JPH0520400B2 - - Google Patents
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- JPH0520400B2 JPH0520400B2 JP1505387A JP50538789A JPH0520400B2 JP H0520400 B2 JPH0520400 B2 JP H0520400B2 JP 1505387 A JP1505387 A JP 1505387A JP 50538789 A JP50538789 A JP 50538789A JP H0520400 B2 JPH0520400 B2 JP H0520400B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
請求の範囲
１ 結晶方位rot−ｙを有するニオブ酸リチウム
単結晶において、これがコングルエント単結晶(1)
として次の組成： Li：48.25±0.1モル及び NbO3：51.75モル＋0.1モル％ （合計100％）を有することを特徴とするニオブ
酸リチウム単結晶。
単結晶において、これがコングルエント単結晶(1)
として次の組成： Li：48.25±0.1モル及び NbO3：51.75モル＋0.1モル％ （合計100％）を有することを特徴とするニオブ
酸リチウム単結晶。
２ 表面波装置の基板チツプを得るためのウエハ
（21〜23）用バルク結晶体(1)として使用されるこ
とを特徴とする請求項１記載の単結晶。
（21〜23）用バルク結晶体(1)として使用されるこ
とを特徴とする請求項１記載の単結晶。
３ Li：48.25±0.1モル％及びNbO3：51.75＋0.1
モル％（合計100％）を有する、コングルエント
融液からチヨクラルスキー法により引上げること
を特徴とする請求項１記載の単結晶の製法。
モル％（合計100％）を有する、コングルエント
融液からチヨクラルスキー法により引上げること
を特徴とする請求項１記載の単結晶の製法。
明細書
本発明は請求の範囲第１項の上位概念部に記載
したコングルエントニオブ酸リチウム単結晶に関
する。
したコングルエントニオブ酸リチウム単結晶に関
する。
表面波装置、例えば表面波フイルタに対しては
基板チツプとして単結晶、特にニオブ酸リチウム
からなる単結晶が使用される。表面波装置に関す
る詳細及びニオブ酸リチウム単結晶の使用は例え
ば印刷物「化学量論の非破壊光検出及びその
LiNbO3のSAW伝搬速度に対する影響」IEEE
US−Symp.Proc.（1984）、第268〜270頁及びそこ
で指摘された他の文献に記載されている。ニオブ
酸リチウムの物理的性質については特にロイバー
の論文「ニオブ酸リチウムの化学及び物理」“カ
レント・トピツクス・オブ・マテリアルズ・サイ
エンス”、第１巻、1978年、第481頁を照会するこ
とができる。
基板チツプとして単結晶、特にニオブ酸リチウム
からなる単結晶が使用される。表面波装置に関す
る詳細及びニオブ酸リチウム単結晶の使用は例え
ば印刷物「化学量論の非破壊光検出及びその
LiNbO3のSAW伝搬速度に対する影響」IEEE
US−Symp.Proc.（1984）、第268〜270頁及びそこ
で指摘された他の文献に記載されている。ニオブ
酸リチウムの物理的性質については特にロイバー
の論文「ニオブ酸リチウムの化学及び物理」“カ
レント・トピツクス・オブ・マテリアルズ・サイ
エンス”、第１巻、1978年、第481頁を照会するこ
とができる。
この種の表面波装置には、結晶ウエハから切断
される単結晶チツプが必要とされる。このウエハ
は例えば直径３〜５インチ及び厚さ約0.3〜１mm
を有する。このウエハはチヨクラルスキー成長法
で製造されるバルク結晶体から得られる。チヨク
ラルスキー法は、製造すべきバルク結晶体の各成
分からなる融液をるつぼ内に製造することにあ
る。この融液はるつぼ内でできる限り厳密にその
融点温度に保たれる。種子結晶が融液の表面に接
触するように、上方からこの種子結晶を融液に浸
漬させる。種子結晶としては予め与えられた結晶
方位を有する、例えば切断することによつて製造
された単結晶を使用する。融液に浸漬する種子結
晶の表面には融点を僅かに下回る温度で融液の材
料が単結晶として種子結晶に癒着する。種子結晶
を徐々に融液から引き上げるが、その際連続して
単結晶として成長する融液材料は融液の表面との
接触が正確に維持されるように成長結晶を引続き
延ばす。
される単結晶チツプが必要とされる。このウエハ
は例えば直径３〜５インチ及び厚さ約0.3〜１mm
を有する。このウエハはチヨクラルスキー成長法
で製造されるバルク結晶体から得られる。チヨク
ラルスキー法は、製造すべきバルク結晶体の各成
分からなる融液をるつぼ内に製造することにあ
る。この融液はるつぼ内でできる限り厳密にその
融点温度に保たれる。種子結晶が融液の表面に接
触するように、上方からこの種子結晶を融液に浸
漬させる。種子結晶としては予め与えられた結晶
方位を有する、例えば切断することによつて製造
された単結晶を使用する。融液に浸漬する種子結
晶の表面には融点を僅かに下回る温度で融液の材
料が単結晶として種子結晶に癒着する。種子結晶
を徐々に融液から引き上げるが、その際連続して
単結晶として成長する融液材料は融液の表面との
接触が正確に維持されるように成長結晶を引続き
