JPH0533487B2 - - Google Patents
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- JPH0533487B2 JPH0533487B2 JP16872785A JP16872785A JPH0533487B2 JP H0533487 B2 JPH0533487 B2 JP H0533487B2 JP 16872785 A JP16872785 A JP 16872785A JP 16872785 A JP16872785 A JP 16872785A JP H0533487 B2 JPH0533487 B2 JP H0533487B2
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- Cold Cathode And The Manufacture (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は高安定な電子放射特性を示すフイール
ドエミツターの製造方法に関する。
ドエミツターの製造方法に関する。
フイールドエミツターからの放射電流は輝度が
大きく、放射電子のエネルギー幅が小さく、しか
も点光源に近いなどの優れた性質を持つているの
で、低加速走査型電子顕微鏡、分析電子顕微鏡、
電子線ホログラフイー電子顕微鏡等の新機能電子
顕微鏡の実現、電子顕微鏡の高分解能化に必須で
あり、またナノメートルリソグラフイー等の分野
においても不可欠なものである。
大きく、放射電子のエネルギー幅が小さく、しか
も点光源に近いなどの優れた性質を持つているの
で、低加速走査型電子顕微鏡、分析電子顕微鏡、
電子線ホログラフイー電子顕微鏡等の新機能電子
顕微鏡の実現、電子顕微鏡の高分解能化に必須で
あり、またナノメートルリソグラフイー等の分野
においても不可欠なものである。
従来技術
従来、フイールドエミツターとしては、Ｗが実
用化されている。しかし、電流の安定性に問題が
あり、広い応用を疎外している。
用化されている。しかし、電流の安定性に問題が
あり、広い応用を疎外している。
本発明者らはさきに、炭化チタン単結晶を用い
たフイールドエミツターとして、エミツターの軸
方位を〈110〉方位に選ぶことにより、従来実現
していなかつた放射電子ビームの方向をエミツタ
ー軸方位にすることに成功した。（特願昭58−
199605号）。さらに、炭化チタン単結晶チツプ表
面を酸素ガスによる処理（特願昭59−275220号）
及びC2H4などの炭化水素ガスによる処理（特願
昭59−275221号）を施すことにより、高安定な電
子放射特性を示すフイールドエミツターを得るこ
とを開発し得た。
たフイールドエミツターとして、エミツターの軸
方位を〈110〉方位に選ぶことにより、従来実現
していなかつた放射電子ビームの方向をエミツタ
ー軸方位にすることに成功した。（特願昭58−
199605号）。さらに、炭化チタン単結晶チツプ表
面を酸素ガスによる処理（特願昭59−275220号）
及びC2H4などの炭化水素ガスによる処理（特願
昭59−275221号）を施すことにより、高安定な電
子放射特性を示すフイールドエミツターを得るこ
とを開発し得た。
発明の目的
本発明の目的は炭化チタン単結晶エミツターの
表面処理方法を新たに開発し、さらに優れた安定
性を示すフイールドエミツターの製造方法を提供
するにある。
表面処理方法を新たに開発し、さらに優れた安定
性を示すフイールドエミツターの製造方法を提供
するにある。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく、更に研究
を続けた結果、H2ＳまたはＳを含むガス（例え
ばSF）（以下H2Ｓと略記する）で、900〜1400℃
の下で処理し、またはこの処理とO2ガスによる
処理及び又はC2H4またはその他の炭化水素ガス
（例えばC2H6）（以下C2H4と略記する）を併用し
て処理した後、さらに超高真空下で107Ｖ／cm以
上の強電界を印加すると、エミツシヨンパターン
が変化し、安定な特性を示すフイールドエミツタ
ーが得られることを究明し得た。この知見に基い
て本発明を完成した。
を続けた結果、H2ＳまたはＳを含むガス（例え
