JPH05333537A - マイクロカプセルトナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 損傷や凝集の無いマイクロカプセルトナーを
提供することを目的としている。 【構成】 トレー４０には振動子４１が設けられてい
て、その上にカプセルエマルジョンを入れた乾燥容器３
０を載持した後、前記振動子にて励振しながら凍結乾燥
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、画像形成装置等に用い
られるマイクロカプセルトナーの製造方法に関し、特に
その製造工程の乾燥工程に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、染料前駆体等の色素体を内包し、
光に反応して機械的強度が変化するマイクロカプセルか
らなるトナーが特開平３−７７９６１号公報、特開平３
−８０２５８号公報に開示されている。また、前記マイ
クロカプセルからなるトナーを用い、前記トナーを露光
した後、加圧などによって強度の弱いトナーのみを破壊
する現像方法によって受像紙に画像を形成する画像形成
装置が特開平３−８０２５８号公報、特開平３−９２８
５６号公報に開示されている。この画像形成装置は、前
記トナーを帯電させて担持体に保持し静電力によって支
持体に付着させるトナー塗布機構と、画像情報に応じて
マイクロカプセルトナーを露光する手段と、前記色素体
を流出させるためのカプセル破壊手段を有している。

【０００３】これらの画像形成装置等に用いられている
マイクロカプセルトナーは、溶媒中に分散されたマイク
ロカプセルを、スプレードライ、噴霧乾燥法等の方法で
乾燥して得たものである。通常このようなスプレードラ
イ、噴霧乾燥法等の乾燥方法は、内包物が固体で、且つ
粒径が２０μｍ以上のものに対して非常に有効な乾燥手
段である。

【０００４】しかし前記画像形成装置で用いるマイクロ
カプセルトナーは、内包物が液状であるので、乾燥工程
に於てマイクロカプセルが破壊されやすかった。さらに
は、前記画像形成装置に用いられているマイクロカプセ
ルトナーは、粒径が１０μｍ以下と小さいため凝集しや
すく、一次粒子としてマイクロカプセルトナーが得られ
にくいという問題があった。また、マイクロカプセルト
ナーにおいては、重合性物質が内包されているものもあ
り、そのマイクロカプセルが破壊されると、重合性物質
が流出し凝集を促進させるという問題もあった。

【０００５】このような問題に対し、特願平３−２５６
７８７号の願書に添付した明細書及び図面には、マイク
ロカプセルを凍結乾燥法にて乾燥する方法が開示されて
いる。本方法に於いては、マイクロカプセルを溶媒中に
分散された状態から凍結乾燥法用いて乾燥させるため、
機械的力が加わることが無く、マイクロカプセルが破壊
されることが無い。また、溶媒を凍結させた後、前記溶
媒を昇華させるので、凝集することも少なくなった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うに凍結乾燥法を用いてマイクロカプセルトナーの製造
を行う際に、次のような問題が発生していた。すなわ
ち、マイクロカプセルの凍結乾燥時に、乾燥容器に付着
したり、依然として凝集することもあった。この原因に
ついて、検討を進めたところ、内包物である重合性物質
やカプセル壁材樹脂が異常に溶媒中に滞留していること
が原因であることがわかった。このような物質は、界面
重合やｉｎ−ｓｉｔｕ法等によりカプセル化を行う際
に、反応が不十分だったりして発生するため、前工程に
おいて防止することは、不可能であった。

【０００７】本発明は、上述した問題点を解決するため
になされたものであり、マイクロカプセルを分散した溶
媒中に不純物が存在していても、凝集等が発生しない良
好なマイクロカプセルトナーが得られるマイクロカプセ
ルトナーの製造方法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明のマイクロカプセルトナーの製造方法は、少な
くとも色素等の画像形成用材料を含有し、溶媒中に分散
されたマイクロカプセルを凍結乾燥法によって乾燥す
る。そして、前記マイクロカプセルの乾燥中に、マイク
ロカプセルを加振することを特徴としている。

