JPH05320209A - 塩化ビニル系重合体の製造装置 - Google Patents
塩化ビニル系重合体の製造装置Info
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- JPH05320209A JPH05320209A JP4151503A JP15150392A JPH05320209A JP H05320209 A JPH05320209 A JP H05320209A JP 4151503 A JP4151503 A JP 4151503A JP 15150392 A JP15150392 A JP 15150392A JP H05320209 A JPH05320209 A JP H05320209A
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J19/02—Apparatus characterised by being constructed of material selected for its chemically-resistant properties
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
- B01J19/002—Avoiding undesirable reactions or side-effects, e.g. avoiding explosions, or improving the yield by suppressing side-reactions
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F14/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
- C08F14/02—Monomers containing chlorine
- C08F14/04—Monomers containing two carbon atoms
- C08F14/06—Vinyl chloride
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00245—Avoiding undesirable reactions or side-effects
- B01J2219/00252—Formation of deposits other than coke
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 少なくとも塩化ビニルを含む単量体の水性懸
濁液を用いて懸濁重合を行う重合器と、該重合器より熱
交換器を経て重合器に戻る循環配管と備えた塩化ビニル
系重合体の製造装置において、前記循環配管から重合器
内に戻る重合反応液が、重合器の気相部内壁全面が濡れ
るように散布されることを特徴とする。 【効果】 重合器内に戻る重合反応液（水性懸濁液）に
よって、気相部から気−液界面部にかけて重合器内壁が
常に濡れた状態に保持されているため、該内壁に重合反
応液が滞留したり、重合スラリーが付着したりする不都
合が有効に回避でき、この結果として、重合器内壁の気
相部から気−液界面部にかけてのスケール付着が有効に
防止される。
濁液を用いて懸濁重合を行う重合器と、該重合器より熱
交換器を経て重合器に戻る循環配管と備えた塩化ビニル
系重合体の製造装置において、前記循環配管から重合器
内に戻る重合反応液が、重合器の気相部内壁全面が濡れ
るように散布されることを特徴とする。 【効果】 重合器内に戻る重合反応液（水性懸濁液）に
よって、気相部から気−液界面部にかけて重合器内壁が
常に濡れた状態に保持されているため、該内壁に重合反
応液が滞留したり、重合スラリーが付着したりする不都
合が有効に回避でき、この結果として、重合器内壁の気
相部から気−液界面部にかけてのスケール付着が有効に
防止される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は塩化ビニル系重合体の製
造装置に関し、特に、重合器とは別個に設置した熱交換
器に重合反応用の水性懸濁液を循環させながら該懸濁液
中に分散されている塩化ビニル系単量体の重合を行うこ
とにより塩化ビニル系重合体を製造する装置に関するも
のである。
造装置に関し、特に、重合器とは別個に設置した熱交換
器に重合反応用の水性懸濁液を循環させながら該懸濁液
中に分散されている塩化ビニル系単量体の重合を行うこ
とにより塩化ビニル系重合体を製造する装置に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来、塩化ビニル系単量体の懸濁重合
は、ジャケットおよび還流コンデンサーを備えた重合器