ばSF）（以下H2Ｓと略記する）で、900〜1400℃
の下で処理し、またはこの処理とO2ガスによる
処理及び又はC2H4またはその他の炭化水素ガス
（例えばC2H6）（以下C2H4と略記する）を併用し
て処理した後、さらに超高真空下で107Ｖ／cm以
上の強電界を印加すると、エミツシヨンパターン
が変化し、安定な特性を示すフイールドエミツタ
ーが得られることを究明し得た。この知見に基い
て本発明を完成した。
本発明の要旨は
１ 炭化チタン単結晶エミツター表面を、900〜
1400℃の下で、H2Ｓによる表面処理を施した
後、超高真空下で107Ｖ／cm以上の強電界を印
加することを特徴とする高安定フイールドエミ
ツターの製造方法。
1400℃の下で、H2Ｓによる表面処理を施した
後、超高真空下で107Ｖ／cm以上の強電界を印
加することを特徴とする高安定フイールドエミ
ツターの製造方法。
２ 炭化チタン単結晶エミツター表面を900〜
1400℃の下で、H2ＳまたはＳを含んだガスに
よる表面処理とO2による表面処理とを別個に
または同時に施した後、超高真空下で、107
Ｖ／cm以上の強電界を印加することを特徴とす
る高安定フイールドエミツターの製造方法。
1400℃の下で、H2ＳまたはＳを含んだガスに
よる表面処理とO2による表面処理とを別個に
または同時に施した後、超高真空下で、107
Ｖ／cm以上の強電界を印加することを特徴とす
る高安定フイールドエミツターの製造方法。
３ 炭化チタン単結晶エミツター表面を、900〜
1400℃の下で、H2Ｓによる表面処理と、C2H4
による表面処理とを別個にまたは同時に施した
後、超高真空下で、107Ｖ／cm以上の強電界を
印加することを特徴とする高安定フイールドエ
ミツターの製造方法。
1400℃の下で、H2Ｓによる表面処理と、C2H4
による表面処理とを別個にまたは同時に施した
後、超高真空下で、107Ｖ／cm以上の強電界を
印加することを特徴とする高安定フイールドエ
ミツターの製造方法。
４ 炭化チタン単結晶エミツター表面を、900〜
1400℃の下で、H2Ｓによる表面処理、O2によ
る表面処理及びC2H4による表面処理を別個に、
例えばH2Ｓ→O2→C2H4，H2Ｓ→C2H4→O2，
C2H4→H2Ｓ→O2，C2H4→O2→H2Ｓ，O2→C2
H4→H2Ｓ，またはO2→H2Ｓ→C2H4の順序ま
たは同時に施した後、超高真空下で、107Ｖ／
cm以上の強電界を印加することを特徴とする高
安定フイールドエミツターの製造方法、にあ
る。
1400℃の下で、H2Ｓによる表面処理、O2によ
る表面処理及びC2H4による表面処理を別個に、
例えばH2Ｓ→O2→C2H4，H2Ｓ→C2H4→O2，
C2H4→H2Ｓ→O2，C2H4→O2→H2Ｓ，O2→C2
H4→H2Ｓ，またはO2→H2Ｓ→C2H4の順序ま
たは同時に施した後、超高真空下で、107Ｖ／
cm以上の強電界を印加することを特徴とする高
安定フイールドエミツターの製造方法、にあ
る。
本発明において使用する炭化チタン単結晶エミ
ツターは、炭化チタン単結晶ロツドから切り出し
た例えば0.2×0.2×３mmの直方体の先端を電解研
磨法により約0.1μmの先端径とし、このエミツタ
ーを超高真空下で1500℃フラツシユ加熱し、TiC
〈110〉エミツターの表面を洗浄したものを使用す
る。そのエミツシヨンパターンは第１図に示す通
りである。なお、図中の斜線部分が電子ビームの
あたつた部分を表わす。
ツターは、炭化チタン単結晶ロツドから切り出し
た例えば0.2×0.2×３mmの直方体の先端を電解研
磨法により約0.1μmの先端径とし、このエミツタ
ーを超高真空下で1500℃フラツシユ加熱し、TiC
〈110〉エミツターの表面を洗浄したものを使用す
る。そのエミツシヨンパターンは第１図に示す通
りである。なお、図中の斜線部分が電子ビームの
あたつた部分を表わす。
このような洗浄表面を持つたTiC〈110〉チツプ
をH2Ｓガス中で、例えば10-6Torrの下で900〜
1400℃で加熱する。加熱時間は2L（ラングミユア
ー）（Ｌ＝10-6Torr×1sec）以上になるように選
ぶ。加熱温度が900℃未満及び1400℃を越えると、
エミツシヨンパターンは洗浄表面からのエミツシ
