JPH05301330A - 積層フィルム - Google Patents

積層フィルム

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JPH05301330A
JPH05301330A JP4110247A JP11024792A JPH05301330A JP H05301330 A JPH05301330 A JP H05301330A JP 4110247 A JP4110247 A JP 4110247A JP 11024792 A JP11024792 A JP 11024792A JP H05301330 A JPH05301330 A JP H05301330A
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Japan
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film
raw material
polyester
particles
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嘉記 佐藤
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Mitsubishi Chemical Corp
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Diafoil Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 走行性および耐摩耗性に優れ、磁気記録媒体
用として好適なポリエステルを提供する。 【構成】 ポリエステル（Ｂ）層の少なくとも片面に、
平均粒径（ｄ50 A ）０．００５〜１．０μｍの微粒子を
０．０５〜１０重量％含有するポリエステル（Ａ）層を
積層したフィルムであり、Ａ層の厚み（ｔA ）とＢ層中
の微粒子の粒径（ｄ25 B ）との比（ｔA ／ｄ25 B ）が
０．５〜１０であり、かつ、測定波長５４０ｎｍの多重
干渉法で２次の干渉縞を与えるＡ層表面突起数が５〜６
０個／ｍｍ2、３次の干渉縞を与えるＡ層表面突起数が
２０個／ｍｍ2 以下、４次以上の干渉縞を与えるＡ層表
面突起数が３個／ｍｍ2 以下であることを特徴とする積
層フィルム。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリエステル積層フィ
ルムに関する。詳しくは、本発明は、高度の走行性およ
び耐摩耗性を有し、優れた電磁変換特性を有する磁気記
録媒体用に好適なポリエステルフィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】近年
の磁気記録媒体は記録密度の向上が目覚ましく、今後も
さらに高密度記録化を図ることが望まれている。記録密
度が高くなると磁性層の膜厚を薄くする必要があり、基
体ポリエステルフィルムの表面の特性が磁気記録媒体の
電磁変換特性に大きな影響を与えるようになる。すなわ
ち、フィルム表面の凹凸が磁性層表面に反映し、特に粗
大突起がフィルム表面に存在すると、ドロップアウトの
原因となる。従って、可能な限りフィルム表面を平坦に
することが必要である。
【０００３】しかしながら、ポリエステルフィルム製造
時の走行性、巻き取り時の巻き上げ性を向上させるた
め、あるいは磁気テープとした際、ガイドピンやヘッド
と接触した状態での走行性を良好にするためには、フィ
ルムの表面に凹凸を形成させて易滑性を付与することが
必要となる。このように、磁気記録媒体の高密度化、高
品質化においてはフィルムの平坦性と走行性を維持する
という二律背反の要求を同時に満足すべく、フィルム表
面形状を設計しなければならない。
【０００４】上記した要件に加え、最近は、フィルムの
コスト低減の必要性が強くなっている。コスト低減のた
めには、フィルムの生産性、歩留り向上等の製造コスト
