JPH07211534A - 低損失酸化物磁性材料の製造方法 - Google Patents
低損失酸化物磁性材料の製造方法Info
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- JPH07211534A JPH07211534A JP6024760A JP2476094A JPH07211534A JP H07211534 A JPH07211534 A JP H07211534A JP 6024760 A JP6024760 A JP 6024760A JP 2476094 A JP2476094 A JP 2476094A JP H07211534 A JPH07211534 A JP H07211534A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 極めて微細な組織を有し、パワーロス特性の
優れたＭｎ−Ｚｎフェライト焼結体を得る方法を供す
る。 【構成】 Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎの各元素を含む金属塩とア
ミノ酸との錯体の溶液を加熱乾燥して得られるフェライ
ト粉末を原料として、通常の粉末治金的方法でフェライ
ト焼結体を製造する。
優れたＭｎ−Ｚｎフェライト焼結体を得る方法を供す
る。 【構成】 Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎの各元素を含む金属塩とア
ミノ酸との錯体の溶液を加熱乾燥して得られるフェライ
ト粉末を原料として、通常の粉末治金的方法でフェライ
ト焼結体を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はスイッチング電源等に搭
載されるＭｎ−Ｚｎフェライトの製造方法に関する。
載されるＭｎ−Ｚｎフェライトの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、スイッチング電源等に使用される
磁性材料としてはＭｎ−Ｚｎ系フェライトが用いられて
おり、その駆動周波数は２００ｋＨｚ程度もしくはそれ
以下であった。又、近年の小型化、軽量化に伴い駆動周
波数が３００ｋＨｚ〜５００ｋＨｚさらには１ＭＨｚま
での高周波化の検討が進められている。
磁性材料としてはＭｎ−Ｚｎ系フェライトが用いられて
おり、その駆動周波数は２００ｋＨｚ程度もしくはそれ
以下であった。又、近年の小型化、軽量化に伴い駆動周
波数が３００ｋＨｚ〜５００ｋＨｚさらには１ＭＨｚま
での高周波化の検討が進められている。
【０００３】しかしながら、この高周波域で従来のＭｎ
−Ｚｎ系フェライトを使用した場合、フェライトのパワ
ーロスの増大による発熱が極めて大きく、その機能を果
たすことが出来ないと云う欠点があった。
−Ｚｎ系フェライトを使用した場合、フェライトのパワ
ーロスの増大による発熱が極めて大きく、その機能を果
たすことが出来ないと云う欠点があった。
【０００４】一般的な、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの製造
方法は鉄、マンガン、亜鉛の各酸化物粉末をボールミル
等で混合した後、予焼し、微粉砕工程、造粒工程を経て
プレスを行い、圧粉体を作製する。この圧粉体を焼結す
ることにより目的とするフェライト焼結体を得ている。
方法は鉄、マンガン、亜鉛の各酸化物粉末をボールミル
等で混合した後、予焼し、微粉砕工程、造粒工程を経て
プレスを行い、圧粉体を作製する。この圧粉体を焼結す
ることにより目的とするフェライト焼結体を得ている。
【０００５】ところで、高周波領域でのパワーロスに
