JPH05312469A - 空気液化分離装置及び方法 - Google Patents

空気液化分離装置及び方法

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JPH05312469A
JPH05312469A JP4116186A JP11618692A JPH05312469A JP H05312469 A JPH05312469 A JP H05312469A JP 4116186 A JP4116186 A JP 4116186A JP 11618692 A JP11618692 A JP 11618692A JP H05312469 A JPH05312469 A JP H05312469A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 精留方式で一酸化炭素を除去することによ
り、設備費や運転費の低減を図れる空気液化分離装置及
び方法を提供する。 【構成】 精留塔（下部塔８）の上部に一酸化炭素精留
部３０を設け、その上方又は主凝縮蒸発器１３に、一酸
化炭素含有量の少ない窒素ガス及び／又は液化窒素の一
部を抜出す採取部３１ａ，３２ａを設け、前記一酸化炭
素精留部３０の下方に、一酸化炭素が濃縮した窒素ガス
の導出部３３及び／又は液化窒素の導出部３４を設け
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、空気液化分離装置及び
方法に関し、詳しくは、半導体製造工程等に用いられる
超高純度の窒素を製造する装置及び方法であって、特に
一酸化炭素を精留により分離除去する装置及び方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工程等に用いられる超高純度
窒素ガスに含まれる不純物の許容濃度は、例えば、酸素
１ｐｐｂ以下，メタン１ｐｐｂ以下，水素１０ｐｐｂ以
下，二酸化炭素１ｐｐｂ以下，一酸化炭素１ｐｐｂ以
下，水分５ｐｐｂ以下等、近年、特に厳しい値が要求さ
れるようになってきている。そのため、空気を液化分離
して窒素を製造する装置においては、これに対応するた
めの提案が従来から数多く成されている。
【０００３】上記の各種不純物の中で、空気中に微量含
まれる一酸化炭素は、その沸点（−１９１．５℃）が窒
素の沸点（−１９６℃）に近いため、精留によって窒素
と一酸化炭素を分離することは経済的に不利とされてお
り、触媒反応で一酸化炭素を酸化して生成した二酸化炭
素を吸着等で除去するようにしていた。
【０００４】図６は、触媒反応で一酸化炭素及び水素を
除去する方式を採用した従来の空気液化分離装置を示す
ものである。圧縮機１で圧縮された原料空気は、熱交換
器２及び加熱器３で加熱された後、触媒反応塔４に導入
され、ここで含有する一酸化炭素及び水素を酸素と反応
させて二酸化炭素及び水に変換する。次いで熱交換器２
及び冷却器５で冷却された後、吸着器６に導入され、含
有する水分，炭酸ガス等の不純物が吸着除去される。
【０００５】吸着器６を導出した精製原料空気は、主熱
交換器７で各種帰還ガスと熱交換して飽和温度近くまで
冷却された後、複精留塔の下部塔８下部に導入され、該
下部塔８での精留作用により、塔頂部の高純度窒素ガス
と塔底部の酸素富化液化空気とに分離する。
【０００６】塔頂部から管９に導出された高純度窒素ガ
スは、その一部が管１０から膨張タービン１１に向けて
分岐する以外は、管１２により主凝縮蒸発器１３に導入
され、液化して高純度液化窒素となる。この高純度液化
窒素は、管１４に導出した後、一部が製品（ＰＬＮ）と
して管１５に抜き出されるほか、一部が減圧弁１６，管