中に、水、塩化ビニル系単量体、重合開始剤、分散剤お
よび必要に応じてその他の各種添加剤を仕込み、ジャケ
ットおよび還流コンデンサーに冷却水を通して重合熱を
除去し、反応系を一定の温度に制御する方法によって実
施されてきた。
は、ジャケットおよび還流コンデンサーを備えた重合器
中に、水、塩化ビニル系単量体、重合開始剤、分散剤お
よび必要に応じてその他の各種添加剤を仕込み、ジャケ
ットおよび還流コンデンサーに冷却水を通して重合熱を
除去し、反応系を一定の温度に制御する方法によって実
施されてきた。
【０００３】ところが近年の重合器の大型化に伴い、重
合反応物に対する伝熱面積の割合が減少したため、従来
の冷却手段では除熱を有効に行うことが困難となり、還
流コンデンサーを大型にして除熱量を増加する、重合器
のジャケットに通ずる冷却水を冷凍機に通して一層強力
に冷却する等の対策が採られてきた。
合反応物に対する伝熱面積の割合が減少したため、従来
の冷却手段では除熱を有効に行うことが困難となり、還
流コンデンサーを大型にして除熱量を増加する、重合器
のジャケットに通ずる冷却水を冷凍機に通して一層強力
に冷却する等の対策が採られてきた。
【０００４】しかし、前者の対策では重合反応物の泡立
ちに伴うキャリーオーバーにより器内にスケールが付着
したり製品中のフィッシュアイが増大したりして、除熱
能力が低下したり、重合率が低い時期に使用すると粒度
が粗くなったりするため、これを重合開始時より除熱手
段として使えないという制約がある。
ちに伴うキャリーオーバーにより器内にスケールが付着
したり製品中のフィッシュアイが増大したりして、除熱
能力が低下したり、重合率が低い時期に使用すると粒度
が粗くなったりするため、これを重合開始時より除熱手
段として使えないという制約がある。
【０００５】後者の対策はコストがかかり過ぎて経済性
に欠けるだけでなく、重合度の高い塩化ビニル系重合体
を製造するときには、重合温度と冷却水温度との温度差
が大きくとれないため、重合時間の短縮には役立たない
という問題があった。
に欠けるだけでなく、重合度の高い塩化ビニル系重合体
を製造するときには、重合温度と冷却水温度との温度差
が大きくとれないため、重合時間の短縮には役立たない
という問題があった。
【０００６】これらに代わる方法として提案されたの
が、水性懸濁混合物を重合器の外部に設けた冷却器に通
して循環するもの（特開昭54−24991 号、同56−47410
号、同58−32606 号および特公昭64−11642 号公報参
照）で、これは水性懸濁混合物と接触する伝熱面積を大
きくできるという点では極めて効率的である。
が、水性懸濁混合物を重合器の外部に設けた冷却器に通
して循環するもの（特開昭54−24991 号、同56−47410
号、同58−32606 号および特公昭64−11642 号公報参
照）で、これは水性懸濁混合物と接触する伝熱面積を大
きくできるという点では極めて効率的である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】然しながら、上記の外
部循環冷却方式を採用した重合装置においては、循環さ
れる水性懸濁液（重合反応液）は、重合器の気相部に設
置したノズルにより重合器内に戻されるが、この際に該
液の飛散や重合スラリーの付着等を生じるため、重合器
内壁の気相部から気−液界面部にかけてスケール付着が
増大するという不利があり、操業上、大きな問題となっ
ていた。
部循環冷却方式を採用した重合装置においては、循環さ
れる水性懸濁液（重合反応液）は、重合器の気相部に設
置したノズルにより重合器内に戻されるが、この際に該
液の飛散や重合スラリーの付着等を生じるため、重合器
内壁の気相部から気−液界面部にかけてスケール付着が
増大するという不利があり、操業上、大きな問題となっ
ていた。
【０００８】従って、本発明の目的は、重合器内壁の気
相部から気−液界面部にかけてのスケール付着を有効に
防止し、高品質の塩化ビニル系重合体を高い生産性で製
造することのできる製造装置を提供することにある。
相部から気−液界面部にかけてのスケール付着を有効に
防止し、高品質の塩化ビニル系重合体を高い生産性で製
造することのできる製造装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、少なく
とも塩化ビニルを含む単量体の水性懸濁液を用いて懸濁
重合を行う重合器と、該重合器より熱交換器を経て重合
器に戻る循環配管と備えた塩化ビニル系重合体の製造装
置において、前記循環配管から重合器内に戻る重合反応
液が、重合器の気相部内壁全面が濡れるように散布され
ることを特徴とする塩化ビニル系重合体の製造装置が提
供される。
とも塩化ビニルを含む単量体の水性懸濁液を用いて懸濁
