JPH053113A - ソフトフエライトの製造方法 - Google Patents
ソフトフエライトの製造方法Info
- Publication number
- JPH053113A JPH053113A JP3148518A JP14851891A JPH053113A JP H053113 A JPH053113 A JP H053113A JP 3148518 A JP3148518 A JP 3148518A JP 14851891 A JP14851891 A JP 14851891A JP H053113 A JPH053113 A JP H053113A
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- Japan
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- calcination
- soft ferrite
- cooling
- magnetic properties
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 より磁気特性の優れたMn−Zn等のソフトフェ
ライトの安価で容易な製造方法の提案。 【構成】 原料を 800〜1100℃で仮焼成した後、 400℃
以下の温度まで1000℃／hr以上の速度で冷却し、次いで
粉砕する操作を２回以上繰り返すことにより成分元素分
布の均質性を高め、しかる後に成型、焼成を行う。
ライトの安価で容易な製造方法の提案。 【構成】 原料を 800〜1100℃で仮焼成した後、 400℃
以下の温度まで1000℃／hr以上の速度で冷却し、次いで
粉砕する操作を２回以上繰り返すことにより成分元素分
布の均質性を高め、しかる後に成型、焼成を行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気特性に優れたソフ
トフェライトの容易な製造方法に関するものである。
トフェライトの容易な製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Mn−Zn、Ni−Zn、Mn−Mg−Zn、Li−Mg−
Zn、Ni−Cu−Zn、Mg−Cu−Zn系等のソフトフェライトの
製造において、混合した原料粉末を仮焼した後、粉砕、
成形、焼成する方法が従来から広く採用されている。し
かし仮焼工程において、固相反応によるフェライトの構
成元素の拡散速度が遅く、未反応部分が残存するほか、
生成するスピネル相の組成の均質性が十分でなく、得ら
れる磁気特性にも限界があった。
Zn、Ni−Cu−Zn、Mg−Cu−Zn系等のソフトフェライトの
製造において、混合した原料粉末を仮焼した後、粉砕、
成形、焼成する方法が従来から広く採用されている。し
かし仮焼工程において、固相反応によるフェライトの構
成元素の拡散速度が遅く、未反応部分が残存するほか、
生成するスピネル相の組成の均質性が十分でなく、得ら
れる磁気特性にも限界があった。
【０００３】そこで、組成の均質性を高める方法として
は、例えば特開昭58−199724号公報に開示されているよ
うな金属アルコキシドの混合水溶液からの共沈法や、特
開昭63−156017号公報に開示されているような金属塩化
物の混合水溶液の噴霧焙焼法のように、水溶液中で原料
を混合することによって組成の均質性が高い原料混合粉
を作製した後、これを成形、焼成して、磁気特性に優れ
たフェライトを製造する方法が提案されている。
は、例えば特開昭58−199724号公報に開示されているよ
うな金属アルコキシドの混合水溶液からの共沈法や、特
開昭63−156017号公報に開示されているような金属塩化
物の混合水溶液の噴霧焙焼法のように、水溶液中で原料
を混合することによって組成の均質性が高い原料混合粉
を作製した後、これを成形、焼成して、磁気特性に優れ
たフェライトを製造する方法が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、共沈法
では水溶液中のアルカリ金属イオン（Li+ 、Na+ 、Ｋ+