１７を介して上部塔１８の頂部に導入され、大部分は管
１９により下部塔８頂部に導入されて還流液となる。
【０００７】一方、前記下部塔８底部の酸素富化液化空
気は、管２０，減圧弁２１を経て上部塔１８の中段に導
入される。上部塔１８では、この酸素富化液化空気と前
記塔頂部に導入される高純度液化窒素とを精留して塔底
部に液化酸素を分離し、塔頂部に窒素ガスを分離する。
【０００８】上部塔１８の下部からは、前記主凝縮蒸発
器１３で気化した酸素ガス（ＰＯ）が製品として管２２
から導出される。また、塔頂部からは高純度窒素ガス
（ＰＧＮ）が管２３に導出され、塔中段上部からは不純
窒素ガス（排ガス（ＷＮ））が管２４に導出される。
【０００９】上記のようにして得られた高純度液化窒素
及び高純度窒素ガスは、あらかじめ触媒反応で一酸化炭
素や水素を除去しているので、これらの含有量を極めて
微量にすることができる。
【００１０】なお、本例において、下部塔８の精留部８
ａにおける還流比（Ｌ／Ｖ）は、通常、０．５〜０．７
程度である。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記触
媒反応を利用した一酸化炭素除去設備は、設備自体が高
価なだけでなく、圧力損失も大きいことから所要動力も
増加し、運転コストにも影響を与えていた。また、上記
の方法では、大気中に約１ｐｐｍ含まれるヘリウムや約
１．８ｐｐｍ含まれるネオンのような不活性低沸点成分
を除去することは困難である。
【００１２】そこで本発明は、精留方式で一酸化炭素を
除去することにより、設備費や運転費の低減を図れる空
気液化分離装置及び方法を提供することを目的としてい
る。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明の空気液化分離装置は、第１の構成とし
て、圧縮，精製，冷却した原料空気を、塔上部に凝縮器
を有する精留塔に導入して液化精留分離を行い、酸素，
窒素等の空気成分の少なくとも一種と、一酸化炭素含有
量の少ない窒素とを採取する空気液化分離装置におい
て、前記精留塔の上部に一酸化炭素精留部を設け、該一
酸化炭素精留部の上方又は前記凝縮器に、一酸化炭素含
有量の少ない窒素ガス及び／又は液化窒素の一部を抜出
す採取部を設けるとともに、前記一酸化炭素精留部の下
方に、一酸化炭素を含む液化窒素の導出部を設けたこと
を特徴とするものである。
【００１４】第２の構成は、第１の構成において、前記
一酸化炭素精留部の理論段数が１０段以上であることを
特徴としている。
【００１５】第３の構成は、第１の構成において、前記
精留塔が複精留塔の下部塔であることを特徴としてい
る。
【００１６】第４の構成は、第１の構成において、前記
精留塔が単精留塔であることを特徴としている。
【００１７】第５の構成は、第１の構成において、前記
精留塔に加えて、塔上部に前記一酸化炭素含有量の少な
い液化窒素を還流液として導入する液化窒素導入部と、
低沸点成分含有窒素ガスを導出する低沸点成分排出部と
を有し、塔下部に蒸化器と、一酸化炭素及び低沸点成分
含有量の少ない窒素の導出部とをそれぞれ有する低沸点
成分分離塔を設けたことを特徴としている。
【００１８】第６の構成は、上記第５の構成において、
前記低沸点成分分離塔を高純アルゴン塔の上部に連設す
るとともに、前記蒸化器を高純アルゴン塔の凝縮器と兼
用させたことを特徴としている。
【００１９】第７の構成は、第１の構成において、前記
精留塔上部の一酸化炭素精留部の上方に低沸点成分精留
部を設けて、該低沸点成分精留部の上方に、水素等の低
沸点成分含有窒素ガスの導出部と、前記凝縮器で液化し
た液化窒素の導入部とを設け、低沸点成分精留部と一酸
