JPH053411B2 - - Google Patents
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- JPH053411B2 JPH053411B2 JP60014522A JP1452285A JPH053411B2 JP H053411 B2 JPH053411 B2 JP H053411B2 JP 60014522 A JP60014522 A JP 60014522A JP 1452285 A JP1452285 A JP 1452285A JP H053411 B2 JPH053411 B2 JP H053411B2
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- Japan
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- resin
- powder
- alumina
- aln
- parts
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化アルミニウム（AlN）を製する
際、原料に窒素原子を有する樹脂を混合して還元
窒化反応させるアルミナ還元法の改良に関する。 〔従来の技術〕 AlNは化学安定性に優れ、熱伝導性がよく、
かつ電気絶縁性が高い特性を有しているので近時
IC基板等に使用されるなど用途が広がつてきた。 AlNの合成法は今までに各種の方法が開発さ
れている。なかでもアルミナ還元法、すなわちア
ルミナとカーボンを窒素気流中で加熱して還元窒
化反応させる方法は、生産性が高く、かつ得られ
る製品の純度も高いことから一般的に採用されて
いる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、従来のアルミナ還元法では原料
を高温長時間、還元窒化反応させても、なおかつ
未反応アルミナや中間生成物である酸窒化アルミ
ニウムがAlN中に不純物として残存する。 これら酸素を含む不純物が含まれるとAlNの
焼結性および焼結体の熱伝導性を低下させる欠点
がある。この欠点のためAlNを電子材料として
用いる際、特殊な場合にしか用いることができな
かつた。 そこで本発明者らは上記欠点を解消し用途を拡
大するために、純度の高いAlNの製造方法につ
いて鋭意研究した結果、以下に述べるような本発
明に到達した。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち本発明はアルミナ粉末100重量部（以
下単に部と称する）に対し、カーボン粉末20部以
上および窒素原子を有する樹脂粉末20部以上から
なる混合物を還元窒化反応させてAlNを製造す
る方法を提供するものである。 本発明で使用されるアルミナ粉末およびカーボ
ン粉末は従来から用いられているものが挙げられ
る。たとえばアルミナ粉末としてはアルミナ、硝
酸アルミニウム、水酸化アルミニウムなどの粉末
があり、カーボン粉末としてはカーボンブラツ
ク、コークス粉末などがある。 上記二原料はできるだけ細かいものがよく、好
ましくはアルミナ粉末が平均粒径2μｍ以下、カ
ーボン粉末のそれが1μｍ以下である。これら二
原料についてそれぞれ平均粒径以上のものを用い
ると還元窒化反応が十分に行われず、アルミナや
酸窒化アルミニウムがAlN中に残存するので好
ましくない。 本発明で使用される窒素原子を有する樹脂はア
ルミナ粉末を還元し、かつ窒素供給源となるもの
が用いられる。具体的にはユリア樹脂、ポリイミ
ド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、メ
ラミン樹脂などの合成樹脂のほか、前記条件を有
する天然樹脂も含まれる。これら樹脂は１種ある
いは２種以上を適宜に選択して用いられる。 樹脂は平均粒径30μｍ以下、好ましくは20μｍ
以下の粉末を用いる。平均粒径が30μｍ以上のも
のを用いると還元窒化反応を長時間行わねばなら
ないので不利である。 アルミナ粉末、カーボン粉末および窒素原子を
有する樹脂粉末の混合割合はアルミナ粉末100部
に対してカーボン粉末20部以上、窒素原子を有す
る樹脂粉末20部以上である。好ましくはカーボン
粉末25部以上、前記樹脂粉末40部以上である。カ
ーボン粉末20部未満、あるいは前記樹脂粉末を20
部未満で混合した場合、未反応のアルミナや酸窒
化アルミニウムが残存し好ましくない。またカー
ボン粉末と前記樹脂粉末は大量に混合しても還元
窒化反応は行われるが、炭素の残存量が多くな
り、その後の酸化焼成に長時間を要し、不経済と
なるので、両者とも200部以下が好ましい。 以上のようにして得られた混合物を慣用の合成
炉を用いて1500〜1900℃、好ましくは1600〜1800
℃で１〜10時間、窒素気流中で還元窒化反応させ
る。反応温度が1500℃より低いとアルミナ粉末の
還元窒化反応が十分でなく、不純物として残るの
で好ましくない。また逆に1900℃を超えると生成
したAlNの一部が焼結し、粒径の大きいAlNが
生成するので、やはり好ましくない。 〔実施例〕 実施例１〜３、比較例１〜５ 下記の原料を用いて第１表に示す混合割合の混
合物30ｇをカーボン製合成炉中で窒素ガスを流し
ながら（3.0／min）、1730℃で３時間還元窒化
反応させた。さらに得られた生成物を730℃で５
時間、空気中で加熱して残存カーボンを燃焼さ
