JPH07297021A - 低損失酸化物磁性材料の製造方法 - Google Patents
低損失酸化物磁性材料の製造方法Info
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- JPH07297021A JPH07297021A JP6114677A JP11467794A JPH07297021A JP H07297021 A JPH07297021 A JP H07297021A JP 6114677 A JP6114677 A JP 6114677A JP 11467794 A JP11467794 A JP 11467794A JP H07297021 A JPH07297021 A JP H07297021A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 パワーロスを著しく改善するＭｎ−Ｚｎフェ
ライトの製造方法を供する。 【構成】 Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎを含む金属硝酸塩とアミノ
酸との錯体の溶液を加熱して磁性粉末を作製し、この粉
末に添加物を加えて８００℃以下の温度で熱処理して、
スピネル化率を６０％以上とし、以後、この粉末を成
形、焼結して低損失酸化物磁性材料を得る。
ライトの製造方法を供する。 【構成】 Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎを含む金属硝酸塩とアミノ
酸との錯体の溶液を加熱して磁性粉末を作製し、この粉
末に添加物を加えて８００℃以下の温度で熱処理して、
スピネル化率を６０％以上とし、以後、この粉末を成
形、焼結して低損失酸化物磁性材料を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低損失Ｍｎ−Ｚｎ系フ
ェライト材料の製造方法に関するものである。
ェライト材料の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、Ｍｎ−Ｚｎフェライトは、酸化
鉄、酸化マンガン、酸化亜鉛の各原料粉末を混合し、仮
焼し、粉砕し、造粒し、成形し、焼成を経て得られる。
鉄、酸化マンガン、酸化亜鉛の各原料粉末を混合し、仮
焼し、粉砕し、造粒し、成形し、焼成を経て得られる。
【０００３】より高性能なＭｎ−Ｚｎフェライトを得る
ためには、各原料粉末を、均一に混合し、極力組成偏析
のない、スピネル化率の高い仮焼粉末を得ることが必要
とされる。このために、各原料粉末を長時間混合し、均
一な混合粉末を得ることが図られている。
ためには、各原料粉末を、均一に混合し、極力組成偏析
のない、スピネル化率の高い仮焼粉末を得ることが必要
とされる。このために、各原料粉末を長時間混合し、均
一な混合粉末を得ることが図られている。
【０００４】しかしながら、長時間の混合は、コスト高
となるだけでなく、ボール、もしくは、ボールミルから
生じる不純物の汚染により、特性の劣化を招く。
となるだけでなく、ボール、もしくは、ボールミルから
生じる不純物の汚染により、特性の劣化を招く。
【０００５】又、通常、仮焼粉末は、混合工程を経た粉
末あるいは造粒粉末をトンネル炉、もしくは、ロータリ
ーキルン等により、７００℃〜１２００℃の温度範囲
で、大気中あるいは不活性雰囲気中で熱処理して作られ
る。しかし、この従来の方法による仮焼粉末は、ヘマタ
イト相とスピネル相がほぼ同量か、むしろヘマタイト相
がより多く混在した状態になっており、所望の形状に成
形した成形体を焼結する際の昇温過程で、不均一な粒成
長を招き、磁気特性を劣化させる。
末あるいは造粒粉末をトンネル炉、もしくは、ロータリ
ーキルン等により、７００℃〜１２００℃の温度範囲
で、大気中あるいは不活性雰囲気中で熱処理して作られ