化炭素精留部との間に、一酸化炭素含有量の少ない窒素
ガス及び／又は液化窒素の導出部を設けたことを特徴と
している。
【００２０】第８の構成は、上記第７の構成において、
前記低沸点成分精留部と一酸化炭素精留部との間の一酸
化炭素含有量の少ない窒素ガスの導出部に代えて、前記
低沸点成分精留部の上方に窒素ガスを導出して前記凝縮
器に導入する経路を設けたことを特徴としている。
【００２１】第９の構成は、上記第７又は８の構成にお
いて、前記低沸点成分精留部の棚段数が１乃至５段であ
ることを特徴としている。
【００２２】また、本発明の空気液化分離方法は、圧
縮，精製，冷却した原料空気を、塔上部に凝縮器を有す
る精留塔に導入して液化精留分離を行い、酸素，窒素等
の空気成分の少なくとも一種と、一酸化炭素含有量の少
ない窒素とを製品として採取する空気液化分離方法にお
いて、前記精留塔の上部に一酸化炭素精留部を設け、該
一酸化炭素精留部の還流比を０．８５以上にして精留を
行い、該塔頂部から一酸化炭素含有量の少ない窒素ガス
及び／又は液化窒素を抜出すことを特徴としている。
【００２３】
【作 用】上記構成によれば、通常の精留部で分離した
窒素中の一酸化炭素を、一酸化炭素精留部で精留分離す
ることができ、一酸化炭素精留部の下部に一酸化炭素が
濃縮し、該精留部の上部には、一酸化炭素をほとんど含
まない窒素ガスが得られる。
【００２４】この一酸化炭素をほとんど含まない窒素ガ
スは、その全量又は大部分が凝縮器に導入されて液化
し、一酸化炭素含有量の少ない液化窒素となり、一部が
抜き出される以外は、大部分が一酸化炭素精留部の還流
比を０．８５以上にするために還流液として用いられ
る。
【００２５】また、上記抜き出された液化窒素中には、
水素等の低沸点成分が含まれているが、該液化窒素を前
記構成の水素分離塔に導入して精留することにより、低
沸点成分を分離除去することができる。これにより、水
素をはじめとする低沸点成分を除去でき、超高純度の窒
素を得ることができる。
【００２６】さらに、前記精留塔の一酸化炭素精留部の
上方に低沸点成分精留部を設けることにより、該精留部
で低沸点成分を精留分離して除去することができ、一酸
化炭素精留部と低沸点成分精留部との間から超高純度の
窒素を得ることができる。
【００２７】
【実施例】以下、本発明を、図面に示す実施例に基づい
て、さらに詳細に説明する。なお、前記従来例と同一要
素のものには同一符号を付して、その詳細な説明は省略
する。
【００２８】まず、図１は本発明の第１実施例を示すも
のである。本実施例に示す空気液化分離装置は、前記図
６に示した装置における触媒反応系統、即ち熱交換器
２，加熱器３，触媒反応塔４を省略する代わりに、下部
塔８の通常の精留部８ａの上部に、理論段数が１０段以
上、好ましくは１４段以上の一酸化炭素精留部３０を設
け、該一酸化炭素精留部３０の上方に、一酸化炭素含有
量の少ない窒素ガスを導出して主凝縮蒸発器１３に導入
する経路３１と、該主凝縮蒸発器１３で液化した液化窒
素を下部塔８の頂部に導入する経路３２とを設けるとと
もに、該一酸化炭素含有量の少ない窒素ガス及び液化窒
素の一部を抜出す経路３１ａ，３２ａを設け、一酸化炭
素精留部３０の下方に、一酸化炭素を含有する窒素ガス
の導出部３３と液化窒素の導出部３４とを設けたもので
ある。
【００２９】なお、本実施例は、主凝縮蒸発器１３にプ
レートフィン型熱交換器を用いた例であるが、これに限
らず直管式，巻管式の凝縮蒸発器を用いることもでき
る。
【００３０】上記窒素ガスの導出部３３から導出された
窒素ガスは、前記管１０を介して膨張タービン１１に導
入されて寒冷を発生し、液化窒素の導出部３４から導出