延ばす。
表面波装置に対しては、基板チツプとして基板
チツプの表面に垂直な完全に規定され結晶方位を
有するニオブ酸リチウムの単結晶が必要である。
すなわち表面波装置の表面（基板チツプの表面上
に存在する電極及び／又はレフレクタ構造間）を
流れる表面波の伝搬方向はこの予め与えられた結
晶方位と並行である。
チツプの表面に垂直な完全に規定され結晶方位を
有するニオブ酸リチウムの単結晶が必要である。
すなわち表面波装置の表面（基板チツプの表面上
に存在する電極及び／又はレフレクタ構造間）を
流れる表面波の伝搬方向はこの予め与えられた結
晶方位と並行である。
それぞれの表面波装置に対して使用することの
できる基板チツプはこの予め与えられた方位を有
するようにするには最終的に基板チツプが分割さ
れるウエハも同じ方位を有する必要がある。従つ
て実際的な要求は、その都度チヨクラルスキー法
により引上げられたバルク結晶体も引上げ方向と
してこの方位を有することである。このバルク結
晶体から多数のウエハが製造されることから、各
バルク結晶体は実際に一層正確に同一の組成を有
することが必要である。さもないと、バルク結晶
体のどの箇所でそれぞれウエハを切断したかによ
つて、各ウエハは異なる組成を有し、またそれに
伴い種々異なる物理特性を有するおそれがある。
その結果個々の基板チツプ並びにこれから製造さ
れた表面波装置も相応する差異を有するおそれが
生じる。このことから表面波装置が基板チツプ材
料の物理特性に著しく影響されることは明らかで
ある。従つて予め与えれらた結晶方位で全長にわ
たつて極めて正確に同じ組成を有するバルク結晶
体（この場合ニオブ酸リチウムからなる）を製造
することは極めて重要である。これは融液のコン
グルエント組成により達成される。
できる基板チツプはこの予め与えられた方位を有
するようにするには最終的に基板チツプが分割さ
れるウエハも同じ方位を有する必要がある。従つ
て実際的な要求は、その都度チヨクラルスキー法
により引上げられたバルク結晶体も引上げ方向と
してこの方位を有することである。このバルク結
晶体から多数のウエハが製造されることから、各
バルク結晶体は実際に一層正確に同一の組成を有
することが必要である。さもないと、バルク結晶
体のどの箇所でそれぞれウエハを切断したかによ
つて、各ウエハは異なる組成を有し、またそれに
伴い種々異なる物理特性を有するおそれがある。
その結果個々の基板チツプ並びにこれから製造さ
れた表面波装置も相応する差異を有するおそれが
生じる。このことから表面波装置が基板チツプ材
料の物理特性に著しく影響されることは明らかで
ある。従つて予め与えれらた結晶方位で全長にわ
たつて極めて正確に同じ組成を有するバルク結晶
体（この場合ニオブ酸リチウムからなる）を製造
することは極めて重要である。これは融液のコン
グルエント組成により達成される。
本発明の課題は、ニオブ酸リチウムに関してこ
こで予め与えられた結晶方位rot−ｙに体するコ
ングルエント組成、およびその都度のバルク結晶
体を引上げることのできる融液のこれに付随する
組成を提供することにある。
こで予め与えられた結晶方位rot−ｙに体するコ
ングルエント組成、およびその都度のバルク結晶
体を引上げることのできる融液のこれに付随する
組成を提供することにある。
この課題は請求項１に記載された技術手段で達
成される。
成される。
コングルエント組成を有するニオブ酸リチウム
結晶、すなわちコングルエントなバルク結晶体が
正確にはLi50モル％及びNbO350モル％の化学量
論的組成を有さないことは公知である。むしろこ
のコングルエント組成はLi48.45モル％及び相応
してNbO351.55モル％を有することが指摘されて
いる。
結晶、すなわちコングルエントなバルク結晶体が
正確にはLi50モル％及びNbO350モル％の化学量
論的組成を有さないことは公知である。むしろこ
のコングルエント組成はLi48.45モル％及び相応
してNbO351.55モル％を有することが指摘されて
いる。
本発明者は、ニオブ酸リチウムに関して唯一の
コングルエント組成が存在するのではなく、その
コングルエント組成は種々の結晶方位に関しチヨ
クラルスキー法での成長方向と異なることを確認
した。この差異はモル％では極く僅かであるにす
ぎないが、この僅少な差異は表面波装置にとつて
は著しく（マイナスに）作用し、従つてこのコン
グルエント組成を結晶成長の結晶方向との関連に
おいて極めて正確に識別し、維持することの要求
が設定された。
コングルエント組成が存在するのではなく、その
コングルエント組成は種々の結晶方位に関しチヨ
クラルスキー法での成長方向と異なることを確認
した。この差異はモル％では極く僅かであるにす
ぎないが、この僅少な差異は表面波装置にとつて
は著しく（マイナスに）作用し、従つてこのコン
グルエント組成を結晶成長の結晶方向との関連に
おいて極めて正確に識別し、維持することの要求
が設定された。
ところで結晶方向rot−ｙの単結晶に関し、そ
のコングルエント組成はLiに関し48.25±0.1モル
％であることが判明した。この事実は、この方位
を有するニオブ酸リチウム単結晶を製造するため
にはこの前記の組成Li＝48.25±0.1モル％及び
NbO3＝51.75＋0.1モル％（合計100％）を有する
融液を使用すべきであることを意味する。
