JPH0531351A - 触媒の充填方法 - Google Patents

触媒の充填方法

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JPH0531351A
JPH0531351A JP21155091A JP21155091A JPH0531351A JP H0531351 A JPH0531351 A JP H0531351A JP 21155091 A JP21155091 A JP 21155091A JP 21155091 A JP21155091 A JP 21155091A JP H0531351 A JPH0531351 A JP H0531351A
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JP
Japan
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catalyst
reactor
filling
molded
dropped
Prior art date
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Pending
Application number
JP21155091A
Other languages
English (en)
Inventor
Seigo Watanabe
聖午 渡辺
Masako Ubuki
昌子 宇吹
Toru Kuroda
徹 黒田
Motomu Okita
求 大北
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Rayon Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPH0531351A publication Critical patent/JPH0531351A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
    • B01J8/003Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor in a downward flow

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Furan Compounds (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 成型触媒又は担持触媒を固定床反応器に触媒
を落下させて充填する際の触媒の粉化・崩壊を減少す
る。 【構成】 反応器内に触媒の落下を妨げない形状,太さ
を有するひも状物質を介在させて触媒を落下充填する。 【効果】 成型触媒又は担持触媒に必要以上に機械的強
度を持たせる必要がなく、触媒設計上の制限が少くな
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、成型触媒又は担持触媒
の反応器への充填方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、成型触媒又は担持触媒を固定床
反応器に充填するには反応器上部より投入落下させて充
填する方法が採られている。この方法は触媒の投入落下
時の物理的衝撃により触媒が粉化・崩壊することがあ
る。これを防ぐため、触媒自体にある程度以上の機械的
強度を持たせるか、もしくは充填の手法に何らかの工夫
を施す必要がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】触媒の機械的強度は成
型圧力を調節したり、成型又は担持の操作を工夫するこ
とで、ある程度は改善される。しかし、このような手法
で機械的強度を高くした触媒は、概して触媒の持つ比表
面積が小さくなったり、反応に有効な活性点の数が減少
したり、また、反応に有効な細孔分布が制御できない等
の理由で目的生成物の収率が低くなり実用的ではない。
【0004】このような見地から、機械的強度の高くな
い成型触媒又は担持触媒の粉化・崩壊を最小限に抑えて
反応器に充填する有効な手法が望まれていた。本発明
は、成型触媒又は担持触媒の新規な充填方法の提供を目
的としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、成型触媒又は
担持触媒を固定床反応器に上部より落下充填するに際
し、反応器内に、実質的に触媒の落下を妨げない形状及
び太さを有する少なくとも1本のひも状物質を介在させ
ることを特徴とする成型触媒又は担持触媒の充填方法に
ある。
【0006】本発明において用いることのできる成型触
媒の形状については、とくに限定はなく、球状、円柱
状、円筒状、星型状等、通常の打錠機、押出成型機、転
動造粒機等で成型されるものが用いられる。また、担持
触媒を用いる場合、担体の種類についてはとくに限定は