は、渦電流損失が大きな部分を占めており、この渦電流
損失を如何に低減するかが極めて重要な課題となってい
る。この渦電流損失を低減するためには、焼結体の粒界
相又はスピネル相の電気抵抗を向上させることが不可欠
である。
は、渦電流損失が大きな部分を占めており、この渦電流
損失を如何に低減するかが極めて重要な課題となってい
る。この渦電流損失を低減するためには、焼結体の粒界
相又はスピネル相の電気抵抗を向上させることが不可欠
である。
【０００６】スピネル相自体の電気抵抗を向上させる方
策として、Ｆｅ2+とＦｅ3+間の電子のホッピング現象を
如何に少なくするかと言う見地より、焼結時の雰囲気と
して酸素分圧を高めることによりＦｅ2+を減少させると
か、又はＴｉ4+、Ｓｎ4+を含有せしめＦｅ3+と置換する
ことによる電子のホッピング現象の発生を抑制する方法
がある。
策として、Ｆｅ2+とＦｅ3+間の電子のホッピング現象を
如何に少なくするかと言う見地より、焼結時の雰囲気と
して酸素分圧を高めることによりＦｅ2+を減少させると
か、又はＴｉ4+、Ｓｎ4+を含有せしめＦｅ3+と置換する
ことによる電子のホッピング現象の発生を抑制する方法
がある。
【０００７】しかし、前者はＦｅ2+の極端な減少による
初透磁率（μｉ）の著しい低下と、保磁力（Ｈｃ）の増
大という磁気特性の劣化を招く。又、Ｔｉ4+、Ｓｎ4+等
の添加ではパワーロスの温度依存性に於てパワーロス値
が最小となる温度（ミニマムポイントと呼ぶ）が、低温
側へ著しくずれてしまう為、好ましくない。さらに、前
記いずれかの方法で、スピネル相自身の電気抵抗が向上
しても、期待したほど焼結体の電気抵抗は大きくならな
いと云う欠点がある。
初透磁率（μｉ）の著しい低下と、保磁力（Ｈｃ）の増
大という磁気特性の劣化を招く。又、Ｔｉ4+、Ｓｎ4+等
の添加ではパワーロスの温度依存性に於てパワーロス値
が最小となる温度（ミニマムポイントと呼ぶ）が、低温
側へ著しくずれてしまう為、好ましくない。さらに、前
記いずれかの方法で、スピネル相自身の電気抵抗が向上
しても、期待したほど焼結体の電気抵抗は大きくならな
いと云う欠点がある。
【０００８】一般的に粒界相の電気抵抗の向上の方法と
してはＳｉＯ2、ＣａＯの他に、第３の元素を添加する
ことにより高抵抗な粒界相を形成せしめる方法が識られ
ている。この方法はフェライト焼結体の抵抗を向上させ
る方法として最も効果的であり、最もよく使用されてい
る方法である。又この時、焼結粒径を小さくして個々の
粒内で発生する渦電流を小さくできるということ、及び
渦電流が結晶粒界を越えて流れたとしても、結晶粒子が
小さいと粒界の数が増加するので渦電流が遮断されると
いうことによって、高抵抗粒界相を効率よく活用するこ
とが出来、著しい効果がある。この結晶粒径を小さくす
る方法としては、焼結前の粉末粒径を小さくし、出来る
だけ低い温度で焼結することが不可欠である。
してはＳｉＯ2、ＣａＯの他に、第３の元素を添加する
ことにより高抵抗な粒界相を形成せしめる方法が識られ
ている。この方法はフェライト焼結体の抵抗を向上させ
る方法として最も効果的であり、最もよく使用されてい
る方法である。又この時、焼結粒径を小さくして個々の
粒内で発生する渦電流を小さくできるということ、及び
渦電流が結晶粒界を越えて流れたとしても、結晶粒子が
小さいと粒界の数が増加するので渦電流が遮断されると
いうことによって、高抵抗粒界相を効率よく活用するこ
とが出来、著しい効果がある。この結晶粒径を小さくす
る方法としては、焼結前の粉末粒径を小さくし、出来る
だけ低い温度で焼結することが不可欠である。
【０００９】従来のＭｎ−Ｚｎフェライトの製造方法で
は、先にも述べたように、Ｆｅ、ＭｎおよびＺｎの各酸
