JPH05319992A - 液相エピタキシャル成長方法 - Google Patents
液相エピタキシャル成長方法Info
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- JPH05319992A JPH05319992A JP12691992A JP12691992A JPH05319992A JP H05319992 A JPH05319992 A JP H05319992A JP 12691992 A JP12691992 A JP 12691992A JP 12691992 A JP12691992 A JP 12691992A JP H05319992 A JPH05319992 A JP H05319992A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- linbo
- substrate
- solution
- epitaxial growth
- phase epitaxial
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- Withdrawn
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- Surface Acoustic Wave Elements And Circuit Networks Thereof (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 LiNbO3基板またはLiTaO3基板上へのLiNbO3結
晶膜の成長に関し、基板にクラックを生ずることなく結
晶膜をエピタキシャル成長させることを目的とする。 【構成】 LiNbO3をLi2CO3-V2O5 系溶媒に溶解してある
溶液中にLiNbO3基板またはLiTaO3基板を浸漬し、この基
板上にLiNbO3の液相エピタキシャル成長を行なう際に、
溶液中におけるV2O5とLi2CO3のモル濃度比(V2O5/Li2C
O3) を0.740 〜0.840 に保って行なうことを特徴として
液相エピタキシャル成長方法を構成する。
晶膜の成長に関し、基板にクラックを生ずることなく結
晶膜をエピタキシャル成長させることを目的とする。 【構成】 LiNbO3をLi2CO3-V2O5 系溶媒に溶解してある
溶液中にLiNbO3基板またはLiTaO3基板を浸漬し、この基
板上にLiNbO3の液相エピタキシャル成長を行なう際に、
溶液中におけるV2O5とLi2CO3のモル濃度比(V2O5/Li2C
O3) を0.740 〜0.840 に保って行なうことを特徴として
液相エピタキシャル成長方法を構成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はタンタル酸リチウム(LiT
aO3)またはニオブ酸リチウム（LiNbO3）基板上へのLiNb
O3単結晶の液相エピタキシャル成長方法に関する。
aO3)またはニオブ酸リチウム（LiNbO3）基板上へのLiNb
O3単結晶の液相エピタキシャル成長方法に関する。
【０００２】LiTaO3やLiNbO3などの圧電性結晶は弾性表
面波素子（Suface Acoustic Wave素子略してSAW 素子)
用基板として情報処理に使用されている。すなわち、SA
W 素子は基板面に電気信号を弾性表面波に変換する櫛歯
型電極を対向して設けた構造をとり、フィルタ, 遅延
線, 共振器等の機能をもち、特にフィルタとして使用さ
れている。
面波素子（Suface Acoustic Wave素子略してSAW 素子)
用基板として情報処理に使用されている。すなわち、SA
W 素子は基板面に電気信号を弾性表面波に変換する櫛歯
型電極を対向して設けた構造をとり、フィルタ, 遅延
線, 共振器等の機能をもち、特にフィルタとして使用さ
れている。
【０００３】これとは別にLiTaO3やLiNbO3などの透明な
圧電結晶は、電界の強さに比例して屈折率が変化する非
線形光学効果（ポッケルス効果）を示すことから、この
特性を利用して光通信に使用する光スイッチ，光偏光
器，変調器などの光学部品が作られている。
圧電結晶は、電界の強さに比例して屈折率が変化する非
線形光学効果（ポッケルス効果）を示すことから、この
特性を利用して光通信に使用する光スイッチ，光偏光
器，変調器などの光学部品が作られている。
【０００４】こゝで、LiTaO3やLiNbO3などの結晶を構成
する原子の一部を他の原子に置換すれば、これらの光学
部品の特性を更に一段と向上することができ、これはLi
TaO3基板やLiNbO3基板の上にかゝる層を液相エピタキシ
ャル成長させることにより作ることができる。
する原子の一部を他の原子に置換すれば、これらの光学
部品の特性を更に一段と向上することができ、これはLi
TaO3基板やLiNbO3基板の上にかゝる層を液相エピタキシ
ャル成長させることにより作ることができる。