に加え、原料コストの低減を図ることが重要である。具
体的には、自己再生原料や各種再生原料、あるいは、連
続重合法等を用いた大量生産の安価な原料を用いた積層
フィルムが検討されている。
【０００５】しかしながら、再生原料等の安価な原料を
使用すると、その中に含有する固型やゲル状の異物の影
響で磁気記録媒体としたときのドロップアウトの原因と
なる大きな突起が生成したり、固有粘度が低下してフィ
ルムの生産性が低下したり、フィルムの耐摩耗性等の特
性が悪化する等の問題が生じる。特に高密度記録化が進
んでいる今日においては、かかる欠点を解消しなければ
基体フィルムとしての適用は困難である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記実情に
鑑みて磁気記録媒体用のポリエステルフィルムに関して
鋭意検討を行った結果、特定の積層フィルムによれば上
記課題が解決されることを見いだし、本発明を完成する
に至った。すなわち、本発明の要旨は、ポリエステル
（Ｂ）層の少なくとも片面に、平均粒径（ｄ50 A ）０．
００５〜１．０μｍの微粒子を０．０５〜１０重量％含
有するポリエステル（Ａ）層を積層したフィルムであ
り、Ａ層の厚み（ｔA ）とＢ層中の微粒子の粒径（ｄ25
B ）との比（ｔA ／ｄ25 B ）が０．５〜１０であり、か
つ、測定波長５４０ｎｍの多重干渉法で２次の干渉縞を
与えるＡ層表面突起数が５〜６０個／ｍｍ2 、３次の干
渉縞を与えるＡ層表面突起数が２０個／ｍｍ2 以下、４
次以上の干渉縞を与えるＡ層表面突起数が３個／ｍｍ2
以下であることを特徴とする積層フィルムに存する。
【０００７】以下、本発明をさらに詳細に説明する。本
発明でいうポリエステルとは、テレフタル酸、２，６−
ナフタレンジカルボン酸のような芳香族ジカルボン酸
と、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，
４−シクロヘキサンジメタノールのような脂肪族グリコ
ールとを重縮合させて得られるポリマーであり、代表的
なものとしては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）や、ポリエチレン２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）
等が例示される。また、用いるポリエステルはホモポリ
マーのほかに、２０モル％以下の第三成分を含有した共
重合体であってもよい。この場合、ジカルボン酸成分と
して、例えばイソフタル酸、フタル酸、テレフタル酸、
２，６−ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、セバシ
ン酸、およびオキシカルボン酸成分として例えばｐ−オ
キシ安息香酸等の一種または二種以上を用いることが可
能である。グリコール成分としてはエチレングリコー
ル、プロピレングリコール、ブタンジオール、１，４−
シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール
等の一種または二種以上を用いることができる。
【０００８】本発明で用いるポリエステルの極限粘度
は、通常０．５〜１．０であり、Ａ層とＢ層とで異なっ
ていてもよいが、ポリマーの溶融時の粘度差により、そ
れぞれの層の厚さ斑が大きくなったり、得られた二軸配
向フィルムがカールしたりする問題を防止するため、そ
の差は好ましくは０．２０以下、さらに好ましくは０．
１５以下、特に好ましくは０．１０以下である。
【０００９】また、他の重合体例えばポリアミド、ポリ
オレフィン、ポリカーボネート、等を１０重量％以下ブ
レンドすることも可能である。ただし、ポリエステルの
結晶性を極端に変化させたり、ブレンドにより表面形状
が大きく変化する重合体は好ましくない。さらに、Ａ層
とＢ層を異なる種類のポリマーを組み合わせることもで
きる。例えばＰＥＴとＰＥＮとの組み合わせや、片方あ
るいは両層を共重合体とするもの等目的に応じて選択す
ることができる。
【００１０】前記ポリエステル中には、エステル交換触
媒、重合触媒以外に、任意の添加剤、例えば熱安定剤、
ブロッキング防止剤、酸化防止剤、着色剤、帯電防止
剤、紫外線吸収剤などを含有させてもよい。本発明の積
層フィルムの特徴の一つは、Ｂ層の少なくとも片面に特
定の微粒子を含有するＡ層を積層させることにある。Ａ
層に含有させる微粒子の例としては、カオリン、タル
ク、二酸化チタン、二酸化ケイ素、炭酸カルシウム、リ
ン酸カルシウム、酸化アルミニウム、ゼオライト、フッ
化リチウム、硫酸バリウム、カーボンブラック、あるい
は、特公昭５９−５２１６号公報、特開昭５９−２１７
７５５号公報に記載されているような高分子粒子を挙げ
ることができる。
【００１１】本発明において、Ａ層に含有させる微粒子
の平均粒径（ｄ50 A ）は０．００５〜１．０μｍ、好ま
しくは０．０１〜１．０μｍさらに好ましくは０．１〜
０．８μｍである。ｄ50 A が０．００５未満ではフィル
ムの走行性を向上する効果が十分に得られない。また
１．０μｍを越えると、フィルム表面に大きな突起が増
加して磁気記録媒体の電磁変換特性が悪化するため好ま
しくない。かかる微粒子の含有量は、Ａ層中、０．０５
〜１０重量％、好ましくは０．０５〜５重量％、さらに
好ましくは０．１〜２重量％である。含有量が０．０５
重量％未満ではフィルムの走行性向上の効果が不十分で
ある。一方、含有量が１０重量％を越えると微粒子が凝
集してフィルム表面に大きな突起を形成し、電磁変換特
性を悪化させたり、フィルム製造、あるいは磁気テープ
製造工程で微粒子の脱落が起こりやすくなる。
【００１２】また、特にメタルパウダー型等の高密度記
録用については、表面に形成される突起の高さ、広がり
の均一性が高度に要求されるため、含有させる粒子につ
いても粒径分布がシャープであることが望ましい。具体
的には、以下に示す粒径分布値が１．９０以下が好まし
く、１．６０以下がさらに好ましく、１．５０以下が特
に好ましい。
【００１３】粒度分布値＝ｄ25／ｄ75 （上記式中ｄ25，ｄ75は粒子群の粒径分布における等価
球形分布における積算（重量基準）を大粒子側から行い
２５％，７５％に相当する粒径（μｍ）を示す。） 粒径分布値が１．９０を越える場合は大きな粒子も混在
してしまうため、大突起を形成しやすくなる傾向があ
る。
【００１４】本発明のフィルムの測定波長５４０ｎｍの
多重干渉法で２次の干渉縞を与えるＡ層表面突起数は５
〜６０個／ｍｍ2 、３次の干渉縞を与えるＡ層表面突起
数は２０個／ｍｍ2 以下、４次以上の干渉縞を与えるＡ
層表面突起数は３個／ｍｍ2以下である。かかる粗大突
起が上記した範囲よりも多い場合は、ドロップアウトに
よる品質低下が著しくなるため好ましくない。
【００１５】本発明のフィルムのＢ層を形成するポリエ
ステルとしては、本発明の目的の一つであるコスト低減
を図るために、通常、自己再生原料や各種再生原料ある
いは連続重合原料等安価な原料を主体としたものを用い
る。自己再生原料とは、同フィルム製造時に発生した耳
部等のスクラップを再生した原料である。本発明のよう
な積層フィルムにおいては、かかる再生原料は、Ａ層用
原料とＢ層用原料との混合再生とすることが好ましい。
Ａ層用原料は元々Ａ層表面の表面粗度を一定に保つた
め、粒径、微粒子量が規定された原料であり、かかる微
粒子がＢ層に含有されてもＡ層表面の粗度に与える影響
はほとんど無い。しかしながら、その他の各種再生原料
として、Ａ層原料中の粒子よりも大きな粒径の粒子を含
有していたり、再生原料製造工程等で発生あるいは混入
した異物やゲル化物を含有する原料を用いた場合、およ
び連続重合原料等の安価な原料のため、含有する異物の
除去管理が不完全である場合、Ｂ層原料がＡ層露出面の
平坦性に影響を与えることになる。
【００１６】本発明においては、Ｂ層に含有する粒子の
粒径とＡ層の厚みとの関係を一定範囲とすることによ
り、Ａ層表面の平坦性に対するＢ層原料の影響を抑制
し、粗大突起数を本発明の範囲にすることができる。す
なわち、Ａ層厚み（ｔA ）とＢ層原料に含有する粒子の
粒径（ｄ25 B ）との比（ｔA ／ｄ25 B ）は０．５〜１
０、好ましくは０．７〜５．０である。ｔA ／ｄ25 B が
０．５未満では、Ｂ層原料に含有する粒子のＡ層表面へ
の影響が大きく、表面粗度が大きくなったり、表面にう
ねりが生じたり、粗大突起が増加したりするようになる
ため好ましくない。またｔA ／ｄ25 B が１０を越える
と、Ｂ層の占める割合が低くなってコスト低減に対する
効果が少なくなる。
【００１７】Ａ層の厚み（ｔA ）は通常０．３〜６μｍ
である。０．３μｍ未満ではＡ層に含有する粒子の脱落
が起こりやすくなる傾向があり、一方、６μｍを越える
とコスト低減の効果が少なくなる。ｔA は好ましくは
０．５〜５μｍ、さらに好ましくは１〜４μｍの範囲で
ある。かかる要件に加え、Ｂ層原料中の粒子は、合計２
重量％以下である事が好ましい。粒子量が２重量％を越
えると、粒子が凝集してＡ層への影響を与えるようにな
ったり、フィルムのスリット性が悪化するため好ましく
ない。Ｂ層中の粒子は好ましくは１重量％以下である。
【００１８】本発明の積層フィルムにおいては、Ａ層に
微粒子を含有させてフィルムの表面粗度を制御するが、
磁気記録媒体としたときの優れた電磁変更特性、走行性
等の品質を得るため、Ａ層表面のＲａは５〜３０ｎｍ、
Ｒｔは２０〜４００ｎｍとすることが好ましい。Ｒａま
たはＲｔが上記した範囲より低いと、フィルム製造時の
巻上げ性が悪化、磁気記録媒体としての走行性も不十分
となる。また、上記した範囲より高くなると電磁変換特
性が悪化することがある。Ｒａは好ましくは５〜２０ｎ
ｍの範囲、Ｒｔは好ましくは２０〜３００ｎｍの範囲で
あり、また、Ｒｔ／Ｒａ比が１２以下、好ましくは１０
以下の場合上記した特性が高度に満足される。
【００１９】本発明においては、Ｂ層の少なくとも片面
にＡ層を積層したフィルムとして製造するが、高密度記
録媒体用として使用する場合には、Ｂ層の両面にＡ層を
積層することが好ましい。Ｂ層中には、比較的大きな粒
子が存在する可能性があるため、高密度記録媒体用の基
材として用いるにはＢ層が露出することは好ましくな
い。すなわち、Ｂ層上に磁性層を形成した場合はＢ層の
凹凸が磁性層表面の形状に直接影響し、Ｂ層の反対面側
に磁性層を設けた場合でも、Ｂ層の粗度の転写により磁
性層表面の平坦性に影響し、いずれにしても電磁変換特
性が悪化する。従って、高度の電磁変換特性と走行性を
満足させるためには、微粒子を配合したＡ層で両側の露
出面を構成することが好ましい。
【００２０】本発明のフィルムのＴＤ方向のヤング率が
４５０ｋｇ／ｍｍ2 以上、かつＴＤ方向とＭＤ方向との
ヤング率の和が８５０ｋｇ／ｍｍ2 以上、好ましくは９
００ｋｇ／ｍｍ2 以上、破断伸度がＭＤ・ＴＤ方向とも
に５０％以上である場合、磁気テープ製造工程でのトラ
ブルが無く、磁気テープとしての走行性、およびテープ
の磁気ヘッドに対するヘッドタッチ性が良好になり、高
度な電磁変換特性が得られる。
【００２１】次に、本発明のフィルムの製造方法につい
て述べる。まず、Ａ層の原料ポリエステルへの微粒子の
配合方法であるが、微粒子をエチレングリコール等に分
散させてスラリーとし、重縮合によりポリエステルを製
造する任意の段階で添加する方法、粒子をエチレングコ
ールあるいは水等に分散させたスラリーをポリエステル
原料と混練押出機を用いてブレンドする方法、あるいは
乾燥させた粒子をポリエステル原料と混練押出機を用い
てブレンド配合する方法等が挙げられる。
【００２２】また、ポリエステル中に微粒子を含有させ
る方法としていわゆる析出粒子法も挙げることができ
る。ここでいう析出粒子法とは、例えばエステル交換触
媒としてアルカリ金属又はアルカリ土類金属化合物を用
いた系を常法により重合することにより、反応系内に微
粒子として析出させる方法を指す。これらの場合、リン
酸、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、亜リン酸、
亜リン酸トリエチル、酸性リン酸エチル等のリン化合物
の一種以上を存在させておいてもよい。いずれにして
も、本発明でいう微細な析出化合物粒子中には、カルシ
ウム、リチウム、アンチモン、リン等の元素が一種以上
含まれている。
【００２３】かかる析出粒子と前記添加粒子とを併用す
ることも好ましい。積層フィルムを製造する方法とし
て、ラミネート法や共押出法が挙げられるが、特に共押
出法を用いることが望ましい。すなわち、Ａ層の原料と
Ｂ層の原料を２台または３台の押出し機、２層または３
層のマニホールドまたはフィードブロックを用いてそれ
ぞれのポリエステルを積層し、口金から２層または３層
の溶融シートを押出し、冷却ロールで冷却固化して未延
伸フィルムを得る。この場合、溶融積層する前の段階で
Ａ層，Ｂ層それぞれの原料をフィルターを通すことが好
ましい。この際、Ａ層原料については通常、目開き２０
μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下、Ｂ層原料について
は通常、目開き４０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下
のフィルターが用いられる。また、かかるフィルターと
しては、金網、焼結金網、焼結金属、グラスファイバ
ー、ステンレス製不織布型等が挙げられるが、中でも異
物の除去効率およびフィルターライフの点から焼結金属
またはステンレス製不織布型が好ましい。またかかるフ
ィルターのタイプは、Ａ層用とＢ層用とで同じであって
も異なっていてもよい。特にＢ層原料に対しては、２段
階以上のフィルターを使用し、段階的に目開きを小さく
する方法が、異物除去効率、フィルターライフの点から
好ましく採用される。
【００２４】溶融シートを冷却ロールで冷却固化させる
工程においては、シートの平面性を向上させるため、シ
ートと回転冷却ドラムとの密着性を高める必要があり、
本発明においては静電印加密着法および／または液体塗
布密着法が好ましく採用される。静電印加密着法とは、
通常、シートの上面側にシートの流れと直交する方向に
線状電極を張り、該電極に約５〜１０ｋＶの直流電圧を
印加することによりシートに静電荷を与え、ドラムとの
密着性を向上させる方法である。また、液体塗布密着法
とは、回転冷却ドラム表面の全体または一部（例えばシ
ート両端部と接触する部分のみ）に液体を均一に塗布す
ることにより、ドラムとシートの密着性を向上させる方
法である。本発明においては必要に応じ両者を併用して
もよい。
【００２５】引き続いて、得られた未延伸フィルムを通
常、二軸方向に延伸して二軸配向フィルムを得る。延伸
条件について具体的に述べると、前記未延伸シートを通
常７０〜１５０℃、好ましくは８０〜１３０℃の温度範
囲で、まず一方向にロールもしくはテンター方式の延伸
機により３．０〜７倍、通常３．５〜６倍に延伸する。
次に一段目と直交する方向に通常７０〜１２５℃、好ま
しくは８０〜１１５℃の温度範囲で３．０〜７倍、好ま
しくは３．５〜６倍に延伸を行い、１７０〜２５０℃の
温度で定長下または３０％以内の制限収縮あるいは伸長
下で熱処理を行い、二軸配向フィルムを得る。
【００２６】一方向の延伸を２段階以上で行う方法も用
いることができるが、その場合も最終的な延伸倍率が上
記した範囲に入ることが望ましい。また、前記未延伸シ
ートを面積倍率が１０〜４０倍になるように同時二軸延
伸することも可能である。また、必要に応じて熱処理を
行う前または後に再度縦および／または横方向に延伸し
てもよい。
【００２７】かくして得られた本発明の条件を満足する
積層フィルムは、電磁変換特性および走行性に優れた磁
気記録媒体の基体として好適に用いられる。特に最近、
強く要求されるフィルムの低価格化に対しても、原料コ
ストの低減により品質を低下させることなく対処するこ
とが可能である。
【００２８】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。なお、本発明で用い
た物性測定法を以下に示す。また、実施例中、「部」お
よび「％」とあるのは、各々「重量部」および「重量
％」を意味する。
【００２９】（１）平均粒径および粒度分布値 （株）島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置ＳＡ−
ＣＰ３型を用いてストークスの抵抗則に基づく沈降法に
よって粒子の大きさを測定した。測定により得られた粒
子の等価球形分布における積算（重量基準）５０％の値
を用いて平均粒径（ｄ50）とした。また、同時に積算の
大粒子側から２５％，７５％に相当する粒径をそれぞれ
ｄ 25，ｄ75とし、その粒径比ｄ25／ｄ75を粒度分布値と
した。粒度分布値は、粒子の粒径分布のシャープさを表
し、１．０に近いほどシャープである。
【００３０】（２）粗大突起数 フィルム表面にアルミニウムを蒸着し、多重干渉型顕微
鏡を用いて測定した。測定波長５４０ｎｍで、２次の干
渉縞を示す突起、３次の干渉縞を示す突起、及び４次以
上の干渉縞を示す突起の数を測定し、それぞれ単位面積
当たりの個数に換算した。
【００３１】（３）Ａ層厚み 透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によるフィルム断面の観察
にて行った。すなわち、フィルムサンプルの小片を、エ
ポキシ樹脂に硬化剤、加速剤を配合した樹脂に包埋処理
し、ウルトラミクロトームにて厚み約２００ｎｍの切片
を作成し、観察用サンプルとした。得られたサンプル
を、日立（株）製透過型電子顕微鏡Ｈ−９００を用いて
断面の顕微鏡写真を撮影し、粒子を含有するＡ層の厚み
を測定した。なお、加速電圧は３００ｋＶ、倍率はＡ層
厚みに応じ、１万倍〜１０万倍の範囲で調節した。厚み
測定は５０点行い、厚い方から１０点薄い方から１０点
を削除して３０点を平均して測定値とした。
【００３２】（４）フィルムの表面粗度 中心線平均粗さ（Ｒａ）；（株）小坂研究所社製表面粗
さ測定機（ＳＥ−３Ｆ）を用いて次のようにして求め
た。すなわち、フィルム断面曲線からその中心線の方向
に基準長さＬ（２．５ｍｍ）の部分を抜き取り、この抜
き取り部分の中心線をｘ軸、縦倍率の方向をｙ軸として
粗さ曲線ｙ＝ｆ（ｘ）で表したとき、次の式で与えられ
た値を〔μｍ〕で表す。中心線平均粗さは、試料フィル
ム表面から１０本の断面曲線を求め、これらの断面曲線
から求めた抜き取り部分の中心線平均粗さの平均値で表
した。なお、触針の先端半径は２μｍ、荷重は３０ｍｇ
とし、カッオトフ値は０．０８ｍｍとした。
【００３３】
【数１】
【００３４】最大高さ（Ｒｔ）；（株）小坂研究所社製
表面粗さ測定機（ＳＥ−３Ｆ）によって得られた断面曲
線から、基準長さ（２．５ｍｍ）だけ抜きとった部分
（以下、抜き取り部分という。）の平均線に平行な２直
線で抜き取り部分を挟んだとき、この２直線の間隔を断
面曲線の縦倍率の方向に測定してその値をマイクロメー
トル（μｍ）単位で表したものを抜き取り部分の最大高
さとした。最大高さは、試料フィルム表面から１０本の
断面曲線を求め、これらの断面曲線から求めた抜き取り
部分の最大高さの平均値で表した。このとき使用した触
針の半径は、２．０μｍ、荷重３０ｍｇでカットオフ値
は、０．０８ｍｍである。なおＲｔ／Ｒａが小さいほど
そのフィルムの表面突起は均一である。
【００３５】（５）磁気テープ特性 まず、フィルムのＡ層と反対側の面に磁性塗料をグラビ
ヤロールを用いて塗布し、磁性層を形成した。すなわち
磁性微粉末２００部、ポリウレタン樹脂３０部、ニトロ
セルロース１０部、塩酢ビ共重合体１０部、レシチン５
部、シクロヘキサノン１００部、メチルイソブチルケト
ン１００部及びメチルエチルケトン３００部をボールミ
ルにて４８時間混合分散後ポリイソシアネート化合物５
部を加えて磁性塗料とし、これをポリエステルフィルム
に塗布した後、塗料が十分乾燥固化する前に磁気配向さ
せ、その後乾燥した。さらに、この塗布フィルムをスー
パーカレンダーにて表面処理し、１／２インチ幅にスリ
ットしてビデオテープとした。このビデオテープを松下
電器（株）製ＮＶ−３７００型ビデオデッキにより、常
速にて下記の磁気テープ特性を評価した。
【００３６】ＶＴＲヘッド出力；シンクロスコープによ
り測定周波数４メガヘルツに於けるＶＴＲヘッド出力を
測定し基準サンプルに対する相対値をデシベル（ｄＢ）
で表示した。 ドロップアウト数；４，４メガヘルツの信号を記録した
ビデオテープを再生し、大倉インダストリー（株）製ド
ロップアウトカウンターにて１５μｓｅｃ−２０ｄＢに
おけるドロップアウト数を約２０分間測定し、１分間当
りのドロップアウト数（個／分）に換算した。 テープ走行性；ビデオデッキ内でのテープの走行性を目
視にて観察した。
【００３７】実施例１ ジメチルテレフタレート１００部とエチレンゴリコール
６０部および酢酸マグネシウム四水塩０．０９部を反応
器中で加熱昇温すると共にメタノールを留出し、エステ
ル交換反応を行い、反応開始から４時間を要して２３０
℃まで昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。
【００３８】次いで、平均粒径０．２７μｍ、粒径分布
値１．３５の合成炭酸カルシウム粒子１．０部をエチレ
ングリコールスラリーとして添加し、さらにエチルアシ
ッドフォスフェート０．０４部、三酸化アンチモン０．
０４部を加えて、４時間重縮合反応を行い、ポリエチレ
ンテレフタレート（Ａ）を得た。得られたポリエステル
の極限粘度は０．６５であり、その内部を顕微鏡で観察
したところ、粒子が均一に分散していることが確認され
た。
【００３９】また、テレフタル酸とエチレングリコール
とを原料として直接連続重合法にて粒子を添加していな
い、極限粘度０．６８のポリエチレンテレフタレート
（Ｂ）を得た。また、別途、他の用途のフィルム製造時
に発生した再生ポリエステル原料（Ｃ）を準備した。ポ
リエステル（Ｃ）は炭酸カルシウム粒子とシリカ粒子を
含有するものであり、極限粘度は０．５８であった。
【００４０】原料（Ｂ）と原料（Ｃ）とをそれぞれ５０
部ずつ粉砕、混合した原料（Ｄ）中の微粒子の粒径分布
を測定したところ、ｄ50が、０．７μｍ、ｄ25が１．１
μｍであった。また、全微粒子量は０．０７％であっ
た。ポリエチレンテレフタレート（Ａ）および原料
（Ｄ）とをそれぞれ乾燥し、別個の溶融押出機により２
９０℃にて溶融押出し、これらのポリマーをフィードブ
ロックで合流積層し、静電印加密着法を用いて表面温度
を４０℃に設定した冷却ロール上で冷却固化させ、積層
未延伸シートを得た。この際、フィードブロックで合流
される前に原料（Ａ）は目開き１０μｍの不織布型フィ
ルターを、混合原料（Ｄ）は目開き２０μｍの不織布型
フィルターをそれぞれ通過させて異物の除去を行った。
【００４１】次いで、得られたシートを縦方向に８５℃
にて３．７倍延伸し、引き続きテンターに導いて横方向
に１００℃で３．８倍延伸し、さらに縦方向に１．１３
倍延伸した後、２２０℃にて熱固定を行い、厚み１５μ
ｍの二軸配向積層フィルムを得た。層構成は原料（Ａ）
を外層（Ａ層）とし原料（Ｄ）を内層（Ｂ層）とするＡ
層／Ｂ層／Ａ層の２種原料３層構成とした。それぞれの
厚みは２μｍ／１１μｍ／２μｍであった。
【００４２】実施例２ 実施例１のフィルム製造時に生じた耳部等のスクラップ
を溶融押出しチップ化して自己再生原料（Ｅ）を製造し
た。極限粘度は０．５７であった。得られた自己再生原
料（Ｅ）５０部と実施例１で用いたポリエステル原料
（Ｂ）を２５部、（Ｃ）を２５部混合してＢ層用の原料
（Ｆ）とした。（Ｆ）中に含有する微粒子のｄ25 B は
０．９５μｍ、微粒子含有量は０．３５％であった。Ａ
層の原料は実施例１と同一とし、Ｂ層として原料（Ｆ）
を用い、製膜条件は実施例１と同様にしてＡ層／Ｂ層／
Ａ層の積層フィルムを製造した。それぞれの層の厚みは
１．５μｍ／１２μｍ／１．５μｍであった。
【００４３】比較例１ Ｂ層原料として、シリカ粒子を０．１５％含有する再生
原料（Ｇ）を用いた。該原料の極限粘度は０．５７であ
り、また含有するシリカ粒子の粒径分布はブロードであ
り、ｄ25は２．０μｍと大きいものであった。原料
（Ｇ）をＢ層原料とし、Ａ層原料および製膜条件は実施
例１と同様にしてＡ層／Ｂ層／Ａ層の積層フィルムを製
造した。それぞれの層の厚みは０．７／１３．５／０．
７μｍであった。
【００４４】比較例２ 原料（Ａ）に含有する粒子と同粒径の合成炭酸カルシウ
ムを２％含有する原料（Ａ）′を３０部と、原料（Ｂ）
を３０部、原料（Ｃ）を４０部を混合し、製膜条件を実
施例１と同様にして厚み１５μｍの単層フィルムを製造
した。
【００４５】実施例３ Ａ層原料として、平均粒径０．３μｍの球状架橋高分子
粒子を０．８％と、一次粒径０．０３μｍのデルタ型酸
化アルミニウム粒子０．５％とを含有する極限粘度０．
６７のポリエチレンテレフタレート原料（Ｈ）を製造し
た。また、Ｂ層原料として、シリカ粒子、カオリンを含
有する極限粘度０．５８の再生原料（Ｉ）と、実施例１
の原料（Ｂ）とを６０部／４０部の配合比で混合した原
料（Ｊ）を準備した。混合原料（Ｊ）中の粒子含有量
は、０．１％であり、ｄ25は１．１μｍであった。
【００４６】これらの原料を用いて、実施例１と同様に
して未延伸シートを得た。得られた未延伸シートを縦方
向に８３℃にて２．４倍延伸し、さらに９０℃にて縦方
向に１．２倍延伸した後、テンターに導いて横方向に１
２０℃にて４．０倍延伸し、２３０℃にて熱固定を行っ
て、厚み１５μｍの二軸配向積層フィルムを得た。層構
成はＡ層／Ｂ層／Ａ層とし、それぞれの層の厚みは２μ
ｍ／１１μｍ／２μｍであった。
【００４７】比較例３ Ａ層原料として平均粒径１．４μｍのシリカ粒子を０．
０３％含有するポリエステルを用いた以外は、実施例３
と同様にして厚み１５μｍの積層フィルムを得た。実施
例および比較例で得られたフィルムの物性と、これらに
磁性層を塗布して調べた磁気テープ特性の結果をまとめ
て下記表１に示す。
【００４８】
【表１】
【００４９】本発明の要件を満たした実施例１〜３のフ
ィルムは、微細な突起を多数有し、粗大突起数が少ない
ため、優れた磁気テープ特性を有していた。比較例のフ
ィルムは、Ａ層が薄いため、Ｂ層に含有する大きな粒子
の影響が現れて表面粗大突起が増加したり（比較例
１）、単層フィルムに再生原料を配合して粗大突起が増
加したり（比較例２）Ａ層の粒子系が本発明の条件を満
たさないため、フィルム製造時の巻上げ性が悪く、磁気
テープの走行性も不良となったりし（比較例３）、いず
れも本発明のフィルムのような高度な磁気テープ特性は
得られていない。
【００５０】
【発明の効果】本発明の積層フィルムは、高度な電磁変
換特性とテープの走行性を有する磁気記録媒体の基体と
して好適な物性を有し、かつ、大幅な原料コスト低減を
図ることが可能であり、その工業的価値は高い。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリエステル（Ｂ）層の少なくとも片面
    に、平均粒径（ｄ50 A ）０．００５〜１．０μｍの微粒
    子を０．０５〜１０重量％含有するポリエステル（Ａ）
    層を積層したフィルムであり、Ａ層の厚み（ｔA ）とＢ
    層中の微粒子の粒径（ｄ25 B ）との比（ｔA ／ｄ25 B ）
    が０．５〜１０であり、かつ、測定波長５４０ｎｍの多
    重干渉法で２次の干渉縞を与えるＡ層表面突起数が５〜
    ６０個／ｍｍ2 、３次の干渉縞を与えるＡ層表面突起数
    が２０個／ｍｍ2 以下、４次以上の干渉縞を与えるＡ層
    表面突起数が３個／ｍｍ2 以下であることを特徴とする
    積層フィルム。
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