化物を混合し、仮焼し、微粉砕することで微細な粉末を
得なければならない。しかしながらこの方法で得られる
仮焼粉の粒径は０．５〜１μｍ又はそれ以上でかなり大
きいため、長時間を要する微粉砕によって微細な粉末を
得てから焼結体を製造しなければならない。したがっ
て、長時間の粉砕を要する為コスト高になるばかりでな
く、粉砕中に粉砕機の内壁又はボール等からの不純物の
混入が著しく、これに伴う磁気特性の劣化が著しい為好
ましくない。又、一般的に、仮焼の条件はコスト高を避
ける為、大気中にて７００〜１１００℃の温度範囲で熱
処理を行うが、得られる仮焼粉の生成相にはスピネル相
とヘマタイト相が混在する。ここで、スピネル相とヘマ
タイト相の粒径や被粉砕性が異なる為、微粉砕後の粒度
分布が広くなり、結晶粒径が不揃いとなる原因となる。
又、スピネル単相にする為には、大気中で１２００℃以
上に加熱するか、窒素中で仮焼を行わなければならな
い。いずれの場合もコスト高になるばかりでなく、仮焼
粉の粒径がより大きくなる為、より長時間の微粉砕が必
要となり、前述のようにコスト高、磁気特性の劣化を引
き起こす。
は、先にも述べたように、Ｆｅ、ＭｎおよびＺｎの各酸
化物を混合し、仮焼し、微粉砕することで微細な粉末を
得なければならない。しかしながらこの方法で得られる
仮焼粉の粒径は０．５〜１μｍ又はそれ以上でかなり大
きいため、長時間を要する微粉砕によって微細な粉末を
得てから焼結体を製造しなければならない。したがっ
て、長時間の粉砕を要する為コスト高になるばかりでな
く、粉砕中に粉砕機の内壁又はボール等からの不純物の
混入が著しく、これに伴う磁気特性の劣化が著しい為好
ましくない。又、一般的に、仮焼の条件はコスト高を避
ける為、大気中にて７００〜１１００℃の温度範囲で熱
処理を行うが、得られる仮焼粉の生成相にはスピネル相
とヘマタイト相が混在する。ここで、スピネル相とヘマ
タイト相の粒径や被粉砕性が異なる為、微粉砕後の粒度
分布が広くなり、結晶粒径が不揃いとなる原因となる。
又、スピネル単相にする為には、大気中で１２００℃以
上に加熱するか、窒素中で仮焼を行わなければならな
い。いずれの場合もコスト高になるばかりでなく、仮焼
粉の粒径がより大きくなる為、より長時間の微粉砕が必
要となり、前述のようにコスト高、磁気特性の劣化を引
き起こす。
【００１０】又、従来の製法で得た仮焼粉は、そのまま
成形したのでは粉末粒径が粗いため、低温で焼結した場
合、得られた焼結体の密度が低く、磁気特性も良くない
と云う欠点がある。さらに、焼結体密度を向上させる為
に焼結温度を高めると、結晶粒径が肥大して渦電流損失
が大となり好ましくない。以上のように従来のフェライ
ト製造工程では、微細な結晶粒径を有する高周波領域で
優れた磁気特性を示すＭｎ−Ｚｎフェライトは得られな
かった。
成形したのでは粉末粒径が粗いため、低温で焼結した場
合、得られた焼結体の密度が低く、磁気特性も良くない
と云う欠点がある。さらに、焼結体密度を向上させる為
に焼結温度を高めると、結晶粒径が肥大して渦電流損失
が大となり好ましくない。以上のように従来のフェライ
ト製造工程では、微細な結晶粒径を有する高周波領域で
優れた磁気特性を示すＭｎ−Ｚｎフェライトは得られな
かった。
【００１１】又以上に述べた渦電流損失の低減のほか
に、ヒステリシス損失、初透磁率（μｉ）、飽和磁束密
度（Ｂｓ）、残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力（Ｈｃ）等
の諸磁気特性も電源用のフェライト材料として重要な特
性項目である。これらの諸特性に対しては、焼結体組織
を如何に原子レベルに及ぶまで均一にするかが重要であ
る。従来の方法では固相反応により仮焼粉末を得ている