重合を行う重合器と、該重合器より熱交換器を経て重合
器に戻る循環配管と備えた塩化ビニル系重合体の製造装
置において、前記循環配管から重合器内に戻る重合反応
液が、重合器の気相部内壁全面が濡れるように散布され
ることを特徴とする塩化ビニル系重合体の製造装置が提
供される。
【００１０】
【作用】本発明においては、重合器内に戻る重合反応液
（水性懸濁液）によって、気相部から気−液界面部にか
けて重合器内壁が常に濡れた状態に保持されているた
め、該内壁に重合反応液が滞留したり、重合スラリーが
付着したりする不都合が有効に回避でき、この結果とし
て、重合器内壁の気相部から気−液界面部にかけてのス
ケール付着が有効に防止されるものである。
（水性懸濁液）によって、気相部から気−液界面部にか
けて重合器内壁が常に濡れた状態に保持されているた
め、該内壁に重合反応液が滞留したり、重合スラリーが
付着したりする不都合が有効に回避でき、この結果とし
て、重合器内壁の気相部から気−液界面部にかけてのス
ケール付着が有効に防止されるものである。
【００１１】
【発明の好適態様の説明】以下、添付図面に示す具体例
に基づいて本発明を詳細に説明する。図１は本発明に係
る製造装置の全体を略示するもので、図において１は重
合器、２は重合反応液の加熱または冷却を行うための熱
交換器、３は重合器１の底部より熱交換器２を経て重合
器１の上部に至る循環配管である。また４は重合器１と
熱交換器２との間の循環配管３に設けられた循環ポンプ
である。重合器１の上部には、原料仕込み用の配管５が
設けられ、また重合器１はジャケット６を備えている。
ジャケット６には配管７により、また熱交換器２には配
管８により、加熱または冷却用の媒体が供給される。
に基づいて本発明を詳細に説明する。図１は本発明に係
る製造装置の全体を略示するもので、図において１は重
合器、２は重合反応液の加熱または冷却を行うための熱
交換器、３は重合器１の底部より熱交換器２を経て重合
器１の上部に至る循環配管である。また４は重合器１と
熱交換器２との間の循環配管３に設けられた循環ポンプ
である。重合器１の上部には、原料仕込み用の配管５が
設けられ、また重合器１はジャケット６を備えている。
ジャケット６には配管７により、また熱交換器２には配
管８により、加熱または冷却用の媒体が供給される。
【００１２】本発明の製造装置において、重合器１内に
仕込まれた単量体、水性媒体、分散剤、油溶性重合開始
剤等の水性懸濁液は、循環ポンプ４の作用により重合器
１の底部より抜き出されて循環配管３より熱交換器２に
至り、そこで冷却または加熱された後、再び循環配管３
を経て重合器１内の気相部に戻される。
仕込まれた単量体、水性媒体、分散剤、油溶性重合開始
剤等の水性懸濁液は、循環ポンプ４の作用により重合器
１の底部より抜き出されて循環配管３より熱交換器２に
至り、そこで冷却または加熱された後、再び循環配管３
を経て重合器１内の気相部に戻される。
【００１３】本発明の製造装置は、先にも説明した通
り、重合器１内の気相部に戻された重合反応液（水性懸
濁液）によって、気相部から気−液界面部にかけて重合
器１の内壁が常時濡れた状態に保持されていることが重
要であり、このために、図２に示す通り、循環配管３の
戻り側端部には、スプレーノズル10が設けられ、重合器
１の内壁に向かって、戻される重合反応液がスプレーさ
れる。この場合、重合器１の壁面を均一に濡らすために
は、重合反応液の流量を５ｍ3 ／Hr／ｍ2 以上に設定す
ることが好適である。また、重合中に水等を追加混合す
る時にも、このノズルを介して追加する水等を供給する
ことが好適である。
り、重合器１内の気相部に戻された重合反応液（水性懸
濁液）によって、気相部から気−液界面部にかけて重合
器１の内壁が常時濡れた状態に保持されていることが重
要であり、このために、図２に示す通り、循環配管３の
戻り側端部には、スプレーノズル10が設けられ、重合器
１の内壁に向かって、戻される重合反応液がスプレーさ
れる。この場合、重合器１の壁面を均一に濡らすために
は、重合反応液の流量を５ｍ3 ／Hr／ｍ2 以上に設定す
ることが好適である。また、重合中に水等を追加混合す
る時にも、このノズルを介して追加する水等を供給する
ことが好適である。
【００１４】本発明の重合装置における重合器２として
は、攪拌機、還流コンデンサー、バッフルまたはジャケ
ット等が付設された従来周知の形式のものが用いられ
る。この攪拌機にはまたパドル、ファウドラー、ブルマ
ージン、プロペラ、タービン等の形式の攪拌翼のもの
が、必要に応じて平板、円筒、ヘアピンコイル等のバッ
フルとの組合せで用いられる。
は、攪拌機、還流コンデンサー、バッフルまたはジャケ
ット等が付設された従来周知の形式のものが用いられ
る。この攪拌機にはまたパドル、ファウドラー、ブルマ