なく、シリカ、アルミナ、シリカ・アルミナ、マグネシ
ア、チタニア等の通常の担体が用いられる。その形状に
ついてもとくに限定されるものではなく、球状、円柱
状、円筒状、板状等が挙げられる。
【0007】本発明は、固定床反応器の形態に制限を加
えるものではなく、さまざまな形態の反応器に適用する
ことができる。なかでも多管垂直型反応器のように、管
径が狭く管長が長いものに適用する場合、非常に有効で
ある。
【0008】反応器内に介在させるひも状物質の形状は
触媒の落下を実質的に妨げない形状及び太さであれば特
に制限を設ける必要はなく、針金状、糸状、帯状、チュ
ーブ状、鎖状、板状、らせん状等任意の形状が挙げら
れ、更にその各々に枝状、ブラシ毛状、板状等のものを
備えた形状も挙げられる。これらの材質としては、特に
制限はなく落下する触媒との接触により破損,破断しな
いものであればよく、各種金属,プラスチック,繊維,
木材等の何れであってもよい。また、これらを適宜組合
せたものでもよい。
【0009】本発明において、反応器内に介在させるひ
も状物質の長さはとくに限定はないが、あまり短すぎる
と触媒充填時の粉化・崩壊を抑制する効果が低下する。
長さとしては、反応器底部に届く程度が好ましい。
【0010】ひも状物質の使用本数には特に制限はな
く、本数が多いほど触媒充填時の粉化・崩壊を抑制する
効果は大きい。しかし、本数が多すぎると触媒の落下の
妨げになることがあるため、挿入するひも状物質の形
状、反応器の管径の大小に応じて適宜な本数を選ぶ。
【0011】反応器内に介在させたひも状物質は反応開
始前に除去してもよいし、しなくてもよい。用いたひも
状物質の形状及び材質が目的生成物の収率に影響を及ぼ
さないものであれば、必ずしも触媒充填後に除去する必
要はない。また、用いたひも状物質が、充填した触媒の
性能を変化させない範囲の加熱処理により、容易に燃焼
又は気化し除去できるような材質のものであれば、触媒
充填後に適当な熱処理をすることにより除去することも
できる。
【0012】しかし、用いたひも状物質の形状及び材質
が上記のようなものでない場合は、反応開始前に除去す
る方が好ましい。その手法としては、反応器への触媒の
充填を終えた後に該ひも状物質を上部より引き抜くこと
は著しく困難であるため、触媒の充填と同時に上部より
徐々に引き上げる方法が好ましい。ひも状物を反応器内
に介在させる手段としては、反応器に吊下げるのがよ
く、また、形状材質によっては反応器の底部に載置して
もよい。
【0013】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に説明す
る。なお文中「部」は重量部を意味する。また、成型触
媒又は担持触媒の充填粉化率(%)は次のように定義さ
れる。触媒a部を、水平方向に対して垂直に設置した反
応器上部より充填し、充填後反応器底部より回収された
触媒のうち、14メッシュのふるいを通過しないものが
b部であったとする。
【0014】
【化1】
【0015】実施例1 イソブタンの酸化によるメタクロレイン及びメタクリル
酸合成用触媒である下記の組成の触媒粉末を調製した。 P1 Mo120.5 Cu0.1 Ni0.2 Ir0.04Cs1 X (式中、P、Mo、V、Cu、Ni、Ir、Cs及びO
はそれぞれリン、モリブデン、バナジウム、銅、ニッケ
ル、イリジウム、セシウム及び酸素を表わす。また、元
素記号右下併記の数字は各元素の原子比であり、xは前
記各成分の原子価を満足するのに必要な酸素原子数であ
る。)得られた触媒粉末970部をグラファイト粉末3
0部とよく混合した後、外径5mm、内径2mm、高さ3mm
の円筒形に打錠成型した。
【0016】内径3cm、長さ5mの鉄製円筒型反応器上
部より、外径1mm、長さ4.7mの針金を3本挿入し
た。前記で得られた成型触媒2kgを、100g充填する
毎に針金を12cm上部に引き上げる要領で、反応器上部
より落下充填した。このときの充填粉化率を測定したと
ころ、1.1%であった。
【0017】比較例1 実施例1と同様にして得られた成型触媒を実施例1と同
様の反応器に針金を挿入することなくそのまま落下充填
した。このときの充填粉化率を測定したところ4.0%
であった。
【0018】実施例2 n−ブテンの酸化による無水マレイン酸合成用触媒であ
る下記の組成の触媒粉末を調製した。 V1 1.5 Li0.5 X (式中、V、P、Li及びOはそれぞれバナジウム、リ
ン、リチウム及び酸素を表わす。また、元素記号右下併
記の数字は各元素の原子比であり、xは前記各成分の原
子価を満足するのに必要な酸素原子数である。)得られ
た触媒粉末970部をグラファイト粉末30部とよく混
合した後、直径5mm、高さ4mmの円柱形に打錠成型し
た。
【0019】内径2.7cm、長さ4mのステンレス製円
筒型反応器上部より、幅1cm、長さ3.6mのナイロン
製リボンを1本挿入した。前記で得られた成型触媒2kg