為、原子の拡散が不十分であり、得られた仮焼粉も不均
一な物しか得られず優れた磁気特性が得られないと云う
欠点を有していた。
に、ヒステリシス損失、初透磁率（μｉ）、飽和磁束密
度（Ｂｓ）、残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力（Ｈｃ）等
の諸磁気特性も電源用のフェライト材料として重要な特
性項目である。これらの諸特性に対しては、焼結体組織
を如何に原子レベルに及ぶまで均一にするかが重要であ
る。従来の方法では固相反応により仮焼粉末を得ている
為、原子の拡散が不十分であり、得られた仮焼粉も不均
一な物しか得られず優れた磁気特性が得られないと云う
欠点を有していた。
【００１２】これらの問題点の解決を意図した方法とし
て、噴霧焙焼法によりＦｅ、ＭｎおよびＺｎの塩酸溶液
から予焼粉を得る、いわゆるルスナー法がある。この方
法では溶液状態で各元素の混合が可能である為、原子レ
ベルで均一な混合が可能となる。しかしながら、塩化亜
鉛（ＺｎＣｌ2）の蒸気圧が高いことによる組成ズレが
著しく、目的にかなう組成をもった粉末を製造できな
い。さらに、このルスナー法では、炉内温度を高温に保
持し噴霧する為、得られる粉体粒径が大きく、前述した
ように長時間の粉砕を要する為、前述と同様の欠点が生
ずる。さらに、大規模なプラントを必要とし容易に量産
が出来なかった。
て、噴霧焙焼法によりＦｅ、ＭｎおよびＺｎの塩酸溶液
から予焼粉を得る、いわゆるルスナー法がある。この方
法では溶液状態で各元素の混合が可能である為、原子レ
ベルで均一な混合が可能となる。しかしながら、塩化亜
鉛（ＺｎＣｌ2）の蒸気圧が高いことによる組成ズレが
著しく、目的にかなう組成をもった粉末を製造できな
い。さらに、このルスナー法では、炉内温度を高温に保
持し噴霧する為、得られる粉体粒径が大きく、前述した
ように長時間の粉砕を要する為、前述と同様の欠点が生
ずる。さらに、大規模なプラントを必要とし容易に量産
が出来なかった。
【００１３】以上述べたように、いずれの従来技術を用
いても高周波領域で優れた磁気特性を有するＭｎ−Ｚｎ
フェライト材料を得ることは困難であった。
いても高周波領域で優れた磁気特性を有するＭｎ−Ｚｎ
フェライト材料を得ることは困難であった。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
技術的課題は、数百ｋＨｚから１ＭＨｚ付近までの高周
波領域に於てパワーロスが小さく、またそのミニマムポ
イントが６０℃〜８０℃近辺にあり、他の諸磁気特性に
も優れた低損失酸化物磁性材料の製造方法を提供するこ
とにある。
技術的課題は、数百ｋＨｚから１ＭＨｚ付近までの高周
波領域に於てパワーロスが小さく、またそのミニマムポ
イントが６０℃〜８０℃近辺にあり、他の諸磁気特性に
も優れた低損失酸化物磁性材料の製造方法を提供するこ
とにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】前記の課題を解決するた
め種々の検討を行った結果、本発明者達はＦｅ、Ｍｎお
よびＺｎを含むアミノ酸の錯体の溶液を加熱、乾燥して
得られる粉末を原料とし、混合、造粒、成形、焼結する
ことにより、極めて微細な組織から成り、極めて電気抵
抗が高く、高周波領域で優れた磁気特性を有するＭｎ−
Ｚｎフェライトが製造できることを見い出したものであ
る。即ち、Ｆｅ、ＭｎおよびＺｎの各金属元素はアミノ
酸の錯体の溶液状態で混合が可能なので、原子レベルで
の均一な混合が可能となる。さらにこの溶液を加熱乾燥
することにより、溶液の溶媒を除去すると残留物が自己
燃焼を起こす。この燃焼は、極めて短時間で終了し、ス
ピネル相を生成する為、粉体粒径が非常に微細且つ均一