された液化窒素は、減圧弁１６，管１７を介して上部塔
１８の頂部に導入される。
【００３１】ここで、上記窒素ガスの導出部３３から導
出される窒素ガスの純度は、前記従来例において下部塔
頂部から管９に導出される窒素ガスの純度と略同等であ
り、また、液化窒素の導出部３４から導出される液化窒
素の純度も、前記従来例において上部塔１８に導入され
る液化窒素と略同等の純度を有している。
【００３２】即ち、上部塔１８の頂部に還流液として導
入される管１７からの液化窒素は、従来と同様に酸素含
有量が１００ｐｐｍ以下、通常は数ｐｐｍ程度のもので
あり、これによって、上部塔１８においては、従来と同
様に塔頂部の管２３から酸素含有量数ｐｐｍ以下の製品
窒素ガスを採取することができる。
【００３３】また、前記経路３１ａ，３２ａから抜出す
一酸化炭素含有量の少ない窒素ガス及び液化窒素の量
は、合計で、一酸化炭素精留部３０を上昇するガスの１
５％以下に設定し、経路３２から下部塔８頂部に導入す
る還流液量を上昇ガスの８５％以上、即ち還流比を０．
８５以上、好ましくは０．９以上にする。なお、還流比
を１に近付ければ一酸化炭素の分離効率は向上するが、
一酸化炭素含有量の少ない窒素ガス又は液化窒素の量が
減少するため、適当な範囲に設定する。
【００３４】したがって、前記窒素ガスの導出部３３か
ら導出する窒素ガスは必ずしも必須ではなく、上記還流
比が確保できる程度であればよい。即ち、膨張タービン
用流体を、他の部分から抜き出す場合は、導出部３３は
他の部位に設けてもよい。
【００３５】さらに、一酸化炭素精留部３０の棚段数
は、理論段数が１０段以上、好ましくは１４段以上とす
る。また、一酸化炭素精留部３０の棚を、通常の精留塔
における棚段数にさらに加えるか、又は通常の精留塔の
上部を、この一酸化炭素精留部とするかは、製品の高純
度窒素の所要純度により決めればよく任意である。加え
る棚段数も、多いほど一酸化炭素の分離効率を向上させ
ることができるが、精留塔の製作条件やコストを勘案し
て適当に設定する。
【００３６】上記のように下部塔８を構成することによ
り、前記経路３１ａ，３２ａから一酸化炭素含有量を
０．１ｐｐｍ以下にした窒素ガス及び液化窒素を抜き出
すことができる。また、上部塔１８からは、前記同様に
酸素ガス及び窒素ガスが製品として採取される。
【００３７】一方、上記構成においては、窒素ガスより
も低沸点の水素，ヘリウム，ネオン等の除去手段を設け
ていないため、一酸化炭素含有量の少ない窒素ガス及び
液化窒素中には、これらの低沸点成分が含まれている。
【００３８】そこで、前記経路３２ａから導出した一酸
化炭素含有量の少ない液化窒素を低沸点成分分離塔４０
に導入して精留を行い、前記低沸点成分の分離を行う。
この低沸点成分分離塔４０は、塔上部に前記一酸化炭素
含有量の少ない液化窒素を還流液として導入する液化窒
素導入部４１と、低沸点成分含有窒素ガスを導出する低
沸点成分排出部４２とを有し、塔下部に蒸化器４３と、
一酸化炭素及び水素含有量の少ない窒素ガスの導出部４
４及び液化窒素の導出部４５とをそれぞれ有するもので
ある。
【００３９】低沸点成分分離塔４０頂部に還流液として
導入された低沸点成分含有液化窒素は、蒸化器４３で気
化して塔内を上昇する窒素ガスと接触し、この精留作用
で低沸点成分を塔頂部に濃縮する。なお、蒸化器４３に
用いる加熱ガスとしては、原料空気，液化空気，下部塔
８内の各部のガス，上部塔１８の酸素ガス等を用いるこ
とができる。
【００４０】塔頂部に濃縮された低沸点成分は、窒素ガ
スの一部と共に低沸点成分排出部４２から調節弁４６，
管４７を介して導出され、一方、低沸点成分が除去され
た超高純度の窒素ガスは、前記窒素ガスの導出部４４か