等）が混合粉中に残存するので、焼結体の粒界に偏析し
て異常粒成長を誘発し、磁気特性や機械的強度が劣化し
やすいという問題点があった。またフェライト原料を得
るにあたり、複数のフェライト成分を同時に酸化焙焼す
る方法では、特に蒸気圧が高い亜鉛塩化物の気化量が多
く、焙焼粉中の亜鉛の歩留りが低いほか、組成が安定し
ないという問題を有していた。
では水溶液中のアルカリ金属イオン（Li+ 、Na+ 、Ｋ+
等）が混合粉中に残存するので、焼結体の粒界に偏析し
て異常粒成長を誘発し、磁気特性や機械的強度が劣化し
やすいという問題点があった。またフェライト原料を得
るにあたり、複数のフェライト成分を同時に酸化焙焼す
る方法では、特に蒸気圧が高い亜鉛塩化物の気化量が多
く、焙焼粉中の亜鉛の歩留りが低いほか、組成が安定し
ないという問題を有していた。
【０００５】本発明は、このような従来技術の現状に鑑
みて、より容易な方法で、安価にかつ安定的に磁気特性
の優れたソフトフェライトの製造方法を提案することを
目的とするものである。
みて、より容易な方法で、安価にかつ安定的に磁気特性
の優れたソフトフェライトの製造方法を提案することを
目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は前記課題を解決
するために、ソフトフェライトの製造に際し、成分元素
分布の均質性を向上させることにより磁気特性を著しく
高め得るという知見を基礎に、原料又は中間生成物を 8
00〜1100℃で仮焼した後、 400℃以下の温度まで1000℃
／hr以上の速度で冷却し、次いで粉砕する操作を２回以
上繰り返し、しかる後に成形、焼成することにより、実
用的に所期の目的を達したものである。
するために、ソフトフェライトの製造に際し、成分元素
分布の均質性を向上させることにより磁気特性を著しく
高め得るという知見を基礎に、原料又は中間生成物を 8
00〜1100℃で仮焼した後、 400℃以下の温度まで1000℃
／hr以上の速度で冷却し、次いで粉砕する操作を２回以
上繰り返し、しかる後に成形、焼成することにより、実
用的に所期の目的を達したものである。
【０００７】
【作 用】本発明によれば、仮焼生成物を粉砕して未反
応面を露出させた後再仮焼を繰り返すので、原料の反応
率が上昇することを通じてスピネル相組成も微視的なス
ケールで均質化されるので、最終的に得られる焼結体の
組成分布の均質性が向上し、磁気特性が著しく改善され
る。
応面を露出させた後再仮焼を繰り返すので、原料の反応
率が上昇することを通じてスピネル相組成も微視的なス
ケールで均質化されるので、最終的に得られる焼結体の
組成分布の均質性が向上し、磁気特性が著しく改善され
る。
【０００８】ところで、仮焼と粉砕を多数回行う場合、
粉砕媒体からの不純物混入が懸念され、製品の磁気特性
の劣化を招くおそれもあるが、粉砕媒体としてSiやＰ含
有量の低い鋼球を使用すると共に鉄分の混入量を考慮し
て出発材料の配合組成を決定すれば何ら問題が生じな
い。また、仮焼後の冷却は、高温域で形成されたスピネ
ル相が冷却中に他の相へ変化することを実質的に抑制し
得る冷却速度で行うことが重要であることを見出し、本
発明を完成させるに至った。
粉砕媒体からの不純物混入が懸念され、製品の磁気特性
の劣化を招くおそれもあるが、粉砕媒体としてSiやＰ含
有量の低い鋼球を使用すると共に鉄分の混入量を考慮し
て出発材料の配合組成を決定すれば何ら問題が生じな
い。また、仮焼後の冷却は、高温域で形成されたスピネ
ル相が冷却中に他の相へ変化することを実質的に抑制し
得る冷却速度で行うことが重要であることを見出し、本
発明を完成させるに至った。
【０００９】次に、製造条件の限定理由について述べ
る。仮焼温度が800℃未満の場合、スピネル化反応が十
分に進行せず組成の均質化効果が小さいほか、本焼成時
に焼結体の割れを生ずることが多いので好ましくない。
また1100℃を超える場合は、仮焼粉の粒成長が著しく進
行して硬度も高くなり粉砕効率が著しく低下するため、
粉砕に要するコストが高くなるので不適当である。
る。仮焼温度が800℃未満の場合、スピネル化反応が十
