JPH0532628A - ピリジルピリドン化合物の製造法 - Google Patents
ピリジルピリドン化合物の製造法Info
- Publication number
- JPH0532628A JPH0532628A JP19024791A JP19024791A JPH0532628A JP H0532628 A JPH0532628 A JP H0532628A JP 19024791 A JP19024791 A JP 19024791A JP 19024791 A JP19024791 A JP 19024791A JP H0532628 A JPH0532628 A JP H0532628A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pyridylpyridone
- carbonate
- usually
- trifluoromethylpyridine
- compound
- Prior art date
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- Pending
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- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、ピリジルピリドン化合物の製造法を
提供する。 【構成】２，３−ジクロル−５−トリフルオロメチルピ
リジンと炭酸アルカリとを非プロトン性極性溶媒中で反
応させることにより、式 【化１】 で示されるピリジルピリドン化合物を高収率で製造する
ことが出来る。
提供する。 【構成】２，３−ジクロル−５−トリフルオロメチルピ
リジンと炭酸アルカリとを非プロトン性極性溶媒中で反
応させることにより、式 【化１】 で示されるピリジルピリドン化合物を高収率で製造する
ことが出来る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、式（Ｉ）
【０００２】
【化２】
【０００３】で示されるピリジルピリドン化合物の製造
法に関するものである。
法に関するものである。
【０００４】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】式
（Ｉ）で示されるピリジルピリドン化合物は、種々の衛
生害虫、農業害虫に対し、殺虫作用を有することが知ら
れている（特開昭60-38363号公報）。該公報には、その
製法として、２，３−ジクロル−５−トリフルオロメチ
ルピリジンと無水酢酸ナトリウムとを反応させる方法が
記載されているが、該方法は、低収率であり、また副反
応が生起するなどの点で充分ではない。
（Ｉ）で示されるピリジルピリドン化合物は、種々の衛
生害虫、農業害虫に対し、殺虫作用を有することが知ら
れている（特開昭60-38363号公報）。該公報には、その
製法として、２，３−ジクロル−５−トリフルオロメチ
ルピリジンと無水酢酸ナトリウムとを反応させる方法が
記載されているが、該方法は、低収率であり、また副反
応が生起するなどの点で充分ではない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、こうした
課題を解決すべく鋭意検討した結果、２，３−ジクロル
−５−トリフルオロメチルピリジンと炭酸アルカリとを
非プロトン性極性溶媒中で反応させることにより、式
（Ｉ）で示されるピリジルピリドンを高収率で製造でき
ることを見出し本発明に至った。
課題を解決すべく鋭意検討した結果、２，３−ジクロル
−５−トリフルオロメチルピリジンと炭酸アルカリとを
非プロトン性極性溶媒中で反応させることにより、式
（Ｉ）で示されるピリジルピリドンを高収率で製造でき
ることを見出し本発明に至った。
【０００６】本発明方法で用いる炭酸アルカリとして
は、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、炭
酸セシウムなどがあげられる。
は、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、炭
酸セシウムなどがあげられる。
【０００７】用いる炭酸アルカリのモル比は、２，３−
ジクロル−５−トリフルオロメチルピリジン１モルに対
し通常 0.2〜0.6 モル、好ましくは 0.4〜0.5 モルであ
る。非プロトン性極性溶媒としては、ジメチルホルムア
ミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルイミダゾリジノ
ン、ジメチルアセトアミドなどがあげられる。反応温度
は１００℃〜１６０℃の範囲、通常１２０〜１５０℃で
ある。反応時間は通常１００時間以内である。
ジクロル−５−トリフルオロメチルピリジン１モルに対
し通常 0.2〜0.6 モル、好ましくは 0.4〜0.5 モルであ
る。非プロトン性極性溶媒としては、ジメチルホルムア
ミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルイミダゾリジノ
ン、ジメチルアセトアミドなどがあげられる。反応温度
は１００℃〜１６０℃の範囲、通常１２０〜１５０℃で
ある。反応時間は通常１００時間以内である。
【０００８】
【発明の効果】本発明方法によれば、２，３−ジクロル
−５−トリフルオロメチルピリジンから式（Ｉ）で示さ
れるピリジルピリドン化合物を高収率で製造することが
できる。
−５−トリフルオロメチルピリジンから式（Ｉ）で示さ
れるピリジルピリドン化合物を高収率で製造することが
できる。
【０００９】
【実施例】以下本発明方法を製造例にてさらに詳しく説
明するが、本発明はこれらの例のみに限定されるもので
はない。
明するが、本発明はこれらの例のみに限定されるもので
はない。
【００１０】製造例１ ２，３−ジクロル−５−トリフルオロメチルピリジン2
0.0ｇ（92.6mmol）及び炭酸カリウム 6.4ｇ（46.3mmo
l）を５０mLのジメチルホルムアミドに加え、１４０℃
にて３０時間攪拌した。反応液を冷却した後水に注加
し、該溶液を酢酸エチルで２回抽出した。酢酸エチル層
を水、食塩水で洗浄の後、無水硫酸マグネシウムで乾燥
した。溶媒を留去した後、次いでシリカゲルを充填した
カラムクロマトグラフィーに附し、13.3ｇの式（Ｉ）で
示されるピリジルピリドン化合物を白色結晶として得た
（理論収量に対し 76 ％）。 融点： 107.8℃ ＰＭＲ（内部標準：ＴＭＳ，δ値，溶媒：重クロロホル
ム） 7.77(2H,S)，8.19(1H)，8.77(1H)
0.0ｇ（92.6mmol）及び炭酸カリウム 6.4ｇ（46.3mmo
l）を５０mLのジメチルホルムアミドに加え、１４０℃
にて３０時間攪拌した。反応液を冷却した後水に注加
し、該溶液を酢酸エチルで２回抽出した。酢酸エチル層
を水、食塩水で洗浄の後、無水硫酸マグネシウムで乾燥
した。溶媒を留去した後、次いでシリカゲルを充填した
カラムクロマトグラフィーに附し、13.3ｇの式（Ｉ）で
示されるピリジルピリドン化合物を白色結晶として得た
（理論収量に対し 76 ％）。 融点： 107.8℃ ＰＭＲ（内部標準：ＴＭＳ，δ値，溶媒：重クロロホル
ム） 7.77(2H,S)，8.19(1H)，8.77(1H)
【００１１】製造例２ ２，３−ジクロル−５−トリフルオロメチルピリジン2
0.0ｇ（92.6mmol）及び無水炭酸ナトリウム3.92ｇ（37.
0mmol）を５０mLのジメチルスルホキシドに加え、１４
５℃にて３５時間攪拌した後、上記製造例１と同様の後
処理を行い11.4ｇの式（Ｉ）で示されるピリジルピリド
ン化合物を得た（理論収量に対し 82 ％）。
0.0ｇ（92.6mmol）及び無水炭酸ナトリウム3.92ｇ（37.
0mmol）を５０mLのジメチルスルホキシドに加え、１４
５℃にて３５時間攪拌した後、上記製造例１と同様の後
処理を行い11.4ｇの式（Ｉ）で示されるピリジルピリド
ン化合物を得た（理論収量に対し 82 ％）。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】２，３−ジクロル−５−トリフルオロメチ
ルピリジンと炭酸アルカリとを非プロトン性極性溶媒中
で反応させることを特徴とする式 化１ 【化１】 で示されるピリジルピリドン化合物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19024791A JPH0532628A (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | ピリジルピリドン化合物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19024791A JPH0532628A (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | ピリジルピリドン化合物の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0532628A true JPH0532628A (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=16254959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19024791A Pending JPH0532628A (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | ピリジルピリドン化合物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0532628A (ja) |
-
1991
- 1991-07-30 JP JP19024791A patent/JPH0532628A/ja active Pending
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