な粉末を得ることが可能となる。さらに種々の検討を加
えた結果、得られた粉末の生成相をスピネル単相で得る
のに適したアミノ酸の混合量が存在することを見い出し
た。本発明によれば、ルスナー法のように、炉内を高温
に保持して噴霧する必要がないので、量産に大規模で高
価なプラントを必要とせず工業的価値が高い。又、アミ
ノ酸を含む溶媒には安価な水が使用でき、コスト的に有
利である。又、加熱方法としては、スプレー造粒のよう
な噴霧乾燥法を用いることで、取り扱いに適した粉体物
性を有するフェライト粉末が工業的に得られる。
め種々の検討を行った結果、本発明者達はＦｅ、Ｍｎお
よびＺｎを含むアミノ酸の錯体の溶液を加熱、乾燥して
得られる粉末を原料とし、混合、造粒、成形、焼結する
ことにより、極めて微細な組織から成り、極めて電気抵
抗が高く、高周波領域で優れた磁気特性を有するＭｎ−
Ｚｎフェライトが製造できることを見い出したものであ
る。即ち、Ｆｅ、ＭｎおよびＺｎの各金属元素はアミノ
酸の錯体の溶液状態で混合が可能なので、原子レベルで
の均一な混合が可能となる。さらにこの溶液を加熱乾燥
することにより、溶液の溶媒を除去すると残留物が自己
燃焼を起こす。この燃焼は、極めて短時間で終了し、ス
ピネル相を生成する為、粉体粒径が非常に微細且つ均一
な粉末を得ることが可能となる。さらに種々の検討を加
えた結果、得られた粉末の生成相をスピネル単相で得る
のに適したアミノ酸の混合量が存在することを見い出し
た。本発明によれば、ルスナー法のように、炉内を高温
に保持して噴霧する必要がないので、量産に大規模で高
価なプラントを必要とせず工業的価値が高い。又、アミ
ノ酸を含む溶媒には安価な水が使用でき、コスト的に有
利である。又、加熱方法としては、スプレー造粒のよう
な噴霧乾燥法を用いることで、取り扱いに適した粉体物
性を有するフェライト粉末が工業的に得られる。
【００１６】なお、本発明に於て、アミノ酸が金属の硝
酸塩の総重量に対し、１３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以
下とした理由は、１３ｍｏｌ％未満の場合、溶液の溶媒
を除去しても自己燃焼を起こさず、６０ｍｏｌ％を越え
てた場合、得られた粉末にヘマタイト相が現れ、磁気特
性の劣化を招くからである。
酸塩の総重量に対し、１３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以
下とした理由は、１３ｍｏｌ％未満の場合、溶液の溶媒
を除去しても自己燃焼を起こさず、６０ｍｏｌ％を越え
てた場合、得られた粉末にヘマタイト相が現れ、磁気特
性の劣化を招くからである。
【００１７】
【作用】Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎの各元素を含む金属塩とアミ
ノ酸との錯体の溶液を乾燥することにより、自己燃焼に
よってスピネル単相のＭｎ−Ｚｎフェライトの微粉末が
得られる。溶液中での混合なので原子レベルでの均一性
を有し、かつ微細な粉末なので、焼結が低温で進行し、
高密度でかつ微細結晶組織の焼結体が得られる。
ノ酸との錯体の溶液を乾燥することにより、自己燃焼に
よってスピネル単相のＭｎ−Ｚｎフェライトの微粉末が
得られる。溶液中での混合なので原子レベルでの均一性
を有し、かつ微細な粉末なので、焼結が低温で進行し、
高密度でかつ微細結晶組織の焼結体が得られる。
【００１８】
【実施例】以下に本発明の実施例を示す。
【００１９】（実施例１）高純度の硝酸鉄（Ｆｅ（ＮＯ
3）3）、硝酸マンガン（Ｍｎ（ＮＯ3）2）、硝酸亜鉛
（Ｚｎ（ＮＯ3）2）をＦｅ2Ｏ3、ＭｎＯ、ＺｎＯの換算
で５３ｍｏｌ％−３９ｍｏｌ％−８ｍｏｌ％の比率とな
るように秤量し純水中に溶解した。この溶液にＦｅ（Ｎ
Ｏ3）3、Ｍｎ（ＮＯ3）2、Ｚｎ（ＮＯ3）2の総ｍｏｌ数
を７０ｍｏｌ％として、アミノ酢酸を３０ｍｏｌ％添加
し、充分に混合した。次にこの溶液を炉内温度を３００
℃に保持した炉内へ噴霧した。その後、炉内で反応して
得られた生成物を観察したところ粉末状となっていた。
3）3）、硝酸マンガン（Ｍｎ（ＮＯ3）2）、硝酸亜鉛
（Ｚｎ（ＮＯ3）2）をＦｅ2Ｏ3、ＭｎＯ、ＺｎＯの換算
で５３ｍｏｌ％−３９ｍｏｌ％−８ｍｏｌ％の比率とな
るように秤量し純水中に溶解した。この溶液にＦｅ（Ｎ
Ｏ3）3、Ｍｎ（ＮＯ3）2、Ｚｎ（ＮＯ3）2の総ｍｏｌ数
を７０ｍｏｌ％として、アミノ酢酸を３０ｍｏｌ％添加
し、充分に混合した。次にこの溶液を炉内温度を３００
℃に保持した炉内へ噴霧した。その後、炉内で反応して
得られた生成物を観察したところ粉末状となっていた。
【００２０】この粉末をＸ線回折により生成相を検定し
たところ、Ｍｎ−Ｚｎフェライトのスピネル単相となっ
ていた。又この粉末の組成を分析した結果、５３．１Ｆ
ｅ2Ｏ3−３９．２ＭｎＯ−７．７ＺｎＯ（各ｍｏｌ％）
であり、組成のズレがほとんど生じていないことが判っ
た。この粉末に０．０４ｗｔ％のＳｉＯ2、０．０８ｗ
ｔ％のＣａＯ及び０．０６ｗｔ％のＶ2Ｏ5を添加し、ボ
ールミルにて混合した。その後、バインダーとしてポリ
ビニルアルコールを添加し、バインダー混合を行った。
得られたスラリーを乾燥造粒後、φ２５ｘφ１５ｘｔ５
ｍｍのトロイダルコイル形状に２ｔ／ｃｍ2の圧力で成
形した。得られた成形体を酸素分圧をコントロールした
窒素気流中８５０〜１２００℃の温度で焼結した。
たところ、Ｍｎ−Ｚｎフェライトのスピネル単相となっ
ていた。又この粉末の組成を分析した結果、５３．１Ｆ
ｅ2Ｏ3−３９．２ＭｎＯ−７．７ＺｎＯ（各ｍｏｌ％）
であり、組成のズレがほとんど生じていないことが判っ
た。この粉末に０．０４ｗｔ％のＳｉＯ2、０．０８ｗ
ｔ％のＣａＯ及び０．０６ｗｔ％のＶ2Ｏ5を添加し、ボ
ールミルにて混合した。その後、バインダーとしてポリ
ビニルアルコールを添加し、バインダー混合を行った。
得られたスラリーを乾燥造粒後、φ２５ｘφ１５ｘｔ５
ｍｍのトロイダルコイル形状に２ｔ／ｃｍ2の圧力で成
形した。得られた成形体を酸素分圧をコントロールした
窒素気流中８５０〜１２００℃の温度で焼結した。
【００２１】酸素分圧と焼結温度を変化させて製造した
焼結体の中で、最も優れたパワーロス特性を示した試料
の温度特性を図１に示す。なお、測定条件は周波数；１
ＭＨｚで振幅磁場；５００Ｇである。又、表１にこの焼
結体のパワーロス以外の諸磁気・電気特性を示す。
焼結体の中で、最も優れたパワーロス特性を示した試料
の温度特性を図１に示す。なお、測定条件は周波数；１
ＭＨｚで振幅磁場；５００Ｇである。又、表１にこの焼
結体のパワーロス以外の諸磁気・電気特性を示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】（実施例２）アミノ酢酸の添加量を変化さ
せ、他の条件は実施例１と同様な製法で粉末を作製し、
同様な焼結条件で得られた焼結体のパワーロス特性と添
加量との関係を図２に示す。なお測定条件は周波数；１
ＭＨｚ、振幅磁場；５００Ｇ、温度；８０℃である。図
２に同時に示されている後に説明する比較例と較べたと
き、本発明の請求の範囲即ちアミノ酢酸の添加量が１３
〜６０ｍｏｌ％で最適であることを示している。又、ア
ミノ酢酸の添加量が１２ｍｏｌ％の場合自己燃焼を起こ
さず、６０ｍｏｌ％以上では、ヘマタイト相が現れ磁気
特性の劣化を引き起こしている。
せ、他の条件は実施例１と同様な製法で粉末を作製し、