【０００５】そして、この液相エピタキシャル成長層を
導波路として使用すれば特性の優れた光学部品を得るこ
とができる。
導波路として使用すれば特性の優れた光学部品を得るこ
とができる。
【０００６】
【従来の技術】非線形光学効果（ポッケルス効果）を支
配する二次の非線形感受率はLiTaO3よりもLiNbO3のほう
が大きいことから、LiTaO3よりもLiNbO3が光学部品とし
て使用される場合が多い。
配する二次の非線形感受率はLiTaO3よりもLiNbO3のほう
が大きいことから、LiTaO3よりもLiNbO3が光学部品とし
て使用される場合が多い。
【０００７】そこで、LiNbO3結晶基板またはLiTaO3結晶
基板上に良質のLiNbO3結晶薄膜の液相エピタキシャル成
長法が研究されている。さて、この液相エピタキシャル
成長にはLiVO3-LiNbO3系溶液が使用されており、図１は
この擬二元系状態図である。
基板上に良質のLiNbO3結晶薄膜の液相エピタキシャル成
長法が研究されている。さて、この液相エピタキシャル
成長にはLiVO3-LiNbO3系溶液が使用されており、図１は
この擬二元系状態図である。
【０００８】この組成は広い温度範囲に亙って過冷却状
態が存在しており、また、この状態図から明らかなよう
にLiNbO3の融点は1253℃と高いが、LiNbO3のモル比を減
少させるほど飽和温度(Ts)が低下し、作業性のよい温度
でLiNbO3のエピタキシャル成長を行なうことができる。
態が存在しており、また、この状態図から明らかなよう
にLiNbO3の融点は1253℃と高いが、LiNbO3のモル比を減
少させるほど飽和温度(Ts)が低下し、作業性のよい温度
でLiNbO3のエピタキシャル成長を行なうことができる。
【０００９】然し、余りにも飽和温度(Ts)が低い状態で
は溶液中のLiNbO3含有量が少ないことからエピタキシャ
ル成長速度が遅く実用的ではない。さて、発明者はLiVO
3-LiNbO3系溶液の作製に当たって、LiVO3 を炭酸リチウ
ム(Li2CO3)と五酸化バナジン(V2O5)の形で添加すること
を提案している。
は溶液中のLiNbO3含有量が少ないことからエピタキシャ
ル成長速度が遅く実用的ではない。さて、発明者はLiVO
3-LiNbO3系溶液の作製に当たって、LiVO3 を炭酸リチウ
ム(Li2CO3)と五酸化バナジン(V2O5)の形で添加すること
を提案している。
【００１０】その理由は、酸化リチウム(Li2O)は吸湿性
があることから、モル比の精度を高めることが難しいの
に対し、Li2CO3は吸湿性がなく、溶解の際は炭酸ガス(C
O2)を放出してLi2Oとなることによる。
があることから、モル比の精度を高めることが難しいの
に対し、Li2CO3は吸湿性がなく、溶解の際は炭酸ガス(C
O2)を放出してLi2Oとなることによる。
【００１１】このようにLiVO3-LiNbO3系溶液を用い、Li
VO3を溶媒としLiNbO3を溶質とした状態の溶液中にLiNbO
3結晶基板またはLiTaO3結晶基板を浸漬すると、800 〜9
00℃の比較的作業性のよい状態でLiNbO3の液相エピタキ
シャル成長を行なうことができる。
VO3を溶媒としLiNbO3を溶質とした状態の溶液中にLiNbO
3結晶基板またはLiTaO3結晶基板を浸漬すると、800 〜9
00℃の比較的作業性のよい状態でLiNbO3の液相エピタキ
シャル成長を行なうことができる。
【００１２】然し、この場合の問題は液相エピタキシャ
ル成長が終わって、基板の引上げを行なった段階におい
て、基板への溶液の付着量が多いことで、基板の温度を
室温にまで降下させる際に溶液の凝固による応力が基板
に加わり、基板が破壊することである。
ル成長が終わって、基板の引上げを行なった段階におい
て、基板への溶液の付着量が多いことで、基板の温度を
室温にまで降下させる際に溶液の凝固による応力が基板
に加わり、基板が破壊することである。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】LiVO3-LiNbO3系溶液を
用い、800 〜900 ℃の比較的作業性のよい状態でLiNbO3
結晶基板またはLiTaO3結晶基板上にLiNbO3の液相エピタ
キシャル成長を行なう場合、溶液の結晶基板への濡れ性
が良いために基板の引上げに当たって付着量が多く、こ
れが原因で、 結晶基板の厚さが500 μm と薄いために破壊が生じ
易い。 引上げ後でもLiNbO3の結晶成長が止まないことから
膜厚の不均一が生ずる。 などの問題がある。そこで、この解決が課題である。
用い、800 〜900 ℃の比較的作業性のよい状態でLiNbO3
結晶基板またはLiTaO3結晶基板上にLiNbO3の液相エピタ
キシャル成長を行なう場合、溶液の結晶基板への濡れ性
が良いために基板の引上げに当たって付着量が多く、こ
れが原因で、 結晶基板の厚さが500 μm と薄いために破壊が生じ
易い。 引上げ後でもLiNbO3の結晶成長が止まないことから