ら、超高純度の液化窒素は塔底部の前記液化窒素の導出
部４５からそれぞれ導出される。
【００４１】これにより、両導出部４４，４５から一酸
化炭素をはじめとする高沸点成分と、水素等の低沸点成
分を除去した超高純度の窒素を精留操作のみで得ること
ができる。
【００４２】このときの設備コスト増は、精留塔（下部
塔８）の改造と低沸点成分分離塔４０の増設及び配管等
の追加であるが、従来の触媒反応系統に比べて安価であ
り、また、原料空気を圧縮する圧縮機１に影響を与える
圧力損失も、精留方式は触媒反応系統よりも小さくでき
るので、圧縮機の動力費の低減も図れる。
【００４３】例えば、製品酸素ガス（ＰＯ）量１３７０
０Ｎｍ3 ／ｈ，製品窒素ガス（ＰＧＮ）量２８０００Ｎ
ｍ3 ／ｈ，超高純度液か窒素（ＬＰＮ）量１０００Ｎｍ
3 ／ｈの装置の場合、圧縮機１で圧縮された原料空気
（一酸化炭素５ｐｐｍ，水素５ｐｐｍ含有）６６０００
Ｎｍ3 ／ｈは、吸着器６で精製され、主熱交換器７で冷
却された後に、圧力５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ，温度−１７２℃
で下部塔８に導入され，塔内を上昇する。
【００４４】上記上昇ガスの内、通常の精留部８ａと一
酸化炭素精留部３０との間の窒素ガス（酸素１ｐｐｍ，
一酸化炭素５ｐｐｍ，水素５ｐｐｍ含有）６０００Ｎｍ
3 ／ｈが導出部３３から導出され、膨張タービン１１に
向かう。残りの上昇ガス６００００Ｎｍ3 ／ｈは、一酸
化炭素精留部３０を上昇して精留され、一酸化炭素が分
離除去された後、その全量が経路３１を経て主凝縮蒸発
器１３に導入され、上部塔１８底部の液化酸素と熱交換
して液化し、液化窒素（酸素０．００１ｐｐｍ，一酸化
炭素０．０４ｐｐｍ，水素１００ｐｐｍ，アルゴン０．
２ｐｐｍ含有）となる。
【００４５】上記液化窒素の内、１６７０Ｎｍ3 ／ｈが
経路３２ａに抜き出され、残りは下部塔８頂部に導入さ
れて還流液となる。このときの一酸化炭素精留部３０の
還流比（Ｌ／Ｖ）は、５８３３０／６００００＝０．９
７である。
【００４６】上記還流液の約半分２２０００Ｎｍ3 ／ｈ
は、一酸化炭素精留部３０の下方の液化窒素の導出部３
４から酸素１ｐｐｍ，一酸化炭素７ｐｐｍ，水素０．２
ｐｐｍ含有の液化窒素として導出され、上部塔１８の頂
部に導入される。また、下部塔８の底部からは、酸素富
化液化空気３６３３０Ｎｍ3 ／ｈが管２０に導出され、
上部塔１８の中段に導入される。
【００４７】上部塔１８では、下部の管２２から製品酸
素ガス（純度９９．８％）１３７００Ｎｍ3 ／ｈが導出
され、塔頂部の管２３からは、製品窒素ガス（酸素１ｐ
ｐｍ，一酸化炭素５ｐｐｍ，水素０．３ｐｐｍ含有）２
８０００Ｎｍ3 ／ｈが導出され、さらに、管２４からは
不純窒素ガス１６０３０Ｎｍ3 ／ｈが排出される。
【００４８】前記経路３２ａに抜き出された液化窒素１
６７０Ｎｍ3 ／ｈは、低沸点成分分離塔４０頂部に還流
液として導入される。この低沸点成分分離塔４０頂部の
低沸点成分排出部４２からは、低沸点成分を含む窒素ガ
ス６７０Ｎｍ3 ／ｈが導出され、塔底部の液化窒素の導
出部４５からは、一酸化炭素０．１ｐｐｍ以下、水素
０．１ｐｐｍ以下の超高純度液化窒素１０００Ｎｍ3 ／
ｈが導出される。
【００４９】また、上記原料空気量において、従来の触
媒反応系統の圧力損失は約２０００ｍｍＡｑであるが、
本実施例では、一酸化炭素精留部３０の棚段数を１４段
とした場合の圧力損失が約４２０ｍｍＡｑであるから、
圧力損失を約１５００ｍｍＡｑ小さくすることができ、
この分圧縮機１の吐出圧力を下げることができ、５０〜
１００ｋｗの動力低減が図れる。