る。しかし、この従来の方法による仮焼粉末は、ヘマタ
イト相とスピネル相がほぼ同量か、むしろヘマタイト相
がより多く混在した状態になっており、所望の形状に成
形した成形体を焼結する際の昇温過程で、不均一な粒成
長を招き、磁気特性を劣化させる。
【０００６】又、スピネル化率を高くするには、仮焼温
度を高く設定すればよいが、高温での仮焼は粒径の肥大
化を促進する。そのため、解砕に長時間を必要とし、コ
ストが上昇するばかりか、長時間の粉砕により、粉砕粒
子の粒度分布がブロードとなり、焼結後に目的とする均
一な結晶粒径が得られず、特性劣化を招くことになる。
度を高く設定すればよいが、高温での仮焼は粒径の肥大
化を促進する。そのため、解砕に長時間を必要とし、コ
ストが上昇するばかりか、長時間の粉砕により、粉砕粒
子の粒度分布がブロードとなり、焼結後に目的とする均
一な結晶粒径が得られず、特性劣化を招くことになる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来のＭｎ
−Ｚｎフェライトの製造方法とは異なる安価な製造方法
で、上述の欠点を除去し、高品質な低損失Ｍｎ−Ｚｎフ
ェライト材料を得ようとするものである。
−Ｚｎフェライトの製造方法とは異なる安価な製造方法
で、上述の欠点を除去し、高品質な低損失Ｍｎ−Ｚｎフ
ェライト材料を得ようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上述の課題
を解決するため、種々の検討を行った結果、Ｆｅ，Ｍ
ｎ，Ｚｎを含む金属硝酸塩とアミノ酸との錯体の溶液を
加熱することで、フェライト粉末を得、この粉末に所定
量の添加物を加えて混合し、この混合粉末を８００℃以
下の温度でスピネル化率が６０％以上になるように熱処
理し、バインダーを加え、所定の形状に成形し、焼結し
て低損失Ｍｎ−Ｚｎフェライト材料を得ることのできる
製造方法を見い出した。
を解決するため、種々の検討を行った結果、Ｆｅ，Ｍ
ｎ，Ｚｎを含む金属硝酸塩とアミノ酸との錯体の溶液を
加熱することで、フェライト粉末を得、この粉末に所定
量の添加物を加えて混合し、この混合粉末を８００℃以
下の温度でスピネル化率が６０％以上になるように熱処
理し、バインダーを加え、所定の形状に成形し、焼結し
て低損失Ｍｎ−Ｚｎフェライト材料を得ることのできる
製造方法を見い出した。
【０００９】即ち、Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎを含む金属硝酸塩
とアミノ酸との錯体の溶液を加熱雰囲気中に噴霧して得
られた酸化物磁性粉末に、所定量の添加物を加えて混合
し、得られた混合粉末の熱処理後のスピネル化率が６０
％以上になるように８００℃以下の温度で熱処理し、以
降の工程は、通常の粉末冶金的な方法により、低損失酸
化物磁性材料を得る製造方法である。
とアミノ酸との錯体の溶液を加熱雰囲気中に噴霧して得
られた酸化物磁性粉末に、所定量の添加物を加えて混合
し、得られた混合粉末の熱処理後のスピネル化率が６０
％以上になるように８００℃以下の温度で熱処理し、以
降の工程は、通常の粉末冶金的な方法により、低損失酸
化物磁性材料を得る製造方法である。
【００１０】
【作用】Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎの各元素は、アミノ酸の錯体
の溶液状態で混合が可能となるため、原子レベルでの均
一な混合が可能となる。更に、この溶液を加熱、乾燥し
て溶液の溶媒を除去すると、残留物が自己燃焼を起こし
て粉末となる。この燃焼は高温であるが、極めて短時間
で完了するため、粒径が非常に微細、かつ均一で、スピ
ネル化率の高い粉末が得られる。又、微細、かつ均一な
粉末粒径であることから、粉末粒径を大きくしたい場合
においても、相変態がほとんど生じない低温での熱処理
で粒成長し、充分に目的とする粉末粒径を得ることがで