膜厚の不均一が生ずる。 などの問題がある。そこで、この解決が課題である。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記の課題はLiNbO3をLi
2CO3-V2O5 系溶媒に溶解してある溶液中にLiNbO3基板ま
たはLiTaO3基板を浸漬し、この基板上にLiNbO3の液相エ
ピタキシャル成長を行なう際に、溶液中におけるV2O5と
Li2CO3のモル濃度比(V2O5/Li2CO3) を0.740 〜0.840 に
保って行なうことを特徴として液相エピタキシャル成長
方法を構成することにより解決することができる。
2CO3-V2O5 系溶媒に溶解してある溶液中にLiNbO3基板ま
たはLiTaO3基板を浸漬し、この基板上にLiNbO3の液相エ
ピタキシャル成長を行なう際に、溶液中におけるV2O5と
Li2CO3のモル濃度比(V2O5/Li2CO3) を0.740 〜0.840 に
保って行なうことを特徴として液相エピタキシャル成長
方法を構成することにより解決することができる。
【００１５】
【作用】発明者はこの問題を解決する方法として溶液の
粘度を下げることを考えた。こゝで、LiVO3-LiNbO3系溶
液のLiNbO3基板またはLiTaO3基板に対する濡れ性の良い
のは本質的なものであり、変えることは無理であること
から、溶液の粘度を下げて付着量を少なくすることで実
現することにした。
粘度を下げることを考えた。こゝで、LiVO3-LiNbO3系溶
液のLiNbO3基板またはLiTaO3基板に対する濡れ性の良い
のは本質的なものであり、変えることは無理であること
から、溶液の粘度を下げて付着量を少なくすることで実
現することにした。
【００１６】こゝで、溶液の粘度は液温の上昇と共に減
少するが、作業性の面から結晶育成温度(Tg)は900 ℃以
下にする必要がある。発明者は溶液を構成するLi2CO3-V
2O5 系溶媒のV2O5/Li2CO3 のモル比と粘度との間に密接
な関係のあることを見出した。
少するが、作業性の面から結晶育成温度(Tg)は900 ℃以
下にする必要がある。発明者は溶液を構成するLi2CO3-V
2O5 系溶媒のV2O5/Li2CO3 のモル比と粘度との間に密接
な関係のあることを見出した。
【００１７】すなわち、溶液の組成がLiVO3のみの場合
はV2O5/Li2CO3 のモル比は1.0 であるが、LiVO3-LiNbO3
系溶液においてはLiNbO3を構成するLi2Oを加えるために
バナジン(V)とリチウム(Li)のモル比(V/Li)は１以下と
なる。
はV2O5/Li2CO3 のモル比は1.0 であるが、LiVO3-LiNbO3
系溶液においてはLiNbO3を構成するLi2Oを加えるために
バナジン(V)とリチウム(Li)のモル比(V/Li)は１以下と
なる。
【００１８】発明者は溶液の形成法として、状態図にお
いて目指す組成比の溶液を形成する場合、坩堝中に必要
とするモル数のLi2CO3,V2O5 およびNb2O5を供給して加
熱し溶融して溶液を作製しているが、その場合にV2O5/L
i2CO3 のモル比を変えることにより溶液の粘度が変化
し、結晶基板への付着量の少ない低粘度領域があること
を見出したもので、その範囲は0.740 〜0.840 であっ
た。
いて目指す組成比の溶液を形成する場合、坩堝中に必要
とするモル数のLi2CO3,V2O5 およびNb2O5を供給して加
熱し溶融して溶液を作製しているが、その場合にV2O5/L
i2CO3 のモル比を変えることにより溶液の粘度が変化
し、結晶基板への付着量の少ない低粘度領域があること
を見出したもので、その範囲は0.740 〜0.840 であっ
た。
【００１９】すなわち、発明者は液相エピタキシャル成
長温度を約800 ℃としてLiVO3-LiNbO3擬二元系状態図に
基づき、LiVO3 とLiNbO3のモル比を変えた溶液を用いて
液相エピタキシャル成長を行なっている際に結晶基板に
対する付着量の少ない領域が存在することを見出したも
のである。
長温度を約800 ℃としてLiVO3-LiNbO3擬二元系状態図に
基づき、LiVO3 とLiNbO3のモル比を変えた溶液を用いて
液相エピタキシャル成長を行なっている際に結晶基板に
対する付着量の少ない領域が存在することを見出したも
のである。
【００２０】
【実施例】LiVO3-LiNbO3系溶液の形成法としてLi2CO3,V
2O5 およびNb2O5を原料とし、V2O 5/Li2CO3 のモル比を
1.393 より0.70まで次の７種類に変え、この各々を1000
℃に加熱して完全に溶解して溶液を作り、次に、この溶
液の温度を次の結晶育成温度(Tg)まで下げて過冷却状態
を作り、この中に厚さが500 μm のLiNbO3結晶基板を浸
漬して液相エピタキシャル成長を行い、基板の引上げを
行なった後、目視により溶液の付着状態を調べた。
2O5 およびNb2O5を原料とし、V2O 5/Li2CO3 のモル比を
1.393 より0.70まで次の７種類に変え、この各々を1000