分に進行せず組成の均質化効果が小さいほか、本焼成時
に焼結体の割れを生ずることが多いので好ましくない。
また1100℃を超える場合は、仮焼粉の粒成長が著しく進
行して硬度も高くなり粉砕効率が著しく低下するため、
粉砕に要するコストが高くなるので不適当である。
【００１０】仮焼回数については、仮焼を行わない場合
又は従来のように１回の場合には、組成の均質化効果が
低い。一方、仮焼回数が２回以上の場合については上限
を特に限定しないが、６回以上になると粉砕容器や鋼球
からの不純物（Si、Ｐ等）の混入量が無視できなくな
り、かつ処理作業量も多くなる。従って磁気特性向上と
作業量との兼ね合いを考慮した実用的観点から、仮焼回
数は２回ないし４回が適当である。
又は従来のように１回の場合には、組成の均質化効果が
低い。一方、仮焼回数が２回以上の場合については上限
を特に限定しないが、６回以上になると粉砕容器や鋼球
からの不純物（Si、Ｐ等）の混入量が無視できなくな
り、かつ処理作業量も多くなる。従って磁気特性向上と
作業量との兼ね合いを考慮した実用的観点から、仮焼回
数は２回ないし４回が適当である。
【００１１】仮焼後の冷却に関しては、仮焼時に生成し
たスピネル相を維持する速度で行うことが重要であり、
できるだけ急速に冷却することが好ましい。 400℃を超
える温度まで1000℃／hr未満の冷却速度で冷却すると、
仮焼時に生成したスピネル相の分解が顕著になるほか、
仮焼粉の冷却に長時間を要し生産性が低下するので好ま
しくない。
たスピネル相を維持する速度で行うことが重要であり、
できるだけ急速に冷却することが好ましい。 400℃を超
える温度まで1000℃／hr未満の冷却速度で冷却すると、
仮焼時に生成したスピネル相の分解が顕著になるほか、
仮焼粉の冷却に長時間を要し生産性が低下するので好ま
しくない。
【００１２】したがって、 400℃以下の温度まで1000℃
／hr以上の速度で冷却する必要がある。また 400℃未満
ではスピネル相の分解は実質的に僅少で無視できる。次
に実施例に基づいて本発明をより詳細に説明する。
／hr以上の速度で冷却する必要がある。また 400℃未満
ではスピネル相の分解は実質的に僅少で無視できる。次
に実施例に基づいて本発明をより詳細に説明する。
【００１３】
【実施例】実施例１ 最終的に酸化鉄53.2モル、酸化マンガン35.0モル、酸化
亜鉛12.8モルとなるように配合した混合粉末を、空気中
950℃で１時間の仮焼後粉砕し、しかる後に同一条件下
で再仮焼、再粉砕する工程を２〜６回繰り返した粉末を
作製した。仮焼後の冷却は、仮焼粉末を入れた容器を炉
外に引出し、空冷した。 400℃までの冷却速度は約1500
℃／hrであった。粉砕は３／16インチ径の低シリカ鋼球
を媒体としたアトライターで約60分間行った。最終的な
粉砕工程でSiO2、 CaCO3、 Nb2O5を微量添加した後、成
形、焼成を行い、Mn−Znフェライト焼結体を作製した。
亜鉛12.8モルとなるように配合した混合粉末を、空気中
950℃で１時間の仮焼後粉砕し、しかる後に同一条件下
で再仮焼、再粉砕する工程を２〜６回繰り返した粉末を
作製した。仮焼後の冷却は、仮焼粉末を入れた容器を炉
外に引出し、空冷した。 400℃までの冷却速度は約1500
℃／hrであった。粉砕は３／16インチ径の低シリカ鋼球
を媒体としたアトライターで約60分間行った。最終的な
粉砕工程でSiO2、 CaCO3、 Nb2O5を微量添加した後、成
形、焼成を行い、Mn−Znフェライト焼結体を作製した。
【００１４】比較のために仮焼を全く行わない場合と仮
焼を１回だけ実施した場合及び仮焼、粉砕を２回繰り返
し、その際仮焼後の冷却速度を 200℃／hrとした場合に
ついても試料を作製した。得られた焼結体について、80
℃、100kHz、 200mTにおいて鉄損を測定したところ、図
１のような結果が得られた。
焼を１回だけ実施した場合及び仮焼、粉砕を２回繰り返
し、その際仮焼後の冷却速度を 200℃／hrとした場合に
ついても試料を作製した。得られた焼結体について、80
℃、100kHz、 200mTにおいて鉄損を測定したところ、図
１のような結果が得られた。