のコングルエント組成はLiに関し48.25±0.1モル
％であることが判明した。この事実は、この方位
を有するニオブ酸リチウム単結晶を製造するため
にはこの前記の組成Li＝48.25±0.1モル％及び
NbO3＝51.75＋0.1モル％（合計100％）を有する
融液を使用すべきであることを意味する。
チヨクラルスキー法によりこの種の融液から方
向rot−ｙに引上げられた単結晶バルク結晶体は
コングルエント組成を有する。すなわちバルク結
晶体の成長開始時から終わりまで、この結晶はコ
ングルエントな単一組成を有する。このバルク結
晶体から製造されたウエハでは、表面波装置にと
つて決定的な物理的特性に関して、後に基板チツ
プに加工されるウエハがチヨクラルスキー法でバ
ルク結晶体を引上げる初期に又は中期に又は終期
に生じたバルク結晶体のどの部分に由来するもの
であるのかは、実際には本質的な問題ではない。
向rot−ｙに引上げられた単結晶バルク結晶体は
コングルエント組成を有する。すなわちバルク結
晶体の成長開始時から終わりまで、この結晶はコ
ングルエントな単一組成を有する。このバルク結
晶体から製造されたウエハでは、表面波装置にと
つて決定的な物理的特性に関して、後に基板チツ
プに加工されるウエハがチヨクラルスキー法でバ
ルク結晶体を引上げる初期に又は中期に又は終期
に生じたバルク結晶体のどの部分に由来するもの
であるのかは、実際には本質的な問題ではない。
本発明により高価な結晶材料を最良の方法で、
すなわちできる限り損失することなく有用な表面
波装置に利用するという著しい技術的進歩性を十
分に達成することができた。
すなわちできる限り損失することなく有用な表面
波装置に利用するという著しい技術的進歩性を十
分に達成することができた。
第１図はバルク結晶体１を成長又は引上げるた
めの装置を示すものである。種子結晶は２で示さ
れている。種子結晶は、詳細には図示されていな
い引上げ装置４の一部である取り付け具３に張り
わたされている。例えばこの引上げ装置４は軸方
向５への移動以外に更に回転運動を行う。
めの装置を示すものである。種子結晶は２で示さ
れている。種子結晶は、詳細には図示されていな
い引上げ装置４の一部である取り付け具３に張り
わたされている。例えばこの引上げ装置４は軸方
向５への移動以外に更に回転運動を行う。
白金製のるつぼは１１でまたこのるつぼ用の電
熱体は１２で示されている。るつぼ内には要求に
応じたコングルエント組成を有する融液１３が存
在する。出発物質としては特に炭酸リチウム及び
五酸化ニオブを使用し、これらをるつぼ中で融液
にする。１４で融液の表面を示すが、これにはバ
ルク結晶体がそのメニスカス６で接触する。この
メニスカス６で、方向５にゆつくり引上げた際融
液から連続する以後の結晶材料が単結晶として成
長する。引上げ速度は例えば毎時２mmである。
熱体は１２で示されている。るつぼ内には要求に
応じたコングルエント組成を有する融液１３が存
在する。出発物質としては特に炭酸リチウム及び
五酸化ニオブを使用し、これらをるつぼ中で融液
にする。１４で融液の表面を示すが、これにはバ
ルク結晶体がそのメニスカス６で接触する。この
メニスカス６で、方向５にゆつくり引上げた際融
液から連続する以後の結晶材料が単結晶として成
長する。引上げ速度は例えば毎時２mmである。
第２図はチヨクラルスキー法でまた第１図によ
つて引上げたバルク結晶体１を示すものである。
第２図は３つのウエハ２１，２２及び２３を示
す。この種のウエハではバルク結晶体はウエハ２
１と２３との間の範囲で引上げ方向５に対して直
角に寸断される。ウエハ２１〜２３の垂線はバル
ク結晶体１の引上げ方向rot−ｙと一致する。こ
の方向は引上げ方向に対して127.86°である。本
発明に応じて選択された融液の場合、ウエハ２１
並びにウエハ２３及びウエハ２２（及びこの間に
あるすべてのウエハ）は同一の要求に応じたコン
グルエント組成を有する。
つて引上げたバルク結晶体１を示すものである。
第２図は３つのウエハ２１，２２及び２３を示
す。この種のウエハではバルク結晶体はウエハ２
１と２３との間の範囲で引上げ方向５に対して直
角に寸断される。ウエハ２１〜２３の垂線はバル
ク結晶体１の引上げ方向rot−ｙと一致する。こ
の方向は引上げ方向に対して127.86°である。本
発明に応じて選択された融液の場合、ウエハ２１
並びにウエハ２３及びウエハ２２（及びこの間に
あるすべてのウエハ）は同一の要求に応じたコン
グルエント組成を有する。
本発明による単結晶のウエハ、チツプ、板及び
同様のものは電気光学素子及び／又は非直線性光
学素子用としても求められる。これらの素子の場
合にも光学的値、特に屈折率は極めて正確に保持
される。この種の電気光学素子は例えば電気的に
制御可能の複屈折素子、方向性結合器、光学的交
差スイツチ、マツハーツエンダー変調器及び同様
のものである。非直線性光学素子は例えば光線の
周波数増倍器として使用される。
同様のものは電気光学素子及び／又は非直線性光
学素子用としても求められる。これらの素子の場
合にも光学的値、特に屈折率は極めて正確に保持
される。この種の電気光学素子は例えば電気的に
制御可能の複屈折素子、方向性結合器、光学的交
差スイツチ、マツハーツエンダー変調器及び同様
のものである。非直線性光学素子は例えば光線の