ージン、プロペラ、タービン等の形式の攪拌翼のもの
が、必要に応じて平板、円筒、ヘアピンコイル等のバッ
フルとの組合せで用いられる。
【００１５】熱交換器２としては多管式、コイル式、ス
パイラル式、あるいはトロンボンクーラー等、一般に使
用されているものが適用可能であり、その加熱、冷却用
の媒体には蒸気、冷却水、ブラインなどが用いられる。
また循環配管３自体を二重管にして、その外側の間隙に
冷却水やブラインを通して除熱の効率を上げるようにし
てもよい。
パイラル式、あるいはトロンボンクーラー等、一般に使
用されているものが適用可能であり、その加熱、冷却用
の媒体には蒸気、冷却水、ブラインなどが用いられる。
また循環配管３自体を二重管にして、その外側の間隙に
冷却水やブラインを通して除熱の効率を上げるようにし
てもよい。
【００１６】循環ポンプ４としては、特に低剪断タイプ
のものが好適であり、これにはスクリューポンプ、ヒド
ロスタルポンプ等を例示することができる。
のものが好適であり、これにはスクリューポンプ、ヒド
ロスタルポンプ等を例示することができる。
【００１７】本発明の製造装置において、熱交換器２、
循環配管３、循環ポンプ４、その他バルブ等反応混合物
が接触する箇所は、伝熱および耐食性の点から（18−８
オーステナイト系、13クロムフェライト系、マルテンサ
イト系、18クロムフェライト系、高クロムフェライト
系、二相系オーステナイト・フェライト系などの）ステ
ンレス鋼とするのが好ましい。これらの場所にはまた、
従来公知のスケール防止剤を塗布したり、これを水性懸
濁混合物中に添加したりしてもよい。
循環配管３、循環ポンプ４、その他バルブ等反応混合物
が接触する箇所は、伝熱および耐食性の点から（18−８
オーステナイト系、13クロムフェライト系、マルテンサ
イト系、18クロムフェライト系、高クロムフェライト
系、二相系オーステナイト・フェライト系などの）ステ
ンレス鋼とするのが好ましい。これらの場所にはまた、
従来公知のスケール防止剤を塗布したり、これを水性懸
濁混合物中に添加したりしてもよい。
【００１８】またスケール付着防止のために、熱交換器
２および循環配管３の内部は水性懸濁液が滞留しない構
造または配置とすることが好ましく、また水性懸濁液の
流動の線速を 0.7m/sec 以上とすることが特に好適であ
る。これが 0.7m/sec 未満ではスケールの付着が加速さ
れる。
２および循環配管３の内部は水性懸濁液が滞留しない構
造または配置とすることが好ましく、また水性懸濁液の
流動の線速を 0.7m/sec 以上とすることが特に好適であ
る。これが 0.7m/sec 未満ではスケールの付着が加速さ
れる。
【００１９】本発明の製造装置において使用される塩化
ビニル系単量体としては、塩化ビニルホモポリマーのほ
か、塩化ビニルを主体としこれと共重合可能な他のビニ
ル系単量体との共重合物（通常塩化ビニルが50重量％以
上）が使用される。この塩化ビニルと共重合可能なコモ
ノマーとしては、エチレン、プロピレン、１−ブテン、
１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オク
テン、１−ノネン、１−デセン、１−ウンデセン、１−
ドデセン、１−トリデセン、１−テトラデセンなどのα
−オレフィン；アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリ
ル酸エチルなどのアクリル酸またはそのエステル；メタ
クリル酸、メタクリル酸メチルなどのメタクリル酸また
はそのエステル；マレイン酸またはそのエステル；酢酸
ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル；ラ
ウリルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテルなど
のビニルエーテル；無水マレイン酸；アクリロニトリ
ル；スチレン；塩化ビニリデン等を例示することがで
き、これらは単独または２種以上の組合せで用いられ
る。
ビニル系単量体としては、塩化ビニルホモポリマーのほ
か、塩化ビニルを主体としこれと共重合可能な他のビニ
ル系単量体との共重合物（通常塩化ビニルが50重量％以
上）が使用される。この塩化ビニルと共重合可能なコモ
ノマーとしては、エチレン、プロピレン、１−ブテン、
１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オク
テン、１−ノネン、１−デセン、１−ウンデセン、１−
ドデセン、１−トリデセン、１−テトラデセンなどのα
−オレフィン；アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリ
ル酸エチルなどのアクリル酸またはそのエステル；メタ