を、100g充填する毎にリボンを15cm上部に引き上
げる要領で、反応器上部より落下充填した。このときの
充填粉化率を測定したところ、0.4%であった。
【0020】比較例2 実施例2において、リボンを挿入することなくそのまま
落下充填した。このときの充填粉化率を測定したところ
2.0%であった。
【0021】実施例3 ベンゾチオフェンの水素化脱硫触媒である下記の組成の
触媒粉末を調製した。 Co1 Mo2 X (式中、Co、Mo及びOはそれぞれコバルト、モリブ
デン及び酸素を表わす。また、元素記号右下併記の数字
は各元素の原子比であり、xは前記各成分の原子価を満
足するのに必要な酸素原子数である。)得られた触媒粉
末20部を直径4mmの球状アルミナ担体80部に担時し
た。
【0022】内径3cm、長さ4.5mのステンレス製円
筒型反応器上部より、羊毛製で長さ1cmのブラシ毛を備
えた直径0.8mm、長さ4.2mの針金を1本挿入し
た。前記で得られた担持触媒2kgを、100g充填する
毎にブラシ毛付き針金を12cm上部に引き上げる要領
で、反応器上部より落下充填した。このときの充填粉化
率を測定したところ、0.2%であった。
【0023】比較例3 実施例3において、ブラシ毛付き針金を挿入することな
くそのまま落下充填した。このときの充填粉化率を測定
したところ1.7%であった。
【0024】実施例4 イソ酪酸の脱水素によるメタクリル酸合成用触媒である
下記の組成の触媒粉末を調製した。 V1 0.5 Mo5 Pb0.25X (式中、V、P、Mo、Pb及びOはそれぞれバナジウ
ム、リン、モリブデン、鉛及び酸素を表わす。また、元
素記号右下併記の数字は各元素の原子比であり、xは前
記各成分の原子価を満足するのに必要な酸素原子数であ
る。)得られた触媒粉末に少量の水を加え、よく混合し
た後、押出成型機により、直径4mm、高さ5mmの円柱形
に成型した。
【0025】内径3cm、長さ5.5mのステンレス製円
筒型反応器上部より、外径6mm、内径3mm、長さ5.2
mのテフロン製チューブを2本挿入した。前記で得られ
た成型触媒2kgを、100g充填する毎にチューブを1
2cm上部に引き上げる要領で、反応器上部より落下充填
した。このときの充填粉化率を測定したところ、1.1
%であった。
【0026】比較例4 実施例4において、テフロン製チューブを挿入すること
なくそのまま落下充填した。このときの充填粉化率を測
定したところ2.5%であった。
【0027】
【発明の効果】本発明による方法で、成型触媒又は担持
触媒を固定床反応器に充填すると、落下時の物理的衝撃
による触媒の粉化・崩壊が著しく少なくすることができ
る。このため充填時における触媒の粉化等を懸念して触
媒の機械的強度を必要以上に高くする必要がなくなる。
従って、触媒設計上の制限が少なくなり、幅広い条件で
の触媒調製が可能となる。
【数1】
【手続補正書】
【提出日】平成3年10月8日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0014
【補正方法】変更
【補正内容】
【0014】
1】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0027
【補正方法】変更
【補正内容】
【0027】
【発明の効果】本発明による方法で、成型触媒又は担持
触媒を固定床反応器に充填すると、落下時の物理的衝撃
による触媒の粉化・崩壊著しく少なくすることができ
る。このため充填時における触媒の粉化等を懸念して触
媒の機械的強度を必要以上に高くする必要がなくなる。
従って、触媒設計上の制限が少なくなり、幅広い条件で
の触媒調製が可能となる。 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成3年12月12日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0014
【補正方法】変更
【補正内容】
【0014】
1】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0021
【補正方法】変更
【補正内容】
【0021】実施例3 ベンゾチオフェンの水素化脱硫触媒である下記の組成の
触媒粉末を調製した。 CoMo (式中、Co、Mo及びOはそれぞれコバルト、モリブ
デン及び酸素を表わす。また、元素記号右下併記の数字
は各元素の原子比であり、xは前記各成分の原子価を満
足するのに必要な酸素原子数である。)得られた触媒粉
末20部を直径4mmの球状アルミナ担体80部に拒
した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C07C 57/05 6742−4H C07D 307/60 B 7729−4C (72)発明者 大北 求 広島県大竹市御幸町20番1号 三菱レイヨ ン株式会社中央研究所内