【００５０】図２は本発明の第２実施例を示すもので、
アルゴン採取設備を有する空気液化分離装置に本発明を
適用したものである。
【００５１】即ち、本実施例装置は、上部塔内のアルゴ
ン含有酸素ガスを原料ガスとして粗アルゴンを得る粗ア
ルゴン塔５０を上部塔１８に付設するとともに、粗アル
ゴン塔５０から管５１に導出された粗アルゴンＲＡｒ中
の酸素を別工程で除去した精製アルゴンＤＡｒを導入し
て液化高純度アルゴンＬＡｒを得る高純アルゴン塔５２
を備えている。
【００５２】なお、アルゴン採取設備は周知の装置構成
で形成することができるので、その詳細な説明は省略す
る。また、前記第１実施例と同一要素のものには同一符
号を付して説明は省略する。
【００５３】本実施例においては、前記低沸点成分分離
塔４０を高純アルゴン塔５２の上部に連設するととも
に、低沸点成分分離塔４０底部の蒸化器４３を高純アル
ゴン塔５２の凝縮器と兼用させている。
【００５４】これにより、低沸点成分分離塔４０におい
ては、蒸化器４３の熱源として高純アルゴン塔５２頂部
のガスを利用でき、また、高純アルゴン塔５２において
は、凝縮器の寒冷源として低沸点成分分離塔４０底部の
液化窒素を利用することができる。
【００５５】図３は、本発明の第３実施例を示すもの
で、単精留塔に本発明を適用したものである。この単精
留塔６０は、通常の精留部６１の上部に一酸化炭素精留
部６２を設け、該一酸化炭素精留部６２の上方に、一酸
化炭素含有量の少ない窒素ガスを導出して凝縮器６３に
導入する経路６４と、該凝縮器６３で液化した液化窒素
を塔頂部に導入する経路６５とを設けるとともに、該一
酸化炭素含有量の少ない窒素ガス及び液化窒素の一部を
抜出す経路６４ａ，６５ａを設け、一酸化炭素精留部６
２の下方に、一酸化炭素を含有する窒素ガスの導出部６
６と液化窒素の導出部６７とを設けたものである。
【００５６】なお、上記窒素ガスの導出部６６と液化窒
素の導出部６７とは、必ずしも常時両方設ける必要はな
く、どちらか一方から主製品の液又はガス状の窒素を導
出するようにしてもよい。
【００５７】圧縮，精製，冷却された原料空気は、管６
８から単精留塔６０の下部に導入され、前記下部塔８と
同様の精留作用により、塔頂部に一酸化炭素含有量の少
ない窒素ガスが分離し、経路６４ａ，６５ａから一酸化
炭素含有量の少ない窒素ガス及び液化窒素が導出され
る。
【００５８】図４及び図５は本発明の第４実施例を示す
もので、精留塔（下部塔８）の通常の精留部８ａの上部
に一酸化炭素精留部３０を設けるとともに、さらに一酸
化炭素精留部３０の上方に、棚段数が１乃至５段の低沸
点成分精留部７０を設けたものである。なお、図４及び
図５においても、前記各実施例，従来例と同一要素のも
のには同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
【００５９】上記低沸点成分精留部７０は、一酸化炭素
精留部３０上方に分離した一酸化炭素含有量の少ない窒
素ガスをさらに精留して、該低沸点成分精留部７０の上
方に水素等の低沸点成分を分離し、低沸点成分精留部７
０と一酸化炭素精留部３０との間に設けた導出部７１か
ら、一酸化炭素及び低沸点成分含有量の少ない超高純度
液化窒素を導出するようにしたものである。
【００６０】図４に示す実施例では、低沸点成分精留部
７０と一酸化炭素精留部３０との間に、一酸化炭素含有
量の少ない窒素ガスの導出部７２を設けて、この部分の
窒素ガスを主凝縮蒸発器１３に導出し、図５に示す実施
例では、低沸点成分精留部７０の上部に窒素ガスの導出
部７３を設けて、この部分の窒素ガスを主凝縮蒸発器１
３に導出している。
【００６１】また、低沸点成分を濃縮した窒素ガスは、