クリル酸、メタクリル酸メチルなどのメタクリル酸また
はそのエステル；マレイン酸またはそのエステル；酢酸
ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル；ラ
ウリルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテルなど
のビニルエーテル；無水マレイン酸；アクリロニトリ
ル；スチレン；塩化ビニリデン等を例示することがで
き、これらは単独または２種以上の組合せで用いられ
る。
【００２０】この重合に際して採用される他の重合条
件、例えば、水性媒体、塩化ビニル系単量体、重合開始
剤または分散助剤などの重合器への仕込み方法、仕込み
割合などは従来と同様に行えばよい。さらにこの重合系
には、必要に応じて、塩化ビニル系の重合に適宜使用さ
れる重合調整剤、連鎖移動剤、ｐＨ調整剤、ゲル化改良
剤、帯電防止剤、架橋剤、安定剤、充てん剤、酸化防止
剤、緩衝剤、スケール防止剤などを添加することも任意
である。
件、例えば、水性媒体、塩化ビニル系単量体、重合開始
剤または分散助剤などの重合器への仕込み方法、仕込み
割合などは従来と同様に行えばよい。さらにこの重合系
には、必要に応じて、塩化ビニル系の重合に適宜使用さ
れる重合調整剤、連鎖移動剤、ｐＨ調整剤、ゲル化改良
剤、帯電防止剤、架橋剤、安定剤、充てん剤、酸化防止
剤、緩衝剤、スケール防止剤などを添加することも任意
である。
【００２１】
【実施例】実施例１ 内容積 2.1ｍ3 のステンレス鋼製のジャケット付き重合
器と、伝熱面積が 5.0ｍ2 のシェルアンドチューブ型多
管式熱交換器と、循環ポンプとして（インバーターによ
る流量可変装置付きの）15ｍ3 ／Hr×12ｍのヒドロスタ
ルポンプとを、図１に示すように配管、バルブ等を介し
て接続した。またスラリの戻りは図２に示すように、戻
り配管の先端にスプレーノズルを設け、重合器の内壁が
常時濡れた状態に保持されるようにした。上記重合器
に、脱イオン水 840kg、部分ケン化ポリビニルアルコー
ル 240ｇ、及び、セルロースエーテル 160ｇ、を水溶液
にして投入した。器内を50mmHgになるまで脱気した後、
塩化ビニル単量体 670kgを仕込み、攪拌しながら、さら
に、ジ−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート
2010ｇをポンプで圧入した。その後、外部への循環を
開始すると同時に、重合器のジャケットおよび熱交換器
に熱水を通して昇温した。反応開始後、ジャケットに冷
却水を通じて器内の温度を調整するとともに、熱交換器
に30℃の冷却水を10ｍ3 ／時の割合で供給した。重合器
の内温を55℃に保って重合を続けた。重合器の内圧が
6.5kg／cm2 G に低下した時点で未反応単量体を回収
し、重合体をスラリー状で器外に抜き出し、脱水乾燥
し、得られた塩化ビニル重合体について、嵩比重、粒度
分布、可塑剤吸収量およびフィッシュアイを下記の方法
で測定した。結果を表１に示す。なお、配管、ポンプ、
熱交換器等の循環ラインにおけるスケールの付着状況を
見たが、いずれの部分にも付着は認められず、金属光沢
があった。
器と、伝熱面積が 5.0ｍ2 のシェルアンドチューブ型多
管式熱交換器と、循環ポンプとして（インバーターによ
る流量可変装置付きの）15ｍ3 ／Hr×12ｍのヒドロスタ
ルポンプとを、図１に示すように配管、バルブ等を介し
て接続した。またスラリの戻りは図２に示すように、戻
り配管の先端にスプレーノズルを設け、重合器の内壁が
常時濡れた状態に保持されるようにした。上記重合器
に、脱イオン水 840kg、部分ケン化ポリビニルアルコー
ル 240ｇ、及び、セルロースエーテル 160ｇ、を水溶液
にして投入した。器内を50mmHgになるまで脱気した後、
塩化ビニル単量体 670kgを仕込み、攪拌しながら、さら
に、ジ−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート
2010ｇをポンプで圧入した。その後、外部への循環を
開始すると同時に、重合器のジャケットおよび熱交換器
に熱水を通して昇温した。反応開始後、ジャケットに冷
却水を通じて器内の温度を調整するとともに、熱交換器
に30℃の冷却水を10ｍ3 ／時の割合で供給した。重合器
の内温を55℃に保って重合を続けた。重合器の内圧が
6.5kg／cm2 G に低下した時点で未反応単量体を回収
し、重合体をスラリー状で器外に抜き出し、脱水乾燥
し、得られた塩化ビニル重合体について、嵩比重、粒度
分布、可塑剤吸収量およびフィッシュアイを下記の方法
で測定した。結果を表１に示す。なお、配管、ポンプ、
熱交換器等の循環ラインにおけるスケールの付着状況を