【００１５】この図より仮焼及び粉砕を２回以上繰り返
すことによって鉄損が改善されることがわかる。 実施例２ 実施例１において仮焼回数を２回とし、仮焼温度を 600
〜1300℃の範囲で 100℃おきに設定し仮焼後の冷却速度
を1500℃／hrとして実施例１と同様の方法でMn−Znフェ
ライトを作製し鉄損を測定した。
すことによって鉄損が改善されることがわかる。 実施例２ 実施例１において仮焼回数を２回とし、仮焼温度を 600
〜1300℃の範囲で 100℃おきに設定し仮焼後の冷却速度
を1500℃／hrとして実施例１と同様の方法でMn−Znフェ
ライトを作製し鉄損を測定した。
【００１６】その結果を図２に示した。仮焼温度が 700
℃以下の試料では、本焼成時に焼結体のひび割れが数多
く発生した。また、仮焼温度が1200℃以上では仮焼粉の
硬度が高く、粉砕が長時間に及んで作業性も劣り、かつ
磁気特性も劣化した。なお上記実施例ではMn−Znソフト
フェライトについて特に説明したが、本発明はこれに限
定するものではなく、Ni−Zn、Mn−Mg−Zn、Li−Mg−Z
n、Ni−Cu−Zn、Mg−Cu−Zn系等の公知のソフトフェラ
イト全般において適用することができる。
℃以下の試料では、本焼成時に焼結体のひび割れが数多
く発生した。また、仮焼温度が1200℃以上では仮焼粉の
硬度が高く、粉砕が長時間に及んで作業性も劣り、かつ
磁気特性も劣化した。なお上記実施例ではMn−Znソフト
フェライトについて特に説明したが、本発明はこれに限
定するものではなく、Ni−Zn、Mn−Mg−Zn、Li−Mg−Z
n、Ni−Cu−Zn、Mg−Cu−Zn系等の公知のソフトフェラ
イト全般において適用することができる。
【００１７】
【発明の効果】本発明では、ソフトフェライトの製造工
程において、仮焼粉を急冷した後粉砕する操作を、２回
以上繰り返すことにより組成の均質性が向上し、安価に
かつ容易に磁気特性を改善することが可能になった。
程において、仮焼粉を急冷した後粉砕する操作を、２回
以上繰り返すことにより組成の均質性が向上し、安価に
かつ容易に磁気特性を改善することが可能になった。
【図１】鉄損の仮焼回数依存性を示すグラフである。
【図２】鉄損の仮焼温度依存性を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 ソフトフェライトの製造工程において、
原料又は中間生成物を 800〜1100℃で仮焼成した後、 4
00℃以下の温度まで1000℃／hr以上の速度で冷却し、次
いで粉砕する操作を２回以上繰り返し、しかる後に成
形、焼成することを特徴とするソフトフェライトの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3148518A JPH053113A (ja) | 1991-06-20 | 1991-06-20 | ソフトフエライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3148518A JPH053113A (ja) | 1991-06-20 | 1991-06-20 | ソフトフエライトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH053113A true JPH053113A (ja) | 1993-01-08 |
Family
ID=15454570
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3148518A Pending JPH053113A (ja) | 1991-06-20 | 1991-06-20 | ソフトフエライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH053113A (ja) |
-
1991
- 1991-06-20 JP JP3148518A patent/JPH053113A/ja active Pending
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