【０００９】

【作用】上記の構成を有する本発明のマイクロカプセル
の製造方法により、たとえマイクロカプセルが分散され
た溶媒中に余剰物が存在していても、凍結乾燥中にはマ
イクロカプセルは常に振動状態にされているため、凝集
することが無い。すなわち、良好な分散状態に保持して
凍結乾燥されるため、マイクロカプセル同士が結合した
り、また、カプセルを破壊したりすることが無い。その
結果、良好な粉体特性を有するマイクロカプセルトナー
が製造できる。

【００１０】

【実施例】以下、本発明を具体化した一実施例を図面を
参照して説明する。

【００１１】図１に本発明のマイクロカプセルトナーの
断面拡大図を示す。マイクロカプセルトナー１は、外郭
部２と、その内部の液状成分とからなる。マイクロカプ
セル１の外径は、数μｍ〜数十μｍ程度が望ましい。し
かし、これに限定されるものではない。

【００１２】前記液状成分としては、色素等の画像形成
材料３と、感光性樹脂４とが含まれている。しかし、こ
れに限定されるものではない。

【００１３】前記画像形成材料３は、染料、顔料及び顕
色剤等と反応して変色する染料前駆体等が使用可能であ
る。染料としては、キサンテン系、クマリン系、メロシ
アニン系、チアジン系、アジン系、メチン系、オキサジ
ン系、フェニルメタン系、シアニン系、アゾ系、アント
ラキノン系、ピラゾリン系、スチルベン系、キノリン
系、フタロシアニン系、ロイコ染料等が挙げられ、顔料
としてはカーボンブラック、黄鉛。ベンガラ、酸化チタ
ン、モリブデン赤等の無機顔料及び有機顔料が挙げられ
る。また、染料前駆体としては、ジフェニルメタン系化
合物、トリフェニルメタン系化合物、ビスフェニルメタ
ン系化合物、キサンテン系化合物、チアジン系化合物、
フルオラン系化合物、スピロピラン系化合物等及びそれ
らの混合物が使用できる。

【００１４】感光性樹脂４は、光に感応し変性する樹脂
であり、光軟化性及び光硬化性樹脂等がある。前記光硬
化性樹脂は、通常光開始剤と重合性物質を混合して用い
られる。前記光開始剤は、光に感応し樹脂の重合を開始
させるものであり、例えばベンゾフェノン、ベンゾイル
イソプロピルエーテル等のベンゾイルアルキルエーテル
類、ミヒラーズケトン、、金属アレーン化合物、２，４
−ジエチルチオキサントン等を挙げることができる。

【００１５】前記重合性物質としては、例えば、Ｎ−ビ
ニル−２−ピロリドン、ビスフェノールＡジアクリレー
トおよびメタクリレート、トリプロピレングリコールジ
アクリレートおよびメタクリレート、ポリエチレングリ
コールジアクリレートおよびメタクリレート、ペンタエ
リスリトールトリアクリレートおよびメタクリレート、
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートおよびメタ
クリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート
およびメタクリレート、オリゴエステルアクリレートお
よびメタクリレート等が挙げられる。また、これらの重
合性化合物は、単独でも、２種以上を混合したものでも
よい。

【００１６】前記マイクロカプセルトナー１のカプセリ
ングは、粉霧造粒法、ｉｎ ｓｉｔｕ法、界面重合法等
の公知の技術にて作製可能である。通常作製直後のマイ
クロカプセルは、水等の溶媒中に分散されたエマルジョ
ン状態であるので、トナー化するためには乾燥しなけれ
ばならない。しかしながら、スプレードライ、噴霧乾燥
法等の従来の乾燥方法では、マイクロカプセルが破壊さ
れたり凝集したりする。

【００１７】次に本実施例の凍結真空乾燥法の一実施例
を図面を参照して説明する。

【００１８】図２は、凍結真空乾燥法の手順を示すもの
であり、図３は、使用する真空乾燥機の斜視図である。
真空乾燥機２０は、大きくチャンバー２２と機械部２３
とに分かれていて、装置全面には観察窓２４を有した扉
２１が設けられている。機械部２３は、真空ポンプやコ
ールドトラップなどの真空形成機構及び、圧縮冷凍機等
の冷却機構が配置されている。