図４においては低沸点成分精留部７０上部の管７４か
ら、図５においては主凝縮蒸発器１３入口部から分岐し
た管７５から、それぞれ導出される。この低沸点成分含
有窒素ガスの導出量は、導出部７１から導出する超高純
度液化窒素中の水素含有量が所定量以下になるように調
節される。
【００６２】なお、いずれの場合も、主凝縮蒸発器１３
で液化した液化窒素は、低沸点成分精留部７０上方の塔
頂部に導入され、低沸点成分精留部７０及び一酸化炭素
精留部３０の還流液となる。
【００６３】このように、一酸化炭素精留部３０の上方
に、さらに低沸点成分精留部７０を設けることにより、
一つの精留塔で一酸化炭素や水素を分離することが可能
となり、設備コストをさらに低減することができる。
【００６４】なお、本発明の空気液化分離装置の構成
は、採取する製品の種類や量に応じて適宜に設定される
ものであり、上記実施例に限定されるものではない。特
に、精留塔は、目皿板（シーブトレイ）方式のものに限
らず、充填式（規則，不規則）を充填した充填塔方式の
場合も含むものである。
【００６５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
精留操作のみで一酸化炭素と窒素とを分離することがで
き、設備コストの低減及び動力費の低減が図れ、低コス
トで超高純度窒素を製造することが可能になる。さら
に、一酸化炭素精留部は、一酸化炭素だけでなく、窒素
中に残留するアルゴンや酸素の分離も行うので、これら
の含有量も低減することができる。
【００６６】特に、上記アルゴン含有量は、従来の超高
純度窒素採取装置では、経済的に１ｐｐｍ以下まで除去
するのは困難であったが、本発明では一酸化炭素の除去
と同時にアルゴンも１ｐｐｍ以下にすることができる。
【００６７】また、低沸点成分分離塔あるいは低沸点成
分精留部を設けた場合は、精留により、水素だけでな
く、従来の触媒反応では除去できなかったヘリウムやネ
オンも分離することができる。
【００６８】したがって，水素，ヘリウム，ネオン，一
酸化炭素，酸素，アルゴン等をほとんど含まない９９．
９９９９％以上の窒素を容易に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の第１実施例を示す系統図である。
【図２】 本発明の第２実施例を示す系統図である。
【図３】 本発明の第３実施例を示す要部の系統図であ
る。
【図４】 本発明の第４実施例を示す要部の系統図であ
る。
【図５】 本発明の第４実施例の変形例を示す要部の系
統図である。
【図６】 従来の空気液化分離装置の一例を示す系統図
である。
【符号の説明】
１…圧縮機 ６…吸着器 ７…主熱交換器 ８…
下部塔 １３…主凝縮蒸発器 １８…上部塔 ３
０…一酸化炭素精留部 ３１…一酸化炭素含有量の少
ない窒素ガスを導出する経路 ３２…液化窒素を導入
する経路 ３３…一酸化炭素が濃縮した窒素ガスの導出部 ３４
…液化窒素の導出部 ４０…低沸点成分分離塔 ４１…液化窒素導入部
４２…低沸点成分排出部 ４３…蒸化器 ４４…窒素ガスの導出部 ４５…液
化窒素の導出部 ５０…粗アルゴン塔 ５２…高純アルゴン塔 ６０
…単精留塔 ６１…通常の精留部 ６２…一酸化炭
素精留部 ６３…凝縮器 ７０…低沸点成分精留部

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 圧縮，精製，冷却した原料空気を、塔上
    部に凝縮器を有する精留塔に導入して液化精留分離を行
    い、酸素，窒素等の空気成分の少なくとも一種と、一酸
    化炭素含有量の少ない窒素とを採取する空気液化分離装
    置において、前記精留塔の上部に一酸化炭素精留部を設
    け、該一酸化炭素精留部の上方又は前記凝縮器に、一酸
    化炭素含有量の少ない窒素ガス及び／又は液化窒素の一
    部を抜出す採取部を設け、前記一酸化炭素精留部の下方
    に、一酸化炭素を含有する窒素ガス及び／又は液化窒素
    の導出部を設けたことを特徴とする空気液化分離装置。
  2. 【請求項２】 前記一酸化炭素精留部の理論段数が１０
    段以上であることを特徴とする請求項１記載の空気液化
    分離装置。
  3. 【請求項３】 前記精留塔が複精留塔の下部塔であるこ
    とを特徴とする請求項１記載の空気液化分離装置。
  4. 【請求項４】 前記精留塔が単精留塔であることを特徴
    とする請求項１記載の空気液化分離装置。
  5. 【請求項５】 請求項１記載の空気液化分離装置におい
    て、前記精留塔に加えて、塔上部に前記一酸化炭素含有
    量の少ない液化窒素を還流液として導入する液化窒素導
    入部と、水素等の低沸点成分含有窒素ガスを導出する低
    沸点成分排出部とを有し、塔下部に蒸化器と、一酸化炭
    素及び低沸点成分含有量の少ない窒素ガス及び／又は液
    化窒素の導出部とをそれぞれ有する低沸点成分分離塔を
    設けたことを特徴とする空気液化分離装置。
  6. 【請求項６】 前記低沸点成分分離塔を高純アルゴン塔
    の上部に連設するとともに、前記蒸化器を高純アルゴン
    塔の凝縮器と兼用させたことを特徴とする請求項５記載
    の空気液化分離装置。
  7. 【請求項７】 前記精留塔上部の一酸化炭素精留部の上
    方に低沸点成分精留部を設け、該低沸点成分精留部の上
    方に、水素等の低沸点成分含有窒素ガスの導出部と、前
    記凝縮器で液化した液化窒素の導入部とを設け、低沸点
    成分精留部と一酸化炭素精留部との間に、一酸化炭素含
    有量の少ない窒素ガス及び／又は液化窒素の導出部を設
    けたことを特徴とする請求項１記載の空気液化分離装
    置。
  8. 【請求項８】 請求項７記載の空気液化分離装置におい
    て、前記低沸点成分精留部と一酸化炭素精留部との間の
    一酸化炭素含有量の少ない窒素ガスの導出部に代えて、
    前記低沸点成分精留部の上方から窒素ガスを導出して前
    記凝縮器に導入する経路を設けたことを特徴とする空気
    液化分離装置。
  9. 【請求項９】 前記低沸点成分精留部の理論段数が１乃
    至５段であることを特徴とする請求項７又は８記載の空
    気液化分離装置。
  10. 【請求項１０】 圧縮，精製，冷却した原料空気を、塔
    上部に凝縮器を有する精留塔に導入して液化精留分離を
    行い、酸素，窒素等の空気成分の少なくとも一種と、一
    酸化炭素含有量の少ない窒素とを製品として採取する空
    気液化分離方法において、前記精留塔の上部に一酸化炭
    素精留部を設け、該一酸化炭素精留部の還流比を０．８
    ５以上にして精留を行い、該塔頂部から一酸化炭素含有
    量の少ない窒素ガス及び／又は液化窒素を抜出すことを
    特徴とする空気液化分離方法。
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JP2023129811A (ja) * 2022-03-07 2023-09-20 レール・リキード－ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード 空気分離装置

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