せ、AlNをそれぞれ約20ｇ得た。 得られた各AlNをＸ線回折法によつて未反応
アルミナや酸窒化アルミニウムの残存の有無を調
べ、その結果を同表に併記した。 なお沈降法（セデイグラフ法）により本発明の
AlNの粒径を調べたところ1.0〜1.7μｍであつた。 使用原料 １ アルミナ粉末 「アルミナアエロジル」平均
粒径20ｍμ（日本アエロジル
社製） ２ カーボン粉末 「カーボンブラツクシースト
600」平均粒径25ｍμ（東海カ
ーボン社製） ３ 樹脂 (イ) ユリア樹脂 平均粒径15μｍ（日
清紡社製） (ロ) メラミン樹脂 平均粒径20μｍ
（日清紡社製） (ハ) フエノール樹脂 平均粒径15μｍ
（住友ベークライト社製）
際、原料に窒素原子を有する樹脂を混合して還元
窒化反応させるアルミナ還元法の改良に関する。 〔従来の技術〕 AlNは化学安定性に優れ、熱伝導性がよく、
かつ電気絶縁性が高い特性を有しているので近時
IC基板等に使用されるなど用途が広がつてきた。 AlNの合成法は今までに各種の方法が開発さ
れている。なかでもアルミナ還元法、すなわちア
ルミナとカーボンを窒素気流中で加熱して還元窒
化反応させる方法は、生産性が高く、かつ得られ
る製品の純度も高いことから一般的に採用されて
いる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、従来のアルミナ還元法では原料
を高温長時間、還元窒化反応させても、なおかつ
未反応アルミナや中間生成物である酸窒化アルミ
ニウムがAlN中に不純物として残存する。 これら酸素を含む不純物が含まれるとAlNの
焼結性および焼結体の熱伝導性を低下させる欠点
がある。この欠点のためAlNを電子材料として
用いる際、特殊な場合にしか用いることができな
かつた。 そこで本発明者らは上記欠点を解消し用途を拡
大するために、純度の高いAlNの製造方法につ
いて鋭意研究した結果、以下に述べるような本発
明に到達した。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち本発明はアルミナ粉末100重量部（以
下単に部と称する）に対し、カーボン粉末20部以
上および窒素原子を有する樹脂粉末20部以上から
なる混合物を還元窒化反応させてAlNを製造す
る方法を提供するものである。 本発明で使用されるアルミナ粉末およびカーボ
ン粉末は従来から用いられているものが挙げられ
る。たとえばアルミナ粉末としてはアルミナ、硝
酸アルミニウム、水酸化アルミニウムなどの粉末
があり、カーボン粉末としてはカーボンブラツ
ク、コークス粉末などがある。 上記二原料はできるだけ細かいものがよく、好
ましくはアルミナ粉末が平均粒径2μｍ以下、カ
ーボン粉末のそれが1μｍ以下である。これら二
原料についてそれぞれ平均粒径以上のものを用い
ると還元窒化反応が十分に行われず、アルミナや
酸窒化アルミニウムがAlN中に残存するので好
ましくない。 本発明で使用される窒素原子を有する樹脂はア
ルミナ粉末を還元し、かつ窒素供給源となるもの
が用いられる。具体的にはユリア樹脂、ポリイミ
ド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、メ
ラミン樹脂などの合成樹脂のほか、前記条件を有
する天然樹脂も含まれる。これら樹脂は１種ある
いは２種以上を適宜に選択して用いられる。 樹脂は平均粒径30μｍ以下、好ましくは20μｍ
以下の粉末を用いる。平均粒径が30μｍ以上のも
のを用いると還元窒化反応を長時間行わねばなら
ないので不利である。 アルミナ粉末、カーボン粉末および窒素原子を
有する樹脂粉末の混合割合はアルミナ粉末100部
に対してカーボン粉末20部以上、窒素原子を有す
る樹脂粉末20部以上である。好ましくはカーボン
粉末25部以上、前記樹脂粉末40部以上である。カ
ーボン粉末20部未満、あるいは前記樹脂粉末を20
部未満で混合した場合、未反応のアルミナや酸窒
化アルミニウムが残存し好ましくない。またカー
ボン粉末と前記樹脂粉末は大量に混合しても還元
窒化反応は行われるが、炭素の残存量が多くな
り、その後の酸化焼成に長時間を要し、不経済と
なるので、両者とも200部以下が好ましい。 以上のようにして得られた混合物を慣用の合成
炉を用いて1500〜1900℃、好ましくは1600〜1800
℃で１〜10時間、窒素気流中で還元窒化反応させ
る。反応温度が1500℃より低いとアルミナ粉末の
還元窒化反応が十分でなく、不純物として残るの
で好ましくない。また逆に1900℃を超えると生成
したAlNの一部が焼結し、粒径の大きいAlNが
生成するので、やはり好ましくない。 〔実施例〕 実施例１〜３、比較例１〜５ 下記の原料を用いて第１表に示す混合割合の混
合物30ｇをカーボン製合成炉中で窒素ガスを流し
ながら（3.0／min）、1730℃で３時間還元窒化
反応させた。さらに得られた生成物を730℃で５
時間、空気中で加熱して残存カーボンを燃焼さ
せ、AlNをそれぞれ約20ｇ得た。 得られた各AlNをＸ線回折法によつて未反応
アルミナや酸窒化アルミニウムの残存の有無を調
べ、その結果を同表に併記した。 なお沈降法（セデイグラフ法）により本発明の
AlNの粒径を調べたところ1.0〜1.7μｍであつた。 使用原料 １ アルミナ粉末 「アルミナアエロジル」平均
粒径20ｍμ（日本アエロジル
社製） ２ カーボン粉末 「カーボンブラツクシースト
600」平均粒径25ｍμ（東海カ
ーボン社製） ３ 樹脂 (イ) ユリア樹脂 平均粒径15μｍ（日
清紡社製） (ロ) メラミン樹脂 平均粒径20μｍ
（日清紡社製） (ハ) フエノール樹脂 平均粒径15μｍ
（住友ベークライト社製）
【表】
× 存在が明らかに認められる
〔発明の効果〕 アルミナ粉末およびカーボン粉末を原料として
AlNを製造する際、前記原料に窒素原子を有す
る樹脂を添加して還元窒化反応させる本発明の方
法によれば、従来残存していたAlN中の未反応
アルミナや酸窒化アルミニウムの存在は認められ
ず、高純度のAlNが製造できる。 この結果、本発明方法によつて製造された
AlNは焼結性もよく、焼結体の熱伝導性も良好
となり、電子材料としての用途は一段と拡大し
た。
〔発明の効果〕 アルミナ粉末およびカーボン粉末を原料として
AlNを製造する際、前記原料に窒素原子を有す
る樹脂を添加して還元窒化反応させる本発明の方
法によれば、従来残存していたAlN中の未反応
アルミナや酸窒化アルミニウムの存在は認められ
ず、高純度のAlNが製造できる。 この結果、本発明方法によつて製造された
AlNは焼結性もよく、焼結体の熱伝導性も良好
となり、電子材料としての用途は一段と拡大し
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミナ粉末100重量部に対し、カーボン粉
末20重量部以上および窒素原子を有する樹脂粉末
20重量部以上からなる混合物を還元窒化反応させ
ることを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造
方法。 ２ 窒素原子を有する樹脂がユリア樹脂、ポリイ
ミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂お
よびメラミン樹脂の１種あるいは２種以上である
特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム粉
末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1452285A JPS61178409A (ja) | 1985-01-30 | 1985-01-30 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1452285A JPS61178409A (ja) | 1985-01-30 | 1985-01-30 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61178409A JPS61178409A (ja) | 1986-08-11 |
| JPH053411B2 true JPH053411B2 (ja) | 1993-01-14 |
Family
ID=11863432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1452285A Granted JPS61178409A (ja) | 1985-01-30 | 1985-01-30 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61178409A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01100006A (ja) * | 1987-10-14 | 1989-04-18 | Nippon Light Metal Co Ltd | 窒化アルミニウム粉体の製造方法 |
| US4917877A (en) * | 1987-10-14 | 1990-04-17 | Nippon Light Metal Co., Ltd. | Process for producing aluminum nitride powder |
| JPH0483707A (ja) * | 1990-07-26 | 1992-03-17 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
| US5384291A (en) * | 1993-06-25 | 1995-01-24 | The Dow Chemical Company | Carbothermal synthesis precursors |
| JP5349373B2 (ja) * | 2004-07-08 | 2013-11-20 | 日本碍子株式会社 | 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 |
| CN101973534A (zh) * | 2010-11-02 | 2011-02-16 | 北京科技大学 | 一种制备氮化铝陶瓷粉末的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6077111A (ja) * | 1983-10-05 | 1985-05-01 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
-
1985
- 1985-01-30 JP JP1452285A patent/JPS61178409A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61178409A (ja) | 1986-08-11 |
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