℃に加熱して完全に溶解して溶液を作り、次に、この溶
液の温度を次の結晶育成温度(Tg)まで下げて過冷却状態
を作り、この中に厚さが500 μm のLiNbO3結晶基板を浸
漬して液相エピタキシャル成長を行い、基板の引上げを
行なった後、目視により溶液の付着状態を調べた。
【００２１】その結果、 No. V2O5/Li2CO3モル比 結晶育成温度(Tg) 溶液の付着状態 １ 1.393 850 ℃ 多 ２ 0.986 785 多 ３ 0.900 800 多 ４ 0.840 875 少 ５ 0.800 879 少 ６ 0.740 889 少 ７ 0.700 870 多 この結果、V2O5/Li2CO3モル比が0.740 〜0.840 に溶液
の粘度が小さくなる領域があることがわかる。
の粘度が小さくなる領域があることがわかる。
【００２２】そして、溶液の付着量の多い結晶基板には
クラックの発生が認められ、また、引き上げ後の結晶成
長が認められたのに対し、モル比が0.740 〜0.840 の三
つの結晶基板にはクラックの発生は認められなかった。
クラックの発生が認められ、また、引き上げ後の結晶成
長が認められたのに対し、モル比が0.740 〜0.840 の三
つの結晶基板にはクラックの発生は認められなかった。
【００２３】なお、厚さが500 μm のLiTaO3結晶基板を
浸漬して液相エピタキシャル成長を行った場合も結果は
同じであった。
浸漬して液相エピタキシャル成長を行った場合も結果は
同じであった。
【００２４】
【発明の効果】本発明の実施により、厚さが薄いLiNbO3
結晶基板およびLiTaO3結晶基板に対して破壊を伴うこと
なくLiNbO3の液相エピタキシャル成長を行なうことが可
能になった。
結晶基板およびLiTaO3結晶基板に対して破壊を伴うこと
なくLiNbO3の液相エピタキシャル成長を行なうことが可
能になった。
【図１】LiVO3-LiNbO3擬２元系状態図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 LiNbO3をLi2CO3-V2O5 系溶媒に溶解して
ある溶液中にLiNbO3基板またはLiTaO3基板を浸漬し、該
基板上にLiNbO3の液相エピタキシャル成長を行なう際
に、前記溶液におけるV2O5とLi2CO3のモル濃度比(V2O5/
Li2CO3) を0.740 〜0.840 に保って行なうことを特徴と
する液相エピタキシャル成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12691992A JPH05319992A (ja) | 1992-05-20 | 1992-05-20 | 液相エピタキシャル成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12691992A JPH05319992A (ja) | 1992-05-20 | 1992-05-20 | 液相エピタキシャル成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05319992A true JPH05319992A (ja) | 1993-12-03 |
Family
ID=14947152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12691992A Withdrawn JPH05319992A (ja) | 1992-05-20 | 1992-05-20 | 液相エピタキシャル成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05319992A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005050836A1 (ja) * | 2003-11-19 | 2005-06-02 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | 端面反射型弾性表面波装置及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-05-20 JP JP12691992A patent/JPH05319992A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005050836A1 (ja) * | 2003-11-19 | 2005-06-02 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | 端面反射型弾性表面波装置及びその製造方法 |
| JPWO2005050836A1 (ja) * | 2003-11-19 | 2007-06-14 | 株式会社村田製作所 | 端面反射型弾性表面波装置及びその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990803 |