きる。
の溶液状態で混合が可能となるため、原子レベルでの均
一な混合が可能となる。更に、この溶液を加熱、乾燥し
て溶液の溶媒を除去すると、残留物が自己燃焼を起こし
て粉末となる。この燃焼は高温であるが、極めて短時間
で完了するため、粒径が非常に微細、かつ均一で、スピ
ネル化率の高い粉末が得られる。又、微細、かつ均一な
粉末粒径であることから、粉末粒径を大きくしたい場合
においても、相変態がほとんど生じない低温での熱処理
で粒成長し、充分に目的とする粉末粒径を得ることがで
きる。
【００１１】又、本発明の粉末の製造方法によれば、ル
スナー法のように、炉内を高温に保持して噴霧する必要
がないので、量産に大規模なプラントを必要とせず、工
業的価値も高い。又、本製法においては、微粉砕工程が
不必要となるため、この点においても、コストの低減が
図れることになる。
スナー法のように、炉内を高温に保持して噴霧する必要
がないので、量産に大規模なプラントを必要とせず、工
業的価値も高い。又、本製法においては、微粉砕工程が
不必要となるため、この点においても、コストの低減が
図れることになる。
【００１２】以上のことにより、本発明によるＭｎ−Ｚ
ｎ系フェライト粉末の製造方法を用いることにより、従
来の粉末混合法よりも高性能、低価格のフェライト粉末
の提供が可能である。
ｎ系フェライト粉末の製造方法を用いることにより、従
来の粉末混合法よりも高性能、低価格のフェライト粉末
の提供が可能である。
【００１３】本発明において、フェライト原料粉末のス
ピネル化率を６０％以上としたのは、６０％以下である
と、焼結時の昇温過程において、不均一な粒成長をもた
らすだけでなく、粉末粒径が大きくなり過ぎるため、焼
結体での充分な緻密化の達成が阻害され、所定の密度が
得られないためである。
ピネル化率を６０％以上としたのは、６０％以下である
と、焼結時の昇温過程において、不均一な粒成長をもた
らすだけでなく、粉末粒径が大きくなり過ぎるため、焼
結体での充分な緻密化の達成が阻害され、所定の密度が
得られないためである。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明す
る。
る。
【００１５】（実施例１）高純度の硝酸鉄、硝酸マンガ
ン、硝酸亜鉛をＦｅ2Ｏ3，ＭｎＯ，ＺｎＯの換算で、５
２.５ｍｏｌ％，３５.０ｍｏｌ％，１２.５ｍｏｌ％と
なるように秤量し、純水中に溶解した。この溶液にアミ
ノ酸を硝酸鉄、硝酸マンガン、硝酸亜鉛の総量に対し、
２０ｗｔ％となるように添加し、充分に混合した。次
に、この溶液を炉内温度を３００℃に保持した炉内に噴
霧した。その後、炉内で反応し、得られた生成物を観察
したところ、粉末状となっていた。
ン、硝酸亜鉛をＦｅ2Ｏ3，ＭｎＯ，ＺｎＯの換算で、５
２.５ｍｏｌ％，３５.０ｍｏｌ％，１２.５ｍｏｌ％と
なるように秤量し、純水中に溶解した。この溶液にアミ
ノ酸を硝酸鉄、硝酸マンガン、硝酸亜鉛の総量に対し、
２０ｗｔ％となるように添加し、充分に混合した。次
に、この溶液を炉内温度を３００℃に保持した炉内に噴
霧した。その後、炉内で反応し、得られた生成物を観察
したところ、粉末状となっていた。
【００１６】この粉末をＸ線回折により生成相を確認し
たところ、Ｍｎ−Ｚｎフェライトスピネル単相となって
いた。又、この粉末を組成分析した結果、５２.５ｍｏ
ｌ％，３５.０ｍｏｌ％，１２.５ｍｏｌ％であり、組成
にずれが生じていないことがわかった。この粉末に０.
０２ｗｔ％のＳｉＯ2、０.０５ｗｔ％のＣａＯを添加
し、ボールミルにて混合した。その後、大気雰囲気中で
４００〜７００℃で加熱を行った。
たところ、Ｍｎ−Ｚｎフェライトスピネル単相となって
いた。又、この粉末を組成分析した結果、５２.５ｍｏ
ｌ％，３５.０ｍｏｌ％，１２.５ｍｏｌ％であり、組成
にずれが生じていないことがわかった。この粉末に０.