【００１９】チャンバー２２の内部には、複数のトレー
４０と、前記トレー４０に載せられた乾燥容器３０とが
収納されている。ここで図４を使用して説明する。図４
は、トレーと乾燥容器の詳細斜視図である。平板状のト
レー４０の下部には、振動子４１が設けられていて、図
示しない駆動電源に導線４２を介して電気的に接続され
ている。振動子４１は、ＰＺＴ等の圧電素子や、磁歪素
子が使用される。乾燥容器３０は、金属性のバット形状
で良いが、特にこの形状にとらわれる事なく、表面積が
大きく取れる形状であれば良い。すなわち、トレー４０
を介して振動が伝達されるのならば、乾燥容器３０の形
状は規制が無い。

【００２０】次に本実施例の作用について説明する。

【００２１】１）まず上記構成のマイクロカプセルエマ
ルジョン約１．５リットルを、縦３０ｃｍ、横５０ｃｍ
の乾燥容器３０に入れる。このとき溶液の深さは、約１
０ｍｍが適当である。

【００２２】２）乾燥容器３０をチャンバー２２内のト
レー４０に入れる。真空乾燥機２０を始動する。これに
より振動子４１により、トレー４０及び乾燥容器３０へ
の励振が開始される。

【００２３】３）−３０℃でマイクロカプセルエマルジ
ョンを完全に凍結させる。

【００２４】４）圧力を０．５〜１．０ｔｏｒｒまで下
げる。温度は−３０℃のままである。

【００２５】５）圧力が一定になったならば１０℃／ｈ
で温度を５０℃まで上げ、４時間保持する。

【００２６】６）圧力を０．０３ｔｏｒｒまで下げて、
さらに２時間保持する。温度は５０℃のままである。

【００２７】７）圧力、温度をそれぞれ常圧、室温にも
どす。真空乾燥機２０の稼働を終了することにより、乾
燥容器３０に対する励振も停止する。

【００２８】８）サンプルを取り出す。

【００２９】以上の工程により、真空乾燥時にマイクロ
カプセルを励振することで、かつカプセルの凝集が防止
でき、エマルジョン内の不純物による凝着が防止でき
る。その結果、良好な粉体特性を有するマイクロカプセ
ルトナーが提供できるだけで無く、カプセルの損傷も発
生しない。

【００３０】尚、以上の本発明は上述した実施例にとら
われることなく、その趣旨を逸脱しない範囲で変更は可
能である。本発明ではトレーに振動子を配置して乾燥容
器を間接的に振動させたが、乾燥容器に振動子を取り付
けて直接加振しても良い。また、凍結乾燥全工程におい
て加振したが、冷却工程に於ける加振を省略する選択的
に行っても良い。

【００３１】

【発明の効果】以上説明したことから明かなように、本
発明のマイクロカプセルの製造方法により、たとえマイ
クロカプセルが分散された溶媒中に余剰物が存在してい
ても、凍結乾燥中にはマイクロカプセルは常に振動状態
にされているため、凝集することが無い。すなわち、良
好な分散状態に保持して凍結乾燥されるため、マイクロ
カプセル同士が結合したりまた、カプセルを破壊したり
することが無い。その結果、良好な粉体特性を有するマ
イクロカプセルトナーが製造できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のマイクロカプセルの製造方法で製造さ
れるマイクロカプセルトナーの断面拡大図である。

【図２】凍結乾燥法の工程説明図である。

【図３】凍結乾燥機の斜視図である。

【図４】凍結乾燥で利用するトレーと乾燥容器の詳細斜
視図である。

【符号の説明】

２０ 凍結乾燥機 ２２ チャンバー ３０ 乾燥容器 ４０ トレー ４１ 振動子

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも色素等の画像形成用材料を含
   有し、溶媒中に分散されたマイクロカプセルを凍結乾燥
   法によって乾燥するマイクロカプセルトナーの製造方法
   において、 前記マイクロカプセルの乾燥中に、マイクロカプセルを
   加振することを特徴とするマイクロカプセルトナーの製
   造方法。