同様な焼結条件で得られた焼結体のパワーロス特性と添
加量との関係を図２に示す。なお測定条件は周波数；１
ＭＨｚ、振幅磁場；５００Ｇ、温度；８０℃である。図
２に同時に示されている後に説明する比較例と較べたと
き、本発明の請求の範囲即ちアミノ酢酸の添加量が１３
〜６０ｍｏｌ％で最適であることを示している。又、ア
ミノ酢酸の添加量が１２ｍｏｌ％の場合自己燃焼を起こ
さず、６０ｍｏｌ％以上では、ヘマタイト相が現れ磁気
特性の劣化を引き起こしている。
【００２４】（実施例３）実施例１と同様に、高純度の
Ｆｅ（ＮＯ3）3、Ｍｎ（ＮＯ3）2、Ｚｎ（ＮＯ3）2をＦ
ｅ2Ｏ3、ＭｎＯ、ＺｎＯの換算で５３ｍｏｌ％−３９ｍ
ｏｌ％−８ｍｏｌ％の比率となるように秤量し純水中に
溶解した。この溶液にアミノ酢酸をＦｅ（ＮＯ3）3、Ｍ
ｎ（ＮＯ3）2、Ｚｎ（ＮＯ3）2の総ｍｏｌ数を７０ｍｏ
ｌ％として、３０ｍｏｌ％添加しよく混合した。次にこ
の溶液をステンレス製の容器に入れ、熱風乾燥炉で加熱
し、水分を蒸発させ反応させて後、得られた生成物を観
察したところ粉末状になっていた。この生成物を実施例
１と同様な方法で成形、焼結し得られた焼結体のパワー
ロス特性を図１に示す。
Ｆｅ（ＮＯ3）3、Ｍｎ（ＮＯ3）2、Ｚｎ（ＮＯ3）2をＦ
ｅ2Ｏ3、ＭｎＯ、ＺｎＯの換算で５３ｍｏｌ％−３９ｍ
ｏｌ％−８ｍｏｌ％の比率となるように秤量し純水中に
溶解した。この溶液にアミノ酢酸をＦｅ（ＮＯ3）3、Ｍ
ｎ（ＮＯ3）2、Ｚｎ（ＮＯ3）2の総ｍｏｌ数を７０ｍｏ
ｌ％として、３０ｍｏｌ％添加しよく混合した。次にこ
の溶液をステンレス製の容器に入れ、熱風乾燥炉で加熱
し、水分を蒸発させ反応させて後、得られた生成物を観
察したところ粉末状になっていた。この生成物を実施例
１と同様な方法で成形、焼結し得られた焼結体のパワー
ロス特性を図１に示す。
【００２５】（比較例）高純度の酸化鉄、酸化マンガ
ン、酸化亜鉛を用いて５３Ｆｅ2Ｏ3−３９ＭｎＯ−８Ｚ
ｎＯ（各ｍｏｌ％）となるように秤量し、ボールミルで
混合後、約１０００℃で予焼した。この予焼粉に前記実
施例と同様ＳｉＯ2、ＣａＯおよびＶ2Ｏ5を添加しボー
ルミルにて混合、さらに乾燥造粒後、実施例と同様に成
形、焼結した。これら条件を変化させた焼結体の中で、
最も優れたパワーロス特性を示す試料の温度特性を図１
に示す。又、表１にこの焼結体のパワーロス特性以外の
諸磁気・電気特性を示す。
ン、酸化亜鉛を用いて５３Ｆｅ2Ｏ3−３９ＭｎＯ−８Ｚ
ｎＯ（各ｍｏｌ％）となるように秤量し、ボールミルで
混合後、約１０００℃で予焼した。この予焼粉に前記実
施例と同様ＳｉＯ2、ＣａＯおよびＶ2Ｏ5を添加しボー
ルミルにて混合、さらに乾燥造粒後、実施例と同様に成
形、焼結した。これら条件を変化させた焼結体の中で、
最も優れたパワーロス特性を示す試料の温度特性を図１
に示す。又、表１にこの焼結体のパワーロス特性以外の
諸磁気・電気特性を示す。
【００２６】
【発明の効果】以上の実施例で述べたごとくＭｎ−Ｚｎ
フェライトを製造する方法に於て、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎの
金属の硝酸塩の総ｍｏｌ数に対し、適量のアミノ酸を混
合した水溶液を加熱乾燥することで、生成相がスピネル
単相の微細な粉末を得ることが出来る。これを混合、造
粒、成形、焼結することにより極めて微細な組織を有す
る焼結体が得られ、パワーロス及び諸磁気特性を改善す
ることが出来、スイッチング電源等に搭載した場合、発
熱量が小さい、優れた低損失酸化物磁性材料を提供でき
る。
フェライトを製造する方法に於て、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎの
金属の硝酸塩の総ｍｏｌ数に対し、適量のアミノ酸を混
合した水溶液を加熱乾燥することで、生成相がスピネル
単相の微細な粉末を得ることが出来る。これを混合、造
粒、成形、焼結することにより極めて微細な組織を有す
る焼結体が得られ、パワーロス及び諸磁気特性を改善す
ることが出来、スイッチング電源等に搭載した場合、発
熱量が小さい、優れた低損失酸化物磁性材料を提供でき
る。
【図１】本実施例及び比較例により作製した焼結体のパ
ワーロスの温度特性を示す図。
ワーロスの温度特性を示す図。
【図２】アミノ酢酸の添加量とパワーロスとの関係を示
す図。
す図。
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎを含む金属塩とアミノ
酸との錯体の溶液を加熱して得られるフェライト粉末を
原料とし、混合、造粒、成形、焼結することを特徴とす
る低損失酸化物磁性材料の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の低損失酸化物磁性材料の
製造方法に於て、前記金属塩が金属の硝酸塩であること
を特徴とする低損失酸化物磁性材料の製造方法。 - 【請求項３】 請求項２記載の低損失酸化物磁性材料の
製造方法に於て、金属の硝酸塩の総ｍｏｌ数に対するア
ミノ酸のｍｏｌ数がｍｏｌ比で１３ないし６０％である
ことを特徴とする低損失酸化物磁性材料の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１記載の低損失酸化物磁性材料の
製造方法に於て、前記フェライト粉末を得る方法が噴霧
乾燥法であることを特徴とする低損失酸化物磁性材料の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6024760A JPH07211534A (ja) | 1994-01-26 | 1994-01-26 | 低損失酸化物磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6024760A JPH07211534A (ja) | 1994-01-26 | 1994-01-26 | 低損失酸化物磁性材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07211534A true JPH07211534A (ja) | 1995-08-11 |
Family
ID=12147112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6024760A Pending JPH07211534A (ja) | 1994-01-26 | 1994-01-26 | 低損失酸化物磁性材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07211534A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006032468A (ja) * | 2004-07-13 | 2006-02-02 | Nec Tokin Corp | 酸化物圧電材料の製造方法 |
-
1994
- 1994-01-26 JP JP6024760A patent/JPH07211534A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006032468A (ja) * | 2004-07-13 | 2006-02-02 | Nec Tokin Corp | 酸化物圧電材料の製造方法 |
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