０２ｗｔ％のＳｉＯ2、０.０５ｗｔ％のＣａＯを添加
し、ボールミルにて混合した。その後、大気雰囲気中で
４００〜７００℃で加熱を行った。
【００１７】この粉末をＸ線回折により生成相を確認し
たところ、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単相となっていた。
又、粉末の粒度分布を測定したところ、粒径が０.６〜
２.０μｍであった。得られた粉末にバインダーとして
ポリビニルアルコールを添加し、バインダー混合を行
い、φ２５×φ１５×ｔ５のトロイダル形状に２ｔ／ｃ
ｍ2の成形圧力で成形した。得られた成形体を酸素分圧
をコントロールした窒素気流中、１２００℃〜１４００
℃の温度で焼結した。
たところ、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単相となっていた。
又、粉末の粒度分布を測定したところ、粒径が０.６〜
２.０μｍであった。得られた粉末にバインダーとして
ポリビニルアルコールを添加し、バインダー混合を行
い、φ２５×φ１５×ｔ５のトロイダル形状に２ｔ／ｃ
ｍ2の成形圧力で成形した。得られた成形体を酸素分圧
をコントロールした窒素気流中、１２００℃〜１４００
℃の温度で焼結した。
【００１８】又、従来品として、酸化鉄、酸化マンガ
ン、酸化亜鉛の各原料粉末を５２.５ｍｏｌ％，３５.０
ｍｏｌ％，１２.５ｍｏｌ％となるように秤量し、混合
し、濾過し、９００℃で２時間仮焼した粉末に、０.０
２ｗｔ％のＳｉＯ2、０.０５ｗｔ％のＣａＯを添加した
後、粉砕し、造粒、成形した粉末を、φ２５×φ１５×
ｔ５のトロイダル形状に２ｔ／ｃｍ2の圧力で成形し、
得られた成形体を酸素分圧をコントロールした窒素気流
中、１３５０℃の温度で焼結した。
ン、酸化亜鉛の各原料粉末を５２.５ｍｏｌ％，３５.０
ｍｏｌ％，１２.５ｍｏｌ％となるように秤量し、混合
し、濾過し、９００℃で２時間仮焼した粉末に、０.０
２ｗｔ％のＳｉＯ2、０.０５ｗｔ％のＣａＯを添加した
後、粉砕し、造粒、成形した粉末を、φ２５×φ１５×
ｔ５のトロイダル形状に２ｔ／ｃｍ2の圧力で成形し、
得られた成形体を酸素分圧をコントロールした窒素気流
中、１３５０℃の温度で焼結した。
【００１９】本発明品の中で、最も優れた特性を示した
試料と従来品のパワーロス（ＰB；単位ｍｗ／ｃｃ）の
温度特性を図１に示す。従来品と比較し、測定温度範囲
のどの温度においても、低損失な材料が得られているこ
とがわかる。
試料と従来品のパワーロス（ＰB；単位ｍｗ／ｃｃ）の
温度特性を図１に示す。従来品と比較し、測定温度範囲
のどの温度においても、低損失な材料が得られているこ
とがわかる。
【００２０】（実施例２）実施例１と同様な本発明によ
る製法で粉末を得、加熱温度を３００〜８００℃、加熱
時間を０〜２時間と変化させて、スピネル化率を変化さ
せた仮焼上り粉末を使用して作製した焼結体のスピネル
化率とパワーロス（ＰB）との関係を図２に示す。図
中、符号ｄで示す黒点は、従来品を示している。
る製法で粉末を得、加熱温度を３００〜８００℃、加熱
時間を０〜２時間と変化させて、スピネル化率を変化さ
せた仮焼上り粉末を使用して作製した焼結体のスピネル
化率とパワーロス（ＰB）との関係を図２に示す。図
中、符号ｄで示す黒点は、従来品を示している。
【００２１】６０％以上のスピネル化率を持つ試料は、
従来品と比較し、優れた特性を示すことがわかる。
従来品と比較し、優れた特性を示すことがわかる。
【００２２】（実施例３）高純度の硝酸鉄、硝酸マンガ
ン、硝酸亜鉛をＦｅ2Ｏ3，ＭｎＯ，ＺｎＯの換算で、５
２.５ｍｏｌ％，３５.０ｍｏｌ％，１２.５ｍｏｌ％と
なるように秤量し、純粋中に溶解した。この溶液にアミ
ノ酸を硝酸鉄、硝酸マンガン、硝酸亜鉛の総量に対し、
２０ｗｔ％となるように添加し、充分に混合した。次
に、この溶液を炉内温度を３００℃に保持した炉内に噴
霧した。その後、大気雰囲気中で６００℃の加熱を行っ
た。
ン、硝酸亜鉛をＦｅ2Ｏ3，ＭｎＯ，ＺｎＯの換算で、５
２.５ｍｏｌ％，３５.０ｍｏｌ％，１２.５ｍｏｌ％と
なるように秤量し、純粋中に溶解した。この溶液にアミ
ノ酸を硝酸鉄、硝酸マンガン、硝酸亜鉛の総量に対し、
２０ｗｔ％となるように添加し、充分に混合した。次
に、この溶液を炉内温度を３００℃に保持した炉内に噴
霧した。その後、大気雰囲気中で６００℃の加熱を行っ
た。
【００２３】図３に、このようにして得られた粉末およ
