生成物が、 （Ｉ）式 〔Meはメチル基を表し、Ｑは−OMe又は炭素原子１〜４
    個のアルキル基から選ばれ、Ｒ′は炭素原子３〜８個の
    二価の炭化水素基であり、Ｒは炭素原子１〜３個のアル
    キル基である〕を有するリンのシリルアルキルエステ
    ル、又は（II）式 （式中各記号は上記定義の通りである。）を有する有機
    リン酸エステル及び（III）式Ｘ−Ｒ′Si(OR)3（式中、
    Ｘは塩素基又は臭素基から選ばれ、その他の各記号は上
    記定義の通りである。）を有するハロアルキル官能性シ
    ランの混合物から得られる反応体と、 （IV）式Ｘ−Ｒ″〔Ｘは塩素基又は臭素基から選ばれ、
    Ｒ″は炭素原子８〜20個のアルキル基又は （式中ｎは８〜22個の整数である。）から選ばれる。〕
    を有する有機ハライドとの反応生成物約２〜15重量部と
    の反応生成物からなることを特徴とする方法。
JP1014254A 1988-01-25 1989-01-25 安定化磁性金属顔料及び磁気記録媒体の製法 Expired - Lifetime JPH0717863B2 (ja)

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