見たが、いずれの部分にも付着は認められず、金属光沢
があった。
【００２２】嵩比重：JIS K-6721にしたがって測定し
た。 粒度分布：JIS Z-8801に準じた #60、 #80、#100、#15
0、#200の各篩を用いて篩分けし、通過量（重量％）を
計量した。 可塑剤吸収量：内径25mm、深さ85mmのアルミニウム合金
製容器の底にグラスファイバーを詰め、試料樹脂10ｇを
採取して投入する。これにジオクチルフタレート（以下
ＤＯＰとする）15ccを加え、30分放置してＤＯＰを樹脂
に充分浸透させる。その後1500Ｇの加速度下に過剰のＤ
ＯＰを遠心分離し、樹脂に吸収されたＤＯＰの量を樹脂
100重量部当りの値で求めた。 フィッシュアイ：塩化ビニル重合体 100重量部、フタル
酸ジオクチル50重量部、三塩基性硫酸鉛 0.5重量部、ス
テアリン酸鉛 1.5重量部、酸化チタン 0.1重量部および
カーボンブラック0.05重量部の処方から調製した混合物
25ｇを、混練用６インチロールによって 140℃で５分間
混練し、幅10mm、厚さ 0.2mmのシートを作成した。得ら
れたシートについて 100cm2 当りの透明粒子数を計数
し、これをフィッシュアイの数とした。
た。 粒度分布：JIS Z-8801に準じた #60、 #80、#100、#15
0、#200の各篩を用いて篩分けし、通過量（重量％）を
計量した。 可塑剤吸収量：内径25mm、深さ85mmのアルミニウム合金
製容器の底にグラスファイバーを詰め、試料樹脂10ｇを
採取して投入する。これにジオクチルフタレート（以下
ＤＯＰとする）15ccを加え、30分放置してＤＯＰを樹脂
に充分浸透させる。その後1500Ｇの加速度下に過剰のＤ
ＯＰを遠心分離し、樹脂に吸収されたＤＯＰの量を樹脂
100重量部当りの値で求めた。 フィッシュアイ：塩化ビニル重合体 100重量部、フタル
酸ジオクチル50重量部、三塩基性硫酸鉛 0.5重量部、ス
テアリン酸鉛 1.5重量部、酸化チタン 0.1重量部および
カーボンブラック0.05重量部の処方から調製した混合物
25ｇを、混練用６インチロールによって 140℃で５分間
混練し、幅10mm、厚さ 0.2mmのシートを作成した。得ら
れたシートについて 100cm2 当りの透明粒子数を計数
し、これをフィッシュアイの数とした。
【００２３】比較例１ 実施例１において、循環ラインの戻りを図３に示す様に
設定し、戻り重合反応液を、重合器内壁に向けてスプレ
ーせずに液面に向けてスプレーした以外は、実施例１と
全く同様にして重合を行い同様の測定を行った。結果を
表１に示す。
設定し、戻り重合反応液を、重合器内壁に向けてスプレ
ーせずに液面に向けてスプレーした以外は、実施例１と
全く同様にして重合を行い同様の測定を行った。結果を
表１に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、重合器の内面における
スケールの付着を完全に防止できるため、スケール発生
によるトラブル及びその除去に要する手間がなくなる
他、冷凍機や他の除熱手段を用いなくても効率よく高品
質の塩化ビニル系重合体の製造ができる。とりわけ、本
発明の重合装置は大型重合器に適用した場合に特に有効
である。
スケールの付着を完全に防止できるため、スケール発生
によるトラブル及びその除去に要する手間がなくなる
他、冷凍機や他の除熱手段を用いなくても効率よく高品
質の塩化ビニル系重合体の製造ができる。とりわけ、本
発明の重合装置は大型重合器に適用した場合に特に有効
である。
【図１】本発明の重合装置の一例を示す図。
【図２】図１の重合装置における循環配管の戻り側端部
の構造を示す図。
の構造を示す図。
【図３】比較例の重合装置における循環配管の戻り側端
部の構造を示す図。
部の構造を示す図。
Claims (1)
- 【請求項１】 少なくとも塩化ビニルを含む単量体の水
性懸濁液を用いて懸濁重合を行う重合器と、該重合器よ
り熱交換器を経て重合器に戻る循環配管と備えた塩化ビ
ニル系重合体の製造装置において、 前記循環配管から重合器内に戻る重合反応液が、重合器
の気相部内壁全面が濡れるように散布されることを特徴
とする塩化ビニル系重合体の製造装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4151503A JPH05320209A (ja) | 1992-05-19 | 1992-05-19 | 塩化ビニル系重合体の製造装置 |