ヨンパターンと同じであり、電子放射特性も改善
されない。従つて、加熱温度は900〜1400℃であ
ることが必要である。
をH2Ｓガス中で、例えば10-6Torrの下で900〜
1400℃で加熱する。加熱時間は2L（ラングミユア
ー）（Ｌ＝10-6Torr×1sec）以上になるように選
ぶ。加熱温度が900℃未満及び1400℃を越えると、
エミツシヨンパターンは洗浄表面からのエミツシ
ヨンパターンと同じであり、電子放射特性も改善
されない。従つて、加熱温度は900〜1400℃であ
ることが必要である。
このように表面処理した後、超高真空下で、
107Ｖ／cm以上の強電界を印加する。ここで、107
Ｖ／cm以上の強電界を印加するのは、表面層原子
をチツプ先端に移動させるために少なくとも
10μAの全電流を取り出すためである。約10μAの
全電流を取り出すには、エミツターチツプの先端
を電解研磨して、先端曲率半径を0.1μmとし、
23kVの電圧を印加すればよく、これはチツプ先
端に107Ｖ／cmの電界を印加したことに対応する。
107Ｖ／cm以上の強電界を印加する。ここで、107
Ｖ／cm以上の強電界を印加するのは、表面層原子
をチツプ先端に移動させるために少なくとも
10μAの全電流を取り出すためである。約10μAの
全電流を取り出すには、エミツターチツプの先端
を電解研磨して、先端曲率半径を0.1μmとし、
23kVの電圧を印加すればよく、これはチツプ先
端に107Ｖ／cmの電界を印加したことに対応する。
この表面処理により、表面に生成した硫黄原子
層或いは硫化物層が107Ｖ／cm以上の強電界の印
加によりチツプ先端に移動した結果、チツプの曲
率半径が小さくなり、チツプの先鋭化が起こる。
電子放射は、この先端の電界強度の強い局所部分
から起こるので、第２図に示すエミツシヨンパタ
ーンに変化する。なお、同図の点線部分は表面処
理前の洗浄表面からのエミツシヨンパターンを示
す。
層或いは硫化物層が107Ｖ／cm以上の強電界の印
加によりチツプ先端に移動した結果、チツプの曲
率半径が小さくなり、チツプの先鋭化が起こる。
電子放射は、この先端の電界強度の強い局所部分
から起こるので、第２図に示すエミツシヨンパタ
ーンに変化する。なお、同図の点線部分は表面処
理前の洗浄表面からのエミツシヨンパターンを示
す。
このような表面処理を施したTiCフイールドエ
ミツターは、電流雑音が±0.2％以下で、ドリフ
トは±0.2％／hr以下の優れた特性を示し、第３
図ａの通りとなる。
ミツターは、電流雑音が±0.2％以下で、ドリフ
トは±0.2％／hr以下の優れた特性を示し、第３
図ａの通りとなる。
すなわち、表面処理により、エミツター表面に
活性原子である硫黄が硫黄原子層或いは硫化物層
として生成した結果、表面が不活性となる。従つ
て、残留ガスである水素などの原子が吸着しなく
なり、仕事関数の経時変化が極めて小さくなると
共に表面吸着原子の移動もなくなるので、放射電
流は安定化する。
活性原子である硫黄が硫黄原子層或いは硫化物層
として生成した結果、表面が不活性となる。従つ
て、残留ガスである水素などの原子が吸着しなく
なり、仕事関数の経時変化が極めて小さくなると
共に表面吸着原子の移動もなくなるので、放射電
流は安定化する。
前記のH2Ｓ処理とO2処理及び又はC2H4ガスに
よる処理を組合せてガス処理を施してもよい。
よる処理を組合せてガス処理を施してもよい。
これらを例示すると次の通りである。
１ 前記のH2Ｓ処理後、さらにO2中で900〜1400
℃で加熱する。その時の加熱時間は5L以上に
なるように選ぶ。また逆にO2処理を先に施し
た後、H2Ｓガス処理を行つても、また、同時
に施してもよい。同時に行う場合はO2ガスの
導入量をO2：5L以上、H2Ｓ：2L以上と調整し
て行う。
℃で加熱する。その時の加熱時間は5L以上に
なるように選ぶ。また逆にO2処理を先に施し
た後、H2Ｓガス処理を行つても、また、同時
に施してもよい。同時に行う場合はO2ガスの
導入量をO2：5L以上、H2Ｓ：2L以上と調整し
て行う。
２ 前記１）におけるO2処理に代え、C2H4ガス
による処理（ガス導入量50L以上）を同様に行
うことができる。
による処理（ガス導入量50L以上）を同様に行