び従来品の仮焼上がりの粉末の粒度分布を示す。従来品
と比較すると、粉末粒径がシャープであることを示して
いる。
び従来品の仮焼上がりの粉末の粒度分布を示す。従来品
と比較すると、粉末粒径がシャープであることを示して
いる。
【００２４】
【発明の効果】実施例で述べたごとく、本発明のＭｎ−
Ｚｎフェライト粉末を製造する方法によれば、Ｆｅ，Ｍ
ｎ，Ｚｎを含むアミノ酸の錯体の溶液を噴霧し、加熱し
て作製したフェライト粉末は、粉末粒度分布がシャープ
であり、かつスピネル単相に近いものであるため、造
粒、成形、焼結することにより、極めて均一な結晶組織
からなる焼結体が得られ、パワーロス（ＰB）が著しく
改善され、更に、微粉砕工程が省略でき、コストが低減
される。
Ｚｎフェライト粉末を製造する方法によれば、Ｆｅ，Ｍ
ｎ，Ｚｎを含むアミノ酸の錯体の溶液を噴霧し、加熱し
て作製したフェライト粉末は、粉末粒度分布がシャープ
であり、かつスピネル単相に近いものであるため、造
粒、成形、焼結することにより、極めて均一な結晶組織
からなる焼結体が得られ、パワーロス（ＰB）が著しく
改善され、更に、微粉砕工程が省略でき、コストが低減
される。
【００２５】これは、Ｍｎ−Ｚｎフェライト焼結体中の
平均結晶粒径の均一化、および相の単相化、そして、溶
液中で各元素の原子レベルでの均一な混合、拡散が好特
性を生み出したものと推察される。
平均結晶粒径の均一化、および相の単相化、そして、溶
液中で各元素の原子レベルでの均一な混合、拡散が好特
性を生み出したものと推察される。
【図１】本発明品の中で最も優れたパワーロス（ＰB）
を示した試料と従来品とのパワーロス（ＰB）の温度特
性を比較して示す特性図。
を示した試料と従来品とのパワーロス（ＰB）の温度特
性を比較して示す特性図。
【図２】焼結体のスピネル化率とパワーロス（ＰB）と
の関係を示す特性図。
の関係を示す特性図。
【図３】本発明品の加熱上がり粉末と従来品の仮焼上が
り粉末との粒度分布を比較して示す図。
り粉末との粒度分布を比較して示す図。
ａ 本発明品 ｂ 従来品 ｃ 本発明品 ｄ 従来品 ｅ 本発明品 ｆ 従来品
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎを含む金属硝酸塩とア
ミノ酸との錯体の溶液を加熱雰囲気中に噴霧して得られ
た酸化物磁性粉末を８００℃以下で熱処理して、スピネ
ル化率を６０％以上とすることを特徴とする低損失酸化
物磁性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6114677A JPH07297021A (ja) | 1994-04-27 | 1994-04-27 | 低損失酸化物磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6114677A JPH07297021A (ja) | 1994-04-27 | 1994-04-27 | 低損失酸化物磁性材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07297021A true JPH07297021A (ja) | 1995-11-10 |
Family
ID=14643871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6114677A Pending JPH07297021A (ja) | 1994-04-27 | 1994-04-27 | 低損失酸化物磁性材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07297021A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006032468A (ja) * | 2004-07-13 | 2006-02-02 | Nec Tokin Corp | 酸化物圧電材料の製造方法 |
-
1994
- 1994-04-27 JP JP6114677A patent/JPH07297021A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006032468A (ja) * | 2004-07-13 | 2006-02-02 | Nec Tokin Corp | 酸化物圧電材料の製造方法 |
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