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項1】 成型触媒又は担持触媒を固定床反応器に
    上部より落下充填するに際し、反応器内に、実質的に触
    媒の落下を妨げない形状及び太さを有する少なくとも1
    個のひも状物質を介在させることを特徴とする成型触媒
    又は担持触媒の充填方法。
JP21155091A 1991-07-29 1991-07-29 触媒の充填方法 Pending JPH0531351A (ja)

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JP21155091A JPH0531351A (ja) 1991-07-29 1991-07-29 触媒の充填方法

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ID=16607673

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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006527070A (ja) * 2003-04-24 2006-11-30 キャット テック インコーポレイテッド 触媒を充填する方法および装置
US7147011B2 (en) 2004-01-22 2006-12-12 Mitsubishi Chemical Corporation Method for packing solid catalyst
JP2008509002A (ja) * 2004-08-13 2008-03-27 トータル・フランス 容器に固体粒子を装填する装置およびその使用方法
EP1925606A2 (en) 2001-12-28 2008-05-28 Mitsubishi Chemical Corporation Method for vapor phase catalytic oxidation
US7549341B2 (en) 2004-05-31 2009-06-23 Mitsubishi Chemical Corporation Method of maintaining a multitubular reactor
JP2020163373A (ja) * 2019-03-29 2020-10-08 三菱ケミカル株式会社 粒状物の充填方法
CN114450081A (zh) * 2019-10-15 2022-05-06 科莱恩国际有限公司 通过催化氧化正丁烷制备马来酸酐的新反应器系统

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1925606A2 (en) 2001-12-28 2008-05-28 Mitsubishi Chemical Corporation Method for vapor phase catalytic oxidation
US7528281B2 (en) 2001-12-28 2009-05-05 Mitsubishi Chemical Corporation Method for vapor phase catalytic oxidation
JP2006527070A (ja) * 2003-04-24 2006-11-30 キャット テック インコーポレイテッド 触媒を充填する方法および装置
US7770613B2 (en) 2003-04-24 2010-08-10 Clean Harbors Catalyst Technologies, Llc Method and apparatus for loading catalyst
US7147011B2 (en) 2004-01-22 2006-12-12 Mitsubishi Chemical Corporation Method for packing solid catalyst
US7549341B2 (en) 2004-05-31 2009-06-23 Mitsubishi Chemical Corporation Method of maintaining a multitubular reactor
JP2008509002A (ja) * 2004-08-13 2008-03-27 トータル・フランス 容器に固体粒子を装填する装置およびその使用方法
JP2020163373A (ja) * 2019-03-29 2020-10-08 三菱ケミカル株式会社 粒状物の充填方法
US11975318B2 (en) 2019-03-29 2024-05-07 Mitsubishi Chemical Corporation Granule loading method
CN114450081A (zh) * 2019-10-15 2022-05-06 科莱恩国际有限公司 通过催化氧化正丁烷制备马来酸酐的新反应器系统

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