うことができる。
３ H2Ｓ処理、O2処理及びC2H4処理を同時また
は別個に施してもよい。
は別個に施してもよい。
なお、前記１），２），３）の方法を行う場合
は、炭化チタン単結晶の方位に関係なく、優れた
安定性を示すフイールドエミツターを製造するこ
とができる。
は、炭化チタン単結晶の方位に関係なく、優れた
安定性を示すフイールドエミツターを製造するこ
とができる。
実施例 １
先端径0.1μmのTiC0.96〈110〉フイールドエミツ
ターを、超高真空下にセツトし、1500℃にフラツ
シユ加熱して洗浄表面を得た。この系にH2Ｓガ
スを導入し、１×10-6Torrの真空度にした後、
1100℃で10秒間加熱した。（10Lの露出量）、その
後超高真空下で全電流約10μAを30分間放射（印
加電圧3330V）（107Ｖ／cm以上の強電界の印加）
して、エミツシヨンパターンを第１図より第２図
のパターンに変化させた。得られたフイールドエ
ミツターの電流雑音は真空度５×10-12Torrの下
で±0.2％以下、ドリフト±0.2％／hr以下、その
電子放射特性は第３図ａに示す通りであつた。
ターを、超高真空下にセツトし、1500℃にフラツ
シユ加熱して洗浄表面を得た。この系にH2Ｓガ
スを導入し、１×10-6Torrの真空度にした後、
1100℃で10秒間加熱した。（10Lの露出量）、その
後超高真空下で全電流約10μAを30分間放射（印
加電圧3330V）（107Ｖ／cm以上の強電界の印加）
して、エミツシヨンパターンを第１図より第２図
のパターンに変化させた。得られたフイールドエ
ミツターの電流雑音は真空度５×10-12Torrの下
で±0.2％以下、ドリフト±0.2％／hr以下、その
電子放射特性は第３図ａに示す通りであつた。
実施例 ２
実施例１の方法でTiC0.96〈110〉フイールドエ
ミツターチツプを、H2Ｓで表面処理した後、こ
の系にC2H4ガスを導入し、１×10-6Torrの真空
度にした後、1100℃で100秒間加熱した。（100L
の露出量）。
ミツターチツプを、H2Ｓで表面処理した後、こ
の系にC2H4ガスを導入し、１×10-6Torrの真空
度にした後、1100℃で100秒間加熱した。（100L
の露出量）。
その後、実施例１におけると同様に超高真空下
で107Ｖ／cm以上の強電界（1960V）を印加して
エミツシヨンパターンを第１図から第２図に変化
させた。
で107Ｖ／cm以上の強電界（1960V）を印加して
エミツシヨンパターンを第１図から第２図に変化
させた。
得られたフイールドエミツターの電流雑音は真
空度５×10-12Torr下のもとで±0.2％以下、ドリ
フト±0.2％／hr以下であり、その特性は第３図
ｂに示す通りであつた。
空度５×10-12Torr下のもとで±0.2％以下、ドリ
フト±0.2％／hr以下であり、その特性は第３図
ｂに示す通りであつた。
実施例 ３
実施例２におけるC2H4に代えてO2を使用し、
1100℃で20秒間加熱した。（20Lの露出量）以下
実施例２と同様にしてフイールドエミツターを得
た。得られたフイールドエミツターは実施例２と
同様なものであつた。
1100℃で20秒間加熱した。（20Lの露出量）以下
実施例２と同様にしてフイールドエミツターを得
た。得られたフイールドエミツターは実施例２と
同様なものであつた。
実施例 ４
実施例２と同様にしてC2H4処理した後、再度
超高真空に排気した後、O2を導入し、１×10-6
Torrの真空度にした後、1100℃で20秒間加熱し
た（20Lの露出量）。以下実施例２と同様にして
フイールドエミツターを得た。
超高真空に排気した後、O2を導入し、１×10-6
Torrの真空度にした後、1100℃で20秒間加熱し
た（20Lの露出量）。以下実施例２と同様にして
フイールドエミツターを得た。
得られたフイールドエミツターは実施例２と同
様のものであつた。
様のものであつた。
発明の効果
本発明の方法によると、炭化チタン単結晶か
ら、優れた安定性を示すフイールドエミツターが
容易に製造することができる。
ら、優れた安定性を示すフイールドエミツターが
容易に製造することができる。
第１図はTiC0.96〈110〉フイールドエミツター
の1500℃フラツシユ加熱後の清浄表面からのエミ