周波数増倍器として使用される。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3818537.7 | 1988-05-31 | ||
| DE3818537A DE3818537A1 (de) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | Lithiumniobat-einkristalle mit kongruenter zusammensetzung, insbesondere fuer oberflaechenwellenanordnungen, und verfahren zu deren herstellung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03501379A JPH03501379A (ja) | 1991-03-28 |
| JPH0520400B2 true JPH0520400B2 (ja) | 1993-03-19 |
Family
ID=6355539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1505387A Granted JPH03501379A (ja) | 1988-05-31 | 1989-05-30 | コングルエント組成を有するニオブ酸リチウム単結晶及びその製法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0417132B1 (ja) |
| JP (1) | JPH03501379A (ja) |
| CN (1) | CN1038134A (ja) |
| DE (2) | DE3818537A1 (ja) |
| ES (1) | ES2017814A6 (ja) |
| WO (1) | WO1989012120A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4223633A1 (de) * | 1992-07-17 | 1994-01-20 | Siemens Ag | Antriebsmotor |
| EP1329744B1 (en) | 2002-01-10 | 2007-08-15 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Lithium Niobate and Lithium Tantalate Etalons and corresponding producing method |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3639776A (en) * | 1967-06-08 | 1972-02-01 | Union Carbide Corp | Lithium niobate harmonic generator and method |
| CH568789A5 (en) * | 1971-05-12 | 1975-11-14 | Western Electric Co | Laser modifier - using low iron content, radiation resistant lithium niobate |
| US3703328A (en) * | 1971-07-21 | 1972-11-21 | Bell Telephone Labor Inc | Devices utilizing improved linbo' holographic medium |
| JPS5099289A (ja) * | 1973-12-28 | 1975-08-06 | ||
| GB2086684B (en) * | 1980-10-08 | 1984-05-10 | Philips Electronic Associated | Surface acoustic wave filters |
| US4799750A (en) * | 1983-11-04 | 1989-01-24 | Canon Kabushiki Kaisha | Optical function element and a method for manufacturing the same |
-
1988
- 1988-05-31 DE DE3818537A patent/DE3818537A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-05-30 JP JP1505387A patent/JPH03501379A/ja active Granted
- 1989-05-30 DE DE8989905643T patent/DE58902157D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-30 WO PCT/DE1989/000341 patent/WO1989012120A1/de not_active Ceased
- 1989-05-30 ES ES8901845A patent/ES2017814A6/es not_active Expired - Lifetime
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