| US08/063,605 US5444130A (en) | 1992-05-19 | 1993-05-19 | Process for producing vinyl chloride-based polymer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4151503A JPH05320209A (ja) | 1992-05-19 | 1992-05-19 | 塩化ビニル系重合体の製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05320209A true JPH05320209A (ja) | 1993-12-03 |
Family
ID=15519939
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4151503A Pending JPH05320209A (ja) | 1992-05-19 | 1992-05-19 | 塩化ビニル系重合体の製造装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5444130A (ja) |
| JP (1) | JPH05320209A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003526714A (ja) * | 2000-02-24 | 2003-09-09 | ビーエーエスエフ アクチェンゲゼルシャフト | ポリエーテルポリオールの製造方法 |
| JP2014133886A (ja) * | 2012-12-13 | 2014-07-24 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 重合反応装置 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5807934A (en) * | 1995-09-19 | 1998-09-15 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of removing foam during polymerization of vinyl chloride polymers |
| EP1079194B1 (en) * | 1999-08-23 | 2004-01-21 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Method for preventing plate type heat exchanger from blockage |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3738974A (en) * | 1969-11-20 | 1973-06-12 | Japan Atomic Energy Res Inst | Liquid phase process for the polymerization of unsaturated monomers |
| BE794912A (fr) * | 1972-02-02 | 1973-08-02 | Sumitomo Chemical Co | Procede de polymerisation de chlorure de vinyle dans lequel un refrigerant a reflux est utilise |
| JPS51149389A (en) * | 1975-05-14 | 1976-12-22 | Sumitomo Chem Co Ltd | A method to decrease the vinyl chloride monomer remaining in the polyv inyl chloride resin slurry |
-
1992
- 1992-05-19 JP JP4151503A patent/JPH05320209A/ja active Pending
-
1993
- 1993-05-19 US US08/063,605 patent/US5444130A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003526714A (ja) * | 2000-02-24 | 2003-09-09 | ビーエーエスエフ アクチェンゲゼルシャフト | ポリエーテルポリオールの製造方法 |
| JP2014133886A (ja) * | 2012-12-13 | 2014-07-24 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 重合反応装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5444130A (en) | 1995-08-22 |
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