ツシヨンパターン、第２図は本発明の方法の処理
を施した後のフイールドエミツターからのエミツ
シヨンパターン、第３図は本発明の方法で製造し
たフイールドエミツターの全電流と時間の関係図
で、第３図ａはH2Ｓガスのみにより表面処理し
た場合、第３図ｂはH2Ｓ処理後、さらにC2H4ガ
ス処理を施した場合を示す。
の1500℃フラツシユ加熱後の清浄表面からのエミ
ツシヨンパターン、第２図は本発明の方法の処理
を施した後のフイールドエミツターからのエミツ
シヨンパターン、第３図は本発明の方法で製造し
たフイールドエミツターの全電流と時間の関係図
で、第３図ａはH2Ｓガスのみにより表面処理し
た場合、第３図ｂはH2Ｓ処理後、さらにC2H4ガ
ス処理を施した場合を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化チタン単結晶エミツター表面を、900〜
1400℃の下で、H2ＳまたはＳを含んだガスによ
る表面処理を施した後、超高真空下で、107Ｖ／
cm以上の強電界を印加することを特徴とする高安
定フイールドエミツターの製造方法。 ２ 炭化チタン単結晶エミツター表面を、900〜
1400℃の下で、H2ＳまたはＳを含んだガスによ
る表面処理とO2による表面処理とを別個にまた
は同時に施した後、超高真空下で、107Ｖ／cm以
上の強電界を印加することを特徴とする高安定フ
イールドエミツターの製造方法。 ３ 炭化チタン単結晶エミツター表面を、900〜
1400℃の下で、H2ＳまたはＳを含んだガスによ
る表面処理とC2H4またはその他の炭化水素ガス
による表面処理とを別個にまたは同時に施した
後、超高真空下で107Ｖ／cm以上の強電界を印加
することを特徴とする高安定フイールドエミツタ
ーの製造方法。 ４ 炭化チタン単結晶エミツター表面を、900〜
1400℃の下で、H2ＳまたはＳを含んだガスによ
る表面処理、O2による表面処理及びC2H4または
その他の炭化水素ガスによる表面処理を別個にま
たは同時に施した後、超高真空下で、107Ｖ／cm
以上の強電界を印加することを特徴とする高安定
フイールドエミツターの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60168727A JPS6229032A (ja) | 1985-07-31 | 1985-07-31 | 高安定フイ−ルドエミツタ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60168727A JPS6229032A (ja) | 1985-07-31 | 1985-07-31 | 高安定フイ−ルドエミツタ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6229032A JPS6229032A (ja) | 1987-02-07 |
| JPH0533487B2 true JPH0533487B2 (ja) | 1993-05-19 |
Family
ID=15873302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60168727A Granted JPS6229032A (ja) | 1985-07-31 | 1985-07-31 | 高安定フイ−ルドエミツタ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6229032A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009300070A (ja) * | 2008-06-11 | 2009-12-24 | Kingtec Korea Co Ltd | ジャケット型個人冷房装置 |
-
1985
- 1985-07-31 JP JP60168727A patent/JPS6229032A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6229032A (ja) | 1987-02-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |