JPH05302140A - サーメット合金およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 耐熱性の優れたサーメット合金を提供するこ
とである。 【構成】 サーメット合金は硬質成分１の間に結合金属
成分２が入り込んだものである。サーメット合金の表面
から合金内部に向かって厚さ４０μｍの窒化層がある。
窒化層にある結合金属成分２中には粒径が２０〜５０ｎ
ｍのＴｉＮが分散している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は切削工具に利用される
サーメット合金およびその製造方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】Ｔｉ系硬質セラミックス（ＴｉＣ、Ｔｉ
Ｎ、ＴｉＣＮ等）を主成分とし、これに他の硬質成分と
してＴｉを除くＩＶ、Ｖ、ＶＩ族の炭化物、窒化物、炭
窒化物、結合金属成分としてＦｅ族金属から構成される
サーメット合金が知られている。主成分は耐摩耗性に寄
与し、他の硬質成分は焼結性および靭性に寄与し、結合
金属成分は靭性に寄与するとともに硬質成分をつなぐ役
割を果たしている。

【０００３】一般的に、サーメット合金は同じく焼結硬
質合金である超硬合金と比較して、熱伝導率が低く切削
時に刃先の温度が上がりやすいという欠点がある。これ
はサーメット合金の主成分であるＴｉ系硬質セラミック
スが、超硬合金の主成分であるＷＣに比べ熱伝導率が低
いからである。つまり、熱伝導率が低いので切削時に刃
先の熱が他の部分に伝達されにくいのである。したがっ
て、サーメット合金を用いて切削加工を行なうと刃先の
温度が上昇し刃先が変形することがあった。刃先が変形
するのは、サーメット合金中の結合金属成分が高温で軟
化することによるものである。

【０００４】結合金属成分の量を少なくすると刃先の変
形を防ぐことができるが、そうするとサーメット合金の
靭性が低下し、断続などの厳しい条件では欠損して使用
不可能という問題が生じる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】サーメット合金の耐熱
性を向上させる方法として以下の方法が考えられる。

【０００６】１つは、サーメット合金の結合金属成分中
にＮｉ₃ Ａｌ、Ｃｏ₃ Ｔｉ等の金属間化合物を分散させ
る方法である。この方法は、たとえば特開昭５３−８８
６０９号公報、特開昭５３−９１００８号公報に開示さ
れている。結合金属成分間に金属間化合物を分散させて
耐熱性を向上する方法は、耐熱合金の分野では一般的に
使われる方法であるが、焼結硬質合金に適用した場合の
効果は必ずしも明確ではない。

【０００７】他の方法としては、窒素含有サーメット合
金について、焼結雰囲気を制御することでサーメット合
金の表面の特性を変化させ耐熱性を向上させる方法であ
る。たとえばこの方法は特開昭５４−１３９８１５号公
報、特開昭５８−１１０６５４号公報に開示されてい
る。しかしこの方法によれば靭性の低下の問題が生じ、
また焼結肌のままで使う合金にしか適用できない等の問
題がある。

【０００８】さらに他の方法としては、サーメット合金
表面をＣＶＤ法やＰＶＤ法を用いてコーティングした
り、イオン窒化したりイオン注入したりする方法があ
る。この方法はたとえば特開平１−１７６０６６号公報
に開示されている。しかしＰＶＤ法を用いてコーティン
グする方法ではコストアップが問題となる。イオン窒化
法はＰＶＤによるコーティングよりはコストアップには
ならないが、耐熱性が向上するという効果は不明であ
る。イオン注入による方法も耐熱性の効果が不明である
しまたそれ以上にコストがかかりすぎて実用的ではな
い。

【０００９】この発明はかかる従来の問題点を解決する
ためになされたものである。この発明の目的は耐熱性の
あるサーメット合金およびその製造方法を提供すること
である。

【００１０】

【課題を解決するための手段】この発明の１つの局面
は、硬質成分と結合金属成分とを含むサーメット合金に
おいて、サーメット合金の表面からサーメット合金の内
部に向かって、厚さ１０μｍ以上５００μｍ以下の窒化
層があり、窒化層にある結合金属成分には、粒径が０．
１μｍ以下のＴｉＮが分散していることを特徴としてい
る。

【００１１】この発明の他の局面は、Ｔｉを含む硬質成
分と、Ｔｉが溶解している結合金属成分とを含む合金
を、高周波あるいはマイクロ波放電による窒素ガスプラ
ズマ雰囲気にさらすことにより、前記合金の表面から内
部に向かって、厚さ１０μｍ以上５００μｍ以下の窒化
層を形成し、窒化層中の結合金属成分中に粒径が０．１
μｍ以下のＴｉＮを分散させるサーメット合金の製造方
法である。

【００１２】

【作用】この発明においては結合金属成分中に微細なＴ
ｉＮが分散している。分散粒子としてのＴｉＮは、これ
までもサーメット合金の硬質成分として使われており、
その耐摩耗性、耐溶着性等については周知である。この
ＴｉＮ粒子を結合金属成分中に分散させるとサーメット
合金の耐熱性が著しく向上することがわかった。結合金
属成分中にＴｉＮを分散させることによって、高温時に
おいて刃先の変形が抑えられるのは、ＴｉＮが転位の運
動を阻止するという、Ｏｒｏｗａｎのモデルで説明でき
る。なお、ＴｉＮを分散させることにより、サーメット
合金の硬さの向上も認められ、耐摩耗性の向上も認めら
れた。

【００１３】結合金属成分中にＴｉＮを分散させること
ができる原理を以下説明していく。結合金属成分中には
焼結過程で硬質成分の構成成分が溶解している。このう
ちＴｉについては、低炭素合金の結合金属成分中には、
結合金属成分の重量の５〜１０％を占めていることが判
明している。このＴｉは結合金属成分を固溶強化してい
るとも考えられるが、本発明者らは、結合金属成分中に
固溶したＴｉを用いて結合金属成分中にＴｉＮを分散さ
せることを考えた。

【００１４】Ｔｉは窒素との親和性が高く、容易に窒素
と反応してＴｉＮを生成する。そこでサーメット合金の
結合金属成分中に固溶しているＴｉと窒素とを結合され
ると、結合金属成分中に微細なＴｉＮが析出することを
確認した。

【００１５】この発明においては、窒素を活性化させて
窒素をサーメット合金内部にまで拡散させることが必要
となる。窒素を活性化させる方法としては窒素の温度を
上げることが考えられるが、この方法ではサーメット合
金の表面にＴｉＮ層ができてしまい、サーメット合金の
内部にまで窒素を拡散することができない。

【００１６】窒素を活性化させる他の方法として低温プ
ラズマを用いる方法がある。低温プラズマを用いて窒素
を活性化させれば、低温で窒素を活性化させることがで
きるので先ほど説明たサーメット合金の表面にＴｉＮ層
が形成されるという問題がなくなる。低温プラズマを用
いてサーメット合金の内部にまで窒素を拡散させる方法
は具体的には以下のとおりである。まず低圧の窒素含有
ガス（Ｎ₂ ＋Ｈ₂ やＮＨ₃ 等）を炉内に導入し、直流、
または高周波、またはマイクロ波を印加することで窒素
プラズマを発生させ、この活性化したガスをサーメット
合金の表面に接触させることにより、窒素がサーメット
合金内部にまで浸透拡散する。

【００１７】サーメット合金内部に浸透した窒素は結合
金属成分中のＴｉと結合してＴｉＮの核を生成する。結
合金属成分の厚みは小さいが、ＴｉＮの核はナノメータ
オーダの非常に微細なものなので、結合金属成分中に多
量に分散し、結合金属成分を分散強化できる。生成した
ＴｉＮは極めて安定であり、高温でも分解あるいは粒成
長が最低限に抑えられるので、分散強化の効果を維持す
ることができる。

【００１８】なお、低温プラズマを得る方法として、従
来から使われている、直流式のイオン窒化装置を使う方
法もあるが、この方法では工具の刃先部分にプラズマが
集中しすぎるきらいがあり、理由は不明であるが、耐熱
性向上の効果が小さい。これに対し、高周波あるいはマ
イクロ波等の方法で得たプラズマはサーメット合金の全
面にわたってプラズマが均一に発生し、耐熱性向上の効
果が大きいことがわかった。また高周波あるいはマイク
ロ波等の方法で得られたプラズマによれば、窒化速度が
大きくなり、処理時間が短くなるという効果もある。

【００１９】なお、結合金属成分中に微細なＴｉＮを分
散する方法として、予め機械的合金化（メカニカルアロ
イング）法等の手法でＣｏまたはＮｉの粉末中にＴｉＮ
の粉末を分散させておき、この粉末を用いて従来の粉末
冶金的手法でサーメット合金を作製することも考えられ
るが、この方法ではＴｉＮ粉末が焼結中に粒成長してし
まい分散強化の効果を達成できない。

【００２０】次に数値限定の理由について説明してい
く。窒化層の厚みを１０μｍ以上としたのは、１０μｍ
未満だと耐熱性向上の効果がなく工具の刃先の変形を防
止することができないからである。５００μｍ以下とし
たのは、５００μｍを超えるとサーメット合金の靭性が
低下するからである。また、５００μｍを超える窒化層
を形成するには時間がかかるので実用的でないからであ
る。

【００２１】結合金属相中に分散しているＴｉＮの粒径
が０．１μｍ以下としたのは、０．１μｍを超えると結
合金属成分層の厚みと等価となり、結合金属成分に分散
させることができないからである。なお、ＴｉＮの粒径
は２ｎｍ以上が好ましい。これより小さいと分散強化の
効果が十分得られないからである。

【００２２】なお、サーメット合金中の飽和磁気量が、
結合金属成分から理論的に決定される飽和磁気量の５０
％以下であることが好ましい。ＴｉＮを結合金属成分中
に分散させるには、結合金属成分中にＴｉが十分に固溶
していなければならないからである。

【００２３】この発明に用いることができる硬質成分と
しては、ＩＶａ、Ｖａ、ＶＩａ族金属の炭化物、窒化
物、炭窒化物およびこれらの固溶体を含む群から選ばれ
た少なくとも１種以上がある。結合金属成分としては、
Ｆｅ族金属がある。Ｆｅ族金属は１種でもよいし２種以
上でもよい。サーメット合金中における硬質成分の割合
は７０重量％以上９５重量％以下が好ましい。また、硬
質成分中のＴｉの割合は５０重量％以上が好ましい。

【００２４】サーメット合金中における結合金属成分の
割合は５重量％以上２５重量％以下が好ましい。５重量
％未満だと、靭性が悪くなるからである。２５重量％を
超えると耐摩耗性が悪くなるからである。

【００２５】また、結合金属成分中に分散するＴｉＮの
体積率が分散しているＴｉＮと結合金属成分との総和に
対して、５体積％以上３０体積％以下が好ましい。

【００２６】また、窒化処理温度は３００℃以上１００
０℃以下が好ましい。

【００２７】

【実施例】

（実施例１）市販のＴｉＣＮ、ＷＣ、ＴａＮ、ＮｂＣと
Ｃｏ、Ｎｉを混合、成形、焼結することにより硬質成分
が８５．０重量％、Ｃｏが５．０重量％、Ｎｉが１０．
０重量％のサーメット合金を得た。ＣｏとＮｉが結合成
分である。なお、硬質成分中のＴｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ全
体におけるＴｉは０．７５、Ｎｂは０．１、Ｔａは０．
０５、Ｗは０．１（以上原子比）であった。Ｃ、Ｎ全体
のうち、Ｃは０．６５、Ｎは０．３５（以上原子比）で
あった。

【００２８】このサーメット合金を、高周波（１３．５
６ＭＨｚ）と直流とを重畳したプラズマ中にて、イオン
窒化を施した。イオン窒化の条件を図２に示す。

【００２９】このサーメット合金の表面を観察したとこ
ろ、表面から４０μｍの深さまで窒化されており、その
部分はサーメット合金内部よりビッカース硬さで２００
（Ｈｖ）ほど高い硬さを示した。このサーメット合金の
表面付近の模式図が図１でる。硬質成分１の間に結合金
属成分２がある。サーメット合金の表面から深さ４０μ
ｍのところまでが窒化されている。窒化層にある結合金
属成分２中には、多量のＴｉＮ３が分散している。Ｔｉ
Ｎ₃ の粒径は２０〜５０ｎｍであった。

【００３０】このサーメット合金およびイオン窒化しな
いサーメット合金について試験１〜３をした。試験１は
刃先塑性変形量の測定である。刃先塑性変形量が小さい
と耐熱性があることになる。試験２は逃げ面の摩耗幅の
測定である。摩耗幅が小さいと耐摩耗性がある。試験３
は１０コーナ中の欠損率の測定である。すなわち工具を
１０本用意し、何本欠損したかの測定である。試験１〜
３の条件を図３に示す。結果を図４に示す。図４を見れ
ばわかるように、本発明は従来例に比べ耐熱性および耐
摩耗性に優れまた工具の欠損率が小さいことがわかっ
た。 （実施例２）ＴｉＣＮにＷＣを固溶したもの、Ｍｏ２
Ｃ、Ｎｉからサーメット合金を作製した。同じようにし
てカーボン値が異なるものを複数作製した。これらのサ
ーメット合金に対して実施例１と同様の窒化処理を行な
った。これらのサーメット合金の理論飽和磁気量、合金
の飽和磁気量、飽和率、窒化層の厚み、析出したＴｉＮ
の量を図５に示す。図５を見ればわかるように飽和率が
小さいほど析出したＴｉＮの量が多い。 （実施例３）実施例１の窒化前のサーメット合金を複数
製作し、窒化時間を変えることにより窒化層の厚みを変
えたサーメット合金を作製した。窒化時間と窒化層の厚
みとの関係を図６に示す。このグラフを見ればわかるよ
うに、窒化層の厚みを１００μｍにするには２４時間す
なわち１日かかることが推定できる。したがって、５０
０μｍだと５日以上かかることになり量産に適さない。

【００３１】またこれらのサーメット合金に切削試験を
施したところ窒化層の厚みが１０μｍ未満だと耐熱性向
上の効果が見られなかった。

【００３２】

【発明の効果】この発明の第１の局面によれば、サーメ
ット合金の靭性を保ちながらも耐熱性の優れたサーメッ
ト合金となる。したがって切削加工時における刃先の変
形を防止することができる。また耐摩耗性の優れたサー
メット合金となる。

【００３３】また、この発明の他の局面によればこのよ
うなサーメット合金を作製することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例の模式図である。

【図２】イオン窒化の条件を表にあらわした図である。

【図３】試験１〜３の条件を表にあらわした図である。

【図４】試験１〜３の結果を表にあらわした図である。

【図５】飽和率と析出ＴｉＮ量との関係を表にあらわし
た図である。

【図６】窒化時間と窒化層の厚みとの関係をグラフにあ
らわした図である。

【符号の説明】

１ 硬質成分 ２ 結合金属成分 ３ ＴｉＮ

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 硬質成分と結合金属成分とを含むサーメ
   ット合金において、 前記サーメット合金の表面から前記サーメット合金の内
   部に向かって、厚さ１０μｍ以上５００μｍ以下の窒化
   層があり、 前記窒化層にある前記結合金属成分中には、粒径が０．
   １μｍ以下のＴｉＮが分散していることを特徴とするサ
   ーメット合金。
2. 【請求項２】 前記サーメット合金中の飽和磁気量が、
   前記結合金属成分から理論的に決定される飽和磁気量の
   ５０％以下である、請求項１に記載のサーメット合金。
3. 【請求項３】 Ｔｉを含む硬質成分と、Ｔｉが溶解して
   いる結合金属成分とを含む合金を、高周波あるいはマイ
   クロ波放電による窒素ガスプラズマ雰囲気にさらすこと
   により、前記合金の表面から内部に向かって、厚さ１０
   μｍ以上５００μｍ以下の窒化層を形成し、前記窒化層
   中の前記結合金属成分中に、粒径が０．１μｍ以下のＴ
   ｉＮを分散させる、サーメット合金の製造方法。
4. 【請求項４】 前記窒素ガスプラズマを、高周波と直流
   とを用いて発生させる、請求項３に記載のサーメット合
   金の製造方法。